DE2506989C3 - Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und Bariumtitanat - Google Patents
Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und BariumtitanatInfo
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Description
Die Frfindung betriffr ein Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Substratoberfläche aus Lithiumtantalat
(LiTaO3), Lithiumniobat (LiNbO3) und
Bariumtitanat (BaTiO3), wobei die Oberfläche mit einer
wäßrigen, Fluorwasserstoff (HF) enthaltenden Ätzlösung in Berührung gebracht wird.
Bislang ist zum Ätzen und/oder Polieren von LiNbO3
die Anwendung einer siedenden Ätzlösung (Temperatur ca. 110° C) aus einem Teil Flußsäure und zwei Teilen
Salpetersäure bekanntgeworden (vgl. K. Nassau et
al. in Applied Physics Letters 6, 228/229 [1965]). Nach einer Ätzdauer von 10 min werden verschiedene Sorten
von Ätzgruben festgestellt, was mit den verschiedenen Dipolen im Oberflächenbereich in Verbindung gebracht
wird. Befriedigende Ätzgeschwindigkeiten werden lediglich mit siedender Ätzlösung erhalten. Wegen der
Freisetzung von nitrosen Gasen aus dieser siedenden Ätzlösung müssen zum Ätzen und/oder Polieren
besondere Vorsichtsmaßnahmen beachtet werden.
Aus einem Beitrag in Steklo i keram. 19, Seiten 19—23
(1962) ist das Säurepolieren verschiedener Gläser bekannt, wobei als Polierbad Mischungen aus Flußsäure
und Schwefelsäure verwendet werden.
Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 12 74 731 die chemische Temperung von Körpern aus
Glas und vergleichbaren Materialien bekannt, welche in bestimmte wäßrige Lösungen eingetaucht werden.
Hierbei erfolgt die Entfernung von Oberflächenmaterial, womit auch eine Verminderung von mechanischen
Spannungen vorhanden ist. Gute Erfolge werden mit einer wäßrigen Lösung erzielt, die 6 Vol.-% Flußsäure
und 6 Vol.-% Schwefelsäure enthält.
Bekanntlich vermag wäßrige Flußsäure Siliciumdioxid unter Bildung löslicher komplexer Anionen
aufzulösen; in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen kann aus diesen Anionen wasserhaltiges Silicat
abgeschieden werden; der Schwefelsäurezusatz in den bekannten Bädern zum Polieren bzw. chemischen
Tempern von Glas soll diese unerwünschte Abscheidung von Silicat verhindern. Sofern der zu ätzende
Körpe'· Siliciumdioxid nicht enthält, vermitteln diese
Entgegenhaltungen keine Anregung, einem entsprechenden Ätzbad Schwefelsäure zuzusetzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3,
LiNbO3 und BaTiO3 anzugeben, das auch bei niedrigen
Temperaturen, beispielsweise bei Raumtemperaturen, befriedigende Ätzgeschwindigkeiten gewährleistet.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist
ίο dadurch gekennzeichnet, daß zum Ätzen und/oder
Polieren von LiTaO3, LiNbO3 und BaTiO3 eine Ätzlösung
verwendet wird, die auf 1000 g Wasser 4.?,172 bis 47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 40,173
Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den obengenannten
Unteransprüchen.
Vorzugsweise ist die Erfindung auf das Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3 gerichtet Ohne darauf
beschränkt zu sein, wird das erfindungsgemäße Verfahren nachfolgend im einzelnen mit Bezugnahme
auf die Ätzung von LiTaO3 erläutert
Die angewandten Konzentrationen an H F und H2SO4 hängen von der bei einer bestimmten Temperatur
gewünschten Ätzgeschwindigkeit ab. Sofern HF in Form einer 49gew.-°/oigen wäßrigen Flußsäurelösung
und H2SO4 in Form einer 97gew.-°/oigen wäßrigen
Schwefelsäurelösung eingesetzt werden, enthält eine erfindungsgemäß bevorzugte Ätzlösung 0,40 bis 0,90
Volumenteile an 4Ogew.-°/oiger wäßriger Flußsäure; dies entspricht einem Anteil von 42,2 bis 47,5 Mol HF auf
1000 g Wasser und entsprechend von 40,2 bis 3,3 Mol H2SO4 auf 1000 g Wasser.
Das zu behandelnde LiTaO3-Substrat wird nach
üblichen Methoden mit der Ätzlösung behandelt oder in diese eingetaucht. Die Temperatur der Ätzlösung wird
zwischen Raumtemperatur und der Siedetemperatur der jeweiligen Mischung gehalten; die ausgewählte
Temperatur hängt somit von der verwendeten Ätzlö-
sung und der gewünschten Ätzgeschwindigkeit ab. Nachdem das Substrat für die erforderliche Zeitspanne
in die Ätzlösung eingetauscht war, wird es entnommen und mit einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Wasser,
gespült und anschließend getrocknet. Die Behandlung in der HF-H2SO4-Mischung bewirkt auch ein Polieren der
LiTaO3-Substratflächen. Die Behandlung von LiTaO3 in
reiner (100%) wäßriger 97gew.-°/oiger Schwefelsäure (innerhalb experimenteller Fehler) führt auch im Verlauf
von 40 Stunden bei 90°C nicht zu einer Ätzung.
