JPS61269928A - Composite body for wire drawing die - Google Patents

Composite body for wire drawing die

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JPS61269928A
JPS61269928A JP61054560A JP5456086A JPS61269928A JP S61269928 A JPS61269928 A JP S61269928A JP 61054560 A JP61054560 A JP 61054560A JP 5456086 A JP5456086 A JP 5456086A JP S61269928 A JPS61269928 A JP S61269928A
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metal
die
carbide
composite
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ウイリアム・アキロ・ロココ
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    • B01J2203/0685Crystal sintering

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複合線引きダイス用複合体に関するものである
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a composite for a composite wire drawing die.

ストロング(Strong )の米国特許第34074
45号明細書中には、多結晶質ダイヤモンド線引きダイ
ス構造が明記されている。 また、ウエントルフ・ジュ
ニア(Wentorf、 Jr、 )等の米国特許第3
74t34#り号明細書中には、多結晶質の立方晶系窒
化ホウ素(CBN)を金属結合炭化物に直接接合した植
刃構造が明記されている。
Strong U.S. Patent No. 34074
No. 45 specifies a polycrystalline diamond wire drawing die structure. Also, U.S. Patent No. 3 by Wentorf, Jr.
The specification of No. 74t34 specifies a blade structure in which polycrystalline cubic boron nitride (CBN) is directly bonded to metal-bonded carbide.

ところで、細いタングステン線を引抜くためには単結晶
ダイヤモンドダイスが好適である。しかし5、線の直径
が約0002インチ(θ2θ3w’)以上になると、単
結晶ダイヤモンドダイスは大きく、高価で、しかも割れ
易くなる。 従って直径0010インチ(θ234(w
r)以上のタングステン線を引抜くためには、実用寿命
が比較的短かいにもかかわらず、一般に金属結合炭化物
ダイスが使用されている。
Incidentally, a single crystal diamond die is suitable for drawing thin tungsten wire. However, 5. When the diameter of the wire exceeds about 0,002 inches (θ2θ3w'), single crystal diamond dice become large, expensive, and breakable. Therefore, the diameter is 0010 inches (θ234 (w
For drawing tungsten wire above r), metal-bonded carbide dies are generally used, despite their relatively short service life.

普通に使用されているダイヤモンド線引きダイスアセン
ブリは、専用の焼結金属母体中に支持された天然の単結
晶ダイヤモンドから成る。 単結晶ダイヤモンドダイス
の支持を達成するためには、装着リング内にダイヤモン
ドを設置し、ダイヤモンドとリングとの間の空間を焼結
可能な金属で充填し、それから金属を焼結すればよい。
Commonly used diamond wire drawing die assemblies consist of natural single crystal diamond supported in a specialized sintered metal matrix. To achieve support for a single crystal diamond die, the diamond can be placed in a mounting ring, the space between the diamond and the ring can be filled with sinterable metal, and the metal can then be sintered.

 かかる目的のために有用である焼結可能な金属は、焼
結作業中にダイヤモンドを侵害するものであってはなら
ない。 このような基準に従えば、高耐力強度かつ高弾
性係数の金属の使用は自動的に除外される。 なぜなら
、かかる金属はその特質から見て強い炭化物生成体であ
って、勿論、焼結のために必要とされる高温の下では炭
素源(すなわち金属と接触したダイヤモンド)を侵害す
るからである。
Sinterable metals useful for such purposes must not violate the diamond during the sintering operation. Following such criteria automatically excludes the use of metals with high yield strength and high modulus of elasticity. This is because such metals are strong carbide formers by their nature and will of course attack the carbon source (i.e. the diamond in contact with the metal) under the high temperatures required for sintering.

その結果、焼結可能な支持金属に固有の性質(すなわち
低耐力強度および低弾性係数)のため、単結晶ダイヤモ
ンドダイスの外面に大きな(約10000psi (7
Kg/d )以上の)圧縮応力を付加することは妨げら
れる。 従来の焼結金属支持ダイヤモンドダイスの場合
、室温下では約/θ0θθpsiの応力を予め付加する
ことも可能である。  しかしながら、線引き作業が熱
間で行なわれる場合、かかる圧縮応力はダイスの使用温
度の上昇に伴なって急激に減少する。
As a result, due to the inherent properties of the sinterable support metal (i.e., low yield strength and low modulus of elasticity), the external surface of the single crystal diamond die has a large (approximately 10,000 psi (7
The application of compressive stresses (more than Kg/d) is prohibited. In the case of a conventional sintered metal supported diamond die, it is also possible to pre-apply a stress of about /θ0θθpsi at room temperature. However, when the wire drawing operation is performed hot, such compressive stress decreases rapidly as the operating temperature of the die increases.

ダイヤモンドは引張りに弱い。 それ故、ダイヤモンド
の外面に約1000θpsi以上の圧縮応力を永続的に
付加することによシ、かかる欠点を補償できれば特に有
利なはずである。
Diamond is weak in tension. It would therefore be particularly advantageous if such drawbacks could be compensated for by permanently applying compressive stresses of about 1000 θ psi or more to the outer surface of the diamond.

米国特許第2グθ7クク!号明細書中に記載のととき多
結晶質ダイヤモンド線引きダイスもまた、ダイスの装着
に関する限り、同じ問題を提起する。
U.S. Patent No. 2 θ7kuku! Polycrystalline diamond wire drawing dies as described in that patent also present the same problems as far as die mounting is concerned.

焼結金属母体の使用に代えて、かかるダイスを結束リン
グ内にプレスばめすることにしても、ダイスの(作製時
の)不規則な外面をプレスばめに適した形状に研削する
ための費用が経済的な妨げとなる。
Alternatively to the use of a sintered metal matrix, such dies may be press-fitted into a binding ring, but the irregular outer surface of the die (as fabricated) may be ground to a shape suitable for press-fitting. Cost is an economic hindrance.

従って、改良された線引きダイス構造、とシわけタング
ステン、モリブデン、鋼などのごとき強靭で硬質の金属
の線を高温下で引抜くためのダイス構造が得られれば、
当業界には多くの利益がもたらされることになる。  
                ′さて、本発明はか
かる改良された線引きダイス構造を提供するものである
。 本発明の複合ダイス構造は、最も簡単な実施態様に
よれば、ダイヤモンド、立方晶系窒化ホウ素およびそれ
らの多結晶質混合物の中から選ばれた結晶性材料によっ
て作られかつ線の形状および寸法決定要素として役立つ
貫通穴を中央に有する心棒を金属結合炭化物製の外被で
包囲したものから成る。 金属結合炭化物は心棒に直接
接合されてそれを増強する上、回転体としての成形も容
易である。  (直径000フインチ以上の線を引抜く
ための)好適な実施態様によれば、金属結合炭化物外被
内部の多結晶質ダイヤモンド心棒から成る複合構造物の
周囲に少なくとも7個の高強度金属リングがプレスばめ
されたような複合ダイス構造が使用される。かかる配置
に従えば、複合構造物の外部回転面は永続的に大きな(
約10000psi以上の)圧縮応力下に置かれるので
ある。
Therefore, if an improved wire drawing die structure, a die structure for drawing strong and hard metal wires such as tungsten, molybdenum, steel, etc. at high temperatures, could be obtained.
There will be many benefits to the industry.
'Now, the present invention provides such an improved wire drawing die structure. The composite die structure of the present invention, according to its simplest embodiment, is made of a crystalline material chosen from diamond, cubic boron nitride and polycrystalline mixtures thereof, and the shape and dimension of the wire It consists of a mandrel with a central through-hole serving as an element, surrounded by a metal-bonded carbide jacket. The metal-bonded carbide is directly bonded to the mandrel to strengthen it, and is also easy to form into a rotating body. According to a preferred embodiment (for drawing wire of 1,000 inches or more in diameter), at least seven high-strength metal rings surround a composite structure consisting of a polycrystalline diamond mandrel within a metal-bonded carbide jacket. A composite die construction such as a press fit is used. Following such an arrangement, the external rotational surface of the composite structure is permanently large (
It is placed under compressive stress (greater than about 10,000 psi).

