DE2604295A1

DE2604295A1 - Verfahren und vorrichtung zur dampfabscheidung

Info

Publication number: DE2604295A1
Application number: DE19762604295
Authority: DE
Inventors: Emmett R Anderson
Original assignee: Applied Materials Inc
Current assignee: Applied Materials Inc
Priority date: 1975-02-06
Filing date: 1976-02-04
Publication date: 1976-08-26
Also published as: DE2604295B2; DE2604295C3; US4061800A; JPS51103880A; GB1543442A; NL7601187A; FR2299907A1

Description

SCHIFF v.FÜNER STREHL SCI-iÜBEL-iHOPF EBBINGHAUS

MÜNCHEN 9O, MARIAHILFPLATZ 2 & 3 POSTADRESSE: D-8 MÜNCHEN 95, POSTFACH 95 O1 6O

Applied Materials,Inc.

DIPL. CHEM. DR. OTMAR DITTMANN <t197B) KARL LUDWIQ SCHIFF DIPL. CHEM. OR. ALEXANDER V. FÜNER DIPL. INS. PETER STRSHL DIPL. CHKM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPF DIPL. INO. DIETER EBBINGHAUS TELEFON (OSS) 48 SO 54 TELEX 5-23 565 AURO D TELEGRAMME AUROMARCPAT MÜNCHEN

DA-12007 DB/A 4. Februar 1976

Verfahren und "Vorrichtung zur Dampfabscheidung (Priorität: 6. Februar 1975, USA, Nr. 547 717)

Die Erfindung bezieht sich auf die Beschichtung von Materialien mit einem Dampf, insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen eines Materials und zur Ablagerung des Dampfes auf einem Gegenstand in überhitztem Zustand unter hohem Druck.

Bisher werden Gegenstände ■ beispielsweise dadurch beschichtet, daß ein Material von einer offenen Quelle in reduzierter Atmosphäre und unter hohem Vakuum verdampft wird. Bei 'den bekannten Techniken können zwar Überzüge guter Qualität hergestellt werden, sie haben jedoch gewisse Grenzen und Nachteile. Allgemein kann die Energie des Dampfstroms dadurch erhöht werden, daß eine elektrische Ladung auf den zu beschichtenden Gegenstand aufgebracht wird. Diese Technik wird beispielsweise bei der Ionenplattierung angewandt. Es ist

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jedoch schwierig, die notwendige Ladung auf einem aus einem dielektrischen Material bestehenden Gegenstand anzubringen. Bei der Ionenplattierung wird auch häufig unervrünschte Wärmeenergie dem zu beschichtenden Gegenstand zugeführt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Ablagerung von Dampf aus einem Material auf einem -Gegenstand anzugeben, die die Einschränkungen und Nachteile bekannter Verfahren und Vorrichtungen ausschalten.

Bei dem erfindungsgemäSen Verfahren-und der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das abzulagernde oder abzuscheidende Material in einer geschlossenen Kammer verdampft, wobei der Dampfdruck erhöht wird, wenn" das Katerial verdampft wird bzw. ist. Hat der ""Dampf die gewünschten Druck- und Temperatnrwerte -erreicht, so wird die Kammer geöffnet und der überhitzte, unter hohem Druck stehende Dampf wird auf den Gegenstand aufgebracht. Gewünschtenfalls können zusätzliche Materialien in die Kammmer injiziert und vor deren Öffnung dem Dampf zugefügt werden.

"Zusätzliche Ziele, Merkmale und Gegensiäade der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung des in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Es zeigen:
Fig. 1 die Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung

zur Dar.ipfabscheidung und
Fig. 2 den Querschnitt 2-2 der Fig. 1.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Abscheidung von Dampf enthält eine Dampfquelle 10 mit einem Gehäuse 11. Diese Anordnung ist aus einem hochtemperaturfesten, bei Hochfrequenz isolierenden Material, z. B. Aluminiumoxid oder anderer geeigneter Keramik hergestellt; Sie enthält eine Abdeckung 12 und eine Basis 13· Die.Abdeckung enthält eine innere Seitenwand 16, eine äußere Seitenwand 17 und eine ringförmige Oberwand 18. Die Seitenwände 16 und 17 sind insgesamt

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zylindrisch und koaxial zueinander angeordnet. Die Basis 13 enthält' einen erhabenen oder aufgewölbten Hittelteil 21 mit einer axialen Öffnung 22 und einen äußeren Teil oder Plansch 23· Die Basis 13 enthält weiter einen aufrechtstehenden, innen mit einem Gewinde versehenen Unifangsflansch 24, in den die Außenwand der Gehäuseabdeckung eingeschraubt ist. Längs der Innen- und Außenkanten der Basis 13 verlaufen O-Ringe 26 bzw. 27, die die unteren Enden der Seitenwände 16 und 17 abdichten, wenn Abdeckung 12 und Basis 13 miteinander verspannt sind.

