CH644090A5

CH644090A5 - Polykristalliner diamantkoerper und verfahren zur herstellung.

Info

Publication number: CH644090A5
Application number: CH1089878A
Authority: CH
Inventors: Minyoung Lee; Lawrence Edward Szala; Robert Charles Devries
Original assignee: Gen Electric
Priority date: 1977-10-21
Filing date: 1978-10-20
Publication date: 1984-07-13
Also published as: IT7828922A0; IE782086L; IL55718A0; GB2006732B; BR7806952A; DK154824C; JPS5485212A; AT371401B; IN150647B; IE47959B1; ES474328A1; IT1101661B; GB2006732A; FR2414031B1; SE451378B; SE7810970L; BE871433A; MX151724A; ZA785931B; DK154824B

Description

Die Erfindung betrifft einen polykristallinen Diamantkörper aus einer dichten Masse von Diamantkristallen, die durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel miteinander verbunden sind. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers der vorgenannten Art.

Beim Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers, bei dem die Diamantkristalle durch ein Si-

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liciumatome enthaltendes Bindemittel miteinander verbunden sind, werden Drücke angewendet, die wesentlich niedriger liegen als die Drücke im diamantstabilen Bereich des Zustandsdiagramms von Kohlenstoff. Der polykristalline Diamantkörper kann in verschiedenartiger Form und in verschiedenen Abmessungen hergestellt werden und eignet sich als Schleifmittel, Schneidwerkzeug, Düse oder als abriebfestes Bauteil.

Der erfindungsgemässe polykristalline Diamantkörper mit einer Masse von Diamantkristallen ist in Anspruch 1, ein Verfahren zur Herstellung des genannten Diamantkörpers im ebenfalls vorangehenden Anspruch 8 charakterisiert.

Beim erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers wird also eine Heiss-pressung durchgeführt: Zunächst wird in ein zur Druckübertragung geeignetes Pulvermedium ein Formhohlraum vorgegebener Grösse bei Umgebungstemperatur unter einem Druck eingepresst, der ausreicht, um das Pulver in eine im wesentlichen stabile Form zu bringen. Das Pulvermedium überträgt einwirkenden Druck im wesentlichen unvermindert und bleibt auch während der Heisspressung im wesentlichen ungesintert. In den Hohlraum wird eine Siliciummasse und eine damit in Berührung stehende Masse aus Diamantkristallen gegeben. Der Hohlraum samt Inhalt wird dann mit zusätzlichem Pulvermedium abgedeckt, so dass dann der Hohlraum von dem zur Druckübertragung geeigneten Pulver umschlossen ist. Über das Pulvermedium wird dann auf den Hohlraum samt Inhalt ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt, der ausreicht, um die Abmessungen des Hohlraumes samt Inhalt im wesentlichen gleichmässig zu stabilisieren und dadurch ein verfestigtes, im wesentlichen isostatisches System des mit Pulver umhüllten Hohlraumes zu schaffen. Silicium wird in einer zum Ausfüllen der Zwischenräume in der zusammengepressten Diamantkristallmasse ausreichenden Menge verwendet. Das isostatische System einschliesslich Hohlraum samt Inhalt wird nunmehr einer Atmosphäre ausgesetzt, die sich gegenüber den Diamantkristallen und dem Silicium während der nunmehr folgenden Heisspressung im wesentlichen neutral verhält. Bei der Heisspressung des im wesentlichen isostatischen Systems wird Silicium flüssig und dringt in die in der zusammengepressten Diamantkristallmasse vorhandenen Zwischenräume ein. Bei der Heisspressung wird das isostatische System auf eine Temperatur gebracht, die von der Temperatur, bei welcher Silicium flüssig wird, bis zu 1600 °C reicht, und einem Druck unterworfen, der ausreicht, um das flüssige Silicium in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse einzuschwemmen. Bei der Heisspressung werden weniger als 5 Vol-% der Diamantkristalle in nicht-diamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt, wobei dieser nichtdiamantförmige Kohlenstoff bzw. die Oberfläche der Diamantkristalle mit Silicium unter Bildung von Siliciumkarbid reagiert. Bei der nunmehr folgenden Abkühlung des heissgepressten isostatischen Systems wird das System unter einem Druck gehalten, der ausreicht, um die Abmessungen des heissgepressten Systems im wesentlichen aufrechtzuerhalten. Schliesslich wird der gebildete polykristalline Diamantkörper entfernt, der aus Diamantkristallen besteht, die durch ein Silicium enthaltendes Bindemittel, welches Siliciumkarbid und Silicium umfasst, gebunden sind, und in dem die Diamantkristalle in einem Anteil von mindestens 65 Vol.-% des Gesamtvolumens des Körpers vorhanden sind.

Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Vorrichtung zum Einformen eines Hohlraumes in ein Druck übertragendes Pulvermedium,

Fig. 2 einen Schnitt durch eine Vorrichtung zum Ausüben von isostatischem Druck auf eine den Hohlraum samt Inhalt umfassende Zelle über ein Druck übertragendes Pulvermedium, wobei die Abmessungen der Zelle unter Ausbildung eines im wesentlichen isostatischen Systems stabilisiert werden,

Fig. 3 einen Schnitt durch eine Graphitform mit der umschlossenen Zelle zur gleichzeitigen Anwendung von Wärme und Druck auf das im wesentlichen isostatische System und

Fig. 4 eine photographische Aufnahme mit 690-facher Vergrösserung eines polierten Querschnitts eines nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Diamantkörpers mit einem Diamantgehalt von 72 Vol.-%; die in Fig. 4 grauweiss erscheinende Phase ist das Bindemittel und die graue Phase ist Diamant.

Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird eine mit einer Siliciummasse in Berührung stehende Diamantkristallmasse bei Umgebungstemperatur oder Raumtemperatur einer Kaltpressung zum Zwecke der Formstabilisierung und dann einer Heisspressung unterworfen, bei welcher die Diamantkristallmasse mit dem Silicium durchtränkt wird.