本発明並びにその目的および利点は、添付の図面に関連
してなされる以下の記載を読めば一層曳く理解されるは
ずである。
The invention, its objects and advantages, will be better understood from the following description taken in conjunction with the accompanying drawings.

摩耗のため交換が必要となる段階に達する以前に使用中
のダイヤモンドダイスが割れる傾向、とシわけ太い(直
径0073インチ(033m>  以上の)線を引抜く
際のかかる傾向は長い間知られていた。 この種の破壊
が引張シに弱いダイヤモンドに対する十分な支持力の欠
如に原因することは既に認められている。 しかしなが
ら、支持金属母体の選択は上記の基準によって制限され
、その結果、とシわけ熱間作業中に単結晶ダイヤモンド
の外面に大きな圧縮応力を付加し得る構造は今だに案出
されていない。
The tendency of diamond dies to crack in use before reaching the point where they need to be replaced due to wear and tear, especially when drawing thick (0.073 inch diameter) wire, has long been known. It has already been recognized that this type of failure is due to the lack of sufficient support for the tensile-strain sensitive diamond. However, the choice of supporting metal matrix is limited by the above criteria and, as a result, the In particular, no structure has yet been devised that can apply large compressive stress to the outer surface of single-crystal diamond during hot working.

そこで本発明の特徴は、先ず第一に、ダイス6体を実際
に増強でき、非常に堅固であり、しかも強固な結束リン
グ内への装着を可能にする回転体としての成形が容易で
あるようなダイス心体用の理想的な支持材料を定義する
ことにある。 かかる支持材料は、結束リングからの大
きな圧縮力を受容し、その力をダイス6体に伝達し、そ
れによって線引き工程中に加わる引張力を相殺し得るも
のでなければならない。 次に、理想的な支持材料が選
定されれば、かかる支持材料をダイス6体(多結晶質ま
たは単結晶)と結束リングとの間に挿入し、それによっ
てダイス6体の外面に大きな圧縮応力を永続的に付加さ
せる方式を案出することが必要となる。
Therefore, the features of the present invention are, first of all, that the six dies can be actually reinforced, are very strong, and can be easily molded into a rotating body that can be installed in a strong binding ring. The objective is to define an ideal support material for a die core. Such support material must be capable of accepting large compressive forces from the tying ring and transmitting these forces to the dies 6, thereby counteracting the tensile forces applied during the drawing process. Next, once the ideal support material has been selected, such support material is inserted between the six dice (polycrystalline or single crystal) and the binding ring, thereby causing large compressive stress on the outer surface of the six dice. It is necessary to devise a method to permanently add this.

結局、理想的な支持材料は金属結合炭化物(「焼結炭化
物」や「超硬合金」とも呼ばれる)であることが確認さ
れ、そしてかかる支持材料をダイス6体と結束リングと
の間に挿入するための最良の方式は金属結合炭化物をダ
イス6体に直接接合することであると判明した。 好適
な構造の場合、金属結合炭化物は複合体を装着すべき結
束リングの内面に適合するよう適切に成形された外面を
有する外被を成す。 このようにダイス6体および金属
結合炭化物を直接接合する際、−高温高圧下(こおいて
両者間に生成され+特異な界面は心棒および炭化物材料
の熱膨張係数の差を補償するように働くことが判明した
。 この点は、複合ダイスの製造時および加熱条件下に
おけるダイスの使用時のいずれにとっても重要である。
Eventually, it was determined that the ideal support material was a metal-bonded carbide (also called "sintered carbide" or "cemented carbide"), and such a support material was inserted between the six dies and the binding ring. It has been found that the best way to do this is to bond the metal-bonded carbide directly to the die 6 body. In a preferred construction, the metal-bonded carbide forms a jacket having an outer surface suitably shaped to fit the inner surface of the tie ring to which the composite is to be mounted. In this way, when directly joining the six dies and the metal-bonded carbide, - under high temperature and high pressure (here, the unique interface created between them works to compensate for the difference in the coefficient of thermal expansion of the mandrel and the carbide material). This point is important both during the manufacture of composite dies and when using the dies under heated conditions.

先ず、第1図には複合体10の好適な構造が示されてい
る。 概して円柱状のダイス6体11は適切な寸法およ
び形状の貫通穴12を有している。 心棒11はダイヤ
モンド結晶、立方晶系窒化ホウ素結晶またはそれらの混
合物から成る多結晶質塊状体として図示されているが、
単結晶ダイヤモンドも使用できる。 外被13は、空所
を含まない界面に沿ってダイス6体11に直接接合され
た金属結合炭化物の塊状体である。 上記の界面は不規
則であって7〜700ミクロンの規模でかみ合っており
、かかるかみ合いは個々の研摩側結晶粒と金属結合炭化
物塊状体の各部との間に起っている。 このような界面
構造は多結晶質および単結晶ダイヤモンドのいずれにつ
いても生じる。
First, in FIG. 1, a preferred structure for composite 10 is shown. The generally cylindrical die 6 body 11 has a through hole 12 of appropriate size and shape. Mandrel 11 is illustrated as a polycrystalline mass consisting of diamond crystals, cubic boron nitride crystals, or a mixture thereof;
Single crystal diamond can also be used. The jacket 13 is a mass of metal-bonded carbide bonded directly to the die 6 body 11 along a void-free interface. The interfaces are irregular and interdigitated on the scale of 7 to 700 microns, with such interlocking occurring between individual polishing side grains and portions of the metal-bonded carbide mass. Such an interfacial structure occurs in both polycrystalline and single crystal diamond.

後者の場合には、ダイヤモンドの顕微鏡的な食刻が起り
、そしてかかる食刻領域が金属結合炭化物で充填される
のである。
In the latter case, microscopic etching of the diamond occurs and the etched areas are filled with metal-bonded carbide.

次に、第2図には別の構造が示されている。Next, another structure is shown in FIG.

この場合の複合体20は、当初、金属結合炭化物の塊状
体22a、22bおよび22Cによってそれぞれ上面、
下面および側面を包囲された多結晶質の内部研摩剤層2
1から成っている。 図示された完成複合体では、塊状
体22a 、22bおよび22Cは一体を成している。
In this case, the composite body 20 initially has an upper surface, a
Polycrystalline internal abrasive layer 2 surrounded on the bottom and sides
It consists of 1. In the finished composite shown, masses 22a, 22b and 22C are integral.

 いずれの構造の場合にも、複合体は(好ましくは2〜
ダのテーパを有する)回転体として成形されている。 
 このようにすれば、穴23の喉部は強固な耐摩耗性材
料から成るわけである。
In either structure, the complex (preferably 2-
It is molded as a rotating body (with a taper of
In this way, the throat of the hole 23 is made of a strong, wear-resistant material.

複合体10および20を製造するために好適な高温高圧
装置の実例としては、ホール(Hall)の米国特許第
294t/2’lF号(これは引用によって本明細書の
一部を成す)の主題を成すものが挙げられるが、第3図
にはそれが簡潔に示されている。
Examples of suitable high temperature, high pressure apparatus for producing composites 10 and 20 include the subject matter of Hall, US Pat. No. 294t/2'lF, which is incorporated herein by reference. These are briefly shown in Figure 3.

