DE2506989A1 - Verfahren zum aetzen und/oder polieren von litao tief 3 -oberflaechen und chemisch verwandter materialien - Google Patents

Verfahren zum aetzen und/oder polieren von litao tief 3 -oberflaechen und chemisch verwandter materialien

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DE2506989A1 DE19752506989 DE2506989A DE2506989A1 DE 2506989 A1 DE2506989 A1 DE 2506989A1 DE 19752506989 DE19752506989 DE 19752506989 DE 2506989 A DE2506989 A DE 2506989A DE 2506989 A1 DE2506989 A1 DE 2506989A1
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Description

BLUMBACH - WESER · SERGEN · KRAMER ZWiRNER · HIRSCH
PATENTANWÄLTE IN MÖNCHEN UND WIESBADEN 2 50 6989
Postadresse München: Palentconsult 8 München 60 Radeckestraße 43 Telefon (089)883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237
Lim H
Western Electric Company Incorporated New York, N. Y., V. St. A.
Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von LiTaO„-Oberflächen und chemisch verwandter Materialien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Fläche eines LiTaO3 und chemisch verwandte Materialien umfassenden Substrates durch Inberührungbrxngen der Oberfläche mit einer wäßrigen, Fluorwasserstoff enthaltenden Ätzlösung.
In neuerer Zeit hat Lithiumtantalat CLiTaO3) großes Interesse bei der Herstellung elektrischer Bauelemente erfahren. Ein bei
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Verwendung von LiTaO3 auftretendes Problem war bisher das Ätzen und Polieren dieses Materials. Lithiumtantalat (LiTaO3) kann mit einer wäßrigen Mischung aus HNO3 und HF geätzt werden. Jedoch können vernünftige Ätzgeschwindigkeiten nur bei der Siedetemperatur der Mischung erreicht werden. Was das Polieren von LiTaO3 anbelangt, sei bemerkt, daß die HNO3-HF-Mischung eine LiTa03~0berfläche nicht poliert, wodurch eine optische Prüfung solcher Oberflächen auch hinsichtlich innerer Fehlstellen nicht möglich ist. Ein Ätzmittel, das bei vernünftiger Ätzgeschwindigkeit, bei mäßigen Temperaturen sowohl LiTaO3 ätzt als auch LiTa03~0berflachen poliert, wäre deshalb erwünscht und es ist die Aufgabe der Erfindung, ein solches Ätzmittel bereitzustellen.
Demgemäß richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Ätzen einer Oberfläche eines LiTaO3 und chemisch verwandter Materialien umfassenden Substrates, insbesondere auf ein Verfahren zum Ätzen von LiTaO3 mit einer Fluorwasserstoff und Schwefelsäure enthaltenden Mischung.
Das Verfahren umfaßt daher kurz gesprochen das Inberührungbrxngen der Oberfläche eines Substrates aus Lithiuatantalat (LiTaO3) mit einer Mischung, die Fluorwasserstoff und Schwefelsäure enthält, wodurch eine Ätzung auftritt. Zusätzlich hat die Mischung eine Polierwirkung auf die geätzte Oberfläche.
Die Erfindung beruht auf der Entdeckung eines neuartigen chemi-
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sehen Systems zur Ätzung von Lithiumtantalat und chemisch verwander Verbindungen, wie Lithiumniobat (LiNbO3) und Bariumtitanat.
Das Ätzmittelsystem umfaßt eine Mischung aus Fluorwasserstoffsäure (HF) und Schwefelsäure (H2SO^), die in wenigstens einer als Lösungsträger dienenden Flüssigkeit untergebracht sind. Der Lösungsträger kann entweder eine wäßrige oder eine nichtwäßrige Flüssigkeit sein. Ein bevorzugter Lösungsträger ist Wasser.
Die verwendeten Konzentrationen der beiden Komponenten HF und H2SO^ hängen von der bei einer bestimmten Temperatur gewünschten Ätzgeschwindigkeit ab. In dieser Hinsicht sei bemerkt, daß eine bevorzugte Mischungskonzentration für 49 Gew.-%iges wäßriges HF und 9 7 Gew.-%iges wäßriges H2SCL typischerweise reicht von etwa 0,40 bis 0,90 Volumbruchteilen an 49 Gew.-%igem wäßrigem HF (etwa 42,172 Mol HF/100 g Wasser, 40,173 Mol H2SO1^lOQO g Wasser bis etwa 47,535 Mol/1000 g Wasser bzw. 3,354 Mol/1000 g Wasser).
Das zu behandelnde LiTaOg-Substrat wird nach üblichen Methoden der Ätzmittellösung, in der das LiTaO3 geätzt werden soll, ausgesetzt oder in diese eingetaucht. Die Temperatur der Ätzmittellösung wird auf einer Temperatur gehalten, die zwischen Zimmertemperatur und Siedetemperatur der jeweils benutzten Mischung liegt. In dieser Hinsicht hängt die ausgewählte Temperatur von Parametern, wie der verwendeten Ätzmittelmischung und der ge-
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wünschten Ätzgeschwindigkeit ab. Nachdem das Substrat während der erforderlichen Zeitspanne in die Ätzmittellösung eingetaucht war, wird es entnommen und mit einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Wasser, gespült und anschließend getrocknet. Es sei bemerkt, daß die Behandlung in der HF-H2SO1+-MiSchung zu einem Polieren der LiTaOg-Substratflachen führt. Es sei gleichfalls bemerkt, daß die Behandlung von LiTaO3 in reiner (100 %) wäßriger 97 6ew.-%iger Schwefelsäure (innerhalb experimenteller Fehler) selbst bei 40 Stunden langer Dauer bei 90 C nicht zu einer Ätzung führt.
Spezielle Beispiele für die Ätzung eines LiTaOg-Substrates sind die folgenden.
