DE2531120A1 - Verfahren zur herstellung anisotroper permanentmagneten aus mn-al-c- legierungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung anisotroper permanentmagneten aus mn-al-c- legierungenInfo
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Description
Pat-Anw. Dipl.-lng. PATENTANWÄLTE Hans E'Ruschl<e
Telefon:«»/Jfgfjg BERLIN - MÖNCHEN Teiefon: 089/987258
M 3613 Matsushita Electric Industrial 0oo Ltd., Kadoma, Osaka, Japan
Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagneten aus
Mn-Al- C-L egi erung en
Anisotrope Permanentmagneten au« polykristalliner Mn-Al-C-Legierung
werden durch Warmauspressen bei einer Temperatur von 53o cc. 83o°C unter Verwendung sich verjüngender Düsen mit
einem zwischen dem polykristallinen Körper und der sich verjüngenden
Form angeordneten Gleitmittel hergestellte Mit Formen verhältnismäßig kleiner Halbwinkel lassen sich Legierungen mit
verbesserten magnetischen Eigenschaften hinsichtlich der (BH)
und insbesondere der B -tferte erreichen.
Die vorliegende Erfindung betrifft Permanentmagnete und insbesondere
Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagnete
au s Mangan-Aluminium-Ko hlen sto ff-L egi erung en.
Bekannte Magnete aus Mn-Al-Legierungen, die aus 60 ... 75 Gew.-
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Mn (im folgenden sind alle Anteilsangaben Gewichtsprozente) und dem Rest Aluminium "bestanden, wurden hergestellt, indem man die
ferromagnetische metastabile f-Phase durch Wärmebehandlung, d.ho
gesteuerte Abkühlung oder nach dem Abschreck- und Nachglühverfahren ("quench-tempering method") erzeugte. Die Mn-Al-Legierungsmagneten
besitzen jedoch niedrige magnetische Kennwerte in der Größenordnung von (BH)max = o,5x1o G.Oe.
Seither hat man ein Verfahren zum Verbessern der magnetischen Eigenschaften von Mn-Al-legierungsmagneten vorgeschlossen, demzufolge
man eine erhebliche Kaltverformung anwendet, doh„ die
Legierung gesenkdrückt ("swage"), um sie anisotrop zu machen. Es ist bekannt, stabförmige Mn-Al-Legierungsmagneten in der
ferromagnetischen Phase in nichtmagnetische Rohre aus rostfreiem
Stahl dicht einzuschließen und darin zu 85 ..β 95 % kaltzudrücken.
Nach diesem Verfahren erhält man anisotrope Permanentmagneten mit magnetischen Eigenschaften in der Größenordnung von
(EH)max 1^ 3,5x1o G.Oe in der magnetischen Vorzugsrichtung, d.h.
der Axialrichtung des Stabes. Da Mn-Al-Legierungsmagneten intermetallische Verbindungen und daher sehr hart und spröde sind,
bewirkt eine Kaltverformung von bereits wenigex als 1 % Risse
und Sprünge in der Legierung,,
Da andererseits der Anisotropierungsgrad vom Ausmaß der Kaltverformung
abhängt, ist erforderlich, die Legierung stark kaltzuverformen
(üblicherweise mehr als 8o /o), um zufriedenstellende
magnetische Eigenschaften zu erreichen. Will man diese Kaltver-
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formung also durchführen, muß man die legierung vorher in ein Rohr aus nichtmagnetischem rostfreien Stahl einschließen.
Das oben erläuterte Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagneten
ist kompliziert, da die Mn-Al-Iegierung im Rohr
gepulvert werden muß; weiterhin ist es schwierig, Stäbe gleichmäßigen Durchmessers zu erhalten. Das Verfahren ist daher kostspielig
und hat einen nur geringen praktischen Wert.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, hat man ein Verfahren zur Herstellung stabförmiger anisotroper Mn-Al-Legierungsmagneten
vorgeschlagen, indem man den Mn-Al-Legierungsmagnet hydrostatisch
bei weniger als 2oo°C auspreßte Die magnetischen Kennwerte derartiger Legierungen sind jedoch niedrig - in der Grössenordnung
von (BH)max = 2,5 ... 3,6x1o G.Oe in der magnetischen
Vorzugsrichtung. Dieses Verfahren erfordert außeixLem einen
sehr kritischen Auspreßvorgang und ist wiederum für die Praxis nicht geeignet.