また、第グ図には本発明の実施に際して有用な装填アセ
ンブリが示されている。
Also shown in FIG. 3 is a loading assembly useful in practicing the present invention.

装置30は/対の焼結炭化タングステン製ポンチ31お
よび31 と同じ材料製の中間ベルトないしダイス部材
32とを含んでいる。 ダイス部材32は開孔33を有
していて、後記の装填アセンブリを収容するように成形
された反応容器34がその中に設置されている。 ポン
チ31とダイス部材32との間およびポンチ31 とダ
イス部材32との間にはガスケット−絶縁物アセンブリ
35が含まれているが、その各々は/対の熱絶縁性かつ
非導電性パイロフィライト部材36および37と中間金
属ガスケット38から成っている。
The device 30 includes a pair of sintered tungsten carbide punches 31 and 31 and an intermediate belt or die member 32 of the same material. Die member 32 has an aperture 33 within which is located a reaction vessel 34 shaped to accommodate a loading assembly as described below. Gasket-insulator assemblies 35 are included between the punch 31 and the die member 32 and between the punch 31 and the die member 32, each of which includes/pairs of thermally insulating and non-conductive pyrophyllite. It consists of members 36 and 37 and an intermediate metal gasket 38.

好適な実例の場合、反応容器34は中空の塩製円筒39
を含んでいる。 とは言え、(a)高温高圧作業中に(
たとえば相転移や緻密化によって)よシ強固かつ堅固な
状態に転化せず、しかも(b)たとえばパイロフィライ
トや多孔質アルミナの場合に見られるような高温高圧下
における体積の不連続性を実質的に生じないものであれ
ば、円筒39はその他の材料(たとえばタルク)からも
成シ得る。 なお、円筒39を製造するためKは、スト
ロング(Strong) の米国特許第303θ乙乙コ
号明細書(これは引用によって本明細書の一部を成す)
の第1節!9行目から第2節コ行目までに記載された基
準を満たすものが有用である。
In the preferred embodiment, reaction vessel 34 is a hollow salt cylinder 39.
Contains. However, (a) during high temperature and high pressure work (
(b) does not transform into a much stronger and more rigid state (e.g., by phase transition or densification), and (b) substantially eliminates volumetric discontinuities at high temperatures and pressures, as seen, for example, in the case of pyrophyllite and porous alumina. The cylinder 39 can also be made of other materials (eg, talc), provided that they do not occur in a similar manner. Note that K for manufacturing the cylinder 39 is based on Strong's U.S. Pat.
The first section of! Those that meet the criteria described from line 9 to line C of the second section are useful.

円筒39の内部に隣接して、黒鉛製の電気抵抗加熱管4
0が同心的に設置きれている。 その黒鉛加熱管40の
内部にはまた、円筒状の塩製うイナー41が円心的に設
置されている。 ライナー41の上端および下端には、
塩製プラグ42および42′がそれぞれはめ込まれてい
る。
Adjacent to the inside of the cylinder 39 is an electric resistance heating tube 4 made of graphite.
0 are placed concentrically. Inside the graphite heating tube 40, a cylindrical salt inner tube 41 is also installed in a circular manner. At the upper and lower ends of the liner 41,
Salt plugs 42 and 42' are fitted respectively.

円筒39の両端には導電性金属製の末端円板43および
43′が設置され、それKよシ黒鉛加熱管40への電気
的接続が達成されている。 末端円板43および43′
に隣接して末端キャップアセンブリ44および44′が
それぞれ設置されているが、その各々は導電性リング4
6によって包囲されたパイロフィライト製プラグないし
円板45から成っている。
End plates 43 and 43' made of conductive metal are installed at both ends of the cylinder 39, and electrical connection to the graphite heating tube 40 is established therethrough. Terminal discs 43 and 43'
Located adjacent to the conductive ring 4 are end cap assemblies 44 and 44', respectively.
It consists of a plug or disc 45 of pyrophyllite surrounded by 6.

かかる装置において高温および高圧を同時に加えるため
の操作技術は当業者にとって公知である。 なお、以上
の記載は高温高圧装置の7つの実例に関するものに過ぎ
ない。 すなわち、所要の温度および圧力を発生し得る
ものであれば、その他各種の装置が本発明の範囲内にお
いて使用できるのである。
Operating techniques for simultaneously applying high temperatures and pressures in such devices are known to those skilled in the art. Note that the above description is only about seven examples of high-temperature, high-pressure devices. That is, various other devices can be used within the scope of the present invention as long as they can generate the required temperatures and pressures.

同じ縮尺で図示されている訳ではないが、第3図の装置
の空間51内には装填アセンブリ50がはまシ込む。 
装填アセンブリ50は、ジルコニウム、チタン、タンタ
ル、タングステンおよびモリブデンの中から選ばれた遮
蔽金属製の円筒状スリーブ52から成っている。 遮蔽
金属スリーブ52の内部には、遮蔽金属円板54および
遮蔽金属カップ56によって包囲されたサブアセンブリ
が設置されている。多結晶質心体中に真直な貫通穴を持
った複合体の製造を目的とする図示の配置の場合には、
適切な寸法の線(たとえば直径0070インチ(θ2.
f41ws )のタングステン線)57が適当に位置決
定され、それから(たとえば溶接によって)カップ56
の底に接合支持されている。
Although not shown to scale, a loading assembly 50 fits into the space 51 of the apparatus of FIG.
Loading assembly 50 consists of a cylindrical sleeve 52 made of a shielded metal selected from zirconium, titanium, tantalum, tungsten and molybdenum. Inside the shielded metal sleeve 52 is a subassembly surrounded by a shielded metal disk 54 and a shielded metal cup 56. In the case of the arrangement shown, which is intended to produce a composite with straight through holes in a polycrystalline core,
A line of appropriate dimensions (e.g. 0070 inch diameter (θ2.
f41ws ) 57 is suitably positioned and then (for example by welding) the cup 56
It is supported jointly on the bottom of.

線57の周囲には強固な研摩剤(ダイヤモンド、立方晶
系窒化ホウ素またはそれらの混合物)の結晶粒58が配
置され、それによって冷間プレスされた焼結可能な炭化
物成形粉末(炭化物粉末と適切な金属結合剤との混合物
)から成るスリーブ       ]59内の空所が満
たされているっ 所望ならば、後記のごとく、スリーブ
59が予め焼結された金属結合炭化物から成っていても
よい。
Around the line 57 are arranged grains 58 of a hard abrasive (diamond, cubic boron nitride or mixtures thereof), thereby forming a cold-pressed sinterable carbide forming powder (carbide powder and suitable If desired, the sleeve 59 may be comprised of a pre-sintered metal-bonded carbide, as described below.

多結晶質心体中に貫通穴を形成するために使用すべき特
に優れた金属はタングステンである。
A particularly preferred metal to use for forming through holes in a polycrystalline core is tungsten.

なぜなら、タングステンは高い融点を有する上、使用さ
れる高温高圧下での圧縮焼結工程中にも研摩剤結晶粒に
よる変形に耐え得る竪固な金属だからである。 タング
ステンはまた、後から溶解または研削によって除去する
こともそれほど困難でない。 なお、その他の材料たと
えばモリブデン、ジルコニウム、チタン、タンタル、ル
ビジウム、ロジウム、レニウム、オスミウムおよび耐火
性炭化物、また更には耐火性酸化物のごとき非金属も使
用できる。 かかる線は図示のごとく一様な横断面を有
する必要はないのであって、予め形成された穴を所望の
二重テーパ状態に成形するのに必要な努力を最少にする
ような形状をも使用し得る。
This is because tungsten has a high melting point and is a solid metal that can withstand deformation caused by abrasive crystal grains during the compression sintering process under high temperature and high pressure. Tungsten is also less difficult to remove later by melting or grinding. It should be noted that other materials such as molybdenum, zirconium, titanium, tantalum, rubidium, rhodium, rhenium, osmium and non-metals such as refractory carbides or even refractory oxides can be used. Such lines need not have a uniform cross-section as shown, but any shape that minimizes the effort required to form the preformed hole into the desired double taper configuration may be used. It is possible.