Die Diamantkristallmasse und die Siliciummasse können eine Reihe von Formen aufweisen. Beispielsweise kann jede Masse die Form einer Schicht haben, wobei die beiden Schichten übereinander angeordnet sind. Die Siliciummasse kann auch in Form eines Hohlzylinders angeordnet werden, wobei dann der Innenraum des Hohlzylinders mit Diamantkristallen ausgefüllt wird. Bei einer anderen Ausführungsform kann das Silicium in Form eines Blockes oder einer Stange in der Mitte des Formhohlraumes angeordnet werden, wobei dann der verbleibende Zwischenraum zwischen dem Siliciumblock oder der Siliciumstange und der Innenwand des Formhohlraumes mit Diamantkristallen ausgefüllt wird.

Beim Verfahren nach der Erfindung können sowohl natürliche als auch synthetische Diamantkristalle verwendet werden. Die verwendeten Diamantkristalle haben in Richtung ihrer grössten Abmessung eine Grösse im Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 1000 Mikrometer, wobei die Kri-stallgrösse oder die Kristallgrössen weitgehend von der gewünschten Packungsdichte der Diamantkristalle und auch vom Verwendungszweck des Diamantkörpers abhängen. In jedem Fall müssen Kristalle mit einer Grösse von unter 5 Mikrometer mit Kristallen mit einer Grösse von über 10 Mikrometer vermischt werden, und der Anteil von Kristallen mit einer Grösse von unter 5 Mikrometer sollte vorzugsweise nicht mehr als 50 Vol.-% der Diamantmasse betragen, damit Silicium in ausreichendem Masse in die Diamantmasse eingeschwemmt werden kann. Soll der herzustellende Diamantkörper für Schleifzwecke eingesetzt werden, verwendet man vorzugsweise Diamantkristalle mit einer Grösse von nicht über 60 Mikrometer. Zur Optimierung der Packung der Diamantkristalle in der Diamantmasse sollten die Diamantkristalle vorzugsweise grössenmässig abgestuft sein und daher in einem kleine, mittlere und grosse Kristalle umfassenden Teilchengrössenbereich liegen. Vorzugsweise liegen die grössenmässig abgestuften Kristalle im Teilchengrössenbereich von 1 bis 60 Mikrometer, wobei innerhalb dieses Bereiches vorzugsweise von 60 bis 80 Vol.-% der gesamten Kristallmasse eine im oberen Teil des Teilchengrössenbereiches liegende Teilchengrösse, 5 bis 10 Vol.-% eine im mittleren Bereich des Teilchengrössenbereiches liegende Kristallgrösse und der Rest eine im unteren Teil des Teilchengrössenbereiches liegende Teilchengrösse aufweisen.

Die entsprechende Kornzusammensetzung der Diamantkristalle kann man durch Verkleinerung von grösseren Diamantkristallen in einer Strahlmühle erreichen. Vorzugsweise

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werden die Diamantkristalle chemisch gereinigt, um auf der Oberfläche vorhandene Oxide oder andere Verunreinigungen zu entfernen, bevor sie beim Verfahren nach der Erfindung verwendet werden. Zur Reinigung können die Diamantkristalle in Wasserstoff bei ungefähr 900 °C ungefähr eine Stunde lang erwärmt werden.

Beim Verfahren nach der Erfindung wird das Silicium in die Poren oder Zwischenräume zwischen den Diamantkristallen eingeführt. Das beispielsweise in massiver oder pul-verförmiger Form vorliegende Silicium wird in einer Menge verwendet, die ausreicht, um die Poren oder Zwischenräume der Diamantkristallmasse auszufüllen, die einen Diamantkristallanteil von über 65 Vol.-% des Gesamtkörpers besitzt. Im allgemeinen kann Silicium in einer Menge im Bereich von ungefähr 25 bis 80 Vol.-%, zur Erzielung von optimalen Ergebnissen jedoch in einer Menge im Bereich von 30 bis 60 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Diamantkristallmasse, eingesetzt werden.

Die Heisspressung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, welche keinen merklichen schädlichen Einfluss auf die Eigenschaften der Diamantkristalle oder des einsickernden Siliciums hat. Das Heisspressen wird insbesondere unter Vakuum oder in einem Inertgas wie Argon oder Helium oder aber auch unter Stickstoff oder Wasserstoff durchgeführt. Das Heisspressen wird ausreichend schnell durchgeführt, so dass keine merkliche Reaktion zwischen dem flüssigen Silicium und Stickstoff oder Wasserstoff stattfindet. Das Heisspressen kann nicht in Luft durchgeführt werden, da Diamant bei über 800 °C schnell graphitisiert und flüssiges Silicium zu Siliciumdioxid oxidiert würde, bevor eine merkliche Menge an flüssigem Silicium in die Diamantmasse eingeschwemmt worden wäre.

Das Heisspressen wird in einem Temperaturbereich durchgeführt, der bei der Temperatur beginnt, bei der Silicium flüssig wird, und bis 1600 °C reicht. Der bei der Heiss-presstemperatur angewendete Druck muss lediglich ausreichen, um hartnäckige Grenzschichten in der Diamantmasse aufzureissen, die das Eindringen von flüssigem Silicium in die Poren der Diamantmasse verhindern. Dazu ist gewöhnlich ein Mindestdruck von ungefähr 35 kg/cm 2 erforderlich. Der Heisspressdruck kann insbesondere von ungefähr 35 bis 1400 kg/cm2 reichen, liegt jedoch gewöhnlich im Bereich von etwa 70 bis etwa 700 kg/cm2. Heisspressdrücke von über etwa 700 kg/cm2 bringen keinen merklichen Vorteil. Ebenso bringen Temperaturen von über 1600 °C keinen merklichen Vorteil, vielmehr kann bei Temperaturen über 1600 C eine zu starke Graphitisierung der Diamanten auftreten.

