NO146906B - Fremgangsmaate for fremstiilling av alkalimetall-monometylkarbonater - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av alkalimetall-monometylkarbonater med den generelle formel

fra metanol, karbondioksyd, et alkalimetallsalt og en nitrogenholdig base, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at man i et eneste reaksjonstrinn lar en karbondioksydstrøm boble gjennom en løsning eller suspensjon av et alkalimetallhalogenid i metanol i nærvær av ammoniakk eller en nitrogenholdig alifatisk base.

Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravet.

Fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse,

i sammenligning med det som er kjent fra US-patentskrift 3.445.497, gjennomføres i et eneste trinn ved enkel gjennom-bobling av CC>2 i reaksjonskomponentene idet gjennom-føringen er enkel og foregår under milde arbeidsbetingelser.

Utbyttene ved oppfinnelsen er faktisk kvantitative på

grunn av at mulige biprodukter resirkuleres og bringes til fornyet reaksjon.

Det er'bare ved å tilpasse den foreliggende fremgangsmåte at sluttproduktene kan oppnås i et eneste trinn, og med nærmest kvantitativt utbytte, noe som ikke kunne forutsettes på basis av den tekniske lære i det nevnte US-patentskrift.

Et høyere utbytte enn i det nevnte patentskrift oppnås således i en en-trinns prosess og ikke ved en to-trinns prosess og høyst sannsynlig er et antatt mellomprodukt ustabilt og en slik ustabilitet kan meget vel bidra til en nedsettelse av utbyttet.

Blant alkalimetallhalogenidéne som er godt egnet nevnes LiCl, NaCl og KC1 og blant de nitrogenholdige alifatiske baser nevnes propylamin og trietylamin.

Reaksjonen foregår ved å bringe en strøm av karbondioksyd til å boble gjennom en oppløsning eller en suspensjon av det valgte salt i metanol, i nærvær av aminet som virker til å binde hydrogenhalogenidet. Et trykk av C02 på

mellom 0 og 100 atmosfærer anvendes.

Temperaturen holdes mellom frysepunkttemperaturen for metanolen eller den nitrogenholdige base og kokepunktet for disse, foretrukket mellom 0 og 60°C. Reaksjonen kan gjennomføres i nærvær av et hvilket som helst løsningsmiddel, bare dette er inert overfor angjeldende reaksjon.

Alkalimetall-monometylkarbonatene kan separeres fra hydrogenhalogenidene av de nitrogenholdige baser enkelt ved filtrering av hydrogenhalogenidet som vanligvis er mindre oppløselig i reaksjonsblandingen og etterfølgende inndampning av løsningsmidlet eller ved fraksjonert utfelling med et passende løsningsmiddel.

Alkalimetall-monometylkarbonatene fremstilt ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan anvendes i stedet for de tilsvarende alkolater ved kondensasjons-reaksjoner, f.eks. ved kondensasjoner av aldehyder med forbindelser som inneholder aktivt hydrogen, eller av estere med urinstoff, eller som katalysatorer ved di-proporsjoneringsreaksjoner med aromatiske aldehyder.

I forhold til alkoholatene har angjeldende salter en mindre drastisk virkning under de ovennevnte reaksjoner, og sidereaksjoner er mer begrenset og det blir tale om mindre omkostninger.

Fremgangsmåten vil fremgå klarere på bakgrunn av de etterfølgende illustrerende eksempler.

EKSEMPEL 1

3,86 g LiCl oppløses i 50 ml 2N metanolløsning av ammoniakk. CC>2bobles gjennom oppløsningen inntil absorpsjonen er fullstendig under kraftig omrøring. Reaksjonen er hurtig, eksotermisk og fullstendig i løpet av få minutter. Under absorpsjonen av CC>2foregår en utfelling av NH.C1. Hydrokloridet frafiltreres,

løsningsmidlet avdampes og det utvinnes 7,05 g Li

EKSEMPEL 2

5,85 g NaCl oppslemmes i 50 ml CH^OH inneholdende 12g Et^N. CC>2bringes til absorpsjon av denne suspensjon. Reaksjonen er fullstendig i løpet av omtrent 30 min.

Det faste bunnfall samles på et"filter i form av 7,55 g

Trietylammoniumklorid isoleres fra moderluten ved avdampning av løsningsmidlet fra moderlutene.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av alkalimetall-monometylkarbonater med den generelle formel

   fra metanol, karbondioksyd, et alkalimetallsalt og en nitrogenholdig base,karakterisert vedat man i et eneste reaksjonstrinn lar en karbondioksydstrøm boble gjennom en løsning eller suspensjon av et alkalimetallhalogenid i metanol i nærvær av ammoniakk eller en nitrogenholdig alifatisk base.