EP1203405A2 - Verfahren zum ätzen von wismuthaltigen oxidfilmen - Google Patents

Verfahren zum ätzen von wismuthaltigen oxidfilmen

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EP1203405A2
EP1203405A2 EP00958225A EP00958225A EP1203405A2 EP 1203405 A2 EP1203405 A2 EP 1203405A2 EP 00958225 A EP00958225 A EP 00958225A EP 00958225 A EP00958225 A EP 00958225A EP 1203405 A2 EP1203405 A2 EP 1203405A2
Authority
EP
European Patent Office
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etching solution
oxide
bismuth
oxide film
substrate
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP00958225A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Frank Hintermaier
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Infineon Technologies AG
Original Assignee
Infineon Technologies AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Infineon Technologies AG filed Critical Infineon Technologies AG
Publication of EP1203405A2 publication Critical patent/EP1203405A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H01L21/3063—Electrolytic etching
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    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/311—Etching the insulating layers by chemical or physical means
    • H01L21/31105—Etching inorganic layers
    • H01L21/31111—Etching inorganic layers by chemical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K13/00—Etching, surface-brightening or pickling compositions
    • C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
    • C09K13/08—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid containing a fluorine compound

Definitions

  • the present invention relates to a method for etching bismuth-containing oxide films.
  • the present invention further relates to a method for structuring bismuth-containing oxide films.
  • Ferroelectric memory arrangements have the advantage over conventional memory arrangements, such as DRAMs and SRAMs, that the stored information is not lost, but remains stored even when the voltage or power supply is interrupted.
  • This non-volatility of ferroelectric memory arrangements is based on the fact that, in ferroelectric materials, the polarization impressed by an external electric field is essentially retained even after the external electric field has been switched off.
  • Ferroelectric layers e.g. B. from PZT (lead zircon titanate), z. B. wet chemical using HF. Structure HN0 3 and H 2 0 2 .
  • ferroelectric memory arrangements in particular highly integrated ferroelectric memory arrangements, it has been proposed to use mixed oxides containing bismuth, for example strontium bismuth tantalate (SBT, SrBi 2 Ta 2 0 9 ), as the ferroelectric layer.
  • SBT strontium bismuth tantalate
  • the object is achieved according to the invention by a method for etching oxide films which contain at least one bismuth-containing oxide, in particular an erroelectric one. mixed oxide containing smut.
  • the method comprises the following steps: a substrate is provided on which at least one oxide film, which comprises at least one bismuth-containing oxide, is applied; an etching solution is brought into contact with the substrate so that the etching solution can react with the oxide film, the etching solution comprising 2 to 20 percent by weight of a fluoride ion donor, 15 to 60 percent by weight of nitric acid and 20 to 83 percent by weight of water; and the etching solution is removed from the substrate.
  • fluoride ion donor here encompasses all fluorine-containing compounds which dissociate at least partially in m aqueous solution and fluoride anions and countercations.
  • Preferred embodiments are the F_jo ⁇ d ions Donor ammonium fluoride NH 4 F and / or ammonium hydrogen fluoride NH 4 HF 2 .
  • bringing into contact encompasses all methods customary in wet-chemical etching, in particular immersing the substrate in the etching solution or spraying the substrate with the etching solution.
  • the etching solution for pH regulation additionally includes mineral acids, in particular hydrochloric acid HCl or sulfuric acid H 2 SO 4 and / or inorganic salts of mineral acids, in particular ammonium chloride NH 4 C1 or ammonium bromide NH 4 Br.
  • mineral acids in particular hydrochloric acid HCl or sulfuric acid H 2 SO 4
  • inorganic salts of mineral acids in particular ammonium chloride NH 4 C1 or ammonium bromide NH 4 Br.
  • these additives can be used to achieve acidification or buffering, so that the etching solution can be variably adjusted to the properties of the film to be etched.
  • the polarity of the etching solution can be influenced by these additives and individually tailored to the solubility of the end products of the etching process.
  • the etching solution can contain organic surface-active substances, preferably alcohols, in particular ethanol or isopropanol, and / or acids, in particular acetic acid or propionic acid. These organic additives make it possible to modify the surface tension of the etching solution and thus regulate the wetting ability of the etching solution.
  • the oxide film to be etched is a tempered oxide film.
  • the oxide ions in the bismuth-containing oxide layer are protonated by the acid and are thus converted into hydroxide ions. These could be caused by fluoride ions which have a comparable ion radius v / ie the hydroxide ions can be easily replaced. This leads to the formation of acid-soluble fluoride complexes.
  • an oxide film is etched, which consists of a mixture of strontium oxide SrO, bismuth trioxide Bi 2 0 3 and tantalum pentaoxide Ta 2 0 5 .
