DE2543976B2 - Schattfähiges Gerüststoff-Agglomerat für Wasch- und Reinigungsmittel - Google Patents

Schattfähiges Gerüststoff-Agglomerat für Wasch- und Reinigungsmittel

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DE2543976B2
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Josef Dipl.- Chem. Dr. 4000 Duesseldorf Huppertz
Peter Dipl.-Chem. Dr. 4150 Krefeld Krings
Dieter Dipl.-Ing. Dr. 4019 Monheim Kuehling
Herbert Dipl.-Chem. Dr. 4010 Hilden Reuter
Milan Johann Dipl.- Chem. Dr. 5657 Haan Schwuger
Heinz Dipl.-Chem. Dr. 4018 Langenfeld Smolka
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
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Description

(Kat2/«O), ■ Μβ2θι ■ (SiO:),
in der Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit η, χ eine Zahl von 0,7—1,5, Me Bor oder Aluminium und y eine Zahl von 0,8—6, vorzugsweise von 1,3—4 bedeuten, und
B) 30—80 Gew.-°/o von wenigstens zwei wasserlöslichen, Kristallwasser enthaltenden Salzen ausgewählt aus der Gruppe der Triphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate, Sulfate, Carbonate, Metasilikate und Borate der Alkalien, insbesondere des Natriums.
2. Gerüststoff-Agglomerat nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Wassergehalt von 8-40Gew.-%.
3. Verfahren zur Herstellung des Gerüststoff-Agglomerats nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 25—75 Gewichtsteile der feuchten, feinverteilten, wasserunlöslichen Silikate nach Anspruch 1, die einen Wassergehalt von 30—60, insbesondere 35—55 Gew.-% aufweisen, mit 25—75 Gewichtsteilen von wenigstens 2 feinpulverigen, zum Binden von Wasserfeuchte als Kristalloder Hydratwasser befähigten Salzen aus der Gruppe der Triphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate, Sulfate, Carbonate, Metasilikate und Borate der Alkalien, insbesondere des Natriums, miteinander vermischt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von Salzgemischen, bei denen jede einzelne Komponente des wenigstens binären Salzgemisches, bezogen auf die wasserfreie Form der Salze, wenigstens 10 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 20 Gew.-% des gesamten Salzgemisches ausmacht.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, gekennzeichnet durch die Vei Wendung calcinierter Salze mit einer Schüttdichte von 300—1000 g/l, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen Natriumtriphosphat, Natriumpyrophosphat, Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriummetasilikat.
6. Verfahren nach Anspruch 3—5, dadurch gekennzeichnet, daß man im Anschluß an den Mischvorgang einen trockenen Luftstrom über die Agglomerate leitet.
7. Verfahren nach Anspruch 3—6, gekennzeichnet durch die Verwendung von feuchten Alumosilikaten, die aus Teilchen kleiner als 30 μ und zu wenigstens 80 Gew.-% aus Teilchen der Größe 10-0,01 μ, insbesondere 8—0,1 μ bestehen.
8. Verfahren nach Anspruch 3—7, gekennzeichnet durch die Verwendung von Natriumalumosilikaten mit einem Calciumbindevermögen von 100—200 mg CaO/g Aktivsubstanz der Zusammensetzung
0,7-1,1 Na2O · AI2O3 · U-3,3 SiO3.
Die Erfindung betrifft ein schüttfähiges Gerüststoff-Agglomerat, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln.
Die nicht vorveröffentlichte Deutsche Offenlegungsschrift 24 12 838 beschreibt Verfahren zur Herstellung von festen, schüttfähigen Wasch- und Reinigungsmitteln, in denen neben üblichen Bestandteilen derartiger Mittel als Gerüststoffkomponente ein feinverteiltes, wasserunlösliches, synthetisch hergestelltes, gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltendes Silikat mit einem Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz ( = AS) vorhanden ist. Dieses wasserunlösliche Silikat entspricht der allgemeinen Formel
(Kat2/nO)*
(SiO2),
in der Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit η, χ eine Zahl von 0,7—1,5, Me Bor oder Aluminium und y eine Zahl von 0,8—6, vorzugsweise von 1,3—4 bedeuten. Die Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten wasserunlöslichen Silikate in feuchtem Zustand, in dem sie sich nach ihrer Bildung aus wäßrigen Lösungen befinden, mit
r, wenigstens einem Teil der übrigen Bestandteile des Mittels vermischt und das Gemisch auf an sich bekannte Weise in ein schüttfähiges Produkt überführt. Nach einer Verfahrensvariante werden die schüttfähigen Wasch- und Reinigungsmittel dadurch erhalten, daß man das an den feuchten Silikaten anhaftende Wasser durch die trockenen Bestandteile der Wasch- und Reinigungsmittel als Kristall- und/oder Hydratwasser bindet.
