DE2549707B2 - Verfahren zur Regenerierung von Aktivkohle - Google Patents
Verfahren zur Regenerierung von AktivkohleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung von mit Adsorbaten beladener Aktivkohle. Dieses
Verfahren ermöglicht die wirksame Regenerierung ohne Verschlechterung des Adsorptionsvermögens und
der mechanischen Festigkeit durch Entfernen der Adsorbate mit flüssigem Dimethyläther oder einem
Gemisch von flüssigem Dimethyläther und Wasser und die wirksame Konzentrierung und Gewinnung der in
den desorbierten Adsorbaten enthaltenen wertvollen Stoffe.
Aktivkohle wird in großtechnischen Verfahren zur Rückgewinnung, Reinigung und Trennung verwendet
und beispielsweise in großem Umfange für die Entfärbung, Desodorisation und Raffination von Zwischenprodukten
und Endprodukten in der Nahrungsmittelindustrie, chemischen Industrie und pharmazeutischen
Industrie sowie zur Behandlung von Abgasen und Aufbereitung von Abwasser und Wasser eingesetzt. Um
die Aktivkohle wirtschaftlich im großtechnischen Maßstab zu verwenden, muß die ausgebrauchte Kohle
vor der Wiederverwendung regeneriert werden. Verschiedene Regenerierungsverfahren wurden bisher
vorgeschlagen und in der Praxis eingesetzt, jedoch sind alle diese bekannten Verfahren noch ungenügend in
bezug auf den Wirkungsgrad der Regenerierung und die Aufrechterhaltung Hier mechanischen Festigkeit der
regenerierten Aktivkohle. Es besteht somit ein starkes Bedürfnis für die Entwicklung eines wirksamen und
wirtschaftlichen Regenerierungsverfahrens.
Als Beispiele üblicher Verfahren zur Regenerierung von Aktivkohle sind ein Niedertemperaturverfahren,
bei dem die gebrauchte Aktivkohle mit Wasserdampf o. dgl. auf eine Temperatur von 100 bis 4000C erhitzt
wird, ein Hochtemperaturverfahren, bei dem die gebrauchte Aktivkohle auf eine Temperatur von 600 bis
1000 C erhitzt wird, ein chemisches Regeneriemngsverfahren
unter Verwendung einer Saure oder eines Alkalis, ein Naßoxydationsverfahren und ein mikrobielles
Zersetzungsverfahren zu nennen. Für Flüssigphasenlietrieb
verwendete Aktivkohle kann jedoch nicht
JO regeneriert werden, es sei denn, sie wird dem Hochtemperaturverfahren, d.h. einer Reaktivierung
oder thermischen Regenerierung unterworfen, bei der die Regenerierung unter den gleichen Bedingungen
erfolgt, die für die Herstellung der Aktivkohle
angewandt werden. Ferner sind die Regenerierungsbedingungen, z.B. die Wasserdampfmenge und die
Verweilzeit in einem Regenerierungsofei:, verschieden in Abhängigkeit von den Mengen und Eigenschaften der
Aktivkohle. Daher nimmt im allgemeinen der Regenerierungsverlust mit langer werdender Verweilzeit,
übermäßig starker Luftzufuhr u.dgl. zu, während gleichzeitig die mechanische Festigkeit der regenerierten
Aktivkohle verschlechtert wird. Ferner verursachen in einigen Fällen die Abgase des Regenerierungsofens
eine sekundäre Luftverunreinigung. Außerdem erhöht der Handhabungsverlust in der Regenerierungsstufe
den Gesamtverlust bei der Regenerierung.
Im Gegensatz hierzu hat die chemische Regenerierung,
bei der die Kohle nicht auf hohe Temperaturen erhitzt wird, den Vorteil, daß der Regenerierungsverlust
verringert werden kann, jedoch ist der Regenerierungsgrad ungenügend und niedriger als beim thermischen
Regenerierungsverfahren, und sowohl der Abfall aus der gebrauchten Kohle als auch die für die Regenerierung
verwendeten Chemikalien müssen vollständig aufgearbeitet und behandelt werden. Demgemäß ist
dieses Verfahren mit Ausnahme von wenigen speziellen Fällen schwierig wirtschaftlich durchzuführen. Ferner
ist die Entwicklung weder des Naßoxydationsverfahrens noch des mikrowellen Zersetzungsverfahrens
bisher über das Forschungssladium hinausgekommen.
Aus der DE-PS 5 91096 ist ein Verfahren zur
Regeneration von Aktivkohle bekannt, bei dem die eigentliche Regeneration durch eine Oxydation der
Verunreigungen bei Temperaturen von 400°C und mehr vorgenommen wird. Gegebenenfalls kann diese Reinigung
durch anorganische Lösungsmittel vervollständigt werden.
Aus der DE-PS 7 48 535 ist ein Verfahren zur Regenerierung von Adsorbentien insbesondere Aktivkohle
bekannt, bei dem Schwefelkohlenstoff mit Wasser und alkalischen Lösungen entfernt wird. Die als
Nebenprodukt gebildete Schwefelsäure wird durch die wäßrige alkalische Lösung entfernt. Es handelt sich
somit um ein spezielles Verfahren, das nicht universal eingesetzt werden kann.
