CH644090A5 - POLYCRYSTALLINE DIAMOND BODY AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen polykristallinen Diamantkörper aus einer dichten Masse von Diamantkristallen, die durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel miteinander verbunden sind. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers der vorgenannten Art. The invention relates to a polycrystalline diamond body made of a dense mass of diamond crystals which are connected to one another by a binder containing silicon atoms. The invention further relates to a method for producing a polycrystalline diamond body of the aforementioned type.
Beim Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers, bei dem die Diamantkristalle durch ein Si- In the process for producing a polycrystalline diamond body, in which the diamond crystals are
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liciumatome enthaltendes Bindemittel miteinander verbunden sind, werden Drücke angewendet, die wesentlich niedriger liegen als die Drücke im diamantstabilen Bereich des Zustandsdiagramms von Kohlenstoff. Der polykristalline Diamantkörper kann in verschiedenartiger Form und in verschiedenen Abmessungen hergestellt werden und eignet sich als Schleifmittel, Schneidwerkzeug, Düse oder als abriebfestes Bauteil. Binder containing licium atoms are connected to one another, pressures are applied which are substantially lower than the pressures in the diamond-stable region of the state diagram of carbon. The polycrystalline diamond body can be manufactured in various shapes and sizes and is suitable as an abrasive, cutting tool, nozzle or as an abrasion-resistant component.
Der erfindungsgemässe polykristalline Diamantkörper mit einer Masse von Diamantkristallen ist in Anspruch 1, ein Verfahren zur Herstellung des genannten Diamantkörpers im ebenfalls vorangehenden Anspruch 8 charakterisiert. The polycrystalline diamond body according to the invention with a mass of diamond crystals is characterized in claim 1, a process for the production of said diamond body in the preceding claim 8.
Beim erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantkörpers wird also eine Heiss-pressung durchgeführt: Zunächst wird in ein zur Druckübertragung geeignetes Pulvermedium ein Formhohlraum vorgegebener Grösse bei Umgebungstemperatur unter einem Druck eingepresst, der ausreicht, um das Pulver in eine im wesentlichen stabile Form zu bringen. Das Pulvermedium überträgt einwirkenden Druck im wesentlichen unvermindert und bleibt auch während der Heisspressung im wesentlichen ungesintert. In den Hohlraum wird eine Siliciummasse und eine damit in Berührung stehende Masse aus Diamantkristallen gegeben. Der Hohlraum samt Inhalt wird dann mit zusätzlichem Pulvermedium abgedeckt, so dass dann der Hohlraum von dem zur Druckübertragung geeigneten Pulver umschlossen ist. Über das Pulvermedium wird dann auf den Hohlraum samt Inhalt ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt, der ausreicht, um die Abmessungen des Hohlraumes samt Inhalt im wesentlichen gleichmässig zu stabilisieren und dadurch ein verfestigtes, im wesentlichen isostatisches System des mit Pulver umhüllten Hohlraumes zu schaffen. Silicium wird in einer zum Ausfüllen der Zwischenräume in der zusammengepressten Diamantkristallmasse ausreichenden Menge verwendet. Das isostatische System einschliesslich Hohlraum samt Inhalt wird nunmehr einer Atmosphäre ausgesetzt, die sich gegenüber den Diamantkristallen und dem Silicium während der nunmehr folgenden Heisspressung im wesentlichen neutral verhält. Bei der Heisspressung des im wesentlichen isostatischen Systems wird Silicium flüssig und dringt in die in der zusammengepressten Diamantkristallmasse vorhandenen Zwischenräume ein. Bei der Heisspressung wird das isostatische System auf eine Temperatur gebracht, die von der Temperatur, bei welcher Silicium flüssig wird, bis zu 1600 °C reicht, und einem Druck unterworfen, der ausreicht, um das flüssige Silicium in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse einzuschwemmen. Bei der Heisspressung werden weniger als 5 Vol-% der Diamantkristalle in nicht-diamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt, wobei dieser nichtdiamantförmige Kohlenstoff bzw. die Oberfläche der Diamantkristalle mit Silicium unter Bildung von Siliciumkarbid reagiert. Bei der nunmehr folgenden Abkühlung des heissgepressten isostatischen Systems wird das System unter einem Druck gehalten, der ausreicht, um die Abmessungen des heissgepressten Systems im wesentlichen aufrechtzuerhalten. Schliesslich wird der gebildete polykristalline Diamantkörper entfernt, der aus Diamantkristallen besteht, die durch ein Silicium enthaltendes Bindemittel, welches Siliciumkarbid und Silicium umfasst, gebunden sind, und in dem die Diamantkristalle in einem Anteil von mindestens 65 Vol.-% des Gesamtvolumens des Körpers vorhanden sind. In the method according to the invention for producing a polycrystalline diamond body, hot pressing is therefore carried out: First, a mold cavity of a predetermined size is pressed into a powder medium suitable for pressure transfer at ambient temperature under a pressure which is sufficient to bring the powder into an essentially stable shape. The powder medium transmits the applied pressure essentially undiminished and remains essentially unsintered even during hot pressing. A silicon mass and a mass of diamond crystals in contact with it are placed in the cavity. The cavity and its contents are then covered with additional powder medium, so that the cavity is then enclosed by the powder suitable for pressure transmission. An essentially isostatic pressure is then exerted on the cavity and its contents via the powder medium, which is sufficient to stabilize the dimensions of the cavity and its contents substantially uniformly, thereby creating a solidified, essentially isostatic system of the cavity encased in powder. Silicon is used in an amount sufficient to fill the gaps in the compressed diamond crystal mass. The isostatic system, including the cavity and its contents, is now exposed to an atmosphere which is essentially neutral towards the diamond crystals and silicon during the subsequent hot pressing. When the essentially isostatic system is hot pressed, silicon becomes liquid and penetrates into the interstices present in the compressed diamond crystal mass. In hot pressing, the isostatic system is brought to a temperature which ranges from the temperature at which silicon becomes liquid up to 1600 ° C. and is subjected to a pressure which is sufficient to wash the liquid silicon into the interstices of the compressed diamond crystal mass. During hot pressing, less than 5% by volume of the diamond crystals are converted into non-diamond-shaped elemental carbon, this non-diamond-shaped carbon or the surface of the diamond crystals reacting with silicon to form silicon carbide. In the subsequent cooling of the hot-pressed isostatic system, the system is kept under a pressure which is sufficient to substantially maintain the dimensions of the hot-pressed system. Finally, the formed polycrystalline diamond body is removed, consisting of diamond crystals bound by a silicon-containing binder comprising silicon carbide and silicon, and in which the diamond crystals are present in a proportion of at least 65% by volume of the total volume of the body .
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen: The invention will now be explained in more detail with reference to drawings, in which:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Vorrichtung zum Einformen eines Hohlraumes in ein Druck übertragendes Pulvermedium, 1 shows a section through a device for molding a cavity into a pressure-transmitting powder medium,
Fig. 2 einen Schnitt durch eine Vorrichtung zum Ausüben von isostatischem Druck auf eine den Hohlraum samt Inhalt umfassende Zelle über ein Druck übertragendes Pulvermedium, wobei die Abmessungen der Zelle unter Ausbildung eines im wesentlichen isostatischen Systems stabilisiert werden, 2 shows a section through a device for applying isostatic pressure to a cell comprising the cavity and its contents via a pressure-transmitting powder medium, the dimensions of the cell being stabilized with the formation of an essentially isostatic system,
Fig. 3 einen Schnitt durch eine Graphitform mit der umschlossenen Zelle zur gleichzeitigen Anwendung von Wärme und Druck auf das im wesentlichen isostatische System und Fig. 3 shows a section through a graphite mold with the enclosed cell for the simultaneous application of heat and pressure to the essentially isostatic system and
Fig. 4 eine photographische Aufnahme mit 690-facher Vergrösserung eines polierten Querschnitts eines nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Diamantkörpers mit einem Diamantgehalt von 72 Vol.-%; die in Fig. 4 grauweiss erscheinende Phase ist das Bindemittel und die graue Phase ist Diamant. 4 shows a photograph with a 690 magnification of a polished cross section of a diamond body produced by the method of the invention with a diamond content of 72% by volume; the phase that appears gray-white in FIG. 4 is the binder and the gray phase is diamond.
Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird eine mit einer Siliciummasse in Berührung stehende Diamantkristallmasse bei Umgebungstemperatur oder Raumtemperatur einer Kaltpressung zum Zwecke der Formstabilisierung und dann einer Heisspressung unterworfen, bei welcher die Diamantkristallmasse mit dem Silicium durchtränkt wird. In carrying out the method according to the invention, a diamond crystal mass in contact with a silicon mass is subjected to cold pressing at ambient temperature or room temperature for the purpose of shape stabilization and then to a hot pressing in which the diamond crystal mass is impregnated with the silicon.
