DE2604295C3

DE2604295C3 -

Info

Publication number: DE2604295C3
Application number: DE2604295A
Authority: DE
Inventors: Emmett R. Los Gatos Calif. Anderson (V.St.A.)
Original assignee: Applied Materials Inc
Current assignee: Applied Materials Inc
Priority date: 1975-02-06
Filing date: 1976-02-04
Publication date: 1978-07-13
Also published as: GB1543442A; NL7601187A; FR2299907A1; DE2604295A1; DE2604295B2; JPS51103880A; US4061800A

Description

Aus der DT-AS 15 21 174 ist bereits ein Verfahren zum explosionsartigen Bedampfen eines Substrats im Vakuum bekannt, bei dem das Substrat schlagartig einem Dampf ausgesetzt wird. Hierbei wird das Bedampfungsmaterial, das in Form eines pulverförmigen Stoffgemisches vorliegt, auf die Unterlage aufgebracht und im Vakuum mittels eines energieübertragenden Strahls erhitzt. Die Unterlage wird mit dem darauf befindlichen Stoffgemisch langsam in den Strahl hineinbewegt, damit es an der jeweiligen Auftreffstelle sofort verdampft.

Bei diesem Verfahren wird von dem energieübertragenden Strahl jeweils nur eine verhältnismäßig kleine Fläche erfaßt, so daß der Bedampfungsvorgang jedenfalls einer größeren Fläche recht zeitraubend ist und das Substrat nur ungleichmäßig aufgedampft werden kann, da der Strahl so geführt werden muß, daß die Auftreffstellen einander überlappen. Außerdem kann bei dem bekannten Verfahren das Substrat verhältnismäßig viel Wärme aufnehmen, was insbesondere bei der Beschichtung von Kunststoffen unerwünscht ist. Außerdem muß das Bedampfungsmaterial pulverförmig sein, was einen verhältnismäßig hohen Aufwand wegen der hierzu notwendigen Herstellung des Pulvers erfordert.

Aus der DT-PS 7 02 937 ist es weiter bekannt, die schlagartige Eledampfung durch elektrische Explosion dünner Drähte herbeizuführen, wobei das verdampfte Material des Drahtes als Bedampfungsmaterial verwendet wird.

Abgesehen davon, daß hierbei das jeweils zur Verfügung stehende Material und damit die jeweils bedampfbare Fläche beschränkt ist, kann bei diesem Verfahren das Bedampfungsmaterial nicht in einer bestimmten Richtung aufgebracht werden, weil die Bewegungsrichtung des Dampfes stark streut. Außerdem ist das Drahtexplosionsverfahren hinsichtlich des Bedampfungsmaterials verhältnismäßig stark eingeschränkt, weil nicht jedes Material als Draht herstellbar und elektrisch leitend ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugtbon, bei deren Anwendung praktisch jedes beliebige Substratmaterial mit einer großen Vielfalt von Bedampfungsmaterialien möglichst wirtschaftlich, gezielt und gleichmäßig bedampft werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Patentanspruch 1 beschriebene Verfahren bzw. die im Patentanspruch 5 beschriebene Vorrichtung gelöst.

Weiterbildungen und bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 4, bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung Gegenstand der Unteransprüche 6 bis 10.

Zusätzliche Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung des in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Es zeigt

Fig. 1 die Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Dampfabscheidung und

F i g. 2 den Querschnitt 2-2 der F i g. 1.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 zum explosionsartigen Bedampfen eines Substrats enthält eine Dampfquelle mit einem Gehäuse U. Diese Anordnung ist aus einem hochtemperaturfesten, bei Hochfrequenz isoliei enden Material, z. B. Aluminiumoxid oder anderer geeigneter Keramik hergestellt; Sie enthält eine Abdeckung 12 und eine Basis 13. Die Abdeckung enthält eine innere Seitenwand 16, eine äußere Seitenwand 17 und eine ringförmige Oberwand 18. Die Seitenwände 16 und 17 sind insgesamt zylindrisch und koaxial zueinander angeordnet. Die Basis 13 enthält einen erhabenen oder aufgewölbten Mittelteil 21 mit einer axialen öffnung 22 und einen äußeren Teil oder Flansch

23. Die Basis 13 enthält weiter einen aufrechtstehenden, innen mit einem Gewinde versehenen Umfangsflansch

24, in den die Außenwand der Gehäuseabdeckung eingeschraubt ist. Längs der Innen- und Außenkanten der Basis 13 verlaufen O-Ringe 26 bzw. 27, die die unteren Enden der Seitenwände 16 und 17 abdichten, wenn Abdeckung 12 und Basis 13 miteinander verspannt sind.