Mit einer Temperatur, bei welcher Silicium flüssig wird, ist diejenige Temperatur gemeint, bei der das Silicium ohne weiteres zu fliessen vermag. Befindet sich Silicium auf seiner Schmelztemperatur, die in der Literatur im Bereich von ungefähr 1412 bis ungefähr 1430 °C angegeben wird, besitzt es eine hohe Viskosität. Mit zunehmender Temperatur wird jedoch das Silicium weniger viskos und wird schliesslich bei einer ungefähr 10° über dem Schmelzpunkt liegenden Temperatur flüssig. Die Temperatur, bei welcher Silicium flüssig ist, ist die Temperatur, bei welcher Silicium in die kapillarartigen Kanäle, Zwischenräume oder Poren der Diamantkristallpressmasse eindringt. Bei noch weiterer zusätzlicher Erhöhung der Temperatur wird das Fliessvermögen des flüssigen Siliciums noch weiter gesteigert, so dass dann das flüssige Silicium noch schneller in die Diamantkristallpressmasse eindringt. Bei der maximalen Heisspresstemperatur von ungefähr 1600 °C besitzt das flüssige Silicium das höchste Fliessvermögen und durchdringt daher die Kristallmasse mit höchster Geschwindigkeit.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anordnung wird ein Hohlraum vorgegebener Grösse in ein Druck übertragendes Pulvermedium 19a mit Hilfe eines Presswerkzeugs 9 eingepresst. Dabei wird durch den Pressstempel ein ausreichender Druck, der gewöhnlich im Bereich von ungefähr 700 bis ungefähr 3500 kg/cm2 liegt, ausgeübt, um das Pulver 19a zumindest in eine stabile Form zu bringen, so dass nach Druckentlastung, d. h. nach dem Anheben des Pressstempels 23a, des Presswerkzeug 9 entfernt werden kann und der vom Presswerkzeug eingepresste Hohlraum 11 zurückbleibt. Das Presswerkzeug 9 besteht aus einem geeigneten druckfesten Werkstoff, beispielsweise rostfreiem Stahl oder Sinterhartmetall, und weist eine glatte Oberfläche auf, so dass nach dem Herausziehen des Presswerkzeuges aus dem verdichteten Pulver der durch das Presswerkzeug eingepresste Hohlraum 11 zurückbleibt. Nach Zurückziehen des Presswerk-zeuges 9 bei der Anordnung nach Fig. 1 wird innerhalb des eingepressten Hohlraumes 11 eine Scheibe 12 aus Silicium und eine Masse von Diamantkristallen in Kontakt mit dem Silicium angeordnet. Um sicherzustellen, dass die Diamantkristallmasse die für den polykristallinen Körper gewünschte Dicke aufweist, sollte der Hohlraum 11 so bemessen sein, dass nach dem Einbringen des Siliciums und der Diamantkristallmasse kein freier Raum verbleibt. Bei dem nunmehr folgenden Kaltpressen zur Formstabilisierung des Systems würden nämlich Diamantkristalle in den vorhandenen freien Raum verdrängt und dadurch die gewünschte Form des Diamantkörpers beeinträchtigt werden. Über dem mit Silicium und Diamantkristallen beschickten Hohlraum wird dann zusätzlichen Druck übertragendes Pulver angeordnet, wodurch die in Fig. 2 dargestellte, von Pulver umschlossene Zelle 10 entsteht, in der sich der in den Hohlraum gegebene Inhalt befindet.

Die Zelle 10 wird dann in der in Fig. 2 gezeigten Weise bei Zimmertemperatur oder Umgebungstemperatur kaltge-presst. Dabei braucht lediglich ein zur Ausbildung eines dimensionsstabilen, im wesentlichen isostatischen Systems ausreichender Druck angewendet zu werden. Aus Fig. 2 ist ersichtlich, dass die innerhalb des zylindrischen Kerns einer Pressform 20 befindliche Zelle 10 von einer Masse 9 aus Druck übertragendem Pulvermedium umschlossen ist. Das Druck übertragende Pulvermedium besteht aus sehr feinen Teilchen, vorzugsweise mit einer Siebgrösse von unter 160 Maschen/cm. Das Druck übertragende Pulvermedium bleibt unter den Druck- und Temperaturbedingungen des vorliegenden Verfahrens im wesentlichen ungesintert und ist im wesentlichen inert gegenüber flüssigem Silicium. Als Druck übertragendes Pulvermedium eignet sich insbesondere pulverförmiges hexagonales Bornitrid und pulverför-miges Siliciumnitrid. Das Druck übertragende Pulvermedium gewährleistet, dass auf die Zelle 10 ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt wird, wodurch die Zelle 10 und ihr Inhalt hinsichtlich ihrer Abmessungen im wesentlichen gleichmässig stabilisiert, d. h. verdichtet, wird, so dass ein im wesentlichen isostatisches System entsprechender Form entsteht, welches die vom Pulver umschlossene Zelle enthält, in der die Dichte der resultierenden zusammengepressten Diamantkristallschicht über 65 Vol.-% des Volumens der zusammengepressten Kristalle beträgt. Die Pressform 20 (Ring 22 und Pressstempel 23,23a) kann aus Werkzeugstahl bestehen, wobei gegebenenfalls der Ring 22 mit einer Sinterhartmetallbuchse 22a versehen ist, um bei dem in Fig. 2 dargestellten Kaltpressen die Anwendung von Drücken von bis zu 14 000 kg/cm2 zu ermöglichen. Drücke über 14 000 kg/cm3 bringen keinen merklichen Vorteil. Innerhalb des vom Pressstempel 23, der Hülse 22a und dem Pressstempel 23a umschlossenen Gebietes wird beim Kaltpressen gemäss Fig. 2 Druck vorzugsweise im Bereich von

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1400 bis 7000 kg/cm2 und gewöhnlich bis zu 3500 kg/cm2 auf das Druck übertragende Medium durch die Pressstempel ausgeübt, wenn diese in herkömmlicher Weise betätigt werden, bis sich der angewendete Druck in der aus der Pulvermetallurgie bekannten Weise stabilisiert hat.

