DE2548477A1 - Druckmessbogen und verfahren zu seiner anwendung - Google Patents
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Classifications
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- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR.M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 2548477
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON·. 555476 8000 M ö N CH E N 2,
TELEGRAMME: KARPATENT MATH I LD ENSTRASSE
TELEX : 529068 KA R P D
W 42 419/75 - Ko/Ja 29. Oktober 1975
Fuji Photo Film Co. Ltd., Minami Ashigara-Shi, Kanagawa (Japan)
Druckmeßbogen und Verfahren zu seiner Anwendung
Die Erfindung betrifft einen Druckmeßbogen und ein Verfahren zur Druckmessung unter Verwendung des Druckmeßbogens.
Insbesondere betrifft die Erfindung einen Druckmeßbogen, der Mikrokapseln mit einem volumenmäßigen
mittleren Teilchendurchmesser und einer numerischen
mittleren 7/and stärke" in einer spezifischen Beziehung, ziz~
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einander aufweist.
Gemäß der Erfindung wird ein Druckmeßbogen angegeben,"
der einen Träger und eine darauf^sefindliche Mikrokapseln enthaltende Schicht aufweist, worin das Verhältnis der
zahlenmäßigen durchschnittlichen Wandstärke (ei) zum volumenmäßigen
mittleren Teilchendurchmesser (D) der Mikrokapseln im folgenden Bereich liegt: cT/D = etwa 1,5 χ 10 bis
etwa 3,0 χ 10 . Ferner wird ein Verfahren zur Druckmessung unter Anwendung des oben beschriebenen Druckmeßbogens angegeben,
wobei der Druckmeßbogen mit der zu messenden Fläche in Berührung gebracht wird, unter Bildung von Farbe Druck
aufgebracht wird und der aufgegebene Druck aus den Veränderungen der optischen Dichten oder Farbschattierungen bestimmt
wird, wobei die Farbe durch Kontakt unter Druck zwischen einer Mikrokapseln enthaltenden Schicht und einer
ein Adsorptionsmittel enthaltenden Schicht gebildet wird.
In jüngster Zeit wurde es wichtig, verschiedene planare
Drücke und lineare Drücke, wie beispielsweise den Spanndruck von Bolzen bzw. Schrauben in Maschinen, den
Druck von Kraftfahrzeugbremsen, den Druck in Formen, Formschließdrücke, Verbindungsdrücke zwischen Formwänden und
einem Harz in der Form oder den Forinungsdruck innerhalb einer Form in thermoplastischen oder hitzehärtenden Formungsverfahren,
den Kontaktdruck von Federn, die planeren Spanndrücke von Vergaserverbindungsstücken, Kraftstoffrohren,
Kraftstofftanks und dgl. in einem Kraftstoffsystem, den während der Kollision zwischen einem menschlichen Körper
und anderen Gegenständen in einem Automobil erzeugten Druck, lineare und planare Drücke von Gummi- und Kunst-,
stoffwalzen, die effektive Grenze und die Wirksamkeit von Packungsdichtungen, hydraulischen. Druck in Bremsen, den
Druck des Zahradkontaktes, den planaren Kontaktdruck zwischen Feststoffen, den Kontaktdruck eines Hahns in~einc-ra
Hahnventil, den Kontaktdruck zwischen gekrümmten öberiMä-
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chen, den Kontaktdruck von Walzen, die bei der Fabrikation von Stahlblechmaterial verwendet werden, den Druck zwischen
der Sohle des Fußes einer Person und dem Boden, den Druck zwischen einem menschlichen Körper und einem Stuhl oder
dgl., physikalisch zu messen. Jedoch sind Methoden zum leichten Messen der oben beschriebenen Druckarten rar und
die meisten vorhandenen Methoden erfordern komplizierte
Vorgänge.
Übliche Methoden zur Messung von planeren Drücken oder linearen Drücken und dgl. umfassen eine Methode unter Verwendung
eines Spannungsmessers, die von der Beziehung zwischen einer Spannung und der dadurch verursachten Dehnung
Gebrauch macht, eine Methode unter Anwendung eines Belastungsmessers und die Verwendung eines druckempfindlichen
Anstrichs (spannungsempfindlicher Lack) und dgl.
Die Verwendung' eines Spannungsmessers zur Messung des
planaren Drucks, linearen Drucks oder dgl. erfordert jedoch nicht nur Einrichtungen in großem Maßstab einschließlich
Verstärkern, Detektor-, Aufzeichner- und andere Geräte, sondern erfordert auch gut ausgebildetes und erfahrenes
Bedienungspersonal für die Einrichtungen und komplizierte Berechnungen bezüglich der Stärke des Materials.
Diese Methode besitzt den weiteren Nachteil, daß die Oberfläche der zu messenden Materialien eben und glatt sein
muß aufgrund der dem Spannungsmesser eigenen Natur. Spannungsmesser
sind im einzelnen von J. Yarnell in "Strain Gauges", (veröffentlicht von Electronic Engineering Co.
Ltd., London, 1957) beschrieben.
Die Verwendung eines druckempfindlichen Anstrichs (spannungsempfindlicher Lack) führt häufig zu Unebenhei-.ten
in dem Anstrichüberzug, die Haftung des Anstrichinit-.tels
ist häufig schlecht und es sind komplizierte Maßnahmen erforderlich..
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Die Verwendung eines Belastungsmessers verhindert die Verkleinerung des Meßsystems und ist daher für die Messung,
von planaren oder linearen Drücken nicht geeignet.
Es gibt auch eine bekannte Methode unter Verwendung eines druckempfindlichen Schichtstoffs (vgl. US-Patentschrift
3 647 504), der aus einem Einblatt-Aufzeichnungspapier besteht, das Mikrokapseln verschiedener Wandstärken
aufweist, die entsprechend verschiedene Markierungsfarblösungen, die je nach der Wandstärke differieren, enthalten.
In diesem druckempfindlichen Schichtstoff werden verschiedene Mikrokapseln mit unterschiedlichem Grad an aufgegebenem
Druck zur Freigabe der Markierungslösungen verschiedener Farben zerbrochen und daher kann der aufgegebene
Druck durch Prüfung der Dichten oder Farbschattierungen der freigegebenen Farbstoffe bestimmt werden.