Im Gehäuse 11 ist ir dem von den Seiten wänden 16

und 17, der oberen Wand 18 und dem ringförmigen Teil 23 der Basis 13 umschlossenen Raum eine Induktionsspule 31 angeordnet. Die Induktionsspule 31 besteht aus mehreren Windungen aus einem geeigneten Leiter, beispielsweise aus einem hohlen Kupferrohr, das mittels eines geeigneten Isoliermaterials, beispielsweise einem Glasfaserschlauch, umschlossen ist. Die Spule liegt konzentrisch zum Gehäuse und in der Nähe der Innenwand 16.

Die Enden der Induktionsspule 31 sind mit Durchführungen 32 und 33 verbunden, die durch öffnungen 34 und 36 im ringförmigen Teil 23 der Basis 13 verlaufen. Die Durchführungen 32 und 33 bestehen aus elektrisch leitfähigem Material; sie dienen zum Anschluß der Spule

31 an eine außerhalb des Gehäuses befindliche hochfrequente Spannungsquelle. Die Durchführungen

32 und 33 weisen Kanäle auf, die mit der öffnung in dem die Spule bildenden Rohr in Verbindung stehen. Die Durchführungen sind mit Anschlüssen versehen, durch die ein Kühlmittel zur Kühlung der Spule durch dieselbe zirkulierend hindurchgeleitet werden kann. Das Gehäuse ist für die Erfindung unwesentlich; sie kann ?uch ohne das Gehäuse ausgeführt werden. Auch das Induktionsheizsystem kann durch andere geeignete Heizeinrichtungen, beispielsweise Widerstandsheizeinnchtungen ersetzt werden.

Zur Aufnahme des zu verdampfenden Materials in einer bestimmten Stellung innerhalb des Feldes der Induktionsspule 31 dient ein Schmelztiegel 41. Dieser ruht auf einem aus einem axial verlaufenden Schaft 44 w und einer Plattform 43 bestehenden Sockel 42. Der Schaft 44 verläuft durch die öffnung 22 in der Basis 13 und ist somit von der Außenseite des Gehäuses 11 her zugänglich. Der Sockel ruht auf einem zylindrischen Abstandsstück 46, das zwischen Plattform 43 und dem JS Vorsprung 21 der Basis 13 angeordnet ist. Auf der Plattform 43 ruht ein becherförmiger Hitzeschild 47. Der Schmelztiegel 41 steht auf einem Abstandsstück 48, das seinerseits auf der Bodenwand des Hitzeschirms 47 steht.

Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel besteht der Schmelztiegel 41 aus dielektrischem Material, so daß die Energie von der Induktionsspule 31 das zu verdampfende Material und nicht den Schmelztiegel aufheizt. Der Schmelztiegel kann auch aus anderem geeignetem Material bestehen, z. B. Kohlenstoff, glasartigem Kohlenstoff oder anderen elektrisch leitfähigen Materialien. Der Sockel 42 und die Abstandsstücke 46 und 48 bestehen aus hochtemperaturfestem Isoliermaterial, beispielsweise Aluminiumoxid oder anderer geeigneter Keramik. Der Hitzeschirm 47 besteht vorzugsweise aus einem keramischen Material mit geringer Dichte, beispielsweise feuerfestem Metalloxid. Er dient zur Reflexion der vom im Tiegel 41 befindlichen Materials abgestrahlten Wanne. Zusätzlich dient er zur Aufnahme des geschmolzenen, zu verdampfenden Materials bei einem Bruch des Schmelztiegels 41.

Ist das zu verdampfende Material ein dielektrisches Material, so wird in dem Schmelztiegel ein insgesamt zylindrischer Nebenschlußring (Susceptor) 49 aus elektrisch leitfähigem Material wie Kohlenstoff, glasartigem Kohlenstoff, Wolfram oder Tantal angeordnet.

