DE2413166C2

DE2413166C2 -

Info

Publication number: DE2413166C2
Application number: DE2413166A
Authority: DE
Inventors: Robert Henry Schenectady N.Y. Us Wentorf Jun.; William Achillo Scotia N.Y. Us Rocco
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1973-03-26
Filing date: 1974-03-19
Publication date: 1989-03-16
Also published as: JPS5026746A; AR201040A1; IT1008450B; ATA252074A; SE417063B; JPS61269928A; JPH0224605B2; US3831428A; IN139389B; IE38922L; BE812857A; CA999556A; BR7402345D0; FR2223097B1; DE2413166A1; ES424402A1; IE38922B1; ZA741265B; FR2223097A1; NL7402920A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Drahtziehmatrize mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren zur Herstellung einer Drahtziehmatrize.The present invention relates to a wire drawing die with the features of the preamble of claim 1 as well as a method for producing a Wire drawing die.

Drahtziehmatrizen zur Herstellung von Drähten sind in vielfachen Ausführungsformen vorbekannt. So beschreiben beispielsweise die US-PS 34 07 445, 37 43 483 und 24 07 445 Drahtziehmatrizen mit einem polykristallinen Diamant, wobei der polykristalline Diamant in einer Fassung beispielsweise aus Sinterhartmetall angeordnet ist. Hierbei besitzen die zur Fassung der Diamanten geeigneten sinterbaren Metalle ein zu geringes Elastizitätsmodul und eine zu geringe Streckgrenze, so daß die Ausübung eines Vorspannungsdruckes größer als etwa 0,7 Kilobar auf die Oberfläche des Diamantkristalles nicht möglich ist. Darüber hinaus könnten für die Herstellung der zuvor beschriebenen Drahtziehmatrizen nur Sintermetalle verwendet werden, durch die der Diamant beim Sintern, beispielsweise durch Carbidbildung, nicht angegriffen wird. In der US-PS 28 66 364 wird eine Drahtziehmatrize beschrieben, die einen mit einer Bohrung versehenen Diamanten aufweist. Hierbei wird der in einer Aluminiumfassung angeordnete Diamant von einem Metallring umschlossen. Da Aluminium eine verhältnismäßig geringe Festigkeit aufweist, besteht bei einer derartigen Drahtziehmatrize die Gefahr, daß es insbesondere bei einem hohen Ziehdruck zu einer Lockerung des Diamantkernes in der Aluminiumeinbettung und damit zu einer Zerstörung der Drahtziehmatrize kommt. Wire drawing dies for the production of wires are in multiple embodiments previously known. Describe like this for example, U.S. Patents 34 07 445, 37 43 483 and 24 07 445 Wire drawing dies with a polycrystalline Diamond, the polycrystalline diamond in one Socket made of cemented carbide, for example is. Here they have to set the diamonds suitable sinterable metals an insufficient elastic modulus and a too low yield strength, so that the exercise of a bias pressure is greater than about 0.7 kilobars on the surface of the diamond crystal not possible. They could also be used for manufacturing of the wire drawing dies described above only Sintered metals are used by the diamond during sintering, for example due to carbide formation, not is attacked. In US-PS 28 66 364 a wire drawing die described one with a hole diamond. Here the in an aluminum setting arranged by a diamond Enclosed metal ring. Because aluminum is a relative has low strength, exists at a such wire drawing die the risk that it in particular loosening at high pulling pressure of the diamond core in the aluminum embedding and thus the wire drawing die is destroyed.

Eine Drahtziehmatrize mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 wird in der US-PS 19 44 758 beschrieben. Hierbei besitzt die bekannte Drahtziehmatrize einen durchlochten Kern aus einem Diamanteinkristall, wobei der Kern von einer ringförmigen Fassung aus einem gesinterten Gemisch von Wolframcarbid umschlossen ist, das zusätzlich noch Kobalt, Nickel und/oder Eisen enthält. Vorzugsweise wird in der US-PS 19 44 758 eine Wolframcarbid-Konzentration von 45 Gewichtsprozent angegeben, wobei die verbleibenden 55 Gewichtsprozent auf die Metalle Wolfram, Kobalt, Nickel und/oder Eisen entfallen. Eine derartige, in bezug auf den Metallanteil relativ geringe Wolframcarbid- Konzentration ist bei der bekannten Drahtziehmatrize deswegen erforderlich, weil ansonsten beim Sintern der Fassung eine Temperatur überschritten werden würde, die zu einer starken Schädigung des Einkristalldiamanten führen würde. So konnte festgestellt werden, daß die Verfestigungstemperatur einer Fassung aus 55 Gewichtsprozent Kobalt und 45 Gewichtsprozent Wolframcarbid bei 1280°C und bei einer Fassung aus 10 Gewichtsprozent Kobalt, 15 Gewichtsprozent Nickel, 30 Gewichtsprozent Wolfram sowie 45 Gewichtsprozent Wolframcarbid bei 1325°C lag.A wire drawing die with the characteristics of the generic term of claim 1 is in US-PS 19 44 758 described. Here, the well-known wire drawing die has a perforated core made of a diamond single crystal, the core of an annular frame from a sintered mixture of tungsten carbide is enclosed, which additionally cobalt, nickel and / or contains iron. Preferably, the US patent 19 44 758 a tungsten carbide concentration of 45 percent by weight specified, with the remaining 55 percent by weight on the metals tungsten, cobalt, Nickel and / or iron are eliminated. Such, in Relatively low tungsten carbide Concentration is with the well-known wire drawing die necessary because otherwise with Sintering of the socket exceeded a temperature would cause severe damage to the Single crystal diamonds. So it could be determined be that the solidification temperature a frame made of 55 weight percent cobalt and 45 weight percent Tungsten carbide at 1280 ° C and at one Frame made of 10 percent by weight cobalt, 15 percent by weight Nickel, 30 weight percent tungsten and 45 weight percent Tungsten carbide was 1325 ° C.

Eine Verfestigungstemperatur im Bereich von etwa 1300°C ist für einen Diamanten sehr hoch, weil sie in der Regel zu einer schädigenden Graphitisierung führt. Dies wiederum hat zur Folge, daß eine derartige Drahtziehmatrize einen erhöhten Verschleiß und oder wegen der thermischen Vorschädigung des Diamanten eine verstärkte Bruchneigung desselben besitzt, was sich wiederum in einer verringerten Standzeit einer derartigen Drahtziehmatrize im Gebrauch ausdrückt. A solidification temperature in the range of about 1300 ° C is very high for a diamond because of it usually damaging graphitization leads. This in turn has the consequence that such Wire drawing die increased wear and tear or because of the thermal damage to the diamond has an increased tendency to break, which in turn translates into a reduced tool life such a wire drawing die in use expresses.

Somit ist festzuhalten, daß der vorstehend genannte Stand der Technik Drahtziehmatrizen beschreibt, die einen Diamanteneinkristall sowie eine Trägermatrix hierfür aufweisen, wobei die Trägermatrix eine relativ geringe Konzentration an carbidbildenden Komponenten enthält, um so die Sintertemperatur niedrig zu halten. Alternativ hierzu sind Trägermaterialien aus nicht carbidbildenden Materialien bekannt, die zwar bei den gewünschten niedrigen Temperaturen gesintert werden können, gleichzeitig aber den Nachteil aufweisen, eine relativ geringe Druckfestigkeit und/oder ein geringes Elastizitätsmodul zu besitzen.Thus, it should be noted that the above State of the art describes wire drawing dies a diamond single crystal and a carrier matrix for this, the carrier matrix being a relative low concentration of carbide-forming components contains, so the sintering temperature is low to keep. Alternatively, there are carrier materials known from non-carbide-forming materials, although sintered at the desired low temperatures can be, but at the same time have the disadvantage a relatively low compressive strength and / or a to have low modulus of elasticity.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Drahtziehmatrize der angegebenen Art zur Verfügung zu stellen, die eine besonders hohe Druckfestigkeit und ein besonders hohes Elastizitätsmodul aufweist, so daß die Drahtziehmatrize insbesondere für Drähte aus hochfesten und harten Metallen wie Wolfram, Molybdän, Stahl etc. verwendbar ist.The present invention is based on the object a wire drawing die of the specified type is available to provide the particularly high compressive strength and has a particularly high modulus of elasticity, so that the wire drawing die especially for Wires made of high-strength and hard metals such as tungsten, Molybdenum, steel etc. can be used.

Diese Aufgabe wird durch eine Drahtziehmatrize mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.This task is carried out using a wire drawing die the characterizing features of claim 1 solved.

Die erfindungsgemäße Drahtziehmatrize weist eine Fassung aus Sinterhartmetall mit 75 bis 94 Gew.-% Wolframcarbid, Titancarbid und/oder Tantalcarbid und 6 bis 25 Gew.-% Kobalt, Nickel und/oder Eisen als Bindemetall auf. In einer derartigen Fassung aus Sinterhartmetall ist nicht, wie beim vorstehend aufgeführten Stand der Technik, ein Diamanteinkristall als Kern angeordnet. Vielmehr sieht die erfindungsgemäße Drahtziehmatrize einen Kern vor, der aus polykristallinem Diamant mit einer Diamantkonzentration über 70 Vol.-% und 2 bis 10 Vol.-% Bindemetall des Hartmetalls der Fassung, aus polykristallinem Bornitrid mit 80 bis 97 Vol.-% kubischem Bornitrid oder einem Gemisch der vorstehend aufgeführten Komponenten besteht, wobei das Material der Fassung mit dem Material des Kerns zu einem Verbundkörper vereinigt ist.The wire drawing die according to the invention has one Sintered carbide socket with 75 to 94% by weight Tungsten carbide, titanium carbide and / or tantalum carbide and 6 up to 25% by weight of cobalt, nickel and / or iron as the binding metal on. In such a socket made of cemented carbide is not like the one listed above State of the art, a diamond single crystal as the core arranged. Rather, the wire drawing die according to the invention sees a core made of polycrystalline Diamond with a diamond concentration of over 70% by volume and 2 to 10 vol .-% binder metal of the hard metal Socket, made of polycrystalline boron nitride with 80 to 97 vol .-% cubic boron nitride or a mixture of components listed above, wherein the material of the frame with the material of the core is combined into a composite body.

