DE2635741C2 - Verfahren zum Herstellen einer supraleitfähigen Nb3 Sn-Schicht auf einer Nioboberfläche für Hochfrequenzanwendungen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer supraleitfähigen Nb3 Sn-Schicht auf einer Nioboberfläche für Hochfrequenzanwendungen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren /um Herstellen einer supraleitfähigen NbiSn-Schicht auf einer Nioboberfläche für Hochfrequenzanwendungen, bei dem in Anwesenheit einer Zinnquelle durch Erhitzen eine Zinndampfatmosphäre gebildet wird und die supraleitfähige NbiSn-Schicht dadurch hergestellt wird, daß bei erhöhter Temperatur aus der Zinndampfatmosphäre Zinn in die Nioboberfläche eindiffundiert wird.
Supraleitfähige Einrichtungen ^m Betrieb mit hochfrequenten elektromagnetischen Feldern, deren Frequenzen bis über 10 GHz reichen, können als Resonatoren und Separatoren für Teilchenbeschleuniger oder auch als Hochfrequenziresonatoren /u anderen Zwecken, beispielsweise als Frequenznormale, verwcn det werden und dabei insbesondere als Hohlraumresonatoren oder als Resonatorwendeln ausgebildet sein. Supraleitende Hohlraumresonaioren werden im allge meinen in einem Frequenzbereich zwischen I und 15GHz. supraleitende Resonatorwendeln im Bereich um 100 MHz betrieben. Als Supraleitermatenalien für solche Resonatoren sind vielfach Niob und gelegentlich at'-h Blei vorgesehen.
Bei solchen supraleitenden Einrichtungen strebt man eine hohe Güte Q und im allgemeinen auch eine möglichst hohe, unter Einwirkung von Hochfrequenz feldern gemessene kritische magnetische Flußdichte fl," an, um die supraleitenden Einrichtungen mit möglichst großer Hochfrequenzlnstung hei gleich/eilig niedrigem Obcrflachenwiderst.ind betreiben zu können Wird nämlich die kritischen m.ijjMelische 1 lußdii hie //, überschritten, so steigen die Verluste siiirk an, der Oberflächenwiderstand nimmt erheblich zu und das elektromagnetische" Feld bricht zusammen. Eine obere Grenze für die kritische magnetische FlulJdichte //,-"ist dabei die sogenannte theinuidynamische kritische Flußdichle Ii,. Da diese FluLklichie bei NbiSn höher liegt als bei reinem Niob, ist an einer Nb1Sn-Oberfläche eine
höhere kritische Flußdiclue /?,·» zu erwarten als an einer Nioboberfläche. Ferner hat Nb1Sn auch eine erheblich höhere kritische Temperatur als Niob, so daß seine thermische Stabilität entsprechend größer ist, Das NbiSn ist somit für höhere Betriebstemperaturen als ^, Niob geeignet. Es ist deshalb für NbjSn-Oberfläehen insbesondere ein Betrieb bei der Temperatur des siedenden flüssigen Heliums von etwa 4,2 K möglich, während entsprechende Nioboberflächen aufgrund ihrer Hochfrequenzverluste bei wesentlich geringeren Temperaluren betrieben werden müssen.
Es sind deshalb auf Niobresonatoren dünne Schichten von NbjSn aufgebracht worden, indem zunächst auf dem Niobresonator Zinn aufgedampft und dieser dann einer Wärmebehandung unterzogen wurde. Mit solchen j -, Oberflächenschichien kann eine Güte Qa von etwa 10M bei 2,8 GHz und eine kritische magnetische Flußdichte S1-" von iitwa 25 mT erhalten werden (vgl. »Siemens-Forschungs- und Entwicklungsberichte« 3 [1974], Seite 96).
Bei einem solchen Verfahren iritt jedoch die Schwierigkeit auf,daß das aufgedampfte Zinn 'u Beginn der Wärmebehandlung schmilzt und beispielsweise bei der Innenbeschichtung von Hohlraumresonaioren leicht an der Innenfläche entlang zur tiefsten .Stelle des >-, Hohlraumes laufen kann, bevor genügend Zinn /ur Bildung einer ausreichend dicken NbiSn-Schicht in die Nioboberfläche eindiffundiert. Man kann deshalb praktisch nur sehr dünne Zinnschicht aufdampfen und muß das Aufdampfen und die anschließende Wärmebe j» handlung mehrfach wiederholen, damit eine ausreichende Menge Zinn /ur Bildung der NbiSn-Sehicht in die Nioboberfläche eindiffundieren kann.