装填アセンブリ50内の残りの容積は、円筒39と同じ
材料(たとえば塩化ナトリウム)製の円板61aおよび
61b並びに六方晶系窒化ホウ金属の円板62aおよび
62bによって占められている。
The remaining volume within loading assembly 50 is occupied by disks 61a and 61b made of the same material as cylinder 39 (eg, sodium chloride) and disks 62a and 62b of hexagonal boron nitride metal.

円板62aおよび62bは、円板54およびカップ56
によって包囲されたサブアセンブリ中への望ましくない
物質の侵入を最少にするために設置されている。 なお
、スリーブ52、円板54およびカップ56がジルコニ
ウムまたはチタンから成る場合、これらの材料の存在は
研摩剤結晶粒の焼結およびそれに対する金属結合炭化物
外被の接合を増進することが判明した。
The discs 62a and 62b are connected to the disc 54 and the cup 56.
are provided to minimize the ingress of undesirable materials into the subassembly enclosed by the subassembly. Additionally, when sleeve 52, disc 54, and cup 56 are comprised of zirconium or titanium, the presence of these materials has been found to enhance sintering of the abrasive grains and bonding of the metal-bonded carbide jacket thereto.

実施例 / 冷間プレスされた等級、15−Aのカーボロイ粉末(/
3(重量)チCo+?7(重量)チWC)から、直径0
707インチの穿孔を有するスリーブ59が作製された
。 このスリーブがジルコニウム製のカップ内に設置さ
れた。 カップ内部の中央には、第グ図に示されたごと
く、直径0010インチのタングステン線が底に溶接さ
れて直立していた。かかるタングステン線の周囲に10
0/200メツシユのダイヤモンド結晶粒が注入され、
それによって焼結可能なスリーブの穿孔が満たされた。
Example / Cold pressed grade, 15-A carboloy powder (/
3 (weight) ChiCo+? 7 (weight) WC) to diameter 0
A sleeve 59 was made with a 707 inch perforation. This sleeve was placed inside a zirconium cup. In the center of the interior of the cup, as shown in Figure 3, stood a 0010 inch diameter tungsten wire welded to the bottom. 10 around the tungsten wire.
0/200 mesh diamond crystal grains are injected,
The perforations in the sinterable sleeve were thereby filled.

 なお、スリーブ52並びに円板54.63aおよび6
3bも金属ジルコニウム(厚さ0002インチ(θθt
/m))の使用によって作製された。 かかる装填アセ
ンブリが第3図に示されたような高温高圧装置内に導入
された。 /!0先の温度および約夕!キロバールの圧
力を約40分間にわたって加えた後、温度が室温近くま
で低下させられ、次いで圧力が解除された。 装置から
回収されたダイヤモンド−金属結合炭化物複合体は約0
23インチ(J’:cf’m)の直径および約023イ
ンチ(よ乙U)の長さを有していた。 タングステン線
、ジルコニウム包囲体および金属結合炭化物外面の一部
が高温のHF+HNO3浴中において溶解された。 そ
の後、複合体の表面に保護用の溶融ポリエチレン被膜が
設置される一方、腐食操作を続行することによってタン
グステン線・が完全に除去された。
In addition, the sleeve 52 and the discs 54, 63a and 6
3b is also made of metal zirconium (thickness 0002 inches (θθt
/m)). Such a loading assembly was introduced into a high temperature, high pressure apparatus such as that shown in FIG. /! Temperature ahead of 0 and about evening! After applying kilobar pressure for about 40 minutes, the temperature was allowed to drop to near room temperature and then the pressure was released. The diamond-metal bonded carbide composite recovered from the device was approximately 0.
It had a diameter of 23 inches (J': cf'm) and a length of approximately 0.23 inches (J': cf'm). The tungsten wire, zirconium envelope and a portion of the metal-bonded carbide exterior were melted in a hot HF+HNO3 bath. A protective fused polyethylene coating was then applied to the surface of the composite while the tungsten wire was completely removed by continuing the corrosion operation.

塊状体58としてダイヤモンド結晶粒が使用されるよう
な構造においては、極めて広汎なダイヤモンド−ダイヤ
モンド結合が達成される。 しかるに、CBN結晶粒ま
たはCBN結晶粒とダイヤモンド結晶粒との混合物が使
用される場合には、アルミニウム原子とニッケル、コバ
ルト、マンガン、鉄、バナジウムおよびクロムの中から
選ばれた少なくとも7種の合金化金属の原子とを含有す
る金属相が共存しなければならない。 アルミニウムと
合金化金属との量関係は重要ではなくて、はぼ等量から
合金化金属/θ(重量)部当シフルミニウム約/(重量
)部にまでわたシ得る。 初期材料中におけるアルミニ
ウムの量はCBNの約/〜約俊C重量)%であシ得る一
方、合金化金属の量はCBNの約2〜約100(重量)
チであシ得る。 合体したCBN中に基地として残留す
る合金化金属の量は圧力および高温高圧条件の持続期間
に応じて変化する。 いずれにせよ、緻密化したCEN
中におけるアルミニウムおよび合金化金属の量はCBN
の約/(重量)−以上である。
In structures where diamond grains are used as the mass 58, extremely extensive diamond-to-diamond bonding is achieved. However, when CBN grains or a mixture of CBN grains and diamond grains are used, alloying aluminum atoms with at least seven elements selected from nickel, cobalt, manganese, iron, vanadium and chromium. A metal phase containing metal atoms must coexist. The amount relationship between aluminum and alloying metal is not critical and can range from approximately equal amounts to about/part (by weight) of cyfluminium to part alloying metal/theta (by weight). The amount of aluminum in the initial material can be from about 2% to about 100% (by weight) of CBN, while the amount of alloying metal can range from about 2 to about 100% (by weight) of CBN.
Get help with Chi. The amount of alloying metal remaining as a base in the coalesced CBN varies depending on the pressure and duration of the high temperature and pressure conditions. In any case, the refined CEN
The amount of aluminum and alloying metals in CBN
It is about / (weight) - or more.

好適な粒度範囲は、ダイヤモンド結晶粒にりいては23
0−270メツシユ(米国標準ふるい)、またはCBN
結晶粒については07〜70ミクロン      1で
ある。 勿論、その他の粒度も使用できる。すなわち、
ダイヤモンド結晶粒の粒度は約θ/〜約!00ミクロン
にわたシ得る一方、CBN結晶粒の粒度は約07〜20
ミクロンにわたシ得る。
The preferred grain size range is 23 for diamond grains.
0-270 mesh (US standard sieve) or CBN
The grain size is 0.7 to 70 microns. Of course, other particle sizes can also be used. That is,
The grain size of diamond grains is approximately θ/~! The particle size of CBN grains is about 0.07 to 20.00 microns.
I got it from Micron.

ダイス6体としてダイヤモンド結晶粒が使用される場合
、好適な初期ダイヤモンド含量はんη(容量)チである
。 作製後、ダイス6体の組成はりO〜り?(容量)%
のダイヤモンドおよびλ〜10(容量)%の金属結合剤
(金属結合炭化物用として使用されたもの)から成る。
When diamond grains are used as the dice, the preferred initial diamond content is η (capacity). After making, the composition of the 6 dice is O~R? (capacity)%
of diamond and λ~10% (by volume) of metal binder (used for metal bonding carbides).