Auf der oberen Wand 18 der Gehäuseanordnung 11 ist mittels nicht gezeigter Einrichtungen ein Block 51 mit einer in Axialrichtung verlaufenden Bohrung 52 zur Aufnahme des oberen Teils des Hitzeschirms 47 befestigt. In einer Axialrirhtung verlaufenden Senkbohrung 56 im oberen Teil des Blocks 51 ist ein ringförmiger Einsatz 54 mit einer axialen öffnung 57 befestigt, die zusammen mit dem Schmelztiegel 41 und dem Block 51 eine Kammer 58 oberhalb des im Schmelztiegel 41 befindlichen Materials begrenzt. Der Block 51 und der Einsatz 54 bestehen ja nach der gewünschten Wirkung aus einem bei Hochfrequenz leitfähigem Material wie Graphit oder einem bei Hochfrequenz isolierenden Material wie Aluminiumoxid. Bei der gegenwärtig bevorzugten Ausführungsform bestehen der Block und der Einsatz aus Graphit; sie dienen zur Vorerhitzung des oberen Teils der Kammer bei eingeschalteter Induktionsspule 31.

Zum öffnen und Schließen der Kammer 58 dient ein auf dem Einsatz 54 gleitend beweglich befestigter Verschlußschieber 61, der zwischen einer geöffneten und einer geschlossenen Stellung beweglich ist. Der Verschlußschieber 61 bildet gemäß Fig. 1 einen insgesamt rechteckigen Teil mit einer zu einem Ende hin offenen U-förmigen öffnung 6Z Längs einander gegenüberliegender Seiten des Verschlußschiebers verlaufen nach unten ragende Flan-r.ie 63 und 64, die mit einer abgeschrägten Nut 66 in Eingriff stehen; letztere verläuft in der Nähe der Oberseite des Einsatzes 54, so daß der Verschlußschieber seitlich beweglich, in Axialrichtung jedoch unbeweglich ist. Bei der bevorzugten Ausführurigsform bestehen Einsatz 54 und Verschlußschieber 61 aus Graphit. Zwischen der oberen Oberfläche des Einsatzes 54 und der unteren Oberfläche des Verschlußschieberj 61 besteht eine dichte Abdichtung. Gegebenenfalls kann ein anderer geeigneter Schieber oder Verschluß anstelle des oben beschriebenen Verschlußschiebers 61 angewendet werden.

An dem der U-förmigen Öffnung 62 gegenüberliegenden Ende des Verschlußschiebers 61 ist ein Betätigungsbügel 68 vorgesehen, der über eine Verbindungsstange 69 mit einem Antrieb, beispielsweise einem hydraulischen oder pneumatischen, nicht gezeigten Zylinder verbunden ist, der den Verschlußschieber 61 zwischen seiner geöffneten und seiner geschlossenen Stellung antreibt.

Zur weiteren Verbesserung der Wirksamkeit des Dampfes in der Beschichtung oder zur Verhinderung unerwünschter Reaktionen im Beschichtungsprozeß ist eine Einrichtung zur Injektion zusätzlicher Materialien in die Kammer 58 vorgesehen. Bei der gezeigten Ausführungsform enthält diese Einrichtung mehrere, radial durch den Block 51 verlaufende Einlaßkanäle 73, die mit einem außerhalb des Gehäuses U befindlichen Verteiler 72 in Verbindung stehen. Der Verteiler 72 ist mit einer nicht gezeigten Quelle zur Injektion des gewünschten Materials in die Kammer verbunden.

Betrieb und Benutzung sowie das erfindungsgemäße Verfi/hrsn verlaufen folgendermaßen: Es sei angenommen, daß sich die Dampfquelle 10 in einer geeigneten Vakuumkammer befindet und daß oberhalb der Quelle in der Kammer zu beschichtende Gegenstände angeordnet sind. Es sei weiter angenommen, daß die Durchführungen 32 und 33 mit einer geeigneten hochfrequenten Spannungsquelle und mit Kühlmittelleitungen verbunden wurden. Das zu verdampfende Material 71 befindet sich im Schmelztiegel 41 und, falls es sich um ein dielektrisches Material handelt, auch der Neben- oder Kurzschlußring 49. Darauf wird der Schieber 61 geschlossen, wobei die öffnung 62 nicht mit der Öffnung 57 fluchtet. Die Kammer 58 und die Kammer oberhalb der Dampfquelle sind beide evakuiert. Darauf wird der Induktionsspule 31 hochfrequente