Aus der DE-OS 22 42164 ist es bekannt, die
Aktivkohle mit organischen, aprotischen Lösungsmitteln insbesondere Pyridin und Methylethylketon zu
regenerieren. Da diese Lösungsmittel jedoch unterschiedliche Stoffklassen zu lösen vermögen, müssen die
beiden Lösungsmittel hintereinander angewendet werden. Außerdem ist zur Entfernung der Lösungsmittel
anschließend ein Ausblasen der Kohle mit mehr als 200°C heißen Inertgasen erforderlich.
Die vorstehend genannten verschiedenen Verfahren wurden bisher für die Regenerierung von Aktivkohle
bekannt und angewendet, jedoch kann mit ihnen nur körnige Aktivkohle regeneriert werden. Pulverförmige
Aktivkohle, die ein höheres Adsorptionsvermögen hat und somit größere Mengen als körnige Aktivkohle zu
adsorbieren vermag, wird nach dem Gebrauch ohne Regenerierung verworfen, weil der Verlust bei der
thermischen Regenerierung so hoch ist, daß die Regenerierung wirtschaftlich uninteressant ist. Demgemäß
besteht ein großes Bedürfnis für die Entwicklung eines Regencrieningsverfahrens, das diese Nachteile
der bekannten Verfahren vermeidet und die Regenerierung
mit koher Regenerierungsgeschwindigkeit, hohem
Regenerierungsgrad und verringertem Regenerierungsverlust sowie auch die Regenerierung von pulverförmiger
Aktivkohle mit wirtschaftlichen Vorteilen ermöglicht
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß der Patentansprüche gelöst Dieses erfindungsgemäße Verfahren
ermöglicht die Regenerierung von gebrauchter Aktivkohle, die mit Adsorbaten beladen ist die in to
flüssigem Dimethyläther oder Wasser löslich oder dispergierbar sind (z. B. organische Lösungsmittel wie
Phenol, Benzol und Xylol, synthetische waschaktive Substanzen wie Alkylbenzolsulfonate, Farbstoffe wie
Methylenblau, BTB und Kresolrot Vitamine wie Vitamin A und Tocopherol, Fette und öle wie
Sojabohnenöl und Palmöl, Verunreinigungen in gewerblichen Abfällen und Abwasser, Karamelfarbe in Melasse
u-dgL).
Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren der vorstehend beschriebenen Art, das die zusätzliche Stufe
einer Konzentrierung und Rückgewinnung wertvoller Stoffe aus der beim Regenerierungsverfahren erhaltenen
Desorptionsflüssigkeit umfaßt
Insbesondere sind beim Regenerierungsverfahren gemäß der Erfindung komplizierte Arbeitsschritte oder
komplizierte Apparaturen völlig unnötig, und die Regenerierung kann im allgemeinen sehr einfach
durchgeführt werden, indem die gebrauchte Kohle mit flüssigem Dimethyläther oder einem Gemisch von so
flüssigem Dimethyläther und Wasser durch Rühren, Kolonnenextraktion usw. unter Druck- und Temperaturbedingungen,
unter denen der Dimethyläther im flüssigen Zustand bleibt (unter einem Druck von 3 bis
5 kg/cm2 bei Raumtemperatur oder unter Normaldruck r> bei einer Temperatur von weniger als —25° C),
zusammengeführt und von der Aktivkohle eine Dimethylätherlösung, die die desorbierten Adsorbate
enthält, oder eine Dimethylätherlösung, die die desorbierten Adsorbate und Wasser enthält, durch Zentrifugalabscheidung.
Filtration usw. abgetrennt wird.
Der überwiegende Teil des in der Aktivkohle verbliebenen restlichen Dimethyläthers läßt sich leicht
unter normalen Temperatur- und Druckbedingungen abtrennen, und die restliche Spurenmenge des Dirne- 4r>
thyläthers läßt sich durch leichte Erhöhung der Temperatur oder leichte Senkung des Drucks vollständig
entfernen. Im Gegensatz hierzu ist bei Verwendung von Diäthyläther, Chloroform, Petroläther, Hexan
o. dgl. als Desorptionslösungsmittel oder Regenerie- w rungsmittel das Desorptionslösungsmittel auch dann,
wenn die Desorption erfolgt ist, in der Aktivkohle adsorbiert, so daß keine gute Regenerierung der
Aktivkohle erreichbar ist. Dagegen ist bei der erfindungsgemäßen Verwendung von Dimethyläther als v>
Desorptionslösungsmittel die Abtrennung der desorbierten Adsorbate vom Dimethyläther leicht unter
normalen Temperatur- und Druckbedingungen erreichbar, und die Abtrennung kam durch leichte Korrektur
des Drucks oder der Temperatur nach Bedarf wi verbessert und verstärkt werden. Der abgetrennte
Dimethyläther kann nach Bedarf raffiniert und dann verflüssigt und für die Regenerierung wiederverwende!
werden.