Die Diamantkristallmasse und die Siliciummasse können eine Reihe von Formen aufweisen. Beispielsweise kann jede Masse die Form einer Schicht haben, wobei die beiden Schichten übereinander angeordnet sind. Die Siliciummasse kann auch in Form eines Hohlzylinders angeordnet werden, wobei dann der Innenraum des Hohlzylinders mit Diamantkristallen ausgefüllt wird. Bei einer anderen Ausführungsform kann das Silicium in Form eines Blockes oder einer Stange in der Mitte des Formhohlraumes angeordnet werden, wobei dann der verbleibende Zwischenraum zwischen dem Siliciumblock oder der Siliciumstange und der Innenwand des Formhohlraumes mit Diamantkristallen ausgefüllt wird. The diamond crystal mass and the silicon mass can have a number of shapes. For example, each mass can have the shape of a layer, the two layers being arranged one above the other. The silicon mass can also be arranged in the form of a hollow cylinder, in which case the interior of the hollow cylinder is filled with diamond crystals. In another embodiment, the silicon can be arranged in the form of a block or a rod in the center of the mold cavity, in which case the remaining space between the silicon block or the silicon rod and the inner wall of the mold cavity is filled with diamond crystals.
Beim Verfahren nach der Erfindung können sowohl natürliche als auch synthetische Diamantkristalle verwendet werden. Die verwendeten Diamantkristalle haben in Richtung ihrer grössten Abmessung eine Grösse im Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 1000 Mikrometer, wobei die Kri-stallgrösse oder die Kristallgrössen weitgehend von der gewünschten Packungsdichte der Diamantkristalle und auch vom Verwendungszweck des Diamantkörpers abhängen. In jedem Fall müssen Kristalle mit einer Grösse von unter 5 Mikrometer mit Kristallen mit einer Grösse von über 10 Mikrometer vermischt werden, und der Anteil von Kristallen mit einer Grösse von unter 5 Mikrometer sollte vorzugsweise nicht mehr als 50 Vol.-% der Diamantmasse betragen, damit Silicium in ausreichendem Masse in die Diamantmasse eingeschwemmt werden kann. Soll der herzustellende Diamantkörper für Schleifzwecke eingesetzt werden, verwendet man vorzugsweise Diamantkristalle mit einer Grösse von nicht über 60 Mikrometer. Zur Optimierung der Packung der Diamantkristalle in der Diamantmasse sollten die Diamantkristalle vorzugsweise grössenmässig abgestuft sein und daher in einem kleine, mittlere und grosse Kristalle umfassenden Teilchengrössenbereich liegen. Vorzugsweise liegen die grössenmässig abgestuften Kristalle im Teilchengrössenbereich von 1 bis 60 Mikrometer, wobei innerhalb dieses Bereiches vorzugsweise von 60 bis 80 Vol.-% der gesamten Kristallmasse eine im oberen Teil des Teilchengrössenbereiches liegende Teilchengrösse, 5 bis 10 Vol.-% eine im mittleren Bereich des Teilchengrössenbereiches liegende Kristallgrösse und der Rest eine im unteren Teil des Teilchengrössenbereiches liegende Teilchengrösse aufweisen. Both natural and synthetic diamond crystals can be used in the method according to the invention. The size of the diamond crystals used has a size in the range from approximately 1 to approximately 1000 micrometers, the crystal size or the crystal sizes largely depending on the desired packing density of the diamond crystals and also on the intended use of the diamond body. In any case, crystals with a size of less than 5 micrometers must be mixed with crystals with a size of more than 10 micrometers, and the proportion of crystals with a size of less than 5 micrometers should preferably not exceed 50% by volume of the diamond mass, so that silicon can be washed into the diamond mass to a sufficient extent. If the diamond body to be produced is to be used for grinding purposes, diamond crystals with a size of not more than 60 micrometers are preferably used. In order to optimize the packing of the diamond crystals in the diamond mass, the diamond crystals should preferably be graded in size and therefore should be in a particle size range comprising small, medium and large crystals. The size-graded crystals are preferably in the particle size range from 1 to 60 micrometers, with within this range preferably from 60 to 80% by volume of the total crystal mass, a particle size lying in the upper part of the particle size range and 5 to 10% by volume in the middle range of the particle size range and the rest have a particle size in the lower part of the particle size range.
Die entsprechende Kornzusammensetzung der Diamantkristalle kann man durch Verkleinerung von grösseren Diamantkristallen in einer Strahlmühle erreichen. Vorzugsweise The corresponding grain composition of the diamond crystals can be achieved by reducing the size of larger diamond crystals in a jet mill. Preferably
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werden die Diamantkristalle chemisch gereinigt, um auf der Oberfläche vorhandene Oxide oder andere Verunreinigungen zu entfernen, bevor sie beim Verfahren nach der Erfindung verwendet werden. Zur Reinigung können die Diamantkristalle in Wasserstoff bei ungefähr 900 °C ungefähr eine Stunde lang erwärmt werden. diamond crystals are chemically cleaned to remove surface oxides or other contaminants before being used in the method of the invention. For cleaning, the diamond crystals can be heated in hydrogen at about 900 ° C for about an hour.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird das Silicium in die Poren oder Zwischenräume zwischen den Diamantkristallen eingeführt. Das beispielsweise in massiver oder pul-verförmiger Form vorliegende Silicium wird in einer Menge verwendet, die ausreicht, um die Poren oder Zwischenräume der Diamantkristallmasse auszufüllen, die einen Diamantkristallanteil von über 65 Vol.-% des Gesamtkörpers besitzt. Im allgemeinen kann Silicium in einer Menge im Bereich von ungefähr 25 bis 80 Vol.-%, zur Erzielung von optimalen Ergebnissen jedoch in einer Menge im Bereich von 30 bis 60 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Diamantkristallmasse, eingesetzt werden. In the method according to the invention, the silicon is introduced into the pores or spaces between the diamond crystals. The silicon, for example in solid or powder form, is used in an amount sufficient to fill the pores or interstices of the diamond crystal mass, which has a diamond crystal content of over 65% by volume of the total body. In general, silicon can be used in an amount in the range of approximately 25 to 80% by volume, but for optimal results in an amount in the range of 30 to 60% by volume, based on the volume of the diamond crystal mass.
Die Heisspressung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, welche keinen merklichen schädlichen Einfluss auf die Eigenschaften der Diamantkristalle oder des einsickernden Siliciums hat. Das Heisspressen wird insbesondere unter Vakuum oder in einem Inertgas wie Argon oder Helium oder aber auch unter Stickstoff oder Wasserstoff durchgeführt. Das Heisspressen wird ausreichend schnell durchgeführt, so dass keine merkliche Reaktion zwischen dem flüssigen Silicium und Stickstoff oder Wasserstoff stattfindet. Das Heisspressen kann nicht in Luft durchgeführt werden, da Diamant bei über 800 °C schnell graphitisiert und flüssiges Silicium zu Siliciumdioxid oxidiert würde, bevor eine merkliche Menge an flüssigem Silicium in die Diamantmasse eingeschwemmt worden wäre. The hot pressing is carried out in an atmosphere which has no noticeable harmful influence on the properties of the diamond crystals or the infiltrating silicon. The hot pressing is carried out in particular under vacuum or in an inert gas such as argon or helium or else under nitrogen or hydrogen. The hot pressing is carried out sufficiently quickly that there is no noticeable reaction between the liquid silicon and nitrogen or hydrogen. Hot pressing cannot be carried out in air, since diamond graphitizes quickly at over 800 ° C and liquid silicon would be oxidized to silicon dioxide before a noticeable amount of liquid silicon would have been washed into the diamond mass.
Das Heisspressen wird in einem Temperaturbereich durchgeführt, der bei der Temperatur beginnt, bei der Silicium flüssig wird, und bis 1600 °C reicht. Der bei der Heiss-presstemperatur angewendete Druck muss lediglich ausreichen, um hartnäckige Grenzschichten in der Diamantmasse aufzureissen, die das Eindringen von flüssigem Silicium in die Poren der Diamantmasse verhindern. Dazu ist gewöhnlich ein Mindestdruck von ungefähr 35 kg/cm 2 erforderlich. Der Heisspressdruck kann insbesondere von ungefähr 35 bis 1400 kg/cm2 reichen, liegt jedoch gewöhnlich im Bereich von etwa 70 bis etwa 700 kg/cm2. Heisspressdrücke von über etwa 700 kg/cm2 bringen keinen merklichen Vorteil. Ebenso bringen Temperaturen von über 1600 °C keinen merklichen Vorteil, vielmehr kann bei Temperaturen über 1600 C eine zu starke Graphitisierung der Diamanten auftreten. The hot pressing is carried out in a temperature range that begins at the temperature at which silicon becomes liquid and extends to 1600 ° C. The pressure applied at the hot pressing temperature only has to be sufficient to tear stubborn boundary layers in the diamond mass, which prevent the penetration of liquid silicon into the pores of the diamond mass. This usually requires a minimum pressure of approximately 35 kg / cm 2. The hot press pressure can range in particular from about 35 to 1400 kg / cm 2, but is usually in the range from about 70 to about 700 kg / cm 2. Hot pressing pressures of over 700 kg / cm2 bring no noticeable advantage. Likewise, temperatures above 1600 ° C do not bring any noticeable advantage; rather, at temperatures above 1600 C, the diamonds can become too graphitized.
