DE2529308A1 - Verfahren zur konservierung von lebensmittelprodukten - Google Patents
Verfahren zur konservierung von lebensmittelproduktenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
D-SOOO MÜNCHEN ΛΟ. BAUERSTRASSE 22 · FERNRUF (OSS) 37 SS S3 · TELEX SZtSZOS ISAR D
POSTANSCHRIFT: D-SOOO MÜNCHEN 43. POSTFACH 7SO
München, den 1. Juli 1975 M/16 155
LIOT S.A.
134-144 Rue Laferriere 94000 Creteil, Frankreich
Verfahren zur Konservierung von Lebensmittelprodukten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konservierung
von Lebensmittelprodukten in Form einer Lösung, einer Suspension oder einer Emulsion, das darin besteht, daß
man dieses Produkt bevor oder nachdem man seinen osmotischen
Druck erhöht hat, konzentriert und mindestens ein Mittel zur Zerstörung von in diesem Produkt anfänglich enthaltenen Mikroorganismen
zusetzt, wobei das behandelte Produkt auch bereits mindestens bestimmte Mittel zur Zerstörung von Mikroorganismen
enthält, deren natürliche Wirkung durch die Zugabe des zuvor genannten Mittels gegebenenfalls vervollständigt
wird.
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•λ.
Es sind bereits Verfahren zur Konservierung bekannt, die eine PasteuriBierungsbehandlung, eine Konzentrierungsbehandlung
durch Erhitzen, eine Gefrierbehandlung oder eine
Trocknungsbehandlung bei erhöhter Temperatur, umfassen, wobei bestimmte Adjuvantien, wie Mineralsalze, welche für den
menschlichen Organismus verträglich sind oder Konservierungsmittel, wie Antioxidationsmittel, ebenfalls dem zu
konservierenden Produkt zugesetzt werden können.
Diese verschiedenen Verfahren weisen jedoch zahlreiche Nachteile auf.
Selbst wenn die Pasteurisierung bei Temperaturen von 45 bis
80°C durchgeführt wird, bringt sie den Nachteil mit sich, daß mindestens teilweise bestimmte Bestandteile des behandelten
Produkts geändert werden. Diese Änderung wird im Falle einer Konzentration durch Eindampfen in der Hitze und
auch im VaHl einer (Trocknung zur Erhaltung eines Pulvers, verstärkt.
Selbst wenn im Falle von gefrorenen oder tiefgefrorenen
Produkten die Konservierung unter guten Bedingungen erhalten werden kann, so ändert dies nichts an der Tatsache, daß
es sich um kostspielige Verfahren handelt, die die Entwicklung von Mikroorganismen nur für eine bestimmte Zeit
unterbinden und zwar so, daß das Risiko einer Veränderung des Produkts sich von neuem stellt, wenn dieses zum Zweck
des Gebrauchs auf Umgebungstemperatur gebracht wird.
Hinsichtlich des Verfahrens der Konzentration durch inverse
Osmose» das bei Drücken von mehreren Zehnereinheiten Bar durchgeführt wird, so besitzt es ebenfalls den Nachteil,
daß es aufgrund der Anwendung relativ hoher Drucke die Zerstörung bestimmter Beetandteile mit sich bringt.
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.3.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, die zuvor genannten Nachteile zu vermeiden, d.h. die Konservierung des
behandelten Produkts auf eine Weise sicherzustellen, daß einerseits die organischen Bestandteile unverändert bleiben,
wobei gegebenenfalls eine kontrollierte Eliminierung bestimmter Bestandteile davon auftritt, und andererseits der
Konservierungsgrad je nach Lagerung verbessert werden kann.
Dieses Resultat wird durch gleichzeitiges oder in irgendeiner Reihenfolge erfolgendes Zusammenwirken einer ersten
Maßnahme, die in einer ausreichenden Erhöhung des osmotischen Drucks des Milieus besteht, wodurch eine Verlangsamung
der Entwicklung von mikrobiellen Keimen hervorgerufen wird, die in dem zu behandelnden Produkt anfänglich vorhanden
sind, und einer zweiten Maßnahme, die in der Zugabe von Mitteln besteht, die die anfänglich im Produkt enthaltenen
Mikroorganismen zerstören, wobei die Erhöhung des osmotischen Drucks und der Anteil des Mittels zur Zerstörung von
Mikroorganismen derart beschaffen sind, daß die Geschwindigkeit der Zerstörung der für die Zersetzung des Produkts
verantwortlichen Mikroorganismen größer als die Wachstumsgeschwindigkeit derselben Mikroorganismen ist. Diese beiden
Maßnahmen wirken auf synergistische Weise zusammen, und ihre Wirksamkeit wird durch einen einfachen biologischen Test ermittelt,
und zwar entweder bei einem gegebenen Gehalt an Mittel, das die Mikroorganismen zerstört, oder bei einem
gegebenen osmotisehen Druck.
Die Erhöhung des osmotischen Drucks wird entweder durch Konzentrieren
bei einer Temperatur kleiner als 500C, vorzugsweise durch eine Ultrafiltrationsarbeitsweise, oder durch
Zugabe von. Adjuvantien, die in der Lage sind, den osmotischen
Druck zu erhöhen, oder durch gleichzeitiges Konzentrieren und Zugabe von Adjuvantien erhalten, wobei diese letzte-
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• k.
ren vor oder nach dem Konzentrieren zugesetzt werden können.
Die verwendeten Adjuvantien können für den Organismus verträgliche Mineralsalze sein, wie das Natriumchlorid, das
Natriumbenzoat und analoge Produkte, oder organische Produkte, die in Wasser gut löslich sind, wie Zucker, beispielsweise
Saccharose, Glucose, Fructose, oder auch Mischungen von Adjuvantien und den zuvor genannten organischen
Verbindungen.
Die zuvor genannten Adjuvantien werden vorzugsweise in nicht gereinigter Form verwendet und enthalten insbesondere
Oligo-Elemente, die mindestens teilweise im konzentrierten
Produkt zurückgehalten werden.
Die bei der Erfindung verwendeten Mittel zur Zerstörung von Mikroorganismen sind unter der nachfolgenden Gruppe
entweder allein oder in Kombination ausgewählt: Lysozym, Konalbumin, Ovomucoid, Avidin, Riboflavin, Protein, welches
die Wirkung des Trypsins und des Chymotrypsins inhibiert, Protein, welches die Wirkung der Pilzprotease inhibiert,
Proteine, deren Molekül mit dem Riboflavin kombiniert ist, Proteine, deren Molekül mit dem Vitamin Bg kombiniert
ist, Tränensekretionen, Haifischsperma und Extrakte bestimmter Vegetabilien, wie der Rübe.
Unter den zuvor genannten Mitteln kann man insbesondere das Lysozym und das Eiweiß nennen, welches das Lysozym gemeinsam
mit mehreren anderen der zuvor erwähnten Mittel enthält. Die zu verwendenden Mengen werden durch den nachstehend aufgeführten
biologischen Test bestimmt.
Die Ultrafiltration des anfänglichen Produkts in Form einer
Lösung, einer Suspension oder einer Emulsion erfolgt unter einem Druck von 10 bis 0,2 Bar und vorzugsweise 3 bis 1 Bar,
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wobei der Unterschied zwischen dem Eingangsdruck und dem Ausgangsdruck 3,5 bis 0,1 Bar beträgt. Zu diesem Zweck verwendet
man Membranen,die mindestens das Wasser und die Mineralsalze durchlassen oder die eine Durchlaßzone aufweisen,
die dem gewünschten Molekulargewicht entspricht und die insbesondere im Konzentrat die Zerstörungsmittel für die Mikroorganismen
zurückhalten. In dem Pail, in dem das anfängliche Produkt lysozym enthält, verwendet man Membrane! mit einer
Durchlaßzone kleiner als ungefähr 10 000, wobei diese Membranen im Konzentrat mindestens die Verbindungen zurückhalten,
deren Molekulargewicht gleich oder größer demjenigen ist,
welchem die Durchlaßzone oder Durchläßigkeit entspricht. Man führt die Konzentrierungsbehandlung durch Ultrafiltration
bei einer Temperatur durch, die 500C nicht übersteigt,
wobei gegebenenfalls eine Vorrichtung zur Ableitung der Kalorien vorgesehen ist, um die gewünschte Temperatur zu
halten.
Die Konzentration kann in mehreren Abschnitten erfolgen und die Einrichtung sowie die Membranen werden hinsichtlich
ihrer Verwendung für die Produkte, die einer Veränderung oder einem Abbau unterliegen können, Üblichen Wartungsbedingungen
unterworfen.
Unter den in das Milieu eingebrachten Mineralsalzen kann man insbesondere das Natriumchlorid, vorzugsweise in Form von
nicht gereinigtem Meersalz, in einer Menge von 1 bis 30 %,
und unter den organischen Substanzen kann man Zucker, insbesondere Saccharose, die vorzugsweise nicht gereinigt ist,
in einer Menge, die bis zu 60 Gew.-#, bezogen auf das Gewicht des, anfänglichen Produkts, nennen.
Die Arbeitsweise des Konzentrierens und/oder des Einführens
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von Adjuvantien erlaubt die Regelung des osmotisehen Drucks
des Produkts in der Weise, daß er vorzugsweise gleich oder größer als 30 Atmosphären ist.
Wenn das Produkt durch eine Suspension oder durch eine Emulsion gebildet wird, werden die gebrauchten Membranen in geeigneter
Weise ausgewählt, so daß die gegen die Membranen gebildete Grenzschicht nicht zu groß ist.
Es ist nicht von Bedeutung, zu welchem Zeitpunkt der Behandlung der Zusatz des die Mikroorganismen zerstörenden
Mittels erfolgen kann» d.h. im anfänglichen Produkt, in dem nach einer ersten Eonzentrierungsstufe erhaltenen Produkt
oder in dem nach einer zweiten Konzentrierungsstufe erhaltenen Produkt, und dies vor oder nach dem Zusatz von Mitteln,
welche den osmotischen Druck erhöhen; jedoch enthält in bestimmten Fällen das natürliche Produkt bereits das die
Mikroorganismen zerstörende Mittel.
Das natürliche Produkt wird vorzugsweise einem biologischen Test unterworfen, um entweder den osmotischen Druck, der vom
Konzentrationsgrad und den zugesetzten Adjuvantien abhängt, oder die Menge an Mikroorganismen zerstörenden Mitteln, die
zur Sicherstellung der guten Konservierung des Endprodukts erforderlieh sind, festzustellen.
Dieser Test erfolgt auf die nachfolgende Weise, in dem Fall, in dem das zu konzentrierende Produkt ein Eiprodukt ist, insbesondere
Eigelb, wobei das die Mikroorganismen zerstörende Mittel das Lysozym ist. Man verwendet frisch entnommene Eidotter,
die gemäß der Arbeitsweise des nachfolgenden Beispiels 4' fmf einem Konzentrationsfaktor von 1,2 konzentriert
sind und wa denen man gegebenenfalls die in den im Endprodukt
gewttaeehten Anteile an Adjuvantien zugegeben hat. Man
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•V·
entnimmt zwei Proben (1a) und (1b), die man jeweils in einen geschlossenen, luftundurchlässigen Behälter gibt. Man führt
in eine Probe (2) und in eine Probe (3) 0,01 $ bzw. 0,1 $
Lysozym ein und nachdem man die beiden Proben unter denselben Bedingungen homogenisiert hat, gibt man sie in einen
Behälter, der mit dem der Proben (1a) und (1b) identisch ist.
Man bestimmt in der Probe (1a) vor dem Eingeben in den geschlossenen
Behälter die Anzahl an Mikroorganismen-Keimen pro ml, die man in der Folge mit "m.o./ml" bezeichnet und
führt dieselbe Bestimmung bei jeder der Proben Nr. (1a), (1b), (2) und (3) nach einem Zeitraum von 2 Wochen bei einer
Temperatur von 200C durch, wobei die Probe (1b) in einer
Gefriervorrichtung bei -200C gehalten wird. Man stellt fest,
daß der Test sehr zufriedenstellend ist, wenn die Abnahme der Zahl an m.o./ml in den Proben (2) und (3) mindestens
80 #, bezogen auf die Probe Nr. (1b) beträgt. In Kenntnis
der Werte für die Proben (2) und (3) bestimmt man durch Intrapolation oder durch Extrapolation die Menge an Lysozym,
die in das Eigelb, welches der zuvor genannten Behandlung unterworfen wurde, eingeführt werden muß.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des Tests gibt man zu dem durch Ultrafiltration konzentrierten Produkt eine Menge
an Lysozym, die zwischen 0,01 und 0,1 "$>
liegt und anschliessend Adjuvantien in variablen Mengen, die den verschiedenen
Werten des osmotischen Drucks entsprechen. Man bestimmt auf diese Weise die Bereiche der wirksamen Anteile der Adjuvantien,
die den osmotischen Druck erhöhen, und dies bei einer gegebenen Konzentration an Anfangsprodukt und bei
einem gegebenen Lysozymgehalt. Der Bereich des Lysozymgehalts,
welcher im zuvor genannten Test angewendet wird, kann wohlgemerkt, hinsichtlich des zu konservierenden Produkts variieren.
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Dieser Test kann auch die Aufteilung der Proben (2) und (3) in zwei Exemplare umfassen, worin die bakteriologischen
Analysen nach 2 bzw. 3 Wochen durchgeführt werden, wodurch es möglich ist, Entwicklungskurven der Zerstörung der Mikroorganismen
im Verlaufe der Lagerung zu zeichnen.
Gemäß einer Variante führt man mit dem konzentrierten Produkt eine Pasteurisierungsbehandlung, gegebenenfalls unter
vermindertem Druck, durch, und gibt anschließend das die Mikroorganismen zerstörende Mittel zu.
Die Erfindung kann zur Konservierung von Lebensmitteln, wie Milch, Eiern in Form von ganzen Eiern, Eigelb oder Eiweiß,
Fruchtsaft oder Gemüsekonzentraten, wie Tomatenkonzentraten, oder auch zur Konservierung von Konzentraten von Sekretionen
tierischer Herkunft angewendet werden. Die so hergestellten Produkte bewahren ihre wesentlichen Bestandteile in unveränderter
Form, mit Ausnahme der Variante, welche eine Pasteurisierungsstufe
umfaßt.
Die verschiedenen Verfahrensstufen können entweder in ihrer Gesamtheit oder teilweise unter Luftausschluß oder in Gegenwart
eines gegenüber den Lebensmitteln neutralen Gases, wie Stickstoff, Argon, Kohlendioxyd oder deren Mischungen, durchgeführt
werden; das Endprodukt wird anschließend vorzugsweise unter denselben Bedingungen in einen geschlossenen
Behälter gegeben.
Die nachfolgenden, nicht limitierenden Beispiele, in denen die Prozentgehalte - falls nicht anders angegeben - sich
auf Gewichtsprozent, bezogen auf das Ausgangsprodukt, beziehen, dienen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
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-ι.
Herstellung eines vollständig konservierbaren Eiprodukts.
1. Stufe:
Man führt bei Umgebungstemperatur die Konzentration von 5 Ltr.
ganzen Eiern durch, die zuvor einer üblichen Filtration unterzogen
wurden, und zwar in einer Ultrafiltrationsvorrichtung, die mit Membranen IRIS Nr. 3042, hergestellt durch die
Pa. RHONE-POULENC, versehen sind, wobei die Ausgangsmischung
aus ganzen Eiern einen Trockenextrakt von 22 $, einen pH
von 7,82 und eine Viskosität von 25 Centipoise (cp) aufweist.
Die Tabelle I nennt die Bedingungen, unter denen die Ultrafiltration
erfolgt.
Temp. 0C |
Filtrat ml |
TABELLE I | pH des FiItrats |
Druck in Eingang |
Bar Ausgang |
|
Dauer (Std.) |
16 | 188 | Trocken extrakt im Piltrat |
8,10 | 2,8 - | 1,6 |
0,5 | 16 | 180 | 1 | 7,94 | 2,8 - | 1,55 |
1 | 16 | 172 | 1,5 | 7,93 | 2,8 - | 1,55 |
1,5 | 16 | 172 | 1,5 | 7,90 | 2,83 - | 1,57 |
2 | 20 | 114 | 1,5 | 7,84 | 3,10 - | 0,80 |
7,5 | 21 | 108 | 1 | 7,86 | 3,20 - | 0,70 |
8 | 21 | 100 | 1 | 7,88 | 3,3 - | 0,60 |
8,5 | 21,5 * |
46 | 1 | 3,5 - | ■ 0,2 | |
9 | ** | |||||
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Man erhält 2 500 ml Filtrat mit einem stündlichen mittleren
Durchsatz von 186 ml, und man gewinnt 2 500 g Konzentrat. Der Konzentrationsfaktor in Volumina beträgt 5000/2500 = 2; dies
entspricht dem Erhalt von 50 % Konzentrat, ausgedrückt in Volumina.
Das erhaltene konzentrierte Produkt besitzt die nachfolgenden Charakteristika:
Trockenextrakt (S.S.) = 37,5 1»\
pH = 7,39;
Trockenextrakt (S.S.) = 37,5 1»\
pH = 7,39;
Viskosität = 100 cp.
2. Stufe;
Ausgehend vom so erhaltenen konzentrierten Produkt aus ganzen Eiern stellt man einerseits eine.Vergleichsprobe her,
die bei einer Temperatur von -200C in eine Gefriervorrichtung
gestellt wird und andererseits Proben Nr. 1 bis 4, die zunehmende Prozentgehalte an Meersalz enthalten und Proben
5 bis 8, die gleichzeitig Meersalz und Rohrzucker mit steigenden Prozentgehalten an Zucker aufweisen, wobei die Prozentgehalte
in Gewicht, bezogen auf das Gewicht des konzentrierten Produkts, genannt werden.
Nach vollständiger Homogenisierung gibt man jede der Prqben 1 bis 8 b
Behälter.
1 bis 8 bei einer Temperatur von 20°C in einen geschlossenen
Nach 14 Tagen untersucht man die Behälter 1 bis 8 sowie die Vergleichsprobe, um die Anzahl an Mikroorganismen-Keimen pro
ml zu bestimmen.
Die gefrorene Probe enthält eine Anzahl von Keimen in m.o./ml
größer als 5 000 000 und die nachfolgende Tabelle II gibt
- 10 -
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gleichzeitig die Proζentgehalte der Proben 1 bis 8, sowie
die Anzahl an m.o./ml für jede dieser Proben an.
Salz in Gew. | TABELIE II | 5 | in Gew.-? | t> m. | o./ml | 000 | Osmotischer Druck |
|
Nr. | 5,3 | -$> Zucker | 11 | >5 | 000 | 000 | 40 | |
1 | 8,1 | 17 | 4 | 480 | 000 | 62 | ||
2 | 11,1 | 25 | 4 | 260 | 200 | 85 | ||
3 | 14,3 | 13 | 000 | 108 | ||||
4 | 1 | ,3 | >5 | 000 | 000 | 10 | ||
5 | 1 | ,1 | >5 | 000 | 000 | 15 | ||
6 | 1 | ,6 | >5 | 000 | 000 | 19 | ||
7 | 1 | 940 | 25 | |||||
8 | ||||||||
Beim ganzen Ei, welches lysozym in einer Menge enthält, die
größer als die im biologischen Test vorgesehene Menge ist, ist es nicht erforderlich, Lysozym einzuführen, wobei die Versuche
der Tabelle II den biologischen Test für variable1 Mengen
an Adjuvantien oder Mischungen von Adjuvantien, die in das konzentrierte Produkt eingeführt werden, bilden.
Man stellt bei den Proben Nr. 4 und Nr. 8 eine beträchtliche Abnahme der Zahl an Keimen an m.o./ml fest. Für die oben erhaltene
Konzentration kann man demnach eine untere Grenze in der Nähe von 12 Gew.-£ für das Salz in Abwesenheit von
Zucker und bei einem Gehalt an Salz von 1 $> einen Gehalt an
Zucker in der Größenordnung von 20 bis 25 $> wählen.
- 11 509883/0787
.Λ.
Beispiel 2
Herstellung eines vollständig konservierbaren Biproäukts.
Unter Bedingungen, die denen des Beispiels 1 vergleichbar sind, konzentriert man 5 Ltr. ganze Eier mit den nachfolgenden
Charakteristika:
E.S. - 26 $
pH - 7,5
Viskosität - 25 cp.
E.S. - 26 $
pH - 7,5
Viskosität - 25 cp.
Am Ende des Betriebs erhält man 2 420 ml Filtrat mit einem
mittleren stündlichen Durchsatz von 142 ml; der volumenmäßige Konzentrationsfaktor beträgt 5000/2580 = 1,93; dies
entspricht dem Erhalt von ungefähr 52 # Konzentrat, ausgedrückt
in Volumina. Das erhaltene Produkt aus konzentrierten ganzen Eiern besitzt einen Trockenextrakt von 39 #.
Wie in Beiepiel 1 entnimmt man eine Vergleichsprobe, die
man in eine Gefriervorrichtung gibt und man stellt die Proben 9 bis 12 her, die verschiedene Proζentgehalte an
Meersalz aufweisen. Anschließend gibt man diese Proben in einen geschlossenen Behälter bei einer Temperatur von
200C und bestimmt nach einem Zeitraum von 21 Tagen die Anzahl
an Keimen von m.o./ml für alle Proben, einschließlich der Vergleichsprobe.
Die gefrorene Probe enthält eine Anzahl an Keimen in m.o./ml von 2 080 000, und die nachfolgende Tabelle III zeigt gleichzeitig
die Prozentgehalte der Proben 9 bis 12 sowie die Anzahl von m.o./ml für jede dieser Proben an.
- 12 -
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TABELIE | III | m | .ο./ml | Osmotischer | |
Nr. | Salz in Gew.-# | Zucker in | Druck | ||
Gew.-# | >5 | 000 000 | 34 | ||
9 | 4,5 | 740 000 | 68 | ||
10 | 9,0 | 8 200 | 102 | ||
11 | 13,5 | HO 000 | 137 | ||
12 | 18,0 | ||||
Man stellt bei den Proben Nr. 10, 11 und 12 eine beträchtliche
Abnahme der Anzahl an Keime in m.o./ml fest. Man kann so für die oben erhaltene Konzentrierung eine untere Grenze in
der Größenordnung von 9 # bezüglich der Einführung von Salz in Abwesenheit von Zucker wählen.
Bei s ρ i e 1
Herstellung eines konservierbaren Produkts aus Eiweiß.
Man führt die Konzentration von Eiweiß in zwei Stufen auf die nachfolgende Weise durch:
In einer ersten Stufe konzentriert man 10 kg Eiweiß in einer TJltrafiltrationsvorrichtung, die mit einer Membran IRIS Nr.
3042 versehen ist, wobei die anfängliche Mischung des Eiweisses einen.Trockenextrakt von 12,5 5ε und einen pH von 9,2 besitzt.
Die nachfolgende Tabelle IV nennt die Bedingungen der Ultrafiltration.
- 13 -
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Temp 0C |
• | E.S. | TABELLE | ,1 | IV | Filtrat | 00 | Druck Ein gang |
in Bar Aus gang |
|
Dauer (Std.) |
16, | 5 | Piltrat | pH | 9, | 20 | 2,85 | - 1,8 | ||
0,5 | 19 | 1 | 9, | 20 | 2,86 | - 1,8 | ||||
1 | 20 | 1« | 9, | 20 | 2,95 | - 1,75 | ||||
4,5 | 21, | 5 | 1 | 9, | 3 | - 1,75 | ||||
VJl | 1 | |||||||||
Man erhält auf diese Weise 4 375 g Konzentrat mit einem.
Konzentrationsfaktor in Gewicht von 10 000/4 375 = 2,27;
Das konzentrierte Produkt besitzt die nachfolgenden Charakteristika:
E.S. = 23 Ü
pH = 9,15
Viskosität = 30 cp.
In einer zweiten Stufe konzentriert man unter denselben Arbeitsbedingungen
4 kg des ersten Konzentrats, wie in der nachfolgenden Tabelle V angegeben:
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Dauer Temp. E.S. Filtrat pH Filtrat
(Std.) 0C
Druck in Bar Eingang Ausgang
O | ,5 | 15 | 1 | - | 75 | 9,00 | 3 | 01 - | 1,8 |
1 | 16 | 1 | 9 | 9,1 | 3 | 1 _ | 1,8 | ||
1 | ,5 | 16 | 1 | 9,1 | 3, | — | 1,75 | ||
7 | 19 | o, | 9,25 | 3, | 1,30 | ||||
7 | »5 | - | o, | 9,25 | 3 | 1,05 | |||
8 | 3 | 1 | |||||||
Auf diese Weise erhält man ein konzentriertes Produkt mit den nachfolgenden Charakteristika:
Trockenextrat = 33 #
pH = 9,i'
Trockenextrat = 33 #
pH = 9,i'
Viskosität = 40 cp.
Zweite Stufe:
Ausgehend vom so erhaltenen konzentrierten Eiweißprodukt entnimmt man zwei Vergleichsproben, von denen die erste in
eine Gefriervorrichtung bei einer Temperatur von -20°C eingesetzt wird und wobei die zweite bei Umgebungstemperatur gehalten
werden muß und man stellt ausgehend von 200 g konzentriertem Produkt Proben Nr. 13 bis 15 her, die Salz enthalten,
Proben Nr. 16 und 17, die Zucker enthalten und Proben Nr. 18 und 19, die gleichzeitig Salz und Zucker, wie in
der nachfolgenden Tabelle VI angezeigt, enthalten. Nach vollständiger Homogenisierung gibt man jede dieser Proben, einschließlich
der zweiten Vergleichsprobe, in einen geschlossenen Behälter bei einer Temperatur von 200C.
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Man untersucht die Proben 13 bis 19 und die Vergleichsprobe nach 28 Tagen, um die Anzahl an Mikroorganismen-Keimen pro
ml zu bestimmen.
Die gefrorene Probe enthält eine Anzahl an Keimen in m.o./ml
größer als 280 000 und die nachfolgende Tabelle VI zeigt gleichzeitig den Gehalt an Adjuvantien der Proben 13 bis 19
sowie die Zahl in m.o./ml, die jeder dieser Proben entspricht, an.
Salz in | Gew,- | 5 | TABELLE VI | ο m | .ο./ml | Osmot.ischer Druck |
|
Nr. | 4, | 5 | # Zucker in Gew.-? | 3 | 360 000 | 34 | |
13 | 13, | O | 100 | 102 | |||
14 | 18, | >100 | 137 | ||||
15 | 10 | 000 000 | |||||
16 | 27 | 6 | 800 000 | ||||
17 | 36 | 3 | 280 000 | ||||
18 | 36 | 620 000 | ■ | ||||
19 | 54 | ||||||
Beim Eiweiß, welches Lysozym in einer Menge größer als der
im biologischen Test vorgesehenen enthält, ist es nicht erforderlich, dort nochmals eine zusätzliche Menge an Lysozym
zuzugeben; die Untersuchungen der Tabelle VI bilden den Test für die variablen Mengen an Adjuvantien oder der Mischung an
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Adjuvantien, die in das konzentrierte Produkt eingebracht werden.
Man stellt bei den Proben 14 und 15 eine beträchtliche Abnahme der Anzahl an Keimen in m.o./ml fest. Für die oben
erhaltene Konzentration des anfänglichen Produkts kann man eine untere Grenze in der Nähe von 13 Gew.-# an zugesetztem
Salz wählen.
Man stellt fest, daß die zweite Vergleichsprobe, die bei Umgebungstemperatur
gehalten wurde, eine Anzahl an Keimen in m.o./ml enthält, die größer als 10 000 000 ist.
Man erhält analoge gute oder leicht verbesserte Ergebnisse, indem man stets unter denselben Bedingungen, jedoch während
sämtlicher Verfahrensstufen unter Stickstoff arbeitet und indem man das Endprodukt in einer Stickstoffatmosphäre in
einen hermetisch abgeschlossenen Behälter gibt.
Herstellung eines konservierbaren Eigelbprodukts.
1. Stufe:
Man führt die Konzentration von 5 Ltr. Eigelb in einer Ultrafiltrationseinrichtung
durch, die mit einer Membran IRIS Nr. 30420 versehen ist. Das Eigelb, das mit einer
Spritze entnommen wurde, um eine vollständige Abtrennung zu erhalten, weist einen Trockenextrakt von 45 # und einen
pH von 6,3 auf.
Die nachfolgende Tabelle VII nennt die Bedingungen, unter
denen die Ultrafiltration erfolgt ist.
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Temp. | TABELLE | VII | Druck | in Bar | |
Dauer | 0C | E.S.FiItrat | pH Piltrat | Eingang | Ausgang |
(Std.) | 19 | 3,1 | - 0,1 | ||
0,5 Λ |
19 | 1,5 | 6,94 | 3,4 | O |
I 1,5 |
27 | 2 | 6,84 | 3,7 | 0 |
6,5 | 27,5 | 2 | 7,00 | 3,7 | _ 0 |
7 | 2 | 7,08 | |||
7,5 | |||||
Man erhält ein konzentriertes Eigelbprodukt mit einem Trockenextrakt
von 52,5 $> und einem pH von 6,4·
2. Stufe:
Ausgehend vom so erhaltenen konzentrierten Eigelbprodukt entnimmt man eine Vergleichsprobe, die in eine Gefriervorrichtung
bei einer Temperatur von -20 C eingesetzt wird, sowie eine weitere Vergleichsprobe, die in einem geschlossenen
Behälter bei Umgebungstemperatur gehalten wird, und man stellt Proben mit den Nummern 20 bis 22 her, die bezogen
auf das Auegangsprodukt zunehmende Prozentgehalte an Salz enthalten, Proben Nr. 23 bis 25, die zunehmende Prozentgehalte
an Zucker enthalten und Proben Nr. 26 bis 28, die bei einem gleichen Prozentgehalt an Salz steigende Prozentgehalte
an Zucker aufweisen.
Man teilttjede der Proben 20 bis 28 in zwei gleiche Teile
auf, um eine erste Serie von Proben Nr. 20a bis 28a und eine zweite Serie von Proben Nr. 20b bis 28b zu erhalten.
- 18 -
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3. Stufe, Variante a):
Man gibt zu jeder der Proben 20a bis 28a Lysozym in einer Menge von 0,02 Gew.-^, bezogen auf das Ausgangseigelb,und
nachdem man jede der Proben vollständig homogenisiert hat, gibt man sie in einen geschlossenen Behälter, den man bei
einer Temperatur von 200C hält. Man untersucht die Proben
20a bis 28a, sowie die gefrorene Vergleichsprobe und die bei Umgebungstemperatur gehaltene Vergleichsprobe nach 21 Tagen,
um die Anzahl an Keimen von Mikroorganismen pro ml zu bestimmen.
Die bei Umgebungstemperatur gehaltene Vergleichsprobe ist nach 11 Tagen vollständig zersetzt, ebenso enthält die gefrorene
Vergleichsprobe 530 000 m.o./ml; die Tabelle Villa zeigt gleichzeitig die Prozentgehalte der Proben 20a bis 28a
sowie die Anzahl an Keimen in m.o./ml für jede dieser Proben an:
TABELLE Villa
Nr. | Salz in Gew.-? | ί Zucker in Gew.-? | ί m. ο. /ml | Osmot ischer Druck |
20a | 4,5 | _ | - >10 000 000 | _ |
21a | 9,0 | - | 50 000 | 68. |
22a | 11,1 | - | 20 000 | 85 |
23a | — | 27 | >10 000 000 | 18 |
24a | — | 36 | >10 000 000 | |
25a | — | 45 | >10 000 000 | |
26a | 2,5 | 27 | 9 680 000 | |
27a | 2,5 | 36 | 3 600 000 | |
28a | 2.5 | 45 | 1 5.20 000 |
- 19 -
509883/0787
StO
Man stellt fest, daß die Proben 21a und 22a eine "beträchtliche
Verminderung der Anzahl der Keime in m.o./ml aufweisen, wobei diese Proben jeweils Proζentgehalten an Salz
von 9 und 11,1 $, bezogen auf das Ausgangsprodukt, entsprechen.
Die Probe 28a, welche 2,5 # Salz und 45 $ Zucker, bezogen
auf das Ausgangsprodukt enthält, weist ebenfalls eine annehmbare Verbesserung auf.
Dieses Beispiel entspricht der Ausführungsform des Tests, bei dem man eine gegebene Menge an Lysozym einführt, jedoch
ist festzustellen, daß man ebenso die Menge an Lysozym bei einer gegebenen Menge an Adjuvantien hätte variieren können,
insbesondere bei einer Menge an Salz in der Größenordnung von 10 $>.
3. Stufe, Variante b):
Man arbeitet wie in der Variante a), ersetzt jedoch die 0,02 $>
Lysozym durch 5 % Eiweiß in jeder der Proben 20b bis 28b. Die Tabelle VIIIb zeigt gleichzeitig die Prozentgehalte
der Proben 20b bis 28b sowie die Anzahl an Keimen in m.Oi/ml für jede dieser Proben an:
- 20 -
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M/16 155
Salz in Gew.-? | TABELLE VIIIb | m.o./ml | Osmoti- | |
4,5 | >10 000 000 | scher Druck |
||
Nr. | 9,0 | i Zucker in Gew.-56 | 6 000 | |
20b | 11,1 | 1 500 | 68 | |
21b | — | — | >10 000 000 | 85 |
22b | — | - | >10 000 000 | - |
23b | — | 27 | >10 000 000 | - |
24b | 2,5 | 36 | 7 000 000 | - |
25b | 2,5 | 45 | 260 000 | 37 |
26b | 2,5 | 27 | 20 000 | 43 |
27b | 36 | 50 | ||
28b | 45 | |||
Man stellt auch hier eine Verminderung der Anzahl an m.o./ml
bei den Proben 21b, 22b, 27b und 28b fest.
Diese Ergebnisse zeigen die Wirksamkeit der anderen Mittel zur Zerstörung der Mikroorganismen, die im Eiweiß enthalten
sind, wie Conalbumin, Ovomucoid, Ovidin und Riboflavin, wobei der Lysozymgehalt des Eiweisses ungefähr :
0,4 % beträgt; d.h. daß 5 $> Eiweiß ungefähr 0,02 # Lysozym
enthalten.
Herstellungsbeispiel:
Man stellt gemäß industrieller Technik 100kg Eigelb her, wobei das erhaltene Eigelbprodukt nach dem Aufschlagen und Ab-
- 21 -
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trennen ungefähr 10 ^ Eiweiß bei einem Trockenextrakt von
41 3* enthält.
Man entnimmt eine Probe, die man in eine Gefriervorrichtung bei -2O°C einsetzt.
Man führt die Ultrafiltration unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 4 durch und erhält gemäß einem Konzentrationsfaktor
in Volumina von 1,26 ein konzentriertes Eigelbprodukt, dessen Trockenextrakt 48,5 $>
ausmacht und dessen pH 6,7 beträgt.
Man gibt 12 Gew.-# Salz, bezogen auf das Gewicht des konzentrierten
Produkte, zu und entnimmt nach vollständiger Homogenisierung eine Probe, die man in einen geschlossenen
Behälter gibt und bei einer Temperatur von 200C hält.
Nach 21 Tagen zeigt die bakteriologische Analyse für das behandelte Produkt bzw. das gefrorene Produkt eine Anzahl
an Keimen in m.o./ml von 30 000 und 400 000 an.
Hierdurch wird die Tatsache bestätigt, daß nach dem Test des Beispiels 4 es nicht mehr erforderlich war, unter den
angewendeten Bedingungen bezüglich der Konzentration des Ausgangsprodukts und des Gehalts an zugesetztem Salz, Lysozym
zuzusetzen. ;
Die Arbeitsweisen der Beispiele 1 bis 5 werden im allgemeinen unter üblichen atmosphärischen Bedingungen durchgeführt.
Man kann wohlgemerkt jederzeit die verschiedenen Stufen dieser Beispiele in ihrer Gesamtheit oder teilweise
unter Luftausschluß oder in Gegenwart eines mit Lebensmitteln
verträglichen Gases durchführen; das Endprodukt wird vorzugsweise unter denselben Bedingungen in einen hermetisch
abgeschlossenen Behälter gegeben.
- 22 -
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m/16 155 ' 252S308
Was die Beispiele 4 und 5 anbetrifft, ist festzustellen, daß Je
nach den während des Aufschiagens der Eier getroffenen Vorsichtsmaßregeln
das gewonnene Eigelb bis zu ungefähr 10 # restliches Eiweiß enthalten kann.
509883/0787
Claims (12)
- M/16 155PATENTANSPRÜCHEn\ Verfahren zur Konservierung einer Nahrungsmittellösung, -suspension oder einer -emulsion in konzentrierter Form, welche durch Zugabe von Wasser wieder auf ihre anfängliche Konstitution gebracht werden kann, während ihre Eigenschaften unverändert bleiben, dadurch gekennzeichnet , daß man gleichzeitig oder in irgendeiner Reihenfolge die nachfolgenden Maßnahmen:(a) Konzentrieren des Produkts durch Ultrafiltration bei einer Temperatur kleiner als 500C;(b) gegebenenfalls Einführen von Nahrungsmittelzusätzen mineralischen oder pflanzlichen Ursprungs, die den osmotischen Druck des Milieus erhöhen können, und(c) gegebenenfalls Zugabe mindestens eines Mittels zur Zerstörung schädlicher Mikroorganismen, die in dem behandelten Produkt enthalten sind, in .einer Menge, daß bei der Viskosität und beim : osmotischen Druck des endgültigen Milieus die Geschwindigkeit der Zerstörung der Mikroorganismen größer als deren Wachstumsgeschwindigkeit ist, durchführt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man de,n osmotischen Druck je nach behandeltem Produkt auf einen Wert von mindestens 30 Atmosphären bringt und das die Mikroorganismen zerstörende Mittel in einer Menge zugibt, die durch einen biologischen Test bestimmt ist, welcher für das in Betracht- 24 509883/0787gezogene zerstörende Mittel die annehmbare Grenze der Abnahme des Gehalts an schädlichen Mikroorganismen angibt.
- 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt einer Konzentration durch Ultrafiltration bei einer Temperatur kleiner als 500C unter einem Druck von 0,2 bis 10 bar, insbesondere 1 bis 3 t>ar, bis zum gewünschten Konzentrationsgrad konzentriert, wobei die verwendeten Membranen eine Durchlaßzone aufweisen, die kleiner als das Molekulargewicht des oder der die schädlichen Mikroorganismen zerstörenden Mittel ist.
- 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteile Mineralsalze insbesondere Natriumchlorid oder Natriumbenzοat in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-# und organische Stoffe, insbesondere Zucker, besonders Saccharose, Fructose oder Glucose in einer Menge von 0 bis 60 Gew.-$6, bezogen auf das Gewicht des anfänglichen Produkts, verwendet.
- 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil Natriumchlorid in Verbindung mit Saccharose oder Glucose verwendet.
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumchlorid in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-$ verwendet.
- 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Eingeben des die Mikroorganismen zerstörenden Mittels das Konzentrieren durch eine Pasteurisierungsbehandlung, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, beendet.- 25 509883/0787
- 8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mittel zur Zerstörung der schädlichen Mikroorganismen die nachfolgenden Mittel verwendet: Lysozym, Conalbumin, Ovomucoid, Avidin, Riboflavin, Proteine, welche die Wirkung des Trypsins und des Chymotrypsins inhibieren, Proteine, welche die Wirkung der Pilzprotease inhibieren, Proteine, deren Molekül mit dem Riboflavin kombiniert ist, Proteine, deren Molekül mit dem Vitamin Bg kombiniert ist, Tränensekretionen, Haifischsperma und Extrakte bestimmter Pflanzen, insbesondere der Rübe, oder deren Mischungen.
- 9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt Eiweiß verwendet, das man gegen Membranen, welche mindestens das Wasser und die Mineralsalze durchlassen und mindestens die Moleküle mit einem Molekulargewicht gleich oder größer 10 000 zurückhalten, konzentriert und Natriumchlorid in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-% und Saccharose in einer Menge von 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangsprodukt, zugibt.
- 10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt Eigelb, welches bis zu 10 $ Eiweiß enthält, verwendet, gegen Membranen, welche mindestens das Wasser und die Mineralsalze durchlassen und mindestens die Moleküle mit einem Molekulargewicht gleich oder größer 10 000 zurückhalten/und ifatriumchlorid in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-# und Saccharose in einer Menge von 0 bis 55 Gew.-#, bezogen auf das Ausgangsprodukt, zusetzt.
- 11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsprodukt ganze Eier verwendet, die man gegen Membranen, welche mindestens das Wasser und die Mineralsalze durchlassen und minde-- 26 -509883/0787m/16 155 ' 2523308stens die Moleküle mit einem Molekulargewicht gleich oder größer 10 000 zurückhalten, konzentriert und Natriumchlorid in einer Menge von 0,5 bis 25 $> und Saccharose in einer Menge von 0 "bis 30 Gew.-#, bezogen auf das Gewicht des anfänglichen Produkts, zusetzt.
- 12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die verschiedenen Stufen teilweise oder in ihrer Gesamtheit unter Luftausschluß oder in Gegenwart eines neutralen, mit Nahrungsmitteln verträglichen Gases durchführt und das Endprodukt insbesondere unter denselben Bedingungen in einen hermetisch abgeschlossenen Behälter gibt.13· Ohne Veränderung seiner natürlichen Bestandteile konzentriertes Produkt, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8 bis 12.H. Konserviertes Produkt gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 12.- 27 -509883/0787
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