  • the oxide film to be etched comprises at least one of the oxides of the group consisting of strontium bismuth tantalate SrBi 2 Ta 2 0 9 , strontium bismuth tantalate derivatives in which tantalum is at least partially derived from another metal from the group of Transition metals or lanthanoids is replaced, bismuth titanate Bi 4 Ti 3 0 12 , and the strontium bismuth titanates SrBi 4 Ti 4 0 5 and Sr 2 Bi 4 Ti 5 0 8 includes.
  • the oxide film comprises at least one niobium-doped oxide of the general composition SrBi 2 Ta 2 _ x Nb x 0 9 with 0 ⁇ x ⁇ 2.
  • the bismuth-containing oxide films according to the invention can be applied to the substrate by any of the methods customary in semiconductor technology, in particular by CVD, sol-gel or sputtering methods.
  • the substrate is treated with an aqueous hydrochloric acid solution after the etching solution has been removed.
  • This treatment allows residues that may remain on the substrate after the etching solution has been removed and removed, can be removed simply and quickly from the substrate and the surface of the substrate can thus be prepared for further processing.
  • the action of the etching solution on the oxide film is supported by mechanical rubbing.
  • mechanical rubbing is particularly important here to understand the methods of mechanical polishing or chemical mechanical polishing known to the person skilled in the art.
  • the present invention further comprises a method for structuring oxide films which comprise at least one bismuth-containing oxide, in particular a ferroelectric bismuth-containing mixed oxide, the method comprising the following steps: a substrate is provided which has an oxide film on its surface which has at least one bismuth - Contains containing oxide, has; a mask is applied to the oxide film; an etching solution is brought into contact with the substrate so that the etching solution can react with the areas of the oxide film not covered by the mask, the etching solution being 2 to 20 percent by weight of a fluoride ion donor, 15 to 60 percent by weight of nitric acid and 20 to 80 percent by weight Includes water; the etching solution is removed from the substrate; and the mask is removed.
  • Suitable oxide films Since the annealed oxide films often have a higher chemical resistance to etching solutions, the etching of untempered films enables the use of highly diluted etching solutions, which allow a more gentle etching for the substrate.
  • a photoresist is applied to the oxide layer after the application of a strontium bismuth tantalate oxide film to the substrate and after its tempering.
  • Photoresists and methods for applying them are known to the person skilled in the art. According to common methods, the photoresist is exposed through a mask and then developed and removed from the unexposed areas. An etching solution of suitable dilution described in the claims is then brought into contact with the substrate so that the etching solution can act on the oxide film. After the suitable etching time, in which the oxide film is removed in the areas that are not protected by the photoresist, the etching solution is removed from the substrate. In general, the etching solution is removed from the substrate in the present invention by the methods known in semiconductor technology. In particular, this can be done by removing the substrate from the etching solution, or by rinsing the substrate with one or more washing solutions, such as water.
  • the substrate can be post-treated with one or more washing solutions after removal from the etching solution:
  • one or more washing solutions after removal from the etching solution:
  • the substrate can be rinsed with volatile, preferably water-miscible solvents, such as acetone , After removing the etching solution from the substrate, the photoresist is then removed.
  • the structuring takes place before the annealing of the oxide film.
  • a structured photoresist layer is applied to the oxide layer deposited on the substrate by conventional methods, as described above, and then removed in the uncovered areas by means of an etching solution described in the patent application.
  • generally thinner etching solutions can be used to accomplish the removal of the oxide layer. This is advantageous if the substrate is to be etched particularly gently, ie if a possible reaction of the substrate with the etching solution is to be avoided.
  • Etching solutions Suitable etching solutions for the methods according to the invention can be obtained as follows:
  • ⁇ tzlöb_sung 1 1.25g ammonium fluoride NH 4 F in 6.8g 65% ig_ee_schreibrr SS with aa_ ⁇ ll_pp_ee .._ tt.eerrssää ⁇ uurree H H N N ⁇ 0 33 gg e eil6ö s s t t ..
  • Etching solution la A proportion by weight of the etching solution 1 is diluted with a proportion by weight of deionized water H 2 0.
  • Etching solutions Ib A part by weight of the etching solution 1 is diluted with two parts by weight of deionized water H 2 0.
  • Etching solution 2 1.9g ammonium hydrogen fluoride NH 4 HF 2 are dissolved in 7.0g 65% nitric acid.
  • Etching solution 2a A part by weight of the etching solution 2 is diluted with a part by weight of deionized water H 2 0.
  • Etching solutions 2b A part by weight of the etching solution 2 is diluted with two parts by weight of deionized water H 2 0.