149 Scheiben (AT-Schnitt) aus LiTaO3 wurden auf eine schließliche Rauhtiefe von 12 um geschliffen. Die Proben wurden dann in eine 90° C heiße Ätzlösung mit 65 Vol.-% an 49 Gew.-%iger wäßriger HF-Lösung und mit 35 Vol.-% an 97 Gew.-%iger wäßriger H^O^-Lösung eingetaucht. Die Proben verblieben in der Ätzlösung zwei Stunden lang, um deren Oberflächen sauber zu ätzen und Oberflächenschäden, Kratzer und andere Unregelmäßigkeiten zu entfernen. Nach etwa 2 Stunden und nach einem Materialabtrag von 24 um von der Oberfläche wurden die Proben aus der Ätzlösung entfernt und mit Wasser gespült.
Verschiedene Proben wurden dann unterschiedlichen Volumbruchteilen
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an wäßrigem 49 Gew.-%igem HF und wäßrigem 97 Gew.-%igem H2SO4 bei unterschiedlichen Temperaturen sowie unterschiedlich lang ausgesetzt. Die Ätzgeschwindigkeit für jede Probe wurde dann durch Messen der Gewichtsänderung und der Fläche jeder Probe nach üblichen Methoden bestimmt. Die Ätzgeschwindigkeit wurde dann aus diesen Daten sowie aus der Dichte vci LiTaO3 (7,454 g/cm nach R. T. Smith, Applied Physics Letters, Ll, 1461, 1967), nach üblichen Methoden errechnet. Die verschiedenen Versuchsdaten sind in den nachstehenden Tabellen I bis VI wiedergegeben.
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TABELLE I
(Temperatur = 25 C)
HF-Volumen
bruchteil		 Molalitat von HF
(Mol/1000 g H2O)		 Molalität von H9S0u
(Mol/1000 g U2Ol 		Ätzgeschw
(um/hr)
0,00 0,000 329,684 -
0,10 26,206 149,783 -
0,20 35,053 89,045 0,60939
0,30 39,498 58,530 0,04695
0,30 39,498 58,530 0,04695
0,35 40,983 48,336 0,09793
0,35 40,983 48,336 0,08854
0,40 42,172 40,173 0,12074
0,40 42,172 40,173 0,11672
0,45 43,146 33,490 0,17440
0,45 43,146 33,490 0,16099
0,47
0,47		 43,487
43,487		 31,143
31,143		 0,18782
0,17843
0,50 43,957 27,916 0,21063
0,50 43,957 27,916 0,23746
0,60 45,234 19,151 0,21465
0,60 45,234 19,151 0,23880
0,65 45,745 15,S43 0,23343
0,65 45,745 15 ,643 0,22807
0,70 46,192 12,572 0,22404
0,70 46,192 12,572 0,22672
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TABELLE I (Fortsetzung)
0,75
0,75
0,80
0,80
0,90
0,90
1,00
1,00
46,587 46,587 46,938 46,938 47,535 47,535 48,024 48,024
9,862 0,20123
9,862 0,19050
7,452 0,17440
7,452 0,16904
3,354 0,10732
3,354 0,10598
0,000 0,05098
0,000 0,03354
TABELLE II
(Temperatur = 38 C)
HF-Volumen-Bruchteil
0,00 0,00 0,10 0,10 0,20 0,20 0,30 0,30 0,35 Ätzgeschwindigkeit (um/hr.) 0,00671 0,009 39 0,00671 0,00402 0,02817 0,03354 0,07915 0,13684 0,20123
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TABELLE II (Fortsetzung)
0,35 0,40 0,U0 0,45 0,45 0,47 0,47 0,50 0,60 0,65 0,70 0,75 0,75 0,80 0,80 0,90 1,00 1,00 0,19318 0,26831 0,29514 0,30856 0,37027 0,45345 0,40783 0,46150 0,59963 0,56346 0,59029 0,55004 0,51382 0,46955 0,34478 0,23343 0,18782 0,13818
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TABELLE III
(Temperatur = 51° C)
HF-Volumen- Ätzgeschwin-
Bruchteil digkeit fyim/hr.)
0,00 0,05366
0,10 0,02683
0,20 . 0,03622
0»30 0,36893
0,30 0,43467
0,35 0,40247
0,40 0,80494
0,40 0,81030
0,45 0,93104
0,47 1,01556
0,60 1,34156
0,60 1,51731
0,65 1,32815
0,65 1,51596
0,70 1,22082
0,75 1,37778
0,75 1,30131
0,80 1,03300
0,80 1,28253
0,90 0,63053
0,90 0,72713
1,00 0,42930
1,00 0,39710
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TABELLE IV
(Temperatur = 64° C)
HF-Volumen- Ätzgeschwindig-
bruchteil keit (μΐη/hr.)
0,00 0,07379
0,00 0,07513
0,10 0,02415
0,10 0,02146
0,20 0,13416
0,40 2,14650
0,45 2,16796
0,47 2,54897
0,47 2,62275
0,47 2,19479
0,50 2,03917
0,60 2,95144
0,65 3,48806
0,70 3,21975
0,75 2,95144
0,80 2,68312
0,90 1,87819
0,90 1,«11266
1,00 0,83311
- li -
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TABELLE V
(Temperatur = 77° C)
HF-Volumen- Ätzgeschwindig-
bruchteil keit ιμπΐ/hr.)
0,00 0,22807
0,10 0,04025
0,10 0,02281
0,20 0,18782
0,20 0,24551
0,30 l
0,35 1
0,40 3,08559
0,40 3,33110
0,45 3,78052
0,47 4,31580
0,50 · 4,65790
0,60 6,43950
0,60 6,30400
0,65 6,03703
0,65 6,17655
0,70 5598336
0,70 6,28522
0,75 5,76871
0,75 4,77998
0,80 5,90287
0,90 4,%2715
0,90 3,74966
1,00 1,74403
1>0° 609835/0887 1
TABELLE VI
(Temperatur - 90° C)
HF-Volumen- Ätzgeschwindig-
bruchteil keit (jjm/hr.)
0,0 0,09659
0,20 0,60370
0,20 0,35149
0,30 l,7i*403
0,30 1,80977
0,35 2,95144
0,35 3,28817
0,40 3,89053
0,40 5,57553
0,45 7,78106
0,45 6,89697
0,47 7,07003
0,50 8,98846
0,50 8,65576
0,60 11,40327
0,60 9,45667
0,65 12,20821
0,65 10,82506
0,70 11,13496
0,70 10,05500
0,75 ll,*O327
- 13 -
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TABELLE VI (Fortsetzung)
0,75 10,19453
0,80 10,46418
0,90 7,51274
0,90 7,34773
1,00 4,42715
1,00 5,08452
1,00 4,25007
509835/0887
Spezielle Beispiele für das Polieren eines LiTaO3~Substrates
sind die folgenden.
1. Eine Lithiumtantalat-(LiTaO3)-Scheibe, die im AT-Schnitt vorlag, wurde auf eine Rauhtiefe von 12 um geschliffen. Die Scheibe wurde dann 30 Minuten lang in eine 90 C heiße wäßrige Mischung
aus 65 Vol.-% HF (49 Gew.-%) und 35 Vol.-% H2SO1^ (97 Gew.-%) eingetaucht. Die solcherart behandelte Scheibe war danach noch halb matt und erlaubte eine optische Prüfung in einer üblichen Apparatur auf grobe Defekte.
2. Es wurde wie nach 1. gearbeitet, außer daß die Scheibe in die Mischung vier Stunden lang eingetaucht wurde. Die Scheibe war
dann praktisch transparent und hatte polierte Oberflächen.
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Claims (3)

BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN Postadresse München: Patentconsult 8 München 60 RadedcestraBe 43 Telefon (089)883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237 Western Electric Company Incorporated Lim 4 Pat entansprüche
1. Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Fläche eines LiTaO3, LiNbO3, BaTiO3 und ähnliche Materialien durch Inberührungbringen der Oberfläche mit einer wäßrigen HF enthaltenden Ätzlösung, gekennzeichnet durch Zugabe von H2SO4 zur Ätzlösung, wobei HF in 42,172 bis 47,535 molaler Konzentration bzw. H2SO4 in 40,173 bis 3,354 molaler Konzentration in der Lösung vorhanden sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ätzlösung hergestellt wird durch Mischen von 0,40 bis 0,90 Volumbruchteilen an wäßrigem 49 Gew.-%igem HF mit 0,60 bis 0,10 Volumbruchteilen an wäßrigem 97 Gew.-%igem
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur der Ätzlösung auf einem Wert gehalten wird, der von Zimmertemperatur bis zum Siedepunkt der jeweiligen Mischungen innerhalb der angegebenen Bereiche reicht.
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Erzeugnis gekennzeichnet durch seine Herstellung nach dem Verfahren entsprechend den Ansprüchen 1,2 oder 3.
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DE2506989A 1974-02-22 1975-02-19 Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und Bariumtitanat Expired DE2506989C3 (de)

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