Nach dieser Methode wird der Druck jedoch nur in einer, ungefähren Größenordnung angezeigt und exakte Druckwerte
sind schwierig zu ermitteln. Ferner ist bei der praktischen Anwendung der druckempfindliche Schichtstoff mit Nachteilen
verbunden, da beträchtliche Farbfleckenbildung an Händen und der Kleidung und dgl. erfolgt.
Im Hinblick auf die vorstehenden Ausführungen wurde eine Reihe von Untersuchungen an Methoden zur Druckmessung
in sämtlichen Bereichen ohne großtechnische Vorrichtung, die Notwendigkeit hochqualifizierten Bedienungspersonals
oder komplizierter Berechnungen durchgeführt und als Ergebnis wurde eine Methode entwickelt, bei der ein Aufzeichnungsbogen
mit einem Gegenstand, bei dem Druck zu messen
wird
ist,in Berührung gebracht/ wobei unter Druck Farbe entwikkelt wird und der Druck aufgrund von Veränderungen in den optischen Dichten oder Farbschattierungen der auf dem Aufzeichnungsbogen gebildeten gefärbten Bilder abgelesen wird, wobei die Farbbildung sich aus dem Kontakt unter Druck zv/i-
ist,in Berührung gebracht/ wobei unter Druck Farbe entwikkelt wird und der Druck aufgrund von Veränderungen in den optischen Dichten oder Farbschattierungen der auf dem Aufzeichnungsbogen gebildeten gefärbten Bilder abgelesen wird, wobei die Farbbildung sich aus dem Kontakt unter Druck zv/i-
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sehen einer Mikrokapselschicht, die einen Farbbildner enthält
land einer Adsorptionsmittelschicht ergibt (vgl. japanische Patentveröffentlichung 33 789/74).
Jedoch ist ein druckempfindliches Aufzeichnungspapier oder ein druckempfindliches Kopierpapier gemäß den US-Patentschriften
2 712 507, 2 730 456, 2 730 457, 2 418 250 und 3 425 327 nachteilig, wenn es als Meßbogen verwendet
wird, da die Druckmessung im Bereich zwischen etwa 1 kg/cm
und etwa 200 kg/cm ungenau ist. Die Untersuchungen wurden
fortgesetzt, um diese Nachteile zu beseitigen und als Ergebnis wurde gemäß der Erfindung ein Druckmeßbogen entwickelt,
der eine ausgezeichnete Genauigkeit für Druckmessungen im Bereich von etwa 1 kg/cm bis etwa 200 kg/cm
aufweist.
Eine erste Aufgabe der Erfindung besteht in einem Druckmeßbogen, der Drücke, wie beispielsweise planare Drükke,
lineare Drücke und dgl. von zu messenden Materialien ohne großtechnische Vorrichtung, hochqualifiziertes Bedienungspersonal
oder komplizierte Berechnungen durchführen kann.
Eine zweite Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Messung von Drücken, wie beispielsweise planaren
Drücken, linearen Drücken und dgl. durch eine einfache dynamische Messung unter Verwendung eines wie oben beschriebenen
Druckmeßbogens.
Eine dritte Aufgabe der Erfindung besteht in einem Druckmeßbogen, der zur Messung von Drücken, wie planaren
Drücken, linearen Drücken und dgl. im Bereich von etwa 1 kg/cm bis etwa 200 kg/cm mit hoher Genauigkeit befähigt
ist.
Eine vierte Aufgabe der Erfindung besteht in einem Druckmeßbogen mit dem mit Leichtigkeit die Verteilung der
Drücke, wie beispielsweise planarer Drücke, linearer Drükke und dgl. zusätzlich zu einer bloßen Punktmessung gemes-
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— ο —
sen werden kann.
Eine fünfte Aufgabe der Erfindung besteht in einem Druckmeß bogen, der das Verteilungsmuster des gemessenen
Drucks während eines langen Zeitraums speichern kann.
Eine sechste Aufgabe der Erfindung besteht in einem Druckmeßbogen, welcher Hände oder Kleidung nicht befleckt
und der mäßige Farbmarkierungen bildet.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden durch das Verfahren erreicht, das folgende Stufen aufweist:
Die Herstellung eines Druckmeßbogens durch Aufziehen von Mikrokapseln,deren cf/D-Verhältnis im Bereich von
—^ —2
etwa 1,5 x 10 J bis etwa 3 x 10 liegt, wobei D der volumenmäßige
mittlere Teilchendurchmesser und / die numerische mittlere Wandstärke der Kapseln darstellt, auf einen
Träger;
Kontaktierung des Druckmeßbogens mit dem Teil des Gegenstandes, wo der Druck gemessen werden soll, um unter
Druck Farbe auszubilden und
Ermittlung des aufgegebenen Drucks aufgrund der Veränderung
der optischen Dichte oder der Farbschattierung des auf dein Druckmeßbogen ausgebildeten Farbbildes, wobei die
Farbbildung durch Kontakt unter Druck zwischen einer einen Farbbildner enthaltenden Mikrokapselschicht und einer Adsorptionsraittelschicht
erhalten wird.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführung s formen beschrieben.
Gemäß der Erfindung liegt das Verhältnis <//D zwischen
dem volumenmäßgen mittleren Teilchendurchmesser (D) und der
numerischen mittleren Wandstärke (cT) vorzugsweise im Bereich
von etwa 1,5 x 10 J bis etwa 3,0 χ 10 , stärker bevorzugt
2,0 χ 10 J bis 3,0 χ 10 und am stärksten bevorzugt
im Bereich von 2,5 x 10"3 bis 3,0 χ 10~2.
Wenn das Verhältnis <//D für die Mikrokapseln größer
als dem obigen Bereich entsprechend ist, wird die Zunahme
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der Farbdichte bei Farbbildung verringert, was die Genauigkeit der Druckmessung herabsetzt. Dagegen verschlechtert
ein geringeres Verhältnis als das dem o"bigen Bereich entsprechende
die Wärmebeständigkeit der Mikrokapseln und verringert deren physikalische Festigkeit. Darüber hinaus ergeben
sich in den Kapselwänden leicht Nadellöcher und behindern deren praktische Verwendung.