  • compositions and the proportions by weight of the components to one another are listed in Table 1 below.
  • Table 1 Compositions of the etching solutions 1, la, lb, 2, 2a and 2b.
  • a SrO / Bi 2 0 3 / Ta 2 0 5 film with a thickness of 120 nm is deposited on a Pt electrode at a temperature of about 430 ° C.
  • the film has a composition in which Sr, Bi and Ta are in a ratio of 18% Sr, 45% Bi and 37% Ta.
  • the Pt electrode is then annealed with the SrO / Bi 2 0 3 / Ta 2 0 5 film at a temperature of about 800 ° C. for one hour in a 0 2 atmosphere.
  • the etching solutions used in the methods according to the invention can also comprise pH-regulating additives and surface-active additives.
  • etching solutions By adding further inorganic components, such as NH 4 C1, NH 4 Br or inorganic mineral acids such as HCl or H 2 S0 4 , a buffer formation or an acidification of the etching solutions can be achieved.
  • the polarity of the etching solution can be influenced by these additives and thus the solubility of the end products of the etching process can be further improved.
  • a modification of the surface tension of the etching solution can be achieved, and thus the wetting ability of the etching solution can be regulated.
  • Particularly suitable classes of compounds are alcohols, in particular ethanol or isopropanol, and acids, in particular acetic acid or propionic acid.
  • the invention enables the etching and / or structuring of oxide films which comprise at least one bismuth-containing oxide, in particular a ferroelectric bismuth-containing mixed oxide.
  • layers can be etched or structured using the method according to the invention from a mixture of strontium oxide SrO, bismuth trioxide Bi 2 0 3 and tantalum pentaoxide Ta 2 0 5 .
  • the methods according to the invention are suitable for etching or structuring layers of strontium bismuth tantalate SrBi 2 Ta 2 0 9 or strontium bismuth tantalate derivatives in which tantalum is at least partially replaced by another metal from the group of transition metals or lanthanoids.
  • Such derivatives are, for example, a niobium-doped oxide of the general composition SrBi 2 Ta 2-x Nb x 0 9 with 0 ⁇ x ⁇ 2.
  • Other suitable layer materials are bismuth titanate BiTi 3 0 ⁇ 2 , and the strontium bismuth titanates SrBi 4 Ti 4 0i5 and Sr 2 Bi 4 Ti 5 0 ⁇ 8 .

Abstract

Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zum Ätzen von Oxidfilmen bereitgestellt, wobei der Oxidfilm zumindest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein ferroelektrisches wismuthaltiges Mischoxid, umfasst. Das Verfahren beinhaltet die Schritte a) ein Substrat wird bereitgestellt, auf dem zumindest ein Oxidfilm, der zumindest ein wismuthaltiges Oxid umfasst, aufgebracht ist, b) eine Ätzlösung wird mit dem Substrat in Kontakt gebracht, so dass die Ätzlösung mit dem Oxidfilm reagieren kann, wobei die Ätzlösung 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Fluorid-Ionen Donors, 15 bis 60 Gewichtsprozent Salpetersäure und 20 bis 83 Gewichtsprozent Wasser umfasst, und c) die Ätzlösung wird von dem Substrat entfernt. Die Ätzlösung wird auch in einem Verfahren zur Strukturierung von wismuthaltigen Oxidfilmen verwendet.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Ätzen von wismuthaltigen Oxidfilmen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von wismuthaltigen Oxidfilmen. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Strukturierung von wismuthaltigen Oxidfilmen.
Ferroelektrische Speicheranordnungen besitzen gegenüber herkömmlichen Speicheranordnungen, wie beispielsweise DRAMs und SRAMs, den Vorteil, daß die gespeicherte Information auch bei einer Unterbrechung der Spannungs- bzw. Stromversorgung nicht verloren geht sondern gespeichert bleibt. Diese Nicht- flüchtigkeit ferroelektrischer Speicheranordnungen beruht auf der Tatsache, daß bei ferroelektrischen Materialien die durch ein äußeres elektrisches Feld eingeprägte Polarisation auch nach Abschalten des äußeren elektrischen Feldes im wesentli- chen beibehalten wird. Ferroelektrische Schichten, z. B. aus PZT (Blei-Zirkon-Titanat) , lassen sich z. B. naßchemisch unter Verwendung von HF. HN03 und H202 strukturieren. Um ferroelektrische Speicheranordnungen, insbesondere hoch integrierte ferroelektrische Speicheranordnungen, herstellen zu kön- nen, wurde vorgeschlagen, wismuthaltige Mischoxide, beispielsweise Strontiumwismuttantalat (SBT, SrBi2Ta209) , als ferroelektrische Schicht zu verwenden.