Bemgegenüber sind Mn-Al-Legierungsmagneten isotrope Permanentmagneten
mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften, Stabilität, Witterungsbeständig und mechanischer Festigkeit; sie
sind in der US-PS 3.661«567 beschrieben. Nach dieser Patentschrift
handelt es sich bei den Legierungen um solche aus Mn, Al und 0 als unabdingbaren Bestandteilen und gegebenenfalls
anderen Zusätzen und Verunreinigungen. Isotrope Permanentmagneten mit ausgezeichneten Kennwerten, d.he besser als
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(BH)max = 1,ox1o G.Oe im isotropen Zustand (d.h. doppelt so
hoch wie die entsprechenden Werte isotroper Mn-Al-Legierungsmagneten)
lassen sich nach dem Abschreek- und Nachglühverfahren
herstellen, wobei die Anteile von Mn, Al und C in diesen Legierungen
in folgenden Bereichen liegen:
Mn 69,5 .o. 73,o %
Al 26,4 ... 29,5 %
C o,6 ... (1/3 Mn - 22,2) %
Danach hat man Verfahrer zur Warmverformung von Mn-Al-C-Legierungen
entwickelt, um deren magnetische Eigenschaften zu verbessern,,
Nach der schwebenden D T-P a ten tanm el dung P 24 37 444 <>
5-24 ergibt eine plastische Warmverformung im Temperaturbereich von 53o ... 83o°C Mn-Al-C-Legierungsmagneten aus Ein- und Polykristallen
mit überraschend verbesserten magnetischen Kennwerten. Im Zusammensetzungsbereich von 68,ο .oo 73,ο % Mn (1/io Mn 6,6)
. e. (1/3 Mn - 22,2) % C, Rest Aluminium, ergibt sich dabei
ein Permanentmagnet mit magnetischen Kennwerten derart, daß im Massezustand der (BH)max-Wert über 4,8x1o Q.Oe bis zu etwa
9,2x1o GeOe betragen kann.
Während das oben angegebene Verfahren Einkristallmagnete mit einem (EH)max-Wert von bis etwa 9,2x1o G.Oe erbringt, lassen
sich durch plastische Warmverformung, d,h0 Warmauspressen, auch
polykristalline Mn-Al-C-Legierungsmagneten mit einem (BH)max-Wert
über 4,8x1o G.Oe bis hinaus zu etwa 7,8x1o G.Oe erreichen.
Im Vergleich zu dem recht komplizierten Verfahren zur Herstellung
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einkristalliner Mn-Al-C-legierungsmagneten, ist die Herstellung
polykristalliner Mn-Al-C-Iegierungsmagneten durch plastische
Warmverformung wesentlich einfacher und hat daher einen hohen gewerblichen Wert.
Weiterhin offenbart die genannte DT-Patentanmeldung P 24 37 444o5-24,
daß sich mit der oben erläuterten plastischen Verformung eine bemerkenswerte Verbesserung der magnetischen Kennwerte und
ein erheblich höherer Anisotropierungsgrad erreichen lassen und daß es sich hierbei um ein neuartiges Phänomen handelt, das
auf einem den Mn-Al-C-Legierungsmagneten eigenen Mechanismus
basiert. Die genannte Anmeldung weist weiterhin darauf hin, daß der Kohlenstoff ein unabdingbarer Bestandteil der Legierung ist.
Im Fall von Mn-Al-Legierungsmagneten wurde bspw* bestätigt, daß
eine leichte Plastizität über 58o C erscheint, daß sich jedoch bei einer Bearbeitung bei über 53o°C keine Verbesserung der
magnetischen Kennwerte feststellen ließ; vi3lmehr wurden die magnet5achen Kennwerte erheblich schlechtere
Wie in de ι schwebenden DT-Patentanmeldung P 24 37 444.1S-^I- otfen
bart, werden die Mn-Al-C-Legierungen durch plastisol e Warmverformung
in einem eingeschlossenen Zustand magnetisch orientiert,
wo i'ü- die plastische Warmverformung in einer bestimmten Äichtang
be einer Temperatur von 53o ..· 83o°C erfolgen sollte, damit
dir- Atom ebenen sich in einer bestimmten Richtung verschieben.
Di magnetische Orientierung läßt sich erreichen, indem man die
Atomebene aua den Kohlenstoff als unabdingbares Bestandteil ent-
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haltenden Phasen verschiebt, d.h. der dichtgepackten hexagonalen 6 -Phase, der orthorhomMschen £'-Phase, der flächenzentrierten
tetragonal en X-Phase oder einer Vielzahl solcher Phasen. Dabei ist die<f '-Phase eine neugefundene Zwischenphase in der
£ Ϊ?X, -Transformation, die durch eine B19-Struktur gekennzeichnet
ist (Gitterkonstanten a = 4,371 Ä, b = 2,758 1 und c = 4,582 I)0
Experimentelle Untersuchungen an Mn-Al-C-Einkristallen haben
ergeben, daß nur die eingeschlossene gerichtete Verformung eine Atomverschiebung bewirkt (d„ho daß die Kompressionsrichtung
innerhalb eines bestimmten Richtungsbereiches liegen muß), so daß die Bildung der gewünschten orientierten ferromagnetischen
'X -Phase stattfindet. Diese gerichtete Verformung sollte derart
sein, daß sie eine Verschiebung der Atomebene in der (oooi)-£ Ebene
zur J_ Ϊ1οο_7- ^-Richtung der C -Phase, in der gleichen
entsprechenden (1oo)- L '-Ebene zur _/~oo1__7 £'-Richtung dex·
'-Phase und der gleichen entsprechenden (111) C-Ebene zur £~ TT2_7 f-Richti:.ng der L -Phase bewirkt. Hinsichtlich der Kompressionsrichtung
relativ zur Kristallorientierung der c-inase
nach der Verformung erleichtert eine Kompression im fast rechten Winkel zur £ oo1_7 i--Achse des erhaltenen Einkristalls in der
'^-Phase nach der Verformung, welche Achse die gewünscnte Richtung
der leichten Magnetisierung ist, die Vex'schiebung der Atomebene in jeder Phase. Bei der Verformung unter diesen Bedingungen
war die Verformungsanisotropie bemerkenswert, d.h0 es traten
eine erhebliche Schrumpfung in der Kompressionsrichtung und eine erhebliche Längung nur in der einen zum Druck rechtwinkligen
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Richtung auf. Die Richtung, in der eine erhebliche Längung auftrat,
war fast die gleiche wie die magnetische Vorzugsrichtung des erhaltenen Einkristalls in der T-Phase. Entsprechend ließ
sich aus jeder der obengenannten Phasen ein magnetisch anisotroper Einkristall-Permanentmagnet in der einfachgerichteten
-Phase erhalten.