 いずれKせよ、ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を保
証するため、完成したダイス心体中には70(容量)t
s以上のダイヤモンドが存在しなければならない。 初
期ダイヤモンド含量が7θ〜90C容量)%の場合には
、焼結可能な炭化物粉末または金属粉末をダイヤモンド
と混合することができる。
In any case, in order to guarantee diamond-diamond bonding, 70 (capacity) t is included in the completed die center body.
There must be more than s diamonds. If the initial diamond content is between 7θ and 90% by volume, sinterable carbide or metal powders can be mixed with the diamond.

ダイス6体としてCBN結晶粒が使用される場合、好適
な初期CBN含量は?θ〜り7(容量>Sであって、残
部は金属媒質によって占められる。完成したダイス6体
の組成は、CBN、各種の相として存在する金属媒質お
よび金属結合炭化物に由来する少量の金属結合剤から成
る。
If CBN grains are used as the six dice, what is the preferred initial CBN content? θ~ri7 (capacity>S, the remainder is occupied by the metal medium. The composition of the six completed dice is CBN, the metal medium present as various phases, and a small amount of metal bonding derived from metal bonding carbide. consisting of a drug.

ダイヤモンド6体を有する複合ダイスの作製に当っては
、装填アセンブリ5oが装置3o内に設置され、圧力が
加えられ、そして系が加熱される。 その際には、炭化
物−金属結合剤混合物を焼結するため、約/3θθ〜/
濱にへの範囲内の温度が約3分間以上にわたって使用さ
れると同時K、系中のダイヤモンドに対して熱力学的に
安定な条件を保証するため、たとえば!!キロバール程
度の高圧が系に加えられる。 /30先では最小圧力が
約jOキロバール、また/4tO先では最小圧力が約!
2!キqバールであることを要する。使用温度下では、
勿論、系中の金属結合剤が融解される結果、その一部は
塊状体59がら塊状体58中へ移行する。 かかる金属
結合剤は、とシゎけ多結晶質ダイヤモン(6体の作製の
場合、ダイヤモンド結晶の成長のための触媒兼溶媒とし
て役立ち得るはずである。
To make a composite die with six diamonds, the loading assembly 5o is placed in the apparatus 3o, pressure is applied, and the system is heated. At that time, in order to sinter the carbide-metal binder mixture, approximately /3θθ~/
For example, at the same time a temperature in the range of about 3 K is used for more than about 3 minutes to ensure thermodynamically stable conditions for the diamond in the system! ! High pressures on the order of kilobars are applied to the system. At /30 ahead, the minimum pressure is about jO kilobar, and at /4tO, the minimum pressure is about!
2! Must be Kiqbar. Under the operating temperature,
Of course, as a result of the metal binder in the system being melted, a portion of it is transferred from the mass 59 into the mass 58 . Such a metal binder could serve as both a catalyst and a solvent for the growth of diamond crystals in the case of fabrication of melted polycrystalline diamonds.

CBNまたはCBN−ダイヤモンド6体を有する複合ダ
イスの作製に当っては、装填アセンブリ50が装置30
内に設置され、圧力が加えられ、そして系が加熱される
。 その際には、約73θθ〜/乙OO℃の範囲内の温
度が約3分間以上にわたって使用されると同時に、系中
のCBNに対して熱力学的に安定な条件を保証するため
、たとえば!タキロバール程度の高圧が系に加えられる
In making a composite die having six CBN or CBN-diamonds, the loading assembly 50 is connected to the apparatus 30.
the system is placed inside, pressure is applied, and the system is heated. In that case, temperatures in the range of about 73θθ~/OO℃ are used for about 3 minutes or more, while at the same time ensuring thermodynamically stable conditions for the CBN in the system, e.g. High pressures of the order of tachybar are applied to the system.

/30じでは最小圧力が約グθキロバール、また/乙0
0°CJでは最小圧力が約!θキロバールであることを
要する。 使用温度下では塊状体59中の金属結合剤が
融解される結果、(焼結可能な炭化物の処方に応じ)コ
バルト、ニッケルまたは鉄が塊状体59から塊状体58
中へ移行し、そして塊状体58中に存在または生成する
溶融アルミニウム合金と合金化する。 こうして生成さ
れた金属媒質は塊状体5Bおよび59間の界面付近のC
BN結晶粒に対する有効な結合剤として作用し、それに
よってCBN結晶粒は相互にかつ焼結炭化物に結合され
る。 塊状体58中のabのCBN結晶粒は、(導入ま
たはその場で生成された)金属媒質の存在およびそれと
CBNとの反応によって相互に結合される。
At /30ji, the minimum pressure is about θ kilobar, and /Otsu0
At 0°CJ, the minimum pressure is approximately! It is required that θ kilobar. At the operating temperature, the metal binder in the mass 59 melts, so that cobalt, nickel or iron (depending on the sinterable carbide formulation) is transferred from the mass 59 to the mass 58.
and alloys with the molten aluminum alloy present or produced in the mass 58. The metal medium thus generated is C near the interface between the lumps 5B and 59.
It acts as an effective binder for the BN grains, thereby binding the CBN grains to each other and to the sintered carbide. The ab CBN grains in the mass 58 are interconnected by the presence of a metallic medium (introduced or generated in situ) and its reaction with CBN.

極めて高強度の耐摩耗性心棒とそれを包囲する竪固な炭
化物支持材料との間に直接接合関係が生み出される結果
、両者間に何らかの結合層を挿入する必要は全くない。
As a result of the direct bonding relationship created between the extremely high strength, wear-resistant mandrel and the surrounding rigid carbide support material, there is no need to insert any bonding layer between the two.

  このように、変形しない堅固な支持材料をダイス6
体(たとえば塊状体11または21)と直接に接触させ
れば、併用されるこれら材料の特性が補足的に作用する
結果、著しく強固で耐久性の複合体が得られる訳である
In this way, a solid support material that does not deform is placed in the die 6.
Direct contact with a body (for example mass 11 or 21) results in an extremely strong and durable composite due to the complementary properties of these materials used together.

界面における接合の程度は、一般に、界面の方が研摩側
結晶粒の引張強さよシも強いほどである。
The degree of bonding at the interface is generally such that the tensile strength of the grains on the polished side is stronger at the interface.

炭化物粉末が使用される場合、それは/〜!ミクロンの
粒度を有する市販の炭化タングステン成形粉末(炭化タ
ングステン粉末とコバルト粉末との混合物)であること
が好ましい。 所望ならば、炭化タングステンの全部ま
たは一部を炭化チタンおよび炭化タンタルの一方ないし
両方で置換することもできる。 また、複合体の顕著な
特性を確保するため、その他の炭化物粉末の少量を使用
することもできる。 炭化物の結合剤として一部ではニ
ッケルおよび鉄も使用されてきたことを考慮すれば、焼
結化合物中に金属結合力をもたらす材料はコバルト、ニ
ッケル、鉄およびそれらの混合物の中から選ばれた/員
であり得る。 とは□言え、金属結合剤としてはコバル
トが好適である。
If carbide powder is used, it is /~! Preferably, it is a commercially available tungsten carbide compacted powder (mixture of tungsten carbide powder and cobalt powder) with a particle size of microns. If desired, all or part of the tungsten carbide can be replaced with one or both of titanium carbide and tantalum carbide. Small amounts of other carbide powders can also be used to ensure outstanding properties of the composite. Considering that nickel and iron have also been used in some cases as binders for carbides, the material providing the metallic bonding strength in the sintered compound was selected from among cobalt, nickel, iron and mixtures thereof. can be a member. However, cobalt is suitable as a metal binder.