F'erner ist bekannt, die mit einer Nb.Sn Schicht /u versehenden Niobteile in einem geschlossenen Reak- η lionsgefäß. beispielsweise einer abgeschlossenen, eva kuierten Quar/ampuHe. bei erhöhter Temperatur von etwa 1000 C einer Zinndampfatmosphäre auszusetzen, aus der das Zinn unter Bildung der gewünschten NbiSn-SchicHt in die Oberfläche eindiffundiert. Mit diesem Verfahren lassen sich NbiSn-Schichten von einigen Mikrometer Dicke mit Güten Qn von etwa IOM und kritischem magnetischen Flußdichten B," von über 4OmT bei 1,5 K erhalten (»TEF'E Transactions on Magnetics«. Vol. MAGl I. Nr. 2. März 1975. Seilen 420 r. bis 422). Oas geschlossene Reak ionsgefäß dieser Vorrichtung muß jedoch im allgemeinen beim Öffnen nach der Beschichtung /erstört v/erden. Da insbesondere /um Beschichten größerer Niobteile entsprechend großer Gefäße, beispielweise Ampullen, erforderlich ·,(> sind, ist das bekannte Verfahren entsprechend aufwendig. Darübf-r hinaus bleiben auch beim Arbeiten mit einem geschlossenen Reaktionsgefäß die bei dem oder nach dem Abschmelzen entstehenden Gase in dem Reaklionsbereich eingeschlossen. Diese Gase können -,-, zu Störungen der Nb iSn Schicht führen. Gerade die Qualität dieser NbiSn Oberflächenschicht ist jedoch von entscheidender Bedeutung, da die Findringnefe der hoihfreqiicnlen Ströme und I eider in die Siipr.ilcilober fluche nur elwa 0.1 bis 0.2 μπι betragt wi
Zur Vermeidung dieser bei geschlossenen Keaklionsgefäßen auftretenden .Schwierigkeiten können auch offene Rcaktionskainmcrn vorgesehen werden, bei denen innerhalb des Reäklioiisbereiclics vorhandene b/w. auftretende· Gase abgesüngt werden können, hi Dabei muß der Keaklionsbereieh so weil abgedichtet sein, daß (rolz tier offene}' Reaktionskainnier innerhalb dieses Reaklionsbcrciches ein für die Bildung der NbiSn-Schicht in verhältnismäiJig kurzer Zeit ausreichender Zinndampfdruck aufrechterhalten wird und ein Wegdiffunciieren von zuviel Zinn vermieden wird.
Bei den zuletzt angeführten, bekannten Verfahren, bei denen eine NbjSn-Schicht gebildet wird, indem die Niobteile bei erhöhter Temperatur von etwa lOOO'C" einer Zinndampfatmosphäre ausgesetzt werden, besteht jedoch allgemein die Gefahr, daß die Nioboberflächenteile nur ungleichmäßig beschichtet werden. So werden beispielsweise auf den fertig beschichteten Oberflächenteilen Stellen in oft punktförmig fein verteilter Form beobachtet, an denen gar keine oder nur wesentlich dünnere NbjSn-Schichten vorhanden sind. Diese Störungen können vielfach durch aufwendige Zusatzmaßnahmen wie beispielsweise eine Voranodisierung der zu beschichtenden Oberflächenteile in Verbindung mit einem Temperaturvorlauf einer Zinnquelle gegenüber diesen Oberflächenteilen vermindert werden. Bei gleichzeitiger Anwendung dieser beiden Zusalzmaßnahmen können stets etwa gleich gute Werte der Güte und der kritischen magnetischen Fmi.idichte erhalten werden. Man vermutet nämlich, daß die Keimbildung der NbiSn-Schicht bei einem hohen Zinnangebot an der Nioboberfläche homogener abläuft. Eine Zinnquel';? auf höherer Temperatur als die Nioboberfläche führt /u einem s.arkeren Zinnangebot. Andererseits verhindert eine Oxidschicht zunächst eine direkte Wechselwirkung des Zinns mit dem metallischen Niob. Bei Temperaturen von b00 C wird jedoch der Sauerstoff von dem Niobmatenal aufgenommen, und ein dünner Zinnfilm tritt dann in Kontakt mit dem metallischen Niob. Dies führt zu einer dichten, gleichmäßigen NbiSn-Schicht. Es wurde nämlich festgestellt, daß sich auf nur teilweise anodisierten Niobproben die anodisierten Flächenteile mit einer gleichmäßigen NbiSn-Schicht überziehen, während die nichtanodisierten Flächenteile nur unvollständig beschichtet werden.
Die genannten Zusat/maßnahmen sind jedoch bei ungünstiger geometrischer Form der zu beschichtenden Flächen schwer anzuwenden, da sie an sogenannten abgeschatteten Stellen nur wenig zur Wirkung kommen können und sich dort nach wie vor eine ungleichmäßige Beschichtung mit den erwähnten Störungen ausbilden kann. Diese Gefahr ist beispielsweise bei Hohlraumresonatoren vom TMom-Typ besonders gro".
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein einfacheres Herstellungsverfahren von supraleitfähigen NbiSn-Schichten auf Nioboberflächen für Hochfrequenzanwendungen anzugeben, bei dem die Schwierigkeiten der bekannten Verfahren nicht oder nur in unwesentlichem Umfang auftreten. Insbesondere soll eine gleichmäßige Beschichtung der Nioboberflächer. ermöglicht werden, ohne daß die Güte und die kritische magnetische Flußdichte der nach dem Verfahren cr/eugten NbiSn-Schichten gegenüber den bekannten Verfahren wesentlich vermindert werden
Zur Lösung dieser Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art vorgesehen, daß eine ZinndampfatmospHre gebildet wird, die zusätzlich eint.· leichtfluchtige Zinnvcrbindung im gasförmigen Zustand enthält, deren Sättigungsdampfdruck in einem Temperaturbereich Zwischen 200 Und 10000C bei Jeweils gleicher Tempera tür wie der des Zinns wesentlich höher als der Sätligtingsdampfdruck des Zinns, und daß die mil der NbiSn-Sehicht /t versehenden Oberflächenteile /ur Bildung der NbiSn-Schicht in dieser Atmosphäre eine bestimmte Zeitlang auf einer Temperatur /.wischen ')()() und 1500"C gehalten werden.