Hinsichtlich der einkristallinen Mn-Al-C-Legierungen wurde die
Notwendigkeit einer Verformung in einer bestimmten Richtung zur Herstellung magnetisch anisotroper Permanentmagneten erkannt.
vias die polykristallinen Mn-Al-C-legierungen anbetrifft, gibt
die genannte DT-Patentanmeldung P 24 37 444ο5-24 weiterhin an,
daß die Legierungen in dem genannten Temperaturbereich gestaucht wurden, wobei sich anisotrope Permanentmagneten ergaben, deren
magnetische Vorzugsrichtung in Durchmesserrichtung, d.h. rechtwinklig zur Druckrichtung lag. Beim Auspressen der Legierungen
ergab sich außerdem klar, daß die magnetische Vorzugsrichtung in der Auspreßrichtung lag.
Jedoch ist das Verhalten der polykristallinen Mn-Al-C-Legierungen
bei der Warmverformung durch Auspressen infolge von Effekten wie der Unterschiedlichkeit der Orientierung der winzigen Kristalle,
der Korngrenzen, der Reibung und dergl. sehr kompliziert.
Wegen der genannten Schwierigkeiten ist der Einfluß des Profils der Auspreßdüsen, die die Legierung zum Zweck der .plastischen
Verformung einschließen, noch unklar. Insbesondere war der Ein-
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fluß des Düsenwinkels auf die Bildung magnetisch gerichteter
polykristalliner Legierungen in der '(T-Phase bis jetzt noch
nicht klar.
Polglich ist es das Hauptziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagneten aus
polykristalliner Mn-Al-C-Legierung mit ausgezeichneten magnetischen
Kennwerten in der Ausßreßrichtung anzugeben«,
Es ist ein weiteres Ziel, ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Permanentmagneten aus polykristalllner Mn-Al-C-Legierung
mit magnetischen Kennwerten derart anzugeben, daß der (BH)max-lAfert 6,ox1o GeOe in der magnetischen Vorzugsrichtung,
d.h. der Auspreßrichtung, übersteigt.
Es ist ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines stark anisotropen Permanentmagneten
aus polykristalliner Mn-Al-C-Legierung anzugeben, bei dem
während des Auspreseens der Legierung keine inneren oder äußeren
Brüche und Totzonen auftreten«
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung eines anisotropen Permanentmagneten aus
polykrietalliner Mn-Al-C-Legierung anzugeben, dessen Querschnittsform (rechtwinklig zur Auspreßrichtung) nicht nur kreisförmig
sein muß, sondern auch rechtwinklig und dergl, sein kann.
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Diese Ziele lassen sich erreichen, indem man den polykristallinen Körper einer Legierung aus einem Mn-Al-G-System einer Warmverformung
aussetzt, indem man den polykristallinen Körper in einem Temperaturbereich von 53o ... 83o°C durch eine sich verjüngende
Auspreßdüse schiebt und zwischen polykristallinem Körper und der sich verjüngenden Düse ein Gleitmittel anordnet.
Bei der oben genannten Legierung aus einem Mn-Al-C-System, das
warm ausgepreßt werden soll, handelt es sich um eine Legierung, die im wesentlichen die Mn-Al-G-Legierung aus einer oder mehreren
der £-, £·- und t^-Phasen enthält. Nach dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung läßt sich aus allen diesen Phasen ein magnetisch gut gerichteter Permanentmagnet herstellen. Die £-, £.'-
und die L-Phase sollten C als unabdingbares Element enthalten,
und das Vorliegen von anderen Kohlenstoffverbindungen als Al .C-,,
wie bspw. Mn,AlC, ist erlaubt«, Weiterhin umfaßt die obengenannte
Legierung eine Legierung mit Verunreinigungen und Zusätzen zu den Hauptbestandteilen Mn, Al und C.