Leider hat sich herausgestellt, daß in der Regel wismut- haltige Mischoxide mit einem RIE-Verfahren gemäß US 5,873,977 nur unzureichend strukturiert werden können. Der Ätzabtrag beruht, auch bei der Verwendung reaktiver Gase wie z.B. Sauerstoff, Chlor, Brom, Chlorwasserstoff oder Bromwasserstoff, überwiegend oder fast ausschließlich auf dem physikalischen Anteil der Ätzung. Dementsprechend weist die Ätzung so gut wie keine Selektivität zu anderen Materialien auf und la
es läßt sich in der Regel nur eine schlechte Maßhaltigkeit der Strukturierung erzielen.
Daher ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Ätzverfahren bereitzustellen, welches die oben be- schriebenen Nachteile deutlich vermindert bzw. ganz vermeidet. Insbesondere ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Ätzverfahren bereitzustellen, mit dem sowohl unge- temperte wismuthaltige Oxidfilme sowie getemperte wismuthal- tige, insbesondere Strontiumwismuttantalat umfassende Oxid- filme, geätzt werden können.
Diese Aufgabe löst die Erfindung durch das m dem unabhängigen Patentanspruch 1 angegebene Verfahren zum Ätzen von Oxidfilmen, sowie durch das m dem unabängigen Patentanspruch 11 angegebene Verfahren zur Strukturierung von Oxidfilmen.
Weitere vorteilhafte Details, Aspekte und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen und der Beschreibung.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Ätzen von Oxidfilmen, die zumindest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein erroelektrisches . smuthaltiges Mischoxid, umfassen. Das Verfahren umfaßt die folgenden Schritte: ein Substrat wird bereitgestellt, auf dem zumindest ein Oxidfilm, der zumindest ein wismuthaltiges Oxid umfaßt, aufgebracht ist; eine Ätzlosung wird mit dem Substrat m Kontakt gebracht, so daß die Ätzlosung mit dem Oxiαfilm reagieren kann, wobei die Ätzlösung 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Fluorid- Ionen Donors, 15 bis 60 Gewichtsprozent Salpetersaure und 20 bis 83 Gewichtsprozent Wasser umfaßt; unα die Ätzlosung wird von dem Substrat entfernt.
Der Begriff "Fluorid- Ionen Donor" umfaßt hierbei alle fluoπdhaltigen Verbindungen, die m wäßriger Lösung zuuiin- dest teilweise m Fluoridanionen und Gegenkationen dissozie- ren In bevorzugten Ausfuhrungs ormen ist der F_joπd- Ionen Donor Ammoniumfluorid NH4F und/oder Ammoniumhydrogenfluorid NH4HF2.
Der Begriff "in Kontakt bringen" umfaßt hierbei alle beim nasschemischen Ätzen gebräuchlichen Methoden, insbesondere das Eintauchen des Substrats in die Ätzlösung oder das Besprühen des Substrates mit der Atzlösung.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung um- faßt die Ätzlösung zur pH-Wert Regulierung zusätzlich Mineralsäuren, insbesondere Salzsäure HCl oder Schwefelsäure H2S04 und/oder anorganische Salze von Mineralsäuren, insbesondere Ammoniumchlorid NH4C1 oder Ammoniumbromid NH4Br . Durch diese Zusätze kann eine Acidifizierung oder Pufferung erreicht werden, wodurch die Atzlösung variabel auf die Eigenschaften des zu ätzenden Films eingestellt werden kann. Weiterhin kann durch diese Zusätze die Polarität der Ätzlösung beeinflußt werden und individuell auf die Löslichkeit der Endprodukte des Ätzprozesses abgestimmt werden.
Zusätzlich kann die Ätzlösung organische oberflächenaktive Stoffe enthalten, bevorzugt Alkohole, insbesondere Etha- nol oder Isopropanol, und/oder Säuren, insbesondere Essigsäure oder Propionsäure . Diese organischen Zusätze erlauben es die Oberflächenspannung der Atzlösung zu modifizieren und somit das Benetzungsvermögen der Ätzlösung zu regulieren.
In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform ist der zu ätzende Oxidfilm ein getemperter Oxidfilm. Ohne an ei- ne bestimmte Erklärung gebunden zu sein, wird vermutet, daß das Vorhandensein von Fluoridionen im sauren Milieu für die Wirkung der Ätze von großer Bedeutung ist. Es wird vermutet, daß die Oxidionen in der bismuthaltigen-Oxidschicht durch die Säure protoniert werden und somit in Hydroxidionen überführt werden. Diese könnten durch Fluoridionen, die einen vergleichbaren Ionenradius v/ie die Hydroxidionen aufweisen, leicht ersetzt werden. Dies führt zu einer Bildung von säurelöslichen Fluoridkomplexen.