Mit einer Temperatur, bei welcher Silicium flüssig wird, ist diejenige Temperatur gemeint, bei der das Silicium ohne weiteres zu fliessen vermag. Befindet sich Silicium auf seiner Schmelztemperatur, die in der Literatur im Bereich von ungefähr 1412 bis ungefähr 1430 °C angegeben wird, besitzt es eine hohe Viskosität. Mit zunehmender Temperatur wird jedoch das Silicium weniger viskos und wird schliesslich bei einer ungefähr 10° über dem Schmelzpunkt liegenden Temperatur flüssig. Die Temperatur, bei welcher Silicium flüssig ist, ist die Temperatur, bei welcher Silicium in die kapillarartigen Kanäle, Zwischenräume oder Poren der Diamantkristallpressmasse eindringt. Bei noch weiterer zusätzlicher Erhöhung der Temperatur wird das Fliessvermögen des flüssigen Siliciums noch weiter gesteigert, so dass dann das flüssige Silicium noch schneller in die Diamantkristallpressmasse eindringt. Bei der maximalen Heisspresstemperatur von ungefähr 1600 °C besitzt das flüssige Silicium das höchste Fliessvermögen und durchdringt daher die Kristallmasse mit höchster Geschwindigkeit. A temperature at which silicon becomes liquid means the temperature at which the silicon is able to flow easily. If silicon is at its melting temperature, which is given in the literature in the range from approximately 1412 to approximately 1430 ° C., it has a high viscosity. With increasing temperature, however, the silicon becomes less viscous and finally becomes liquid at a temperature approximately 10 ° above the melting point. The temperature at which silicon is liquid is the temperature at which silicon penetrates into the capillary-like channels, spaces or pores of the diamond crystal molding compound. If the temperature is increased still further, the fluidity of the liquid silicon is increased still further, so that the liquid silicon then penetrates the diamond crystal molding compound even faster. At the maximum hot pressing temperature of approximately 1600 ° C, the liquid silicon has the highest fluidity and therefore penetrates the crystal mass at the highest speed.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Anordnung wird ein Hohlraum vorgegebener Grösse in ein Druck übertragendes Pulvermedium 19a mit Hilfe eines Presswerkzeugs 9 eingepresst. Dabei wird durch den Pressstempel ein ausreichender Druck, der gewöhnlich im Bereich von ungefähr 700 bis ungefähr 3500 kg/cm2 liegt, ausgeübt, um das Pulver 19a zumindest in eine stabile Form zu bringen, so dass nach Druckentlastung, d. h. nach dem Anheben des Pressstempels 23a, des Presswerkzeug 9 entfernt werden kann und der vom Presswerkzeug eingepresste Hohlraum 11 zurückbleibt. Das Presswerkzeug 9 besteht aus einem geeigneten druckfesten Werkstoff, beispielsweise rostfreiem Stahl oder Sinterhartmetall, und weist eine glatte Oberfläche auf, so dass nach dem Herausziehen des Presswerkzeuges aus dem verdichteten Pulver der durch das Presswerkzeug eingepresste Hohlraum 11 zurückbleibt. Nach Zurückziehen des Presswerk-zeuges 9 bei der Anordnung nach Fig. 1 wird innerhalb des eingepressten Hohlraumes 11 eine Scheibe 12 aus Silicium und eine Masse von Diamantkristallen in Kontakt mit dem Silicium angeordnet. Um sicherzustellen, dass die Diamantkristallmasse die für den polykristallinen Körper gewünschte Dicke aufweist, sollte der Hohlraum 11 so bemessen sein, dass nach dem Einbringen des Siliciums und der Diamantkristallmasse kein freier Raum verbleibt. Bei dem nunmehr folgenden Kaltpressen zur Formstabilisierung des Systems würden nämlich Diamantkristalle in den vorhandenen freien Raum verdrängt und dadurch die gewünschte Form des Diamantkörpers beeinträchtigt werden. Über dem mit Silicium und Diamantkristallen beschickten Hohlraum wird dann zusätzlichen Druck übertragendes Pulver angeordnet, wodurch die in Fig. 2 dargestellte, von Pulver umschlossene Zelle 10 entsteht, in der sich der in den Hohlraum gegebene Inhalt befindet. In the arrangement shown in FIG. 1, a cavity of a predetermined size is pressed into a pressure-transmitting powder medium 19a with the aid of a pressing tool 9. A sufficient pressure, which is usually in the range from approximately 700 to approximately 3500 kg / cm 2, is exerted by the press ram in order to at least bring the powder 19a into a stable shape, so that after pressure relief, i.e. H. after lifting the punch 23a, the pressing tool 9 can be removed and the cavity 11 pressed in by the pressing tool remains. The pressing tool 9 consists of a suitable pressure-resistant material, for example stainless steel or sintered hard metal, and has a smooth surface, so that after the pressing tool is pulled out of the compressed powder, the cavity 11 pressed in by the pressing tool remains. After pulling back the pressing tool 9 in the arrangement according to FIG. 1, a disk 12 made of silicon and a mass of diamond crystals are arranged in contact with the silicon within the pressed-in cavity 11. In order to ensure that the diamond crystal mass has the desired thickness for the polycrystalline body, the cavity 11 should be dimensioned such that no space remains after the introduction of the silicon and the diamond crystal mass. In the cold press now following to stabilize the shape of the system, diamond crystals would be displaced into the available free space and the desired shape of the diamond body would thereby be impaired. Additional pressure-transmitting powder is then arranged over the cavity filled with silicon and diamond crystals, whereby the powder-enclosed cell 10 shown in FIG. 2 is formed, in which the content given in the cavity is located.
Die Zelle 10 wird dann in der in Fig. 2 gezeigten Weise bei Zimmertemperatur oder Umgebungstemperatur kaltge-presst. Dabei braucht lediglich ein zur Ausbildung eines dimensionsstabilen, im wesentlichen isostatischen Systems ausreichender Druck angewendet zu werden. Aus Fig. 2 ist ersichtlich, dass die innerhalb des zylindrischen Kerns einer Pressform 20 befindliche Zelle 10 von einer Masse 9 aus Druck übertragendem Pulvermedium umschlossen ist. Das Druck übertragende Pulvermedium besteht aus sehr feinen Teilchen, vorzugsweise mit einer Siebgrösse von unter 160 Maschen/cm. Das Druck übertragende Pulvermedium bleibt unter den Druck- und Temperaturbedingungen des vorliegenden Verfahrens im wesentlichen ungesintert und ist im wesentlichen inert gegenüber flüssigem Silicium. Als Druck übertragendes Pulvermedium eignet sich insbesondere pulverförmiges hexagonales Bornitrid und pulverför-miges Siliciumnitrid. Das Druck übertragende Pulvermedium gewährleistet, dass auf die Zelle 10 ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt wird, wodurch die Zelle 10 und ihr Inhalt hinsichtlich ihrer Abmessungen im wesentlichen gleichmässig stabilisiert, d. h. verdichtet, wird, so dass ein im wesentlichen isostatisches System entsprechender Form entsteht, welches die vom Pulver umschlossene Zelle enthält, in der die Dichte der resultierenden zusammengepressten Diamantkristallschicht über 65 Vol.-% des Volumens der zusammengepressten Kristalle beträgt. Die Pressform 20 (Ring 22 und Pressstempel 23,23a) kann aus Werkzeugstahl bestehen, wobei gegebenenfalls der Ring 22 mit einer Sinterhartmetallbuchse 22a versehen ist, um bei dem in Fig. 2 dargestellten Kaltpressen die Anwendung von Drücken von bis zu 14 000 kg/cm2 zu ermöglichen. Drücke über 14 000 kg/cm3 bringen keinen merklichen Vorteil. Innerhalb des vom Pressstempel 23, der Hülse 22a und dem Pressstempel 23a umschlossenen Gebietes wird beim Kaltpressen gemäss Fig. 2 Druck vorzugsweise im Bereich von The cell 10 is then cold pressed in the manner shown in FIG. 2 at room temperature or ambient temperature. It is only necessary to use a pressure sufficient to form a dimensionally stable, essentially isostatic system. It can be seen from FIG. 2 that the cell 10 located within the cylindrical core of a press mold 20 is enclosed by a powder medium 9 which transfers pressure. The pressure-transmitting powder medium consists of very fine particles, preferably with a sieve size of less than 160 mesh / cm. The pressure-transmitting powder medium remains essentially unsintered under the pressure and temperature conditions of the present process and is essentially inert to liquid silicon. Powdered hexagonal boron nitride and powdered silicon nitride are particularly suitable as the pressure-transmitting powder medium. The pressure-transmitting powder medium ensures that an essentially isostatic pressure is exerted on the cell 10, as a result of which the cell 10 and its contents are substantially uniformly stabilized with regard to their dimensions, i. H. is compacted, so that an essentially isostatic system of corresponding shape is formed, which contains the cell enclosed by the powder, in which the density of the resulting compressed diamond crystal layer is over 65% by volume of the volume of the compressed crystals. The press mold 20 (ring 22 and press ram 23, 23a) can consist of tool steel, the ring 22 optionally being provided with a cemented carbide bushing 22a in order to use pressures of up to 14,000 kg / cm 2 in the cold pressing shown in FIG. 2 to enable. Pressures over 14,000 kg / cm3 have no noticeable advantage. Within the area enclosed by the press ram 23, the sleeve 22a and the press ram 23a, pressure is preferably in the range of
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10 10th
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20 20th
25 25th
30 30th
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40 40
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644 090 644 090
1400 bis 7000 kg/cm2 und gewöhnlich bis zu 3500 kg/cm2 auf das Druck übertragende Medium durch die Pressstempel ausgeübt, wenn diese in herkömmlicher Weise betätigt werden, bis sich der angewendete Druck in der aus der Pulvermetallurgie bekannten Weise stabilisiert hat. 1400 to 7000 kg / cm 2 and usually up to 3500 kg / cm 2 are exerted on the pressure-transmitting medium by the press rams, if these are operated in a conventional manner, until the applied pressure has stabilized in the manner known from powder metallurgy.