Im Gehäuse 11 ist in dem von den Seitenwänden 16 und 17, der oberen -Wand 18 und dem ringförmigen Teil 23 der Basis 13 umschlossenen Raum eine Induktionsspule 31 angeordnet. Die Induktionsspule 31 besteht aus mehreren Windungen aus einem geeigneten Leiter, beispielsweise aus einem hohlen Kupferrohr, das mittels eines geeigneten Isoliermaterials, beispielsweise einem Glasfaserschlauch, umschlossen ist. Die Spule liegt konzentrisch zum Gehäuse und in der ITähe der Innenwand 16. '

Die Enden der Induktionsspule 31 sind mit Durchführungen 32 und 33 verbunden, die durch Öffnungen 34 und 36 im ringförmigen Teil 23 der Basis 13 verlaufen. Die Durchführungen 32 und 33 bestehen aus elektrisch leitfähigem Material; sie dienen zum Anschluß der Spule 31 an eine außerhalb des Gehäuses befindliche hochfrequente Spannungsquelle. Die Durchführungen 32 und 33 weisen Kanäle auf, die mit der Öffnung in dem die Spule bildenden Rohr in Verbindung stehen. Die Durchführungen sind mit Anschlüssen versehen, durch die ein Kühlmittel zur Kühlung der Spule durch dieselbe zirkulierend hindurchgeleitet werden kann. Das Gehäuse ist für die Erfind.ung unwesentlich; sie kann auch ohne das Gehäuse ausgeführt -werden. Auch das Induktionsheizsystem kann durch andere geeignete Heizeinrichtungen, beispielsweise Widerstandsheizeinrichtungen ersetzt werden.

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• - Ar -

Zur Aufnahme des zu verdampfenden Materials in einer bestimmten Stellung innerhalb des Feldes der Induktionsspule 31 dient ein Schmelztiegel 41. Dieser ruht auf einem aus einem axial verlaufenden Schaft 44 und einer Plattform 43 bestehenden Sockel 42. Der Schaft 44 verläuft durch die Öffnung 22 in der Basis 13 und ist somit von der Außenseite des Gehäuses 11 her zugänglich. Der Sockel ruht auf einem zylindrischen Abstandsstück 46, das zwischen Plattform 43 und dem Vorsprung 21 der Basis 13 angeordnet ist. Auf der Plattform 43 ruht ein becherförmiger Hitzeschild 47· Der Schmelztiegel 41 steht auf einem Abstandsstück 48, -das-seinerseits auf der Bedenwand des Hitzeschirms 47 steht.

Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel besteht der Schmelztiegel 41 aus dielektrischem Material, so daß die Energie von der Induktionsspule 31 das zu verdampfende Material und nicht den Schmelztiegel aufheizt. Der Schmelztiegel kann auch aus anderem geeignetem Material bestehen, z. B. Kohlenstoff, glasartigem Kohlenstoff oder anderen elektrisch leitfähigen Materialien. Der Sockel. 42 und die Abstandsstücke 46 und 48 bestehen aus hochtemperaturfestem Isoliermaterial, beispielsweise Aluminiumoxid oder anderer geeigneter Keramik. Der Hitzeschirn 47 besteht vorzugsweise aus einem keramischen Material mit geringer Dichte, beispielsweise feuerfestem Ketalloxid. Er dient zur Reflexion der vom im Tiegel 41 befindlichen Materials abgestrahlten V/ärme. Zusätzlich dient er zur Aufnahme des geschmolzenen, zu verdampfenden Materials bei einem Bruch des Schmelztiegels 41.

Ist das zu verdampfende Material ein dielektrisches Material, so wird in dem Schmelztiegel ein insgesamt zylindrischer Eebenschlußring (Susceptor) 49 aus elektrisch leitfähigem Material wie Kohlenstoff, glasartigem Kohlenstoff, Wolfram oder Tantal angeordnet.