Die wasserunlöslichen, feinverteilten Silikate obiger Definition können röntgenamorph oder kristallin sein. Als mit Calcium austauschbares Kation kommt bevorzugt Natrium in Frage; es kann aber auch durch Wasserstoff, Lithium, Kalium, Ammonium oder Magnesium sowie durch die Kationen wasserlöslicher organischer Basen ersetzt sein, z. B. durch solche von primären, sekundären oder tertiären Aminen bzw. Alkylolaminen mit höchstens 2 C-Atomen pro Alkylrest bzw. höchstens 3 C-Atomen pro Alkylolrest. Von den Silikaten der oben definierten Zusammensetzung
werden bevorzugt die Alumosilikate, insbesondere die Natriumsilikate verwendet, deren Calciumbindevermögen den Wert von 200 mg CaO/g AS erreichen kann und meist im Bereich von 100—200 mg CaO/g AS liegt. Im folgenden werden daher der Einfachheit halber diese
bo Silikate als »Alumosilikate« bezeichnet. Alle für deren Herstellung und Verwendung gemachten Angaben gelten sinngemäß für die Gesamtheit der oben definierten Verbindungen.
Die Alumosilikate lassen sich in einfacher Weise
b5 synthetisch herstellen, z. B. durch Reaktion von wasserlöslichen Silikaten mit wasserlöslichen Aluminaten in Gegenwart von Wasser. Zu diesem Zweck können wäßrige Lösungen der Ausgangsmateriaiien
miteinandev vermischt oder eine in festem Zustand vorliegende Komponente mit der anderen, als wäßrige Lösung vorliegenden Komponente umgesetzt werden. Auch durch Vermischen beider, in festem Zustand vorliegender Komponenten erhält man bei Anwesenheit von Wasser, vorzugsweise unter Zerkleinern des Gemisches, die gewünschten Alumosilikate. Auch aus Al(OH)3, Al2O3 oder SiO2 lassen sich durch Umsetzen mit Alkalisilikat- bzw. -aluminatlösungen Aluminiumsilikate herstellen, ίο
Die in der genannten prioritätsälteren Patentanmeldung beschriebenen Verfahren gestatten es, die Alumosilikate ohne aufwendiges Isolieren und vorheriges Trocknen in feste, schüttfähige Wasch- und Reinigungsmittel überzuführen. Nach diesen Verfahren werden mit Vorteil die frisch gefällten, röntgenamorphen oder in röntgenkristallinen Zustar.d umgewandelten feuchten Alumosilikate an Ort und Stelle zu Wasch- und Reinigungsmitteln weiterverarbeitet
Transport- und Lagerprobleme ergeben sich jedoch, wenn die feuchten Alumosilikate nicht am Ort der Weiterverarbeitung produziert werden und in größeren Mengen bewegt, verladen und transportiert werden müssen. Aber auch bei der Weiterverarbeitung am selben Ort lassen sich Transportvorrichtungen, die üblicherweise für flüssige und schüttfähige Güter gedacht sind, nicht ohne Schwierigkeiten benutzen.
Es stellte sich daher die Aufgabe, die Transportierbarkeit und Lagerfähigkeit der feuchten Alumosilikate unter Vermeidung eines kostspieligen Trocknungspro- jo zesses zu verbessern und die Alumosilikate in einer solchen Form bereitzustellen, die eine einfache Weiterverwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln ermöglicht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein schüttfähiges, gebundenes Wasser enthaltendes r> Gerüststoff-Agglomerat, bestehend aus
A) 20—70 Gew.-% der oben definierten, zum Binden von Calciumionen befähigten Alumosilikate, und
B) 30—80 Gew.-% von wenigstens zwei wasserlöslichen, Kristallwasser enthaltenden Salzen, ausgewählt aus der Gruppe der Triphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate, Sulfate, Carbonate, Metasilikate und Borate der Alkalien, insbesondere des Natriums.
