JPS5810693B2 - アツリヨクソクテイヨウシ−ト - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は圧力測定用シート及びそれを用いた圧力測定法
に関する。

更に詳細には特定の関係にある体積平均粒子径と数平均
膜厚を有するマイクロカプセルを塗設した圧力測定用シ
ートに関する。

従来、一般機器ボルトの締付圧、自動車ブレーキ装置の
加圧状態、熱可塑性成形や熱硬化性成形の際における型
圧、締圧、型内レジンの型壁との接着圧、型内の成形圧
、バネ類のアタリ面圧、燃料系統の気化器、燃料管、燃
料槽などの結合部の締付面圧、自動車の衝撃における人
体と器物との間の衝突圧、ゴム及びプラスチック・ロー
ルの線圧および面圧、ガスケットシールの有効限界、有
効状況のチェック、ブレーキ装置の油圧、ギヤアの歯あ
たり、固体間の接触面圧、ボルト締圧、コック、バルブ
のコックのアタリの良否、曲面間のアタリ、鋼材圧延ロ
ールの運転中のアタリ、人体足裏と床面との圧力分布、
人体とイスとの間の圧力分布、その他種々の面圧、線圧
等の力学的計測方法については近来これらが問題になっ
ているにもかかわらず、これらの圧力測定について簡単
に測定できる方法が全ったくないか或いは、あっても極
めてはん雑な方法によるものであった。

従来、面圧、線圧等の圧力測定方法としては、例えば応
力とひずみの関係を利用した、ストレーンゲージによる
方法、荷重計、感圧ペイント（ヒズミ感性ラッカー）を
使用する方法などが知られている。

しかしながら、面圧、線圧等の測定にストレーンゲージ
を使用する場合には、アンプ、検出器、記録計等の犬が
かりな装置が必要であるばかりでなく、それらを操作す
る技術及び複雑な材料力学的計算を必要とする。

しかもその性質上、測定される材質の表面平滑性を要求
される等の欠点がある。

（ストレーン・ケージについてはＪ、ＹＡＲＮＥＬＬ原
著、「ストレーン・ケージ」コロナ社版等に詳述されて
いる。

）感圧ペイント（感ヒズミ性ラッカー）を使用する方法
は塗布ムラが起こりやすく、接着性にも問題があり、操
作も複雑である。

荷重計による場合は、小型化出来ず、面圧、線圧等の圧
力測定には不適である。

又、感圧性ラミネートを使用する方法（米国特許第３，
６４７，５０４号）も知られているが、これは異なる色
のマーキング液を夫々異なる膜厚のマイクロカプセルに
収めた一葉タイプの記録紙に関するもので、加圧の大小
により破壊されるカプセルが異なり、従って破壊された
カプセルの液の色が異なるので、色調を調べて圧力の程
度を知るものである。

しかし、この方法では、ごく定性的に圧力の犬小を知る
ことは出来るが、正確な圧力測定値を算出することが難
かしい。

又、実用的に、この感圧性ラミネートは着色が大きく、
手や衣服を汚すという商品上の欠陥をもっていた。

そこで、本発明者等は、上述したような事情を考慮し、
大規模な装置、高度な操作技術及び複雑な計算を必要と
することなく、あらゆる種類の被測定部位の圧力を測定
する方法について、一連の研究を重ねた結果、被測定物
体に記録シートを接触させて加圧発色させ、記録シート
の発色像の光学的濃度変化又は色相変化から圧力を読み
とることからなり、前記記録シートの加圧発色は発出剤
を含むマイクロカプセル層と顕色剤層との加圧接触によ
ることを特徴とする方法が有効であることを見い出した
。

しかし、これらの測定用シートとして、感圧記録紙又は
感圧複写紙（米国特許２，７１２，５０７号、同２，７
３０，４５６号、同２，７３０，４５７号、同３．４１
８，２５０号、同３，４２５，３２７号）を使用した場
合には、６００ｋｇ／ｃｍ２から２，０００ｋｇ／ｉ：
２の圧力測定範囲における圧力測定の精度が劣るという
欠点を有していた。

本発明者等はこれらの欠点を克服すべく、更に研究を重
ねた結果、巾広い領域の圧力に対して測定精度の優れた
圧力測定用シートを見出し、本発明をなすに至ったもの
である。