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Auf der oberen Wand 18 der Gehäuseanordnung 11 ist mittels nichtgezeigter Einrichtungen ein Block 51 mit einer in Axialrichtung verlaufenden Bohrung 52 zur Aufnahme des oberen Teils des Hitzeschirms 47 befestigt.In einer in Axialrichtung verlaufenden Senkbohrung 56 im oberen Teil des Blocks 51 ist ein ringförmiger Einsatz 54 mit einer axialen Öffnung 57 befestigt, die zusammen mit dem Schmelztiegel 41 und dem Block 51 eine Kammer 58 oberhalb des im Schmelztiegel 41 befindlichen Materials begrenzt. Der Block 51 und der Einsatz 54 bestehen je nach der gewünschten Wirkung aus einem bei Hochfrequenz leitfähigem Material wie Graphit oder einem bei Hochfrequenz isolierenden Katerial wie Aluminiumoxid. Bei der gegenwärtig bevorzugten Ausführungsform bestehen der Block und der Einsatz aus Graphit; sie dienen zur Vorerhitzung des oberen Teils der Kammer bei eingeschalteter -Induktionsspule 31 ·

Zum Öffnen und Schließen der Kammer 58 dient ein auf dem Einsatz 54 gleitend beweglich befestigter Verschlußschieber· 61, der zwischen einer geöffneten und einer geschlossenen Stellung beweglich ist. Der Verschlußschieber 61 bildet gemäß Pig. 1 einen insgesamt rechteckigen Teil mit einer zu einem Ende hin offenen U-förmigen öffnung 62. Längs einander gegenüberliegender Seiten des Verschlußschiebers verlaufen nach unteniagende Flansche 63 und 64, die mit einer abgeschrägten Nut 66 in Eingriff stehen; letztere verläuft in der Nähe der Oberseite des Einsatzes 54, so daß der Verschlußschieber seitlich beweglich, in Axialrichtung jedoch unbeweglich ist. Bei der bevorzugten Ausführungsform bestehen Einsatz 54 und Verschlußschieber 61 aus Graphit. Zwischen der oberen Oberfläche des Einsatzes 54 und der unteren Oberfläche des Verschlußschiebers 61 besteht eine dichte Abdichtung. Gegebenenfalls kann ein anderer geeigneter Schieber oder Verschluß anstelle des oben beschriebenen Verschlußschiebers 61 angewendet werden.

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- Sf-

An den der U-föritigen Öffnung 62 gegenüberliegenden Ende des Verschlußschiebers 61 ist ein Betätigungsbügel 68 vorgesehen, der über eine'Verbindungsstange 69 mit einem Antrieb, beispielsweise einen hydraulischen oder pneumatischen, nichtgezeigten Zylinder verbunden ist, der den Verschlußschieber 61 zwischen seiner geöffneten und seiner geschlossenen Stellung antreibt.

Zur weiteren Verbesserung der Wirksamkeit des Dampfes in der Beschichtung oder zur Verhinderung unerwünschter Reaktionen im Beschichtungsprozeß ist eine Einrichtung zur Injektion zusätzlicher Materialien in die Kammer 53 vorgesehen. Bei der gezeigten Aus- -führungsform enthält diese Einrichtung mehrere, radial durch den Block 51 verlaufende Einlaßkanäle 71,die mit einem außerhalb des Gehäuses 11 befindlichen Verteiler 72 in Verbindung stehen. Der Verteiler 72 ist mit einer nichtgezeigten "Quelle zur Injektion des gewünschten Materials in die Kammer verbunden.

Betrieb und Benutzung sowie das erfindungsgemäße Verfahren verlaufen folgendermaßen: Es sei angenommen, daß sich die Dampfquelle 10 in einer geeigneten Vakuumkammer befindet und daß oberhalb der Quelle in der Kammer zu beschichtende Gegenstände angeordnet sind. Es sei weiter angenommen, daß die Durchführungen 32 und 33 mit einer geeigneten hochfrequenten Spannungsquelle und mit Kühlmittelleitungen verbunden wurden. Das zu verdampfende Material 71 befindet sich im Schmelztiegel 41 und, falls es sich um ein dielektrisches Katerial handelt, auch der Neben- oder Kurz Schluß ring Darauf wird der Schieber 61 geschlossen, wobei die Öffnung 62 nicht mit der Öffnung 57 fluchtet. Die Kammer 58 und die Kammer oberhalb der Dampfquelle sind beide evakuiert. Darauf wird der Induktionsspule 31 hochfrequente Energie zugeführt, so daß die im Schmelztiegel befindlichen I-Iaterialien durch Induktionsheizung erhitzt werden. Ist die Verdampfungstemperatur des Materials überschritten, so wird oberhalb des zu verdampfenden Materials in der Kammer 58 ein Druck erzeugt. Infolge dieses Druckanstiegs kann die Temperatur des Verdampfungsmittels weiter erhöht werden,