Im Verfahren der Erfindung umfaßt der Druckmeßbogen
eine Mikrokapselschicht und eine Adsorptionsmittelschicht auf einer Seite oder auf gegenüberliegenden Seiten des Trägers
oder jede dieser beiden Arten von Schichten kann auf einem getrennten Träger aufgebracht sein.
Verfahren zur Bildung von Mikrokapseln, die für die Herstellung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsbogens geeignet
sind, können beispielsweise auf folgenden Methoden beruhen. Koazervie-rungsmethoden gemäß den US-Patentschriften
2 800 457, 2 800 458, 3 041 289, 3 687 865 und dgl., Grenzflächenpolymerisationsmethoden gemäß den US-Patentschriften
3 492 380 und 3 577 515 und den britischen Patentschriften
950 433, 1 046 469, 1 091 141 und dgl., innere Polymerisationsmethoden gemäß der britischen Patentschrift
1 237 498 und den französischen Patentschriften 2 060 818, 2 090 862 und dgl. und äußere Polymerisationsmethoden gemäß der britischen Patentschrift 989 264 und
den japanischen Patentveröffentlichungen 12 380/62, 14 327/ 62, 29 483/70, 7313/71, 30 282/71 und dgl.
Lösungsmittel, die hier zur Lösung der Farbbildner verwendet werden, sind nicht in irgendeiner Weise besonders
beschränkt und jedes übliche Lösungsmittel kann gemäß der Erfindung verwendet werden. Dazu gehören beispielsweise
synthetische aromatische Öle, wie beispielsweise alkylierte Naphthaline, alkylierte Biphenyle, hydrierte Terphenyle,
alkylierte Dipheny!methane mit 1 bis 4 Alkylgrup-
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pen, die entsprechend etwa 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten, Erdölfraktionen, wie beispielsweise Kerosin, Naphtha,
Paraffinöl und dgl., synthetische aliphatische Öle, wie beispielsweise chlorierte Paraffine, pflanzliche Öle, wie
beispielsweise Baumwollsamenöl, Sojab'ohnenöl, Leinöl oder
deren Gemische. Es bestehen keine besonderen Beschränkungen bezüglich des Verhältnisses von Farbbildner zu Lösungsmittel,
jedoch liegt das Gewichtsverhältsnis von Farbbildner zu Lösungsmittel vorzugsweise bei etwa 0,01 bis etwa
50 Gew.%, am stärksten bevorzugt bei 0,5 bis 25 Gew.%.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Farbbildner sind farblose Verbindungen, welche bei Berührung einer festen
Säure eine Farbe bilden und sie können als elektronenabgebende farblose organische Verbindungen definiert werden.
Die Typen, Arten und dgl. der verwendeten Farbbildner haben keine wesentliche Yfirkung auf die Erfindung und somit
kann jeder übliche Farbbildner verwendet werden. Dazu gehören beispielsweise Verbindungen der Triarylmethanreihe,
Verbindungen der Diarylmethanreihe, Verbindungen der Xanthenreihe, Verbindungen der Thiazinreihe, Verbindungen der
Spiropyranreihe und dgl.
Zu spezifischen Beispielen für Farbbildnerverbindungen gehören Triphenylmethanverbindungen, wie beispielsweise
313-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-6-dimethylaminophthalid
(bezeichnet als Kristallviolettlacton), 313-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-phthalid,
3-(p-Dimethylaminophenyl)-3-(1,2-dimethylindol-3-yl)-phthalid,
3- (p-Dimethylaminophenyl)-3-( 2-methylindol-3-yl)-phthalid,
3- (p-Dimethylaminophenyl) -3- ( 2-phenylindol-3-yl) -phthalid,
3,3-Bis-(1,2-dimethylindol-3-yl)-5-dimethylaminophthalid,
3,3-Bis-(1,2-dimethylindol-3-yl)-6-dimethylaminophthalid,
3,3-Bis-(9-äthylcarbazol-3-yl)-5-diciethylariiinophthalid,
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3,3-Bis-(2-phenylindol-3-yi)-dimethylaminophthalid,
3_p_Dimethylaminophenyl-3-(1-methylpyrrol-2-yl)-6-dimethylaminophthalid
oder dgl., Verbindungen der Diphenylmethanreihe, wie beispielsweise
4,4f -Bis-dimethylaminobenzhydrinbenzyläther,
K-Halogenphenylleucoauramin,
N-2,4,5-Trichlorphenylleucoauramin und dgl.,
Xanthenverbindungen, wie beispielsweise Rhodamin-B -ani lino lactam,
Rhodamin-(p-nitroanilino)-lactam, Rhodamin-B·?· (p-chloranilino) -lactam,
7-Bimethylamino-2-methoxyfluoran, 7-Diäthylamino-2-methoxyfluoran,
y-Diäthylamino^-chlor^-methylfluoran,
7-Diäthylamino-3-(acetylamino)-fluoran,
7-Diätyhlamino-3-(dibenzylamino)-fluoran,
7-Diäthylamino-3-(methylbenzylamino)-fluoran,
7-Diäthylaraino-3- (chloräthylinethylamino ) -f luoran,
7-Diäthylaraino-3-(diäthylamino-fluoran oder dgl.,
Verbindungen der Thiazinreihe, wie beispielsweise
Benzoylleucomethylenblau, p-Nitrobenzylleucomethylenblau oder dgl.,
Verbindungen der Spiroreihe, wie beispielsweise 3-Methyl-spiro-dinaphthopyran,
3-Äthyl-spiro-dinaphthopyran,
3,3 *-Dichlor-spiro-dinaphthopyran,
3-Benzyl-spiro-dinaphthopyran, 3-Methyl-naphtho-(3-methoxybenzo)-spiropyran,
3-Propyl-spiro-dibenzopyran oder dgl.