In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsge- mäßen Verfahrens wird ein Oxidfilm geätzt, der aus einer Mischung von Strontiumoxid SrO, Wismuttrioxid Bi203 und Tantal- pentaoxid Ta205 besteht. In einer besonders vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt der zu ätzende Oxidfilm zumindest eines der Oxide der Gruppe beste- hend aus Strontiumwismuttantalat SrBi2Ta209, Strontiumwismut- tantalat-Derivaten, in denen Tantal zumindest teilweise durch ein anderes Metall aus der Gruppe der Übergangsmetalle oder Lanthanoiden ersetzt ist, Wismuttitanat Bi4Ti3012, sowie den Strontiumbismuttitanaten SrBi4Ti40ι5 und Sr2Bi4Ti50ι8, umfaßt. In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform umfaßt der Oxidfilm zumindest ein Niob-dotiertes Oxid der allgemeinen Zusammensetzung SrBi2Ta2_xNbx09 mit 0<x<2. Die erfindungsgemäßen wismuthaltigen Oxidfilme können hierbei nach allen m der Halbleitertechnologie üblichen Verfahren auf das Substrat aufgebracht werden, insbesondere durch CVD-, Sol-Gel-, oder Sputterverfahren .
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren wird das Substrat nach dem Entfer- nen der Ätzlösung mit einer wäßrigen Salzsäurelosung behandelt. Durch diese Behandlung können Rückstände, die eventuell nach dem Einwirken und dem Entfernen der Atzlösung auf dem Substrat zurückbleiben, einfach und schnell von dem Substrat entfernt werden und somit die Oberfläche des Substrates für eine weitere Bearbeitung vorbereitet werden.
In einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahren wird die Einwirkung der Ätzlösung auf den Oxidfilm durch mechanisches Reiben unterstützt. Dadurch kann die Einwirkungszeit, die notig ist, um den Oxidfilm aufzulösen weiter herabgesetzt werden und somit das Verfahren beschleunigt werden. Unter mechanischem Reiben sind hier insbesondere die dem Fachmann bekannten Methoden des mechanischen Polierens oder chemisch-mechanischen Polierens zu verstehen.
Die vorliegende Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zur Strukturierung von Oxidfilmen, die zumindest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein ferroelektrisches wismuthaltiges Mischoxid, umfassen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt: ein Substrat wird bereitgestellt, daß auf seiner Oberfläche einen Oxidfilm, der zumindest ein wismut- haltiges Oxid umfaßt, aufweist; eine Maske wird auf dem Oxidfilm aufgebracht; eine Ätzlösung wird mit dem Substrat in Kontakt gebracht, so daß die Ätzlösung mit den nicht durch die Maske abgedeckten Bereichen des Oxidfilms reagieren kann, wobei die Ätzlösung 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Fluorid- Ionen Donors, 15 bis 60 Gewichtsprozent Salpetersäure und 20 bis 80 Gewichtsprozent Wasser umfaßt; die Atzlösung wird von dem Substrat entfernt; und die Maske wird entfernt.
Die oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren sind sowohl für getemperte als auch ungetemperte wismuthaltige
Oxidfilme geeignet. Da die getemperten Oxidfilme häufig eine höhere chemische Resistenz gegenüber Ätzlösun en aufweisen, ermöglicht das Ätzen von ungetemperten Filmen den Einsatz von stark verdünnten Ätzlösungen, die ein für das Substrat scho- nenderes Ätzen erlauben.
In einer Variante des Verfahrens zur Strukturierung von Oxidfilmen wird nach der Aufbringung eines Strontiumbismut- tantalat -Oxidfilms auf das Substrat und nach deren Temperung ein Photolack auf die Oxidschicht aufgebracht. Geeigenete
Photolacke und Methoden zu deren Aufbringung sind dem Fachmann bekannt. Nach gängigen Methoden wird der Photolack durch eine Maske belichtet und anschließend entwickelt und von den unbelichteten Bereichen wieder entfernt . Anschließend wird eine in den Patentansprüchen beschriebene Ätzlösung geeigneter Verdünnung mit dem Substrat in Kontakt gebracht, so daß die Ätzlösung auf den Oxidfilm einwirken kann. Nach der ge- eigneten Ätzdauer, in welcher der Oxidfilm in den Bereichen entfernt wird, die nicht durch den Photolack geschützt werden, wird die Ätzlösung von dem Substrat entfernt. Allgemein erfolgt die Entfernung der Ätzlösung von dem Substrat in der vorliegenden Erfindung nach den in der Halbleitertechnologie bekannten Methoden. Insbesondere kann dies durch Entfernen des Substrates aus der Ätzlösung erfolgen, oder durch ein Spülen des Substrates mit einer oder mehreren Waschlösungen, wie z.B. Wasser. Möglich ist auch eine Kombination, so daß das Substrat nach dem Entfernen aus der Ätzlösung noch mit einer oder mehreren Waschlösungen nachbehandelt werden kann: Insbesondere kann zur Beschleunigung der Trocknung des geätzten Substrates, dieses mit leicht flüchtigen, vorzugsweise wassermischbaren Lösemitteln, wie z.B. Aceton nachgespült werden. Nach dem Entfernen der Ätzlösung von dem Substrat wird dann der Photolack entfernt.
