DE2555629B2 - Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallmonomethylcarbonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkalimetallmonomethylcarbonatenInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
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Description
In der FR-PS 15 13 416 wird die Herstellung von Metallalkylcarbonaten beschrieben. Man bildet zunächst
ein Additionsprodukt aus tertiärem Amin, Alkohol und Kohlendioxid, das man anschließend mit
einem Metallsalz umsetzt Es handelt sich dabei also um eine in zwei Stufen durchzuführende Arbeitsweise.
Nach Houben — Weyl, Methoden der organischen
Chemie, Bd-VlII (1952) Sauerstoffverbindungen III, S. 105, lassen sich Metallalkylcarbonate zwar in einem
Einstufenverfahren herstellen, jedoch ist es hierzu notwendig, elementare Alkalimetalle mit Alkoholen und
Kohlendioxid umzusetzen. Der Einsatz elementarer Alkalimetalle macht die Anwendung besonderer Sicherheitsvorkehrungen
und den absoluten Ausschluß von Wasser notwendig.
Überraschenderweise wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallmethylcarbonaten gefunden,
das in einer Stufe durchgeführt werden kann, ohne daß es notwendig wäre, elementare Alkalimetalle
einzusetzen.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallmonomethylcarbonaten
der allgemeinen Formel
CH3OCOMe
aus Methanol, Kohlendioxid, einem Alkalimetallsalz und einer stickstoffhaltigen Base, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man in einer Reaktionsstufe einen Kohlendioxidstrom durch eine Lösung oder Suspension
eines Alkalimetallhalogenids in Methanol in Gegenwart von Ammoniak oder einer stickstoffhaltigen aliphatischen
Base hindurchperlen läßt.
Unter den Alkalimetallhalogeniden sind LiCl, NaCl und KCI und unter den stickstoffhaltigen aliphatischen Basen Propylamin und Träthylamin gut geeignet
Unter den Alkalimetallhalogeniden sind LiCl, NaCl und KCI und unter den stickstoffhaltigen aliphatischen Basen Propylamin und Träthylamin gut geeignet
Die Reaktion findet bei einem CO2-DmCk zwischen O
und etwa 100 bar statt Die Temperatur wird zwischen dem Gefrierpunkt des Methanols oder der stickstoffhaltigen
Base und dem Siedepunkt derselben, vorzugsweise zwischen 0° C und 60° C gehalten.
Die Alkalimetallmonomethylcarbonate können von den Hydrohalogeniden der stickstoffhaltigen Basen
ίο einfach durch Filtration der Hydrohalogenide, die im
allgemeinen in dem Reaktionsmedium weniger löslich sind und durch nachfolgende Verdampfung des
Methanols, oder durch fraktionierte Ausfällung mit einem geeigneten Lösungsmittel abgetrennt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Alkalimetallmonomethylcarbonate können an Stelle der entsprechenden
Alkoholate bei Kondensationsreaktionen, z. B. bei Kondensationen von Aldehyden mit aktiven Wasserstoff
enthaltenden Verbindungen oder von Estern mit Harnstoff oder als Katalysatoren bei Disproportionierungsreaktionen
von aromatischen Aldehyden verwendet werden.
Im Vergleich zu den Alkoholaten besitzen sie eine weniger ausgeprägte Wirkung während des Ablaufs der
vorstehend angegebenen Reaktionen, wobei Nebenreaktionen in einem beschränkteren Umfang stattfinden
und niedrigere Kosten anfallen.
Die Erfindung wird an Hand der nachfolgenden Beispiele erläutert
Man löst 3,86 g LiCl in 50 ml einer 2n methanolischen Ammoniaklösung. Man läßt CO2 durch die Lösung bis
zur Vervollständigung der Absorption unter kräftigem Rühren hindurchperlen. Die Reaktion läuft rasch ab, ist
exotherm und innerhalb weniger Minuten beendet Während der CO2-Absorption findet eine Ausfällung
von NH4CI statt Man filtriert das Hydrochlorid ab, dampft das Lösungsmittel ab und erhält
7,05 g Li-O—C-OCH3
enthaltendem CH3OH auf. Man läßt von dieser
ca. 30 Min. beendet. Der feste Niederschalg wird auf
einem Filter gesammelt Man erhält
7,55g Na-O-C-OCH3
O
O
Triäthylammoniumchlorid wird durch Verdampfen des Lösungsmittels aus den Mutterlaugen gewonnen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallmonomethylcarbonaten der allgemeinen FormelIiCH3OCOMeaus Methanol, Kohlendioxid, einem Alkalimetallsalz und einer stickstoffhaltigen Base, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Reaktionsstufe einen Kohlendioxidstrom durch eine Lösung oder Suspension eines Alkalimetallhalogenids in Methanol in Gegenwart von Ammoniak oder einer stickstoffhaltigen aliphatischen Base hindurchperlen läßt
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