Insbesondere wird der beim Kaltpressen verwendete Druck empirisch bestimmt. Eine Erhöhung des Druckes über den Druckwert, der ein hinsichtlich der Abmessungen stabiles, im wesentlichen isostatisches System liefert, ergibt keine zusätzliche Verdichtung oder Dimensionsstabilisierung der Zelle 10 und ihres Inhalts.

Ein auf das Druck übertragende Pulvermedium, beispielsweise auf hexagonales Bornitrid und Siliciumnitrid in einer Achsenrichtung ausgeübter Druck ergibt näherungsweise eine hydrostatische Druckwirkung, so dass auf die gesamte Zelle ein im wesentlichen isostatischer Druck einwirkt, d. h. die Zelle von allen Seiten mit gleichem Druck beaufschlagt wird. Es wird angenommen, dass der ausgeübte Druck im wesentlichen unvermindert auf die Zelle 10 übertragen wird. Beim Kaltpressen wird die Grösse der Hohlräume zwischen den Kristallen verringert, so dass es zur optimalen Ausbildung von kapillarartigen Poren in der Diamantmasse kommt. Weiterhin wird die Diamantkristallmasse auf die erforderliche Dichte von über 65 Vol.-% gebracht. Diese Verringerung des Hohlraumvolumens hat auch eine Verringerung des schliesslich im Diamantkörper vorhandenen Gehaltes an nichtdiamantförmigem Material zur Folge und ergibt mehr dicht einander gegenüberliegende Kristallflächen, die wirksam miteinander verbunden werden können.

Nach dem Kaltpressen sollte die Dichte der zusammengepressten Diamantkristalle in der Zelle über 65 Vol.-% des Volumens der Kristalle betragen. Häufig kann die Diamantdichte der zusammengepressten Diamantkristalle im Bereich von etwa 66 bis unter etwa 85 Vol.-% der zusammengepressten Diamantkristalle betragen. Je höher die Dichte der zusammengepressten Kristallmasse ist, desto geringer wird der Anteil des zwischen die Kristalle gelangenden nichtdiamant-förmigen Materials, so dass auch ein dementsprechend härterer Diamantkörper entsteht.

Das durch Kaltpressen gebildete im wesentlichen isostatische System 21 der mit Pulver umhüllten Zelle wird dann heissgepresst, wobei das System gleichzeitig der Heiss-presstemperatur und dem Heisspressdruck unterworfen wird.

Nach dem Kaltpressen wird einer der beiden Pressstempel 23 oder 23a zurückgezogen und das nunmehr in Form eines kompakten Formkörpers vorliegende, im wesentlichen isostatische System 21 aus der Hülse 22 entfernt und in die in Fig. 3 dargestellte Graphitform überführt, die ein Loch mit dem gleichen Durchmesser wie die Hülse 22a aufweist. Das überführte System 21 wird dann innerhalb dem Loch 31 zwischen Graphitstempeln 32 und 32a eingeschlossen. Zur Anzeige der Temperatur des dimensionsstabilisierten, im wesentlichen isostatischen Systems 21 ist die Graphitform 30 mit einem Thermoelement 33 versehen. Die Graphitform 30 mit dem eingeschlossenen System 21 wird dann in einen herkömmlichen Heisspressofen (nicht gezeigt) gegeben. Die Ofenkammer wird zumindest im wesentlichen evakuiert, wodurch auch eine Evakuierung des Systems 21 einschliesslich der Zelle 10 bewirkt wird, so dass sich das System 21 und die Zelle 10 im wesentlichen unter einem Vakuum befinden, in dem die Heisspressung durchgeführt werden kann. Gegebenenfalls kann auch noch Stickstoff oder Wasserstoff oder ein Inertgas wie Argon in die Ofenkammer geleitet werden, um das in der Ofenkammer befindliche System 21 einschliesslich dem Inhalt der Zelle 10 einer für das Heisspressen geeigneten Atmosphäre auszusetzen. Während mit Hilfe der Graphitstempel 32 und 32a ein in axialer Richtung wirkender Heisspressdruck auf das System 21 ausgeübt wird, wird die Temperatur des Systems auf die Heisspresstemperatur erhöht, bei der die Siliciumscheibe 12 flüssig ist.

Beim Heisspressen sollte die Heisspresstemperatur möglichst schnell erreicht werden. Die Heisspresstemperatur wird unter dem Heisspressdruck gewöhnlich mindestens eine Minute lang aufrechterhalten, um die ausreichende Durchtränkung der Diamantkristallmasse zu gewährleisten. Gewöhnlich ist eine Heisspressdauer im Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 5 Minuten ausreichend. Da die Umwandlung von Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff weitgehend von der Zeit und Temperatur abhängt und insbesondere die Wahrscheinlichkeit der Umwandlung in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff umso grösser ist, je höher die Temperatur und die Aufrechterhaltung der Temperatur ist, muss das Heisspressen durchgeführt sein, bevor 5 Vol.-% Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt sind. Das Ausmass der Umwandlung kann empirisch bestimmt werden. Bei Umwandlung von 5 oder mehr Vol.-% Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff kann gegebenenfalls im Endprodukt eine Phase aus nichtdiamantförmigem elementarem Kohlenstoff verbleiben, die sich ungünstig auf die mechanischen Eigenschaften des Endproduktes auswirken könnte.

Der beim Heisspressen auf das flüssige Silicium einwirkende Druck bewirkt ein Aufbrechen von in Form einer schwer schmelzbaren Schicht vorhandene Schlacke, grösstenteils aus Oxid aber auch aus Karbid, die gewöhnlich zwischen flüssigem Silicium und den Diamantflächen vorhanden ist oder gebildet wird, so dass dadurch das kapillare Porensystem geöffnet wird und dann aufgrund von Kapillarwirkung das flüssige Silicium in das Porensystem eindringt. Bei Versuchen hat sich herausgestellt, dass ein Einsickern des Siliciums in die Diamantmasse nicht auftritt, falls beim Heisspressen auf das System 21 bei im flüssigen Zustand befindlichem Silicium ein Druck ausgeübt und aufrechterhalten wird, der zum Aufbrechen der Schlacke nicht ausreicht.