Wenn die Adsorbate wertvoll sind oder wertvolle <v> Stoffe enthalten, lassen sich diese Wnrtstoffe leicht in
konzentrierter Form durch Entfernen oder Abdampfen des Dimelhyläthers von der Desorptionsflüssigkeit
gewinnen. Bei den bekannten Verfahren werden organische Lösungsmittel, z.B. Benzol, Toluol und
Xylol, durch Erhitzen mit Wasserdampf von der Aktivkohle desorbiert und gewonnea In diesem Fall ist
es jedoch schwierig, diese organischen Lösungsmittel nach der Desorption vom kondensierten Wasser
abzutrennen, so daß eine Destillationskolonne oder Rektifizierkolonne für die Durchführung dieser Trennung
unerläßlich ist Ferner ist es zur Entfernung von organischen Lösungsmitteln aus dem nach dieser
Kolonnenbehandlung zurückbleibenden kondensierten Wasser erforderlich, das kondensierte Wasser weiter
aufzuarbeiten.
Im Gegensatz hierzu lassen sich beim Verfahren gemäß der Erfindung, das mit flüssigem Dimethyläther
arbeitet, diese organischen Lösungsmittel leicht vollständig vom Dimethyläther lediglich durch Verwendung
einer einfach aufgebauten Destillationskolonne abtrennen, so daß die vorstehend genannten Nachbehandlungen
überflüssig sind.
Dimethyläther ist chemisch verhältnismäßig stabil und bildet unter normalen Bedingungen kein Peroxyd
oder Kondensat Er fällt als Nebenprodukt bei der Herstellung von Methanol an oder kann aus Methanol
leicht mit niedrigen Kosten hergestellt werden. Ferner hat Dimethyläther ein Molekulargewicht von 46 und
einen Druchmesser der Moleküiquerschnittstläche von nur 5 A. Trotzdem er ein Äther ist, ist er etwas polar.
Außerdem hat Dimethyläther nicht nur ein besseres Eindringvermögen in Stoffe als andere Lösungsmittel,
sondern er ist auch mit Wasser gegenseitig löslich, und zwar sind bei 20° C 54 g Dimethyläther in 100 g Wasser
löslich, während 6,3 g Wasser in 100 g Dimethyläther löslich sind. Daher hat Dimethyläther bei gleichzeitiger
Anwesenheit von Wasser ein höheres Extraktionsvermögen für die Behandlung von gebrauchter, mit
hydrophilen Substanzen beladener Aktivkohle. Dimethyläther hai ferner einen niedrigen Siedepunkt vc-n
— 24,9°C unter Normaldruck und ist bei normaler Temperatur unter Normaldruck leicht verdampfbar
oder dispergierbar. Dimelhyläther ist voiri Extrakt leicht
abtrennbar, so daß darin enthaltene wertvolle Stoffe ebenfalls leicht gewonnen werden können.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung ka.nn die
ausgebrauchte Aktivkohle, die mit adsorbierten oleophilen und/oder hydrophilen Substanzen beladen ist, mit
flüssigem Dimeth;yfat>her aHein behendelt werden. Wenn
jedoch die gebrauchte Kohle mit einer adsorbierten hydrophilen Substanz beladen ist, wird sie vorteilhaft
mil einem Gemisch von flüssigem Dimethyläther und Wasser behandelt. Wenn die mit einer adsorbierten
hydrophilen Substanz beladene Aktivkohle mit flüssigem
D-imethyläiher allein behandelt wird, ist eine längere Zt'it für die Behandlung erforderlich.
Gewerbliche oder städtische Abwässer enthalten im allgemeinen als Verunreinigungen sowohl hydrophile
als auch oleophile Stoffe. Es ist zu bemerken, daß Akiiv'kohle, die für die Aufbereitung solcher gewerblichem
oder städtischen Abwässer verwendet worden ist, im allgemeinen Wasser enthält Daher enthalt das
RegenerierungssysteiVi auch dann, wenn kein zusätzliches
Wasser neben dem flüssigen Dimethyläther verwendet wird, flüssigen Dimethyläther und Wasser. In
einen; Solchen Fall kann das Verfahren gemäß der Erfindung vorteiihaft o'rme Verwendung von zusätzlichem Wasser durchgeführt werden.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der
Erfindung unter alleiniger Verwendung von Dimethyl-
äther kann das Gewichtsverhältnis von gebrauchter Kohle zu flüssigem Dimethyläther im Regenerierungssystem 1 : 0,5 bis 1 :50, vorzugsweise 1 :10 bis 1 :20
betragen. Bei Verwendung eines Gemisches von flüssigem Dimethyläther und Wasser als Regenerierungsmittel
kann das Gewichtsverhältnis von gebrauchter Kohle zu Wasser zu flüssigem Dimethyläther
1/0,1-25/0,5-50, vorzugsweise 1/0,5-5/10-20 betragen.
Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise ein Gemisch
von Dimethyläther und Wasser verwendet, wenn das Adsorbat eine hydrophile Substanz ist In diesem Fall
werden gute Ergebnisse erhalten, indem einfach dem Dimethyläther Wasser in einer zur Auflösung des
hydrophiler Adsorbats genügenden Menge zugesetzt wird. Besonders bevorzugt wird die Durchführung der
Desorption unter Bedingungen, unter denen die mit dem Dimethyläther vorhandene Wassermenge die Sättigungslöslichkeit
übersteigt
Die Kontaktzeit zwischen gebrauchter Kohle und Lösungsmittel ist verschieden in Abhängigkeit vom
Verhältnis von Wasser zu Dimethyläther, von der Löslichkeit der Adsoibate in Wasser und Dimethyläther,
von der Dispergierungsgeschwindigkeit und Teilchengröße der Aktivkohle, jedoch ist im allgemeinen
eine Zeit von etwa 5 bis 60 Minuten, in vielen Fällen bis 30 Minuten ausreichend.
Durch die Erfindung werden die folgenden drei
großen Vorteile erzielt:
30
1. Beim Verfahren gemäß der Erfindung kann die Regenerierung ohne Rücksicht auf die Phase oder
den Zustand, in dem die Aktivkohle verwendet wird, erreicht werden, d. h. die Aktivkohle kann in
dem gleichen Zustand, in dem sie tatsächlich für die Adsorption verwendet wird, ohne Trocknen o. dgl.
regeneriert werden. Beispielsweise kann Aktivkohle, die in einer Flüssigphase vorliegt oder eine
große Wassermenge enthält, z. B. für die Aufbereitung von Abwasser verwendete Aktivkohle, im
flüssigkeitsreichen Zustand als solche auf Grund der gegenseitigen Löslichkeit von Dimsthyläther
und Wasser regeneriert werden.
2. Die Regenerierung kann bei beliebigen Temperaturen,
z. B. bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Daher können Störungen, die bei der
thermischen Regenerierung beobachtet werden,
z. B. Abbau der Aktivkohle, Verkohlung von Adsorbaten und Abscheidung von Asche auf der
Aktivkohle, beim Verfahren gemäß der Erfindung vermieden werden, und keinerlei Regenerierungsverluft
oder Abbau und Verschlechterung werden beim Verfahren gemäß der Erfindung verursacht.
Auf Grund dieses Vorteils ermöglicht dieses Verfahren die wirksame Regenerierung von pulverförmiger
Aktivkohle. Die Regenerierung von pulverförmiger Aktivkohle kann unter den gleichen
Bedingungen und in der gleichen Weise wie die Regenerierung von körniger Aktivkohle erfolgen.
3. Beim Verfahren gemäß der Erfindung sind keine komplizierten Vorrichtungen für die Regenerierung
notwendig, und die ausgebrauchte Kohle muß nicht unbedingt für die Regenerierung entnommen
oder bewegt werden. Wenn flüssiger Dimethyläther allein durch Ventilbetätigung in die Regenc- 1,5
rierungsapparatur eingeführt wird, dient die Adsorptionsvorrichtung als Regenerierungsvorrichtung.
Daher hat das Verfahren gemäß der Erfindung gegenüber dea bekannten Verfahren den
großen Vorteil, daß der Handhabungsverlust der Aktivkohle während der Regenerierung stark
vermindert werden kann und mechanischer Abrieb der Aktivkohle oder eine Verschlechterung ihrer
Festigkeit ausgeschlossen ist
Wie die vorstehende Beschreibung zeigt, wird durch die Erfindung ein neues wirksamem Regenerierungsverfahren
für Aktivkohle verfügbar, die für die Adsorption in der Gasphase oder in der Flüssigphase eingesetzt
wird.
Die Erfindung wird durch die folgenden Versuche und Beispiele weiter erläutert.
Versuch 1
Körnige Aktivkohle (Handelsbezeichnung »Adgencoal«, Hersteiler Adgen Kabushiki Kaisha, Japan), die
für die Aufbereitung von Abwasser verwendet w->rden
war, das synthetische waschaktive Substanzen (hauptsächlich Dodecy. jenzolsulfonsäure) enthielt, wurde
nach dem Regenerierungsverfahren gemäß der Erfindung und nach dem bekannten thermischen Regeneriemngsverfahren
unter Verwendung eines Elektrodrehofens behandelt. Die beiden Regenerierverfahren
wurden durch Messen der Jodadsorption und des Karamel-Entfärbungsgrades (nach der Prüfmethode JlS
K-14 70 fü.· pulverförmige Aktivkohle), des Schüttgewichts,
des Aschegehaits und der Teilchengrößenverteilung bei ungebrauchter neuer Kohle, ausgebrauchter
Kohle und regenerierter Kohle verglichen. Die Regenerierung
gemäß der Erfindutig wurde wie folgt durchgeführt: In eine kontinuierlich arbeitende Extraktionskolonne
mit einem Fassungsvermögen von 1 I wurden 100 g (gerechnet als Trockengewicht der
ungebrauchten Kohle) gebrauchte Aktivkohle gegeben. Die kontinuierliche Extraktion wurde 15 Minuten bei
einer Temperatur von 25° C und einem Druck von 4,2 kg/ctr2 durchgeführt, während flüssiger Dimethyläther
iii einer Menge von 50 ml/Minute durchgeleitet wurde. Nach dieser Regenerierung der Aktivkohle
durch Waschen wurde sie unter Verwendung eines Drahtsiebs einer Maschenweite von 0,149 mm von der
Diniethylä'.herlösung abfiltriert. Die Dimethyiäiherlösung
wurde in einem geschlossenen System mit einem Temperaturgradienten von 40—18°C fraktioniert. Der
abgedampfte Dimethylälher wurde verflüssigt und zurückgewonnen. Die Aktivkohle wurde zum Abdampfen
und Entfernen des restlichen Dimethyläthers 30 Minuten bei 25°C und 20 mm Hg gehalten. Die
erhaltene Aktivkohle wurde dann den Prüfungen unterworfen.