Außer den oben angegebenen elektronenabgebenden farblosen organischen Verbindungen können als Farbbildner gemäß
der Erfindung verschiedene Pigmente, die beispielsweise in »Pigment Manual" New Eddltion, Seite 7 bis 49, herausgegeben
von Japan Pigment Technology Association und ver-
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öffentlicht von Seibundo Shinkosha, 1. Ausgabe, beschrieben
sind und solche Pigmente, die in "Engineering Handbook for Color Material", Seite 92 bis 226, herausgegeben
von Color Material Association und veröffentlicht von Asakura, beschrieben sind, verwendet werden.
Zu typischen Pigmenten gehören beispielsweise organische Pigmente, wie z.B. Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün,
Benzidingelb, Hansagelb, Lake-Red, Carmin 6B und dgl., anorganische Pigmente, wie beispielsweise Ultramarin,
Berliner Blau, Ruß, Fe2O,, HgS, PbCrO^, PbO, TiO2, ZnS,
BaSO^, CaCO, und dgl.
Die oben erwähnten Farbbildner können ohne Begrenzunge frei gewählt werden und können allein oder als Gemische derselben
verwendet werden.
Auf diese Weise wird eine Überzugslösung, welche Mikrokapseln mit einem oder mehreren der obigen Farbbildner aufweist,
erhalten; während bevorzugt wird, daß die Mikrokapseln eine Monokernstruktur aufweisen, können gemäß der Erfindung
auch solche mit einer zusammengesetzten Kernstruktur verwendet werden.
Gewöhnlich liegen Mikrokapseln im Größenbereich zwischen etwa 0,1 bis etwa 100 μ, bevorzugt etwa 0,5 bis 50 μ.
Gemäß der Erfindung können Mikrokapseln etwa dieser Größe verwendet werden.
Die die Mikrokapseln enthaltende Überzugslösung liegt gewöhnlich in Form einer Kapseldispersion, bevorzugt mit etwa
5 bis etwa 50 Qe\i.% Kapseln darin, vor und kann daher
als solche auf den Träger aufgezogen v/erden. Es kann auch ein Binder, wie beispielsweise ein Latex (Styrol-Butadienkautschuklatex
oder dgl.) oder eine wasserlösliche hochmolekulare Substanz (Stärke, Carboxyäthylcellulose, Polyvinylalkohol,
Gummiarabicum, Casein,- Gelatine und dgl.) zu der Kapsellösung mit oder ohne Trennung der Mikrokapseln
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von der Kapseldispersion zugesetzt werden und das System
kann dann auf den Träger aufgezogen werden. Die Menge von Binder zu Kapseln beträgt O bis etwa 30 Gew.% in den meisten
Fällen, jedoch stellt dies keine Einschränkung dar.
Ferner können Kapselverstärkungsmittel, wie beispielsweise fein zerteilte Cellulose gemäß der US-Patentschrift
2 711 375, fein zerteilte Polymere gemäß der US-Patentschrift 3 625 736, fein zerteilte Stärke gemäß der britischen
Patentschrift 1 232 3^7 und Mikrokapseln frei von
Farbbildnern gemäß der britischen Patentschrift 1 235 991 zu der Kapselüberzugslösung oder Kapseln enthaltenden
Schicht zugesetzt werden. Gewöhnlich ist bis zu etwa 0,5 % jedes dieser Materialien die maximal zugesetzte Menge. Vorzugsweise
werden die Kapselverstärkungsmittel in oder auf die Kapselschicht zugegeben, d.h. vorzugsweise liegen sie
nicht als eine kontinuierliche Schicht vor, sondern sind in oder auf der Kapselschicht eingestreut.
Die Überzugsmenge der Kapseln liegt vorzugsweise in Bereichen (als Feststoffgehalt) zwischen etwa 0,5 bis
17 g/a des Trägers, am stärksten bevorzugt bei 2 bis 6 g/m des Trägers.
Der verwendete Träger ist üblich und umfaßt Kunststofffilme,
Metallfolien, Papier, harzüberzogenes Papier, synthetische Papiereund dgl. Die Stärke des Trägers ist zur einfachen
Handhabung, im Hinblick auf die Flexibilität, die Verfügbarkeit im Handel und zur Lieferung bester Ergebnisse
vorzugsweise etwa 10 bis 350 μ, obgleich dieser Stärkenbereich nicht vorgeschrieben ist.
Die Mikrokapselschicht wird auf wenigstens eine Seite
des Trägers oder über oder unter eine Schicht des nachfolgend zu beschreibenden Adsorptionsmittels oder auf eine Oberfläphe
eines Trägers gegenüber einem getrennten Träger, der die Adsorptionsmittelschicht aufweist, aufgebracht.
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Der hier verwendete Ausdruck "Adsorptionsmittel" bedeutet
eine feste Säure, insbesondere eine elektronenaufnehinende
feste Säure. Beschreibungen von Adsorptionsmitteln finden sich in den oben erwähnten Patentschriften, und zu spezifischen
Beispielen für Adsorptionsmittel,gehören Tone, beispielsweise
saurer, weißer Ton, aktiver, weißer Ton, Attapulgit und dgl.; organische Säuren, beispielsweise aromatische
Garbonsäuren, wie z.B, Salicylsäure; aromatische Hydroxyverbindungen,
wie beispielsweise p-tert.-Butylphenol, p»
tert.-Amylphenol, o-Chlorphenol, m-Chlorphenol, p-Chlorphenol
oder deren Metallsalze, z.B. Zn^Mg, Ca, Al, Na, K und dgl. Salze, Gemische von organischen Säuren und Metallverbindungen,
beispielsweise Oxide, Hydroxide und Carbonate von Ca, Mg, Al, Zn und dgl.; saure Polymere, z.B. Phenol-Formaldehydharze,
Phenol-Acetylenharze und dgl. Zahlreiche geeignete Adsorptionsmittel sind in den US-Patentschriften
3 501 331, 3 669 711, 3 427 180, 3 455 721, 3.516 845,
3 634 121, 3 672 935 und 3 732 120 und in den japanischen Patentveröffentlichungen 48 545/70, 49 339/70, 93 245/70,
93 245/70, 92 246/70, 93 247/70, 94 874/70, 109 872/70, 112 038/70, 112 039/70, 112 040/70, 112 753/70, 112 754/70,
118 978/70, 118 979/70, 86 950/71 und dgl. beschrieben.