In einer weiteren Variante des Verfahrens zur Strukturierung von Oxidfilmen, erfolgt die Strukturierung vor dem Tempern des Oxidfilms. Dazu wird auf die auf dem Substrat abgeschiedene Oxidschicht durch gängige Methoden, wie oben beschrieben, eine strukturierte Photolackschicht aufgebracht und anschließend mittels einer in der Patentanmeldung beschriebenen Ätzlösung in den unabgedeckten Bereichen ent- fern . In dieser Variante des Verfahrens können im allgemeinen verdünntere Ätzlösungen eingesetzt werden, um die Entfernung der Oxidschicht zu bewerkstelligen. Dies ist von Vorteil, wenn das Substrat besonders schonend geätzt werden soll, also eine mögliche Reaktion des Substrats mit der Ätz- lösung vermieden werden soll.
Im weiteren sollen die erfindungsgemäßen Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert werden.
1. Ätzlösungen: Geeignete Ätzlösungen für die erfindungsgemäßen Verfahren können wie folgt erhalten werden:
Ätzlöb_sung 1: 1.25g Ammoniumfluorid NH4F werden in 6.8g 65%ig_ee_„rr SS„aa_■ll_pp_ee.._tt.eerrssää Άuurree HHNNθ033 ggeeil6össtt..
Ätzlö >sung la: Ein Gewichtsanteil der Ätzlösung 1 wird mit einem Gewichtsanteil deionisierten Wasser H20 verdünnt. Ätzlösungen lb : Ein Gewichtsanteil der Ätzlösung 1 wird mit zwei Gewichtsanteilen deionisierten Wasser H20 verdünnt. Ätzlösung 2: 1.9g Ammoniumhydrogenfluorid NH4HF2 werden in 7.0g 65% Salpetersäure gelöst.
Ätzlösung 2a: Ein Gewichtsanteil der Ätzlösung 2 wird mit einem Gewichtsanteil deionisierten Wasser H20 verdünnt. Ätzlösungen 2b: Ein Gewichtsanteil der Ätzlösung 2 wird mit zwei Gewichtsanteilen deionisierten Wasser H20 verdünnt.
In der folgenden Tabelle 1 sind die Zusammensetzungen, sowie die Gewichtsanteile der Komponenten zueinander, aufgeführt .
Tabelle 1: Zusammensetzungen der Atzlösungen 1, la, lb, 2, 2a und 2b.
2. Ätzverfahren:
Durch einen CVD-Prozess wird auf einer Pt-Elektrode bei einer Temperatur von etwa 430 °C ein SrO/Bi203/Ta205 Film mit einer Dicke von 120 nm abgeschieden. Der Film hat eine Zusammensetzung, in der Sr, Bi und Ta in einem Verhältnis von 18% Sr, 45% Bi und 37% Ta vorliegen. Anschließend wird die Pt- Elektrode mit dem SrO/Bi203/Ta205 Film bei einer Temperatur von etwa 800°C für eine Stunde in einer 02-Atmosphäre getempert .
Anschließend werden auf je einer 4cm (2x2 cm) großen Probe jeweils 10 Tropfen einer der oben aufgeführten Ätzlö- sungen 1, la, lb, 2, 2a und 2b aufgebracht, um die Keramikschichten wieder zu entfernen. Nach einer bestimmten Ätzdauer kommt die silbrige Farbe der Pt-Elektrode wieder zum Vorschein. Die jeweiligen Ätzdauern sind in Tabelle 2 für die unterschiedlichen Proben aufgelistet. Anschließend wird die Probe mit deionisiertem Wasser gespült und getrocknet. Zur Beschleunigung des Trockenvorgangs kann die Probe nach der Spülung mit dem deionisiertem Wasser zusätzlich mit Aceton gespült werden.