Wenn das Silicium flüssig wird, schwimmt eventuell vorhandene oder entstehende Schlacke im Silicium und bleibt zurück, wenn das flüssige Silicium die verdichtete Diamantmasse durchdringt. Der gebildete Diamantkörper enthält daher keine glasartige Phase, die die Ausbildung einer festen Bindung zwischen Diamant und dem Siliciumatome enthaltenden Bindemittel verhindern würde.

Wenn beim Heisspressen das flüssige Silicium in die Diamantmasse eindringt und diese durchsetzt, umhüllt das flüssige Silicium die Oberflächen der zusammengepressten Diamantkristalle und reagiert mit den Diamantoberflächen oder gegebenenfalls entstehendem elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff unter Bildung von Siliciumkarbid an den Oberflächen der Diamantkristalle, so dass ein einstückiger Diamantkörper mit fester Bindung entsteht.

Es ist besonders wichtig, dass beim Heisspressen im wesentlichen isostatische Bedingungen aufrechterhalten werden, so dass beim Flüssigwerden des Siliciums das flüssige Silicium nicht zwischen die Diamantmasse 13 und den Hohlraum 11 austreten und in merklichem Masse entweichen kann, sondern vielmehr in die Diamantkristallmasse 13 hineingezwungen wird. Der in enger Verbindung mit dem Inhalt des Hohlraumes stehende Teil des Druck übertragenden Pulvers, d. h. der Teil des Pulvers, der sich von der Innenwand des Hohlraumes oder von der Zelle aus vorzugsweise bis ungefähr 25 mm nach aussen erstreckt, sollte keine miteinander in Verbindung stehenden Poren mit einer Grösse von über etwa 5 Mikrometer besitzen, damit übermässige Leckverlu-

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ste an flüssigem Silicium beim Heisspressen verhindert werden.

Nach Beendigung des Heisspressens sollte während der Abkühlung des heissgepressten Systems 21 zumindest ein solcher Druck aufrechterhalten werden, dass auf die im System 21 befindliche Zelle 10 beim Abkühlen ein im wesentlichen zur Aufrechterhaltung ihrer Formstabilität ausreichender isostatischer Druck einwirkt. Vorzugsweise lässt man das heissgepresste System 21 auf Raumtemperatur abkühlen und entfernt dann den gebildeten Diamantkörper. Herausgequetschtes überschüssiges Silicium kann von der Oberfläche des gebildeten polykristallinen Körpers in herkömmlicher Weise, beispielsweise durch Abschleifen, entfernt werden.

Der erfindungsgemäss hergestellte polykristalline Diamantkörper enthält Diamantkristalle, die fest aneinander durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel verbunden sind, das im wesentlichen aus Siliciumkarbid und elementarem Silicium besteht. Die Diamantkristalle besitzen eine Grösse von ungefähr 1 bis ungefähr 1000 Mikrometer. Die Diamantdichte, d. h. der Diamantanteil des polykristallinen Körpers, reicht von etwa 65 bis etwa unter 80 Vol.-% und beträgt häufig etwa 78 Vol.-%. Der polykristalline Diamantkörper enthält bis zu ungefähr 35 Vol.-% Siliciumatome enthaltendes Bindemittel, das zumindest im wesentlichen gleichmässig im polykristallinen Diamantkörper verteilt ist. Der in Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehende Teil des Bindemittels besteht zumindest in einer wesentlichen Menge aus Siliciumkarbid, d. h., zumindest ungefähr 85 und vorzugsweise 100 VoI.-% des in direktem Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehenden Teils des Bindemittels ist Siliciumkarbid. Der polykristalline Diamantkörper ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei.

Der Anteil an Siliciumkarbid und Silicium im Bindemittel des polykristallinen Körpers kann je nach dem Ausmass der Reaktion zwischen den Oberflächen der Diamantkristalle und dem eindringenden Silicium sowie zwischen nichtdiamantförmigem elementarem Kohlenstoff und eindringendem Silicium mehr oder weniger schwanken. Geht man davon aus, dass alle anderen Faktoren gleich sind, dann hängt die im Bindemittel vorhandene Menge an Siliciumkarbid hauptsächlich von der angewandten Heisspresstemperatur und von der Zeitdauer ab, innerhalb der die angewendete Heisspresstemperatur aufrechterhalten worden ist. Der Sili-ciumkarbidgehalt des Bindemittels steigt mit zunehmender Heisspresstemperatur und/oder Zeitdauer. Man kann daher beispielsweise empirisch die Verfahrensbedingungen ermitteln, die eingehalten werden müssen, um einen polykristallinen Diamantkörper mit einem bestimmten Siliciumkarbid-gehalt zu erzielen. Die Zusammensetzung des Bindemittels kann in einem weiten Bereich schwanken, so dass einerseits nur eine nachweisbare Menge an Siliciumkarbid und anderseits nur noch eine nachweisbare Menge von elementarem Silicium vorhanden sein kann. Mit nachweisbarer Menge ist dabei diejenige Menge gemeint, die mit einem Elektronenmikroskop bei Durchstrahlung eines dünnen Teils des Diamantkörpers aufgrund der auftretenden Elektronenstrahl-beugung nachgewiesen werden kann. Im allgemeinen besteht jedoch das Bindemittel im wesentlichen aus Siliciumkarbid in einer Menge von ungefähr 2 bis ungefähr 30 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers, und aus elementarem Silicium in einer Menge von ungefähr 33 bis ungefähr 5 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers. Der Diamantgehalt des polykristallinen Diamantkörpers liegt gewöhnlich in einem Bereich, der sich von etwa 65 Vol.-% bis etwas unter 80

Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Diamantkörpers, erstreckt.