Insbesondere wird der beim Kaltpressen verwendete Druck empirisch bestimmt. Eine Erhöhung des Druckes über den Druckwert, der ein hinsichtlich der Abmessungen stabiles, im wesentlichen isostatisches System liefert, ergibt keine zusätzliche Verdichtung oder Dimensionsstabilisierung der Zelle 10 und ihres Inhalts. In particular, the pressure used in cold pressing is determined empirically. Increasing the pressure above the pressure value that provides a dimensionally stable, substantially isostatic system does not result in additional compression or dimensional stabilization of the cell 10 and its contents.
Ein auf das Druck übertragende Pulvermedium, beispielsweise auf hexagonales Bornitrid und Siliciumnitrid in einer Achsenrichtung ausgeübter Druck ergibt näherungsweise eine hydrostatische Druckwirkung, so dass auf die gesamte Zelle ein im wesentlichen isostatischer Druck einwirkt, d. h. die Zelle von allen Seiten mit gleichem Druck beaufschlagt wird. Es wird angenommen, dass der ausgeübte Druck im wesentlichen unvermindert auf die Zelle 10 übertragen wird. Beim Kaltpressen wird die Grösse der Hohlräume zwischen den Kristallen verringert, so dass es zur optimalen Ausbildung von kapillarartigen Poren in der Diamantmasse kommt. Weiterhin wird die Diamantkristallmasse auf die erforderliche Dichte von über 65 Vol.-% gebracht. Diese Verringerung des Hohlraumvolumens hat auch eine Verringerung des schliesslich im Diamantkörper vorhandenen Gehaltes an nichtdiamantförmigem Material zur Folge und ergibt mehr dicht einander gegenüberliegende Kristallflächen, die wirksam miteinander verbunden werden können. A powder medium that transmits the pressure, for example, pressure exerted on hexagonal boron nitride and silicon nitride in an axial direction, approximately produces a hydrostatic pressure effect, so that an essentially isostatic pressure acts on the entire cell, i. H. the cell is subjected to the same pressure from all sides. It is believed that the pressure applied is transmitted to the cell 10 substantially unabated. During cold pressing, the size of the cavities between the crystals is reduced, so that capillary-like pores are optimally formed in the diamond mass. Furthermore, the diamond crystal mass is brought to the required density of over 65% by volume. This reduction in the void volume also results in a reduction in the content of non-diamond-shaped material finally present in the diamond body and results in more closely opposing crystal surfaces which can be effectively connected to one another.
Nach dem Kaltpressen sollte die Dichte der zusammengepressten Diamantkristalle in der Zelle über 65 Vol.-% des Volumens der Kristalle betragen. Häufig kann die Diamantdichte der zusammengepressten Diamantkristalle im Bereich von etwa 66 bis unter etwa 85 Vol.-% der zusammengepressten Diamantkristalle betragen. Je höher die Dichte der zusammengepressten Kristallmasse ist, desto geringer wird der Anteil des zwischen die Kristalle gelangenden nichtdiamant-förmigen Materials, so dass auch ein dementsprechend härterer Diamantkörper entsteht. After cold pressing, the density of the compressed diamond crystals in the cell should be over 65% by volume of the volume of the crystals. Often the diamond density of the compressed diamond crystals can range from about 66 to less than about 85% by volume of the compressed diamond crystals. The higher the density of the compressed crystal mass, the lower the proportion of non-diamond-shaped material that gets between the crystals, so that a correspondingly harder diamond body is also produced.
Das durch Kaltpressen gebildete im wesentlichen isostatische System 21 der mit Pulver umhüllten Zelle wird dann heissgepresst, wobei das System gleichzeitig der Heiss-presstemperatur und dem Heisspressdruck unterworfen wird. The essentially isostatic system 21 of the powder-coated cell formed by cold pressing is then hot pressed, the system being subjected to the hot pressing temperature and the hot pressing pressure simultaneously.
Nach dem Kaltpressen wird einer der beiden Pressstempel 23 oder 23a zurückgezogen und das nunmehr in Form eines kompakten Formkörpers vorliegende, im wesentlichen isostatische System 21 aus der Hülse 22 entfernt und in die in Fig. 3 dargestellte Graphitform überführt, die ein Loch mit dem gleichen Durchmesser wie die Hülse 22a aufweist. Das überführte System 21 wird dann innerhalb dem Loch 31 zwischen Graphitstempeln 32 und 32a eingeschlossen. Zur Anzeige der Temperatur des dimensionsstabilisierten, im wesentlichen isostatischen Systems 21 ist die Graphitform 30 mit einem Thermoelement 33 versehen. Die Graphitform 30 mit dem eingeschlossenen System 21 wird dann in einen herkömmlichen Heisspressofen (nicht gezeigt) gegeben. Die Ofenkammer wird zumindest im wesentlichen evakuiert, wodurch auch eine Evakuierung des Systems 21 einschliesslich der Zelle 10 bewirkt wird, so dass sich das System 21 und die Zelle 10 im wesentlichen unter einem Vakuum befinden, in dem die Heisspressung durchgeführt werden kann. Gegebenenfalls kann auch noch Stickstoff oder Wasserstoff oder ein Inertgas wie Argon in die Ofenkammer geleitet werden, um das in der Ofenkammer befindliche System 21 einschliesslich dem Inhalt der Zelle 10 einer für das Heisspressen geeigneten Atmosphäre auszusetzen. Während mit Hilfe der Graphitstempel 32 und 32a ein in axialer Richtung wirkender Heisspressdruck auf das System 21 ausgeübt wird, wird die Temperatur des Systems auf die Heisspresstemperatur erhöht, bei der die Siliciumscheibe 12 flüssig ist. After the cold pressing, one of the two press punches 23 or 23a is withdrawn and the essentially isostatic system 21, which is now in the form of a compact molded body, is removed from the sleeve 22 and converted into the graphite mold shown in FIG. 3, which has a hole with the same diameter as the sleeve 22a has. The transferred system 21 is then enclosed within the hole 31 between graphite dies 32 and 32a. To display the temperature of the dimensionally stabilized, essentially isostatic system 21, the graphite mold 30 is provided with a thermocouple 33. The graphite mold 30 with the system 21 enclosed is then placed in a conventional hot press furnace (not shown). The furnace chamber is at least substantially evacuated, which also causes the system 21 including the cell 10 to be evacuated, so that the system 21 and the cell 10 are essentially under a vacuum in which the hot pressing can be carried out. Optionally, nitrogen or hydrogen or an inert gas such as argon can also be introduced into the furnace chamber in order to expose the system 21 located in the furnace chamber, including the contents of the cell 10, to an atmosphere suitable for hot pressing. While the graphite stamps 32 and 32a exert a hot-pressing pressure acting on the system 21 in the axial direction, the temperature of the system is increased to the hot-pressing temperature at which the silicon wafer 12 is liquid.
Beim Heisspressen sollte die Heisspresstemperatur möglichst schnell erreicht werden. Die Heisspresstemperatur wird unter dem Heisspressdruck gewöhnlich mindestens eine Minute lang aufrechterhalten, um die ausreichende Durchtränkung der Diamantkristallmasse zu gewährleisten. Gewöhnlich ist eine Heisspressdauer im Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 5 Minuten ausreichend. Da die Umwandlung von Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff weitgehend von der Zeit und Temperatur abhängt und insbesondere die Wahrscheinlichkeit der Umwandlung in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff umso grösser ist, je höher die Temperatur und die Aufrechterhaltung der Temperatur ist, muss das Heisspressen durchgeführt sein, bevor 5 Vol.-% Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt sind. Das Ausmass der Umwandlung kann empirisch bestimmt werden. Bei Umwandlung von 5 oder mehr Vol.-% Diamant in nichtdiamantförmigen elementaren Kohlenstoff kann gegebenenfalls im Endprodukt eine Phase aus nichtdiamantförmigem elementarem Kohlenstoff verbleiben, die sich ungünstig auf die mechanischen Eigenschaften des Endproduktes auswirken könnte. With hot pressing, the hot pressing temperature should be reached as quickly as possible. The hot pressing temperature is usually maintained under the hot pressing pressure for at least one minute to ensure adequate soaking of the diamond crystal mass. Usually a hot pressing time in the range of about 1 to about 5 minutes is sufficient. Since the conversion of diamond into non-diamond-shaped elemental carbon largely depends on the time and temperature and in particular the higher the temperature and the higher the temperature, the greater the likelihood of conversion into non-diamond-shaped elemental carbon, the hot pressing must be carried out before 5 vol .-% diamond are converted into non-diamond elemental carbon. The extent of the conversion can be determined empirically. If 5 or more% by volume of diamond is converted into non-diamond-shaped elemental carbon, a phase of non-diamond-shaped elemental carbon may remain in the end product, which could have an adverse effect on the mechanical properties of the end product.
Der beim Heisspressen auf das flüssige Silicium einwirkende Druck bewirkt ein Aufbrechen von in Form einer schwer schmelzbaren Schicht vorhandene Schlacke, grösstenteils aus Oxid aber auch aus Karbid, die gewöhnlich zwischen flüssigem Silicium und den Diamantflächen vorhanden ist oder gebildet wird, so dass dadurch das kapillare Porensystem geöffnet wird und dann aufgrund von Kapillarwirkung das flüssige Silicium in das Porensystem eindringt. Bei Versuchen hat sich herausgestellt, dass ein Einsickern des Siliciums in die Diamantmasse nicht auftritt, falls beim Heisspressen auf das System 21 bei im flüssigen Zustand befindlichem Silicium ein Druck ausgeübt und aufrechterhalten wird, der zum Aufbrechen der Schlacke nicht ausreicht. The pressure exerted on the liquid silicon during hot pressing causes the slag, which is in the form of a difficult-to-melt layer, to be broken up, largely from oxide but also from carbide, which is usually present or formed between liquid silicon and the diamond surfaces, so that the capillary pore system thereby is opened and then the liquid silicon penetrates into the pore system due to capillary action. Experiments have shown that the silicon does not seep into the diamond mass if, when the system 21 is hot pressed, a pressure is exerted and maintained with the silicon in the liquid state which is insufficient to break up the slag.
Wenn das Silicium flüssig wird, schwimmt eventuell vorhandene oder entstehende Schlacke im Silicium und bleibt zurück, wenn das flüssige Silicium die verdichtete Diamantmasse durchdringt. Der gebildete Diamantkörper enthält daher keine glasartige Phase, die die Ausbildung einer festen Bindung zwischen Diamant und dem Siliciumatome enthaltenden Bindemittel verhindern würde. When the silicon becomes liquid, any slag that may be present or formed floats in the silicon and remains behind when the liquid silicon penetrates the compacted diamond mass. The diamond body thus formed does not contain a glass-like phase which would prevent the formation of a firm bond between diamond and the binder containing silicon atoms.
Wenn beim Heisspressen das flüssige Silicium in die Diamantmasse eindringt und diese durchsetzt, umhüllt das flüssige Silicium die Oberflächen der zusammengepressten Diamantkristalle und reagiert mit den Diamantoberflächen oder gegebenenfalls entstehendem elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff unter Bildung von Siliciumkarbid an den Oberflächen der Diamantkristalle, so dass ein einstückiger Diamantkörper mit fester Bindung entsteht. If, during hot pressing, the liquid silicon penetrates and penetrates the diamond mass, the liquid silicon envelops the surfaces of the compressed diamond crystals and reacts with the diamond surfaces or possibly arising elemental, non-diamond-shaped carbon with the formation of silicon carbide on the surfaces of the diamond crystals, so that a one-piece diamond body with a firm bond.
Es ist besonders wichtig, dass beim Heisspressen im wesentlichen isostatische Bedingungen aufrechterhalten werden, so dass beim Flüssigwerden des Siliciums das flüssige Silicium nicht zwischen die Diamantmasse 13 und den Hohlraum 11 austreten und in merklichem Masse entweichen kann, sondern vielmehr in die Diamantkristallmasse 13 hineingezwungen wird. Der in enger Verbindung mit dem Inhalt des Hohlraumes stehende Teil des Druck übertragenden Pulvers, d. h. der Teil des Pulvers, der sich von der Innenwand des Hohlraumes oder von der Zelle aus vorzugsweise bis ungefähr 25 mm nach aussen erstreckt, sollte keine miteinander in Verbindung stehenden Poren mit einer Grösse von über etwa 5 Mikrometer besitzen, damit übermässige Leckverlu- It is particularly important that substantially isostatic conditions are maintained during hot pressing, so that when the silicon becomes liquid, the liquid silicon cannot escape between the diamond mass 13 and the cavity 11 and escape to a significant extent, but rather is forced into the diamond crystal mass 13. The portion of the pressure-transmitting powder closely related to the contents of the cavity, i. H. the portion of the powder that preferably extends outward from the inner wall of the cavity or from the cell to approximately 25 mm should not have interconnected pores larger than about 5 microns in size to prevent excessive leakage.
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20 20th
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ste an flüssigem Silicium beim Heisspressen verhindert werden. liquid silicon during hot pressing can be prevented.
Nach Beendigung des Heisspressens sollte während der Abkühlung des heissgepressten Systems 21 zumindest ein solcher Druck aufrechterhalten werden, dass auf die im System 21 befindliche Zelle 10 beim Abkühlen ein im wesentlichen zur Aufrechterhaltung ihrer Formstabilität ausreichender isostatischer Druck einwirkt. Vorzugsweise lässt man das heissgepresste System 21 auf Raumtemperatur abkühlen und entfernt dann den gebildeten Diamantkörper. Herausgequetschtes überschüssiges Silicium kann von der Oberfläche des gebildeten polykristallinen Körpers in herkömmlicher Weise, beispielsweise durch Abschleifen, entfernt werden. After the end of the hot pressing, at least such a pressure should be maintained during the cooling of the hot-pressed system 21 that an isostatic pressure acting on the cell 10 in the system 21 when cooling substantially sufficient to maintain its dimensional stability. The hot-pressed system 21 is preferably allowed to cool to room temperature and the diamond body formed is then removed. Squeezed out excess silicon can be removed from the surface of the polycrystalline body formed in a conventional manner, for example by grinding.
Der erfindungsgemäss hergestellte polykristalline Diamantkörper enthält Diamantkristalle, die fest aneinander durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel verbunden sind, das im wesentlichen aus Siliciumkarbid und elementarem Silicium besteht. Die Diamantkristalle besitzen eine Grösse von ungefähr 1 bis ungefähr 1000 Mikrometer. Die Diamantdichte, d. h. der Diamantanteil des polykristallinen Körpers, reicht von etwa 65 bis etwa unter 80 Vol.-% und beträgt häufig etwa 78 Vol.-%. Der polykristalline Diamantkörper enthält bis zu ungefähr 35 Vol.-% Siliciumatome enthaltendes Bindemittel, das zumindest im wesentlichen gleichmässig im polykristallinen Diamantkörper verteilt ist. Der in Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehende Teil des Bindemittels besteht zumindest in einer wesentlichen Menge aus Siliciumkarbid, d. h., zumindest ungefähr 85 und vorzugsweise 100 VoI.-% des in direktem Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehenden Teils des Bindemittels ist Siliciumkarbid. Der polykristalline Diamantkörper ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei. The polycrystalline diamond body produced according to the invention contains diamond crystals which are firmly connected to one another by a binder containing silicon atoms, which consists essentially of silicon carbide and elemental silicon. The diamond crystals are from about 1 to about 1000 microns in size. The diamond density, i.e. H. the proportion of diamond in the polycrystalline body ranges from about 65 to about 80% by volume and is often about 78% by volume. The polycrystalline diamond body contains up to about 35% by volume of binder containing silicon atoms, which is at least substantially uniformly distributed in the polycrystalline diamond body. The part of the binder which is in contact with the surfaces of the diamond crystals consists at least in a substantial amount of silicon carbide, i. that is, at least about 85 and preferably 100% by volume of the portion of the binder in direct contact with the surfaces of the diamond crystals is silicon carbide. The polycrystalline diamond body is pore-free or at least essentially pore-free.