Da die £'-Phase und die f-Phase sich aus der £-Phase entwikkeln,
ist der breiteste Zusammensetzungsbereich, in dem der Effekt der Erfindung auftritt, derjenige, in dem die £-Phase
vorliegt. Ein Vorzugsbereich für die Anteile der unabdingbaren Bestandteile Mn, Al und C ist wie folgt:
Mn 68,0 β.β 73,ο %
C (1/10 Mn - 6,6) ... (1/3 Mn - 22,2) %
Al Rest
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Hierbei stellt der Ausdruck (1/Io - 6,6) ÜA die Löslichkeitsgrenze
des Kohlenstoffs in der ferromagnetisehen Phase innerhalb des
Zusammensetzungsbereichs von 68,0 ... 73,ο % Mn dar. Der Ausdruck
(1/3 Mn - 22,2) % ist der Grenzwert der Kohlenstoffkonzentration,
oberhalb dessen sich die Verbindung Al.G-, bei Temperaturen
oberhalb der Schmelzpunkte der Mn-Al-C-Legierungen bildet.
Wenn durch die Luftfeuchtigkeit hydrolysiert, bewirkt das Al-C,
ein Aufbrechen der Legierung und führt bei fortschreitender Hydrolyse schließlich zu einem Auflösen der Legierung.
Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen.
Figo 1 ist eine schematischer senkrechter Schnitt durch eine
typische Auspreßdüse in einer Düsenanordnung; Figo 2 zeigt Einzelheiten der im Beispiel 2 eingesetzten Auspreßdüse
im Vertikalschnitt. Die Vertikalschnitte der Fig. 2a und 2b liegen Jeweils senkrecht zueinander;
Figo 3 zeigt den Umriß einer Auspreßdüse mit einem gekrümmten Innenprofil, wie sie im Beispiel 3 verwendet wurde.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben den Einfluß des Düsenprofils auf die magnetischen Eigenschaften des Mn-Al-O-Legierungsmagneten
nach dem Warmauspressen untersucht.
Als Resultat hat sich herausgestellt, daß Änderungen des Düsen-
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profils die magnetischen Eigenschaften des Produkts erheblich
beeinflussen und daß der Winkel, unter dem das fließende Material zusammengeführt wird, einen Einfluß auf die Bildung der
magnetisch gerichteten Polykristalle der L -Phase hat. Dieser Punkt war aus der Offenbarung der schwebenden DT-Anmeldung
ρ 24 37 444o5-24 noch nicht klar, und der Einfluß dieses Winkels ergab sich zum ersten Mal aus den experimentellen Ergebnissen
der vorliegenden Erfindung,,
Diese experimentellen Ergebnisse zeigten, daß die legierung des Systems Mn-Al-C während des Auspreßvorgangs ein bestimmtes Verhalten
zeigt, das sich von dem gewöhnlichen Metalls unterscheideto Diese Ergebnisse fördern ein Verständnis der Verformungsanisotropie von ein-und polykristallinen Körpern.
Das Profil einer der sich verjüngenden Auspreßdüsen ist in Pig.
als vertikaler Schnitt durch die Düsenanordnung gezeigt. Der Düsenkörper (1) weist eine geneigte innere Fläche 11 auf, die
unter einem Halbwinkel zur Auspreßrichtung (A-A1) in einem Düsenteil
I verläuft, sowie einen Auslaufteil II. Der Düsenkörper ist mit einem Behälter 12, einem Düsenhalter 13 und einem Stützrohr
14 zusammengebaut. Die Düse weist also einen sich verjüngenden Teil auf, in dem die Querschnittsfläche der inneren
Öffnung der Düse entlang der Auspreßrichtung abnimmte Die Plächenabnahme
ist durch folgenden Ausdruck definiert:
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Querschnittsfläche des ausgepreßten Materials
Flächenabnahme (%) = (1 ) χ loo
Querschnittsfläche des Knüppels
Die Ergebnisse der vorliegenden Erfindung, die in den folgenden Ausführungsformen erläutert werden sollen, weisen darauf hin,
daß ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Mn-Al-C-Legierungsmagneten durch Warmauspressen durch eine sich
verjüngende Düse entwickelt worden ist. Diese vorliegende Erfindung schränkt die einzusetzende Düsenanordnung - mit Ausnahme
des sich verjüngenden Teils - in keiner Weise ein.
Der Ausdruck "sich verjüngende Düsenfläche" beschreibt dabei eine Fläche aus steifem bzw. unbeweglichem Material, die zur
Verformung durch eine Gleitmittelschicht hindurch im wesentlichen beiträgt, iolflich kann eine Düse für die vorliegende Erfindung
so aufgebaut sein, daß die sich verjüngende Düse der unbewegliche Hauptteil ist und die Gleitmittelschicht dadurch entsteht,
daß während des Auspressens die Oberfläche dieses Hauptteils
aufweicht.