Mit Hilfe eines Elektronenmikroskops kann bei der Durchstrahlung eines dünnen Ausschnitts aus einem polykristallinen Diamantkörper aufgrund der Elektronenstrahl-beugung festgestellt werden, dass zumindest ein wesentlicher Anteil des in Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehenden Teils des Bindemittels aus Siliciumkarbid besteht.

Der polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei, d. h., er kann Hohlräume oder Poren in einer Menge von unter 1 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Körpers, enthalten, sofern die Poren oder Hohlräume klein (unter 0,5 Mikrometer) und ausreichend gleichmässig im Körper verteilt sind, so dass sie keine merkliche nachteilige Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften des Körpers haben." Der Hohlraum- oder Porengehalt des polykristallinen Diamantkörpers nach der Erfindung kann durch herkömmliche metallographische Verfahren ermittelt werden, beispielsweise optisch durch Beobachtung eines polierten Schnitts des Körpers.

Der polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ist auch frei von elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff, d. h., er enthält keine durch Röntgenstrahlen-beugungsanalyse nachweisbare Menge an elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff.

Werden beim Verfahren nach der Erfindung Silicium und die Diamantkristalle in Form von übereinander angeordneten Schichten eingesetzt, weist der gebildete Diamantkörper mindestens eine flache Oberfläche auf und kann eine Reihe von Formen besitzen, beispielsweise die Form einer Scheibe, eines Quadrats, eines Rechtecks, eines Stabes oder eines Blockes.

Wird bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung das Silicium in Form eines Rohres oder Hohlzylinders eingesetzt, dessen Innenraum mit Diamantteilchen vollgepackt ist, dringt beim Heisspressen das flüssige Silicium in den aus zusammengepressten Diamantkristallen bestehenden Kern ein, wodurch ein Diamantkörper in Form eines Zylinders mit kreisförmigem Querschnitt entsteht.

Wird beim Verfahren nach der Erfindung das Silicium in Form eines Stabes eingesetzt, der in der Mitte des Hohlraumes angeordnet ist und wobei der Zwischenraum zwischen dem Stab und der Formhohlraumwand mit Diamantkristallen ausgefüllt ist, dann dringt während des Heisspressens das flüssige Silicium in die den Siliciumstab umschlies-sende Diamantkristallmasse ein, so dass ein Diamantkörper in Form eines Hohlzylinders entsteht.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht daher darin, dass polykristalline Diamantkörper mit verschiedenartigen Abmessungen und Formen hergestellt werden können. Beispielsweise kann der Diamantkörper eine Breite oder Länge von 25 mm oder darüber besitzen. Polykristalline Diamantkörper, die eine Länge von 25 mm oder darüber besitzen und einen Diamantgehalt entsprechend dem Diamantgehalt eines polykristallinen Körpers nach der Erfindung aufweisen, können praktisch nicht nach Verfahren hergestellt werden, bei denen im diamantstabilen Bereich des Zu-standsdiagramms von Kohlenstoff liegende Druck- und Temperaturbedingungen zur Anwendung gelangen, da die zur Erzeugung und Aufrechterhaltung derartig hoher Druck- und Temperaturbedingungen erforderlichen Apparaturen einen ausserordentlich aufwendigen Aufbau erfordern und daher nur eine beschränkte Kapazität besitzen. Anderseits können auch polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ausserordentlich dünn bis herunter zu einer

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Schichtdicke von nur einer Diamantkristallschicht hergestellt werden.

Ein polykristalliner Diamantkörper nach der Erfindung kann durch Weichlöten, Hartlöten oder in sonstiger Weise auf einer geeigneten Unterlage, beispielsweise aus gesintertem Siliciumkarbid, gesintertem Siliciumnitrid, Sinterhartmetall oder einem Metall wie Molybdän, zur Bildung eines Werkzeugeinsatzes befestigt werden. Der so gebildete Werkzeugeinsatz kann zur Verwendung als Zerspanungswerkzeug in einer Werkzeugmaschine auf einem geeigneten Werkzeugschaft angebracht werden. Ein polykristalliner Diamantkörper nach der Erfindung kann jedoch auch auf einem Werkzeughalter mechanisch festgeklemmt und als Zerspanungswerkzeug eingesetzt werden.

Die Erfindung wird weiter anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert.

Ausführungsbeispiel

Es wurden Vorrichtungen der in den Fig. 1,2 und 3 dargestellten Art verwendet.

Pulverförmiges hexagonales Bornitrid mit einer Teilchengrösse von etwa 2 bis etwa 20 Mikrometer wurde in eine Matrize gepackt, und ein Presswerkzeug in Form eines Zylinders wurde in die Pulverfüllung gepresst, wie dies in Fig. 1 durch die Bezugszahlen 19a und 9 dargestellt ist.

Der als Presswerkzeug verwendete Zylinder bestand aus Sinterhartmetall und hatte einen Durchmesser von ungefähr 9 mm und eine Länge von ungefähr 6 mm. Der Zylinder wurde so angeordnet, dass seine Achse angenähert mit der Mittelachse der Matrize zusammenfiel.

Nach dem Einsetzen des Zylinders in das Pulver wurde abweichend von Fig. 1 zusätzliches pulverförmiges hexagonales Bornitrid in das Gesenk gegeben und der Zylinder vollständig mit Pulver abgedeckt. Die Matrizenfüllung mit dem vom Pulver umschlossenen Zylinder wurde dann bei Zimmertemperatur mit einem Druck von 3500 kg/cm2 zusam-mengepresst. Der Pressstempel 23 wurde dann zurückgezogen, und mit dem Pressstempel 23 wurde der gebildete Pressling mit dem vom Pulver umschlossenen Zylinder teilweise aus dem Gesenk herausgestossen. Der freiliegende Teil des Presslings wurde dann entfernt und dadurch der Zylinder teilweise freigelegt. Der Zylinder wurde dann herausgezogen, wobei ein entsprechender Formhohlraum zurückblieb.