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Λ·

während die Verdampfung durch den steigenden Druck in der geschlossenen Kammer begrenzt wird. Hierdurch kann das zu verdampfende Material überhitzt werden, wodurch sich in der Kammer ein verhältnismäßig hoher Sattdampfdruck einstellt.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Temperaturen des zu verdampfenden Materials erreicht werden, die höher als die bekanntermaßen möglichen sind, da die Verdampfung durch den erhöhten Druck in der Eammer verhindert wird. Vor der Entspannung hat der Dampf wegen der erhöhten Temperatur und des erhöhten Druckgefälles zwischen Kammer und umgebendem Vakuum vor der öffnung des Ventils zusätzliche kinetische Energie.

..Bei .geschlossener Kammer können durch den Verteiler 72 und die Kanäle 71 gewünsentenfalls zusätzliche Materialien injiziert werden. Bei der Abscheidung von SiOp beispielsweise kann der Dampf mit 0„ angereichert werden, um die Menge des ansonsten abgeschiedenen SiO zu verringern. Bei der Injektion oxidierender Materialien kann es zum Schutz des Graphits wünschenswert sein, zunächst ein inertes Gas, ζ. B. Argon oder Stickstoff zu injizieren. Das inerte Gas kann dann vor dem Öffnen des Verschlußschiebers 61 durch das gewünschte Oxid ersetzt werden.

Haben Temperatur und Druck in der Kammer 58 die gewünschte Höhe erreicht, und wurde gegebenenfalls zusätzliches Material injiziert, so wird der Verschlußschieber 62 geöffnet und die Öffnung 62 auf die Öffnung 57 ausgerichtet. Der Dampf wird dann in überhitztem Zustand und unter hohem Druck mit hoher kinetischer Energie auf die zu beschichtenden Gegenstände aufgebracht.

•Im überhitztem Zustand haben manche Verdampfungsmittel die Tendenz, flüssige Tröpfchen auszuscheiden, die mit den zu beschichtenden Gegenständen kollidieren. Hierdurch kommt es zu unbrauchbaren Überzügen. In manchen Fällen werden diese Tröpfchen infolge heftiger

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Bewegungen der Schmelze an ihrer Oberfläche ejiziert, die durch das Siedeii oder Verdampfen an der Grenzfläche zwischen Schmelze und Tiegel entstehen. Diese Erscheinung ist besonders deutlich, wenn der Tiegel aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht und die induzierte hochfrequente Energie mit dem Tiegel gekoppelt ist, so da.? der Tiegel wärmer ist als das aufzudampfende Material und der Wärmestrom in Richtung vom Tiegel zum zu verdampfenden Material verläuft. Diese Schwierigkeit kann dadurch vermieden werden, daß die Induktionsspule abgeschaltet und abgewartet wird, bis Tiegel und aufzudampfendes Material auf gleicher Temperatur liegen, bevor der Verschluß geöffnet wird. Wenn darauf der Verschluß geöffnet wird, ergibt sich eine sehr heftige Verdampfung bei einem Minimum eiizierter Tropfen.

Die Erfindung hat eine Anzahl wichtiger Merkmale und Vorteile. Wegen dor hohen Dampfdichte und kinetischen Energie des entspannten Dampfes erfolgt die Beschichtung sehr schnell und es ergibt sich ein sehr günstiger "um die Ecken"- oder "Rückseiten"-Beschichtungoeffekt, im Gegensatz zu der normalen kosinusförmigen Verteilung bei herkömmlichen Dampfbeschichtungsquellen. Bei einer bestimmten Stärke der Beschichtung bleibt die Temperatur des Substrats oder eines anderen zu beschichtenden Gegenstandes wesentlich unterhalb der Temperatur, die während der Aufbringung eines Überzuges gleicher Stärke auf herkömmliche Weise erreicht wird. Dieser begrenzte Anstieg der Substrattemperatur ist besonders dann vorteilhaft, wenn das Substrat aus einem Kunststoff oder einem Material besteht, dessen strukturelle Eigenschaften sich bei verhältnismäßig niedriger Temperatur ändern. Die Erfindung kann bei einer großen Vielfalt von Überzug- und Substratmaterialien angewendet werden. Beispielsweise kann das Überzugmaterial aus einem Metall oder einem Dielektrikum bestehen; das zu überziehende Material kann aus einem beliebigen Material bestehen, das aus der Dampfphase beschichtet werden kann.