Ist der Halbwinkel klein genug, erfährt der Knüppel aus der polykristallinen Mn-Al-C-Legierung im sich verjüngenden Düsenteil
eine ziemlich gleichmäßige kompressive Verformung in der zur Auspreßrichtung senkrechten Richtung. Folglich ergibt die
kompressive Verformung eine wirkungsvolle gerichtete Bearbeitung und diese ihrerseits einen anisotropen Mn-Al-C-Magneten, dessen
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magnetische Vorzugsrichtung in der Auspreßrichtung liegt« Unter
diesem Gesichtwinkel läßt sich schließen, daß, je kleiner der
Halbwinkel c*-, die Düse um so stärker zu den magnetischen Kennwerten
des Produkts in der Auspreßrichtung "beiträgt. Dies ist der wesentliche Punkt der vorliegenden Erfindung, der von den
unten zu diskutierenden Versuchen bestätigt wird,,
Es bestehen jedoch für den eigentlichen Auspreß vor gang einige
einschränkende Bedingungen« Aus verschiedenen zu "beschreibenden Gründen ist bspw. die Länge des sich verjüngenden Düsenteils
begrenzt. Da zwischen Knüppel und Düse eine gewisse Reibung auftritt, auch wenn sich in der Trennfläche ein Gleitmittel befindet,
steigt die Reibungskraft gegenüber der erforderlichen Auspreßkraft so stark an, daß erhebliche Schwierigkeiten auftreten.
Da außerdem die nach dem Auspressen erhaltene ferromagnetische
IT-Phase metastabil ist, bewirkt eine zu lange Dauer des Auspreßvorgangs eine Transformation zu stabilen, aber nichtmagnetischen
Phasen, d.h. der AlMn(r)-und der ß-Mn-Phase, die ungünstig
sind«,
Angesichts der beschriebenen Schwierigkeiten muß man eine Düse mit zu kleinem Halbwinkel^vermeiden, da dann der sich verjüngende
Teil zu lang wirdo Im Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung
ist eine sich verjüngende Düse mit einem Halbwinkel von 2,5° oder mehr verwendet und erbringt einen guten Beitrag zu den
magnetischen Eigenschaften des ausgepreßten Produkts. Wenn hierbei die innere Düsenfläche nicht axisymmetrisch ist, d.h. daß
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um die Achse herum in der Auspreßrichtung unterschiedliche HaIbwinkel
existieren, soll der zu diskutierende Halbwinkel oL der maximale Halbwinkel der sich verjüngenden Düse sein, wobei die
sich verjüngende Fläche der Düse mit dem Halbwinkel die Verformung wesentlich beeinflußt und die Länge des sich verjüngenden
Teils im wesentlichen bestimmte Andere Flächen in der gleichen Düse mit kleineren Halbwinkel als dem Halbwinkel 0^, wie er
oben definiert ist, sind erlaubt. Bspw. sind seitliche Düsenflächen
- im Gegensatz und zusätzlich zu den geneigten Düsenflächen ■ im gleichen sich verjüngenden Düsenteil erlaubt; vergl. Beispiel
2, wo ein Paar ebener Flächen parallel zur Auspreßrichtung liegt, deren Halbwinkel sich als o° ausdrücken läßt. Andere Variationen
sind ebenfalls mögliche
Es sind viele Variationen des Düsenprofils möglich, bei denen der Halbwinkel sich in der Auspreßrichtung ändert. Einige solcher
Variationen - bspw. konvexe, cosinusförmige und sigmoidale
("sigmoidal") Konturen - lassen sich gattungsmäßig als gekrümmte
innere Düsenprofile bezeichnen. Ändert der Halbwinkel sich diskontinuierlich, lassen sich doppelt oder vielfach gestaltete
Düsenkonturen verwenden. Es ist klar, daß derartige Variationen des Düsenprofils für die vorliegende Erfindung anwendbar siid.
Obgleich es schwierig ist, den repräsentativen Halbwinkel d r gekrümmten Düsenkontur anzugeben, sollte mindestens der Mil .elwert
der Winkel zwischen dem Ein- und dem Auslaß des sich ;rjüngenden Düsenteiles in den Bereich kleiner Halbwinkel fa Len,
der im folgenden Beispiel erwähnt werden wird, damit man t. aen
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anisotropen Permanentmagneten aus polykristalliner Mn-Al-C-Legierung
mit verbesserten magnetischen Eigenschaften erhält. Vorzugsweise
fällt auch der maximale Halbwinkel entlang der Auspr.eßrichtung in den kleinen Halbwinkelbereich, wenn die innere
Teilfläche der Düse mit dem größeren Halbwinkel, d.h. der maximale oder fast maximale Halbwinkel, im Verhältnis zur Gesamtflächenreduktion
der gekrümraten Düse eine vergleichsweise große Flächenreduktion bewirkt. Um das Au pressen zu erreichen, wenn
der Halbwinkel c<-der sich verjüngenden Düse klein ist, sollte
man die Reibung zwischen Knüppel und Düse durch Schmieren verringern« Als Ergebnis von Versuchen hat sich herausgestellt, daß
vielerlei Gleitmittel wie feste Mittel, Dispersionen und Gleitmittel im Glaszustand sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung
einsetzen lassen» Der allgemeine Trend für den Zusammenhang zwischen dem Halbwinkel d- und den magnetischen Eigenschaften
war für die unterschiedlichsten Gleitmit'el qualitativ fast
gleich.
Weiterhin läßt sich ein besseres Ergebnis erwarten, wenn die polykristallin Legierung die kompressive Verformung in vielen
Richtungen zentripetal um die Auspreßrichtung herum erfährt, um die bevorzugte gerichtete Verformung jedem der winzigen und
unterschiedlich gerichteten Kristalle zu erteilen. Aus diesem Grund wird eine sich verjüngende Düse mit einer axisymmetrischen
Innenfläche, deren Halbwinkel 0^ klein ist, als für die Herstellung
eines anisotropen Permanentmagneten aus polykristalliner Legierung eines Mn-Al-C-Systems am besten geeignet gehalten.