Die Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß durch das Vorhandensein einer bei Reaktionstemperatur gasförmigen Zinnverbindung in der Zinndafnpfatmosphäre eine gleichmäßige Beschichtung der gesamten zu beschichtenden Oberflächehleile liiii Nb)Sn- ermöglicht wird, ohne daß die Gefahr von Äbschatiurigeh besteht. Das Verfahren ist besonders einfach und die Beschichtungsbedingungen wesentlich unkritischer, da überraschenderweise auf einen Temperaturvorlauf der Zinnquelle und gegebenenfalls auch auf eine Voranodisierung der zu beschichtenden Oberflächenteile verzichtet werden kann. Darüber hinaus können mit dem Verfahren jederzeit etwa gleich hohe Werte der Güte Qo und der kritischen magnetischen Flußdichte Β,·" der NbjSn-Schichten erhalten werden. Es treten also nur unwesentliche Schwankungen dieser Werte auf.
Oberflächcnleilc zusammen mit der Zinnquellc in eine cvakuierbarc Rcaktionskammcr eingebracht werden und kann diese Kammer nach dem Evakuieren derart erhitzt werden, daß sich die Zinnquelle eine vorbestimmte Zeitlang auf höherer Temperatur als die Oberflächenieile befindet. Mit einem solchen Tcmpcniturvorlauf der Zinnquclle lassen sich verhältnismäßig dicke NbjSn-Schichlen ausbilden.
Nach einer Weilerbildung der Erfindung können vorteilhaft vor einer Beschichtung der Nioboberflächc diese zunächst anodisch oxidiert werden. Mit diesem Verfahrcnsschritl lassen sich auf den Niobobcrflächenteilen besonders gleichmäßige und dicke NbiSn-Schichten ausbilden.
Durch die anodischc Oxidation wird zweckmäßig auf den mit der NbjSn-Schichl zu versehenden Niobober· flächenteilen eine 0.01 bis 0.3 μηι dicke Niobpcntoxid
Der TeiTi^ersturbsreich zwischen 900 und 15000C ist schicht er?eutJt Oxidschichten mit einer Dicke von
für die Bildung der NbjSn-Schichten besonders günstig. Unterhalb von etwa 9000C besteht nämlich die Gefahr, daß sich unerwünschte zinnreiche Phasen des Systems Niob-Zinn bilden. Oberhalb von 1500" läßt sich dagegen das Wachstum der NbjSn-Schichten nur noch schlecht kontrollieren.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung erfolgt vorteilhaft das Erhitzen zur Bildung der NbjSn-Schichl in Anwesenheit einer Zinnquelle. Hierdurch läßt sich nämlich ein zu starkes Abdampfen von Zinn von der Nioboberfläche vermeiden und kann gegebenenfalls noch zusätzliches Zinn zur Bildung der NbjSn-Schicht aus der Atmosphäre aus Zinndampf und der gasförmigen Zinnverbindung nachgeliefert werden.
Vorteilhaft wird eine Zinndampfatmosphärc ausgebildet welche die Zinnverbindung in solcher Menge enthält, daß während des Erhitzens der Dampfdruck der Zinnverbindung zumindest kurzzeitig wesentlich höher als der Dampfdruck des Zinns ist. Vorteilhaft kann der Dampfdruck der Zinnverbindung, die beigegeben wird oder sich erst bildet, mindestens lOmal. vorzugseise mindestens 50mal größer als der Dampfdruck des Zinns sein. Mit dieser Maßnahme wird eine ungleichmäßige Zinnabscheidung auf den zu beschichtenden Oberflächenteilen verhindert.
Bei dem Herstellungsverfahren nach der Erfindung kann der Zinndampfatmosphäre eine gasförmige Zinnverbindung beispielsweise dadurch beigemengt werden, daß vor dem Erhitzen dem Vorrat der Zinnquelle eine vorbestimmte Menge einer entsprechenden Zinnverbindung zugegeben wird. Eine geeignete Zinnverbindune ist insbesondere ein Zinnhalogen wie SnFi oder SnCb. Darüber hinaus können auch andere leichtflüchtige Substanzen zugegeben werden, deren , Dampf sich bei Erhitzung mil dem von der Zinnquelle hervorgerufenen Zinndafnpf zu einer entsprechenden Zinnverbindung umsetzt. Als solche Substanz ist beispielsweise Flußsäure oder Salzsäure geeignet. Die genannten Verbindungen gewährleisten eine besonders gleichmäßige Ausbildung einer NbjSn-Schicht auf den Nioboberflächenteilen.
Man kann bei dem Verfahren der Erfindung die Beschichtung der Oberflächenteile in einer evakuierten, geschlossenen, beispielsweise abgeschmolzenen Reaktionskammer durchführen. Vorteilhaft kann jedoch auch eine offene Reaktionskammer vorgesehen werden, wie sie beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung Akt. Z. P 25 32 570.6 vorgeschlagen wird.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung können vorteilhaft die zu beschichtenden weniger als 0,01 μηι zeigen nämlich praktisch noch keine vorteilhafte Wirkung auf die Eigenschaften der später sich bildenden NbiSn-Schicht, während bei Überschreitung einer Schichtdicke von 0,3 μηι bei der anodischen Oxidation sich leicht unerwünschtes Oxid von grauer Farbe bilden kann.
