DE2532971B2 - Verfahren zur Herstellung eines' Trocken-Elektrolytkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines' Trocken-ElektrolytkondensatorsInfo
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Description
Gegenstand des Hauptpatents 2509613 ist ein Trocken-Elektrolytkondensator, der aus einer mit einer
dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehenen gesinterten Anode aus Tantal besteht, der eine Kathode
aus Mangandioxid besitzt, der als Stromzuführung eine mit einer lötfähigen Silberschicht versehene
Graphitschicht besitzt und der eine Zusatzschicht aus einem halbleitenden Metalloxid besitzt, die sich zwischen
den Graphitteilchen und auf den nicht von Graphitteilchen bedeckten Stellen der Kathode befindet.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines derartigen Kondensators
anzugeben, das sowohl rationell ist, als auch gleichzeitig gute elektrische Werte wie Scheinwiderstand,
Verlustfaktor und Reststrom sowie eine relativ geringe Steuerung dieser Werte innerhalb eines Loses
liefert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die fonnierte Sinteranode nach dem Eintau-
chen in eine Mangannitratlösung in dieser durch Anlegen einer Spannung LAn formiert wird, daß nach der
Zeit /, die Spannung auf einen Wert U111 gesenkt wird,
daß die Anode aus dem Bad herausgenommen und durch pyrolytische Zersetzung mit der Manganoxydschicht
bedeckt wird, die mit der Graphitschicht versehen wird und daß anschließend der Anodenkörper
in einem Bad mit einer Spannung Un formiert wird,
das die zur Herstellung der Zusatzschicht erforderliche Verbindung enthält, daß nach der Zeit I2 die
Anode aus dem Bad genommen und die Zusatzschicht aus Pyrolyse hergestellt wird.
Die bisher üblicher. Verfahren für die Beschichtung von Tantalkondensatoren, d. h. die Herstellung eines
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensators, sehen vor, daß auf der mit der dielektrisch wirksamen Oxidschicht
versehenen Tantalsinteranode die kathodische Mangandioxidschicht durch Tauchen in ein Mangannitratbad
und anschließende pyrolytische Zersetzung hergestellt wird. Um eine gute kathoJische Schicht
zu erhalten, müssen diese beiden Verfahrensschritte mehrere Male durchgeführt werden. Die Zahl der
Tauchungen hängt sowohl von der Größe der Anoden als auch von der Konzentration der verwendeten
Tauchlösungen ab. Die Tauch/Pyrolyse-Schritte werden durch Zwischenformierungen unterbrochen, die
zum Ziel haben, die während der Pyrolyse entstandenen Fehler in der dielektrisch wirksamen Oxidschicht
wieder zu beseitigen. Diese Zwischenformierungen werdenz. B. nach jedem dritten und nach dem letzten
Tauch/Pyrolyse-Schritt durchgeführt.
Nach der Zwischenformierung ist eine Trocknung der Kondensatorkörper erforderlich, der bei Verwendung
eines nicht flüchtigen Zwischenformierelektrolyts noch eine längere Spülung in destilliertem Wasser
vorangeht. Danach wird die Mangandioxidschicht graphitiert. Anschließend wird auf die Graphitschicht
eine lötfähige Silberleitlackschicht aufgebracht.
Bei der Beschichtung von mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehenen Tantalanoden
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entfallen die separaten Zwischenformierungen und die damit verknüpften
Trockenzeiten.
Zur Erzeugung der kathodischen Mangandioxidschicht werden die Kondensatorkörper in ein mit Salpetersäure
angesäuertes Mangannitratbad (pH-Wert kleiner oder gleich 1) getaucht. Die Kondensatorkörper
werden bei jeder Tauchung in die Mangannitratlösung gleichzeitig einer Formierung unterzogen.