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Dies wird aus den folgenden Beispielen klar werden.
Aus einem Gießling mit einer Zusammensetzung von 69,48 % Mn,
29,98 % Al und o,54 % 0 (chemische Analyse) wurden zylindrische
Knüppel mit 2o mm φ und 35 mm Länge geschnitten, nach einem
2-stündigen Vorhalten auf 115o°C mit etwa 5oo°G/min schnell abgekühlt und weitere 3o min0 auf 55o°C geglüht. Bei der Rö'ntgenbrechungsanalyse
wurde die C-Phase festgestellt. Diese Knüppel
aus der polykristallinen Mn-Al-C-Legierung wurden axisymmetrisch
bei einer !Temperatur von 7oo°C bei einer Flächenreduktion von 64 % ausgepreßt, und zwar durch konische Auspreßdüsen mit unterschiedlichen
Halbwinkeln· Hierbei wurden Leerknüppel verschiedener Länge eingesetzt, um die Prüfknüppel durch die Düse zu
schieben. Der Knüppel wurde jeweils mit einem Verbundgleitmittel in Form eines Graphit-Kupfer-Glas-Systems geschmiert.
Die Ergebnisse des Versuchs sind in der !Tabelle 1 zusammengefaßt,
die den mittleren stationären Ausßreßdruck und die magnetischen Kennwerte im Verhältnis zum Halbwinkel der Düse ausweist.
Halbwinkel mittl, stat. magnetische Eigenschaften
(O\ Auspreßdruck Br(G) ^S. (Oe) BH
(kg/mm2)
(x^G.Oe)
2,5 67 6ooo 175o 5,1 ;
5 54 64oo 22oo 6,2 j
7,5 46 65oo 26oo 7,1 j
8 0 9816/0638 t
Halbwinkel | 1o | mittl. statο | magnetische Eigenschaften | bHc(0e) | max |
(°) | 15 | Auspreßdruck | Br(G) | (x1o6 G.Oe) | |
2o | (kg/mm ) | 27oo | 7,2 | ||
25 | 42 | 645o | 27oo | 6,9 | |
3o | 4o | 63oo | 255o | 6,1 | |
45 | 39 | 595o | 235o | 4,5 | |
6o | 42 | 5o5o | 23oo | 3,6 | |
44 | 41oo | 225o | 3,o | ||
61 | 39oo | 215o | 2,8 | ||
89 | 385o |
Als Ergebnis wurden mit jeweils unterschiedlichen Düsenhalbwinkeln
anisotrope Permanentmagneten aus polykristalliner Mn-Al-C-legierung
erhalten, deren magnetische Vorzugsrichtung in der Auspreßrichtung lag, wie in Tab. 1 ausgeführt. Es verdient besondere
Erwähnung, daß die magnetischen Eigenschaften und insbesondere
das maximale Energieprodukt (BH) und die Remanenz (B), die in engen Zusammenhang mit der Ausrichtung der /~oo1__7
C -Achse der ferromagnetischen i-Phasen-Kristalle stehen, mit
abnehmendem Halbwinkel sich verbesserten,, Diese Tendenz beschleunigte
sich mit im Bereich von 3o ... 2o° liegendem Halbwinkel cL
von 7,5°, d.h. demjenigen Halbwinkel, bei dem in diesem Beispiel fast die Maxima des Energieproduktes und der Remanenz auftraten,
ließen die magnetischen Kennwerte etwas nache Dieser Umstand
läßt sich vielleicht erüären durch ungünstige Effekte bei der praktischen Durchführung - bspw. Reibung und zunehmender Auspreßdruck.
Dieser unerwünschte Einfluß ist jedoch geringer als der wünschenswerte Einfluß des kleinen Düsenwinkels. Vergleicht
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25311
man bspw. zwei repräsentative Fälle, d.h. bei einem Halbwinkel
von 2,5° bzw. 45 , ergab bei fast gleichem Auspreßdruck die Düse mit dem Halbwinkel gleich 2,5 erheblich bessere magnetische
Eigenschaften als die Düse mit dem Halbwinkel gleich 45°; vergl. Tabelle 1. Nach diesem Beispiel ergaben sich anisotrope
polykristalline Mn-Al-C-legierungspermanentmagneten mit den bevorzugten
magnetischen Kennwerten, wenn der Halbwinkel kleiner oder gleich 3o war. Der optimale Halbwinkel c^, der ein EHmax
von mehr als 6,ox1o G0Oe erbrachte, fiel in den Bereich von
5 ... 2o°.
Was die physikalischen Fehler des Produktes anbetrifft, traten bei keiner der sich verjüngenden Düsen der Tabelle 1 TotBonen
auf, wohingegen eine flache Düse, deren Halbwinkel sich zu 9o° angeben läßt, zur Bildung von Totzonen führte. Die Düse mit
einem Halbwinkel von <£= 6o° erzeugte im ausgepreßten Produkt
geringe Mittenrisse ("central bursting"), während die anderen in Tabelle 1 gezeigten Düsen nicht zuϊinneren Öffnungen führten.