Der Anteil an Siliciumkarbid und Silicium im Bindemittel des polykristallinen Körpers kann je nach dem Ausmass der Reaktion zwischen den Oberflächen der Diamantkristalle und dem eindringenden Silicium sowie zwischen nichtdiamantförmigem elementarem Kohlenstoff und eindringendem Silicium mehr oder weniger schwanken. Geht man davon aus, dass alle anderen Faktoren gleich sind, dann hängt die im Bindemittel vorhandene Menge an Siliciumkarbid hauptsächlich von der angewandten Heisspresstemperatur und von der Zeitdauer ab, innerhalb der die angewendete Heisspresstemperatur aufrechterhalten worden ist. Der Sili-ciumkarbidgehalt des Bindemittels steigt mit zunehmender Heisspresstemperatur und/oder Zeitdauer. Man kann daher beispielsweise empirisch die Verfahrensbedingungen ermitteln, die eingehalten werden müssen, um einen polykristallinen Diamantkörper mit einem bestimmten Siliciumkarbid-gehalt zu erzielen. Die Zusammensetzung des Bindemittels kann in einem weiten Bereich schwanken, so dass einerseits nur eine nachweisbare Menge an Siliciumkarbid und anderseits nur noch eine nachweisbare Menge von elementarem Silicium vorhanden sein kann. Mit nachweisbarer Menge ist dabei diejenige Menge gemeint, die mit einem Elektronenmikroskop bei Durchstrahlung eines dünnen Teils des Diamantkörpers aufgrund der auftretenden Elektronenstrahl-beugung nachgewiesen werden kann. Im allgemeinen besteht jedoch das Bindemittel im wesentlichen aus Siliciumkarbid in einer Menge von ungefähr 2 bis ungefähr 30 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers, und aus elementarem Silicium in einer Menge von ungefähr 33 bis ungefähr 5 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers. Der Diamantgehalt des polykristallinen Diamantkörpers liegt gewöhnlich in einem Bereich, der sich von etwa 65 Vol.-% bis etwas unter 80 The proportion of silicon carbide and silicon in the binder of the polycrystalline body can vary more or less depending on the extent of the reaction between the surfaces of the diamond crystals and the penetrating silicon and between non-diamond-shaped elemental carbon and penetrating silicon. Assuming that all other factors are the same, the amount of silicon carbide present in the binder depends primarily on the hot pressing temperature used and the length of time within which the applied hot pressing temperature has been maintained. The silicon carbide content of the binder increases with increasing hot pressing temperature and / or time. It is therefore possible, for example, to determine empirically the process conditions which must be observed in order to achieve a polycrystalline diamond body with a certain silicon carbide content. The composition of the binder can vary within a wide range, so that on the one hand only a detectable amount of silicon carbide and on the other hand only a detectable amount of elemental silicon can be present. The amount that can be detected means the amount that can be detected with an electron microscope when a thin part of the diamond body is irradiated due to the electron beam diffraction that occurs. In general, however, the binder consists essentially of silicon carbide in an amount of about 2 to about 30% by volume, based on the volume of the polycrystalline diamond body, and of elemental silicon in an amount of about 33 to about 5% by volume. based on the volume of the polycrystalline diamond body. The diamond content of the polycrystalline diamond body is usually in a range from about 65% by volume to slightly less than 80
Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Diamantkörpers, erstreckt. Vol .-%, based on the volume of the diamond body, extends.
Mit Hilfe eines Elektronenmikroskops kann bei der Durchstrahlung eines dünnen Ausschnitts aus einem polykristallinen Diamantkörper aufgrund der Elektronenstrahl-beugung festgestellt werden, dass zumindest ein wesentlicher Anteil des in Kontakt mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehenden Teils des Bindemittels aus Siliciumkarbid besteht. With the help of an electron microscope, when a thin section of a polycrystalline diamond body is irradiated, it can be determined due to the electron beam diffraction that at least a substantial proportion of the part of the binder which is in contact with the surfaces of the diamond crystals consists of silicon carbide.
Der polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei, d. h., er kann Hohlräume oder Poren in einer Menge von unter 1 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des Körpers, enthalten, sofern die Poren oder Hohlräume klein (unter 0,5 Mikrometer) und ausreichend gleichmässig im Körper verteilt sind, so dass sie keine merkliche nachteilige Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften des Körpers haben." Der Hohlraum- oder Porengehalt des polykristallinen Diamantkörpers nach der Erfindung kann durch herkömmliche metallographische Verfahren ermittelt werden, beispielsweise optisch durch Beobachtung eines polierten Schnitts des Körpers. The polycrystalline diamond body according to the invention is pore-free or at least substantially pore-free, i.e. that is, it can contain voids or pores in an amount of less than 1% by volume, based on the volume of the body, provided the pores or voids are small (less than 0.5 microns) and sufficiently evenly distributed in the body, so that they have no appreciable adverse effect on the mechanical properties of the body. "The void or pore content of the polycrystalline diamond body according to the invention can be determined by conventional metallographic methods, for example optically by observing a polished section of the body.
Der polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ist auch frei von elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff, d. h., er enthält keine durch Röntgenstrahlen-beugungsanalyse nachweisbare Menge an elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff. The polycrystalline diamond body according to the invention is also free of elemental, non-diamond-shaped carbon, i. that is, it contains no amount of elemental, non-diamond carbon detectable by X-ray diffraction analysis.
Werden beim Verfahren nach der Erfindung Silicium und die Diamantkristalle in Form von übereinander angeordneten Schichten eingesetzt, weist der gebildete Diamantkörper mindestens eine flache Oberfläche auf und kann eine Reihe von Formen besitzen, beispielsweise die Form einer Scheibe, eines Quadrats, eines Rechtecks, eines Stabes oder eines Blockes. If silicon and the diamond crystals are used in the form of layers arranged one above the other in the method according to the invention, the diamond body formed has at least one flat surface and can have a number of shapes, for example the shape of a disk, a square, a rectangle, a rod or of a block.
Wird bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung das Silicium in Form eines Rohres oder Hohlzylinders eingesetzt, dessen Innenraum mit Diamantteilchen vollgepackt ist, dringt beim Heisspressen das flüssige Silicium in den aus zusammengepressten Diamantkristallen bestehenden Kern ein, wodurch ein Diamantkörper in Form eines Zylinders mit kreisförmigem Querschnitt entsteht. If the silicon in the form of a tube or hollow cylinder is used in the implementation of the method according to the invention, the interior of which is packed with diamond particles, the liquid silicon penetrates during hot pressing into the core consisting of compressed diamond crystals, whereby a diamond body in the form of a cylinder with a circular shape Cross section arises.
Wird beim Verfahren nach der Erfindung das Silicium in Form eines Stabes eingesetzt, der in der Mitte des Hohlraumes angeordnet ist und wobei der Zwischenraum zwischen dem Stab und der Formhohlraumwand mit Diamantkristallen ausgefüllt ist, dann dringt während des Heisspressens das flüssige Silicium in die den Siliciumstab umschlies-sende Diamantkristallmasse ein, so dass ein Diamantkörper in Form eines Hohlzylinders entsteht. If in the process according to the invention the silicon is used in the form of a rod which is arranged in the middle of the cavity and the space between the rod and the cavity wall of the mold is filled with diamond crystals, then the liquid silicon penetrates into the silicon rod during hot pressing - Send in diamond crystal mass, so that a diamond body is created in the form of a hollow cylinder.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht daher darin, dass polykristalline Diamantkörper mit verschiedenartigen Abmessungen und Formen hergestellt werden können. Beispielsweise kann der Diamantkörper eine Breite oder Länge von 25 mm oder darüber besitzen. Polykristalline Diamantkörper, die eine Länge von 25 mm oder darüber besitzen und einen Diamantgehalt entsprechend dem Diamantgehalt eines polykristallinen Körpers nach der Erfindung aufweisen, können praktisch nicht nach Verfahren hergestellt werden, bei denen im diamantstabilen Bereich des Zu-standsdiagramms von Kohlenstoff liegende Druck- und Temperaturbedingungen zur Anwendung gelangen, da die zur Erzeugung und Aufrechterhaltung derartig hoher Druck- und Temperaturbedingungen erforderlichen Apparaturen einen ausserordentlich aufwendigen Aufbau erfordern und daher nur eine beschränkte Kapazität besitzen. Anderseits können auch polykristalline Diamantkörper nach der Erfindung ausserordentlich dünn bis herunter zu einer A particular advantage of the invention is therefore that polycrystalline diamond bodies with different dimensions and shapes can be produced. For example, the diamond body can have a width or length of 25 mm or more. Polycrystalline diamond bodies which have a length of 25 mm or more and have a diamond content corresponding to the diamond content of a polycrystalline body according to the invention can practically not be produced by processes in which pressure and temperature conditions lying in the diamond-stable region of the state diagram of carbon come into use because the equipment required to generate and maintain such high pressure and temperature conditions requires an extraordinarily complex structure and therefore only have a limited capacity. On the other hand, polycrystalline diamond bodies according to the invention can also be extremely thin down to one
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Schichtdicke von nur einer Diamantkristallschicht hergestellt werden. Layer thickness of only one diamond crystal layer can be produced.
