DE2534480C3 - Verfahren zur Entfernung von in Butadienpolymerisaten enthaltenem Uran - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von in Butadienpolymerisaten enthaltenem UranInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von in Butadienpolymerisaten enthaltenem
Uran. Es ist bekannt, daß Uran enthaltende Verbindungen als Katalysatoren zur Herstellung von
Butadienpolymerisaten verwendet werden können und die Polymerisation in einer Kohlenwasserstofflösung
verläuft. Insbesondere ist in der italienischen Patentschrift 9 46 105 und in der DT-OS 23 59 586 eine neue
Klasse von Katalysatoren beschrieben, die hierzu nützlich sind, wobei diese Polymeren dadurch
charakterisiert sind, daß sie eine hohe sterische Reinheit und sehr gute technologische Eigenschaften aufweisen.
Diese Katalysatoren umfassen Uranderivate, insbesondere Tetraallyluran und Tetramethoxyuran in
Kombination mit reduzierenden Verbindungen von Metallen der 2. und 3. Gruppe des periodischen
Systems der Elemente, und mit Lewis-Säuren. Unter den KatalysatorrücksUirulen, die sich in dem Endprodukt
befinden können, kann das Uran besonders unangenehm sein, da es, wie andere Übergangsmetalle, dazu befähigt ist, die Widerstandsfähigkeit
gegen oxydativen Abbau und die Farbe während der Alterung der Polymeren zu beeinflussen und darüber
hinaus eine gewisse Toxizität gegenüber lebenden Organismen aufweist.
Es ist so von beträchtlichem praktischem Interesse, eine Methode zur Entfernung des aus dem
Katalysatorsystem freigesetzten Urans aus den Polymeren, die nach bekannten Verfahren hergestellt
werden, sowie zu seiner Gewinnung aus den Abfällen der Anlage, zu schaffen.
Die gewöhnlich bisher verwendeten Methoden zur Entfernung von Katalysatorresten aus der Polymerlösung, wie neutrales, saures oder alkalisches Waschen, erfordern überaus große Wassermengen und können, wie im Falle des sauren Waschens, der Grund zur Korrosion von hierfür verwendeten Anlageteilen sein.
Die gewöhnlich bisher verwendeten Methoden zur Entfernung von Katalysatorresten aus der Polymerlösung, wie neutrales, saures oder alkalisches Waschen, erfordern überaus große Wassermengen und können, wie im Falle des sauren Waschens, der Grund zur Korrosion von hierfür verwendeten Anlageteilen sein.
Darüber hinaus wird die Reinigung der Waschwässer von ihrem Urangehalt vor dem Verwerfen in das
Abwassersystem besonders schwierig.
Selbst das Zentrifugieren, das ein charakteristisches Merkmal der vorstehend erwähnten Erfindung darstellt,
hängt von der Erfüllung der Bedingung ab, daß die Polymerkonzentration in dem Kohlenwasserstofflösungsmittel
gering ist, um die Viskosität der Lösung zu begrenzen und anwendbare Zentrifugierzeiten
zu ermöglichen.
Unter den praktischen Bedingungen einer Lösungspolymerisation (10 bis 15% Feststoffe) würde daher
die Zuflucht zur Zentrifugation eine preventive Verdünnung de# Polymergemischs mit dem sich hieraus
ergebenden Anwachsen der Kosten für den Polymergewinnungsarbeitsgang, ergeben.
Es wurde nun ein Verfahren zur Behandlung von Kohlenwasserstofflösungen von Butadienpolymerisaten,
selbst im konzentrierten Zustand, zur Entfernung des Urans hieraus, in im wesentlichen vollständiger
Weise und zu seiner Entfernung bzw. Gewinnung aus den Abwässern gefunden, das die
vorstehend beschriebenen Nachteile beseitigt.
Die Erfindung betrifft, daher ein Verfahren zur
Entfernung von in Butadienpolymerisaten enthaltenem Uran, die in Anwesenheit von Urankatalysatoren durch
Polymerisation in einer Kohlenwasserstofflösung hergestellt worden sind, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß die Kohlenwasserstofflösung, die die Butadienpolymerisate enthält, mit einer wäßrigen Lösung
von Ammoniumcarbonat vermischt wird, wobei das Verhältnis Kohlenwasserstofflösung zu wäßriger Lösung
von Ammoniumcarbonat 0,1 : 1 bis 10 : 1 und die Konzentration an Ammoniumcarbonat in der
wäßrigen Löspng zwischen 1 % und der Sättigungsgrenze liegt, sowie die Mischung nachfolgend in zwei
Phasen getrennt wird, wobei die wäßrige Phase das gesamte aus dem Polymeren entfernte Uran enthält.
Die zu reinigenden Kohlenwasserstofflösungen der Butadienpolymerisate werden vorzugsweise mit der wäßrigen Lösung von Ammoniumcarbonat in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 vermischt. Der Gehalt an Ammoniumcarbonat der wäßrigen Lösung liegt bei der Arbeitstemperatur vorzugsweise bei etwa 5%.