Ferner können vorteilhaft die Niobobcrfläclientcilc so lange auf der Temperatur zwischen 900 und 1500' gehalte·;'· werden, bis auf ihnen eine NbjSnSchichl mit einer Dicke zwischen 0.5 und 5 μηι gebildet ist. Die Dicke dieser Schicht kann also durch entsprechende
jo Bemessung der Erhitzungszeil eingestellt werden. Einerseits sind solche Schichten dick genug, daß die elektromagnetischen Felder und Ströme nur in die NbjSn-Schicht und nicht in die darunterliegende Niobschicht eindringen. Sonst wäre nämlich insbeson-
j) dere die Güte und die kritische magnetische Flußdichte der Oberflächenteile nicht durch die NbjSn-Schicht sondern durch die darunterliegende Niobschicht bestimmt. Zum anderen sind die NbjSn-Schichten der erwähnten Dicke aber auch wiederum so dünn, daß in
•»ο der NbiSn-Schicht entstehende Verlustwärme auf sehr kurzem Wege an das Niob, dessen Wärmeleitfähigkeit höher ist als die des Nb)Sn. und von dort in das beim Betrieb der Einrichtung mit dem Niobkörper in Gerührung stehende Kühlmittel abgeleitet werden kann.
Die Hochfrequenz-Eigenschaften der gebildeten NbjSn-Schicht können noch weiter verbessert werden, wenn auf der erzeugten NbiSn-Schichl durch anodische Oxidation eine Oxidschicht erzeugt und anschließend chemisch wieder abgelöst wird. Das Erzeuge und Ablösen der Oxidschicht kann dabei auch mehrfach wiederholt werden (vgl. IEEE Transactions on Magne-
. ,--.tics. Vol. MAG-Ii;, No: 2. 1975, Seiten 420 bis 422 und 'deutsche Ofrenregungsschrift 24 28 867).
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und deren in den Unteransprüchen gekennzeichneten Weiterbildungen wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren Fig-1 als Ausführungsbeispiel schematisch ein Ausschnitt aus einer zur Durchführung des Verfahrens nach
bO der Erfindung geeigneten Reaktionskammer veranschaulicht ist. Fig.2 zeigt schemaiisch eine weitere Ausführungsform einer solchen Kammer.
Die in Fig. 1 als Längsschnitt dargestellte Vorrichtung enthält ein tropfförmiges Bauteil 1 aus Niob hoher Reinheit, das für einen kreiszylinderförrnigcn Hohlraumresonator vom TEnn-Feldtyp für eine im X-Band-Bereich liegende Frequenz von 9,5 GHz vorgesehen ist und das beispielsweie aus der Zeitschrift »Cryogenics«
16 (1976), Seiten 17 bis 24 bekannt ist. Der Innendurchmesser und die Innenhohe dieses Niobleils 1 beiragen beispielsweise jeweils 41 mni. Di« zu beschich* tehderi Obefflächenieile des Nkiblcils Il sind durch mehrmaliges Polieren sehr glatt gearbeitet.
Zur Herstellung einer supraleitfähigen NbjSn-Sc'hichl auf df··· Innenfläche des tropfförmigen Niobleils ί dient das Verfahren nach der Erfindung. Hierzu kann vorteilhaft die Innenfläche des Niobleils durch ähodischc Oxidation zunächst mil einer Niobpentoxidschichl 2 verschen werden. Ein entsprechendes Verfahren ist beispielsweise aus der deutschen Patentschrift 21 06 628 bekannt. Die Dicke der so erzeugten Oxidschicht liegt dabei vorteilhaft zwischen 0,01 und 0,3 μιτι, vorzugsweise bei etwa 0,1 μηι. Anschließend wird dann das beschichtete Niobteil I in ein Quarzrohr 31 eingebracht, das eine evakuierbare Reaktioni.kammer bildet. Das Niobteil 1 wird dabei auf ein ebenfalls aus Niob bestehendes Unierteil 4 gestellt, in dessen Mitte sich eine Verliefung 5 befindet, in die ein Zinnvorrat 6 eingebracht ist. Die Reinheit des Zinns ist zweckmäßig größer als 99.96%. Das Niobteil I und das Niobunterteil 4 bilden einen gegenüber dem rentlichen Volumen des Quarzrohres 3 abgegrenzten Reaktionsbereich, der sowohl die Zinnquelle 6 als auch die mit der NbjSn-Schichl zu versehende, anodisch oxidierende Innenfläche 2 des Niobleils 1 enthält. Die Stirnfläche des Niobleils 1 liegt dabei auf der Oberfläche des Niobunterteils 4 auf. Neben der in dem Unterteil 4 vorgesehenen Vertiefung 5 ist eine weitere, vergleichsweise kleinere Vertiefung 7 vorgesehen, in die eine vorbestimmte, geringe Menge eines Substrates 8 eingebracht wird. Als Substrat sind vorteilhaft leichtflüchtige Zinnverbindung wie beispielsweise Zinnhalogene, vorzugsweise Zinnfluorid oder Zinnchlorid, oder auch geringe Mengen anderer Substanzen wie beispielsweise Flußsäure oder Salzsäure vorgesehen, die im fasförmigen Zustand mit Zinndampf eine gasförmige Zinnverbindung eingehen.