則ち、本発明の目的の第１は、大規模な装置、高度な操
作技術及び複雑な計算を必要とすることなく、被測定物
質の面圧、線圧等の圧力を測定できる圧力測定用シート
を提供するにある。

第２に、圧力測定用シートを利用して、簡単な力学的計
測により、面圧、線圧等の圧力を測定する方法を提供す
るにある。

第３に、６００ｋｙ／ｃｉ２から２，０００ｋｙ／ｃｆ
？の圧力範囲における面圧、線圧等の圧力測定において
、精度の高い圧力測定値を得ることの出来る圧力測定用
シートを提供するにある。

第４に、単なる点計測でなく、面圧、線圧等の圧力分布
を簡単に測定することの出来る圧力測定用シートを提供
するにある。

第５に、測定した圧力分布の模様をそのまま長期間資料
として保管することの出来る鎖力測定用シートを提供す
るにある。

第６に手や衣服を汚すことのない、又、着色の少ない圧
力測定用シートを提供するにある。

本発明の上記の目的は、マイクロカプセルの体積平均粒
子径をＤ１マイクロカプセルの数平均膜厚をδとする時
、δ／Ｄ＝４Ｘ１０−２〜２．５×１０−１の範囲にあ
る。

マイクロカプセルを圧力測定用シートに塗設し、被測定
物体の測定箇所に前記圧力測定用シートを接触させて加
圧発色させること、及び圧力測定用シートの発色像の光
学的濃度変化又は色相変化から圧力を読みとることから
なり、前記圧力測定用シートの加圧発色は発色剤を含む
マイクロカプセル層と顕色剤層との加圧接触によること
を特徴とする方法によって達成される。

本発明において、マイクロカプセルの体積平均粒子径（
Ｄ）、数平均膜厚（δ）の比、δ／Ｄは４×１０−２か
ら２．５Ｘ１０−１の範囲にあるのが好ましいが、より
好ましくはδ／Ｄ＝４ＸＩＦ２〜１Ｘ１０−１特に好ま
しくはδ／Ｄ＝４．５Ｘ１０−２〜８Ｘ１０−２である
。

マイクロカプセルのδ／Ｄが、本発明の範囲より大きく
なると、高圧での発色による濃度上昇が小さく、測定精
度が下がる。

又、本発明の範囲より小さくなると、圧力変化に応じた
濃度上昇が検出しにくい。

本発明の方法において、圧力測定用シートは支持体の同
一面、或いは反対面又は異った支持体表面にそれぞれ発
色剤を含むマイクロカプセル層と顕色剤層とを設けたも
のである。

本発明の記録シートにＵ用し得るマイクロカプセル化法
は、例えばコアセルベーション法（米国特許第２，８０
０，４５７号、同第２，８００，４５８号、同第３，０
４１，２８９号、同第３，６８７，８６５号など）、界
面重合法（米国特許第３，４９２，３８０号、同第３，
５７７．５１５号、英国特許第９５０，４３３号、同第
１，０４６，４６９号、同第１，０９１，１４１号など
）、内部重合法（英国特許第１，２３７，４９８号、フ
ランス特許第２，０６０，８１８号、同第２．０９０，
８６２号など）、外部重合法（英国特許第９８９，２６
４号、特公昭３７−１２３８０号、同３７−１４３２７
号、同４５−２９４８３号、同４６−７３１３号、同４
６−３０２８２号など）などに従うことができる。

発色剤を溶解する溶剤についても本発明では何ら制限さ
れず、従来知られた溶剤がすべて使用できる。

その例を挙げれば、アルキル化ナフクレン、アルキル化
ビフェニル、水添ターフェニル、アルキル化ジフェニル
メタン（それぞれのアルキル基の炭素数は約１〜５、ア
ルキル基の数は１〜４）の如き芳香族合成油、ケロシン
、ナフサ、パラフィン油の如き石油溜升、塩素化パラフ
ィンの如き脂肪族合成油、綿実油、大豆油、亜麻仁油の
如き植物油又はこれらの混合物などがある。