Bei auf mehr als 8o % zunehmender Abnahme der Fläche wurde auch für einen Halbwinkel von 6o° keine Mittenrisse mehr festgestellte
Weiterhin zeigen die Ergebnisse von Versuchen mit Düsen unterschiedlicher
Flächenreduktion hinsichtlich des Zusammenhange
zwischen den magnetischen Eigenschaften und dem Halbwinkel 0^-
der Düse qualitativ die gleiche Tendenz wie in der Tabelle 1O
Mit anderen Worten: Bei einer Änderung der Flächenreduktioa von
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5o auf 95 %, nahmen die Remanenz und das maximale Energieprodukt
im Bereich kleiner Hal"bwinkel zu, und der Optimal bereich für
den Halbwinkel 0^ lag dabei zwischen 5 und 2o .
Es ist also ersichtlich, daß die magnetischen Eigenschaften "bei
einem Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagneten aus polykristallinen Mn-Al-G-legierungen durch Warmauspressen
erheblich vom Düsenwinkel abhängen» Polglich wird der Düsenwinkel der Auspreßdüse für die Herstellung eines anisotropen
Permanentmagneten aus polykristallinen Mn-Al-C-Legierungen im
wesentlichen durch das Ausmaß bestimmt, zu dem er zu den magnetischen Eigenschaften des ausgepreßten Produktes beiträgt - dies
im Gegensatz zum Auspressen gewöhnlicher Metalle, bei dem sich der Düsenwinkel im wesentlichen durch technologische Probleme
wie den Auspressdruck ergibt,,
Aus einem Gießling mit 71,73 % Mn, 27,39 % Al und o,88 % C
(chemische Analyse) wurde eine Prüfwürfel von 2o mm Kantenlänge geschnitten, 2 Stdo bei 115o°G vorgehalten, dann mit 1o ... 150C/
min. allmählich auf 83o°C abgekühlt und dort 15 min«, vorgehalten;
dann wurde der Würfel mit etwa 7oo°C/min. von 83o°C aus abgeschreckt. Nach dieser Wärmebehandlung erwies sich der Würfel
als aus Kristallen der £-Phase und Blättchen der Verbindung Mn^AlC zusammengesetzt.
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- 2ο -
Die Pig. 2 zeigt einen Vertikalschnitt des Bereichs um die
Innenöffnung der sich verjüngenden Düse 2o herum, die in diesem Beispiel eingesetzt wurde. Die Pig. 2a zeigt ein Paar geneigter innerer Düsenflachen 21, die unter einem Winkel von jeweils
7,5° zur Meridionalebene hin konvergieren, in der auch die Auspreßrichtung (A-A1) im sich verjüngenden Düsenteil I liegt. Die Pig. 2b zeigt einen weiteren Vertikalschnitt der gleichen Düse entlang der Meridianebene der Pig. 2a. Die Innenöffnung der
Düse besteht also im sich verjüngenden Düsenteil I aus zwei
verschiedenen Arten von Seitenflächen, von denen eine ein Paar ebenensymmetrischer geneigter flacher Plächen 21 ist, die unter einem Halbwinkel von 7,5 in der Auspreßricntung (A-A1) konvergieren, die andere ein Paar ebener Plächen 22, die parallel zur Auspreßrichtung (A-A1) verlaufene
Innenöffnung der sich verjüngenden Düse 2o herum, die in diesem Beispiel eingesetzt wurde. Die Pig. 2a zeigt ein Paar geneigter innerer Düsenflachen 21, die unter einem Winkel von jeweils
7,5° zur Meridionalebene hin konvergieren, in der auch die Auspreßrichtung (A-A1) im sich verjüngenden Düsenteil I liegt. Die Pig. 2b zeigt einen weiteren Vertikalschnitt der gleichen Düse entlang der Meridianebene der Pig. 2a. Die Innenöffnung der
Düse besteht also im sich verjüngenden Düsenteil I aus zwei
verschiedenen Arten von Seitenflächen, von denen eine ein Paar ebenensymmetrischer geneigter flacher Plächen 21 ist, die unter einem Halbwinkel von 7,5 in der Auspreßricntung (A-A1) konvergieren, die andere ein Paar ebener Plächen 22, die parallel zur Auspreßrichtung (A-A1) verlaufene
Der Prüfwürfel wurde mit einem Leerknüppel durch die erwähnte
ebenensymmetrische Düse gedrückt, wobei die Plächenreduktion
75 %, die Auspreßtemperatur 75o3C und die Schubgeschwindigkeit 5 mm/s betrugen.
ebenensymmetrische Düse gedrückt, wobei die Plächenreduktion
75 %, die Auspreßtemperatur 75o3C und die Schubgeschwindigkeit 5 mm/s betrugen.
