DE1558533A1 - Verfahren und Mittel zur Herstellung von Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen - Google Patents

Description

Verfahren und Mittel zur Herstellung von Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen

Me Erfindung betrifft Grundzus ammens et zung'en aus Beryllium-Aluminium, insbesondere Mittel und Verfahren zur Herstellung derartiger Zusammensetzungen mittels Sinterung in der flüssigen Phase.

Das Flüssigphasen-Sintern unterscheidet sich von den verschiedenen anderen Sinterteohniken dadurch, daß das Sintern des Preßlings in Gegenwart einer flüssigen Phase durchgeführt wird. Beim i'lüseigphasen-Sintern wird die Temperatur der zusammengepreßten Pulvermetallbestandteile so erhöht, daß eine bestimmt® Menge an flüssiger Phase auftritt* In dieser flüssigen Phase wird einer der Metallbestandteil©, der Feststoff, zunehmend im anderen

Metallbestandteil

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Metallbestandteil , der Flüssigkeit, gelöst. Die Mengen dieser Bestandteile sind jedoch derart, daß im Gleichgewicht stets feste Phase existiert· Es wird angenommen, daß die Flüssigkeit den Feststoff benetzt, so daß günstige Oberflächenenergien zustande kommen, die zwischen der Flüssigkeit und dem Feststoff auftreten und dadurch eine Auflösung in der flüssigen Phase zulassen·

Wenn jedoch bisher Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen nach bekannten Flüssigphasen-Sinter-Methoden entwickelt wurden, ergab sich, daß der Feststoff, das Beryllium, die flüssige Aluminium-Beryllium-Iegierung aus dem Preßling während der Flüssigphasen-Sinterung austrieb. Es wird angenommen, daß ein ungünstiges Oberflächenenergiegleichgewicht die Austreibung der Flüssigkeit infolge eines zähen Films von Berylliumoxyd, der auf jedem Berylliumteilchen vorhanden ist, verursacht.

BrfindungBgemäß wird das Austreiben der Flüssigkeit aus dem Probestück durch Anwendung eines Mittels, welches in der Sinterstufe eingreift, verhindert. Das Mittel zerreißt entv/eder den Oxydfilm des Berylliums oder spaltet

die

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d±© Metalloxydzwisehenflache ab und erniedrigt die Oberflächenenergie des" flüssigen Metalls gegenüber dem Berylliumoxydfilm,-so daß das flüssige Metall das feste Metall progressiv auflöste

Das Mittel kann ale Flußmittel bezeichnet werden, es weist jedoch am@a andere Eigenschaften auf, die die Benetzung "des" Berylliums unterstützen ₉ bo daß das Beryllium mit einer gesehmeiiigen oder¹ duktilen Hüllphase eines Aluminium-»Berylliuia-LagierungsiaatrixiaetälleB umgeben ist, die eine Austreibung-*d©r Flüssigkeit aus der Probe ver- · " hindert«

•Beryllium besitzt verachi©ö®ne erwünschte physikalisch© Eigenschaften* di@ ®s für @±n<& Yielsahl von inwendungen. attraktiv ©acht_s "ζ_βΒ·- leichtgewichtige- Maschinen, leichte Verschluss^ Plugzeugteile oder dergl... Berylliummetall ist leichter al© iULuminiummetäll und. weist eine »Schmelztemperatur auf, die etwa doppelt so hoch ist wie die von Aluminium» Beryllium besitzt jedoch auch einen grüßen-Nachteil, der seine technische Brauchbarkeit stark begrenzt hat, nämlich seine Sprödigkeit bei Zimmertemperatur.

003813/0590 —

Der Mangel des Berylliums an Geschmeidigkeit läßt sich auf seine Kristallstruktur zurückführen, nämlich die hexagonal-dichteete Kugelpackung. Während der Deformation werden die Grundebenen der hexagonal-dichtesten Packung, die am leichtesten gleiten, längs der Bearbeitungsrichtung verschoben. Da ein Gleiten senkrecht zur Grundebene

kristallographisch schwierig ist, ist Beryllium senkrecht zur Hauptfabrikationsrichtung praktisch nicht geschmeidig oder duktil.

Es wurden bereits verschiedene Versuche unternommen, um Beryllium ausreichend geschmeidig zu machen, so daß dieses Metall technisch in weitem Umfang verwendet werden kann. So wurde vorgeschlagen, zur Verbesserung der Geschmeidigkeit von Beryllium Querwalzen und Querschmieden als Fabrikationsverfahren anzuwenden. Durch diese Pa- ■ brikationsmethoden wird die Zahl d^c-r Grundebenen längs der Walzrichtung vermindert, so daß sich eine verbesserte Geschmeidigkeit ergibt. Das Ausmaß der Verbesserung war jedoch völlig unbefriedigend, ils verblieb die iatsache, daß Beryllium bei Raumtemperatur als spröde eingestuft v/erden muß¹, auch wenn, das oben beschriebene Verfahren angewendet

wird 009813/0590

-wird, soweit die Geschmeidigkeit senkrecht zur Bearbeitungsrichtung in Betracht kommt„ Außerdem ließe sich das ■ oben beschriebene Verfahren nicht anwenden, wenn die Bearbeitung nur längs einer Achse erfolgt, beispielsweise beim Kaltschmieden, Ziehen und Extrudieren.

In den letzten Jahren richtete sich die Aufmerksamkeit auf die Herstellung von Beryllium-Legierungen, die nicht die dem Beryllium selbst innewohnende Sprödigkeit aufweisen, jedoch verschiedene hervorragende Eigenschaften des Metalls selbst besitzen, beispielsweise niedrige Dichte zusammen mit hoher festigkeit. In der USA-Patentschrift 3 082 521 wird wohl die Herstellung der ersten geschmeidigen Berylliumlegierung durch rasches Abschrecken des !Teils von einer Temperatur, bei der es flüssig ist, beschrieben« Der Berylliumgehalt überstieg hierbei jedoch 86,3 Atom$, also ungefähr 30 Gew.$, nicht· Obwohl die Beryllium-Legierung geschmeidig war, lag die Dichte der legierung über der von Aluminium und war etwa gleich der von Titan·

Es wurde auch schon vorgeschlagen, Beryllium-Legierungen durch Pressen und Sintern einer Mischung von Metallpulvern 009813/0590

pulvern herzustellen. Bei diesem Verfahren tritt jedoch eine Austreibung des oder der Matrixmetalle aus der Berylliumprobe und ein gelegentliches Erstarren des oder der Matrixmetalle zu Kugeln auf der Oberfläche des festen -frobestücks auf. Es wird angenommen, daß das Austreiben des oder der Matrixmetalle auf die Oberflächenenergien des festen Berylliums und der gebildeten verschiedenen Flüssigkeiten zurückzuführen ist. Das ungünstige Oberflächenenergie-Gleichgewicht wird auf einen zähen Film von Berylliumoxyd zurückgeführt, der auf jedem Berylliumteilchen vorhanden ist.

Nunmehr wurden ein Mittel und ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung von Beryllium und Aluminium gefunden, die etwa 50 bis 90 Gew.?* beryllium enthält, wodurch sich eine Zusammensetzung herstellen lä.^r3t, deren Dichte geringer ist als die von Aluminium, die hohe Festigkeit aufweist und eine gute Geschmeidigkeit. Die Geschmeidigkeit oder Duktilität ist auf die Mikrostruktur der erhaltenen Zusammensetzung zurückzuführen. Indem die Berylliumpartikel mit einer geschmeidigen Hüllphase umgeben v/erden, wird eine Zusammensetzung-gebildet, in der _t unter Druck das Beryllium durch die geschmeidige Phase

so

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so eingesperrt wird, daß das Beryllium und die duktile Phase sich kontinuierlich deformieren«,

Zum Auftrennen der festen Zwischenfläche des Berylliumpartikels und zum Zerbrechen des Pilms auf dem Berylliumteilchen und/oder zur Änderung der Flüssigkeit-Feststoffoberfläckenenergie im System werden Alkali- und Erdalkalihalogenid© wie Lithiumfluorid-Lithiumchlorid oder d@rgl. in einem bestimmten Verhältnis verwendet·

.. Ziel der- Erfindung ist daher die Schaffung eines · Mittels zur 'Unterstützung dies Flüssigphasen-Sinterns einer Beryllium-Aluminium-lüsclmnge.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer geschmeidigen Berylliumzusammensetaung von geringer Dichte und hoher Festigkeit, in der das Beryllium den iiauptbestandteil darstellte Hierdurch soll eine Kikrostruktur geschaffen werden, in der die Berylliumpartikel von einer geschmeidigen Hüllphase aus einem Aluminium-Beryllium-Legierungsmatrixmetall oder im wesentlichen reinem Aluminium umgeben sind·

Die

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Die erfindungsgemäß erhältlichen Beryllium-Alumi- '_t . nium-Zusammensetzungen lassen sich auf praktisch theoretische Dichte sintern.

In der beigefügten Zeichnung stellen dar:

Fig. 1 ein Phasendiagramm für die binären Legie rungen von Beryllium und Aluminium;

Fig. 2 eine Mikrophotographie eines· Berylliumprobestücks^ welches das aus der Probe durch die Oberflächenenergiekräfte des festen Berylliums und verschiedener gebildeter Flüssigkeiten ausgestoßene Matrixmetall zeigt;

Fig. 3 eine Mikrophotographie einer 30

Aluminium enthaltenden Berylliumzusammensetzung, welche die Struktur dieser Zusammensetzung nach 1 stündigem Sintern bei 1000⁰G zeigt, und

Fig. 4 eine Mikrophotographie einer 30 Gew.$> AIuniniua enthaltenden BerylIiurazusammeneetzuiig, welche die ... irmztxxr der Zusammenset-

zmxg nach 2 ίτ^ίν'.,ϋ^βη bei je 2300 kg/cm , gefolgt von je ei^^r - ;.-rcaeneinterung bei

009813/0590 Allgemein

BAD

Allgemein ausgedrückt, "betrifft das Mittel und das Verfahren der Erfindung eine geschmeidige Berylliumzusammensetzung, die durch Flüssigphasen-Sinterung hergestellt wird. Die Zusammensetzung enthält etwa 50 Ms 90 Gew.fo Beryllium, Rest Aluminium«

Das Verfahren zur Herstellung der Beryllium-Aluminium-Zusammensetzung durch !Flüssigphasen-Sinterung "besteht darin, daß vorherbestimmte Mengen von pulverisiertem Beryllium und .pulverisiertem Aluminium zusammen mit einer bestimmten Menge eines Alkali- oder Erdalkalihaiogenids gemischt wfcrden·.Die Mengenanteile werden in einer Form unter Bildung eines Rohpreßlings verpreßt. Der Preßling wird dann auf Sinterungstemperatur erhitzt. Bei dieser !Temperatur liefert das Mittel ein günstiges Oberflächen energie-Gleichgewicht zwischen Beryllium und Aluminium, so daß das Aluminium progressiv das Beryllium bei der Sinterung s temp er atur löst«, Danach kann die Zusammensetzung abgeschreckt" werden, so daß die Phasenbeziehungen, die bei der Sinterungstemperatur bestanden, im wesentlichen beibehalten werden* Die Abkühlung des Gleichgewichts ergibt eine Berylliummischung mit einer doppelten MikroStruktur

bei

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bei Raumtemperaturι welche aus festen Berylliumteilchen besteht, die in einer Matrix oder Grundmasse aus reinem Aluminium dispergiert sind.

Insbesondere besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin, daß etwa 50 bis 90 Gew.$ Berylliumpulver, Heat Aluminiumpulver, gemischt werden. Etwa 0,5 bis 1,0 öew.^ Lithiumfluorid-Lithiumchlorid, bezogen auf die gesamten Metallzusätze, werden mit den Beryllium- und Aluminiumpulvern gemischt. Die Bestandteile dieses Mittels liegen im Gewichtsverhältnis von etwa 1:1 vor. Das Beryllium, das Aluminium und das Mittel werden zu einem Rohpreßling verpreßt. Der Rohpreßling wird in einer nicht-oxydierenden Atmosphäre, z.B. in Argon, auf eine Temperatur von etwa 800 bis 1100⁰G erhitzt. Bei diesen Temperaturen liefert das Mittel ein günstiges Oberflächenenergie-Gleichgewicht zwischen dem Beryllium und dem Aluminium, so daß das Aluminium das Beryllium progressiv löst. Die Mikr ο struktur der Zusammensetzung besteht aus Berylliumteilchen, die von einer geschmeidigen Hüllphase eines Aluminium-Beryllium-Legierungsgrundmetalles umgeben sind. Die Zusammensetzung wird praktisch auf ire theoretische Dichte ge-

sintert.

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sintert. Wenn die Zusammensetzung von der Sinterungstemperatur abgeschreckt wird, wird die bei der Sinterungstemperatur herrschende Phasenbeziehung aufrechterhalten, d.h.· UB.& die erhaltene Zusammensetzung aus Berylliumteilchen "besteht, die von einer Aluminium-Beryllium-Grundmassenlegierung umgeben sind. Eine Gleichgewichtsabkühlung ergibt eine doppelte MikroStruktur bei Zimmertemperatur von festen Berylliumteilchen, die in einer Grundmasse oder Matrix aus reinem Aluminium dispergiert sind.

Bei der Durchführung der Erfindung wird ein Berylliumpreßling auf irgendeine geeignete Weise, beispielsweise nach Pulvermetallurgiechen Verfahren, hergestellt. line vorgeschlagene Methode unter Anwendung einer derartigen Technik besteht darin, Berylliumpulver mit pulverisiertem Aluminium und einem Mittel aus gleichen !'eilen LithiUfflfluorid-Lithiumchlorid zu mischen« Bas Mischen von Metallpulver und Flußmittel erfolgt in der Kugelmühle« He gemischten Pulver werden naeh üblichen metallurgischen Methoden zu einem Rohpreßling verdichtet₉ beispielsweise -in eliKSE³ Preßform odor ©ia^hydraulischen oder automati-

Presse, oder iadea di© Pulver¹ in sin.© Kautschuk«= oder gebracht uad ia ©Iner hydrostatischen Presse

verdichtet

ORIGINAL SUSPECTED

verdichtet werden. Der Eohpreßling wird in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, z.B. in Argon oder dergl. bei einer Temperatur von etwa 800 bis etwa 1100⁰C gesintert. Man erkennt, daß der Sintertemperaturbereich unter dem Schmelzpunkt von Beryllium, der 1277⁰C beträgt, aber über dem Schmelzpunkt von Aluminium, der 660⁰C beträgt, liegt. Das Aluminium löst kleinere Berylliumteilchen auf und löst die Oberflächen von größeren Berylliumpulverpartikeln auf, wobei die' verbleibenden Berylliumpartikel mit einer geschmeidigen Hüllphase aus* einer Aluminium-Beryllium-Legierung während der Sinterung des Preßlings umgeben werden.

Das erfindungsgemäße Mittel, Lithiumfluorid-Lithium>chloria, zerreißt entweder den Oxydfilm des Berylliums oder trennt die Metalloxydzwischenfläche ab und setzt, die Oberflächenenergie des flüssigen Metalls gegenüber dem Berylliumoxydfilm herab. Einfacher ausgedrückt, verursacht das Mittel eine Eenet^ung des Berylliums durch die Flüssigkeit.

Zusammensetzungen, die etwa 50 bis 90 Gew.i» Beryllium enthalten und Im übrigen aus Aluminium bestehen, wurden

erfolgreich 009813/0590

• ·

BAD

erfolgreich hergestellt. Das erfindungsgemäße Mittel ver-

.,,- hindert das Austreiben der flüssigen Aluminium-Beryllium-■ Legierung aus dem Preßling durch die Oberflächenenergiekräfte, d.h. es verhindert die Bildung von sehr feinen, rundlichen Tröpfchen der Aluminium-Beryllium-Legierung auf der überfläche des Berylliumstücks. Fig. 2 zeigt ein Berylliumprobestück 20, auf dessen Oberfläche sich eine ausgetriebene oder ausgeschwitzte Legierung 21 aus Aluminium und Beryllium befindet. Probestücke, aus denen die Aluminium-Beryllium-Legierung ausgetrieben wurde, sind sehr porös, schwach, spröde und von geringem technischem Wert. ·

Die Zusammensetzung des verwendeten Mittels beträgt etwa 50 Gew.$ Lithiumfluorid und etwa 50 Grew.^ Lithiumchlorid. Das Mittel übt eine Wirkung aus, infolge der beim Erhitzen oder Sintern der gepreßten Pulvermischung auf die Temperatur, bei der sich die flüssige Phase bildet, ein Ausstoßen der Schmelze aus dem Probestück beseitigt wird· Außerdem wurde gefunden, daß die Auflösung des Berylliums im Aluminium verbessert wurde, was durch die runden Berylliumpartikel in der Mikrostruktur bewiesen wird..

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Es vairde gefunden, daß die Gewichtsmenge des Lithiumfluorid-LithiumchloridJ-Mittels 0,5 Gew.$, bezogen auf die Summe der Metallbestandteile, übersteigen sollte. Der günstigste Bereich für das Mittel scheint zwiechen etwa 0,5 und etwa 1,0 Gew.^ der Gesamtmetallbestandteile zu liegen. Es wird angenommen, daß die erforderliche Menge an lithiumfluorid-Lithiumchlorid-Mittel zu der Menge in Beziehung steht, die notwendig ist, um die gesamte Berylliumoberfläche zu bedecken. Daher ist die erforderliche Mindestmenge des Mittels eine Funktion der Oberflächengröße des Berylliumpulvers. Die Verwendung des lithiumfluorid-Lithiumchlorid-Mittels in anderen als gleichen Teilen oder in Mengen über 1,0 Gew.$ der gesamten Metallzusätze ist möglich. Optimale Ergebnisse werden jedoch mit einer Mischung gleicher Teile und mit 0,5 bis 1,0 Gew.$> erzielt.

Bei Anwendung des eaifindungsgemäßen Verfahrens und des erfindungsgemäßen Lithiumfluorid-Iithiumchlorid-Mittels werden Zusammensetzungen erhalten, die etwa 50 bis 90 Gew.# Beryllium enthalten, ohne daß beim Sintern Druck angewendet werden muß. Die Zusammensetzungen werden duro,h

einmaliges

009813/0590 ί ; ·

..=■■ - 15 - '

-einmaligeβ Sintern auf etwa 76,5 bis 89$ ihrer theoretischen Dichte gesintert und- durch doppeltes Nachpressen - und intermediäres Flüssigphasen-Sintern auf 96$ der theoretischen Dichte. Die erzielte Dichte beträgt etwa 1s 94 g/cm⁵ _e. Die gute Festigkeit und die geringe Dichte von Beryllium werden beibehalten,und die erhaltenen Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen besitzen eine gute Geschmeidigkeit· Da die Berylliumpartikel im wesentlichen von einer geschmeidigen Hüllphase"aus einem Aiumi-

oder nium-Beryllium-Legierungsmatrixmetall/aus praktisch reinem Aluminium als Grundmassenmetall umgeben sind, verformen sich Beryllium und Matrixmetall unter Druck kontinuierlich·

Das Beryllium^Aluminium-Phasendiagramm von Pig. zeigt, daß sich beim Erhitzen einer Beryllium-Aluminium-Mischung, die 70 Gew.# Beryllium und 30 Gew.^b Aluminium enthält, bei 645⁰Ceine Flüssigkeit bildet, die 1 1/2 Gew.# Beryllium enthält, Heat Aluminium, und die mit festem Beryllium im»Gleichgewicht steht. Ein Sintern bei Iröherer-Semperätur ergibt festes Beryllium^ welches im -Gleichgewicht mit -einer aa Beryllium reicheren Flüssigkeit

steht.

INSPECTS)

steht. Beispielsweise enthält bei 800⁰C die Flüssigkeit etwa 2 1/2 Gew.# Beryllium, bei 1000⁰C etwa 9 Gew.^ Beryllium und bei 1100⁰C etwa 20 Gew.^ Beryllium. Daher ist bei einer 70 Gew.^ Beryllium enthaltenden Mischung das Volumen der bei der Sinterungstemperatur vorhandenen Flüssigkeit und die Zusammensetzung der Flüssigkeit eine Funktion der Sinterungatemperatur. Durch sehr rasches Abkühlen, beispielsweise durch Abschrecken, von der Sinterungstemperatur werden die Phasenbeziehungen aufrechterhalten, die bei der Sinteruhgstemperatur bestehen, während eine Gleichgewichtskühlung bei einer 70 Gew.i<> Beryllium enthaltenden Mischung eine doppelte MikroStruktur bei Z immer temp er axur ergibt, die aus 70 C-ew.'/ό Beryllium in Form von festen Berylliumteilchen besteht, welche in einer Grunämasse aus 30 Gew,> reinem Aluminium dispergiert sind. Die Volumenprozentsätze an Flüssigkeit und Feststoff, die bei Sinterungstemperaturen von 800, 1000 und "10O⁰C bei verschiedenen Beryllium- und Aluminium-Misoaunren auftrete:;!, sind in der nachstehenden Tabelle

Tabelle

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Phasenverhältnisse im System BeryIlium-Aluminium

Sinterungs- Anfangs- Gew$ YoI.fo Vol.°/o Dichte der Zu« temperatur zusamm. Flüssig- Flüssig- Fest- sammensetzung setzung keit keit stoff g/cnP

8000G 5OBe-5OAl	51,3	'41,0	59,0	2	,18
60Be-40Al	41,0	30,5	69,5	2
7OBe-»3OAl	30,8	22,5	77,5	' 2	,02
80Be-20Al	20,5	13,5	86,5	1	,94
90Be-IOAl	10,2	7,0	93,0	1,	,88
1000°0 5OBe-5OAl	54,5	45,0	55,0	1 2,	»18
6OBe-4OAl	43,5	34,0	66,0	2,	109
70Be-30Al	32,6	25,0	75,0	2,	,02
80Be-20Al	21,7	15,0	85,0	1|	,94
90Be-IOAl	10,9	7,5	92,5	1,	,88
11000C 5OBe-5OAl	62,6	56,0	44,0	2,	,18
60Be-40Al	50,0	42,0	58,0	2,	09
7OBe-3OAl	37,5	31,0	69,0	2,	02
80Be-20Al "	25,0	19,0	81,0	. 1,	94
90Be-IOAl	12,5	9,0	91,0	• 1,	88

Man

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Man erkennt, daß die Sichte der Zusammensetzungen zwischen der Dichte von Beryllium und der Dihte von Aluminium liegt. Die erhaltene Zusammensetzung, welche etwa 70 Gew.°jo Beryllium enthält, kann auf etwa 76,5$ der Dichte durch einmaliges Sintern gebracht werden. Um etwa 96% der theoretischen Dichte zu erreichen, benötigen Zusammensetzungen, die etwa 70 Gew.% Beryllium enthalten, ein doppeltes Nachpressen bei 2800 kg/cm und eine dazwischenliegende Flüssigphasen-Sinterung bei 1000⁰C.

Besonders hingewiesen wird auf Fig. 3, die eine Mikrophotographie in 500facher Vergrößerung einer Legierung von 30 Gew.^ Aluminium in einer Berylliumzusammensetzung nach dem Ätzen durch ein geeignetes Ätzmittel, wie eine verdünnte Lösung von Ammoniumhydroxyd und Wasserstoffperoxyd, zeigt. Die Flächen 10 zeigen gesinterte Berylliumteilchen. Die Fläche 11 ist die geschmeidige oder duktile reine Aluminiummatrix, welche die Berylliumteilchen umgibt. Der Preßling wurde 1 Stunde bei 1000⁰C in einer Argonatmosphäre gesintert und hatte eine Dichte von etwa 1,80 g/cm , also etwa 89$ der theoretischen Dichte.

Fig. 4

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Pig, 4· zeig!; die Struktur einer Legierung von 30 Gew.#

Aluminium in einer Berylliumzusammensetzung, die zweimal einer Nachpressung ·
/bei etwa 2800 kg/cm , gefolgt von einer Zwischensinterung ,*©i 100O⁰Cj ausgesetzt wurde. Die Dichte beträgt etwa ¹*94 g/enr_f also etwa 95,2$ der theoretischen Dichte.

■ Beispiel 1 zeigt das Austreiben der Flüssigkeit aus ©iner Berylliumprobe, die Beispiele 2 bis 6 zeigen die erfindungsgemäße Herstellung von Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen durch Flüssigphasen-Sinterung.

Beispiel"^

Austreibung der flüssigen Aluminium-Beryllium-Iegierung aus dem festen Berylliumprobestück, veian das Lithiumfluorid-Litliiumchlorid=Iⁱiitt@l bei der Herstellung einer Beryllium-Aluainium-ZusanmensetEung: nicht angewendet wird ο

*" Sine I-Iischuiig von et v/a 70 G-ew.jo Beryllium mit eine?

Seilcnengröie von ©twa O^074 aim oder darunter wurde in äer ICug©lBiülile mit ©tv/a 30 GeVj₀;-i ©ines Aluminiumpulvisrs ge©igneter 2©ilchengröß© gemisclito Die gemalilsne Ki-

schiane

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■- 20 -

schung wurde mit einer geeigneten Vorrichtung, beispiels-

weise mit einer automatischen Presse, bei einer geeigne- ^: '

¹ t

ten Temperatur verpreßt, so daß sich ein Rohpreßling ergab, der für eine Handhabung fest genug war. Es wurde gefunden, daß Drucke zwischen etwa 1050 und HOO kg/cm einen Rohpreßling mit einer Dichte von etwa 50 bis 60$ der theoretischen Dichte lieferten, welcher für die Handhabung ausreichend fest war. Das Sintern des Preßlings wurde in einer ArgonatmoSphäre bei etwa 1000⁰C während etwa 1 Stunde durchgeführt. Dieses Verfahren führte infolge der Oberflächenenergien des festen Berylliums und der gebildeten Flüssigkeit zum Austreiben der Flüssigkeit aus dem Probestück und dem Erstarren zu runden Kügelchen auf der Oberfläche des Probestücks.

Beispiel 2

Herstellung einer Zusammensetzung von etwa 70 Beryllium und etwa 30 Gew·^ Aluminium.

Sine Mischung von etwa 70 Gew.4 Beryllium mit einer Teilchengroße von etwa 0,074- mm oder darunter wurde in der Kugelmühle mit et v/a 30 G-ew.^ Aluminiumpulver von geeigneter

^;?eilchengrci3a vermählen. Zusamme i.-.it dem Berylliumpulver

und 0 0 98 13/0590

. und dem Aluminiumpulver wurden etwa 1»0 Gew«$, bezogen auf die gesamten Metallzusätze, eines Flußmittels aus

...gleichen Teilen Mthiumfluorid und Idthiumchlorid zugesetzt. ,Desgleichen wurde eine Mischung von Berylliumpulver und Aluminiumpulver mit 0,5 Gew.^ des Mthiumfluorid-Lithiumchlorid-Mittels hergestellt· Die vermahlene Mischung wurde auf geeignete Weise, beispielsweise-mit einer automatischen Presse, bei einem geeigneten Druck so verpreßt, daß sich ein Rohpreßling ergab, der fest genug für die Handhabung war» Bs wurde gefunden, daß Drucke zwischen etwa 1050 und HOO kg/cm einen Rohpreßling er-

geben, der eine Dichte zwischen etwa 50 und 60$ der theoretischen Dichte aufweist und der ausreichend fest für die Handhabung ist. Die Sinterung des Preßlings wurde etwa 1 Stunde bei etwa 1OQO⁰C in einer Argonatmosphäre vorgenommen. Dann wurde die Zusammensetzung zwei Nachpressungen, gefolgt von einer Zwischensinterung bei 1000⁰C während etwa 1 bis 2 Stunden, ausgesetzt. Uach dem vorstehend erwähnten Verfahren wurden einzelne Zusammensetzungen bei Temperaturen von 800 und 1100⁰C hergestellt. Jede der Zusammensetzungen wurde der Gleichgewichtsabkühlung überlassen unter Bildung einer Zusammensetzung, die

aus

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aus in einer Matrix von Reinaluminium dispergierten Berylliumteilchen bestand. Die Gesamtzusammensetzung war 70 Oew. Teile Beryllium und 30 Gew.Teile Aluminium,

Beispiel 3

Herstellung einer Zusammensetzung von etwa 50 Gew.# Beryllium und etwa 50 Gew.$ Aluminium.

Es wurde nach dem Verfahren von Beispiel 2 gearbeitet unter Verwendung von 50 Gew. ^c/o Beryllium und 50 Gew.5* Aluminium. Bei etwa 800, 1000 und 110O⁰C wurde je eine einzelne Probe hergestellt.

Beispiel 4

Herstellung einer Zusammensetzung von etwa 60 Gew.$ Beryllium und etwa 40 Gew.# Aluminium.

Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt un-_t ter Verwendung von etwa 60 Gew.$ Beryllium und etwa 40 Gew.^ Aluminium. Je eine Zusammensetzung wurde auf Temperaturen von etwa 800, 1000 und 1100⁰C erhitzt.

Beispiel 5

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B₁B₁₁J₁ s _t p..± e 1- · 5 ·

Herstellung ein@r Zusammensetzung von etwa 80 Gew.90 isxyXllum und etwa 20 Gew.^BJ> Aluminium.

dem Verfahren von Beispiel 2 wurde eine Zusammensetzung aus etwa 80 Gew.# Beryllium und etwa 20 Gew.^ Alumiaiiaa hergestellt. Je eine Einzelzusammensetzung wurde auf eine Temperatur von etwa 800, 1000.tzw· 110O⁰C ernitzt·

Beispiel 6

dem ferfaliren voa Beispiel 2 vmrde eine Zusammensetaung-aws etwa 90 Gew.^ B©.ryllium und etwa 10 Aluminium hergestellte Je eine einzelne Zusammensetzung uurde auf ©iae Temperatui¹ von etwa 800, 10OQ bzw* 110O⁰C erüiitzt·

ORIGINAL

Claims (8)

PAI-ENf ANSPRÜCHE ''.:

1. Verfahren zur Herstellung von Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen durch Flüssigphasen-Sinterung, dadurch gekennzeichnet, daß bestimmte Mengen Berylliumpulver und Aluminiumpulver mit einer bestimmten Menge eines aus Alkali- und Erdalkalihalogeniden bestehenden Mittels gemischt, die Mischung zu einem Rohpreßling Verdichtet, der Rohpreßling auf die Sintertemperatur von Beryllium erhitzt und der Preßling unter Beibehaltung der bei der Sinterungstemperatur bestehenden Phasenbeziehungen abgeschreckt wird unter Bildung einer Berylliumzusammensetzung, in der die Berylliumteilchen in eine Aluminium-Berylliumlegierung eingebettet sind, oder einer Gleichgewichtsabkühlung unterworfen vird unter Bildung einer Zusammensetzung, in der das Beryllium in Reinaluminium dispergiert ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 50 bis 90 Gew.i* Beryllium, Rest Aluminium, und etwa 0,5 bis 1,0 Gew.$ des Mittels, bezogen auf die gesamten Metallb'estandteile, verwendet v/erden.

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3.- Verfahren nach Anspruch 1 öder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Mittel lithiumfluorid-Lithiumehlorid ' verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß Lithiumfluorid und lithiumchlorid im Mittel im Verhältnis von etwa 1:1 vorliegen. ·

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 1 Stunde in einer Argonatmosphäre auf eine Temperatur von etwa 800 bis HOO⁰O erhitzt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 70 Gew. ^cf> Beryllium, Rest Aluminium, und 1 Gew.$ des Mittels enthält.

7. · Mittel zur Herstellung von Beryllium-Aluminium-Zusammensetzungen durch Plussigphasen-Sinterung, dadurch,, gekennzeichnet, daß es aus Alkali- und Erdalkalihalogeniden "besteht. .

00981 3/0590-'

ORIGINAL SUSPECTED

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8. Binäre Metallzusammensetzung aus etwa 50 bis
90 Gew.# Beryllium, Rest Aluminium, in der das Beryllium in Form von Berylliumteilchen vorliegt, die in einer
Grundmasse aus Aluminium oder einer Aluminium-Berylliumlegierung eingebettet sind.

0 08111 / 0 5 9 0 ORIGINAL INSPECTED t

ORiSSNAL INSPECTED