発色溶剤液の濃度は特に制限されない。

本発明における発色剤とは、固体酸と接触した。

時発色する無色化合物であり、電子供与性の無色有機化
合物と定義することもできる。

本発明においては、発色剤の種類、性質などは本発明に
実質的に影響を与えない。

従って、あらゆる種類の発色剤が使用できる。

例えば、トリアリールメタン系化合物、ジアリールメタ
ン系化合物、キサンチン系化合物、チアジン系化合物、
スピロピラン系化合物などを挙げることができる。

発色剤の具体的化合物を例示すると、トリフェニルメタ
ン系化合物として、３，３−ビス（Ｐ−ジメチルアミノ
フェニル）−６−ジメチルアミノフタリド（即ちクリス
タルバイオレットラクトン）、３．３−ビス（Ｐ−ジメ
チルアミノフェニル）フタリド、３−（Ｐ−ジメチルア
ミノフェニル）−３−（１Ｌ２−ジメチルインドール−
３−イル）シフタリド、３−（Ｐ−ジメチルアミンフェ
ニル）−３−（２−メチルインドール−３−イル）フタ
リド、３−（Ｐ−ジメチルアミノフェニル）−３−（２
−フェニルインドール−３−イル）フタリド、３，３−
ビス−（１，２−ジメチルインドール−３−イル）−５
−ジメチルアミンフタリド、３．３−ビス−（１，２−
ジメチルインドール−３−イル）−６−ジメチルアミノ
フタリド、３゜３−ビス−（９−エチルカルバゾール−
３−イル）−５−ジメチルアミノフタリド、３，３−ビ
ス−（２−フェニルインドール−３−イル）−ジメチル
アミノフタリド、３−Ｐ−ジメチルアミノフェニル−３
−（１−メチルピロール−２−イル）−６ジメチルーア
ミノフタリド等がある。

ジフェニルメタン系化合物としては、４，４′−ビス−
ジメチルアミンベンズヒドリンベンジルエーテル、Ｎ−
ハロフェニルロイコオーラミン、Ｎ−２，４，５−トリ
クロロフェニルロイコオーラミン等がある。

キサンチン系化合物としては、ローダミン−Ｂ−アニリ
ノラクタム、ローダミン−（Ｐニトロアニリノ）ラクタ
ム、ローダミン−Ｂ−（Ｐ−クロロアニリノ）ラクタム
、７−シメチルアミノー２−メトキシフルオラン、７−
ジエチルアミン−２−メトキシフルオラン、７−ジエチ
ルアミン−３−クロロ−２−メチルフルオラン、７−ジ
ニチルアミノー３−（アセチルメチルアミノ）フルオラ
ン、７−ジニチルアミンー３−（ジベンジルアミノ）フ
ルオラン、７−ジニチルアミンー３−（メチルベンジル
アミノ）フルオラン、７−ジニチルアミンー３−（クロ
ロエチルメチルアミノ）フルオラン、７−ジニチルアミ
ノー３−（ジエチルアミン）フルオラン等がある。

チアジン系化合物としては、ベンゾイルロイコメチレン
ブルー、Ｐ−ニトロベンジルロイコメチレンブルー等が
ある。

スピロ系化合物としては、３−メチル−スピロ−ジナフ
トピラン、３−エチル−スピロ−ジナフトピラン、３．
３’−シクロロースピロージナフトピラン、３−ベンジ
ル−スピロ−ジナフトピラン、３−メチル−ナフト−（
３−メトキシ−ベンゾ）−スピロピラン、３−プロピル
ースピロージベンゾジピラン等がある。

上記発色剤は単独又は２種以上の混合によって適宜選択
して使用出来る。

かくしてマイクロカプセル塗布液が得られる。

マイクロカプセルは単核がより望ましいが、複核であっ
ても本発明の目的は達成される。

また、マイクロカプセルのサイズは通常約０．１〜１０
０μ程度、好ましくは約０．５〜５０μである。

本発明においても同程度のサイズのマイクロカプセルが
使用できる。

マイクロカプセル塗布液は通常カプセル分散液であるか
らそのまま支持体上に塗布してもよい。

また、カプセル分散液からマイクロカプセルを分離する
か又はすることなく、バインダー例えばラテックス（ス
チレン−ブタジェンラバーラテックスなど）、水溶性高
分子物質（でんぷん、カルボキシメチルセルロース、ポ
リビニルアルコール、アラビアゴム、カゼイン、ゼラチ
ンなど）を加えて塗布することもできる。