本発明の実施に際して有用な炭化物成形粉末の組成は約
7タ〜り4t(重量>Sの炭化物および約ぶ〜コ夕(重
量)チの金属結合剤から成り得る。 かかる炭化物成形
粉末の実例としては、等級u3のカーボロイ(乙(重量
)%Co + 9Q(重量)%WC)および等級!!人
のカーボロイ(/3(重量)lC。
The composition of a carbide molding powder useful in the practice of this invention may consist of about 7 to 4 tons (by weight > S) of carbide and about 1 to 4 tons (by weight) of a metal binder. Examples of such carbide molding powders include: is grade U3 carboloy (Otsu (wt) %Co + 9Q (wt)% WC) and grade !! human carboloy (/3 (wt) lC).

十ざ7(重量)%WC)が挙げられる。 所望ならば、
上記の粉末の使用によシ、予め焼結された炭化物スリー
ブ(第1図)または円板(第2図)を作製してもよい。
7 (weight)% WC). If desired,
By using the powders described above, pre-sintered carbide sleeves (FIG. 1) or discs (FIG. 2) may be produced.

 その場合には、かかる焼結成形品が前述の冷間プレス
された成形品の代シに使用される。
In that case, such a sintered molded product is used in place of the cold-pressed molded product described above.

本発明の複合ダイスは、勿論、貫通穴を有しない状態、
真直な貫通穴を有する状態、または二重テーパの付いた
貫通穴を有する状態で作製することができる。  しか
し、いずれの場合にせよ、正確な寸法を与えるためにあ
る程度の成形は必要である。 複合ダイス心体中に穴を
「作り付け」にすれば、ダイヤモンド微粉のしみ込んだ
線を抜取るだけでよいから、成形が簡単となる。 所望
ならば、ダイス心体中に最初の穴を形成する際にはレー
ザーを用いてもよい。 ダイス心体中の穴が通常の摩耗
および浸食のために拡大した場合には、一層太い線の引
抜き用として穴を再成形すればよい。
Of course, the composite die of the present invention has no through holes,
It can be made with a straight through hole or with a double tapered through hole. However, in either case some shaping is necessary to give the correct dimensions. If the holes are ``built-in'' in the core of the composite die, it is only necessary to pull out the wire soaked with diamond fine powder, which simplifies molding. If desired, a laser may be used to form the initial holes in the die core. If the hole in the die core becomes enlarged due to normal wear and erosion, the hole can be reshaped for drawing thicker wire.

正確な寸法の貫通穴を有する複合体(たとえば複合体1
0および20)が作製された後、かかる構造の主たる利
点の7つに基づけば、複合体の外面が回転体(たとえば
正円柱または円錐台)として正確に成形される。 ダイ
ス心体中の貫通穴と実質的に同じ中心を有するよう適切
に成形されれば、かかる複合体を7個以上の高強度結束
リング内に収容し、それKよって10θθθ0θpsi
(7θ匂/−)以上の圧縮応力を一様に付加することが
できる。 設計および組立てが適切であれば、かかる圧
縮応力は複合体を通してダイス6体の外面へ永続的かつ
一様に伝達されることになる。
Composites with precisely sized through-holes (e.g. Composite 1
0 and 20) are fabricated, the outer surface of the composite is precisely shaped as a body of revolution (eg, a regular cylinder or a truncated cone), based on seven of the main advantages of such structures. If properly shaped to have substantially the same center as the through-hole in the die core, such a composite can be housed within seven or more high-strength binding rings, thereby providing K 10θθθθpsi
A compressive stress of (7θ/−) or more can be uniformly applied. With proper design and construction, such compressive stresses will be permanently and uniformly transferred through the composite to the outer surface of the die 6.

結束リングは(作業*件下において)高強度の適当な材
料たとえば超合金、ステンレス鋼、高力鋼、分散硬化合
金、強化金属、強化プラスチックおよび超硬合金から成
り得る。
The tie ring can be made of suitable materials of high strength (under the working conditions), such as superalloys, stainless steels, high strength steels, dispersion hardening alloys, reinforced metals, reinforced plastics and cemented carbides.

第5図に示されたアセンブリにおいては、複合体70の
焼結炭化物外被が正円柱として精密に成形された。 か
かる複合体70(たとえば外径030.20インチ(7
A7/ m) )が金属リング71(たとえば内径03
θ/フインチ(Z乙g3m))内にプレスばめされ、次
いで金属リング71のテーパ外面(好ましくは2〜4t
%)に適合するようなテーパ内面を有する金属リング7
2内に複合体70および金属リング71のサブアセンブ
リがプレスばめされた。 また、破裂の場合に備えて、
ダイスアセンブリを保安リング73内に収容することも
できる。
In the assembly shown in FIG. 5, the sintered carbide jacket of composite 70 was precisely shaped as a regular cylinder. Such a composite 70 (e.g., 030.20 inches outside diameter)
A7/m) ) is the metal ring 71 (for example, inner diameter 03
θ/finch (Zg3m)), and then the tapered outer surface of the metal ring 71 (preferably 2 to 4t
Metal ring 7 with a tapered inner surface to match %)
A subassembly of composite 70 and metal ring 71 was press fit into 2. Also, in case of rupture,
The die assembly may also be housed within the security ring 73.

タングステン線を引抜くためのダイスアセンブリの場合
、たとえば、リング71はH−2/鋼、リング72は超
合金(ルネ41)、そしてリング73はステンレス鋼か
ら成る。 また、低温下で軟かい金属線(たとえば銅線
)を引抜くためのダイスアセンブリの場合には、全ての
リングがステンレス鋼から成シ得る。
In the case of a die assembly for drawing tungsten wire, for example, ring 71 is made of H-2/steel, ring 72 is made of superalloy (René 41), and ring 73 is made of stainless steel. Additionally, in the case of a die assembly for drawing soft metal wire (eg, copper wire) at low temperatures, all rings may be made of stainless steel.

第3図に示されたダイスアセンブリは組立てが一層容易
であシ、しかも部品数が少なくて済む。
The die assembly shown in FIG. 3 is easier to assemble and requires fewer parts.

この実施例の場合には、複合体80の焼結炭化物外被の
外面が約コ〜4tチのテーパの付いた円錐台として精密
に研削された。 かかるテーパの付いた複合体がリング
81内にプレスばめされた。第!図の場合と同様、保安
のためにリング82が設置されているが、圧縮応力を及
ぼすのはリング81である。
In this example, the outer surface of the sintered carbide jacket of composite 80 was precisely ground as a tapered truncated cone of about 1 to 4 tons. The tapered composite was press fit into ring 81. No.! As in the case shown in the figure, a ring 82 is provided for safety, but it is the ring 81 that applies compressive stress.

円柱状の複合体が結束リング内に焼ばめされているよう
なダイスアセンブリを作製することもできる。 かかる
アセンブリは、たとえば鋼の低温(約10O℃以下)線
引き用として有用である。
It is also possible to create a die assembly in which a cylindrical composite is shrink-fitted into a tie ring. Such an assembly is useful, for example, for low temperature (about 100° C. or less) drawing of steel.

複合ダイスに付加され得る圧縮応力の強さに関し   
   1ては、かかるアセンブリは著しく限定されてし
まう。
Regarding the strength of compressive stress that can be applied to composite dies
First, such an assembly is severely limited.