Um im gleichen Arbeitsgang noch einen weiteren Resonator mit einer NbjSn-Schichl versehen zu können, ist auf das Niobteil 1 noch ein zweites Niobunterteil 9 gelegt, das dem Niobunterteil 4 entspricht und auf das ein weiteres tropfförmiges Niobteil 10 gestellt ist.
Die Quarzampulle 3 mit den auf einem Quarzrohrstück 11 turmförmig übereinander angeordneten Teilen 4, 1, 9 und 10 wird nun bei Zimmertemperatur so lange evakuiert, bis an ihrem offenen, in der Figur nicht dargestellten Ende ein vorgegebener Druck sich einstellt. Zu Beginn des Beschichtungsvorganges wird die Quarzampulle 3 in einen in der Figur nur angedeuteten, senkrecht stehenden, rohrförmigen Widerstandsofen 13 mit einer Temperatur von etwa -" 750°C eingeführt Die Temperatur des Ofens 13 wird dann auf etwa 1050° C erhöht, so daß die Niobteile allmählich diese Temperatur annehmen. Dabei verdampft ein Teil des Zinns aus der Zinnquelle 6 und vollständig das leichtflüchtige Substrat 8. Es bildet sich so eine Atmosphäre aus Zinndampfund dem Dampf der Zinnverbindung aus. Die Substratmenge wird dabei vorteilhaft so bemessen, daß der Dampfdruck der Zinnverbindung mindestens lOmail, vorzugsweise mindestens 50maI größer als der Zinndampfdruck ist.
Die Niobteile werden dann eine vorbestimmte Zeitlang, beispielsweise etwa 3 Stunden lang, auf der Temperatur von 1050" C gehalten. Während dieser Zeit bildet sich an der Innenfläche des Niobteils 1 eine Nb3Sn-Schicht hoher Güte und hoher kritischer magnetischer FJußdichtc aus. Mit der Länge dieser Reaktionszeit kann die Dicke der erzeugten NbjSn-Schichl beeinflußt werden. Diese Zeit wird zweckmäßig so gewählt, daß die Dicke dieser Schicht zwischen 0,5 und 5 μηι liegt.
Durch einen gegebenenfalls Vorgesehenen Temperaturvorlauf der Zinnquelle, d. h. durch eine stärkere Erwärmung der Zinnquelle gegenüber den zu beschichtenden Oberflächenleiter«' des Niobteils 1 kann die Dicke der NbjSn-Schicht auf diesen Öberflächenteilen ebenfalls deutlich beeinflußt werden. Bei dem Verfahren nach der Erfindung ist jedoch ein solcher Verfahrensschritt, der mit einem beträchtlichen Aufwand verbunden ist, nicht unbedingt erforderlich. Auch ohne Temperaturvorlauf können gleichmäßige, wenn auch verhältnismäßig dünne NbiSn-Schichten erhalten werden. Ein Tempcralurvorlauf der Zinnquelle kann beispielsweie dadurch erreicht werden, daß das Quarzrohr 3 in den Ofen 13 nur soweit eingeführt wird.
daß die Zinnquelle 6 in Höhe der Oberkante des Ofens angeordnet ist. Diese Position der Oberkante ist in der Figur durch eine gestrichelte Linie 14 angedeutet.
Sind die Parameter des Verfahrens so gewählt, daß zu dicke NbjSn-Schichten erhalten werden, so wirkt sich dies jedoch kaum auf die Güte und kritische Flußdichtc dieser Schichten aus, da zu dicke Schichten nämlich durch Oxipolieren auf ihre optimale Schichtdicke abgearbeitet werden können.
Nach Abschluß der Reaktionszeit wird die Quarzam-
jo pulle 3 langsam abgekühlt und die NbiSn-Schicht gereinigt.
Die so hergestellten NbjSn-Schichten können anschließend vorteilhaft gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 24 28 867 nachbehandelt werden, indem auf ihnen durch anodische Oxidation eine Oxidschicht erzeugt wird und diese Schicht anschließend chemisch wieder abgelöst wird.
Die Meßergebriisse zweier Versuche gemäß dem vorbeschriebenen Verfahren nach der Erfindung sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben: In einem erster Versuch wurde die Innenfläche des Niobteils durch anodische Oxidation mit einer etwa 0,1 μπι dicken Niobpentoxidschicht versehen. Nach Evakuierung der Quarzampulle 3 bei Zimmertemperatur wurde diese so weit in einen rohrförmigen Widerstandsofen 13 mit einer Temperatur von etwa 1050° C abgesenkt, daß die Oberkante des Niobteils 4 mit der Oberkante des Ofens 13 abschloß. In dieser Stellung wurde die Anordnung eine Stunde lang belassen, wobei sich die Niobteile 4,1, 9 und 10 auf unterschiedliche, von unten nach oben abnehmende, jedoch innerhalb des jeweiligen Bauteiles annähernd homogene Temperaturen aufheizten. Zwischen dem topfförmigen Niobteil 1 und dem Niobteil 4
• "mit der Zinnquelle 6 und dem Substrat 8 stellte sich dann nach etwa 12 Minuten eine Temperaturdifferenz von etwa 600° ein. Diese Temperaturdifferenz verringerte sich bei länger andauernder Erhitzung wieder. Nach einer Stunde betrug die Temperatur des Niobunterteils 4 etwa 830° und die Temperatur des Niobteils 1 etwa 750°.