Gegebenenfalls können die Adsorbentien mit einem Binder
auf einen Träger aufgezogen v/erden. Beispiele für die Träger sind vorstehend aufgeführt. Zu verwendeten Bindern .
gehören solche, die in den oben aufgeführten Patentschriften und Patentanmeldungen angegeben sind, beispielsweise
Styrol-Butadienkautschuklatices, Styrol-Butadien-Acrylnitrillatices;
Proteine, wie beispielsweise Gelatine, Gummiarabicum,
Albumin, Casein und dgl.; Cellulosederivate, wie. beispielsweise Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose
und dgl.; wasserlösliche natürliche Materialien mit hohem Molekulargewicht, wie beispielsweise Polysaccharide,
z.B. Agaragar, Natriumalginat, Stärke, Carboxyinethyl-
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stärke; wasserlösliche synthetische hochmolekulare Materialien, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon,
Polyacrylsäure, Polyacrylamid und dgl.; Materialien von hohem Molekulargewicht, die in organischen Lösungsmitteln
löslich sind, wie beispielsweise Nitrocellulose, Äthylcellulose, Polyester, Polyvinylacetat, Polyvinylidenchlorid,
Copolymere von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid und dgl. Diese Binder können auch für die Kapseldispersion verwendet
werden. Das Verhältnis von Binder zu Adsorptionsmittel beträgt im allgemeinen 0 bis etwa 0,50 Gew.%, jedoch
stellt dies keine Begrenzung dar. Die Adsorptionsmittel können gegebenenfalls zusammen mit üblichen Zusätzen vorliegen,
beispielsweise UV-Absorptionsmitteln, Benetzungsmitteln, Emulgatoren, Stabilisatoren, Mattierungsmitteln
und dgl.
Bezugnehmend auf die für den Druckmeßbogen der Erfindung
erforderlichen Eigenschaften sollte zunächst eine Wechselbeziehung zwischen dem Belastungsdruck und Veränderungen
der optischen Dichte oder der Schattierung in gefärbten Bildern durch Kontakt unter Druck
innerhalb des zu messenden Druckbereiches hergestellt werden (beispielsweise eine proportionale oder umgekehrt
proportionale Beziehung und dgl.). Meßfehler sollten für die vorstehende Wechselbeziehung gering sein und die Genauigkeit
der Messung hoch.
Es wurde eine Reihe von Untersuchungen insbesondere bezüglich des obigen zweiten Erfordernisses durchgeführt
und als Ergebnis wurde festgestellt, daß ein Druckmeßbogen, der geringe Meßfehler und äußerst hohe Meßgenauigkeit
ergibt, für die Messung von Drücken, wie beispielsweise planaren Drücken, linearen Drücken und dgl. im Bereich
von etwa 1 kg/cm bis etwa 200 kg/cm unter Anwendung
von Mikrokapseln, bei denen das cf/D-Verhältnis im
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Bereich von etwa 1,5 x 10 ^ bis etwa 3,0 χ 10 liegt,
wobei D den volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser (μ) und cf die numerische mittlere Wandstärke (μ) der
Mikrokapseln darstellt, erhalten werden kann.
Gemäß der Erfindung wird in Betracht gezogen, daß der Durchmesser verschiedener Teilchen und die Wandstärke
verschiedener Teilchen im wesentlichen so lang variieren kann als der volumenmäßige mittlere Teilchendurchmesser
und die zahlenmäßigen mittleren Wandstärkewerte der vorliegenden Erfindung erfüllt werden. Das Verhältnis
von Wandmaterial zu Farbbildneröl, die mechanischen Rührbedingungen bei der Emulgierung und die Menge des Emulgiermittels
können unter Verwendung üblicher Maßnahmen auf dem Gebiet abgestimmt werden, um die Eigenschaften der Kapseln
frei zu verändern, so daß sie die Erfordernisse der Erfindung erfüllen.
Bei der Durchführung der Erfindung wird ein Aufzeichnungsbogen
zwischen die Teile gebracht, wo der Druck von dem zu messenden Gegenstand aufgebracht werden soll und
Druck wird auf die Teile aufgegeben, wobei der Aufzeichnungsbogen
eine Farbe bildet je nach der Größe des aufgegebenen
Drucks. Dann werden die Veränderungen der optischen Dichten oder Schattierungen der gebildeten Farbe abgelesen,
um somit den Druck zu ermitteln. Der Belastungsdruck kann durch irgendein übliches Instrument abgelesen
werden, wie beispielsweise ein Densitometer.oder es kann eine kalibrierte Kurve oder es können graphisch dargestellte
Linien, die vorher hergestellt wurden, verwendet werden, welche die Beziehung zwischen den Dichten oder Farbtönen
und dem aufgegebenen Druck zeigen.
Das Verfahren zur Messung von Drücken gemäß der Erfindung ist vorteilhaft, weil es einfach ist und keine großtechnischen
Apparaturen benötigt, wie beispielsweise Ver-
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stärker, Detektoren, Aufzeichner und dgl. sowie keine hochqualifizierten Techniker oder komplizierte Berechnungen
hinsichtlich der Festigkeit der Materialien benötigt im Gegensatz zu den üblichen Methoden zur Messung von Drücken,
wie beispielsweise planare Drücke, lineare Drücke und dgl. unter Verwendung von Spannungsmessern, Belastungsmessern,
druckempfindlichen Anstrichmitteln und dgl. Ferner ergibt das Verfahren der Erfindung, da es kaum durch die ebene
Gestaltung der Oberfläche eines zu messenden Materials beeinflußt wird, einen weiteren Auswahlbereich für die zu
messenden Materialien. Ein anderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine breite Druckverteilung,
beispielsweise planare Drücke, lineare Drücke und dgl., gemessen werden kann und das Muster der Druckverteilung
kann leicht während langer Zeiträume in Form eines Aufzeichnungsbogens gespeichert werden, während die meisten
anderen üblichen Druckmeßmethoden lediglich eine punktweise Messung ergeben.