Ein polykristalliner Diamantkörper nach der Erfindung kann durch Weichlöten, Hartlöten oder in sonstiger Weise auf einer geeigneten Unterlage, beispielsweise aus gesintertem Siliciumkarbid, gesintertem Siliciumnitrid, Sinterhartmetall oder einem Metall wie Molybdän, zur Bildung eines Werkzeugeinsatzes befestigt werden. Der so gebildete Werkzeugeinsatz kann zur Verwendung als Zerspanungswerkzeug in einer Werkzeugmaschine auf einem geeigneten Werkzeugschaft angebracht werden. Ein polykristalliner Diamantkörper nach der Erfindung kann jedoch auch auf einem Werkzeughalter mechanisch festgeklemmt und als Zerspanungswerkzeug eingesetzt werden. A polycrystalline diamond body according to the invention can be fixed by soft soldering, brazing or in some other way on a suitable base, for example made of sintered silicon carbide, sintered silicon nitride, sintered hard metal or a metal such as molybdenum, to form a tool insert. The tool insert thus formed can be attached to a suitable tool shaft for use as a cutting tool in a machine tool. However, a polycrystalline diamond body according to the invention can also be mechanically clamped on a tool holder and used as a cutting tool.
Die Erfindung wird weiter anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. The invention is further explained using an exemplary embodiment.
Ausführungsbeispiel Embodiment
Es wurden Vorrichtungen der in den Fig. 1,2 und 3 dargestellten Art verwendet. Devices of the type shown in Figs. 1, 2 and 3 were used.
Pulverförmiges hexagonales Bornitrid mit einer Teilchengrösse von etwa 2 bis etwa 20 Mikrometer wurde in eine Matrize gepackt, und ein Presswerkzeug in Form eines Zylinders wurde in die Pulverfüllung gepresst, wie dies in Fig. 1 durch die Bezugszahlen 19a und 9 dargestellt ist. Powdered hexagonal boron nitride with a particle size of about 2 to about 20 microns was packed into a die, and a press tool in the form of a cylinder was pressed into the powder filling, as shown in Fig. 1 by reference numerals 19a and 9.
Der als Presswerkzeug verwendete Zylinder bestand aus Sinterhartmetall und hatte einen Durchmesser von ungefähr 9 mm und eine Länge von ungefähr 6 mm. Der Zylinder wurde so angeordnet, dass seine Achse angenähert mit der Mittelachse der Matrize zusammenfiel. The cylinder used as the pressing tool was made of cemented carbide and had a diameter of approximately 9 mm and a length of approximately 6 mm. The cylinder was arranged so that its axis approximated the central axis of the die.
Nach dem Einsetzen des Zylinders in das Pulver wurde abweichend von Fig. 1 zusätzliches pulverförmiges hexagonales Bornitrid in das Gesenk gegeben und der Zylinder vollständig mit Pulver abgedeckt. Die Matrizenfüllung mit dem vom Pulver umschlossenen Zylinder wurde dann bei Zimmertemperatur mit einem Druck von 3500 kg/cm2 zusam-mengepresst. Der Pressstempel 23 wurde dann zurückgezogen, und mit dem Pressstempel 23 wurde der gebildete Pressling mit dem vom Pulver umschlossenen Zylinder teilweise aus dem Gesenk herausgestossen. Der freiliegende Teil des Presslings wurde dann entfernt und dadurch der Zylinder teilweise freigelegt. Der Zylinder wurde dann herausgezogen, wobei ein entsprechender Formhohlraum zurückblieb. After inserting the cylinder into the powder, in contrast to FIG. 1, additional powdery hexagonal boron nitride was added to the die and the cylinder was completely covered with powder. The die filling with the cylinder enclosed by the powder was then pressed together at room temperature with a pressure of 3500 kg / cm2. The press ram 23 was then withdrawn, and the press ram 23 partially ejected the formed compact with the cylinder enclosed by the powder from the die. The exposed part of the pellet was then removed, thereby partially exposing the cylinder. The cylinder was then pulled out, leaving a corresponding mold cavity.
Eine Siliciumscheibe mit einem Gewicht von 140 mg und mit dem gleichen Durchmesser wie der Innendurchmesser des Formhohlraums wurde auf den Boden des Formhohlraums gelegt. Auf die Siliciumscheibe wurde ungefähr 250 mg Diamantpulver mit abgestufter Korngrösse gepackt. Die Korngrösse des Diamantpulvers reichte von etwa 1 bis etwa 60 Mikrometer, wobei ungefähr 40 Gew.-% des Diamantpulvers eine Korngrösse von unter 10 Mikrometer aufwies. A silicon wafer weighing 140 mg and having the same diameter as the inside diameter of the mold cavity was placed on the bottom of the mold cavity. About 250 mg of diamond powder with graded grain size was packed on the silicon wafer. The grain size of the diamond powder ranged from about 1 to about 60 microns, with about 40% by weight of the diamond powder having a grain size of less than 10 microns.
Eine durch Heisspressen von hexagonalem Bornitrid hergestellte Scheibe mit dem gleichen Durchmesser wie der Innendurchmesser des Formhohlraums wurde innerhalb des Formhohlraums auf das Diamantpulver gelegt, um sicherzustellen, dass ein polykristalliner Diamantkörper mit einer flachen Oberfläche entsteht. A disk made by hot pressing hexagonal boron nitride with the same diameter as the inside diameter of the mold cavity was placed on the diamond powder inside the mold cavity to ensure that a polycrystalline diamond body with a flat surface is formed.
Der Pressling wurde dann in die Mitte des Gesenkes durch den Pressstempel 23a gestossen, der dann zurückgezogen wurde. Zur Abdeckung der Scheibe aus hexagonalem Bornitrid wurde dann weiteres hexagonales Bornitridpulver in das Gesenk gegeben und dadurch der Formhohlraum mit Inhalt in hexagonales Bornitrid eingeschlossen, wie dies in Fig. 2 durch die Bezugszahl 19 angedeutet ist. Die nunmehr vorliegende Beschickung der aus Stahl bestehenden Matrize • wurde bei Raumtemperatur, d. h. kalt, mit einem Druck von The compact was then pushed into the center of the die by the punch 23a, which was then withdrawn. To cover the hexagonal boron nitride disk, further hexagonal boron nitride powder was then added to the die, thereby enclosing the mold cavity with its contents in hexagonal boron nitride, as is indicated in FIG. 2 by reference number 19. The now existing loading of the steel matrix was • at room temperature, i. H. cold, with a pressure of
5600 kg/cm2 in der in Fig. 2 dargestellten Weise verpresst, wobei auf den Inhalt des Formhohlraums ein im wesentlichen isostatischer, d. h. ein von allen Seiten gleichmässig einwirkender Druck ausgeübt wurde. Der Pressdruck wurde so lange aufrechterhalten, bis er sich unter Bildung eines dimensionsstabilen Pulverformkörpers, d. h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des im Pulver eingebetteten Inhalts des Formhohlraums, stabilisiert hatte. Aus vorausgegangenen Versuchen war bekannt, dass die zusammenge-presste Diamantmasse im gebildeten Pulverformkörper eine Diamantdichte von über 75 Vol.-% aufweist und Silicium in einer Menge von etwa 40 Vol.-% der zusammengepressten Diamantmasse vorhanden ist. 5600 kg / cm2 pressed in the manner shown in Fig. 2, wherein an essentially isostatic, ie. H. pressure was applied evenly from all sides. The pressing pressure was maintained until it formed a dimensionally stable powder molding, i. H. of an essentially isostatic system of the mold cavity contents embedded in the powder. It was known from previous experiments that the compressed diamond mass in the powder molding formed had a diamond density of over 75% by volume and that silicon was present in an amount of about 40% by volume of the compressed diamond mass.