Eine Siliciumscheibe mit einem Gewicht von 140 mg und mit dem gleichen Durchmesser wie der Innendurchmesser des Formhohlraums wurde auf den Boden des Formhohlraums gelegt. Auf die Siliciumscheibe wurde ungefähr 250 mg Diamantpulver mit abgestufter Korngrösse gepackt. Die Korngrösse des Diamantpulvers reichte von etwa 1 bis etwa 60 Mikrometer, wobei ungefähr 40 Gew.-% des Diamantpulvers eine Korngrösse von unter 10 Mikrometer aufwies.

Eine durch Heisspressen von hexagonalem Bornitrid hergestellte Scheibe mit dem gleichen Durchmesser wie der Innendurchmesser des Formhohlraums wurde innerhalb des Formhohlraums auf das Diamantpulver gelegt, um sicherzustellen, dass ein polykristalliner Diamantkörper mit einer flachen Oberfläche entsteht.

Der Pressling wurde dann in die Mitte des Gesenkes durch den Pressstempel 23a gestossen, der dann zurückgezogen wurde. Zur Abdeckung der Scheibe aus hexagonalem Bornitrid wurde dann weiteres hexagonales Bornitridpulver in das Gesenk gegeben und dadurch der Formhohlraum mit Inhalt in hexagonales Bornitrid eingeschlossen, wie dies in Fig. 2 durch die Bezugszahl 19 angedeutet ist. Die nunmehr vorliegende Beschickung der aus Stahl bestehenden Matrize • wurde bei Raumtemperatur, d. h. kalt, mit einem Druck von

5600 kg/cm2 in der in Fig. 2 dargestellten Weise verpresst, wobei auf den Inhalt des Formhohlraums ein im wesentlichen isostatischer, d. h. ein von allen Seiten gleichmässig einwirkender Druck ausgeübt wurde. Der Pressdruck wurde so lange aufrechterhalten, bis er sich unter Bildung eines dimensionsstabilen Pulverformkörpers, d. h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des im Pulver eingebetteten Inhalts des Formhohlraums, stabilisiert hatte. Aus vorausgegangenen Versuchen war bekannt, dass die zusammenge-presste Diamantmasse im gebildeten Pulverformkörper eine Diamantdichte von über 75 Vol.-% aufweist und Silicium in einer Menge von etwa 40 Vol.-% der zusammengepressten Diamantmasse vorhanden ist.

Der gebildete Pulverformkörper 21 samt Inhalt wurde dann heissverpresst. Zu diesem Zweck wurde der Pulverformkörper 21 in der aus Fig. 3 ersichtlichen Weise in eine Graphitform mit dem gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize eingeführt und die Graphitform samt Pulverformkörper 21 in einen Induktionsheizofen gegeben. Der Induktionsheizofen wurde auf einen Druck von ungefähr 10 Torr evakuiert und dann mit trockenem Stickstoff gefüllt. Auf den in der Graphitform befindlichen Pulverformkörper wurde dann ein Druck von ungefähr 350 kg/cm2 ausgeübt und aufrechterhalten. Der unter Druck stehende Pulverformkörper 21 wurde dann in sieben Minuten auf eine Temperatur von 1500 °C induktiv aufgeheizt. Beim Aufheizen stieg der Druck auf etwa 700 kg/cm2 aufgrund der Wärmeausdehnung des gesamten Systems an.

Bei 1500 °C sank der Druck auf ungefähr 350 kg/cm2 ab. Dieser Druckabfall deutet daraufhin, dass Silicium geschmolzen und flüssig geworden und in die Diamantmasse eingedrungen war. Der Druck wurde wieder auf 700 kg/cm2 erhöht und auf diesem Wert eine Minute lang bei 1500°C aufrechterhalten, um eine vollständige Durchtränkung der Diamantmasse mit Silicium sicherzustellen. Die Heizung wurde dann abgestellt, wobei jedoch kein zusätzlicher Druck ausgeübt wurde. Dadurch wurde für einen hohen Druck bei hoher Temperatur und für einen verringerten Druck bei niedriger Temperatur und damit für eine ausreichende geometrische Stabilität gesorgt. Der gebildete polykristalline Diamantkörper wurde bei Zimmertemperatur entfernt.

Nach Entfernen des schuppenförmig an der Oberfläche des polykristallinen Diamantkörpers anhaftenden hexagona-len Bornitridpulvers hatte der Diamantkörper die Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 9 mm und einer Dicke von etwa 1,25 mm.

Die polykristalline Diamantscheibe hatte im wesentlichen glatte flache Oberflächen und schien vom Bindemittel gut durchsetzt zu sein. Eine optische Überprüfung der Diamantscheibe bei lOOfacher Vergrösserung unter einem Mikroskop ergab, dass die polykristalline Diamantscheibe porenfrei war.

Mit Hilfe von Hammer und Meissel wurde die Scheibe im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Eine Prüfung der Bruchstellen der Scheibe zeigte, dass die Bruchfläche quer durch die Kristalle und nicht entlang der Kri-stallflächen verlief. Dies deutet daraufhin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest ist wie die Diamantkristalle selbst. Die Bruchflächen waren porenfrei, und das Bindemittel war gleichmässig über den Körper verteilt.

Eine Bruchfläche der Scheibe wurde auf einem Gusseisenblock poliert. Die polierte Fläche besass keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher, was daraufhindeutet, dass eine feste Bindung zwischen den Diamantteilchen vorliegt und der Diamantkörper als Schleifkörper geeignet ist. Die polierte Fläche ist in Fig. 4 dargestellt.

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10

15

20

25

30

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55

60

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8

Die Diamantdichte der Scheibe wurde zu etwa 72 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Scheibe, bestimmt. Die Diamantdichte wurde nach dem standardisierten Punktzählverfahren festgestellt, wobei eine Mikroaufnahme mit 690facher Vergrösserung der polierten Querschnittsfläche verwendet wurde und der analysierte Oberflächenbereich eine für das Mikrogefüge des gesamten Körpers repräsentative Grösse aufwies.