Der Druckmeßbogen der Erfindung ist ferner insofern
vorteilhaft, als er die Nachteile der bisherigen druckempfindlichen Schichtstoffe, wie beispielsweise Kohlepapier,
wodurch Hände und Kleidung verschmutzt werden und übermäßige Farbmarkierung erfolgt, beseitigt.
Darüber hinaus werden, wenn der Druckmeßbogen der Erfindung
zur Messung von Drücken, wie beispielsweise planaren
Drücken, linearen Drücken oder dgl. im Bereich von 1 kg/cm bis 200 kg/cm verwendet wird, äußerst zuverlässige
Meßwerte mit geringerem Fehler und hoher Genauigkeit erhalten. Der volumenmäßige mittlere Teilchendurchmesser
(D) und die numerische mittlere Wandstärke (cf) der in dieser
Beschreibung verwendeten Mikrokapseln werden nach den nachfolgend beschriebenen Methoden bestimmt.
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(A) Methode zur Messung des volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmessers der Mikrokapseln
Zu 100 ml einer 1%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung
wird eine Kapsellösung zu einer Konzentration von 10 bis 100 ppm (Feststoffgehalt) zugegeben und das System
wird gerührt. Dann wird ein Coulter-Counter Modell TA, die allgemeine Meßvorrichtung für die Teilchengrößenverteilung
(hergestellt von Coulter Electronics Co., Hialeah, Florida, U.S.A.) für die Messung verwendet, wobei der volumenmäßige
mittlere Teilchendurchmesser (D) in üblicher Weise bestimmt wird.
(B) Messung der zahlenmäßigen mittleren Wandstärke der
Mikrokapseln
Eine Mikrokapsellösung wird auf eine PET-Filmgrundlage
aufgezogen, die einer üblichen Koronaentladungsoberflächenbehandlung unterzogen worden war, in Epoxyharz eingebettet,
einen Tag und eine Nacht bei 6O3C stehengelassen, um das Epoxyharz zu härten und durch ein Supermicrotom-Gerät
(Modell MT-I, hergestellt von Portablum Co.) so geschnitten, daß die Mikrokapseln in zwei Hälften geschnitten werden,
um genaue Querschnittsabschnitte für die Wandstärkenbestimmung herzustellen. Es wird eine Photographic der so
hergestellten mikrodünnen Scheiben unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops, Modell HII-12A..(herge-
. vergrößerung un-.
stellt von Hitachi Ltd.) bei etwa 10 000 bis 50 OOOfacnen /
ter Anwendung einer Beschleunigungsspannung von 100 kV auf einem photographischen Film (Fuji-Electron-Mikroskop-FiIm,
hergestellt von Fuji Photo Film Co. Ltd.) gemacht
und die Wandstärke wird aus der Photographic gemessen und gemittelt, wodurch die numerische mittlere Wandstärke (μ)
erhalten wird.
Die praktischen Wirkungen des Druckmeßbogens und das
•Verfahren zur Druckmessung gemäß der Erfindung werden wei- I
ter durch die folgenden bevorzugten Beispiele beschrieben, ·
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die lediglich zur Erläuterung und nicht zur Begrenzung dienen. Sämtliche Maßnahmen erfolgten bei Raumtemperatur, ·
falls nicht anders angegeben, und sämtliche Teile, Prozentgehalte und Verhältnisse sind auf das Gewicht bezogen,
falls nicht anders angegeben.
5 Teile säurebehandelte Schweinehautgelatine und 4 Teile Gummiarabicum wurden in 350 Teilen Wasser bei 4O5C
gelöst und 0,1 Teile Türkischrotöl wurden als Emulgiermittel weiterhin zugesetzt, wonach 45 Teile Farbbildneröl
darin durch Emulgierung dispergiert wurden. Das Farbbildneröl war ein Öl aus 4 Teilen Diisopropylnaphthalin und
1 Teil Kerosin und enthielt darin gelöst 3 % Kristallviolettlacton. Zu dieser Dispersion wurde Wasser von 400C
zur Herstellung von 900 Teilen der Gesamtdispersion zugegeben und das Rühren wurde fortgesetzt, wobei darauf geachtet
wurde, daß die Flüssigkeitstemperatur unterhalb hCPO
gehalten wurde. Dann wurde 10%ige Essigsäure zur Einstellung
des pH-Wertes der Lösung auf 4,0 bis 4,2 zugegeben, um Koazervierung bei 200C herbeizuführen. Nach kontinuierlichem
Rühren bei 2CPG während weiterer 20 min wurde die Lösung mit Eis-Wasser gekühlt, um den koazervierten Film, der sich
rund um die Öltröpfchen abgeschieden hatte, zu gelieren. Nachdem die Flüssigkeitstemperatur 200C erreicht hatte, wurden
7 Teile 37%iger Formaldehyd zugegeben und nachdem die Flüssigkeitstemperatur 1O0C erreicht hatte, wurden 40 Teile
des Natriumsalzes von Carboxymethylcellulose zugesetzt und dann eine 15%ige wäßrige Natriumhydroxidlösung tropfenweise
zugegeben, wobei darauf geachtet wurde, daß der pH-Wert auf 9 eingestellt wurde. Dann erfolgte während 20 min
Erhitzung unter Rühren, um die Flüssigkeitstemperatwr auf
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zu bringen. Die Temperatur wurde dann auf 3CfO verringert und 10 Teile Celluloseflocken (50 bis 300 μ) und 20
Teile Maisstärke (10 bis 100 μ) wurden zugesetzt, um auf
diese Weise eine Mikrokapseln enthaltende Überzugsdispersion zu erhalten.
Durch das oben beschriebene Verfahren wurde eine Überzugsdispersion
erhalten, welche Mikrokapseln mit einem cT/D-Verhältnis (zwischen der zahlenmäßigen mittleren Wandstärke
(Ζ) und dem volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser
(D)) von 9,1 x 10"^ enthielt.