Bei Anwendung der unverdünnten Aetzmischungen 1 und 2 wird gelegentlich die Bildung eines Rückstandes beobachtet. Diese Rückstandbildung tritt in Abhängigkeit von der Filmzusammensetzung und der Vorbehandlung des Films, wie z.B. den Temperbedingungen, auf. Diese Rückstände können jedoch durch die Anwendung von wäßriger Salzsäure wieder entfernt werden. In konzentrierter Salzsäure lösen sich die Rückstände innerhalb weniger Sekunden auf . Die Oberflächenanalyse durch XRF Untersuchung zeigt, daß auf den geätzten Flächen kein Filmrückstände mehr vorhanden sind. Die Ätzdauer kann zusätzlich durch mechanisches Reiben beschleunigt werden. Im Laborversuch erfolgt dies durch das Reiben mit einem mit Baumwolle beschichteten Stäbchen. Neben der Beschleunigung des Ätzvorganges wird so auch eine Rückstandsbildung vermieden.
Tabelle 2 : Ätzdauern bei Anwendung der verschiedenen Lösungen
Modifizierung der Ätzlösungen:
Als zusätzliche Komponenten können die in den erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Ätzlösungen noch pH-Wert regulierende Zusätze und oberflächenaktive Zusätze umfassen.
Durch die Zumischung von weiteren anorganischen Komponenten, wie z.B. NH4C1, NH4Br oder anorganischen Mineralsäuren wie HCl oder H2S04 kann eine Pufferbildung bzw. eine Acidifi- zierung der Ätzlösungen erreicht werden. Darüber hinaus kann die Polarität der Ätzlösung durch diese Zusätze beeinflußt werden und somit die Löslichkeit der Endprodukte des Ätzvorgangs weiter verbessert werden.
Durch die Zumischung von organischen Verbindungen kann eine Modifizierung der Oberflächenspannung der Ätzlösung erreicht werden, und somit das Benetzungsvermögen der Ätzlösung reguliert werden. Besonders geeignete Verbindungsklassen sind Alkohole, insbesondere Ethanol oder Isopropanol, und Säuren, insbesondere Essigsäure oder Propionsäure . O 01/11673 PCT/DE00/02652
Beispiele für geeignete Oxidschichten:
Allgemein ermöglicht die Erfindung das Ätzen und/oder Strukturieren von Oxidfilmen, die zumindest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein ferroelektrisches wismuthaltiges Mischoxid, umfassen.
Beispielsweise können mit dem mit den erfindungsgemäßen Verfahren Schichten aus einer Mischung von Strontiumoxid SrO, Wismuttrioxid Bi203 und Tantalpentaoxid Ta205 geätzt oder strukturiert werden. Weiterhin eignen sich die erfindungsgemäßen Verfahren zur Ätzung oder Strukturierung von Schichten aus Strontiumwismuttantalat SrBi2Ta209 oder Strontiumwismut- tantalat-Derivaten, in denen Tantal zumindest teilweise durch ein anderes Metall aus der Gruppe der Übergangsmetalle oder Lanthanoiden ersetzt ist. Solche Derivate sind z.B. ein Niob- dotierte Oxide der allgemeinen Zusammensetzung SrBi2Ta2-xNbx09 mit 0<x<2. Weitere geeignete Schichtenmaterialien sind Wis- muttitanat BiTi30ι2, sowie die Strontiumwismuttitanate SrBi4Ti40i5 und Sr2Bi4Ti50ι8.

Claims

O 01/11673 PCT/DE00/02652Patentansprüche
1. Verfahren zum Ätzen von Oxidfilmen, die zumindest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein ferroelektrisches wismuthaltiges Mischoxid, umfassen, mit den Schritten:
a) ein Substrat wird bereitgestellt, auf dem zumindest ein Oxidfilm, der zumindest ein wismuthaltiges Oxid umfaßt, aufgebracht ist,
b) eine Ätzlösung wird mit dem Substrat in Kontakt gebracht, so daß die Ätzlösung mit dem Oxidfilm reagieren kann, wobei die Ätzlösung 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Fluorid-Ionen Donors, 15 bis 60 Gewichts- prozent Salpetersäure und 20 bis 83 Gewichtsprozent
Wasser umfaßt, und
c) die Atzlösung wird von dem Substrat entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Fluoridionen-Donor Ammoniumfluorid NH4F und/oder
Ammoniumhydrogenfluorid NH4HF2 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ätzlösung zusätzlich Mineralsäuren, insbesondere Salzsäure HC1 oder Schwefelsäure H2S04 und/oder anorganische Salze von Mineralsäuren, insbesondere Am onium- chlorid NH4C1 oder Ammoniumbromid NH4Br, zur pH-Wert Regulierung umfaßt.