Energie zugeführt, so daß die im Schmelztiegel befindlichen Materialien durch Induktionsheizung erhitzt werden. Ist die Verdampfungstemperatur des Materials überschritten, so wird oberhalb des zu verdampfenden Materials in der Kammer 58 ein Druck erzeugt. Infolge dieses Druckanstiegs kann die Temperatur des Verdampfungsmittels weiter erhöht werden, während die Verdampfung durch den steigenden Druck in der geschlossenen Kammer begrenzt wird. Hierdurch kann das zu verdampfende Material überhitzt werden, wodurch sich in der Kammer ein verhältnismäßig hoher Sattdampfdruck einstellt.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Temperaturen des zu verdampfenden Materials erreicht werden, die höher als die bekanntermaßen möglichen sind, da die Verdampfung durch den erhöhten Druck in der Kammer verhindert wird. Vor der Entspannung hat der Dampf wegen der erhöhten Temperatur und des erhöhten Druckgefälles zwischen Kammer und umgebendem Vakuum vor der öffnung des Ventils zusätzliche kinetische Energie.

Bei geschlossener Kammer können durch den Verteiler 72 und die Kanäle 71 gewünschtenfalls zusätzliche Materialien injiziert werden. Bei der Abscheidung von SiOj beispielsweise kann der Dampf mit O₂ angereichert werden, um die Menge des ansonsten abgeschiedenen SiO zu verringern. Bei der Injektion oxidierender Materialien kann es zum Schutz des Graphits wünschenswert sein, zunächst ein inertes Gas z. B. Argon oder Stickstoff, zu injizieren. Das inerte Gas kann dann vor dem öffnen des Verschlußschiebers 61 durch das gewünschte Oxid ersetzt werden.

Haben Temperatur und Druck in der Kammer 58 die gewünschte Höhe erreicht, und wurde gegebenenfalls zusätzliches Material injiziert, so wird der Verschlußschieber 61 geöffnet und die öffnung 62 auf die öffnung 57 ausgerichtet. Der Dampf wird dann in überhitztem Zustand und unter hohem Druck mit hoher kinetischer Energie auf die zu beschichtenden Gegenstände aufgebracht.

Im überhitztem Zustand haben manche Verdampfungsmittel die Tendenz, flüssige Tröpfchen auszuscheiden, die mit den zu beschichtenden Gegenständen kollidieren. Hierdurch kommt es zu unbrauchbaren Überzügen. In manchen Fällen werden diese Tröpfchen infolge heftiger Bewegungen der Schmelze an ihrer Oberfläche ejiziert, die durch das Sieden oder Verdampfen an der Grenzfläche zwischen Schmelze und Tiegel entstehen. Diese Erscheinung ist besonders deutlich, wenn der Tiegel aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht und die induzierte hochfrequente Energie mit dem Tiegel gekoppelt ist, so daß der Tiegel wärmer ist als das aufzudampfende Material und der Wärmestrom in Richtung vom Tiegel zum zu verdampfenden Material verläuft. Diese Schwierigkeit kann dadurch vermieden werden, daß die Induktionsspule abgeschaltet und abgewartet wird, bis Tiegel und aufzudampfendes Material auf gleicher Temperatur liegen, bevor der Verschluß geöffnet wird. Wenn darauf der Verschluß geöffnet wird, ergibt sich eine sehr heftige Verdampfung bei einem Minimum ejizierter Tropfen.

Die Erfindung hat eine Anzahl wichtiger Merkmale

und Vorteile. Wegen der hohen Dampfdichte und kinetischen Energie des entspannten Dampfes erfolgt die Beschichtung sehr schnell und es ergibt sich ein sehr günstiger »um die Ecken«- oder »Rückseiten«-Be-Schichtungseffekt, im Gegensatz zu der normalen kosinusförmigen Verteilung bei herkömmlichen Dampfbeschichtungsquellen. Bei einer bestimmten Stärke der Beschichtung bleibt die Temperatur des Substrats oder eines anderen zu beschichtenden Gegenstandes wesent-

to lieh unterhalb der Temperatur, die während der Aufbringung eines Oberzuges gleicher Stärke auf herkömmliche Weise erreicht wird. Dieser begrenzte Anstieg der Substrattemperatur ist besonders dann vorteilhaft, wenn das Substrat aus einem Kunststoff oder einem Material besteht, dessen strukturelle Eigenschaften sich bei verhältnismäßig niedriger Temperatur ändern. Die Erfindung kann bei einer großen Vielfalt von Überzug- und Substratmaterialien angewendet werden. Beispielsweise kann das Überzugmaterial aus einem Metall oder einem Dielektrikum bestehen; das zu überziehende Material kann aus einem beliebigen Material bestehen, das aus der Dampfphase beschichtet werden kann.