Die erfindungsgemäß ausgebildete Drahtziehmatrize weist eine Reihe von erheblichen Vorteilen gegenüber den bekannten Matrizen des Standes der Technik auf. Dies drückt sich beispielsweise beim industriellen Einsatz der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize im Vergleich zu einer Drahtziehmatrize aus einem Diamanteinkristall in einer drei bis zehnfach höheren Lebensdauer und im Vergleich zu einer Matrize aus Wolframcarbid in einer zehn bis zweihundertfach höheren Lebensdauer aus. Auch neigt der erfindungsgemäße Kern nicht, wie Naturdiamant, zu ungleichmäßiger Abnutzung oder Zersplitterung und Bruch unter Belastung. Der durch die erfindungsgemäße Drahtmatrize gezogene Draht wird von daher immer durch ein rundes Loch geführt, wodurch ein stets gleichmäßiges Endprodukt erzielt wird und die vorstehend genannte verlängerte Lebensdauer der Ziehdüse erklärlich wird. Darüber hinaus ist die Herstellung der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize einfach und erfolgt praktisch in einem einzigen Preßvorgang bei hoher Temperatur und hohen Drucken, wie dies noch nachfolgend beschrieben wird.The wire drawing die designed according to the invention has a number of significant advantages the known matrices of the prior art. This is evident, for example, in the industrial sector Use of the wire drawing die according to the invention in Comparison to a wire drawing die made from a single crystal of diamond in a three to ten times higher Lifespan and compared to a die Tungsten carbide in a ten to two hundred times longer lifespan. The invention also tends Core not too uneven, like natural diamond Wear or splintering and breaking under Burden. The wire matrix according to the invention drawn wire is therefore always a round one Hole guided, resulting in a consistently uniform end product is achieved and the above-mentioned extended Life of the drawing nozzle becomes explainable. In addition, the manufacture of the invention Wire drawing die simple and practical in a single pressing process at high temperature and high pressures as described below becomes.

Überraschenderweise konnte durch Messung festgestellt werden, daß der polykristalline Diamant bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Matrize nicht oder nur vernachlässigbar gering angegriffen wurde, obwohl bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize Sintertemperaturen zur Anwendung kommen, die in einem Bereich zwischen etwa 1300°C und etwa 1600°C liegen. Auch macht bei der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize die zwischen dem bruchfesten und verschleißfesten Kern und dem umschließenden oder flankierenden steifen Sinterhartmetall entstandene direkte Bindung eine Zwischenschaltung irgendeiner Verbindungsschicht zwischen Kern und Fassung überflüssig.Surprisingly, it could be determined by measurement be that the polycrystalline diamond at the manufacture of the die according to the invention or was attacked only negligibly, although in the manufacture of the wire drawing die according to the invention Sintering temperatures are used, which range between about 1300 ° C and about 1600 ° C. Also makes with the invention Wire drawing die between the unbreakable and wear-resistant core and the enclosing or flanking stiff cemented carbide direct binding an intermediary of any No connection layer between core and socket.

Ergänzend zu dem eingangs aufgeführten Stand der Technik wird noch auf die FR-PS 20 89 415, die DE-OS 21 17 056 und die DE-OS 22 32 227 verwiesen, die Schneidwerkzeuge für die spanabhebende Materialbearbeitung beschreiben.In addition to the status of Technology is still on the FR-PS 20 89 415, the DE-OS 21 17 056 and DE-OS 22 32 227 referenced, the cutting tools for machining material describe.

So sind die beiden zuerst genannten Veröffentlichungen auf einen Diamantschneideinsatz gerichtet, bei dem ein Schneidelement, nämlich ein polykristalliner Diamant, mit einer dicken Sinterhartmetallunterlage zu einem Verbundkörper vereinigt ist. Die DE-OS 22 32 227 beschreibt einen hierzu ähnlichen Schneideinsatz, der sich von dem zuvorgenannten Schneideinsatz dahingehend unterscheidet, daß er keine polykristalline Diamantschicht, sondern eine Verschleißschicht aus kubischem Bornitrid aufweist.So are the first two publications mentioned aimed at a diamond cutting insert in which a cutting element, namely a polycrystalline diamond, with a thick cemented carbide pad a composite body is united. DE-OS 22 32 227 describes a similar cutting insert, the different from the aforementioned cutting insert distinguishes that it does not have a polycrystalline diamond layer, but a wear layer made of cubic Has boron nitride.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize, die insbesondere zum Ziehen von Drähten mit einem Durchmesser von 0,2 mm und größer einsetzbar ist, ist mindestens ein hochfester Metallring vorgesehen, der mit Preßsitz um einen Verbundkörper mit einer Fassung aus Sinterhartmetall und einem Kern aus polykristallinem Diamant angeordnet ist. Bei dieser Anordnung wird auf die Außenfläche des Verbundkörpers fortwährend eine merkliche Druckspannung über 0,7 Kilobar ausgeübt.In a preferred embodiment of the invention Wire drawing die, especially for drawing of wires with a diameter of 0.2 mm and is more usable, is at least one high-strength Metal ring provided with a press fit around a composite body with a sintered carbide frame and a polycrystalline diamond core is. With this arrangement, the outer surface of the composite continuously a noticeable Compressive stress exerted over 0.7 kilobar.

Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, durch das die vorstehend beschriebene Drahtziehmatrize schnell und einfach herstellbar ist.The invention is also based on the object to provide a process by which the wire drawing die described above quickly and is easy to manufacture.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 7 gelöst.This task is accomplished through a process with the characteristic Features of claim 7 solved.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird im Druckraum einer Vorrichtung zur Erzeugung von hohen Drucken und Temperaturen eine Buchse aus kaltgepreßtem sinterbaren Hartmetallpulvergemisch oder vorgesintertem Hartmetall angeordnet, wobei das Hartmetallpulvergemisch bzw. Hartmetall eine Zusammensetzung von 75 bis 94 Gew.-% Wolframcarbid, Titancarbid und/oder Tantalcarbid und 6 bis 25 Gew.-% Kobalt, Nickel und/oder Eisen aufweist. Anschließend wird der Innenraum der Buchse mit Körnern aus Diamant und/oder kubischem Bornitrid gefüllt und bei Temperaturen im Bereich von 1300°C bis 1600°C mehr als drei Minuten einem Druck ausgesetzt, bei dem thermodynamisch stabile Bedingungen für Diamant und/ oder kubisches Bornitrid herrschen.In the method according to the invention is in the pressure room a device for generating high pressures and Temperatures a socket made of cold-pressed sinterable Carbide powder mixture or presintered carbide arranged, the hard metal powder mixture or Hard metal a composition of 75 to 94 wt .-% Tungsten carbide, titanium carbide and / or tantalum carbide and 6 to 25 wt .-% cobalt, nickel and / or iron. Then the interior of the socket with grains filled with diamond and / or cubic boron nitride and at temperatures in the range of 1300 ° C to 1600 ° C exposed to pressure for more than three minutes at which thermodynamically stable conditions for diamond and / or cubic boron nitride.

Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Drahtziehmatrize und des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer derartigen Drahtziehmatrize sind in den Unteransprüchen angegeben. Advantageous further developments of the invention Wire drawing die and the method according to the invention for the production of such a wire drawing die are specified in the subclaims.

Die erfindungsgemäße Drahtziehmatrize sowie das erfindungsgemäße Verfahren werden nachfolgend anhand von Ausführungsformen und Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigtThe wire drawing die according to the invention and the invention Procedures are described below using Embodiments and embodiments in connection explained in more detail with the drawing. It shows

Fig. 1 einen Schnitt durch eine die Form eines Verbundkörpers aufweisende Drahtziehmatrize mit einem polykristallinen Kern und im wesentlichen zylindrischer Gestalt, durch den sich ein doppelkonisches Loch erstreckt und der von einem Mantel aus Sinterhartmetall umgeben ist, der direkt mit dem Kern verbunden ist, Fig. 1 shows a section through a form of a composite body comprising wire drawing die having a polycrystalline core and substantially cylindrical in shape, through which a biconical hole extends and which is surrounded by a jacket made of cemented carbide, which is directly connected with the core,

Fig. 2 einen Schnitt durch eine die Form eines Drehkörpers aufweisende Verbundmatrize mit einer polykristallinen Kernschicht, die auf der Oberseite und Unterseite jeweils mit einer Sinterhartmetallschicht (sowie mit einer mit diesen Schichten aus einem Stück bestehenden Außenschicht) direkt verbunden ist, wobei die polykristalline Masse mindestens den Einschnürungsbereich einer doppelkonischen Drahtziehdüsenöffnung umschließt, Fig. 2 shows a section through a composite die having the shape of a rotating body with a polycrystalline core layer, which is directly connected on the top and bottom with a cemented carbide layer (as well as with an outer layer consisting of one piece with these layers), the polycrystalline mass at least encloses the constriction area of a double-conical wire drawing nozzle opening,

Fig. 3 einen Teilschnitt einer zur Herstellung der Verbundkörper nach der Erfindung geeigneten Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und Temperaturen, Fig. 3 is a partial section an apparatus suitable for producing the composite body according to the invention, apparatus for generating high pressures and temperatures,

Fig. 4 einen Schnitt durch eine Beschickungsanordnung für den Druckraum der Vorrichtung nach Fig. 3 und Fig. 4 shows a section through a feed arrangement for the pressure chamber the device according to Fig. 3 and

Fig. 5 und 6 Ausführungsformen von mit Druckringen versehenen Drahtziehmatrizen. FIGS. 5 and 6 embodiments of wire drawing dies provided with pressure rings.

Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines Verbundkörpers 10, dessen Kern 11 eine im wesentlichen zylindrische Form aufweist und ein entsprechend bemessenes und geformtes durchgehendes Loch 12 besitzt. Der Kern 11 besteht aus einer polykristallinen Masse aus Diamantkristallen, kubischen Bornitridkristallen oder aus einem Gemisch von beiden. Die Fassung 13 besteht aus Sinterhartmetall, das direkt mit dem Matrizenkern 11 entlang einer Grenzfläche verbunden ist, die frei von Hohlräumen ist sowie in einem eine Dicke von ungefähr 1-100 μ aufweisenden Bereich unregelmäßig und verzahnt verläuft, wobei die Verzahnung zwischen einzelnen Kristallen und Teilen der Sinterhartmetallmasse auftritt. Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform besteht der Verbundkörper 20 aus einer kristallinen Innenschicht 21, die zunächst auf der Oberseite und Unterseite mit einer Außenschicht 22 a bzw. 22 b bedeckt und seitlich von einer Ringschicht 22 c ummantelt ist. Die aus Sinterhartmetall bestehenden Schichten 22 a, 22 b und 22 c bestehen im fertigen Zustand des Verbundkörpers aus einem Stück. Bei beiden Ausführungsformen sind die Verbundkörper in die Form eines Drehkörpers (vorzugsweise eines kegeligen Drehkörpers mit einem Kegelwinkel von 2-4°) gebracht worden. Der Einschnürungsbereich, d. h. der den kleinsten Durchmesser aufweisende Bereich des Loches 23 besteht aus einem Material mit hoher Verschleißfestigkeit. Fig. 1 shows a preferred embodiment of a composite body 10, whose core 11 has a substantially cylindrical shape and a correspondingly sized and shaped through hole 12 has. The core 11 consists of a polycrystalline mass of diamond crystals, cubic boron nitride crystals or a mixture of both. The socket 13 is made of cemented carbide, which is connected directly to the die core 11 along an interface that is free of cavities and runs irregularly and toothed in a region having a thickness of approximately 1-100 μ, the toothing between individual crystals and parts the cemented carbide mass occurs. In the embodiment shown in Fig. 2, the composite body 20 consists of a crystalline inner layer 21, which is initially covered on the top and bottom with an outer layer 22 a and 22 b and is laterally encased by an annular layer 22 c . The layers 22 a, 22 b and 22 c made of cemented carbide consist of one piece in the finished state of the composite body. In both embodiments, the composite body has been brought into the form of a rotating body (preferably a conical rotating body with a cone angle of 2-4 °). The constricted area, ie the area of the hole 23 with the smallest diameter, consists of a material with high wear resistance.

Zur Herstellung der Verbundkörper 10 und 20 verwendet man vorzugsweise die in der US-PS 29 41 248 erläuterte und in Fig. 3 teilweise dargestellte Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen. Fig. 4 zeigt eine für das Herstellungsverfahren nach der Erfindung geeignete Beschickungsanordnung. To produce the composite bodies 10 and 20 , the device for generating high pressures and high temperatures, which is explained in US Pat. No. 2,941,248 and partially shown in FIG. 3, is preferably used. Fig. 4 shows a feed arrangement suitable for the manufacturing method according to the invention.

Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung 30 enthält zwei Stempel 31 und 31′ aus Wolframcarbidhartmetall und einen zwischen diesen angeordneten Gürtelring 32 aus dem gleichen Material. In der Öffnung 33 des Gürtelringes 32 ist ein Reaktionsgefäß 34 angeordnet, das die nachstehend beschriebene Beschickungsanordnung aufnimmt. Zwischen dem Gürtelring 32 sowie dem Stempel 31 und dem Stempel 31′ ist jeweils eine isolierende Dichtungsanordnung 35 vorgesehen, die aus zwei wärmeisolierenden und elektrisch nichtleitenden Bauteilen 36 und 37 aus Pyrophyllit besteht, zwischen denen eine metallische Dichtung 38 angeordnet ist.The device 30 shown in Fig. 3 contains two punches 31 and 31 ' made of tungsten carbide hard metal and a belt ring 32 arranged between them made of the same material. A reaction vessel 34 is arranged in the opening 33 of the belt ring 32 and receives the feed arrangement described below. Between the belt ring 32 and the stamp 31 and the stamp 31 ' , an insulating sealing arrangement 35 is provided, which consists of two heat-insulating and electrically non-conductive components 36 and 37 made of pyrophyllite, between which a metallic seal 38 is arranged.

Das Reaktionsgefäß 34 enthält in einer bevorzugten Ausführungsform einen aus Salz bestehenden Hohlzylinder 39. Der Hohlzylinder 39 kann auch aus einem anderen Material, beispielsweise Talk, hergestellt sein, welches a) unter den zur Anwendung gelangenden hohen Drücken und hohen Temperaturen nicht in einen festeren und steiferen Zustand überführt wird (durch Phasenumwandlung und/oder Verdichtung) und welches b) frei von bei der Anwendung von hohen Drücken und hohen Temperaturen auftretenden Volumendiskontinuitäten ist, wie sie beispielsweise bei Pyrophyllit und porösem Aluminiumoxyd auftreten. Zur Herstellung des Hohlzylinders 39 eignen sich Werkstoffe, die den in Spalte 1, Zeile 59 - Spalte 2, Zeile 1 der US-PS 30 30 662 angeführten Bedingungen genügen.In a preferred embodiment, the reaction vessel 34 contains a hollow cylinder 39 made of salt . The hollow cylinder 39 can also be made of another material, for example talc, which a) does not become a firmer and stiffer one under the high pressures and high temperatures used Condition is transferred (by phase change and / or compression) and which b) is free from volume discontinuities that occur when using high pressures and high temperatures, such as occur, for example, in the case of pyrophyllite and porous aluminum oxide. For the production of the hollow cylinder 39 , materials are suitable which meet the conditions specified in column 1, line 59 - column 2, line 1 of US Pat. No. 30 30 662.

Konzentrisch innerhalb des Zylinders 39 ist ein am Zylinder 39 anliegendes Widerstandsheizrohr 40 aus Graphit angeordnet. Innerhalb des Heizrohres 40 ist wiederum eine zylindrische Salzhülse 41 angeordnet, auf deren Ober- und Unterseite jeweils ein Salzstopfen 42 bzw. 42′ eingepaßt ist. Concentrically within the cylinder 39, a signal applied to the cylinder 39 Widerstandsheizrohr 40 is arranged made of graphite. Within the heating tube 40 , a cylindrical salt sleeve 41 is in turn arranged, on the top and bottom of each a salt plug 42 and 42 'is fitted.

An jedem Ende des Zylinders 39 ist jeweils eine Endscheibe 43 bzw. 43′ aus elektrisch leitendem Metall vorgesehen, die eine elektrische Verbindung zum Heizrohr 40 schafft. Über jeder Endscheibe 43 bzw. 43′ ist jeweils eine Endkappe 44 bzw. 44′ angeordnet, die aus einer Pyrophyllitscheibe 45 besteht, die von einem elektrisch leitenden Ring 46 umschlossen ist.At each end of the cylinder 39 , an end plate 43 or 43 ' made of electrically conductive metal is provided, which creates an electrical connection to the heating tube 40 . Above each end disk 43 or 43 ' , an end cap 44 or 44' is arranged, which consists of a pyrophyllite disk 45 , which is enclosed by an electrically conductive ring 46 .

In der vorstehend erläuterten Vorrichtung lassen sich in bekannter Weise gleichzeitig hohe Temperaturen und hohe Drücke erzeugen. Es können natürlich auch andere zur Erzeugung der erforderlichen hohen Drücke und Temperaturen geeignete Vorrichtungen verwendet werden.In the device explained above, in known manner at the same time high temperatures and high Generate pressures. Of course, others can also Generation of the required high pressures and temperatures suitable devices are used.

Die in Fig. 4 in einem anderen Maßstab dargestellte Beschickungsanordnung 50 paßt in den Druckraum 41 der Vorrichtung nach Fig. 3. Die Beschickungsanordnung 50 besteht aus einer zylindrischen Hülse 52 aus einem Abschirmmetall, das aus Zirkonium, Titan, Tantal, Wolfram oder Molybdän bestehen kann. Innerhalb der zylindrischen Hülse 52 ist ein durch eine Scheibe 54 aus Abschirmmetall abgeschlossener Napf 56 aus Abschirmmetall vorgesehen. Die in Fig. 4 dargestellte Napffüllung dient zur Erzeugung eines Verbundkörpers mit einem ein durchgehendes gerades Loch aufweisenden polykristallinen Kern. Ein Draht 57 entsprechender Größe, beispielsweise ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,25 mm ist innerhalb des Napfes 56 angeordnet und am Napfboden befestigt, beispielsweise angeschweißt. Der Draht 57 ist von einer Masse 58 aus Hartstoffteilchen (Diamant, kubisches Bornitrid oder eine Mischung aus Diamant und kubischem Bornitrid) umschlossen, welche den Innenraum einer Buchse 59 ausfüllt, die aus kaltgepreßtem sinterbarem Hartmetallpulvergemisch (aus Carbid und einem geeigneten Bindemetall) besteht. Die Buchse 59 kann gegebenenfalls auch aus vorgesintertem Hartmetall bestehen, wie nachstehend noch erläutert werden wird.The feed arrangement 50 shown in FIG. 4 on a different scale fits into the pressure chamber 41 of the device according to FIG. 3. The feed arrangement 50 consists of a cylindrical sleeve 52 made of a shielding metal, which can consist of zirconium, titanium, tantalum, tungsten or molybdenum . Provided within the cylindrical sleeve 52 is a shield 56 made of shielding metal which is closed off by a disk 54 made of shielding metal. The cup filling shown in FIG. 4 is used to produce a composite body with a polycrystalline core having a continuous straight hole. A wire 57 of appropriate size, for example a tungsten wire with a diameter of 0.25 mm, is arranged inside the bowl 56 and fastened, for example welded, to the bowl bottom. The wire 57 is enclosed by a mass 58 of hard material particles (diamond, cubic boron nitride or a mixture of diamond and cubic boron nitride), which fills the interior of a bushing 59 , which consists of cold-pressed sinterable hard metal powder mixture (made of carbide and a suitable binding metal). The bushing 59 can optionally also consist of presintered hard metal, as will be explained below.