Dazu wird unmittelbar nach dem Benetzen der Anoden eine Spannungsquelle angeschlossen und die
Spannung mit einer bestimmten Anstiegsgeschwindigkeit im Bereich von 0,1 bis K) V/s, insbesondere
1 V/s, bis zu einem vorgegebenen Wert L'n hochgefahren.
Nach der Zeit r, (r, = 1 bis 6 Min., insbesondere 3,5 Min.) wird die Spannung von LAn auf einen
Wert L//M gesenkt (Absenkgeschwindigkeit 1 bis
100 V/s, insbesondere 10 V/s). Mit de·- zu UPi gehörenden
elektrischen Ladung gelangen dann die Anoden in den Pyrolyseofen zur thermischen Zersetzung
des Mangannitrats in MnO2. Dieser Tauch-, Formier-
und Pyrolysevorgang wird mehrmals bis zur vollständigen MnO2-Beschichtung wiederholt. Die Zahl dieser
Wiederholungen ist abhängig von der Anodengröße und der Mangannitratkonzentration der verwendeten
Tauchlösungen.
Nach der letzten Pyrolyse werden die Anoden granhitiert.
Da anschließend die halbleitende Zusatzschicht erzeugt wird, genügt eint; kurze Antrocknung
der graphitierten Schicht.
Dann erfolgt das Aufbringen der Zusatzschicht, wozu die Kondensatorkörper in ein Bad getaucht werden
und die Zusatzschicht anschließend durch pyrolytische Zersetzung erzeugt wird. Sowohl das Tauchen
in das Bad als auch die anschließende pyrolytische Zersetzung (bei ca. 250° C) erfolgt in ähnlicher Weise
wie bei der Herstellung der MnO,-Schicht unter Anlegen von Spannungen Ul2und U1^, die vorzugsweise
niedriger oder gleich U11 und U111 sind.
Die Werte für LAn und U11 ί hängen von der Nennspannung
Un bzw. der Vorformierung Uh ab (üblicherweise
ist U1. ungeführ4 Un). in der Tabelle sind
die bevorzugten Spannungsbereiche für Un, U12, U1n
und U1n in Abhängigkeit von der Nennspannung Un
angegeben.
| UnZV | LAn /V | 20 | U111IV | 12 |
| U7JV | 28 | 15 | ||
| 6,3 | 15 | 37 | S | 22 |
| 10 | 21 | 43 | 10 | 25 |
| 16 | 28 | 50 | 14 . . . . | M) |
| 20 | 33 . . .. | 61 | 16 | 40 |
| 25 | 38 . . . . | 65 | 7O | 42 |
| 35 | 47 | 75 | 25 | 50 |
| 40 | 50 | 27 | ||
| 50 | 60 . . . . | 30 | ||
Das Bad zur Erzeugung der Zusatzschicht enthält vorzugsweise die im Hauptpatent angegebenen Verbindungen.
Nachdem die Zusatzschicht hergestellt ist, wird noch eine lötfähige Silberleitlackschicht aufge-)
> bracht.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Verfahren liegt
in der deutlich geringeren Beschichtungszeit der Kondensatoren. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet
■i" sich für eine automatisch durchgeführte Beschichtung
von Trocken-Elektrolytkondensatoren, da alle Verfahrensschritte bis zum Aufbringen des Silberleitlacks
hintereinander, z. B. in einem Vier-Minuten-Takt, ausgeführt werden können.
■π Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden an Hand von Ausführungsbeispielen, die zweckmäßige Ausgestaltungen darstellen, aufgezeigt.
In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 die Summenhäufigkeit der Verlustfaktors, ><> Fig. 2 die Summenhäufigkeit des Scheinwiderstandes,
Fig. 3 die Summenhäufigkeit des Verlustfaktors und
Fig. 4 den Einfluß der Endformierzeit auf den Ver- Vi lustfaktor.
Ausführungsbeispiel 1
Es wurden Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatow) ren der Nenndaten 33 μΡ/6 V nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt. Die Zusatzschicht
bestand aus Wismutoxid und wurde durch Tauchen der Kondensatorkörper in ein saures (pH ungefähr
0,3) 0,5-n-Wismutnitratbad hergestellt. bi Fig. 1 zeigt die Summenhäufigkeit Σ des Verlustfaktors
tan δ (120 Hz, 25° C) und Fig 2 die Summenhäufigkeit des Scheinwiderstandes Z (10 kHz,
25° C). In beiden Figuren sind diese elektrischen
Werte vor und nach der Endformierung (125° C, 9 V, 14 Stunden) dargestellt.