Die Regenerierung nach dem thermischen Regenerierverfahren wurde wie folgt durchgeführt: In einen
Elektrodrehofen wurden 100 g (gerechnet als Trockengewicht
der neuen ungebrauchten Kohle) der gleichen oben genannten Aktivkohle gegeben, worauf die
thermische Regenerierung 15 Minuten bei einer Regenerierungstemperatur von BOO0C i5 Minuten
durchgeführt wurde, während Wasserdampf in eiaer Menge von 50 g/Std. zugeführt wurde. Die erhaltene
Aktivkohle wurden den Prüfungen unterworfen.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt. S'e zeigen eindeutig, daß das Regenerierverfahren
gemäß der Erfindung dem thermischen Regenerierverfahren in bezug auf Regenerierungsgeschwindigkeit
und -grad und Verschlechterung der mechanischen Festigkeit der regenerierten Kohle überlegen ist.
| Regenerierte Kohle | Gebrauchte | Neue |
| thermische erfindungs- | Kohle | Kohle |
| Regenerierung gemäße | ||
| Regenerierung |
Trockengewicht (g) nach 89 99 Regenerierung
Schüttgewicht, g/cm3 0,54 0,51 0,59 0,51
Aschegehalt, % 5,8 3,6 5,5 3,5
Jodadsorption, mg/g 1020 1078 660 1100
Caramel-Deodorisierungs- 80,6 93.5 70,0 93,8 grad, %
Teilchengrößenverteilung
größer als
1,410mm 1,0 2,1 2,1 4,8
1,190-1,410mm 13,2 29,5 29,4 23,4
1,000-1,190mm 22,8 30,7 30,9 23,4
l,0-0,840mm 24,4 19,7 19,7 19,6
0,59-0,840mm 29,8 15,7 15,6 19,2
0,5-0,59 mm 4,9 2,0 2,9
0,35-0,5 mm 3,3 1
kleiner als (W f ' \ 6,9
0,35 mm 0,8
Versuch 2
In 100 g (Trockengewicht) körniger Aktivkohle (»Adgencoal«, Hersteller Adgen Kabushiki Kaisha)
wurden 30 g Benzol absorbiert. Die mit dem Benzol beladene Aktivkohle wurde in ein Druckgefäß gegeben,
das ein Fassungsvermögen von 1 I hatte und mit einem Magnetrührer versehen war. In das Druckgefäß wurden
300 g flüssiger Dimethyläther unter Druck eingeführt. Der Inhalt wurde 30 Minuten bei einer Temperatur von
25° C und einem Druck von 42 kg/cm2 gerührt (40 Zyklen/Minute), um das Benzol zu extrahieren und die
Aktivkohle zu regenerieren. Die Aktivkohle wurde dann durch übliche Filtration unter Verwendung eines
Drahtsiebes einer Maschenweite von 0,149 mm abgetrennt. Die Dimethylälherlösung wjrde in einem
J5 geschlossenen System bei einem Temperaturgradienten
von 40° bis 180C fraktioniert. Der verdampfte Dimethyläther wurde verflüssigt und zurückgewonnen.
Die in der restlichen Flüssigkeit enthaltene Benzolmenge wurde bestimmt. Die abgetrennte Aktivkohle wurde
zur Entfernung des restlichen Dimethyläthers durch Abdampfen 30 Minuten bei 250C und 20 mm Hg stehen
gelassen, worauf die Aktivkohle gewogen wurde. Die vorstehend beschriebenen Maßnahmen wurden zweimal
bzw. dreimal wiederholt, worauf die vorstehenden Messungen in der gleichen Weise durchgeführt wurden.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt
Zurückgewonnenes Benzol, g Benzolrückgewinnung, %
Trockengewicht der regenerierten Aktivkohle, g
| Zahl der Wieder | 28 | der Behandlung | 29 | 3 | 30* |
| holungen | 90,3 | 2 | 96,7 | 100 | |
| 1 | 103 | 101 | 99 | ||
Versuch 3
In 150 g körniger Aktivkohle (»Adgencoal«) wurden 6 g des Farbstoffs »Proc:on Red« adsorbiert Die mit
Farbstoff beladene Aktivkohle wurde in drei Teile vor. je 52 g unterteilt Einer dieser Teile diente als Probe der
gebrauchten Aktivkohle. Einer der übrigen Teile wurde mit Dimethyläther allein und der andere mit einem
Dimethyläther-Wasser-Gemisch behandelt (nachstehend als regenerierte Kohle 1 bzw. regenerierte Kohle II
bezeichnet). Die Jodadsorption und der Caramel-Entfär-
030 121/244
bungsgrad wurden für die gebrauchte Kohle, die regenerierte Kohle I, die regenerierte Kohle 11 und neue
frische Kohle bestimmt.