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-a.

Während herkömmliche Verdampfungsquellen auf ein Verteilungsmuster senkrecht zur Oberfläche des Verdampfungsmittels beschränkt sind, kann die erfindungsgemäße DaEipfquelle den Dampf unter einem beliebigen Winkel zur Oberfläche des aufzudampfenden Materials richten. Bei einer herkömmlichen Dampfquelle entsteht der Dampf an der Oberfläche des aufzudampfenden Materials, das ganz oder teilweise eine Flüssigkeit ist, und wird in einem Tiegel, Herd oder dergleichen unter dem Einfluß der Schwerkraft gehalten. Bei der erfindungsgemäßen Dampfquelle erfolgt dagegen die Dampfabgabe von dem überhitzten, unter hohem Druck stehenden, in der Kammer zwischen dem Verschluß und der Schmelze eingeschlossenen Dampf. Der Verschluß kann daher so ausgerichtet werden, daß der Dampf in einer beliebigen gewünschten Richtung, z. B. parallel sur Oberfläche der Schmelze abgegeben wird.

Die Injektion zusätzlicher Materialien in die geschlossene Kammer hat eine Reihe von Vorteilen. Diese Materialien werden bei einer Temperatur injiziert, bei der der Dampf in einen stark reaktiven Zustand ist. Diese Technik erlaubt die Ablagerung chemischer Verbindungen, die bei der Anwendung offener Kammern sonst nicht leicht aufgetragen werden können. Diese Technik macht es weiter möglich, den Verlust von Komponenten aus dem abzuscheidenden Material zu kompensieren, wt*s bei der Anwendung offener Quellen zuweilen vorkommt. Wird beispielsweise SiOp in einer offenen Dampfquelle erhitzt, so geht normalerweise Sauerstoff aus der Verbindung verloren und die sich ergebenden Überzüge sind reicher an Silizium als es durch die chemische Formel SiOp angegeben wird. Durch Einleitung von Sauerstoff in die geschlossene Kammer vor ihrer Öffnung kann der Verlust an Sauerstoff ausgeglichen werden und es wird tatsächlich SiOp als Überzug aufgebracht. Die Ablagerung von SiOp ist freilich nur als Beispiel beschrieben; diese Technik kann allgemein"bei Materialien angewendet werden, bei denen normalerweise bei Erhitzung in einer offenen Kammer einer oder mehrere Bestandteile verlorengehen.

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- w-

Innerhalb des Rahmens der Erfindung sind abweichend von dem beschriebenen Ausführungsbeispiel vielerlei Änderungen und Abwandlungen möglich.

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Claims

P A ΤΕΝΤΑ IT SPRÜCHE

J Verfahren zur Dampfabscheidung eines Materials auf einem '"-^ Gegenstand, dadurch gekennzeichnet , daß'das Material in einer geschlossenen Kammer bis zur Verdampfung erhitzt wird, daß während der Verdampfung des Materials in der Kammer ein Druck aufgebaut wird, und daß die Kammer bei Erreichen eines vorherbestimmten Druckes geöffnet wird, so -daß der Gegenstand den Dampf ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material durch Einbringen desselben in einen Schmelztiegel erhitzt wird, der in dem Feld einer mit hochfrequenter Energie erregten Induktionsspule angeordnet ist.
· 'Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spule vor dem Öffnen der Kammer ausgeschaltet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliches Material vor dem Öffnen der Kammer in dieselbe injiziert wird.
5. Vorrichtung zur Dampfabscheidung eines Materials auf einem Gegenstand, gekennzeichnet durch eine geschlossene Kammer (48) begrenzende Einrichtungen (47, 57, 61), durch Einrichtungen (30 zur Erhitzung des in der Kammer befindlichen Materials bis zur Verdampfung, und durch Einrichtungen (61) zum Einschließen des Dampfes in der Kammer (58) zur Erhöhung dessen Druckes während der Verdampfung des Materials und zur kontrollierten Freigabe des unter Druck stehenden Dampfes aus der Kammer zum Gegenstand.

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6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erhitzung des Materials eine außerhalb "der Kammer (58) angeordnete Induktionsspule (31) enthält .
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Einrichtungen (72, 73) zur Injektion zusätzlichen Materials in die geschlossene Kammer (58).
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einschließen des Dampfes in -der Kammer (58) und zur kontrollierten Freigabe des Dampfes einen Verschlußschieber (51) enthält, der zwischen einer geöffneten und einer geschlossenen Stellung verschiebbar ist.

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