4. Verfahren nach einem der vorherstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ätzlösung zusätzlich organische oberflächenaktive Stoffe enthält, bevorzugt Alkohole, insbesondere Et- O 01/11673 PCT/DE00/02652
hanol oder Isopropanol, und/oder Säuren, insbesondere Essigsäure oder Propionsäure, umfaßt.
5. Verfahren nach einem der vorherstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Oxidschicht eine getemperte Oxidschicht ist .
6. Verfahren nach einem der vorherstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm aus einer Mischung von Strontiumoxid SrO, Wismuttrioxid Bi203 und Tantalpentaoxid Ta205 besteht .
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm zumindest eines der Oxide der Gruppe bestehend aus Strontiumwismuttantalat SrBi2Ta209, Stron- tiumwismuttantalat-Derivaten, in denen Tantal zumindest teilweise durch ein anderes Metall aus der Gruppe der Übergangsmetalle oder Lanthanoiden ersetzt ist, Wismut- titanat Bi4Ti3012, sowie den Strontiumwismuttitanaten SrBi4Ti4015 und Sr2Bi4Ti5018, umfaßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm zumindest ein Niob-dotiertes Oxid der allgemeinen Zusammensetzung SrBi2Ta2-xNbx09 mit 0<x<2 umfaßt.
9. Verfahren nach einem der vorherstehenden Ansprüche , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Substrat nach dem Entfernen der Ätzlösung mit einer wäßrigen Salzsäurelösung behandelt wird.
10. Verfahren nach einem der vorherstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , WO 01/11673 PCT/DE00/02652
daß die Einwirkung der Ätzlösung auf den Mischoxidfilm durch mechanisches Reiben unterstützt wird.
11. Verfahren zur Strukturierung von Oxidfilmen, die zumin- dest ein wismuthaltiges Oxid, insbesondere ein ferro- elektrisches wismuthaltiges Mischoxid, umfassen, mit den Schritten:
a) ein Substrat wird bereitgestellt, daß auf seiner Oberfläche einen Oxidfilm, der zumindest ein wismuthaltiges Oxid umfaßt, aufweist,
b) eine Maske wird auf dem Oxidfilm aufgebracht,
c) eine Ätzlösung wird mit dem Substrat in Kontakt gebracht, so daß die Ätzlösung mit den nicht durch die Maske abgedeckten Bereichen des Oxidfilms reagieren kann, wobei die Ätzlösung 2 bis 20 Gewichtsprozent eines Fluorid- Ionen Donors, 15 bis 60 Gewichtsprozent Salpetersäure und 20 bis 80 Gewichtsprozent Wasser umfaßt ,
d) die Ätzlösung wird von dem Substrat entfernt, und
e) die Maske wird entfernt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Fluoridionen-Donor Ammoniumfluorid NH4F und/oder Ammoniumhydrogenfluorid NH4HF2 ist.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ätzlösung zusätzlich Mineralsäuren, insbesondere Salzsäure HC1 oder Schwefelsäure HS04 und/oder anorganische Salze von Mineralsäuren, insbesondere Ammonium- O 01/11673 PCT7DE00/02652
chlorid NH4C1 oder Ammoniumbromid NH4Br, zur pH-Wert Regulierung umfaßt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Ätzlösung zusätzlich organische oberflächenaktive Stoffe enthält, bevorzugt Alkohole, insbesondere Et- hanol oder Isopropanol, und/oder Säuren, insbesondere Essigsäure oder Propionsäure, umfaßt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Oxidschicht eine getemperte Oxidschicht ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm aus einer Mischung von Strontiumoxid SrO, Wismuttrioxid Bi203 und Tantalpentaoxid Ta205 besteht .
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm zumindest eines der Oxide der Gruppe bestehend aus Strontiumwismuttantalat SrBi2Ta209, Stron- tiumwismuttantalat-Derivaten, in denen Tantal zumindest teilweise durch ein anderes Metall aus der Gruppe der Übergangsmetalle oder Lanthanoiden ersetzt ist, Wismut - titanat BiTi30ι2, sowie den Strontiumwismuttitanaten SrBi4Ti4015 und Sr2Bi4Ti5018, umfaßt.
18. Verfahren nach Anspruch 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Oxidfilm zumindest ein Niob-dotiertes Oxid der allgemeinen Zusammensetzung SrBi2Ta2_xNbx09 mit 0<x<2 um- faßt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 18, O 01/11673 PCTDE00/02652
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Substrat nach dem Entfernen der Ätzlösung mit einer wäßrigen Salzsäurelösung behandelt wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Einwirkung der Ätzlösung auf den Mischoxidfilm durch mechanisches Reiben unterstützt wird.
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