Während herKömmliche Verdampfungsquellen auf

ein Verteilungsmuster senkrecht zur Oberfläche des Bedampfungsmaterials beschränkt sind, kann die erfindungsgemäße Dampfquelle den Dampf unter einem beliebigen Winkel zur Oberfläche des aufzudampfenden Materials richten. Bei einer herkömmlichen Dampfquel-Ie entsteht der Dampf an der Oberfläche des Bedampfungsmateriais, das ganz oder teilweise eine Flüssigkeit ist, und wird in einem Tiegel, Herd od. dgl. unter dem Einfluß der Schwerkraft gehalten. Bei der erfindungsgemäßen Dampfquelle erfolgt dagegen die

J5 Dampfabgabe von dem überhitzten, unter hohem Druck stehenden, in der Kammer zwischen dem Verschluß und der Schmelze eingeschlossenen Dampf. Der Verschluß kann daher so ausgerichtet werden, daß der Dampf in einer beliebigen gewünschten Richtung, z. B. parallel zur

Oberfläche der Schmelze abgegeben wird.

Die Injektion zusätzlicher Materialien in die geschlossene Kammer hat eine Reihe von Vorteilen. Diese Materialien werden bei einer Temperatur injiziert, bei der der Dampf in einem stark reaktiven Zustand ist.

Diese Technik erlaubt die Ablagerung chemischer Verbindungen, die bei der Anwendung offener Kammern sonst nicht leicht aufgetragen werden können. Diese Technik macht es weiter möglich, den Verlust von Komponenten aus dem abzuscheidenden Material zu kompensieren, was bei der Anwendung offener Quellen zuweilen vorkommt. Wird beispielsweise SiO₂ in einer offenen Dampfquelle erhitzt, so geht normalerweise Sauerstoff aus der Verbindung verloren, und die sich ergebenden Überzüge sind reicher an Silizium, als es durch die chemische Formel SiO₂ angegeben wird. Durch Einleitung von Sauerstoff in die geschlossene Kammer vor ihrer öffnung kann der Verlust an Sauerstoff ausgeglichen werden und es wird tatsächlich SiO₂ als Überzug aufgebracht Die Ablagerung von SiO₂

w ist freilich nur als Beispiel beschrieben; diese Technik kann allgemein bei Materialien angewendet werden, bei denen normalerweise bei Erhitzung in einer offenen Kammer einer oder mehrere Bestandteile verlorengehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum explosionsartigen Bedampfen eines Substrats im Vakuum, bei dem das Substrat schlagartig einem Dampf ausgesetzt wird, d a durch gekennzeichnet, daß das Bedampfungsmaterial in einer geschlossenen Kammer bis zur Verdampfung erhitzt wird, wobei während der Verdampfung des Materials in der Kammer ein to Druck aufgebaut wird, und daß die Kammer bei Erreichen eines vorbestimmten Druckes geöffnet wird

2. Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, daß das Material induktiv erhitzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die induktive Heizung vor dem öffnen der Kammer ausgeschaltet wird.

4. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliches Material vor dem Offnen der Kammer in dieselbe injiziert wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Kammer (58) zur Aufnahme des Bedampfungsmaterials (71), durch eine Heizung zur Erhitzung des Materials in der Kammer, und durch einen die Kammer verschließenden, abnehmbaren Deckel.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung aus einer außerhalb der Kammer (58) angeordneten Induktionsspule (31) besteht.

7. Vorrichtung nach Anspru/h 5, gekennzeichnet durch in die Kammer (58) verlaufende Kanäle (73) zur Injektion zusätzlichen Mater ils in die geschlossene Kammer (58).

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Kammer (58) verlaufenden Kanäle (73) an ihrem ihrer Mündung in die Kammer gegenüberliegenden Ende an einen gemeinsamen Verteiler (72) angeschlossen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel aus einem zwischen einer geöffneten und einer geschlossenen Stellung verschiebbaren Verschlußschieber (61) besteht.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Verschlußschieber (61) eine U-förmige öffnung (62) vorgesehen ist, wobei die Schenkel des U parallel zur Verschiebungsrichtung des Verschlußschiebers verlaufen.