Die Behandlung mit Dimethyläther allein wurde wie folgt durchgeführt: In ein Druckgefäß, das ein
Fassungsvermögen von 1 1 hatte und mit einem Magnetrührer versehen war, wurden 52 g der oben
genannten gebrauchten Aktivkohle gegeben. Dann wurden 100 g flüssiger Dimethyläther unter Druck in
das Gefäß eingeführt. Die Regenerierung durch Extraktion wurde 15 Minuten bei einer Temperatur von
250C und einem Druck von 4,2 kg/cm2 unter Rühren
(100 Zyklen/Min.) durchgeführt Die regenerierie Aktivkohle wurde von der Dimethylätherlösung durch
übliche Filtration durch ein Drahtnetz einer Maschenweite von 0,149 mm abgetrennt. Die vorstehend
beschriebenen Behandlungen wurden dreimal wiederholt, worauf die Aktivkohle zur Entfernung von
restlichem Dimethyläther, der an der Aktivkohle haftete, 30 Minuten bei 400C und 20 mm Hg stehen
gelassen wurde.
20 Die Behandlung mit dem Dimethyläther-Wasser-Gemisch
wurde wie folgt durchgeführt: In ein Druckgefäß, das ein Fassungsvermögen von 1 1 hatte und mit einem
Magnetrührer versehen war, wurden 52 g der vorstehend genannten gebrauchten Aktivkohle gegeben. In
das Gefäß wurden dann 40 g Wasser und 100 g flüssiger Dimethyläther unter Druck eingeführt. Die Regenerierung
durch Extraktion wurde 15 Minuten bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 4,2 kg/cm2
unter Rühren (100 Zyklen/Min.) durchgeführt. Die Aktivkohle wurde dann von der Dimethylätherlösung in
üblicher Weise durch Filtration durch ein Drahtsieb einer Maschenweite von 0,149 mm abgetrennt. Die
vorstehend beschriebenen Behandlungen wurden dreimal wiederholt, wobei in jedem Fall 40 g Wasser
zugesetzt wurden. Die in dieser Weise regenerierie Aktivkohle wurde zur Entfernung von restlichem
Dimethyläther, der an der Aktivkohle haftete, 30 Minuten bei 4O0C und 20 mm Hg gehalten. Die
erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 3 genannt.
Probe
Regenerierte Kohle I Regenerierte
Kohle II
Kohle II
Gebrauchte
Kohle
Kohle
Neue
Kohle
Kohle
Jcdadsorption, mg/g 1200 1570 800
Caramel-Entfärbungsgrad, % 80 96 70
1580
98
98
Körnige Aktivkohle (»Adgencoal«), die für die ir,
Aufbereitung von Abwasser verwendet worden war, das synthetische waschaktive Substanzen (hauptsächlich
Dodecylbenzolsulfonsäure) enthielt, wurde nach dem Verfahren gemäß der Erfindung und nach dem üblichen
thermischen Regenerierungsverfahren regeneriert. Der ABS-Wert (Japanese Service Water Association-Norm,
IWWA K-113) und der Caramel-Entfärbungsgrad
wurden für ungebrauchte frische Kohle, ausgebrauchte Kohle und regenerierte Kohle bestimmt.
Die Regenerierung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wurde wie folgt durchgeführt: In ein
Druckgefäß, das ein Fassungsvermögen von 1 1 hatte und mit einem Magnetrührer versehen war, wurden
100 g (88 g als neue, ungebrauchte Kohle gerechnet) nicht getrocknete gebrauchte Kohle mit einem Wassergehalt
von 5% und 300 g flüssiger Dimethyläther unter Druck eingeführt Die Extraktion wurde 60 Minuten bei
einer Temperatur von 250C und einem Druck von 4,2 kg/cm2 unter Rühren (40 Zyklen/Minute) in der
gleichen Weise wie beim Versuch 1 durchgeführt Die Dimethylätherlösung wurde abfiltriert und die gewaschene
Aktivkohle zur Entfernung von restlichem Dimethyläther durch Verdampfen 30 Minuten bei 25° C
und 20 mm Hg gehalten. Die so erhaltene regenerierte Aktivkohle (53 g) wurde in der gleichen Weise wie die
gemäß der Erfindung regenerierte Probe getestet
Die Regenerierung nach dem thermischen Verfahren wurde wie folgt durchgeführt: In einen mehrstufigen
Ofen wurden 50 kg der gleichen gebrauchten Aktivkohle wie beim vorstehend beschriebenen Verfahren
gegeben und 30 Minuten auf eine Regenerierungstemperatur von 850 bis 9500C erhitzt, während Dampf in
einer Menge von 40 kg/Stunde zugeführt wurde. Die so regenerierte Aktivkohle (27 kg) wurde als die nach dem
üblichen Verfahren regenerierte Vergleichsprobe getestet. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 4
genannt.