Die obige Überzugsdispersion wurde auf eine Kunststofffilmgrundlage
(Polyäthylenterephthalat, das einer Koronaentladung sbehandlung unterzogen worden war) durch Walzenüberziehen
zu einer Stärke von 5 g/m , bezogen auf Feststoffbasis, aufgezogen (die Überzugsmenge wird nachfolgend
in gleicher Weise ausgedrückt) und unter Erhalt eines Druckmeßbogens (a) getrocknet.
Andererseits wurden 100 Teile saurer weißer Ton (4 bis 80 μ; durchschnittlich 8 μ), der mit Schwefelsäure behandelt
war, 20 Teile Nitrocellulose und 350 Teile Äthylacetat in einer Kugelmühle während 24 Std. unter Erhalt einer Adsorptionsmittelüberzugsdispersion
kömpoundiert. Die Überzugsdispersion wurde in gleicher Weise auf eine Kunststoffilmgrundlage
in einer Überzugsmenge von 6 g/m unter Bildung des Druckmeßbogens (b) aufgezogen.
Die so erhaltenen Druckmeßbögen wurden zur Messung des
Bindungsdrucks einer an der Verbindung zwischen einem Motorzylinderblock und dem Zylinderkopf befindlichen Dichtung
verwendet, wobei die Druckmeßbögen (a) und (b) zwischen die Dichtung und den Zylinderkopf gebracht wurden, wobei die
Farbbildner- und Adsorptionsmittelschicht einander gegenüberlagen, und wurden dann unter Druck unter Bildung von
Farbe kontaktiert. .
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Um eine Wechselbeziehung von Druck und Farbe zu ermöglichen, wurden die gleichen Druckmeßbögen wie oben beschrieben
in der gleichen gegenüberliegenden Weise angeordnet und miteinander unter Bildung von Farbe unter Druck im
Bereich von 1 kg/cm bis 200 kg/cm stufenweise mit Druckanteilmengen
von 2,5 kg/cm kontaktiert. Die so erhaltenen Farbmarkierungen wurden mittels eines Densitometers und
graphisch dargestellter Linien, welche die Beziehung zwischen Druck und Farbdichte ergeben, gemessen.
Die zwischen der Dichtung und dem Zylinder wie oben angegeben, angeordneten Druckmeßbögen (a) und (b) wurden
entfernt und die auf dem Druckmeßbögen (b) (mit Adsorptionsmittel überzogener Bogen) gebildete Farbdichte und die gefärbten
Bilder wurden mittels des obigen Densitometers gemessen. Das Ergebnis wurde mit den graphisch dargestellten
Linien zur Ermittlung des Druckwertes verglichen.
Ein Spannungsmesser (hergestellt von Baldurin Locomotive Works) wurde zwischen eine Dichtung und einen Zylinderkopf
wie in Beispiel 1 beschrieben als ein Vergleich angeordnet und der aufgegebene Druck wurde gemessen. Diese Methode
unter Anwendung eines Spannungsmessers erfordert großtechnische Vorrichtungen einschließlich Verstärkern, Detektoren, ,AufZeichnern und dgl. und darüber hinaus konnte die
Druckverteilung für breite Bereiche zwischen der Dichtung und den Zylinderkopf, die nach dem Verfahren der Erfindung
gemessen werden konnte, nicht bestimmt werden.
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Als Vergleich wurde eine Überzugsdispersion, die Nitrokapseln
mit einem Verhältnis der numerischen mittleren Wandstärke zu dem volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser
cf/D = 3,5 x 10~2 enthielt, in gleicher Weise wie in Beispiel
1 hergestellt. Druckmeßbögen (a) und (b) wurden auch in der gleichen Weise v/ie in Beispiel 1 hergestellt und sie wurden
zwischen der Dichtung und dem Zylinderkopf angeordnet, um den darauf aufgegebenen Druck zu messen.
Mit dieser Vergleichsmethode konnten exakte Druckmessungen nicht durchgeführt werden, da hohe Fehler und geringe
Genauigkeit auftraten.
Die folgende Tabelle I zeigt die.Genauigkeiten der
Druckmessung für den Druckbereich von 1 kg/cm bis 20 kg/cm unter Verwendung der Druckmeßbögen gemäß der Erfindung und
der Druckmeßbögen des oben beschriebenen Vergleichsbeispiels.
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+1kg/cm2 +2,5kg/cm +5kg/cm2 +7,5kg/cm +lOkg/cm2 +15kg/cnr
Erfindung
Vergleichsbeispiel
1-2 x
1-2 x
^4 Die Symbole in der obigen Tabelle besitzen folgende Bedeutung:
o © : Meßbar mit guter Genauigkeit
-n4 ο : Meßbar obgleich mit gewissem Fehler
m Δ : Beträchtlicher Fehler
χ : Nichtmeßbar
Es ist aus der Tabelle ersichtlich, daß die Verwendung des Druckmeßbogens gemäß der Erfindung Druckmeßwerte
von viel höherer Genauigkeit und geringerem Fehler liefert als der Bogen des Vergleichsbeispiels
3 Teile Rhodamin-B-lactam und 3 Teile 3-Diäthylamino-7-methylfluoran
wurden in 35 Teilen alkyliertem (Gemisch von Dibutyl-, Monobutyl- und Tributyl-)dipheny!methan
gelöst, wozu 1 Teil des Additionsproduktes von Triraethylolpropan und Toluoldiisocyanat {Molverhältnis 3:1), 0,5 Teile
des Additionsproduktes von Trimethyl ο !propan und Hexamethylendiisocyanat
und 0,2 Teile des Additionsproduktes von Propylenoxid und Äthylendiamin zugesetzt wurden und darin gelöst
wurden. Die so hergestellte Lösung wurde in einer Lösung dispergiert (emulgiert), welche 40 Teile Wasser enthielt,
das 2 Teile Carboxymethylcellulose und 2 Teile darin gelösten Polyvinylalkohol enthielt. Die Temperatur während
der Emulgierung betrug 2O5C. Nach Beendigung der Emulgierung
wurden 150 Teile Wasser zugesetzt und das System unter Ruh-. ren auf 700C erhitzt. Dann wurde die Temperatur auf 300C
herabgesetzt und bei 300C wurden 5 Teile Celluloseflocken
und 10 Teile oxidierte Stärke (beide wie in Beispiel 1) zugegeben, wobei eine Mikrokapseln enthaltende Überzugsdispersion erhalten wurde.