Nach dieser Anfheizzeit mit dem Temperaturvorlauf der Zinnquelle 6 wurde die Quarzampulle 3 vollständig in den Ofen 13 abgesenkt Durch zusätzliche Maßnahmen war vorgesehen, daß die Temperatur des Ofens in Nähe der Zinnquelle 6 etwa 11000C betrug, so daß die Temperatur der Zinnquelle während der sich anschließenden, etwa drei Stunden dauernden Hauptreaktionszeit geringfügig, d. h. um einige Grad Celsius, erhöht
war. Als Substrat 8 wurden 40 jig Zifirifluofid verwendet. Die nach diesem Verfahren hergestellte NbjSn-Schicht war verhältnismäßig dick und wurde deshalb einer Oxipolierung unterzogen.
Gegenüber dem ersten Versuch war in dem zweiten Versuch der Teaiperaturvorlauf der Zinnquelle im
Tabelle
Vergleich zu den zu beschichtenden Niöböbefflächenteilen nur unwesentlich ausgeprägt. Die Dicke der erhaltenen NbjSn-Schicht war deshalb geringer. Die übrigen Versuchsbedingungen entsprachen denen des ersten Versuches.
Versüchs-
Nr. 		Q
4,2
B= 		K
.1 		mT 4,2 K ΙΟ« 1*5 K
:1 		HiT
1 1,7 109 9,0 · 108 4,6 109
2 13 109 6,9 · 2,2 i ΙΟ9
1,5 K
Brac [mT]
4,2 K 1,5 K
3,7 · loa
1,5 · ΙΟ«
79,2
89.4
79,6
88,0
Außer Resonatoren vom TEoio-Typ gemäß F i g. I können mit Hilfe des Verfahrens nach der Erfindung insbesondere Euch sndere Resonatoren, beisnie!sweise solche vom TMoio-Typ oder Resonatorwendeln mit Nb)Sn-Schichten hoher Güte und hoher kritischer magnetischer Flußdichte versehen werden. In F i g. 2 ist eine entsprechende Vorrichtung angedeutet.
Auf dem Boden des in Fig.2 als Längsschnitt nur teilweise ausgeführten, senkrecht stehenden Quarzrohres 3 steht ein Distanzrohr 11 aus Quarz, auf dem ein topfförmiges Niobunterteil 15 angeordnet ist. Am Boden des Niobunterteils ist ein Zinnvorrat 6 vorgesehen, dem eine geringe Menge eines leichtflüchtigen Substrates 8, beispielsweise 20 μg Zinnfluorid, beigemengt ist. Über dieses Gemisch ist ein Niobabdeckblech 17 gestülpt, das die Form des Mantels eines Kegelstumpfes hat. Durch seine obere, zentrale öffnung 18 kann bei Erhitzen der Zinnquelle 6 und des Substrates 8 ein Gasgemisch aus Zinn und einer Zinnverbindung in einen auf dem Niobunterteil 15 stehenden Niobresonator 20 vom TMoio-Typ gelangen und dessen Innenraum 21 ausfüllen. Ein entsprechender Resonator ist beispielsweise aus der Zeitschrift »Cryogenics« 16 (1976), Seiten 17 bis 24 bekannt Zur Ausbildung der Atmosphäre aus dem Dampf des Zinns und der Zinnverbindung wird die Vorrichtung in einen in der Figur nicht dargestellten, beispielsweise auf 750° vorgeheizten Ofen eingeführt. Der Ofen kann dem Ofen 13 nach Fig. 1 entsprechen. Daran anschließend v/ird die Temperatur in der Vorrichtung mindestens auf 900 und höchstens auf 1500°C, vorzugsweise auf 1050°C, erhöht, um eine gleichmäßige Nb3Sn-Schicht an den Innenflächen des Niobresonatoren 20 zu erzeugen.
Um im gleichen Arbeitsvorgang noch weitere Resonatoren mit einer NbsSn-Schicht versehen zu können, ist auf den untersten Resonator 20 ein iNiobzwischenteil 23 gelegt, das im wesentlichen dem Niobunterteil 15 entspricht und mit einer zentralen Bohrung 24 versehen ist. Auf dem ringförmigen Boden des Niobzwischeriteils 23 ist wiederum ein Vorrat an Zinn 6 und eines Substrates 8 angeordnet. Auf diesem Zwischenteil 23 steht ein weiterer Resonator 20. Gemäß der Darstellung ist auf diesem Resonator noch ein weiteres Niobzwischenteil 23 und ein weiterer Resona-
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50 tor 20 angeordnet. Der oberste Resonator 20 ist von einem Niobdeckel 26 abgeschlossen. Zweckmäßig kann außerdem in die Quür22rnnui!s 3 noch eine weitere, vor dem Einbau mit Quarzwolle gefüllte, evakuierte und durch Abschmelzen verschlossene Quarzampulle eingesetzt und mittels eines Quarzrohrstückes auf dem Niobdeckel 26 aufgestellt sein. Diese zusätzliche Quarzampulle dient als Strahlungsschutz. Die in der Figur nicht dargestellte Strahlurigsschutzampulle muß dabei so ausgebildet sein, daß die Evakuierung des unteren Teils der Quarzampulle 3 nicht behindert wird. (Jm ferner ein gleichmäßiges Abpumpen der Innenräume der Resonatoren 20 von dem offenen Ende des Quarzrohres 3 her zu gewährleisten, wird zweckmäßig zwischen den Resonatoren und den an ihnen anliegenden Niobzwischenteilen 23 bzw. dem an ihm anliegenden Niobunterteil 15 bzw. dem Niobdeckel 26 ein ringförmiger Spalt vorgesehen.