勿論、ダイス心体中の貫通穴は円形であることを要しな
い。 また、ダイヤモンドダイスに大きなフープ圧縮応
力を与えるという目的が達成され、かつダイス中を引抜
かれる線の破裂効果を実際に阻止するのが(引張りに弱
い)ダイヤモンドよシもむしろ(引張シに強い)結束リ
ングである限り、′多結晶質ダイヤモンド塊状体の代り
に単結晶ダイヤモンドをダイス公休として使用すること
もできる。
Of course, the through holes in the die core need not be circular. It is also important to note that the purpose of imparting a large hoop compressive stress to the diamond die is achieved, and that diamond (which is resistant to tension) actually prevents the rupture effect of the wire being drawn through the die. As long as it is a binding ring, a single crystal diamond can be used as a die instead of a polycrystalline diamond block.

実施例 コ 冷間プレスされた粉末(?7(重量)1wc+73(重
量) % Co)から、約θ/タインチ(J’、(S’
w)の長さ、約010インチ(23w)の内径およびθ
2!インチ(4Q+u+)の外径を有する厚肉スリーブ
が作製された。 このスリーブがびったシと寸法の合っ
た肉厚約0002インチ(θ(173/vm)のジルコ
ニウム製カップ内に設置された。 次いで、230/2
7θメツシユの人造ダイヤモンド結晶粒を注入して軽く
突固めることにより、中央の穿孔が満たされた。 その
後、それぞれ約θコよインチの直径および0002イン
チの厚さを有する2枚のジルコニウム製円板がダイヤモ
ンドで満たされたスリーブの上部に設置された。 ジル
コニウム製カップおよびプレス粉末スリーブの全体が肉
厚θαIインチ(θθ21=m)のジルコニウム製管内
に収容された。 かかるアセンブリが圧縮塩製のホルダ
ー内に設置され、それから第3図に関連して記載された
ような黒鉛加熱管内に挿入された。
Example From a cold pressed powder (?7 (wt) 1 wc + 73 (wt) % Co), about θ/tine inch (J', (S'
w) length, inner diameter of approximately 010 inches (23w) and θ
2! A thick walled sleeve with an outside diameter of inches (4Q+u+) was made. This sleeve was placed in a zirconium cup with a wall thickness of approximately 0002 inches (θ (173/vm)) that matched the dimensions of the sleeve.
The central perforation was filled by injecting and lightly tamping 7θ mesh synthetic diamond grains. Two zirconium disks, each having a diameter of about 0 inches and a thickness of 0,002 inches, were then placed on top of the diamond-filled sleeve. The entire zirconium cup and pressed powder sleeve were housed in a zirconium tube with a wall thickness of θαI inches (θθ21=m). The assembly was placed in a compressed salt holder and then inserted into a graphite heating tube as described in connection with FIG.

アセンブリに対する圧力を約!タキロバールに上げた後
、約/よよ0℃で6θ分間にわたる加熱が行なわれた。
Approximately the pressure on the assembly! After increasing the temperature to tachybar, heating was carried out at approximately 0°C for 6θ minutes.

 冷却およびそれに続く圧力解除の後、カップ、スリー
ブおよびダイヤモンドの全体が強固な円筒として回収さ
れた。 付着したジルコニウムをHF−HNO3混合物
中において溶解した後、円筒の一方の端面をダイヤモン
ドラップ上で研磨することにより、中央のダイヤモンド
柱の端面が検査された。 その結果、広汎なダイヤモン
ド−ダイヤモンド結合が観察された。 次いで、円柱の
側面(金属結合炭化物)゛が直径θJ¥インチ(j/乙
2m)に研削された。 他方、θコ02グインチ(よ/
グ/sm)の内径、/夕θインチ(3よ7m)の外径お
よび0夕θインチ(/、:l 7 m )の厚さを有す
る!鋼製−リーングが作製され、それから4to先に加
熱された。 かかるリングの穴の中に上記のダイヤモン
ド含有円柱が手早く圧入され、それから全体が放冷され
た。 最後に、タングステン線を引抜くのに適した直径
0073インチ(θ3J’/w)  の穴がダイヤモン
ド柱内に形成された。 こうして完成したダイスアセン
ブリを用いてタングステン線が引抜かれた。 線引き作
業に当っては、ダイスは約グθO℃に維持される一方、
線は約!00℃に予熱された。
After cooling and subsequent pressure relief, the entire cup, sleeve and diamond were recovered as a solid cylinder. After dissolving the deposited zirconium in a HF-HNO3 mixture, the end face of the central diamond pillar was inspected by polishing one end face of the cylinder on a diamond lap. As a result, extensive diamond-diamond bonding was observed. Next, the side surface of the cylinder (metal-bonded carbide) was ground to a diameter of θJ inch (J/Otsu 2 m). On the other hand, θko02 inch (yo/
It has an inner diameter of 0.05 inch (3 to 7 m), an outer diameter of 0.0 inch (7 m), and a thickness of 0.0 inch (7 m)! A steel ring was made and then heated 4 to. The diamond-containing cylinder described above was quickly pressed into the hole of the ring, and then the whole was allowed to cool. Finally, a hole with a diameter of 0073 inches (θ3J'/w) suitable for drawing the tungsten wire was formed in the diamond pillar. Tungsten wire was drawn using the thus completed die assembly. During the wire drawing operation, the die is maintained at approximately θO℃, while
The line is approx. Preheated to 00°C.

約!グキログラムのタングステン線を引抜いた後、導出
される線の寸法および形状から、ダイスを通過する線の
及ぼす破裂力のためにダイヤモンド部分の割れたことが
判明した。 明らかに、軟鋼製リングのもたらす半径方
向の圧縮支持力はかかる作業条件下では不十分であった
。 とは言え、上記のダイスの寿命はかかる条件に対し
て天然の単結晶ダイヤモンドダイスが示す寿命に匹敵す
るものであった。
about! After drawing a kilogram of tungsten wire, the dimensions and shape of the drawn wire revealed that the diamond section cracked due to the bursting force exerted by the wire passing through the die. Apparently, the radial compressive support provided by the mild steel ring was insufficient under such operating conditions. However, the life of the die described above was comparable to that exhibited by natural single crystal diamond dice for such conditions.

実施例 3 実施例コに記載されたものと同様なダイヤモンド結晶粒
とWC+ Co製スリーブとのアセンブリが作製された
。 ただし、本実施例におけるスリーブの穿孔はθ/2
!インチ(3/J’m)の直径を有していた。 実施例
=の場合と同様、かかるアセンブリをジルコニウム内に
封入して高温高圧を加えた後、円柱が回収され、外径o
2θダインチ(i/J’w)に研削され、それから実施
例2の場合と同様な軟鋼養リング内に圧入された。
Example 3 A diamond grain and WC+Co sleeve assembly similar to that described in Example 3 was made. However, the perforation of the sleeve in this example is θ/2
! It had a diameter of inches (3/J'm). As in Example =, after encapsulating such an assembly in zirconium and applying high temperature and pressure, the cylinder is recovered and has an outer diameter o
It was ground to a 2θ die inch (i/J'w) and then pressed into a mild steel retaining ring similar to that in Example 2.

標準的な穿孔技術に従ってダイヤモンド柱に穴をあける
ことKよシ、直径θ0/Mインチ(θj2jm)のタン
グステン線を引抜くための線引きダイスが作製された。
A wire drawing die was prepared to draw a tungsten wire having a diameter θ0/M inches (θj2jm) by drilling a hole in the diamond pillar according to standard drilling techniques.

 かかるダイスが実施例2の場合と同様な条件下で使用
された。
Such a die was used under similar conditions as in Example 2.