Eine Überzugsdispersion, die Mikrokapseln mit einem Verhältnis der numerischen mittleren Wandstärke (cf) zu dem
volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser (D): cf/D = 5,2 χ 10 aufwies, wurde erhalten.
Die oben beschriebene Überzugsdispersion der Mikrokapseln wurde auf einen Papierträger mit einem Luftmesser
in einer Menge von 5 g/m aufgezogen und unter Erhalt eines
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Aufzeichnungsbogens getrocknet.
Andererseits wurden 50 Teile p-Fhenylphenolformaldehyd,
100 Teile Butylacetat und 100 Teile Toluol in einer
Kugelmühle während 25 Std. unter Erhalt einer Adsorptionsini ttelüberzugsdispersion vermischt. Die Adsorptionsmitteltiberzugsdispersion
wurde auf die oben beschriebene Färbbildnerschicht
in einer Menge von 6 g/m aufgezogen und dann unter Erhalt eines Einblatt-Druckmeßbogens getrocknet.
Der so hergestellte Druckmeßbogen wurde in die Verbindung
eines Flanschs und eines Ventils zur Messung der Druckverteilung und der Druckwerte in der Verbindung angeordnet
und Druck wurde unter Farbbildung aufgegeben.
Ein anderer Druckmeßbogen vom gleichen Typ wurde zur Ausbildung der Farbe unter Druck als Vergleichsprobe ver~
wendet, wobei Druckstufen in Anteilen von Jeweils 5 kg/cm
aufgegeben wurden.
Der in der Verbindung von Flansch und Ventil angeordnete Druckmeßbogen wurde herausgenommen, mit der oben beschriebenen
Vergleichsprobe verglichen und der Spannungsdruck und dessen Verteilung wurde aufgrund der gebildeten
Farbdichte gemessen.
Eine Ladungszelle unter Verwendung eines Spannungsmessers (Modell HVH-1000-V, Druckübertrager, hergestellt
von Showa Sokki Co. Ltd.) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 in die Verbindung eines Flanschs und eines
Ventils zum Vergleich angeordnet und der Druck gemessen. Die Druckmessung mit einer Ladungsz&lle erfordert aufwendige
Instrumente. Ferner können, obgleich theoretische Ladungswerte je Flächeneinheit der Verbindung ermittelt
,werden können, tatsächlich existierende höhere oder niedrigere Belastungswerte und die Druckverteilung nicht mit
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einer Ladungszelle gemessen werden.
Es ist somit ersichtlich, daß die Verwendung des Druckmeßbogens der Erfindung Druckmessungen im Vergleich
zu einer Belastungszelle vereinfacht und dadurch nicht
nur punktförmige Drücke ermittelt werden können, sondern auch die Druckverteilung für einen breiten Bereich.
Ein druckempfindlicher Schichtstoff wurde als ein Vergleichsbeispiel in die Verbindung eines Flansche und
eines Ventils in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 zur Messung des Drucks angeordnet. Der druckempfindliche Schichtstoff
zeigte deutliche Farbmarkierung und Hände und Kleidung des Bedienungspersonals wurden beschmutzt. Ferner kann
der druckempfindliche Schichtstoff, da die Druckabhängigkeit der Farbveränderungen darin weniger empfindlich ist,
Druck in höchstens zwei oder drei Stufen wiedergeben und ist somit weit entfernt von einer exakten Druckmessung mit
hoher Genauigkeit und geringem Fehler, was jedoch mit dem Druckmeßbogen gemäß der Erfindung erreichbar ist.
Die Erfindung wurde vorstehend im einzelnen anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne darauf
begrenzt zu sein.
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Claims (6)
- Patentansprüche( 1J Druckmeßbogen gekennzeichnet durch einen Träger und eine darauf aufgebrachte Schicht, die Mikrokapseln enthält, wobei das Verhältnis der numerischen mittleren Wandstärke (cO zu dem volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser (D) der Mikrokapseln im Bereich von cT/D = etwa 1,5 x 10"^ bis etwa 3,0 χ 10~2 liegt.
- 2. Druckmeßbogen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis cf/D der Mikrokapseln im Bereich von cf/D = 2,0 χ 10"^ bis 3,0 χ 10"2 liegt.
- 3. Druckmeßbogen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis cT/D der Mikrokapseln im Bereich von cT/D = 2,5 x 10"° bis 3,0 χ 10 liegt.
- 4. Druckmeßbogen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Schicht, die einen Farbbildner enthaltende Mikrokapseln aufweist und eine adsorptionsmittelhaltige Schicht auf den gleichen oder gegenüberliegenden Seiten eines Trägers enthalten sind.
- 5. Druckmeßbogen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Schicht, welche einen Farbbildner enthaltende Mikrokapseln aufweist und eine adsorptionsmittelhaltige Schicht auf verschiedenen Trägern enthalten sind.
- 6. Verfahren zur Druckmessung, dadurch gekennzeichnet , daß ein Druckmeßbogen, der eine609819/0375Mikrokapseln enthaltende Schicht auf einem Träger aufweist, wobei das Verhältnis der numerischen mittleren Wandstärke · (ei) zu dem volumenmäßigen mittleren Teilchendurchmesser (D) der Mikrokapseln im Bereich ö/D = etwa 1,5 x 10 bis etwa— 2
3,0 χ 10 liegt, mit einer Meßstelle eines zu messenden Gegenstandes unter Farbbildung unter Druck kontaktiert wird und der Druck aus den Veränderungen der optischen Dichten oder Farbtönungen des auf dem Druckmeßbogen erzeugten Farbbildes bestimmt wird, wobei sich die Ausbildung des Farbbildes durch den Kontakt unter Druck zwischen der Schicht, welche die Farbbildner enthaltenden Mikrokapseln aufv/eist und einer adsorptionsmittelhaltigen Schicht ergibt.609819/0375
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