Der gebildete Pulverformkörper 21 samt Inhalt wurde dann heissverpresst. Zu diesem Zweck wurde der Pulverformkörper 21 in der aus Fig. 3 ersichtlichen Weise in eine Graphitform mit dem gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize eingeführt und die Graphitform samt Pulverformkörper 21 in einen Induktionsheizofen gegeben. Der Induktionsheizofen wurde auf einen Druck von ungefähr 10 Torr evakuiert und dann mit trockenem Stickstoff gefüllt. Auf den in der Graphitform befindlichen Pulverformkörper wurde dann ein Druck von ungefähr 350 kg/cm2 ausgeübt und aufrechterhalten. Der unter Druck stehende Pulverformkörper 21 wurde dann in sieben Minuten auf eine Temperatur von 1500 °C induktiv aufgeheizt. Beim Aufheizen stieg der Druck auf etwa 700 kg/cm2 aufgrund der Wärmeausdehnung des gesamten Systems an. The formed powder body 21 together with its contents was then hot pressed. For this purpose, the powder molding 21 was introduced in the manner shown in FIG. 3 into a graphite mold with the same diameter as the steel die and the graphite mold together with the powder molding 21 was placed in an induction heating furnace. The induction heating furnace was evacuated to a pressure of approximately 10 torr and then filled with dry nitrogen. A pressure of approximately 350 kg / cm 2 was then exerted and maintained on the powder molded body in the graphite mold. The pressurized powder molded body 21 was then inductively heated to a temperature of 1500 ° C. in seven minutes. When heating up, the pressure rose to about 700 kg / cm2 due to the thermal expansion of the entire system.
Bei 1500 °C sank der Druck auf ungefähr 350 kg/cm2 ab. Dieser Druckabfall deutet daraufhin, dass Silicium geschmolzen und flüssig geworden und in die Diamantmasse eingedrungen war. Der Druck wurde wieder auf 700 kg/cm2 erhöht und auf diesem Wert eine Minute lang bei 1500°C aufrechterhalten, um eine vollständige Durchtränkung der Diamantmasse mit Silicium sicherzustellen. Die Heizung wurde dann abgestellt, wobei jedoch kein zusätzlicher Druck ausgeübt wurde. Dadurch wurde für einen hohen Druck bei hoher Temperatur und für einen verringerten Druck bei niedriger Temperatur und damit für eine ausreichende geometrische Stabilität gesorgt. Der gebildete polykristalline Diamantkörper wurde bei Zimmertemperatur entfernt. At 1500 ° C the pressure dropped to about 350 kg / cm2. This drop in pressure indicates that silicon has melted and become liquid and penetrated the diamond mass. The pressure was increased again to 700 kg / cm 2 and maintained at this value for one minute at 1500 ° C. in order to ensure complete soaking of the diamond mass with silicon. The heater was then turned off but no additional pressure was applied. This ensured a high pressure at high temperature and a reduced pressure at low temperature and thus adequate geometric stability. The polycrystalline diamond body formed was removed at room temperature.
Nach Entfernen des schuppenförmig an der Oberfläche des polykristallinen Diamantkörpers anhaftenden hexagona-len Bornitridpulvers hatte der Diamantkörper die Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 9 mm und einer Dicke von etwa 1,25 mm. After removal of the hexagonal boron nitride powder adhering to the surface of the polycrystalline diamond body in the form of a scale, the diamond body had the shape of a disk with a diameter of approximately 9 mm and a thickness of approximately 1.25 mm.
Die polykristalline Diamantscheibe hatte im wesentlichen glatte flache Oberflächen und schien vom Bindemittel gut durchsetzt zu sein. Eine optische Überprüfung der Diamantscheibe bei lOOfacher Vergrösserung unter einem Mikroskop ergab, dass die polykristalline Diamantscheibe porenfrei war. The polycrystalline diamond disc had essentially smooth flat surfaces and appeared to be well penetrated by the binder. An optical inspection of the diamond wheel at 100 times magnification under a microscope showed that the polycrystalline diamond wheel was pore-free.
Mit Hilfe von Hammer und Meissel wurde die Scheibe im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Eine Prüfung der Bruchstellen der Scheibe zeigte, dass die Bruchfläche quer durch die Kristalle und nicht entlang der Kri-stallflächen verlief. Dies deutet daraufhin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest ist wie die Diamantkristalle selbst. Die Bruchflächen waren porenfrei, und das Bindemittel war gleichmässig über den Körper verteilt. With the help of a hammer and chisel, the disk was essentially broken apart in half. An examination of the breaking points of the disk showed that the breaking surface ran across the crystals and not along the crystal surfaces. This indicates that the binding caused by the binder is very good and just as strong as the diamond crystals themselves. The fracture surfaces were free of pores and the binder was evenly distributed over the body.
Eine Bruchfläche der Scheibe wurde auf einem Gusseisenblock poliert. Die polierte Fläche besass keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher, was daraufhindeutet, dass eine feste Bindung zwischen den Diamantteilchen vorliegt und der Diamantkörper als Schleifkörper geeignet ist. Die polierte Fläche ist in Fig. 4 dargestellt. A broken surface of the disc was polished on a cast iron block. The polished surface had no holes due to broken diamond particles, which indicates that there is a strong bond between the diamond particles and that the diamond body is suitable as an abrasive body. The polished surface is shown in Fig. 4.
s s
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Die Diamantdichte der Scheibe wurde zu etwa 72 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Scheibe, bestimmt. Die Diamantdichte wurde nach dem standardisierten Punktzählverfahren festgestellt, wobei eine Mikroaufnahme mit 690facher Vergrösserung der polierten Querschnittsfläche verwendet wurde und der analysierte Oberflächenbereich eine für das Mikrogefüge des gesamten Körpers repräsentative Grösse aufwies. The diamond density of the disk was determined to be about 72% by volume, based on the volume of the disk. The diamond density was determined according to the standardized point counting method, using a micrograph with a 690-fold magnification of the polished cross-sectional area and the analyzed surface area being of a size representative of the microstructure of the entire body.
Eine Röntgenstrahlenbeugungsanalyse des zerbrochenen Körpers ergab, dass der Körper aus Diamant, Siliciumkarbid und elementarem Silicium besteht und der Anteil an Siliciumkarbid und elementarem Silicium mindestens 2 Vol.-% s des Körpers ausmacht. Bei der Röntgenstrahlenbeugungsanalyse des zerbrochenen Körpers wurde jedoch keine aus elementarem, nichtdiamantförmigem Kohlenstoff bestehende Phase festgestellt. An X-ray diffraction analysis of the broken body showed that the body consists of diamond, silicon carbide and elemental silicon and that the proportion of silicon carbide and elemental silicon makes up at least 2% by volume of the body. In the X-ray diffraction analysis of the broken body, however, no phase consisting of elementary, non-diamond-shaped carbon was found.
s s
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4220455A (en) * | 1978-10-24 | 1980-09-02 | General Electric Company | Polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body and process for making said body |
AU7919682A (en) * | 1981-01-21 | 1982-07-29 | General Electric Company | Silicon carbide-diamond/boron nitride composite |
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AU583299B1 (en) * | 1984-08-24 | 1989-04-27 | Australian National University, The | Diamond compacts and process for making same |
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US5010043A (en) * | 1987-03-23 | 1991-04-23 | The Australian National University | Production of diamond compacts consisting essentially of diamond crystals bonded by silicon carbide |
WO1990001986A1 (en) * | 1988-08-17 | 1990-03-08 | The Australian National University | Diamond compact possessing low electrical resistivity |
CN110125390A (en) * | 2018-02-08 | 2019-08-16 | 罗天珍 | The padding and compacting sintering process of 3 D-printing metal powder bond blank |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2391589A (en) * | 1943-04-29 | 1945-12-25 | Hatim Attari | Abrasive tool |
NL267401A (en) * | 1960-07-22 | |||
CA1070123A (en) * | 1969-04-17 | 1980-01-22 | Howard T. Hall | Diamond compacts |
US3913280A (en) * | 1971-01-29 | 1975-10-21 | Megadiamond Corp | Polycrystalline diamond composites |
US3912500A (en) * | 1972-12-27 | 1975-10-14 | Leonid Fedorovich Vereschagin | Process for producing diamond-metallic materials |
US4042347A (en) * | 1974-04-15 | 1977-08-16 | Norton Company | Method of making a resin-metal composite grinding wheel |
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1978
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GB2006732B (en) | 1982-10-20 |
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PL | Patent ceased |