Weiterhin sind in beiden Figuren zum Vergleich die Werte von Kondensatoren dargestellt, die nach dem
gleichen Verfahren, jedoch ohne Wismutoxid-Zusatzschichl hergestellt worden sind. In Fig. 1 ist mit
1 die Kurve für den Verlustfaktor vor und mit 2 diejenige nach der Endformierung bezeichnet. Kurve 3 ist
die Vergleichskurve der Kondensatoren ohne Zusatzschicht vor der Endformicrung, wogegen Kurve 4 diejenige
der Vergleichskondensatoren nach der Endformierung darstellt.
In Fig. 2 ist mit 5 die Kurve des Scheinwiderstandes
Z vor der Endformierung und mit 6 die Kurve des Scheinwiderstandes nach der Endformierung dargestellt.
Diese Kurven beziehen sich auf Kondensatoren mit einer Wismutoxid-Zusatzschicht. Zum Vergleich
dienen die Kurven 7 und 8, die die Scheinwiderstände von Kondensatoren ohne Zusatzschicht vor
und nach der Endformierung zeigen.
In beiden Figuren füllt auf, daß die Kondensatoren mit Wismutoxid-Zusatzschicht sehr geringe Streuungen
der elektrischen Werte haben, wobei die elektrischen Werte nach der Endformierung weiter verbessert
sind, wogegen die Kondensatoren ohne Zusatzschicht sehr große Streuungen des Verlustfaktors und
des Scheinwiderstandes aufweisen, wobei sich diese Werte nach der Endformierung weiter verschlechtert
haben.
Ausführungsbeispiel 2
Tantal-Trocken-Elektrolytkondcnsatorcn der Nenndaten 1,2μΡ/35ν wurden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt, wobei eine Wismutoxid-Zusatzschicht durch Tauchen der Kondensatorkörper
in ein saures 0,5-n-Wismutnitratbad mit einem pH-Wert von ungefähr 0,3 hergestellt
wurde. Der Mittelwert des Scheinwiderstandes Z (K) kHz) betrug bei diesen Kondensatoren 15,1 Ohm
gegenüber 41,9 Ohm bei solchen Kondensatoren ohne Zusatzschicht. Der Restslrom (gemessen 30 Sek. nach
Anlegen der Spannung 1,1 U1^1) war kleiner als
0,01 μΑ.
Ausführungsbeispiel 3
Tantal-Trockcn-Elektrolytkondensator der Nenndaten 1,2 μΡ/35 V wurden nach dem erf indungsgcmäßen
Verfahren hergestellt. Als Zusatzschicht ~> wurde eine Bleioxidschicht durch Tauchen in ein 0,5-n-Bleinitratbad
und anschließende Pyrolyse erzeugt. Der Mittelwert des Scheinwiderstandes Z (K) kHz)
dieser Kondensatoren betrug 16,1 Ohm gegenüber 41,9 Ohm bei Kondensatoren ohne Zusatzschicht.
Auch diese Kondensatoren wiesen einen Reststrom
von kleiner als 0,01 mA auf.
In Fig. 3 ist die Summenhäufigkeit Σ des Verlustfaktors
tann (120 Hz, 25° C) der nach den Ausführungsbeispielcn
2 und 3 hergestellten Kondensatoren
1"' dargestellt. Kurve 9 bezieht sich auf die nach Ausführungsbeispiel
2 mit einer Wismutoxid-Zusatzschicht hergestellten Kurve 10 auf die nach Ausführungsbeispiel
3 mit einer Bleioxid-Zusatzschicht hergestellten Kondensatoren. Zum Vergleich gibt Kurve 11 die
-'" Summenhäufigkeit des Verlustfaktors tan ή für Kondensatoren
ohne Zusatzschicht an.
Ausführungsbeispiel 4 und 5
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der
-' Nenndaten 10 μΡ/35 V wurden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren mit einer Zinkoxid-Zusatzschichl bzw. einer Wismutoxid-Zusatzschicht hergestellt. Die
Herstellung der Zusatzschichten erfolgte durch Tauchen der Kondensatorkörper in eine 0,5-n-Zinknitrat ■
in bzw. 0,5-n-Wismutnitratbad und anschließende Pyrolyse.