45
Die Menge des durch Oberflächenkräfte oder als Kristallwasser gebundenen Wassers im erfindungsgemäßen Agglomerat liegt insbesondere im Bereich von 8-40Gew.-%.
Die Korngröße des oben definierten Agglomerats liegt vorzugsweise unterhalb von 1,0 mm und zu mindestens 80% unterhalb 0,8 mm.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung des oben definierten Gerüststoff-Agglomerats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man 25—75 Gewichtsteile der feinverteilten, feuchten Alumosilikate gemäß obiger Definition, die einen Wassergehalt von 30—60, insbesondere 35—55 Gew.-% aufweisen, mit 25—75 Gewichtsteilen von wenigstens zwei feinpulverigen, zum Binden von Wasserfeuchte als Kristall- oder Hydratwasser befähigten Salzen aus der Gruppe der Triphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate, Sulfate, Carbonate, Metasilikate und Borate der Alkalien, insbesondere des Natriums, miteinander vermischt.
Agglomerate mit besonders guten Pulvereigenschaften werden erhalten, wenn jede einzelne Komponente des wenigstens binären Salzgemisches, bezogen auf die wasserfreie Form der Salze, wenigstens 10 Gew.-%,
40 vorzugsweise wenigstens 20 Gew.-% des gesamten Salzgemisches ausmacht
Als fein pulverige, zum Binden von Wasser befähigte Salze kommen vorzugsweise calcinierte Salze mit einer Schüttdichte von 300—1000 g/l in Betracht Besonders geeignete Salze sind die Verbindungen Natriumtriphosphat Natriumpyrophosphat, Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriummetasilikat
Die erfindungsgemäß verwendbaren feuchten Alumosilikate fallen nach der Abtrennung der Mutterlauge oder des Waschwassers durch übliche Trennvorrichtungen, beispielsweise durch Filterpressen, Zentrifugaldekanter, Schubfilterzentrifugen, Band- oder Drehfilter, als eine krümelige Masse mit einem Wassergehalt von 30—60 Gew.-% an. Diese Wassermenge setzt sich aus dem äußerlich anhaftenden freien Wasser und dem in den Hohlräumen der Alumosilikate adsorptiv gebundenen Wasser zusammen. Die Menge dieses gebundenen Wassers in einem äußerlich trocken wirkenden Alumosilikatpulver beträgt bei Raumtemperatur in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit, dem Typ und der Teilchengröße der Alumosilikate 15—30 Gew.-%.
Trocknet man die feuchten Alumosilikate mit den üblichen Ti ocknungsmethoden, beispielsweise im Vakuumschrank oder im beheizten Wirbelbett, bei 50—2000C, dann läßt sich das äußerlich anhaftende, die Feuchtigkeit des Alumosilikats bedingende Wasser und ein Teil des gebundenen Wassers entfernen. So kommt man durch Trocknen eines feuchten Alumosilikatpulvers, beispielsweise während 3 Stunden im Trockenschrank bei 80° C und 100 Torr, zu einem Produkt, das noch 10—20 Gew.-% gebundenes Wasser enthält. Dieses restliche gebundene Wasser läßt sich erst durch einstündiges Erhitzen des Alumosilikats auf 800° C vollständig austreiben. Die angegebenen Wassermengen beziehen sich daher auf Alumosilikate, die durch einstündiges Erhitzen einer vorgetrockneten Probe auf 800° C wasserfrei gemacht worden sind. Derartige wasserfreie Alumosilikate werden als Aktivsubstanz ( = AS) bezeichnet.
Durch Vermischen mit den Salzkombinationen nach der Erfindung wurde überraschenderweise gefunden, daß sich die Wasserfeuchte der Alumosilikate als Kristall- oder Hydratwasser binden läßt und man so ein äußerlich trocken wirkendes, gut schüttfähiges Agglomerat erhält, das gute Lager- und Transporteigenschaften aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in üblichen Mischvorrichtungen, wie z. B. auf bewegten Tellern, in rotierenden Trommeln, Schaufelwerken und Wirbelmischern durchführen.
Die in den erfindungsgemäßen Agglomeraten enthaltene Menge an gebundenem Wasser kann in einem trockenen Luftstrom, beispielsweise auf der Tenne oder im Wirbelbett unter Ausnutzung und Ableiten der Hydratationswärme verringert werden. Der dazu erforderliche Energieaufwand ist jedoch gering im Vergleich zu dem einer konventionellen Heißtrocknung, die durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden wird. In besonderen Fällen, beispielsweise wenn eine Erhöhung der Raum/Zeit-Ausbeute angestrebt wird, kann auch unter Verwendung eines heißen Luftstroms, z.B. mit ca. 100°C heißer Luft im Wirbelbett, nachgetrocknet werden. Auch hierbei ist der Energieaufwand deutlich geringer als beim Heißtrocknen eines pumpfähigen wäßrigen Ansatzes.
Die erfindungsgemäßen Agglomerate werden durch Wasser leicht benetzt und dispergicrt. Sie eignen sich
auf Grund ihres ausgeprägten Bindevermögens für Calciumionen und ihrer guten reinigenden Wirkung als Gerüststoff-Komponente für Wasch- and Reinigungsmittel aller ArL Die Gerüststoff-Agglomerate sind aber auch für sich allein als Reinigungs- und Waschhilfsmittel brauchbar, insbesondere wenn sie alkalisch reagierende Salze, wie z. B. Natriumcarbonat oder Natriummetasilikat enthalten. Sie sind in dieser Form zürn Reinigen von Werkstoffen mit glatter Oberfläche, wie z. B. von Gegenständen aus Keramik, Glas, Metall, Holz, Kunststoff verwendbar; ferner eignen sie sich als Waschhilfsmittel bei der Textilwäsche, beispielsweise als Einweichmittel oder als Waschmittelzusatz in gewerblichen Wäschereien oder in der Textilindustrie.
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Agglomerate verwendeten feuchten Alumosilikate enthalten vorzugsweise keine Teilchen größer als 30 μ und bestehen zu wenigstens 80 Gew.-% i.js Teilchen der Größe 10—0,01 u, insbesondere 8—0,1 μ. Obwohl zwischen den amorphen und den kristallinen Formen hinsichtlich des Calciuinbindevermögens kaum ein Unterschied besteht, sind die kristallinen Aluminiumsilikate für die erfindungsgemäßen Zwecke bevorzugt einzusetzen.
Das bevorzugte, etwa im Bereich von 100—200 mg CaO/g AS liegende Calciumbindevermöger findet sich vor allem bei Verbindungen der Zusammensetzung:
0,7-1,1 Na2O · AI2O3 · 1,3-3,3SiO2.
Diese Summenformel umfaßt zwei Typen von Alumosilikaten, die sich, sofern sie kristallisiert vorliegen, durch ihre Kristallstruktur und ihr Röntgenbeugungsdiagramm unterscheiden. Diese beiden Typen haben die Zusammensetzung:
a) 0,7-1,1 Na2O · Al2O3 · 1,3-2,4SiO2
b) 0,7 -1,1 Na2O · AI2O3 · 2,4-3,3SiO2.
Die kristallinen Aluminiumsilikate der Typen a) und b) zeigen im Röntgenbeugungsdiagramm folgende Interferenzlinien:
d-Werte, aufgenommen mit Typb)
Cu-Κα-Strahlung in Ä 14,4
Typ a) —
8,8
12,4 —
— —
8,6 4,4 ( + )
7,0 —
— 3,8 ( + )
4,1 ( + )
3,68
3,38
3,26
2,96
2,73
2,60
2,88
2,79
2,66
nicht vollständig strukturreine Typen handelt. Daher wurden die für die Charakterisierung dieser Typen wichtigsten d-Werte mit einem *>(+)« gekennzeichnet. Die Herstellung der erfindungsgemäß brauchbaren
■-, Alumosilikate ist im experimentellen Teil beschrieben.
Zur Verwendung des erfindungsgemäßen Agglomerats in Wasch- und Reinigungsmitteln wird dieses mit weiteren üblichen Bestandteilen von Wasch- und Reinigungsmitteln vermischt und gegebenenfalls
κι weiterverarbeitet, wobei nach den folgenden Varianten verfahren werden kann:
1. Das Agglomerat wird mit einem trockenen schüttfähigen Pulver aus den übrigen Bestandteilen
> des Präparats in bekannter Weise vermischt, wobei
die Teilchengröße des Pulvers aus den übrigen Bestandteilen vorzugsweise im Bereich der Teilchengröße des erfindungsgemäßen Agglomerats liegt.
2. Das Agglomerat wird in eine wäßrige Lösung bzw. Dispersion der übrigen Präparatbestandteile eingebracht und der so gebildete wäßrige Brei des Präparats durch Heißtrocknung in an sich bekannter Weise in ein trockenes schüttfähiges Produkt
übergeführt, dem gegebenenfalls hitzeempfindliche Zusätze, wie z. B. Perborat, beigemischt werden.
3. Das Agglomerat wird in eine wäßrige Lösung bzw. Dispersion der übrigen Präparatbestandteile eingebracht und so ein flüssiges bis pastenförmige^
jo Präparat gebildet.
Beispiele
Es werden zunächst die in den erfipdungsgemäßen ii Präparaten zu verwendenden kristallinen Alumosilikate beschrieben:
Synthese der kristallinen Alumosilikate
In einem Rührgefäß wurde eine Natriumaluminatlösung vorgelegt und unter starkem Rühren mit einer Natriumsilikatlösung versetzt. Menge, Zusammensetzung und Konzentration dieser Lösungen werden bei der Beschreibung der einzelnen Alumosilikattypen 4) angegeben. Das Gemisch wurde 10 Minuten lang mit einem Intensivrührer (z. B. Rührer mit Dispergierscheibe, 3000 U/min.) gerührt. Die dabei gebildete Suspension des Fällungsprodukts wurde anschließend in einen Kristallisationsbehälter übergeführt und einige Zeit bei erhöhter Temperatur (70-100° C) zum Zwecke der Kristallisation gehalten. Dabei wurde die Ausbildung großer Kristalle durch Rühren (?50 U/min) der Suspension verhindert. In einer Siebzentrifuge wurde die Lauge von der Kristallmasse abgetrennt; gegebenenfalls wurde mit vorzugsweise entionisiertem Wasser nachgewaschen, bis das ablaufende Waschwasser einen pH-Wert von ca. 10 aufwies. Je nach Umdrehungszahl der Zentrifuge und Laufdauer lag der Restwassergehalt des Produkts zwischen 30 und 60%. Zur Bestimmung bo des Restwassergehalts der Alumosilikate wurden Proben durch Trocknen bei 800°C in ein völlig wasserfreies Produkt übergeführt.
Alle %-Angaben sind Gewichtsprozente.
Es ist durchaus möglich, daß im Röntgenbeugungsdiagramm nicht alle diese Interferenzlinien auftreten, insbesondere wenn es sich bei den Aiumosilikaten um Alumosilikat Im
Zur Fällung wurden in einem 20-1-Gefäß 2,985 kg einer Aiuminatiösung der Zusammensetzung 17,7%
Na20, 15,8% AbCh, 66,5% Η2Ο vorgelegt, mit einer Lösung von 0,150 kg Ätznatron in 9,420 kg Wasser versetzt und dazu 2,445 kg einer aus handelsüblichem Wasserglas und leicht alkalilöslicher Kieselsäure frisch hergestellten, 25,8%igen Lösung eines Natriumsilikats der Zusammensetzung 1 Na2O ■ 6 SiO2 gegeben. Zur Kristallisation wurde die Suspension 6 Stunden bei 900C ge'ialten. Anschließend wurde in einer Siebzentrifuge das Produkt abgetrennt. Wassergehalt des Produkts = 41,5%. Zusammensetzung einer bei 800° C getrockneten Probe: 0,9 Na2O · 1 Al2O3 · 2,04 SiO2. Calciumbindevermögen (einer wasserfreien Probe): 170 mg CaO/g.
Das Produkt »Alumosilikat Im« entspricht dem oben angegebenen Strukturtyp a).
Alumosilikat lim
Zur Fällung wurden in einem 20-1-Gefäß 2,115 kg einer Aluminatlösung der Zusammensetzung 17,7% Na2O, 15,8% Al2O3, 66,5% H2O vorgelegt, mit einer Lösung von 0,585 kg Ätznatron in 9,615 kg Wasser versetzt und mit 2,685 kg einer 25,8%igen Lösung eines Natriumsilikats der Zusammensetzung 1 Na2O · 6 S1O2 (hergestellt wie unter Im angegeben) versetzt. Zur Kristallisation wurde die Suspension 12 Stunden bei 900C gehalten. Anschließend wurde in einer Siebzentrifuge das Produkt abgetrennt. Wassergehalt des Produkts = 38,8%. Zusammensetzung einer bei 8000C getrockneten Probe: 0,8 Na2O ■ 1 AI2O3 ■ 2,65 SiO2. Calciumbindevermögen (einer wasserfreien Probe): 145 mg CaO/g. Das Produkt »Alumosilikat lim« entspricht dem oben angegebenen Strukturtyp b).
10
15
20
Alumosilikat RI
35
Dieses Alumosilikat gehört zum Strukturtyp a; die kubischen Kristallite weisen jedoch stark abgerundete Ecken und Kanten auf. Zur Synthese des Produkts RI wurden in einem Rührgefäß 7,63 kg einer Aluminatlösung der Zusammensetzung 13,2% Na2O, 8,0% Al2O3, 78,8% H2O vorgelegt und mit 2,37 kg einer Natriurnsiükatlösung der Zusammensetzung 8,0% Na2O, 26,9% SiO2,65,1 % H2O versetzt. Dieser Ansatz entspricht dem Molverhältnis 3,24 Na2O, 1,0 AI2O3, 1,78 SiO2, 70,3 H2O. Die Suspension des Fällungsprodukts wurde zur Kristallisation 6 Stunden bei 9O0C gehalten. Anschließend wurde in einer Filterpresse das Produkt abgetrennt. Wassergehalt des Produkts = 46,2%. Zusammensetzung einer bei 8000C getrockneten Probe: 0,99 Na2O ■ 1,OOA12C>3 · 1,83 SiO2. Calciumbindevermögen einer wasserfreien Probe: 172 mg CaO/g. Mittlerer Partikeldurchmesser (für den Bereich 0—30 μ): 5,4 μ. Maximum der Teilchengrößenverteilungskurve: liegt unterhalb von 3 μ.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Agglomerate diente ein Mischer, bestehend aus einem liegenden Zylinder mit Kühlmantel und rotierenden Schaufelarmen. Der Mischvorgang wurde so durchgeführt, daß man die calcinierten anorganischen Salze vorlegte und dann das feuchte Alumosilikatpulver hinzugab. Die Mischzeit betrug 5—15 min. Die so erhaltenen Agglomerate konnten anschließend unmittelbar gelagert werden. Wurden die noch warmen Agglomerate in einem Wirbelbett einem trockenen, gegebenenfalls heißen Luftstrom ausgesetzt, so ließen sich dadurch die Pulvereigenschaften weiter verbessern.
Es wurden folgende anorganische calcinierte Salze eingesetzt:
30 Natriumtriphosphat
Natriumpyrophosphat
Natriumsulfat
Natriumcarbonat
Natriummetasilikat
Schüttgewicht
g/l
450
360
460
610
920
TPP PYP SUL CAR MES Die nachsiehenden Beispiele Ai-Aiö beschreiben die Zusammensetzung erfindungsgemäßer Agglomerate unter Verwendung der oben bezeichneten Alumosilikat-Typen Im, Hm und RI und der calcinierten anorganischen Salze. Diese Präparate erwiesen sich längerer Lagerang als gut schüttfähig.
Beispiel
TPP SUL
PYR
CAR MES
Alumosilikat Im (41,5% H2O) 4 26
A 1 70 10 20
A 2 70 16 14
A3 70 20 10
A4 60 20 10
A5 60
Alumosilikat Um (38,8% H2O) 10 10
A6 50 - 20
A7 60 5 20
A8 50
Alumosilikat RI (46,2% H2O) 10 20
A9 60 — 10
A 10 60
10
10
30
10 -
10 15
10
20
Die folgenden Beispiele Ml—M5 erläutern die Verwendung der erfindungsgemäßen Agglomerate als Gerüststoff-Komponente für phosphatarme Wasch- und Reinigungsmittel.