Das ausgepreßte Produkt erwies sich als fehlerlos und ohne
Risoe und wurde dann bei 55o°C 3o min. lang geglüht. Sodann wurden die magnetischen Eigenschaften in der Außpreßricntung bestimmt j die Ergebnisse waren wie folgt:
Risoe und wurde dann bei 55o°C 3o min. lang geglüht. Sodann wurden die magnetischen Eigenschaften in der Außpreßricntung bestimmt j die Ergebnisse waren wie folgt:
Br - 58oo G
bHc = 235o Oe
bHc = 235o Oe
(BH)max = 5,8 χ 1o6 G.Oe
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jjis wurde also ein anisotroper Permanentmagnet mit einer Querschnittsfläche
von 2o χ 5 mm neigestellt. Eine !compressive 7erformung
fand in der Ricntung (C-J1) hierbei nicht statt, wobei
jeder der Kristalle einer verringerten Wahrscheinlichkeit ausgesetzt
war, die bevorzugte richtungsabhängige Bearbeitung zu erfahren, Es ergaben sich unerwartete gute magnetische Eigenschaften.
Diese magnetischen Kennwerte waren geringfü&ig sculechter
als die bei einer axisymmetrischen Extrusion. Eine mögliche
Exklärung hierfür ist, daß eine Restdruckvex-formung in der
Rictitung (B-B1) Druckspannungen im Kristall in anderen Richtungen
- einschließlich der liicutung (j-C) senkrecht zur Auspreßrichtung
(A-A1) erzeugten.
Weiterhin ergaben sien bessere magnetische Eigenschaften als
die obengenannten, wenn beide laare eier ebeneneyinmetriscnen
inneren Düsenflächen unter kleinen Halbwinkeln konvergierten.
Aus einem Gießling aus 7ο,?·: ,ο Hn, 29,o2 /u Al und ο,ό2 /6 J
(chemische Analyse) wurde ein zylindrischer Knüppel von 2o mm φ
χ 3o mm geschnitten, eine Stunde lang auf 1o5o°0 gehalten und
dann schnell mit etwa 4oo°C/min. abgekühlt.
Dieser Knüppel aus polykristalliner Mn-Al-O-Legierung wurde
axisymmetrisch ausgepreßt, wobei die Plächenreduktion 64 % und
die Auspreßtemperatur 65o°G betrugen. Der Prüfling wurde mit einem Leerknüppel bei einer Geschwindigkeit vor. 12 mm/se j . dm on
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die Düse gedrückt. Sowohl der Leerknüppel als auch der Px ■; fling
waren mit einem als Dispersion aufgebrachten Gleitmittel cius
kolloidalem Graphit versehen.
Die Fig. 3 ist ein Vertikalschnitt der in diesem Beispiel eingesetzten
sich verjüngenden Düse 3o mit gekrümmtem Innenprofil.
Diese Düsenprofilform wird auch als "sigmoidal" bezeichnet,
wobei der Halbwinkel der gekrümmten Innenkontur 31 sich entlang
der Auspreßrichtuiig (A-A1) kontinuierlich von ο am Einlaß des
sich verjüngenden Teils I über einen Maximalwert am Punkt P auf
wiederum o° am Ausgang des sich verjüngenden 1IeLIo I and ex· t.
In diesem Bei«piel war der maximale Halbwinkel am Punkt P gleich
16 , der Mittelwert des Halbwinkels zwischen Einlaß- und Auslaßöffnung
des sich verjüngenden Teils I betrug 7»5°ο
Das ausgepreiste Produkt erwies sich als fehlerlos, und die magnetischen
Kennwerte in der Auspreßrichtung ergaben sich wie folgt:
Br = 65oo G
^H0 = 255o Oe
(EH)max = 7,o χ 1o6 G.Oe
Der Prüfling wurde sodann 2o min. bei 6oo°C geglühto Die m netischen
Kennwerte in der Auspreßrichtung nach dem Glühen t aten
sich zu
B1. = 655o G
bHc = 275o Oe
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- 7'7
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Claims (6)
- - 24 Patentansprüche1,J Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, indem man einen polykristallinen Körper aus einer Legierung eines Mn-Al-C-Systems durch Schmelzen und Wärmebehandlung herstellt, dadurch gekennzeichnet, daß man weiterhin ein Warmauspressen durchführt, indem man den polykristallinen Körper bei einer Temperatur von 53o . .<, 83o C durch eine sich verjüngende Düse drückt, wobei man zwischen den polykristallinen Körper und die sich verjüngende Düse ein Gleitmittel einbringt.
- 2. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbwinkel cf~ der sich verjüngenden Düse im Bereich 2,5° £■ <*■ ^ J0 0 liegt.
- 3. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbwinkel oCder sich verjüngenden Düse im Bereich 5° ^. ^ ^ 2o° liegt.
- 4. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich verjüngende Düse eine axisymmetrieehe Düseninnenfläche aufweist, die den polykristallinen Körper umschließt, um ihn zu verformen.
- 5. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich verjüngende Düse ein Paar geneigter Düseninnenflächen aufweist, die ebenensymmetrisch um die Meridianebene herum liegen, in der die Düsen-609816/0638achse liegto
- 6. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich verjüngende Düse ein gekrümmtes Düseninnenproiil aufweist.Gl / Se6u9816/0638Leerseite
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |