DE2523249A1 - Verfahren zur herstellung eines koerpers mit eingelagerten teilchen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines koerpers mit eingelagerten teilchen

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Description

K. J. Schladitz, 8 München 60, Plantschweg
Verfahren zur Herstellung eines Körpers mit eingelagerten Teilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen oder nichtporösen Körpers mit eingelagerten Teilchen.
Poröse Körper mit eingelagerten Teilchen werden auf den verschiedensten Gebieten gebraucht, beispielsweise zur Wasserstoff-Speicherungj bei der wasserstoff-absorbierende Teilchen z.B. aus LaI-Ji- oder FeTi in einem porösen Skelett verankert werden, bei der Speicherung von Elektrizität, bei der die aktive 2-iasse, z.B. Hickelhydroxyd, einer Sammlerelektrode in einem porösen Körper festgehalten werden muß, oder bei Katalysatoren, beispielsweise für Brennstoffzellen, bei denen z.B. Raney-iletallteilchen in ein poröses Skelett eingelagert werden. Hichtporöse Körper mit eingelagerten Teilchen sind beispielsweise Schleif- oder Polierkörper, bei denen Hartstoffteilchen, z.B. aus Diamant, Karbiden oder anderen Hartstoffen, in eine Matrix eingelagert sind. Selbstschmierende Lagerwerkstoffe können von Körpern gebildet werden, die in eine Matrix eingelagerte Festschinierstoff-Teilchen, z.B. aus VJoIf ram-
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disulfid, Molybdändisulfidj Zinkdisulfid und dergl., enthalten. Auch die Einlagerung von radioaktiv strahlenden Teilchen, z.B. aus Kobalt, in eine poröse oder nichtporöse Matrix kann für medizinische oder hygienische Zwecke von erheblicher Bedeutung sein. So ist es beispielsweise denkbar, keimtötende Luft- oder Flüssigkeitsfilter aus porösen Körpern mit eingelagerten radioaktiv strahlenden Teilchen herzustellen.
In allen diesen Fällen ist es erforderlich, eine möglichst feste Verbindung der eingelagerten Teilchen mit der Matrix zu erreichen, um ein Herausfallen oder Herausbrechen dieser Teilchen aus der Matrix unter der Einwirkung von mechanischen Kräften zu verhindern und andererseits in den Fällen, in denen die Teilchen aus einem reaktiven Material bestehen, den Zugang des zu reagierenden Mediums zu den Teilchen nicht übermäßig zu erschweren, also möglichst kurze Diffusionswege innerhalb der Matrix zu den Teilchen zu erreichen.
Aus der DT-PS 1 458 487 ist ein Verfahren zur Herstellung von selbstschmierenden Werkstoffen bekannt, wobei Trockenschmiermittel-Teilchen durch direkte Abscheidung von Metallatomen auf ihre Oberfläche mittels thermischer Zersetzung eine Metallverbindung mit einer kohärenten, festhaftenden Metallkapsel umhüllt werden, worauf diese umhüllten Teilchen, gegebenenfalls unter Zusatz von organischen und/oder anorganischen Füllstoffen, miteinander zu einem kompakten Werkstoff verbunden werden. In diesem bekannten Werkstoff sind die Trockenschmiermittelteilchen mechanisch fest verankert, so daß ein Herausbrechen einzelner Teilchen während des durch die Reibung bedingten Abtragungsvorganges weitgehend vermieden ist. Zur Erhöhung der Festigkeit dieses Werkstoffes ist es bekannt, in den Werkstoff polykristalline Metallwhisker einzubauen (DT-PS 1 783 124). Derartige polykristalline Metallwhisker haben einen Durchmesser von etwa 0,05,um bis etwa 10,um und sind aus äußerst feinen Kristalliten zusammengesetzt, die eine Korngröße von beispielsweise 80 2 haben. Aufgrund dieses außerordentlich feinkörni-
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gen Aufbaues in Verbindung mit einer Vielzahl von Versetzungen im Kristallgitter ergeben sich Festigkeiten, die bei Eisen in
der Größenordnung von 800 kp/mm liegen. Ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Metallwhiskern ist in der DT-PS 1 224 934 beschrieben, über einige Eigenschaften von polykristallinen Metallwhiskern gibt der Aufsatz von H. J. Schladitz in "Zeitschrift für Metallkunde" Band 59 (1968) Heft 1, S. 18 bis 22, Aufschluß.
Obgleich mit diesen bekannten Verfahren selbstschmierende Werkstoffe, hoher Festigkeit hergestellt werden können, in denen die Festschmierstoffteilchen fest verankert sind, ist für extreme Belastungen eine noch bessere Verankerung der Festschmierstoffteilchen wünschenswert. Auch führt die Anwendung dieses bekannten Verfahrens auf andere Gebiete dann nicht zu dem gewünschten Erfolg, wenn aufgrund der Struktur der einzulagernden Teilchen keine ausreichend feste Verbindung der Metallhülle mit den Teilchen erfolgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Körpers mit eingelagerten Teilchen zu schaffen, durch das eine außerordentlich feste Verankerung der Teilchen in der Matrix erreicht wird.
Diese'Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Teilchen zunächst mit feinsten polykristallinen Metallwhiskern, die einen Durchmesser zwischen 0,05,um und l,um, vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,5/Um aufweisen, netzartig umhüllt, dann kurzzeitig auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der die Whisker an ihren Berührungsstellen zusammensintern und kontrahieren, darauf diese umhüllten Teilchen mit Fäden vermischt und schließlich diese Fäden und die umhüllten Teilchen an ihren Berührungsstellen durch Sintern oder durch Abscheiden von Metall mittels thermischer Zersetzung einer Metallverbindung oder durch stromlose Metallabscheidung miteinander verbunden werden.
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Durch den erfindungsgemäßen Vorschlag gelingt es, die Teilchen außerordentlich fest in der Matrix zu verankern, wobei die Haftung zwischen den Teilchen und den Metallwhiskern für die Verankerung von zweitrangiger Bedeutung ist, da jedes Teilchen für sich oder eine kleine Zusammenballung von Teilchen von einem hochfesten iletz aus polykristallinen Metallwhiskern umhüllt ist, die sich beim Sintern nicht nur fest miteinander verbinden, sondern sich auch zusammenziehen und daher die Teilchen eng umschließen. Dieses Netzwerk hält die Teilchen auch dann fest, wenn sie aufgrund mechanischer oder chemischer Einwirkungen teilweise zerfallen, wie dies bei der Wasserstoff-Speicherung mittels FeTi-Pulver oder LaNir--Pulver eintreten kann.
Die einzulagernden Teilchen können, wie vorher erwähnt, je nach dem Anwendungsgebiet aus den verschiedensten Werkstoffen bestehen. Sie haben im allgemeinen eine Korngröße von 1,um bis 1000,um, gelegentlich auch unter 1 ,um. Die polykristallinen Metallwhisker bestehen vorzugsweise aus Pe, Ni, Mo, Wi, Cr, sowie Legierungen dieser Metalle. Für besonders hohe Beanspruchungen können auch dispersionsgehärtete Fe-Whisker verwendet werden. Die Fäden, welche die Matrix bilden, in welche die umhüllten Teilchen eingelagert werden, können anorganische Fäden, wie Kohlefaden, Glasfäden, Quarzfäden, Mineralwolle, (Asbest), Al2O,-Fäden oder organische Fäden, beispielsweise aus Polyacrylnitril, Polyamid, Polyimid, sein, und zwar vorzugsweise mit einem Durchmesser zwischen 1 und 20 ,um. Die Verbindung solcher Fäden miteinander und mit den umhüllten Teilchen erfolgt durch stromlose Metallabscheidung oder durch Abscheiden von Metall mittels thermischer Zersetzung einer Metallverbindung, vorzugsweise eines Metallkarbonyls, wobei auch die Fäden selbst mit einer Metallbeschichtung versehen werden und dadurch eine gute elektrische und thermische Leitfähigkeit erhalten. Alternativ kann auch die Matrix von polykristallinen Metallwhiskern gebildet werden, und zwar aus den gleichen Metallen oder Legierungen wie vorher angegeben, wobei die Verbindung der Whisker miteinander und mit den
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umhüllten Teilchen durch Sintern oder wiederum durch eine Metallabscheidung erfolgen kann. Die Dicke dieser Whisker ist vorzugsweise etwas größer als die der umhüllenden Whisker und sie beträgt bis zu 20,um.
Die Teilchen können, bevor sie mit den polykristallinen Metallwhiskern netzartig umhüllt werden, mit einer dünnen Metallschicht überzogen werden, die wiederum durch Abscheiden von Metall mittels thermischer Zersetzung einer Metallverbindung erzeugt wird. Die Schichtdicke beträgt dabei vorzugsweise zx^ischen 0,1 und 5/Um.
Bei der Verbindung der Fäden miteinander und mit den netzartig umhüllten Teilen durch Abscheiden von Metall mittels thermischer Zersetzung einer Metallverbindung wird vorzugsweise Fe, Ni, Mo, Cu, W , Cr, ferner für Brennstoffzellenelektroden auch Ag und für medizinische Anwendungen gegebenenfalls auch Au verwendet. Die Schichtdicke beträgt zwischen 0,1 und 5/Um, wenn eine gewisse Porosität erwünscht ist. Sonst kann sie auch darüber liegen und beispielsweise 10 .um bis 20,urn betragen. Es können auch verschiedene Metalle gleichzeitig oder nacheinander abgeschieden werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird zunächst ein poröser Körper mit eingelagerten Teilchen geschaffen, der ein Porenvolumen bis zu 9ö% aufweisen kann und in dieser Form für viele Anwendungszwecke verwendbar ist, bei denen die Porosität eine Rolle spielt, also u.a. für die Wasserstoffspeicherung, für Elektroden für Sammler und Brennstoffzellen, für Katalysatoren, für Filter und dergleichen. Wo es dagegen weniger auf eine Porosität, sondern auf eine hohe Festigkeit des Körpers ankommt, kann der zunächst poröse Körper in einem weiteren Verfahrensschritt durch Heiß- oder Kaltpressen auf den gewünschten Grad verdichtet oder mit Metallen oder Kunstharzen, z.B. Epoxidharz oder Polyimidharz, getränkt werden, beispielsweise, wenn es sich um die Herstellung von Schleifscheiben mit eingelagerten Diamant- oder Karbid-Partikeln oder um selbstschmierende Lagerwerkstoffe mit eingelagerten Festschmierstoffteilchen handelt. Besonders bei der Herstellung von Schleifwerkzeugen können die mit Whiskern umhüllten
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Diamant- oder Harzstoffteilchen zusammen mit den Fäden an ein Substrat angesintert oder anmetallisiert werden.
Die Temperatur, bei der die die Teilchen umhüllenden Metallwhisker an ihren Beruhrungssteilen miteinander versintert werden, liegt vorzugsweise zwischen 400 und 600°C. Wenn im nächsten Verfahrensschritt die metallische Verbindung dieser umhüllten Teilchen mit dickeren Whiskern und die Verbindung dieser Whisker miteinander ebenfalls mittels eines Sintervorganges durchgeführt wird, so kann die Sintertemperatur zwischen 600 und 1100 C liegen.
Beispiel
500 g FeTi-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 5/Um werden in einer inerten Atmosphäre mit 500g polykristallinen Eisenwhiskern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 0,3/Um und einer mittleren Länge von 5 bis 10,um in einer Kugelmühle intensiv vermischt. Dabei legen sich die außerordentlich feinen Whisker aufgrund der Massenanziehung um die einzelnen Pulverteilchen herum. Das entstehende Gemisch wird nun durch Vibration, z.B. mittels Ultraschall, oder durch Passieren eines Mikrosiebes zerteilt, wobei sich Zusammenballungen aus Pulverteilchen bilden, die überwiegend einzeln von Whiskern umhüllt sind. Die Zusammenballungen können Durchmesser bis zu 50,um erreichen. Das zerteilte Gemisch viird nun, beispielsweise mittels eines endlosen Förderbandes, in einen Sinterofen eingeführt, wo es auf eine Temperatur von 400 bis 600 C erhitzt wird. Bei dieser Temperatur versintern die außerordentlich dünnen Whisker an ihren Berührungsstellen miteinander und gleichzeitig kontrahieren sie, 3o daß sie die Pulverteilchen eng umschließen. Es entstehen Gebilde, die zum überwiegenden Teil aus einer Mehrzahl von whisker-umhüllten, miteinander fest verbundenen Pulverteilchen bestehen. Diese Gebilde werden nun mit dickeren polykristallinen Eisenwhiskern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 10,um und einer Länge von mehreren mm vermischt. Dieses Gemisch wird auf das gewünschte Porenvolumen zusammengedrückt
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und nun auf eine Temperatur von 600 bis 1100 C erhitzt, wobei die dickeren Whisker und die aus whisker-umhüllten Teilchen bestehenden Gebilde fest miteinander versintern.
Das Ergebnis ist ein hochfester poröser elektrisch leitender Körper mit fest eingebauten FeTi-Partikeln, der sich zur Wasserstoff-Speicherung eignet.
- Patentansprüche - 8 -
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Körpers mit eingelagerten Teilchens dadurch gekennzeichnet, .daß die Teilchen zunächst mit feinsten polykristallinen Metallwhiskern, die einen Durchmesser zwischen 0,05/Um und l.um, vorzugsweise zwischen 0,05/Um und 0,5/Um und besonders bevorzugt einen Durchmesser von etwa 0,3/Um aufweisen, netzartig umhüllt, dann auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der die Whisker an ihren Berührungsstellen zusammensintern, darauf diese umhüllten Teilchen mit Fäden vermischt und dann diese Fäden und die umhüllten Teilchen an ihren Berührungsstellen metallisch miteinander verbunden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Verbindung der Fäden miteinander und mit den umhüllten Teilchen durch Abscheiden von Metall mittels thermischer Zersetzung einer Metallverbindung oder durch stromlose Metallabscheidung erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß thermisch zersetzbare Verbindungen der Metalle Fe, Ni, Mo, W, Cr, Cu, Ag und/oder Au verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anorganische oder organische Fäden mit einem Durchmesser bis zu 20,um verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als. Fäden polykristalline Metallwhisker mit einem Durchmesser bis zu2p/Um verwendet werden und daß die Verbindung der Whisker miteinander und mit den umhüllten Teilchen durch Er!
erfolgt.
durch Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 600 und 11000C
- 9 609856/006?
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5> dadurch gekennzeichnet, daß Whisker aus den Metallen Pe, Ni, Mo, W, Cr, Legierungen dieser Metalle sowie dispersionsgehärtete Fe-Whisker verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zunächst poröse Körper zu einem kompakten Werkstoff oder Bauteil verdichtet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden und die umhüllten Teilchen,während sie an ihren Berührungsstellen metallisch miteinander verbunden werden, gleichzeitig mit einem Substrat verbunden werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zunächst poröse Körper mit einem Metall oder einem Kunstharz getränkt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen vor ihrer Umhüllung mit Metallwhiskern mit einer durch Abscheiden von Metall durch thermische Zersetzung einer Metallverbindung erzeugten Metallhül^e versehen werden.
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