Zur Herstellung des sich durch den polykristallinen Kern erstreckenden Loches ist Wolfram besonders gut geeignet, da es einen hohen Schmelzpunkt aufweist und auch eine ausreichende Steifigkeit besitzt, um eine Verformung durch die Kristallkörner bei dem bei hohen Temperaturen und Drücken erfolgenden Preß- und Sintervorgang zu widerstehen. Wolfram kann auch später nicht allzu schwer aufgelöst oder abgeschliffen werden. Es können auch andere Werkstoffe eingesetzt werden, beispielsweise Molybdän, Zirkonium, Titan, Tantal, Rubidium, Rhodium, Rhenium, Osmium oder feuerfeste Carbide und sogar Nichtmetalle wie Oxydkeramiken. Der Draht braucht keinen gleichmäßigen Querschnitt aufzuweisen, sondern kann eine Gestalt besitzen, welche die gewünschte doppelkonische Ausbildung des vorgeformten Loches erleichtert.For the production of the polycrystalline core extending hole, tungsten is particularly well suited, because it has a high melting point and also a has sufficient rigidity to prevent deformation through the crystal grains at the high temperature and pressing to press and sintering resist. Tungsten cannot be too difficult later either be dissolved or ground down. Others can Materials are used, for example molybdenum, Zirconium, titanium, tantalum, rubidium, rhodium, rhenium, Osmium or refractory carbides and even non-metals like oxide ceramics. The wire does not need to be even To have a cross-section, but can have a shape which the desired double-conical training of the preformed hole.

Das verbleibende Restvolumen innerhalb der Beschickungsanordnung 50 wird von Scheiben 61 a, 61 b aus dem gleichen Material wie der Zylinder 39, beispielsweise Natriumchlorid, und von Scheiben 62 a, 62 b aus hexagonalem Bornitrid ausgefüllt. Die Scheiben 62 a, 62 b sollen den Eintritt von unerwünschten Substanzen in den durch den Napf 56 und die Scheibe 54 festgelegten Probeaufnahmeraum verhindern. Es hat sich herausgestellt, daß bei Verwendung von entweder Zirkonium oder Titan für die Hülse 52, die Scheibe 54 und den Napf 56 diese Metalle die Sinterung der Kristallkörner und die Verbindung zwischen der kristallinen Masse und dem Sinterhartmetallmantel fördern. The remaining volume within the loading arrangement 50 is filled by disks 61 a, 61 b made of the same material as the cylinder 39, for example sodium chloride, and by disks 62 a, 62 b made of hexagonal boron nitride. The disks 62 a, 62 b are intended to prevent the entry of undesirable substances into the sample receiving space defined by the cup 56 and the disk 54 . It has been found that when either zirconium or titanium is used for the sleeve 52, the disk 54 and the cup 56, these metals promote the sintering of the crystal grains and the connection between the crystalline mass and the cemented carbide shell.

Example 1

Eine Buchse 59 mit einem Innendurchmesser von 2,56 mm wurde aus kaltgepreßtem Hartmetallpulvergemisch (13 Gew.-% Kobalt, 87 Gew.-% Wolframcarbid) hergestellt und in einem Zirkoniumnapf angeordnet, an dessen Bodenwandung ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,25 mm angeschweißt war, der in der aus Fig. 4 ersichtlichen Weise sich in der Mitte des Napfes entlang dessen Längsachse erstreckte. Der Hohlraum zwischen der Buchse und dem Wolframdraht wurde mit Diamantkorn mit einer Siebgröße von 40/80 Maschen/cm ausgefüllt. Zur Herstellung der Hülse 52 und der Scheiben 54, 63 a und 63 b wurde Zirkoniummetall (mit einer Dicke von 0,050 mm) verwendet. Diese Beschickungsanordnung wurde in die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen eingeführt und dort 60 Minuten lang ungefähr einem Druck von 55 Kilobar und einer Temperatur von 1500°C ausgesetzt, worauf die Temperatur auf Raumtemperatur herabgesetzt und dann der Druck abgeschaltet wurde. Der aus der Vorrichtung entnommene Diamant- Sinterhartmetall-Verbundkörper besaß einen Durchmesser von ungefähr 5,84 mm und eine Länge von ungefähr 5,59 mm. In einem heißen Bad aus Flußsäure und Salpetersäure wurde der Wolframdraht, die äußere Zirkoniumhülse und etwas Sinterhartmetall von der Oberfläche abgelöst. Anschließend wurde ein Schutzüberzug aus geschmolzenem Polyäthylen auf die Oberfläche des Verbundkörpers aufgebracht, worauf der Ätzvorgang fortgesetzt wurde, um den Wolframdraht vollständig zu entfernen. A bushing 59 with an inner diameter of 2.56 mm was produced from cold-pressed hard metal powder mixture (13% by weight cobalt, 87% by weight tungsten carbide) and arranged in a zirconium bowl, on the bottom wall of which a tungsten wire with a diameter of 0.25 mm was welded, which extends in the manner shown in Fig. 4 in the middle of the bowl along its longitudinal axis. The cavity between the bushing and the tungsten wire was filled with diamond grain with a sieve size of 40/80 mesh / cm. Zirconium metal (with a thickness of 0.050 mm) was used to produce the sleeve 52 and the disks 54, 63 a and 63 b . This feed assembly was inserted into the high pressure and high temperature generating device shown in Fig. 3 and subjected to approximately 55 kilobar and 1500 ° C for 60 minutes, then the temperature decreased to room temperature and then the pressure was switched off. The diamond-cemented carbide composite body removed from the device had a diameter of approximately 5.84 mm and a length of approximately 5.59 mm. The tungsten wire, the outer zirconium sleeve and some cemented carbide were removed from the surface in a hot bath of hydrofluoric acid and nitric acid. A protective coating of molten polyethylene was then applied to the surface of the composite body and the etching process continued to completely remove the tungsten wire.

Bei Verwendung einer Masse 58 aus Diamantkristallen erhält man eine sehr umfangreiche Diamant-Diamant-Bindung, wie in der US-PS 37 43 483 erläutert ist. Bei Verwendung von kubischen Bornitridkristallen oder eines Gemisches aus kubischen Bornitridkristallen und Diamantkristallen muß man zusätzlich eine metallische Phase beigeben, die Aluminiumatome und Atome mindestens eines Legierungselementes aus der Nickel, Kobalt, Mangan, Eisen, Vanadium und Chrom umfassenden Gruppe enthält. Das Verhältnis der Aluminiummenge in bezug auf die Legierungsmetallmenge ist nicht kritisch und kann von gleichen Gewichtsteilen bis zu einem Teil Aluminium pro 10 Teile Legierungsmetall reichen. Die Aluminiummenge im Ausgangsmaterial kann 1 bis ungefähr 40 Gew.-% des kubischen Bornitrids betragen, während die Legierungsmetallmenge von 2 bis ungefähr 100 Gew.-% des kubischen Bornitrids reichen kann. Die im verdichteten kubischen Bornitrid als Matrixmaterial verbleibende Menge dieser Legierungsmetalle hängt von der Höhe des angewendeten Druckes sowie von der zeitlichen Dauer der Druck- und Temperaturanwendung ab. In jedem Fall beträgt die Aluminium- plus Legierungsmetallmenge im verdichteten kubischen Bornitrid über 1 Gew.-% des kubischen Bornitrids.When using a mass 58 of diamond crystals, a very extensive diamond-diamond bond is obtained, as is explained in US Pat. No. 3,743,483. When using cubic boron nitride crystals or a mixture of cubic boron nitride crystals and diamond crystals, one must additionally add a metallic phase which contains aluminum atoms and atoms of at least one alloy element from the group comprising nickel, cobalt, manganese, iron, vanadium and chromium. The ratio of the amount of aluminum to the amount of alloy metal is not critical and can range from equal parts by weight to one part aluminum per 10 parts alloy metal. The amount of aluminum in the starting material can range from 1 to about 40% by weight of the cubic boron nitride, while the amount of alloy metal can range from 2 to about 100% by weight of the cubic boron nitride. The amount of these alloy metals remaining in the compressed cubic boron nitride as the matrix material depends on the level of the pressure used and on the duration of the pressure and temperature application. In any case, the amount of aluminum plus alloy metal in the compacted cubic boron nitride is over 1% by weight of the cubic boron nitride.

Der bevorzugte Größenbereich für die Diamantkörner liegt bei 90-105 Maschen/cm und für kubisches Bornitrid bei 0,1-10 μ. Es können natürlich auch andere Größen verwendet werden. Die Größe der Diamantkörner kann von ungefähr 0,1 μ bis ungefähr 500 μ in der größten Abmessung reichen und die kubischen Bornitridkörner können eine Größe von 0,1 bis 20 μ in den größten Abmessungen besitzen. The preferred size range for the diamond grains is 90-105 mesh / cm and for cubic boron nitride at 0.1-10 μ. Of course, others can too Sizes are used. The size of the diamond grains can be from about 0.1 μ to about 500 μ in the largest dimensions and the cubic boron nitride grains can have a size of 0.1 to 20 μ in the have the largest dimensions.