In Fig. 4 ist der Einfluß der Endformierzeit ί
(125° C, 35 V) auf den Verlustfaktor tan ö (120 Hz
25 ° C) dargestellt. Kurve 12 bezieht sich auf die Kon
r> densatoren mit Zinköxid-Zusatzschicht und Kurve 12
auf diejenigen mit Wismutoxid-Zusatzschicht. Zun Vergleich gibt Kurve 14 die Werte für die Kondensa
toren an, die ohne Zusatzschicht hergestellt wurden Kurve 15 gibt die Abhängigkeit von Kondensatorei
tu wieder, die nach dem bekannten Verfahren mit sepa
raten Zwischenformierungen hergestellt worden sind Aus den Fig. 3 und 4 sind die Vorteile des erf in
dungsgemäßen Verfahrens direkt entnehmbar.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (23)
1. Verfahren zur Herstellung eines Trockenelektrolytkondensators, der aus einer mit einer dielektrisch
wirksamen Oxidschicht versehenen gesinterten Anode aus Tantal besteht, der eine Kathode
aus Mangandioxid besitzt, der als Stromzuführung einer mit einer lötfähigen Silberschicht
versehene Graphitschicht besitzt und der eine Zusatzschicht aus einem halbieitenden Metalloxid
besitzt, die sich zwischen den Graphitteilchen und auf den nicht von Graphitteilchen bedeckten Stellen
der Kathode befindet, nach Hauptpatent 2509613, dadurch gekennzeichnet, daß die formierte Sinteranode nach dem Eintauchen in
eine Mangannitratlösung in dieser durch Anlegen einer Spannung UTi formiert wird, daß nach der
Zeit J1 die Spannung auf einen Wert UPI gesenkt
wird, daß die Anode aus dem Bad herausgenommen und durch pyrolytische Zersetzung mit der
Manganoxidschicht bedeckt wird, die mit der Graphitschicht versehen wird und daß anschließend
der Anodenkörper in einem Bad mit einer Spannung Un formiert wird, das die zur Herstellung
der Zusatzschicht erforderliche Verbindung enthält, daß nach der Zeit Z1 die Anode aus dem Bad
genommen und die Zusätzschicht durch Pyrolyse hergestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Kathode
die Verfahrensschritte Eintauchen in das Bad und pyrolytische Zersetzung einmal oder mehrere
Male wiederholt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte zwei- bis
viermal wiederholt werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Erzeugung der Kathode ein saures Mangannitratbad verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einem pH-Wert
kleiner oder gleich 1 verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ansäuern Salpetersäure
verwendet wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Erzeugung der Zusatzschicht ein Wismutnitratbad verwendet wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Erzeugung der Zusatzschicht ein Bleinitratbad verwendet wird.
y. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Erzeugung der Zusatzschicht ein Zinknitratbad verwendet wird.
1.0. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Spannungen UT[ und Un höher als die Nennspannung
Un und niedriger als die Formierspannung
UF des Kondensators sind.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß UT[ größer als Ur2 ist.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung Un nach der Zeit ;3 auf den Wert
U112 gesenkt wird.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß
U1,, und ty,„ niedriger als Un und Un sind.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß
UHl größer als Ufl ist.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß
der Spannungsanstieg auf die Spannung UTi und
Un mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 10 V/s erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die Geschwindigkeit des Spannungsanstiegs 1 V/s beträgt.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß
die Absenkung auf die Spannungen Up] und UP1
mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 100 V/s erfolgt.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Spannungssenkung
10 V/s beträgt.
19. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zeiten /,, Z1 und /, zwischen J und 6 Minuten
betragen.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeiten I1, /2 und i, 3,5 Minuten
betragen.
21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß
die Pyrolyse bei va. 250 bis 300° C durchgeführt wird.
22. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß
die einzelnen Verfahrensschritte zur Herstellung der Kathoden-, Graphit-, Zusatz- und lötfähigen
Metallschicht in einer gleich langen Zeitdauer durchgeführt werden.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte in einer
Zeitdauer von vier Minuten durchgeführt werden.
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| CA993058A (en) * | 1973-07-26 | 1976-07-13 | George A. Shirn | Solid electrolytic capacitor with embedded counterelectrode |
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1975
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1976
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