Die zu reinigenden Kohlenwasserstofflösungen der Butadienpolymerisate werden vorzugsweise mit der wäßrigen Lösung von Ammoniumcarbonat in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 vermischt. Der Gehalt an Ammoniumcarbonat der wäßrigen Lösung liegt bei der Arbeitstemperatur vorzugsweise bei etwa 5%.
Die Temperatur kann Raumtemperatur sein, obwohl die mit der Polymerstabilität und dem Dampfdruck
der Mischung verträgliche höchste Temperatur bevorzugt ist. Darüber hinaus stellt die stöchiomctrischc
Zusammensetzung des Salzes keinen einschränkenden Faktor dar und es ist möglich, den Arbeitsgang mit
einem Überschuß von entweder CO2 oder Ammoniak, im Hinblick auf das stöchiometrische Verhältnis des
\mmoniumcarbonats, durchzuführen. Die Mischung vird anschließend in zwei Phasen in einem Scbwercraft-Absetztank
oder durch Zentrifugieren getrennt, and die organische Phase wird wei'srgewaschen, bis
das vorhandene Uran völlig entfernt ist.
Die Waschwässer enthalten in löslicher Form das gesamte von dem Polymeren aogetrennte Uran. Sie
werden anschließend zum Wiedergewinnungsabschnitt zurückgeführt, in dem die zur Zersetzung des Am
moniumcarbonats und zur Destillation von COj und ,0
NH3 benötigte Wärme entweder durch indirektes Erwärmen oder durch Dampfabstreifen bzw. Dampfstripping
geliefert wird. Die so gewonnenen und kondensierten Dämpfe enthalten fast das gesamte
Ammoniumcarbonat, das in den Mischabschnitt mit ,5
der Kohlenwasserstofflösung zurückgeführt wird, die im Wiedergewinnungsabschnitt erhaltene wäßrige
Phase enthält das gesamte Uran in unlöslicher und filtrierbarer Form.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Der Ausdruck »ppm« bedeutet »Gewichtsteile pro Million«.
Beispiel 1
Zenlrifugier-Untersuchung 2S
Zenlrifugier-Untersuchung 2S
Eine 9gewK!Hsprozentige Polybutadie Mösung, hergestellt
unter Anwendung eines Allylura.;katalysator, gemäß der italienischen Patentschrift 9 46 105, wird
unter einer Stickstoffatmosphäre in einer Laborzentri- J0
fuge bei 6160 UpM (durchschnittliche Zentrifügierkraft = 2,540 g) während 30 Minuten zentrifugiert.
Diese Untersuchung wird in Anwesenheit von Luft wiederholt:
35
Untersuchung von wäßrigen Wäschen mit
verschiedenen Waschmitteln
verschiedenen Waschmitteln
Eine Polybutadienlösung mit einem Feststofigehalt von 10% wird mit gleichen Volumina von wäßrigen
Lösungen mit verschiedenen Waschmitteln gewaschen. Nach dem Abtrennen der wäßrigen Phase
wird die Polymerlösung erneut mehrfach unter den gleichen Bedingungen mit destilliertem Wasser gewaschen,
um die Mutterlaugen vollständig zu entfernen.
Man erhielt folgende Ergebnisse:
| Mittel | Anzahl der | Asche | Uran |
| Waschvorgänge | gesamt | ||
| mit destillier | |||
| tem Wasser | |||
| % | ppm | ||
| Ursprüngliche Lösung | 0,14 | 201 | |
| (NH4J-CO3 1% | 6 | 0,12 | 13 |
| Na.CÖ-, 10% | 9 | 0,14 | 52 |
| Na2SO4 10% | 4 | 0,11 | 145 |
| H2SO4 pH 3,45 | 5 | 0,10 | 117 |
Gemäß der vorliegenden Untersuchung ist das einzige geeignete Mittel zur Verminderung des endgültigen
Urangehalts in dem Polymeren auf weniger als die analytische Grenze, das Ammoniumcarbonat.
Asche
gesamt
gesamt
Uran
ppm
Eingesetztes Uran 0,18 352
Nach dem Zentrifugieren 0,12 288
unter Stickstoff
Nach dem Zentrifugieren 0,12 282
an Luft
40
45
so
Beispiel 2
Filtrationsunlersuchung
Filtrationsunlersuchung
Eine Polybutadienlösung, hergestellt wie in Beispiel 1, mit einer Konzentration von 8 Gewichtsprozent, wird
durch ein Netz aus rostfreiem Stahl mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm filtriert. Die Un'ersuchung
wird unter Zusatz von 0,5 Gewichtsprozent Aktivkohle wiederholt.
| Asche | Uran | |
| gesamt | ||
| % | ppm | |
| Ursprüngliche Lösung | ■.'1,27 | 132 |
| Nach dem Filtrieren | 0,25 | 119-113 |
| Nach dem Filtrieren mit | 0,22 | 76 |
| Aktivkohle |
fts
Saure Wäsche und Waschen mit Ammoniumbicarbonat
In ein 30-Liter-Glas-WaschgefäB wird ein gegebenes
Volumen einer Hexanlösung mit 8,2 Gewichtsprozent Polymergehalt mit einem gleichen Volumen von
wäßriger HjSO4 vom pH-Wert 2,7 während 15 Minuten
gewaschen.
Nach 30minütiger Absetzzeit wird die wäßrige Phase abgetrennt und eine Probe der Polymerlösung wird
zur Analyse des vorhandenen Urans entnommen und der Waschvorgang wird mit einem gleichen Volumen
von saurem Wasser wiederholt.
Dieser Arbeitsgang wird mehrfach wiederholt.
Die Waschvorgänge mit einer lprozentigen Ammoniumbicarbonatlösung werden in gleicher Weise
durchgeführt.
In der Figur wird die Urankonzentration in dem Polymeren im Falle des sauren Waschens (Kurve 1)
und im Falle des Waschens mit Bicarbonat (Kurve 2) aufgezeigt. 1, 2, 3, 4 ... 12 = Anzahl der Waschvorgänge,
1, 10, 100 ... 1000 ppm, Uran.
Eine Probe einer Hexanlösung mit einem Gehalt von 14,5 Gewichtsprozent Polybutadien und mit einem
Urangehalt von 255 ppm, bezogen auf das Polymere, wird mit einem gleichen Volumen von 5prozentiger
wäßriger (NH^HCOcLösung in einem Waschgefäß
aus rostfreiem Stahl behandelt. Dabei werden folgende Bedingungen eingehalten:
Temperatur 70 C
Durchmesser des Wasch- 100 mm
gefäßes
Durchmesser des 6flügeligen 72 mm
Rotors
Volumen des Waschtanks 0,8 Liter
Rührgeschwindigkeit 2600 UpM
Absetzzeit 30 Minuten
Am Ende der Absetzzeit werden zwei Drittel des Waschwassers entfernt.und ein gleiches Volumen von
frischer Ammoniumbicarbonatlösung wird zugesetzl Der Arbeitsgang wird unter den gleichen Bedingungei
erneut 7mal wiederholt. Schließlich wird die Kohlen Wasserstofflösung durch Verdampfen getrocknet, uni
in dem so erhaltenen Polymeren werden 31 ppm Ural gefunden.
Wiederholt man das Beispiel 5, jedoch unter Anwen dung einer Ammoniumcarbonatlösung, so hat das ge
reinigte Polymere nach 4 Waschvorgängen von jeweil: 5 Minuten Dauer einen Urangehalt von 34 ppm.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Entfernung von in Butadienpolymerisaten enthaltenem Uran, die in Anwesenheit
von Urankatalysatoren durch Polymerisation in einer Kohlenwasserstofflösung hergestellt
worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstofflösung, die die Butadienpolymerisate
enthält, mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumcarbonat vermischt wird, wobei das Verhältnis Kohlenwasserstofflösung zu wäßriger
Lösung von Ammoniumcarbonat 0,1 :1 bis 10:1 und die Konzentration an Ammoniumcarbonat
in der wäßrigen Lösung zwischen 1 % und der Sättigungsgrenze liegt, sowie die Mischung
nachfolgend in zwei Phasen getrennt v-'ird, wobei die wäßrige Phase das gesamte aus dem Polymeren
entfernte Uran enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumcarbonat in Anwesenheit
eines Überschusses von Kohlendioxyd oder Ammoniak verwendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die das gesamte von dem Polymerisat
entfernte Uran enthaltende wäßrige Phase zu einer Wiedergewinnungseinheit geführt wird, worin das
Ammoniumcarbonat zersetzt wird und das so freigesetzte CO., und NH3 destilliert werden und die
kondensierten Dämpfe, die fast das gesamte Ammoniumcarboat enthalten, zur Vermischung
mit der Kohlenwasserstofflösung recyclisiert werden, wobei das Uran in unlöslicher und filtrierbarer
Form in der wäßrigen Phase, wie sie in der Wiedergewinnungseinheit gewonnen wird, zurückbleibt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem wäßrigen Abstrom von
der Wiedergewinnungseinheit enthaltene Uran durch Filtrieren abgetrennt wird.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT2594074 | 1974-08-02 | ||
| IT25940/74A IT1017875B (it) | 1974-08-02 | 1974-08-02 | Procedimento per l allontanamento dell uranio contenuto in omo e co polimeri di mono e diolefine |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2534480A1 DE2534480A1 (de) | 1976-02-12 |
| DE2534480B2 DE2534480B2 (de) | 1977-07-07 |
| DE2534480C3 true DE2534480C3 (de) | 1978-02-23 |
Family
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