Bei Verwendung von Diamantkörnern beträgt der Anfangsgehalt des Matrizenkerns 100 Volumenprozent Diamant, was einen fertigen Matrizenkern ergibt, der aus 90-98 Volumenprozent Diamant und 2-10 Volumenprozent Bindemetall des Sinterhartmetalls besteht. In jedem Fall muß im fertigen Matrizenkern die Diamantkonzentration größer als 70 Volumenprozent sein, damit eine Diamant-Diamant- Bindung gewährleistet ist. Bei einer Diamantanfangskonzentration von 70-90 Volumenprozent kann sinterbares Carbidpulver oder Metallpulver dem Diamant zugemischt werden.When using diamond grains, the initial content is of the die core 100 volume percent diamond, what results in a finished die core made up of 90-98 percent by volume Diamond and 2-10 volume percent binder metal of cemented carbide. In any case the matrix core make the diamond concentration larger than 70 percent by volume so that a diamond-diamond Binding is guaranteed. At an initial diamond concentration 70-90 percent by volume can be sintered Carbide powder or metal powder mixed with the diamond will.

Bei Verwendung von kubischen Bornitridkörnern beträgt die bevorzugte Anfangszusammensetzung des Matrizenkerns 80-97 Volumenprozent kubisches Bornitrid, Rest metallische Substanz. Der fertige Matrizenkern enthält das kubische Bornitrid, in verschiedenen Phasen vorliegendes metallisches Medium und etwas Bindemetall aus dem Sinterhartmetall.When using cubic boron nitride grains the preferred starting composition of the die core 80-97 volume percent cubic boron nitride, rest metallic substance. The finished die core contains the cubic boron nitride, which is present in different phases metallic medium and some binding metal from the cemented carbide.

Bei der Herstellung einer Verbundmatrize mit einem Diamantkern wird die Beschickungsanordnung 50 in die Vorrichtung 30 gebracht, darin unter Druck gesetzt und dann aufgeheizt. Temperaturen im Bereich von 1300-1600°C werden über ungefähr 3 Minuten lang zur Sinterung des Carbid-Bindemetall-Gemisches aufrechterhalten und gleichzeitig wird ein sehr hoher Druck, beispielsweise in der Größenordnung von 55 Kilobar, ausgeübt, um thermodynamisch stabile Bedingungen für den Diamant sicherzustellen. Bei 1300°C sollte der Mindestdruck ungefähr 50 Kilobar und bei 1400°C sollte der Mindestdruck ungefähr 52,5 Kilobar betragen. Bei den zur Anwendung gelangenden Temperaturen wird natürlich die Bindemetallkomponente des Systems geschmolzen, so daß etwas Bindemetall zur Verdrängung aus der Masse 59 in die Masse 58 zur Verfügung steht, wo sie als ein Lösungsmittelkatalysator für Diamantbildung wirken muß, insbesondere bei der Herstellung eines polykristallinen Diamantkerns.In the manufacture of a composite die with a diamond core, the loading assembly 50 is placed in the device 30 , pressurized therein and then heated. Temperatures in the range of 1300-1600 ° C are maintained for about 3 minutes to sinter the carbide binder metal mixture and at the same time a very high pressure, for example in the order of 55 kilobar, is applied to ensure thermodynamically stable conditions for the diamond . At 1300 ° C the minimum pressure should be approximately 50 kilobar and at 1400 ° C the minimum pressure should be approximately 52.5 kilobar. At the temperatures used, of course, the binder metal component of the system is melted so that some binder metal is available to displace from mass 59 into mass 58 , where it must act as a solvent catalyst for diamond formation, particularly in the manufacture of a polycrystalline diamond core.

Bei der Herstellung einer Verbundmatrize mit einem aus kubischem Bornitrid oder aus kubischem Bornitrid und Diamant bestehenden Kerns wird die Beschickungsanordnung 50 in die Vorrichtung 30 eingebracht, unter Druck gesetzt und dann aufgeheizt. Es werden Temperaturen im Bereich von ungefähr 1300-1600°C mehr als 3 Minuten lang angewendet, während gleichzeitig das System sehr hohen Drücken ausgesetzt wird, beispielsweise in der Größenordnung von 55 Kilobar, um thermodynamisch stabile Bedingungen für das kubische Bornitrid im System sicherzustellen. Bei 1300°C sollte der Mindestdruck ungefähr 40 Kilobar und bei 1600°C sollte der Mindestdruck ungefähr 50 Kilobar betragen. Bei den angewendeten Temperaturen wird das in der Masse 59 enthaltene Bindemetall geschmolzen, so daß je nach der Zusammensetzung des Sinterhartmetallpulvers Kobalt, Nickel oder Eisen zur Verdrängung aus der Masse 59 in die Masse 58 zur Verfügung steht, wo es sich mit der geschmolzenen Aluminiumlegierung legiert, die in der Masse 58 vorhanden ist oder gebildet wird. Die so gebildete metallische Phase wirkt als effektives Bindemittel für die kubischen Bornitridkristalle nahe der Grenzfläche zwischen der Masse 58 und der Masse 58 und bindet diese Kristalle aneinander und an das Sinterhartmetall. Die übrigen Kristalle in der kubischen Bornitridmasse werden durch die vorhandene Legierung (eingeführt oder an Ort und Stelle gebildet) und durch Reaktion dieser Legierung mit kubischem Bornitrid aneinandergebunden. When producing a composite die with a core consisting of cubic boron nitride or of cubic boron nitride and diamond, the loading arrangement 50 is introduced into the device 30 , pressurized and then heated. Temperatures in the range of approximately 1300-1600 ° C are applied for more than 3 minutes while the system is exposed to very high pressures, for example on the order of 55 kilobar, to ensure thermodynamically stable conditions for the cubic boron nitride in the system. At 1300 ° C the minimum pressure should be approximately 40 kilobar and at 1600 ° C the minimum pressure should be approximately 50 kilobar. At the temperatures used, the binder metal contained in the mass 59 is melted, so that depending on the composition of the cemented carbide powder, cobalt, nickel or iron is available for displacement from the mass 59 into the mass 58 , where it alloys with the molten aluminum alloy, which is present or formed in the mass 58 . The metallic phase thus formed acts as an effective binder for the cubic boron nitride crystals near the interface between the mass 58 and the mass 58 and binds these crystals to one another and to the cemented carbide. The remaining crystals in the cubic boron nitride mass are bound together by the existing alloy (introduced or formed on site) and by reaction of this alloy with cubic boron nitride.

Die zwischen dem hochfesten und verschleißfesten Kern und dem umschließenden oder flankierenden steifen Sinterhartmetall entstandene direkte Bindung macht die Zwischenschaltung irgendeiner Verbindungsschicht zwischen Kern und Fassung überflüssig. Das in direktem Kontakt mit dem Matrizenkern (d. h. mit der Masse 11 oder mit der Masse 21) stehende steife, unnachgiebige Abstützmaterial ergibt einen Verbundkörner, der infolge der komplementären Natur der in Kombination angewendeten Werkstoffe ungewöhnlich fest und dauerhaft ist. Die Bindung an der Grenzfläche ist qualitativ so gut, daß die Grenzfläche im allgemeinen stärker ist als die Zugfestigkeit der Kristallkörner.The direct bond created between the high-strength and wear-resistant core and the enclosing or flanking rigid cemented carbide makes the interposition of any connection layer between the core and the frame unnecessary. The rigid, unyielding support material that is in direct contact with the die core (ie with mass 11 or with mass 21 ) results in a composite grain that is unusually strong and durable due to the complementary nature of the materials used in combination. The quality of the bond at the interface is so good that the interface is generally stronger than the tensile strength of the crystal grains.

Falls ein Hartmetallsinterpulver verwendet wird, bevorzugt man ein Wolframcarbidsinterpulver (Gemisch aus Wolframcarbidpulver und Kobaltpulver), das im Handel in Teilchengrößen von 1-5 μ erhältlich ist. Gewünschtenfalls kann Wolframcarbid insgesamt oder zum Teil durch Titancarbid und/oder Tantalcarbid ersetzt werden. Auch können geringe Mengen anderer Carbidpulver zur Erzielung bestimmter Eigenschaften des Verbundkörpers zugesetzt werden. Zum Binden der Carbidteilchen wurde auch bereits etwas Nickel und Eisen verwendet. Als Bindemetall für die Carbidteilchen kann man also Kobalt, Nickel, Eisen und Mischungen dieser Metalle verwenden. Kobalt wird jedoch als Bindemetall bevorzugt. Die zur Durchführung der vorliegenden Erfindung geeigneten Sinterpulver können ungefähr 75-94% Carbid und ungefähr 6-25% Metallbindemittel enthalten. Beispielsweise kann ein Pulver aus 6% Kobalt und 94% Wolframcarbid oder aus 13% Kobalt und 87% Wolframcarbid verwendet werden. Gegebenenfalls können unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Pulvermischungen vorgesinterte Buchsen (Fig. 1) oder Scheiben (Fig. 2) hergestellt werden. Diese vorgesinterten Körper können dann anstelle der kaltgepreßten Körper verwendet werden.If a hard metal sinter powder is used, preference is given to a tungsten carbide sinter powder (mixture of tungsten carbide powder and cobalt powder) which is commercially available in particle sizes of 1-5 μ. If desired, all or part of tungsten carbide can be replaced by titanium carbide and / or tantalum carbide. Small amounts of other carbide powders can also be added to achieve certain properties of the composite body. Some nickel and iron have already been used to bind the carbide particles. Cobalt, nickel, iron and mixtures of these metals can therefore be used as the binding metal for the carbide particles. However, cobalt is preferred as the binding metal. The sintering powders suitable for practicing the present invention may contain about 75-94% carbide and about 6-25% metal binders. For example, a powder of 6% cobalt and 94% tungsten carbide or 13% cobalt and 87% tungsten carbide can be used. If necessary, presintered bushings ( FIG. 1) or disks ( FIG. 2) can be produced using the powder mixtures described above. These pre-sintered bodies can then be used in place of the cold pressed bodies.