| Tabelle 4 | ABS-Wert*) | Caramel- |
| Entfär- | ||
| bungsgrad | ||
| 27 | 91 | |
| Nach dem thermischen | ||
| Verfahren regenerierte | ||
| Probe | 26 | 91 |
| Erfindungsgemäß | ||
| regenerierte Probe | 80 | 61 |
| Ausgebrauchte Kohle | 24 | 92 |
| Frische ungebrauchte Kohle | ||
*) ABS-Wert Aktivkohlemenge, die erforderlich ist um den restlichen ABS-Wert einer 0,5 ppm enthaltenden Lösung in
einer Stunde auf 0,5 ppm zu bringen.
Körnige Aktivkohle (Handelsbezeichnung »Kuraray Coal GLC«, Hersteller Kuraray Chemical Kabushiki
Kaisha, Japan), die für die Entfärbung von Farbstoff enthaltendem Abwasser (das verschiedene Farbstoffe,
oberflächenaktive Verbindungen, Schlichtemittel und ölige Mittel, die zum Färben von Reyon und Nylon
verwendet werden, enthielt) verwendet worden war, wurde nach dem Verfahren gemäß der Erfindung und
nach dem thermischen Verfahren regeneriert Die Jodadsorption und der Caramel-Entfärbungsgrad wur-
it
den jeweils für die frische ungebrauchte Kohle, die gebrauchte Kohle und die regenerierte Kohle bestimmt.
Als Probe, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung regeneriert wurde, wurden 62 g regenerierte
Kohle verwendet, die durch Behandlung von 100 g (62 g
als frische ungebrauchte Kohle gerechnet) der ausgebrauchten Kohle in der in Beispiel 1 beschriebenen
Weise erhalten worden war. Als Vergleichsprobe, die
nach dem thermischen Verfahren regeneriert worden war, wurden 57 g regenerierte Kohle verwendet, die
erhalten worden war, indem 100 g gebrauchte Kohle in
einen elektrischen Drehofen gegeben und 15 Minuten auf eine Temperatur von 8500C erhitzt wurden,
während Wasserdampf in einer Menge von 50 g/Stunde zugeführt wurde. Die Ergebnisse der Messungen sind
nachstehend in Tabelle 5 genannt.
| Regenerierte Kohle | Regenerierung | Gebrauchte | Frische |
| thermische | gemäß der | Kohle | Kohle |
| Regenerierung | Erfindung | ||
| 1500 | |||
| 1470 | 93 | 740 | 1580 |
| 88 | 72 | 97 |
Jodadsorption, mg/g
Karamel-Entfärbungsgrad, %
Karamel-Entfärbungsgrad, %
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wurden 220 g (95 g als frische ungebrauchte Kohle gerechnet)
pulverförmige Aktivkohle (Handelsbezeichnung »Shirasagi DW«, Hersteller Takeda Yakuhin), die für die
Ausbereitung von städtischem Abwasser verwendet worden war und einen Wassergehalt von 50% hatte,
regeneriert Hierzu wurde die gebrauchte Kohle in ein Druckgefäß gegeben, das ein Fassungsvermögen von 1 I
hatte und mit einem Magnetrührer versehen war, worauf 500 g flüssiger Dimethyläther unter Druck
eingeführt wurden. Die Extraktion wurde 30 Minuten bei einer Temperatur von 25° C und einem Druck von
4,2 kg/cm2 unter Rühren (40 Zyklen/Minute) durchgeführt. Die behandelte Aktivkohle wurde dann durch
Filtration durch Watte von der Dimethylätherlösung abgetrennt. Die abgetrennte Aktivkohle wurde zur
Entfernung von Dimethyläther, der an der Aktivkohle haftete, 60 Minuten bei 25° C und 20 mm Hg gehalten.
Hierbei wurden 85% regenerierte Aktivkohle erhalten.
Die AHco-ption von Phenol (nach der Methode
jo JWWA K-113 zur Prüfung von pulverförmiger Aktivkohle
für städtisches Gebrauchswasser) und die Adsorption von Methylenblau wurden für die frische
ungebrauchte Kohle, die gebrauchte Kohle und die regenerierte Kohle gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse
sind nachstehend in Tabelle 6 genannt.