更に、カプセル塗布液又はカプセル層中に、カプセル補
強剤例えばセルロース微粉末（米国特許第２，７１１，
３７５号）、重合体微粉末（米国特許第３，６２５，７
３６号）、でんぷん微粉末（英国特許第１，２３２，３
４７号）発色剤を含まないマイクロカプセル（英国特許
第１．２３５，９９１号）を加えることもできる。

カプセル補強剤は層状に存在するのではなく、カプセル
層中又は表面に散在することが好ましい。

カプセルの塗布量は約０．５乃至１７ｊ／ｍ２程度とく
に２〜６ｇ／ｒｌ程度が好都合である。

前期の支持体は、プラスチックフィルム、金属箔、紙、
レジンコーテツド紙、合成紙などを含む。

これらは通常１０乃至５０μ程度の厚さのものが用いら
れる。

マイクロカプセル層は支持体の表面の少なくとも一方束
いは後述する顕色剤層の上又は下或いは顕色剤層と反対
の支持体面に塗布される。

本明細書において、顕色剤とは固体酸、更に具体的には
電子受容性固体酸を意味する。

顕色剤については前記先行特許にも記載されているが、
具体例を挙げれば、粘土類（例えば、酸性白土、活性白
土、アクパルジャイトなど）有機酸（例えば、サリチル
酸の如き芳香族カルボキシル化合物、Ｐ−１−ブチルフ
ェノール、Ｐ−ｔ−アミルフェノール、０−クロロフェ
ノール、ｍ−クロロフェノール、Ｐ−クロロフェノール
の如き芳香族ヒドロキシ化合物又はこれらの金属塩（例
えば、亜鉛塩）など）、有機酸と金属化合物（例えば、
酸化亜鉛）の混合物、酸性重合体（例えば、フェノール
−ホルムアルデヒド樹脂、フェノール−アセチレン樹脂
）などがある。

顕色剤については、米国特許第３．５０１，３３１号、
同第３，６６９，７１１号、同第３．４２７，１８０号
、同第３，４５５，７２１号、同第３．５１６，８４５
号、同第３，６３４，１２１号、同第３．６７２，９３
５号、同第３，７３２，１２０号、特公昭４５−４８５
４５号、同４５−４９３３９号、同４５−９３２４５号
、同４５−９２２４６号、同４５−９３２４７号、同４
５−９４８７４号、同４５−１０９８７２号、同４５−
１１２０３８号、同４５−１１２０３９号、同４５− １１２０４０号、同４５−１１２７５３号、同４５−１
１２７５４号、同４５−１１８９７８号、同４５−１１
８９７９号、同４６−８６９５０号などにも記載されて
いる。

顕色剤はバインダーと共に支持体に塗布されてもよい。

支持体については前述した。バインダーとしては、例え
ばスチレン−ブタジェンラバーラテックス、スチレン−
ブタジェン−アクリロニトリルラテックス；プロティン
（例えば、ゼラチン、アラビアゴム、アルブミン、カゼ
インなど）、セルロース（例えば、カルボキシメチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロースなど）、サッカ
ロース（例えば、寒天、アルギン酸ソーダ、デンプン、
カルボキシメチルデンプンなど）の如き水溶性天然高分
子化合物；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド
ン、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミドの如き水溶性
合成高分子化合物；ニトロセルロース、エチルセルロー
ス、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデ
ン、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体の如き有機溶
剤可溶の高分子化合物などを挙げることができる。

これらのバインダーはカプセル分散液のバインダーとし
ても使用できるものである。

顕色剤層には、従来知られた添加剤を含有させることが
できる。

本発明において、圧力測定用シートに要求される特性は
、第１に、圧力測定範囲内で、加重圧力と加圧接触によ
り形成される発色像の光学的濃度変化又は色相変化との
間の相関関係（例えば、比例逆比例など）が生じること
であり、第２に前述した相関関係において、測定誤差が
小さく、精度の高いことである。