Man kann auch Verbundmatrizen ohne Loch, mit einem geraden Loch oder mit einem doppelkonischen Loch herstellen, man muß jedoch in jedem Fall das Loch auf die exakten Abmessungen bearbeiten. Das Bearbeiten wird erleichtert, wenn bereits ein durchgehendes Loch vorhanden ist, durch das ein mit Diamantstaub imprägnierter Draht durchgeführt werden kann. Gegebenenfalls kann man den Matrizenkern mit Hilfe eines Lasers mit einem Ausgangsloch versehen. Falls die Löcher in Matrizenkernen infolge normaler Abnützung und Erosion größer werden, kann man die Löcher zum Ziehen von Drähten mit einem größeren Durchmesser nacharbeiten.You can also use composite matrices without a hole, with a straight hole or with a double conical hole make, but you have to open the hole in any case edit the exact dimensions. The editing will be easier if there is already a continuous There is a hole through which one with diamond dust impregnated wire can be performed. Possibly you can use a Laser with an exit hole. if the Holes in die cores due to normal wear and erosion get bigger, you can Holes for pulling wires with a larger one Rework the diameter.

Nachdem man einen Verbundkörper (beispielsweise einen Verbundkörper 10 oder 20) mit einem genau dimensionierten Durchgangsloch hergestellt hat, ist es vorteilhaft, dem Verbundkörper durch genaue Bearbeitung seiner Außenfläche die Form eines Rotationskörpers (beispielsweise die Form eines Zylinders oder eines Kegelstumpfes) zu verleihen. Der entsprechend im wesentlichen konzentrisch zum Durchgangsloch rotationssymmetrisch bearbeitete Verbundkörper kann dann innerhalb eines oder mehrerer Spannringe angeordnet werden, wodurch eine Druckspannung von bis über 7 Kilobar gleichmäßig auf den Verbundkörper ausgeübt werden kann. Bei entsprechender Bemessung und Einpassung wird diese Druckspannung fortwährend und gleichmäßig über den Außenmantel des Verbundkörpers auf den Kern des Verbundkörpers übertragen. Die Spann- oder Einpassungsringe können aus einem geeigneten, bei den Arbeitsbedingungen noch hochfesten Werkstoff hergestellt werden, beispielsweise aus Superlegierungen, rostfreiem Stahl, hochfesten, dispersionsgehärteten Stahllegierungen, armierten Metallen oder Kunststoffen oder Sinterhartmetallen.After a composite body (for example a composite body 10 or 20 ) having a precisely dimensioned through hole has been produced, it is advantageous to give the composite body the shape of a rotating body (for example the shape of a cylinder or a truncated cone) by precisely machining its outer surface. The composite body, which is machined in a rotationally symmetrical manner essentially concentrically to the through hole, can then be arranged within one or more clamping rings, as a result of which a compressive stress of up to over 7 kilobars can be exerted uniformly on the composite body. With appropriate dimensioning and fitting, this compressive stress is continuously and evenly transferred to the core of the composite body via the outer jacket of the composite body. The clamping or fitting rings can be made from a suitable material that is still high-strength under the working conditions, for example from super alloys, stainless steel, high-strength, dispersion-hardened steel alloys, reinforced metals or plastics or sintered hard metals.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 ist der Sinterhartmetallaußenmantel des Verbundkörpers 70 exakt zylindrisch geformt. Zur Erzielung eines Preßsitzes wird der Verbundkörper 70, der beispielsweise einen Außendurchmesser von 0,767 cm aufweist, in einen Metallring 71 mit einem Innendurchmesser von 0,766 cm hineingedrückt. Die Außenfläche des Metallringes ist konisch ausgestaltet, vorzugsweise mit einer Konizität von 2-4%, und der konischen Innenfläche eines Metallringes 72 angepaßt, in den die aus dem Verbundkörper 70 und dem Metallring 71 bestehende Anordnung eingedrückt wird. Zum Zusammenhalten der Matrizenanordnung beim Zerspringen kann zusätzlich noch ein Sicherungsring 73 vorgesehen werden.In the embodiment according to FIG. 5, the sintered hard metal outer jacket of the composite body 70 is shaped exactly cylindrical. To achieve a press fit, the composite body 70, which for example has an outer diameter of 0.767 cm, is pressed into a metal ring 71 with an inner diameter of 0.766 cm. The outer surface of the metal ring is conical, preferably with a taper of 2-4%, and adapted to the conical inner surface of a metal ring 72 into which the arrangement consisting of the composite body 70 and the metal ring 71 is pressed. In order to hold the matrix arrangement together when it breaks apart, a securing ring 73 can additionally be provided.

Bei einer Matrizenanordnung zum Ziehen von Wolframdraht kann der Ring 71 beispielsweise aus der Stahllegierung H-21, der Ring 72 aus einer Superlegierung (Ren´ 41) und der Ring 73 aus rostfreiem Stahl bestehen. Bei einer Matrizenanordnung zum Ziehen eines weicheren Werkstoffes bei niedrigeren Temperaturen, beispielsweise zum Ziehen von Kupferdrähten, können alle Ringe aus rostfreiem Stahl bestehen.In the case of a matrix arrangement for pulling tungsten wire, the ring 71 can, for example, consist of the steel alloy H-21, the ring 72 made of a super alloy (Ren'41) and the ring 73 made of stainless steel. In a die assembly for pulling a softer material at lower temperatures, such as pulling copper wires, all of the rings can be made of stainless steel.

Die in Fig. 6 dargestellte Matrizenanordnung kann leichter zusammengebaut werden und besteht aus weniger Teilen. Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 ist die Außenfläche des Sinterhartmetallaußenmantels der Verbundmatrize 80 exakt auf die Form eines Kegelstumpfes mit einer Konizität von 2-4% geschliffen. Der konische Verbundkörper sitzt mit Preßsitz innerhalb eines Ringes 81. Ähnlich wie bei der Ausführungsform nach Fig. 5 kann ein Sicherheitsring 82 vorgesehen sein. Die Druckkräfte werden vom Ring 81 ausgeübt.The matrix arrangement shown in Fig. 6 is easier to assemble and consists of fewer parts. In the embodiment according to FIG. 6, the outer surface of the sintered hard metal outer jacket of the composite die 80 is ground exactly to the shape of a truncated cone with a taper of 2-4%. The conical composite body sits with a press fit within a ring 81. Similar to the embodiment according to FIG. 5, a safety ring 82 can be provided. The compressive forces are exerted by the ring 81 .

Es können auch Matrizenanordnungen hergestellt werden, bei denen eine zylindrisch geformte Verbundmatrize mit Schrumpfsitz in einen Stützring eingepaßt ist. Diese Matrizenanordnungen eignen sich zum Ziehen von Drähten bei niedriger Temperatur (unter ungefähr 100°C) beispielsweise zum Ziehen von Kupferdrähten. Bei derartigen Matrizenanordnungen ist die Druckspannung, die auf die Verbundmatrize ausgeübt werden kann, auf geringere Werte begrenzt.Matrix arrangements can also be produced in which a cylindrically shaped composite die fitted with a shrink fit in a support ring is. These matrix arrangements are suitable for pulling wires at low temperature (below about 100 ° C) for example to pull of copper wires. With such matrix arrangements is the compressive stress on the composite matrix can be exercised to lower values limited.

Das durch den Matrizenkern hindurchgehende Loch braucht natürlich nicht unbedingt einen zylindrischen Querschnitt aufzuweisen.The hole passing through the die core of course does not necessarily need a cylindrical one To show cross section.

Example 2

Eine dickwandige Buchse mit einer Länge von ungefähr 3,81 mm, einer Bohrung von ungefähr 2,5 mm und einem Außendurchmesser von 6,35 mm wurde aus einer kaltgepreßten Pulvermasse aus 87 Gew.-% Wolframcarbid und 13 Gew.-% Kobalt hergestellt. Die Buchse wurde in einen genau abgepaßten Zirkoniumnapf mit einer Wanddicke von ungefähr 0,05 mm eingebracht, worauf in die Mittelbohrung künstlich hergestelltes Diamantkorn mit einer Siebgröße von 90/105 Maschen/cm eingebracht und leicht festgestampft wurde. A thick-walled socket with a length of approximately 3.81 mm, a bore of approximately 2.5 mm and one Outside diameter of 6.35 mm was made from a cold pressed Powder mass from 87 wt .-% tungsten carbide and 13 wt .-% cobalt produced. The socket was in one precisely matched zirconium bowl with a wall thickness of approximately 0.05 mm, whereupon in the center hole artificially produced diamond grain with a Sieve size of 90/105 stitches / cm introduced and light was pounded.

Anschließend wurden zwei Zirkoniumscheiben mit einem Durchmesser von ungefähr 6,35 mm und einer Dicke von jeweils 0,05 mm auf der Oberseite der mit Diamant ausgefüllten Buchse angeordnet. Der Zirkoniumnapf mit der mit Diamant gefüllten Buchse wurde in ein Zirkoniumrohr mit einer Wanddicke von 0,025 mm gegeben: Diese Anordnung wurde in eine Hülse aus gepreßtem Salz eingebracht, die innerhalb eines Graphitrohres angeordnet war, wie in Verbindung mit Fig. 3 erläutert wurde. Die Anordnung wurde einem Druck von ungefähr 55 Kilobar ausgesetzt und dann 60 Minuten lang auf eine Temperatur von 1550°C aufgeheizt. Nach Abkühlung und anschließender Druckverringerung wurde der die Buchse mit Diamant enthaltende Napf in Form eines festen Zylinders entnommen. Das anhaftende Zirkonium wurde in einer Flußsäure-Salpetersäure-Mischung aufgelöst und eine Stirnfläche des Zylinders wurde auf einer Diamantläppscheibe poliert. An der polierten Stirnfläche des Diamantkerns wurde umfangreiche Diamant- Diamant-Bindung festgestellt. Die zylindrische Außenfläche des Sinterhartmetallmantels wurde dann auf einen Durchmesser von 5,18 mm geschliffen. Aus weichem Stahl wurde ein Ring mit einem Innendurchmesser von 5,14 mm, einem Außendurchmesser von 38,1 mm und einer Dicke von 12,7 mm hergestellt und auf eine Temperatur von 400°C erwärmt. Der geschliffene Zylinder mit Diamantkern wurde dann schnell in den erwärmten Stahlring eingedrückt, worauf man die Anordnung ankühlen ließ. Schließlich wurde durch den Diamantkern ein zum Ziehen von Wolframdraht geeignetes Loch mit einem Durchmesser von 0,38 mm eingearbeitet und die fertige Matrizenanordnung wurde dann zum Ziehen von Wolframdraht verwendet, wobei die Matrize auf einer Temperatur von ungefähr 400°C gehalten und der Draht auf ungefähr 800°C vorgewärmt wurde. Then two zirconium discs with a diameter of approximately 6.35 mm and a thickness of 0.05 mm each were arranged on the top of the diamond-filled bushing. The zirconium bowl with the diamond-filled sleeve was placed in a zirconium tube with a wall thickness of 0.025 mm: this arrangement was placed in a pressed salt sleeve which was arranged within a graphite tube, as explained in connection with FIG. 3. The assembly was subjected to a pressure of approximately 55 kilobars and then heated to a temperature of 1550 ° C for 60 minutes. After cooling and subsequent pressure reduction, the cup containing the bushing with diamond was removed in the form of a solid cylinder. The adhered zirconium was dissolved in a hydrofluoric acid-nitric acid mixture and an end face of the cylinder was polished on a diamond lapping disk. Extensive diamond-diamond bonding was found on the polished end face of the diamond core. The cylindrical outer surface of the cemented carbide jacket was then ground to a diameter of 5.18 mm. A ring with an inner diameter of 5.14 mm, an outer diameter of 38.1 mm and a thickness of 12.7 mm was produced from soft steel and heated to a temperature of 400.degree. The ground cylinder with diamond core was then quickly pressed into the heated steel ring, after which the assembly was allowed to cool. Finally, a 0.38 mm diameter hole suitable for pulling tungsten wire was machined through the diamond core and the finished die assembly was then used for pulling tungsten wire, keeping the die at a temperature of about 400 ° C and the wire at about 800 ° C was preheated.

Nachdem durch die Matrize ungefähr 54 kg Wolfram gezogen worden waren, konnte man aus der Größe und Form des gezogenen Drahtes ersehen, daß der Diamantkern der Matrize infolge der durch den durchgehenden Draht ausgeübten Kräfte gesprungen war. Die vom weichen Stahlring radial auf den Diamantkern ausgeübten Druckkräfte waren offensichtlich bei den Arbeitsbedingungen unzureichend. Die Lebensdauer der Matrize entsprach jedoch der Lebensdauer einer mit einem natürlichen Einkristall bestückten Matrize bei den gegebenen Arbeitsbedingungen.After pulling about 54 kg of tungsten through the die one could see from the size and shape of the drawn wire see that the diamond core of the Die as a result of passing through the continuous wire exercised forces had jumped. The soft Steel ring exerted radially on the diamond core Pressure forces were evident in the working conditions insufficient. The lifespan of the die however corresponded to the lifespan of one with one natural single crystal matrices in the given working conditions.

Example 3

Unter Verwendung von Diamantkorn und einer Buchse aus Wolframcarbid und Kobalt wurde eine Beschickungsanordnung ähnlich wie in Fig. 2 hergestellt, wobei jedoch die Buchse ein Loch mit einem Durchmesser von 3,18 mm aufwies. Die in Zirkonium eingekapselte Beschickungsanordnung wurde wie im Beispiel 2 hohem Druck und hoher Temperatur ausgesetzt. Der gewonnene zylinderförmige Matrizenkörper wurde auf einen Außendurchmesser von 5,18 mm geschliffen und wie im Beispiel 2 in einen Ring auch Weichstahl eingepreßt.Using diamond grit and a tungsten carbide and cobalt bushing, a loading arrangement similar to that of Fig. 2 was made, but the bushing had a 3.18mm diameter hole. The feed assembly encapsulated in zirconium was exposed to high pressure and high temperature as in Example 2. The cylindrical die body obtained was ground to an outer diameter of 5.18 mm and, as in Example 2, also mild steel was pressed into a ring.

In den Diamantkern wurde mit einem üblichen Bohrverfahren ein Loch zum Ziehen von Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,325 mm eingearbeitet. Die Matrize wurde dann bei Arbeitsbedingungen eingesetzt, die den im Beispiel 2 dargelegten Arbeitsbedingungen ähnlich waren. The diamond core was cut using a standard drilling method a hole for pulling tungsten wire with a Diameter of 0.325 mm incorporated. The die was then used in working conditions that the working conditions set out in Example 2 were similar.

Nachdem durch die Matrize ungefähr 700 kg Wolframdraht gezogen worden waren, bekam der Zylinder innerhalb des Stahlringes Spiel und die Matrize wurde daraufhin außer Betrieb genommen und geprüft. Es stellte sich heraus, daß die Matrize weder gesprungen noch merklich abgenutzt war und daß eine Weiterverwendung wegen des losen Spiels innerhalb des Stahlringes nicht mehr ratsam erschien. Trotzdem war die Lebensdauer doppelt so groß wie die einer herkömmlichen Matrize mit einem Diamanteinkristall. Die Matrize wurde dann in einem neuen Ring angeordnet, der stärkere Druckkräfte ausübte, und zum Ziehen von Draht mit einem größeren Durchmesser aufgebohrt. Nach erneuter Ingebrauchnahme zeigte die überholte Matrize ein zufriedenstellendes Verhalten.After about 700 kg of tungsten wire through the die had been pulled, the cylinder got inside the Steel ring game and the die was thereupon decommissioned and checked. It turned out found out that the die was neither cracked nor noticeable was worn out and that a further use because of the loose play within the steel ring no longer appeared advisable. Nevertheless, the lifespan was double as big as a conventional die with one Diamond single crystal. The die was then in one arranged new ring, the stronger pressure forces exercised, and for pulling wire with a larger one Diameter drilled out. After using it again the overhauled die showed a satisfactory result Behavior.

Example 4

Ein Verbundkörper mit einem mit Wolframcarbid-Kobalt- Sinterhartmetall ummantelten polykristallinen Diamantkern wurde wie im Beispiel 3 hergestellt und auf einen Außendurchmesser von 5,18 mm geschliffen. Der geschliffene Verbundkörper wurde in einen gehärteten und geschliffenen Ring auf heißgeschmiedetem Wolframstahl eingepreßt, der einen Innendurchmesser von 5,17 mm aufwies und eine konische Außenfläche mit einem Außendurchmesser von 11,4 mm am einen Ende und einen Außendurchmesser von 11,55 mm am anderen Ende besaß. Der Ring mit dem eingepreßten Verbundkörper wurde mit einer Kraft von ungefähr 1360 kg in die konische Öffnung eines Ringes aus der Superlegierung Ren´ 41 eingedrückt. Der Ring besaß eine Dicke von 12,7 mm und einen Außendurchmesser (einschließlich eines Schutzringes aus rostfreiem Stahl mit einer Dicke von 1,57 mm) von 38,1 mm. Der Ring übte auf die innerhalb befindliche Anordnung eine Druckspannung von ungefähr 84 kg/mm² aus, die den beim Drahtziehen ausgeübten Berstkräften entgegenwirkt. Die fertige Matrizenanordnung war der in Fig. 5 gezeigten Anordnung ähnlich.A composite body with a polycrystalline diamond core coated with tungsten carbide-cobalt cemented cemented carbide was produced as in Example 3 and ground to an outer diameter of 5.18 mm. The ground composite was pressed into a hardened and ground ring on hot forged tungsten steel which had an inner diameter of 5.17 mm and a conical outer surface with an outer diameter of 11.4 mm at one end and an outer diameter of 11.55 mm at the other end owned. The ring with the pressed-in composite body was pressed into the conical opening of a ring made of the super alloy Ren'41 with a force of approximately 1360 kg. The ring had a thickness of 12.7 mm and an outer diameter (including a protective ring made of stainless steel with a thickness of 1.57 mm) of 38.1 mm. The ring exerted a compressive stress of approximately 84 kg / mm² on the internal arrangement, which counteracts the bursting forces exerted during wire drawing. The finished matrix arrangement was similar to the arrangement shown in FIG. 5.

Der Diamantkern wurde in ähnlicher Weise mit einem Ziehloch zum Ziehen von Wolframdrähten mit einem Durchmesser von 0,33 mm versehen. Innerhalb von mehreren Monaten wurden durch diese Matrizenanordnung heißer Wolframdraht in einer Menge von 1100 kg gezogen. Die Matrize sah wie neu aus und wurde weiter verwendet. Mit einer unter den gleichen Arbeitsbedingungen eingesetzten herkömmlichen Diamantmatrize hätte höchstens ein Bruchteil der obigen Drahtmenge gezogen werden können.The diamond core was similarly made with a Pull hole for pulling tungsten wires with one Provided with a diameter of 0.33 mm. Within several Months were through this matrix arrangement hot tungsten wire drawn in an amount of 1100 kg. The die looked like new and was expanding used. With one under the same working conditions used conventional diamond matrix would have at most a fraction of the amount of wire above can be pulled.