Gerade bei den ungünstig geformten Resonatoren .vom TMoio-Typ zeigt sich, daß mit dem Verfahren nach der Erfindung eine gleichmäßige Beschichtung ihrer Innenflächen möglich ist, ohne daß sich in den Ecken des Resonatorhohlraums abgeschattete Stellen und fehlerhafte NbsSn-Schichten ausbilden.
Neben den in den Figuren dargestellten Ar-t>rdnungsmöglichkeiten des Substrates 8 kann dieses auch in den von dem Resonator ausgebildeten Hohlraum eingebracht sein. Ferner ist es auch möglich, das Substrat zunächst in einer geeigneten, die Nioboberfläche nicht angreifenden Flüssigkeit zu lösen und dann den Resonatorhohlraum mit dieser Lösung auszuspülen. Die zu beschichtenden Hohlraumwäinde können auf diese Weise mit einem Film der Lösung überzogen werden, der bei Erhitzung abdampft. Darüber hinaus kann man auch das Substrat vor dem Einbringen der Niobteile in die Reaktionskammer durch Verdampfung in Form eines Niederschlages auf den: zu beschichtenden ,Oberflächenteilen abscheiden. Vorteilhaft kann eine entsprechende leichtflüchtige Substanz auch gasförmig über eine Rohrverbindung dem Reaktionsbereicn zugeführt werden, während dieser sich bereits auf erhöhter Temperatur befindet. Dadurch wird vorteilhaft ein kurzzeitig besonders hoher Anstieg des Absolutdruckes innerhalb des Reaktionsbereiches erreicht.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer supraleitfähigen NbjSn-Schicht auf einer Nioboberfläche für Hochfrequenzanwendungen, bei dem in Anwesenheit einer Zinnquelle durch Erhitzen eine Zinndampfatmosphäre gebildet wird und die supraleitfähige NbjSn-Schicht dadurch hergestellt wird, daß bei erhöhter Temperatur aus dieser Zinndampfatmo- m sphäre Zinn in die Nioboberfläche eindiffundiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zinndampfatmosphäre gebildet wird, die zusätzlich eine leichtflüchtige Zinnverbindung im gasförmigen Zustand enthält, deren Sättigungsdampfdruck in einem Temperaturbereich zwischen 200 und 10000C bei jeweils gleicher Temperatur wie der des Zinns wesentlich höher als der Sättigungsdampfdruck des Zinns ist, und daß die mit der NbjSn-Schicht zu versehenden Oberflächenteile zur Bildung der NbiSn-Schici.t in dieser Atmosphäre eine vorbestimrmc Zeitlang auf einer Temperatur zwischen 900 und 1500°C gehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zinndampfatmosphäre ausgebildet wird, welche die Ziniiverbindung in solcher Menge enthält, daß während des Erhitzens der Dampfdruck dieser Zinnverbindung zumindest kurzzeitig wesentlich höher als der Dampfdruck des Zinns ist. in
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Atmosphäre aus Zinndampf und einer gasförmigen Zinnverbindung ausgebildet wird, deren Dampfdruck mindestens lOmal, vorzugsweise mindestens 50mal größer als π der Dampfdruck des Zinns ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß der Zinndampfatmosphäre eine Zinnverbindung zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- απ zeichnet, daß als Zinnverbindung ein Zinnhalogen zugesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß der Zinndampfatmosphäre eine Substanz zugesetzt wird, die im 4i gasförmigen Zustand mit dem Zinndampf eine leichtflüchtige Zinnverbindung eingeht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Substanz Flußsäure oder Salzsäure zugesetzt wird. vi
8. Verfahren nach Anspruch 4 oder 6. dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Erhitzen dem Zinnvorrat der Zinnquelle eine vorbestimmte Menge der leichtflüchtigen Zinnverbindung bzw. der Substanz zugesetzt wird. -,·.
1 Verfahren nach Anspruch 4 oder b /um Beschichten eines von einem Resonator ausgebilde ten Hohlraums, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem ί rhitzen in den Hohlraum eine vorbestimmten Menge Jer leichtflüchtigen /innverbindung bzw der mi Substanz eingebracht wird.
10, Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Erhitzen die zu beschichtenden Oberflüchenleile durch Spülung mit einer Flüssigkeil, in der die &i leichtflüchtige Zinnverbindung bzw. die Substanz gelöst ist, mil einem Film aus dieser Lösung überzogen werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daö vor einer Beschichtung der mit der NbiSn-Schicht zu versehenden Oberflächenteile diese zunächst anodisch oxidiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß durch die anodische Oxidation eine 0,01 bis 0,3 μιη dicke Niobpentoxidschichi erzeugt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 12, dadurch gekennzeichnet, daC die Oberflächenteile, auf denen die NbiSn-Schicht abgeschieden werden soll, zusammen mit der Zinnquelle in eine evakuierbare Reaktionskammer eingebracht werden und diese Kammer nach dem Evakuieren derart erhitzt wird, daß sich die Zinnquelle eine vorbestimmte Zeit auf höherer Temperatur als die Oberflächenteile befindet.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nioboberilächenteile so lange auf einer Temperatur /wischen 900 und 15000C gehalten werden, bis auf ihnen eine NbiSn-Schicht mit einer Dicke /wischen 0,5 und 5 μιη ausgebildet ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgebildete NbiSn-Schicht poliert wird, indem durch anodische Oxidation eine Oxidschicht auf ihr erzeugt wird, die anschließend chei.fisch wieder abgelöst wird.