Beispiel Ml
Dieses Beispiel beschreibt die Verwendung des Agglomerate als Gerüststoff-Komponente eines Waschmittels, das durch Vermischen von 60 Gewichts-
teilen des Präparats A3 mit 40 Gewichtsteilen eines durch Heißzerstäubung hergestellten Pulvers folgender Zusammensetzung erhalten wurde:
Natriumdodecylbenzolsulfonat 20,5%
Seife (C16-C22) 9,0%
Wasserglas (1 :3,3) 12,0%
Natriumtriphosphat 26,0%
Natriumsulfat 18,5%
Natriumäthylendiamintetraacetat 1,5%
Carboxymethylcellulose-Natriumsalz 4,0% Rest (Wasser, optischer Aufheller,
Duftstoff) 8,5% Beispiel M2
Dieses Beispiel beschreibt die Verwendung des Agglomerats zur Bereitung eines heißffetrockneten Waschmittels.
75 Gewichtsteile des Präparats A 9 wurden in eine Mischung aus
9,0 Gewichtsteilen
3,0 Gewichtsteilen
Natriumdodecylbenzolsulfonat, Talgalkoholpolyglykoläther mit 14 Mol Äthylenoxid, 1,5 Gewichtsteilen Talgalkoholpolyglykoläther mit 5 Mol Äthylenoxid, Seife (C18- C22), Äthylendiamintetraessigsäure-N atriumsalz, Wasserglas (1 :3,3), Carboxymethylcellulose-N atriumsalz, und 105,0 Gewichtiteilen Wasser
3,5 Gewichtsieilen
0,2 Gewichtsteilen
4,0 Gewichtsteilen
1,5 Gewichtsteilen
eingetragen und die resultierende Suspension durch Heißzerstäubung in ein pulverförmiges Produkt übergeführt. Dieses Waschmittelpulver wurde bezogen auf Gewichtsteile noch mit 1 Gewichtsteil Natriumperborat vermischt.
Beispiel M 3
Zur Herstellung eines heißgetrockneten Waschmittels wurde wie im Beispiel M 2 vorgegangen, jedoch wurde die Tensidkomponente der Rezeptur M 2 (13,5 Gewichtsteile ohne die schaumbremsende Seife) durch 9 Gewichtsteile Talgalkoholpolyglykoläther mit 14 Mol Äthylenoxid und 4,5 Gewichtsteile Talgalkoholpolyglykoläther mit 5 Mol Äthylenoxid ersetzt.
Beispiel M4
Ein Geschirrspülmittel für Geschirrspülmaschinen wurde durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
95 Gewichtsteile des Agglomerats A 6;
3 Gewichtsteile Dichlorisocyanursäure-Natriumsalz;
2 Gewichtsteile äthoxylierter Polypropylenglykoläther
Beispiel M5
Ein flüssiges bis pastenförmiges alkalisches Reinigungsmittel, beispielsweise für fettverschmutzte Metalloberflächen, wurde durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
30,0 Gewichtsteile des Agglomerats A 10;
1,0 Gewichtstejle Natriumdodecylbenzolsulfonat;
3,0 Gewichtsteile Oleyl /Cetylalkoholpoly-
glykoläther mit 10 Mol
Äthylenoxid;
Kaüumxylolsulfonat:
Propylenglykol;
3 Q Gewichtsteile
5,0 Gewichtsteile
58,0 Gewichtsteile Wasser (eingewogen).

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Schüttfähiges Gerüststoff-Agglomerat, bestehend aus
A) 20—70 Gew.-°/o eines feinverteilten, wasserunlöslichen, synthetisch hergestellten, gebundenes Wasser enthaltenden Silikats mit einem Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz der allgemeinen Formel
DE2543976A 1974-10-03 1975-10-02 Schattfähiges Gerüststoff-Agglomerat für Wasch- und Reinigungsmittel Withdrawn DE2543976B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT796774A AT334491B (de) 1974-10-03 1974-10-03 Schuttfahiges geruststoff-agglomerat fur wasch- und reinigungsmittel und verfahren zu dessen herstellung

Publications (2)

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DE2543976A1 DE2543976A1 (de) 1976-04-08
DE2543976B2 true DE2543976B2 (de) 1979-10-18

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2543976A Withdrawn DE2543976B2 (de) 1974-10-03 1975-10-02 Schattfähiges Gerüststoff-Agglomerat für Wasch- und Reinigungsmittel

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JP (1) JPS5161511A (de)
AT (1) AT334491B (de)
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