Example 5

Ein aus einem gesinterten Gemisch aus Wolframcarbid und Kobalt (87 Gew.-% WC, 13 Gew.-% Co) hergestellter Zylinder mit einem Außendurchmesser von 8,81 mm und einer Länge von ungefähr 6,35 mm wurde mit einem Loch mit einem Durchmesser von 4,32 mm versehen. Das Loch wurde mit synthetischem Diamantpulver mit einer Siebgröße von 90/105 Maschen/cm gefüllt. Der mit Diamant gefüllte Zylinder wurde mit einer Zirkoniumfolie mit einer Dicke von 0,013 mm umhüllt und in den Druckraum der beschriebenen Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen gegeben. Die Beschickungsanordnung wurde einem Druck von ungefähr 55 Kilobar ausgesetzt, während sie 58 Minuten lang auf eine Temperatur von ungefähr 1550°C aufgeheizt wurde. Nach dem Abkühlen wurde der Druck abgeschaltet und es wurde aus dem Druckraum ein fester Zylinder entnommen. Die Zirkoniumaußenschicht wurde mit einem Schleifmittel entfernt und jede Stirnfläche des Zylinders wurde auf einer Diamantläppeinrichtung poliert, bis die Enden des Diamantkerns eben waren und unter dem Mikroskop beobachtet werden konnten. Der Diamantkern bestand aus vielen Körnern, die fest miteinander verbunden waren, wobei umfangreiche Diamant- Diamant-Bindung ersichtlich war. Die Länge des Zylinders betrug 5,21 mm. Die Umfangsfläche des Zylinders wurde auf eine Konizität von 2% geschliffen, so daß das dickere Ende einen Durchmesser von 8,36 mm und das dünnere Ende einen Durchmesser von 8,26 mm besaß.One made from a sintered mixture of tungsten carbide and cobalt (87 wt% WC, 13 wt% Co) Cylinder with an outside diameter of 8.81 mm and a length of approximately 6.35 mm was with a Provide a hole with a diameter of 4.32 mm. The hole was made with synthetic diamond powder a sieve size of 90/105 stitches / cm filled. The Diamond filled cylinder was made with a zirconium foil with a thickness of 0.013 mm and in the pressure chamber of the device described for Generation of high pressures and high temperatures given. The loading arrangement was one Exposed to pressure of approximately 55 kilobars during them to a temperature of about 58 minutes 1550 ° C was heated. After cooling was down the pressure turned off and it was out of the pressure room a fixed cylinder is removed. The zirconium outer layer was removed with an abrasive and every face of the cylinder was on a diamond lapping device polished until the ends of the diamond core are flat were and could be observed under the microscope. The diamond core consisted of many grains that were firm were interconnected, with extensive diamond Diamond bond was evident. The length of the Cylinder was 5.21 mm. The peripheral surface of the cylinder was ground to a taper of 2%, so that the thicker end has a diameter of 8.36 mm and the thinner end was 8.26 mm in diameter.

Aus rostfreiem Stahl (no 18-8) wurde ein Ring hergestellt, der eine Dicke von 9,52 mm und einen Außendurchmesser von 25,4 mm besaß und dessen Innenöffnung eine Konizität von 2% aufwies, wobei der Durchmesser am größeren Ende 7,30 mm betrug. Der Diamant-Hartmetall- Verbundzylinder wurde in die Öffnung dieses Ringes mit einer Kraft von ungefähr 227 kg eingepreßt so daß eine Anordnung entstand, welche die in Fig. 6 dargestellte Form aufwies, jedoch keinen Sicherheitsring besaß. Der äußere Stahlring übte dadurch auf den Verbundzylinder eine Druckspannung von ungefähr 2,8 Kilobar aus.A ring was made of stainless steel (no 18-8), which had a thickness of 9.52 mm and an outer diameter of 25.4 mm and whose inner opening had a conicity of 2%, the diameter at the larger end being 7.30 mm was. The diamond-hard metal compound cylinder was pressed into the opening of this ring with a force of approximately 227 kg, so that an arrangement was formed which had the shape shown in FIG. 6 but had no safety ring. The outer steel ring thus exerted a compressive stress of approximately 2.8 kilobars on the compound cylinder.

In den Diamantkern dieser Anordnung wurde zur Herstellung einer Matrize zum Ziehen von Kupferdrähten mit einem Durchmesser von 1 mm ein entsprechendes Ziehloch eingearbeitet. Mit dieser Matrizenanordnung wurden innerhalb weniger Monate über 2270 kg Kupferdraht erzeugt, der eine zum Aufbringen von Isolierlack ausgezeichnet geeignete Oberflächengüte aufwies. In the diamond core this arrangement was used to manufacture a die for pulling copper wires a corresponding one with a diameter of 1 mm Draw hole incorporated. With this matrix arrangement were over 2270 kg of copper wire within a few months generated, one for applying insulating varnish had an excellent surface quality.

Die polykristalline Ziehfläche scheint die Schmierung des durch das Ziehloch hindurchgehenden Drahtes zu verbessern, indem sie Schmiermittel vom ankommenden Draht festhält. Die Matrizenanordnung wurde dann weiter zum Drahtziehen eingesetzt.The polycrystalline drawing surface seems to be the lubrication of the wire passing through the pull hole improve by getting lubricant from the incoming Holds wire. The matrix arrangement was then further used for wire drawing.

Example 6

Ein einen Außendurchmesser von 8,81 mm und eine Länge von 3,18 mm aufweisender Zylinder aus einem aus 87 Gew.-% Wolframcarbid und 13 Gew.-% Kobalt bestehenden Sinterhartmetall wurde mit einer Mittelöffnung mit einem Durchmesser von 3,18 mm versehen. Dieser Hohlzylinder wurde in einem Zirkoniumnapf mit einer Wanddicke von 0,05 mm gegeben und die Mittelöffnung wurde mit einem Pulvergemisch gefüllt, das aus 94 Volumenprozent kubischem Bornitrid mit einer Teilchengröße zwischen 0,1 und 10 μ und 6 Volumenprozent NiAl₃ mit einer Siebgröße von 120/160 Maschen/cm bestand. Auf die Oberseite des im Napf befindlichen Zylinders wurden Zirkoniumscheiben gelegt und die Anordnung dann in der Druckkammer der oben beschriebenen Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen einem Druck von 55 Kilobar ausgesetzt und dann 54 Minuten lang auf eine Temperatur von 1550°C erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde der Druck abgeschaltet und ein Verbundzylinder entnommen. Die eine Stirnfläche des Zylinders wurde auf einer Diamantläppeinrichtung poliert, um den aus kubischem Bornitrid bestehenden Kern freizulegen. Bei Prüfung unter einem Mikroskop mit 300facher Vergrößerung ergab sich, daß die Bindung zwischen den kubischen Bornitridkristallen und auch mit dem Hartmetallaußenmantel ausgezeichnet war. An outside diameter of 8.81 mm and a length 3.18 mm cylinder made of 87% by weight Tungsten carbide and 13% by weight cobalt cemented carbide was with a central opening with a Provided with a diameter of 3.18 mm. This hollow cylinder was made in a zirconium bowl with a wall thickness of 0.05 mm and the middle opening was closed with a Powder mixture filled, the 94 volume percent cubic boron nitride with a particle size between 0.1 and 10 μ and 6 percent by volume NiAl₃ with a Screen size of 120/160 stitches / cm existed. On the Top of the cylinder in the bowl were Zirconium washers and the arrangement then in the Pressure chamber of the device for Generation of high pressures and high temperatures exposed to 55 kilobars of pressure and then 54 minutes heated to a temperature of 1550 ° C for a long time. After cooling, the pressure was turned off and on Taken compound cylinder. One face of the Cylinder was on a diamond lapping device polished around the cubic boron nitride To expose core. When examined under a microscope with 300x magnification, it was found that the Bond between the cubic boron nitride crystals and was also awarded the hard metal outer jacket.

Es ist zu erwarten, daß eine unter Verwendung dieses Zylinders gebildete Matrizenanordnung besonders gut geeignet zum Ziehen von Stahl- oder Wolframdraht ist, da in diesem Falle die im Vergleich zu Diamant geringere chemische Reaktivität des kubischen Bornitrids von Vorteil sein kann.It is expected that one using this Cylinder-shaped matrix arrangement is particularly good is suitable for drawing steel or tungsten wire, because in this case the smaller one compared to diamond chemical reactivity of cubic boron nitride can be beneficial.

Claims

1. wire drawing die with a perforated core made of diamond single crystal, which is enclosed by an annular frame made of a sintered mixture of tungsten carbide and cobalt, nickel and / or iron, characterized in that
that the socket made of cemented carbide with
75-94 wt .-% tungsten carbide, titanium carbide and / or tantalum carbide and
6-25 wt .-% cobalt, nickel and / or iron as a binding metal and
that the core instead of the diamond single crystal

a) polycrystalline diamond with a diamond concentration of over 70% by volume and 2-10% by volume of binder metal of the hard metal of the holder,
b) from polycrystalline boron nitride with 80-97 vol .-% cubic boron nitride or
c) a mixture of a) and b) and that the material of the frame and the core is combined into a composite body.

2. Wire drawing die according to claim 1, characterized in that that the interface between the polycrystalline Core and the cemented carbide frame free of voids and over a range of 1-100 μm is irregular and interlocked.

3. wire drawing die according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the core of polycrystalline Diamond consists of 90-98 vol .-% diamond.

4. wire drawing die according to one of claims 1 to 3, characterized in that the concentric to Hole rotationally symmetrical machined composite body classified within one or more clamping rings is by which a compressive stress over 7 kilobar be evenly applied to the composite body can.

5. Wire drawing die according to claim 4, characterized in that the clamping ring made of high-strength material consists.

6. wire drawing die according to one of claims 1 to 5, characterized in that the version from the Sintered carbide additionally the polycrystalline core also partially encloses on the side.

7. Process for producing a wire drawing die according to claim 1, characterized in that one in the pressure chamber of a device for generating high pressures and temperatures cold pressed sinterable carbide powder mixture or presintered cemented carbide of the composition 75-94 wt .-% tungsten carbide, titanium carbide and / or Tantalum carbide and 6-25% by weight of cobalt, nickel and / or iron arranges the interior of the socket with grains from diamond and / or cubic boron nitride and at temperatures in the range of 1300-1600 ° C subject to pressure for more than 3 minutes at which thermodynamically stable conditions for diamond and / or cubic boron nitride.

8. The method according to claim 7, characterized in that that in the middle of the socket is a wire from a Material is arranged that the high pressure and withstands temperatures, and that the wire after the pressing and sintering process for formation a pull opening is removed.