本発明者等は等に第２の点について一連の研究を続けた
結果６００ｋｇ／ｃｙ７から２００ｏｋｇ／ｃｍ２の圧
力範囲における面圧、線圧等の圧力測定において、マイ
クロカプセルの体積平均粒子径をＤ（ミクロン）、マイ
クロカプセルの数平均膜厚をδ（ミクロン）とする時、
体積平均粒子径と数平均膜厚の比、δ／Ｄが、４Ｘ１０
−２から２．５Ｘ１０−１の範囲にあるマイクロカプセ
ルを使用した時、測定誤差が小さく、著しくは精度の高
い圧力測定用シートの得られることを見い出した。

本発明の方法を実施するには、まず被測定物体の測定箇
所に記録シートをはさみ被測定箇所に圧力をかける。

それによって圧力の程度によって記録シートは発色する
。

次に、発色濃度の光学的濃度変化又は色相変化を読みと
り加重圧を読みとる。

加重圧は濃度計の如きありふれた機器を使用してもよく
、また別に作成した濃度又は色相と加重圧との関係を示
す判別表或いは検量線を使用してもよい。

本発明による圧力測定方法は、ストレーンゲージ、荷重
計、感圧ペイント等を使用して、面圧、線圧等を測定す
る方法に比べて、極めて簡単で、アンプ、検出器、記録
計等大がかりな装置を必要とせず、又、操作に高度な技
術を必要としたり、複雑な材料力学的計算を必要としな
いばかりでなく、測定しようとする材質の表面平滑性な
どにもほとんど響影を受けない為、被測定材質の選択範
囲が広い等の長所を有する。

又、他の方法による圧力測定値が大部分、点計測である
のに比し、本発明による圧力測定用シートを使用した測
定法では、面圧、線圧等の広い圧力分布を測定すること
が出来、更にその圧力分布の模様を記録シートとして長
期間、簡単に保管することが出来るという長所を有する
。

又、感圧性ラミネートのように手や衣服を汚したり、着
色が太きいという商品上の欠陥がなくなるという長所を
有する。

又、本発明による圧力測定用シートを使用して６００に
９／ｆｆｌから２０００１ｙ／ｉｍ２の圧力範囲にある
面圧、線圧等の圧力を測定すると、誤差が小さく、精度
の高い圧力測定値が得られるという長所を有する。

本明細書において、マイクロカプセルの体積平均粒子径
Ｄ、とマイクロカプセルの数平均膜厚δ、は次の方法に
て測定した。

Ａ、マイクロカプセルの体積平均粒子径りの測定法１％
濃度の塩化ナトリウム水溶液約１００ｍ１中に１０〜１
１００）ｐの濃度になるようにカプセル液を入れ攪拌、
Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｆｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｉｎｃ社（
Ｈｉａｌｅａｈ、Ｆｌｏｒｉｄａ、Ｕ、Ｓ、Ａ）製、コ
ールターカウンターモデＬｒＡ、万能粒度分布測定装置
にて、常法により測定し、体積平均粒子径Ｄ（ミクロン
）を算出した。

Ｂ、マイクロカプセルの数平均膜厚の測定マイクロカプ
セル液を表面処理をほどこしたＰＥＴフィライベース上
に塗布し、エポキシ樹脂で包埋、温度６０℃で一昼夜放
置固化させ、超ミクロトーム（ボータラム社、ＭＴ−Ｉ
型）にて、マイクロカプセルが丁度半分に切断されるよ
うに超薄切片を作成し、その超薄切片を日立製作所製Ｈ
Ｕ−１２Ａ型、透過型電子顕微鏡を用いて、倍率約１万
〜５万倍、加速電圧１００ＫＶでフィルム（富士写真フ
ィルム製、フジ電子顕微鏡用ＦＧフィルム）を用いて撮
影し、その写真より膜厚を測定し、平均して、数平均膜
厚δ（ミクロン）を出した。

本発明による圧力測定シート及び圧力測定方法がいかに
有用な実用的効果を与えるかを実施例によって更に詳細
に説明するが、もちろん本発明は実施例に限定されるも
のではない。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 支持体とその上に設けられたマイクロカプセル層か
   らなり、該マイクロカプセルはδ／Ｄ−４×１０−２〜
   ２．５Ｘ１０−’（但し、Ｄはマイクロカプセルの体積
   平均粒子径、δはマイクロカプセルの数平均膜厚である
   ）であることを特徴とする圧力測定用シート。