149 Scheiben (AT-Schnitt) aus LiTaO3 werden bis zu
einer Rauhtiefe von 12 μίτι geschliffen. Die Proben
werden anschließend in eine 90°C heiße Ätzlösung mit 65 Vol.-% an 49gew.-°/oiger wäßriger HF-Lösung und
mit 35 Vol.-% an 97gew.-%iger wäßriger H2SO4-Losung
eingetaucht. Die Proben verbleiben zwei Stunden lang in der Ätzlösung, um deren Oberflächen sauber zu
ätzen und Oberflächenschäden, Kratzer und andere Unregelmäßigkeiten zu entfernen. Nach etwa 2 Stunden
und nach einem Materialabtrag von 24 μηι von der
Oberfläche werden die Proben aus der Ätzlösung entfernt und mit Wasser gespült.
B e i s ρ i e 1 2
Mit diesem Beispiel und der folgenden Tabelle wird über die Auswirkungen unterschiedlicher HF- und
H2SO4-Konzentrationen sowie verschiedener Tempera-
3 4
türen der Ätzlösung auf die Ätzgeschwindigkeit Probe nach üblichen Methoden bestimmt Die Ätzge-
berichtet Die Ätzlösungen werden aus unterschiedli- schwindigkeit wird aus diesen Daten sowie aus der
chen Volumenteilen an wäßriger 49gew.-%iger HF- Lö- Dichte von LiTaO3 (7,454 g/cm3 nach R. T. Smith,
sung und wäßriger 97gew.-%iger HaSOi-Lösung herge- Applied Physics Letters, 11, 1461, 1967), nach üblichen
stellt Die Ätzgeschwindigkeit wird für jede Probe durch 5 Methoden errechnet
Messen der Gewichtsänderung und der Fläche jeder
Messen der Gewichtsänderung und der Fläche jeder
HF-Volumen | Mol HF auf | Mol H2SO4 auf | Ätzg | ;esch windigkeit | (μΐτι/Std.) bei | 64° C | 77° C | 900C |
teil | 100OgH2O | 100OgH2O | 25° C | : 380C | 51-C | 0,07 | 0,23 | 0,10 |
0,00 | 0,00 | 329,70 | 0,01 | 0,01 | 0,02 | 0,04 | ||
0,10 | 26,21 | 149,80 | — | 0,01 | 0,03 | 0,13 | 0,19 | 0,60 |
0,20 | 35,05 | 89,05 | 0,01 | 0,03 | 0,04 | 1,52 | 1,74 | |
0,30 | 39,50 | 58,53 | 0,05 | 0,08 | 0,37 | 2,: 5 | 3,09 | 3,89 |
0,40 | 42,20 | 40,20 | 0,1? | 0,27 | 0,80 | 2,04 | 4,66 | 8,99 |
0,50 | 43,96 | 27,92 | 0,21 | 0,46 | 1,34 | 2,95 | 6,44 | 11,40 |
0,60 | 45,23 | 19,15 | 0,21 | 0,60 | 1,52 | 3,22 | 5,98 | 11,13 |
0,70 | 46,20 | 12,60 | 0,22 | 0,59 | 1,22 | 2,68 | 5,90 | 10,46 |
0,80 | 46,94 | 7,45 | 0,17 | 0,47 | 1,03 | 1,88 | 4,43 | 7,51 |
0,90 | 47,54 | 3,35 | 0,11 | 0,23 | 0,63 | 0,83 | 1,74 | 4,43 |
1,00 | 48,02 | 0,00 | 0,05 | 0,19 | 0,43 | |||
Eine LiTaO3-Scheibe (AT-Schnitt) wird auf eine 35 Vol.-% H2SO4-Lösung (97 Gew.-%) eingetaucht
Rauhtiefe von 12 μπι geschliffen. Die Scheibe wird Nach dieser Behandlung ist die Scheibe noch halb matt
anschließend 30 min lang in eine 900C heiße wäßrige und erlaubt eine optische Prüfung in einer üblichen
Mischung aus 65 Vol.-% HF-Lösung (49 Gew.-%) und 30 Apparatur auf grobe Defekte.
Im wesentlichen wird das Verfahren nach Beispiel 3 ist dann praktisch transparent und weist polierte
wiederholt; abweichend davon wird die Scheibe 4 35 Oberflächen auf.
f Stunden lang in die Mischung eingetaucht. Die Scheibe
f Stunden lang in die Mischung eingetaucht. Die Scheibe
Claims (3)
1. Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Substratoberfläche aus Lithiumtantalat (LiTaO3),
Lithiumniobat (LiNbU3) und Bariumtitanat (BaTiO3),
wobei die Oberfläche mit einer wäßrigen, Fluorwasserstoff (HF) enthaltenden Ätzlösung in Berührung
gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ätzlösung verwendet wird, die auf 1000 g
Wasser 42,172 bis 47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 40,173 Mol Schwefelsäure (H2SO4)
enthält
2. Verfahren zur Herstellung der nach Anspruch 1 zu verwendenden Ätzlösung, dadurch gekennzeichnet,
daß diese durch Vermischen von 0,40 bis 0,90 Volumenteilen wäßriger, 49 gew.-°/oiger HF-Lösung
mit 0,60 bis 0,10 Volumenteilen wäßriger, 97 gew.-°/oiger H2SO4-Lösung hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Ätzlösung auf
einem Wert zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der jeweiligen Mischungen gehalten
wird.
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