Eine Röntgenstrahlenbeugungsanalyse des zerbrochenen Körpers ergab, dass der Körper aus Diamant, Siliciumkarbid und elementarem Silicium besteht und der Anteil an Siliciumkarbid und elementarem Silicium mindestens 2 Vol.-% s des Körpers ausmacht. Bei der Röntgenstrahlenbeugungsanalyse des zerbrochenen Körpers wurde jedoch keine aus elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff bestehende Phase festgestellt.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims

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2

PATENTANSPRÜCHE

1. Polykristalliner Diamantkörper mit einer Masse von Diamantkristallen, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel aus Siliciumkarbid und elementarem Silicium miteinander verbunden sind,

die Diamantkristalle eine Grösse von 1 bis 1000 Mikrometer aufweisen, der Diamantkristallanteil des Körpers im Bereich von 65 bis 80 Vol.-% des Gesamtkörpers liegt,

der Anteil des Siliciumatome enthaltenden Bindemittels bis zu 35 Vol.-% des Gesamtkörpers ausmacht,

das Bindemittel zumindest im wesentlichen gleichmässig im Körper verteilt ist,

der in Kontakt mit den Diamantoberflächen stehende Anteil des Bindemittels zumindest im wesentlichen aus Siliciumkarbid besteht und der Diamantkörper zumindest im wesentlichen porenfrei ist.
2. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Diamantkristalle von 65 bis 78 Vol.-% des Gesamtkörpers beträgt.
3. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle abgestufte Korngrössen im Bereich von 1 bis 60 Mikrometer aufweisen.
4. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Siliciumkarbid im Bindemittel in einer Menge von 2 bis 30 Vol.-% des Gesamtkörpers vorhanden ist.
5. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper die Form einer Scheibe aufweist.
6. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper die Form eines Stabes aufweist.
7. Polykristalliner Diamantkörper gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper die Form eines Hohlzylinders aufweist.
8. Verfahren zur Herstellung des polykristallinen Diamantkörpers gemäss Anspruch 1 unter Anwendung eines Heisspressvorganges, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

a) in ein Druck übertragendes Pulvermedium, das einwirkenden Druck im wesentlichen unverringert überträgt und während des Heisspressvorganges im wesentlichen ungesintert bleibt, wird ein Hohlraum eingepresst,

b) innerhalb des Hohlraumes wird eine Siliciummasse und eine Masse von Diamantkristallen in Kontakt mit der Siliciummasse angeordnet,

c) der Hohlraum samt Inhalt wird mit einer zusätzlichen Menge des Druck übertragenden Pulvermediums abgedeckt und dadurch mit dem Druck übertragenden Pulvermedium umhüllt,

d) auf den Hohlraum samt Inhalt wird über das Pulvermedium ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt, der ausreicht, um die Abmessungen des Hohlraumes samt Inhalt im wesentlichen gleichmässig zu stabilisieren und dadurch ein verfestigtes, im wesentlichen isostatisches System des mit Pulver umhüllten Hohlraumes samt Inhalt zu schaffen, wobei der Anteil der Diamantkristalle mindestens 65 Vol.-% des resultierenden zusammengepressten Diamantkörpers ausmacht und die Siliciummasse in einer zum Ausfüllen der Zwischenräume in der zusammengepressten Diamantkristallmasse ausreichenden Menge angewendet wird,

e) um das im wesentlichen isostatische System einschliesslich Hohlraum samt Inhalt wird eine Atmosphäre geschaffen, die während des Warmpressvorganges keine merkliche Schädigung der Diamantkristalle und der Siliciummasse bewirkt,

f) das resultierende im wesentlichen isostatische System wird zur Erzeugung von flüssigem Silicium und zum Einbringen desselben in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse der Heisspressung unterworfen, die bei einer Temperatur im Bereich von der Temperatur, bei welcher Silicium flüssig wird, bis zu 1600 °C unter einem Druck durchgeführt wird, der ausreicht, um das flüssige Silicium in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse einzuschwemmen, wobei beim Heiss-pressen weniger als 5 Vol.-% der Diamantkristalle in nicht-diamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt werden und der nichtdiamantförmige Kohlenstoff oder die Oberflächen der Diamantkristalle mit Silicium unter Bildung von Siliciumkarbid reagieren,

g) während der Abkühlung des heissgepressten, im wesentlichen isostatischen Systems wird ein auf dem System lastender Druck aufrechterhalten, der zumindest im wesentlichen zur Aufrechterhaltung der Abmessungen des heissgepressten Systems ausreicht, und h) der gebildete polykristalline Diamantkörper wird entfernt, bei dem die Diamantkristalle durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel aus Siliciumkarbid und Silicium miteinander verbunden sind und die Diamantkristalle in einem Anteil von mindestens 65 Vol.-% des Gesamtkörpers vorhanden sind.
9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Diamantkristalle mit im Bereich von 1 bis 60 Mikrometer abgestuften Krongrössen verwendet werden.
10. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliciummasse im wesentlichen elementares Silicium ist.
11. Verfahren gemäss Ansprüchen 8,9 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass Silicium in einer Menge im Bereich von 25 bis 60 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der zusammengepressten Diamantkristallmasse, angewendet wird.
12. Verfahren gemäss Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der zusammengepressten Diamantkristallmasse 65 bis 80 Vol.-% des Volumens des Kristallkörpers beträgt.
13. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliciummasse in Form einer Schicht verwendet wird, über welcher die Diamantkristallmasse in Form einer Schicht angeordnet wird.
14. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliciummasse in Form eines Stabes im wesentlichen in der Mitte des Hohlraumes angeordnet und die Diamantkristallmasse in den Zwischenraum zwischen dem Sili-ciumstab und der Hohlraumwandung eingebracht wird.
15. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliciummasse in Form eines Hohlzylinders angeordnet und der vom Hohlzylinder umschlossene Innenraum mit der Diamantkristallmasse ausgefüllt wird.