Probe
Frische Kohle
Gebrauchte
Kohle
Kohle
Regenerierte
Kohle
Kohle
Adsorption von Phenol, mg/g Adsorption von Methylenblau, mg/g
34
141
141
47
250
250
Körnige Aktivkohle (»Adgencoal«), die für die Entfärbung von Melasse verwendet worden war, wurde
nach dem Verfahren gemäß der Erfindung regeneriert. In ein Druckgefäß, das ein Fassungsvermögen von 1 1
hatte und mit einen: Magnetrührer versehen war, wurden 100 g (59 g als getrocknete frische Kohle
gerechnet. Wassergehalt 30%) dieser Kohle gegeben. Dann wurden 94 g Wasser und 80 g flüssiger Dimethyläther
unter Druck in das Gefäß eingeführt Die Extraktion wurde 120 Minuten bei einer Temperatur
von 20° C und einem Druck von 4,2 kg/cm2 unter Rühren (50 Zyklen/Minute) durchgeführt. Anschließend wurde
die Aktivkohle mit Watte von der Dimethylätherlösung abgetrennt und 60 Minuten bei 60°C und 20 mm Hg
gehalten. Der an der Aktivkohle adsorbierte Dimethyläther wurde entfernt, wobei 66 g (Wassergehalt 10%)
einer Probe von regenerierter Aktivkohle erhalten wurden. Der Karamel-Entfärbungsgrad und die Adsorption
von Methylenblau wurden für die regenerierte Kohle, die frische ungebrauchte Kohle und die
gebrauchte Kohle gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 genannt
Probe
Frische Kohle
Gebrauchte
Kohle
Kohle
Regenerierte
Kohle
Kohle
Karamel-Entfarbungsgrad, % Adsorption von Methylenblau, mg/g
79
182
182
94
249
249
In ein Druckgefäß, das ein Fassungsvermögen von 1 1 hatte und mit einem Magnetrührer versehen war,
wurden 100 g eines Filtermitteis gegeben, das pulverförmige
Aktivkohle und Ton im Gewichtsverhältnis von 1 :5 enthielt und zum Entfärben und Raffinieren von
Palmöl verwendet worden war. In das Gefäß wurden 300 g flüssiger Dimethyläther unter Druck eingeführt.
Die Regenerierung durch Extraktion wurde 30 Minuten bei einer Temperatur von 25° C und einem Druck von
4,2 kg/cm2 unter Rühren (40 Zyklen/Min.) durchgeführt.
Das Filtermittel wurde von der Dimethylätherlösung durch Filtration durch Watte entfernt. Der Dimethyläther
wurde verdampft, verflüssigt und durch Fraktionierung mit einem Temperaturgradienten von 50 bis
18° C von der Dimethylätherlösung zurückgewonnen.
Hierbei wurden 45 g Adsorbate erhalten. Getrennt hiervon wurde das Filtermittel, das die Waschflüssigkeit
enthielt, 30 Minuten bei 25°C und 20 mm Hg gehalten, um restlichen Dimethyläther abzudestillieren und zu
entfernen. Hierbei wurden 55 g Filtermittel zurückgewonnen. Die vor und nach der Behandlung mit
Dimethyläther bestimmten Analysenwerte für das Filtermittel sind in Tabelle 8 genannt.
| Probe | Vor der | Nach der |
| Behandlung mit | Behandlung mit | |
| Dimethyläther | Dimethyläther | |
| Wassergehalt | 8,0% | 5,7% |
| Ölgehalt | 38,2% | - |
| Gehalt an pulver | 10,2% | 17,9% |
| förmiger Aktivkohle | ||
| Tongehalt | 43,6% | 76,4% |
Das Regenerierungsverfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß Aktivkohle mit
flüssigem Dimethyläther regeneriert wird. Gemäß der Erfindung ist es möglich, Aktivkohle bei Raumtemperatur
zu regenerieren, ohne die Phase oder den Zustand zu ändern, in dem die Aktivkohle für die Adsorption
verwendet worden ist. Daher ermöglicht das Verfahren gemäß der Erfindung die wirksame Regenerierung von
pulverförmiger Aktivkohle, deren Regenerierung nach dem thermischen Regenerierungsverfahren ohne Regenerierungsverlust
nicht möglich ist. Da es ferner beim Verfahren gemäß der Erfindung möglich ist, die
Adsorption und Regenerierung kontinuierlich ohne Entnahme oder Ortsveränderung der gebrauchten
Kohle durchzuführen, läßt sich ein Verlust an Aktivkohle durch mechanischen Abrieb wirksam verhindern.
Ferner kann der als Regenerierungsmittel verwendete Dimethyläther sehr leicht zurückgewonnen und wiederholt
verwendet werden. Da der Dimethyläther von der Desorptionsflüssigkeit leicht abgetrennt werden kann,
ist es im Falle von Adsorbaten, die wertvolle Stoffe enthalten, möglich, die Wertstoffe sehr leicht zu
gewinnen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Regenerierung von Aktivkohle durch Behandlung der Aktivkohle mit einem
organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß man die mit Adsorbaten beladene Aktivkohle mit flüssigem Dimethyläther in Berührung
bringt und hierdurch die Adsorbate desorbiert und die Adsorbate von der Aktivkohle abtrennt ι ο
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den flüssigen Dimethyläther zusammen mit Wasser verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen Dimethyläther in
einer Menge von 0,5 bis 50 g/g Aktivkohle verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen Dimethyläther
mit Wasser in einem Verhältnis von 0,5 bis 50 g zu 0,1 bis 25 g/g Aktivkohle verwendet
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