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CH366377A CH633047A5 (de) 1976-08-09 1977-03-23 Verfahren zum herstellen einer supraleitfaehigen nb3sn-schicht auf einer nioboberflaeche fuer hochfrequenzanwendungen.
US05/797,234 US4127452A (en) 1976-08-09 1977-05-16 Method for the manufacture of a superconductive Nb3 Sn layer on a niobium surface for high frequency applications
NL7705952A NL7705952A (nl) 1976-08-09 1977-05-31 Werkwijze voor het vervaardigen van een supra- geleidende nb3sn-laag op een niobiumoppervlak voor hoogfrequent toepassingen.
GB31856/77A GB1526680A (en) 1976-08-09 1977-07-28 Production of super-conductive layers on niobium surfaces
FR7723822A FR2361474A1 (fr) 1976-08-09 1977-08-02 Procede pour la realisation d'une couche de nb3sn supraconductrice sur une surface de niobium destinee a des applications a haute frequence
JP9549577A JPS5320790A (en) 1976-08-09 1977-08-09 Method of forming nd3*sn layer having superconductivity on

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3811695A1 (de) * 1988-04-07 1989-10-19 Interatom Verfahren zum herstellen von supraleitfaehigen nb(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)sn-schichten auf nioboberflaechen sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56162412A (en) * 1980-05-19 1981-12-14 Mitsubishi Electric Corp Method of manufacturing compound superconductive wire material
DE3736301A1 (de) * 1987-10-27 1989-05-11 Basf Ag Verfahren zum einstellen der sprungtemperatur von keramischen supraleitern
US5476837A (en) * 1994-03-14 1995-12-19 Midwest Research Institute Process for preparing superconducting film having substantially uniform phase development
US20060272145A1 (en) * 2005-03-11 2006-12-07 Alabama Cryogenic Engineering, Inc. Method of producing superconducting wire and articles produced thereby
US10485090B2 (en) 2016-01-22 2019-11-19 Jefferson Science Associates, Llc High performance SRF accelerator structure and method
US11464102B2 (en) 2018-10-06 2022-10-04 Fermi Research Alliance, Llc Methods and systems for treatment of superconducting materials to improve low field performance
US11266005B2 (en) 2019-02-07 2022-03-01 Fermi Research Alliance, Llc Methods for treating superconducting cavities
US11145801B2 (en) 2019-11-12 2021-10-12 International Business Machines Corporation Adhesion layer to enhance encapsulation of superconducting devices
US11158782B2 (en) 2019-11-12 2021-10-26 International Business Machines Corporation Metal fluoride encapsulation of superconducting devices
CN113373404B (zh) * 2021-06-10 2022-09-27 中国科学院近代物理研究所 一种铜基厚壁Nb3Sn薄膜超导腔及其制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3181936A (en) * 1960-12-30 1965-05-04 Gen Electric Superconductors and method for the preparation thereof
NL285001A (de) * 1961-11-02
US3332800A (en) * 1962-10-29 1967-07-25 Nat Res Corp Method for producing a superconductor comprising a niobium-tin alloy coating
DE1256507B (de) * 1964-12-12 1967-12-14 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Schichten
US3409468A (en) * 1966-01-26 1968-11-05 Nat Res Corp Method of making a niobium stannide coated niobium wire
DE1521505B1 (de) * 1966-07-16 1969-10-23 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von Schichten aus der intermetallischen supraleitenden Verbindung Niob-Zinn
GB1254542A (en) * 1968-02-20 1971-11-24 Plessey Co Ltd Improvements in or relating to superconducting electrical conductors
GB1260300A (en) * 1968-04-24 1972-01-12 Plessey Co Ltd IMPROVEMENTS IN OR RELATING TO THE PRODUCTION OF VAPOUR-DEPOSITED Nb3Sn CONDUCTOR MATERIAL
US3576670A (en) * 1969-02-19 1971-04-27 Gulf Energy & Environ Systems Method for making a superconducting material
DE2106628C3 (de) * 1971-02-12 1974-02-14 Siemens Ag, 1000 Berlin U. 8000 Muenchen Verfahren zur Oberflächenbehandlung von supraleitenden Niob-Hohlraumresonatoren
DE2239425C3 (de) * 1972-08-10 1978-04-20 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Verfahren zur elektrolytischen Behandlung von Nioboberflächen für Wechselstromanwendungen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3811695A1 (de) * 1988-04-07 1989-10-19 Interatom Verfahren zum herstellen von supraleitfaehigen nb(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)sn-schichten auf nioboberflaechen sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens

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Publication number Publication date
GB1526680A (en) 1978-09-27
FR2361474B1 (de) 1980-01-18
US4127452A (en) 1978-11-28
NL7705952A (nl) 1978-02-13
DE2635741B1 (de) 1978-02-09
FR2361474A1 (fr) 1978-03-10
CH633047A5 (de) 1982-11-15
JPS5320790A (en) 1978-02-25

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