約700キログラムのタングステン線を引抜いた後、リ
ング内の円筒がゆるんだので、検査のためダイスの使用
が中止された。 その結果、ダイスは割れたシ著しく摩
耗したシした訳ではないが、結束リング内でのゆるみの
ために使用不可能であることか判明した。 それでもな
お、このダイスは伝統的な単結晶ダイヤモンドダイスに
比べて2倍以上の寿命を示した。 次いで、かかるダイ
スは一層大きな圧縮応力を与えるリング内に再装着され
かつ一層太い線を引抜くように穿孔し直されたが、その
後にも満足すべき性能が得られた。
After drawing approximately 700 kilograms of tungsten wire, the cylinder inside the ring became loose and the die was taken out of service for inspection. As a result, it was found that although the die was not cracked or severely worn, it was found to be unusable due to loosening within the binding ring. Still, the die exhibited more than twice the lifespan of traditional single-crystal diamond dies. The die was then reinstalled in a ring that provided greater compressive stress and re-drilled to draw a thicker wire, with satisfactory performance still obtained.

実施例 弘 実施例3の場合と同様、多結晶質ダイヤモンドおよび焼
結炭化タングステン−コバルトスリーブから成る複合ダ
イス本体が作製され、そして外径020グインチ(よ/
r2m)に研削された。 かかる本体が高温加工タンゲ
ステン鋼製の硬化研削スリーブ内に圧入された。 この
スリーブは0203フインチ(i / 74tm )の
内径および0.2jOインチ(6,33m )の長さを
有するもので、その外面はテーパを有していた(一端が
直径θQjθインチ(//4tm)かつ他端が直径θク
ク!インチ(//3u))。次いで、かかるアセンブリ
が05θインチ(/、2..7w1)の厚さおよび/、
60インチ(3? 1w)の外径(/r−/ステンレス
鋼製保安リングの肉厚θθ6.2インチ(/:jJ’s
M)を含む)を有するルネ41製リングのテーパ穴の中
に約3θθθポンド(1360Kg> の力で圧入され
た。 この結果、ルネ41製リングは内部のアセンブリ
に約/20000psi(cf’μt/wj)の圧縮応
力を及ぼし、それKよってダイスを通過する線のもたら
す破裂力を阻止した。 こうして完成したアセンブリは
第!図に示されたものと同様である。
EXAMPLE As in Example 3, a composite die body consisting of polycrystalline diamond and a sintered tungsten carbide-cobalt sleeve was fabricated and had an outer diameter of 0.2 inch (0.2 inch).
r2m). The body was pressed into a hardened abrasive sleeve made of hot worked tungsten steel. This sleeve had an inner diameter of 0203 inches (i/74tm) and a length of 0.2jO inches (6,33m), and its outer surface was tapered (one end had a diameter of θQjθ inches (//4tm)). And the other end has a diameter of θkku!inch (//3u)). Such an assembly then has a thickness of 05θ inches (/, 2..7w1) and/or
60 inch (3? 1w) outer diameter (/r-/wall thickness of stainless steel safety ring θθ6.2 inch (/:jJ's
The Rene 41 ring was pressed into the tapered hole of the Rene 41 ring with a force of approximately 3θθθ pounds (1360 Kg>). As a result, the Rene 41 ring was pressed into the internal assembly with a force of approximately /20,000 psi (cf'μt/ It exerted a compressive stress of wj), thereby resisting the bursting force exerted by the wire passing through the die.The completed assembly is thus similar to that shown in Figure !.

伝統的な技術に従ってダイヤモンド6体の穿孔および仕
上を行なうことにょシ、直径0073インチ(θ33■
)のタングステン線を引抜くのに適したダイスが作製さ
れた。 数ケ月間にわたる使用の後、通常の生産工程に
おいて/100キログラム以上の高温タングステン線が
かかるダイスから引抜かれた。 しかるに、ダイスはな
お新品同様の外観を有していて、更に継続使用された。
The six diamonds are drilled and finished according to traditional techniques, with a diameter of 0.073 inches (θ33
) A die suitable for drawing tungsten wire was fabricated. After several months of use, more than 100 kg/100 kg of hot tungsten wire was drawn from such dies in a normal production process. However, the die still looked like new and continued to be used.

 この時点までで上記のダイスは、同じ作業条件下で使
用された最良の伝統的なダイヤモンドダイスに比べて数
倍量のタングステン線を生産した。
To this point, the dies described above have produced several times the amount of tungsten wire compared to the best traditional diamond dies used under the same operating conditions.

実施例 ! θ34tフ34t(&//1IJ)の外径および約(2
230インチ(乙、33m>の長さを有する焼結炭化タ
ングステン−コt<)L、ト(ざ7(重量)IWC+#
(重量)%Co)製円柱の中央に直径0170インチ(
’A32m)の穴が形成された。 かかる穴が230/
、2,70メツシユの人造ダイヤモンド結晶粒で満たさ
れた。 こうして得られたアセンブリが厚さ0002イ
ンチのジルコニウム板で包囲され、それから上記のごと
き高温高圧反応容器内に設置された。 装填アセンブリ
に約33キロバールの圧力が加えられる一方、約/よ!
rで!♂仕分間わたる加熱が行なわれた。 冷却後、圧
力が解除され、それから装填アセンブリが強固な円柱と
して回収された。 ジルコニウム外層が研摩剤で除去さ
れ、それから円柱の両端面がダイヤモンドラップ上で研
摩された。 ダイヤモンド心棒の両端が平らKなった後
、顕微鏡による観察が行なわれた。 その結果、ダイヤ
モンド心棒は相互にしっかりと結合した多数の結晶粒か
ら成っていて、多くのダイヤモンド−ダイヤモンド結合
が見られた。 かかる円柱の長さは0205インチ(J
:2/m)であった。
Example ! The outer diameter of θ34t (&//1IJ) and approximately (2
Sintered tungsten carbide with a length of 230 inches (33 m>) L, 7 (weight) IWC+#
(weight) %Co) in the center of a cylinder with a diameter of 0170 inches (
'A32m) hole was formed. The hole is 230/
, filled with 2,70 mesh of artificial diamond grains. The resulting assembly was surrounded by a 0,002 inch thick zirconium plate and then placed in a high temperature, high pressure reaction vessel as described above. A pressure of approximately 33 kilobar is applied to the loading assembly while approximately /yo!
With r! ♂Heating was carried out over a period of time. After cooling, the pressure was released and the loading assembly was recovered as a solid cylinder. The outer zirconium layer was removed with an abrasive and then both end faces of the cylinder were polished on a diamond lap. After the ends of the diamond mandrel were flattened, microscopic observations were made. The results showed that the diamond mandrel consisted of a large number of crystal grains that were tightly bonded to each other, and many diamond-diamond bonds were observed. The length of such a cylinder is 0205 inches (J
:2/m).

次いで、円柱の側面が2Toのテーパを有するように研
削された結果、大きい方の端面が直径θ&〃インチ(と
3≦U)かつ小さい方の端面が直径0325インチ(&
−?4m)となった。
Next, the side surface of the cylinder was ground to have a taper of 2To, so that the larger end face had a diameter of θ &〃 inch (and 3≦U) and the smaller end face had a diameter of 0325 inch (&
−? 4m).

0373インチ(9J”3m)の厚さおよび100イン
チ(2i 4twi)の外径を有するリングが/?−♂
ステンレス鋼から作製された。 内部の穴は=−のテー
パを有していて、大きい方の末端における直径は032
乙≦インチ(乙評≦闘)であった。
A ring with a thickness of 0373 inches (9J”3m) and an outside diameter of 100 inches (2i 4twi) is /?-♂
Made from stainless steel. The internal hole has a taper of =- and a diameter of 032 at the larger end.
Otsu ≦ inch (Otsu review ≦ fight).

かかる穴の中に上記のダイヤモンド−焼結炭化物複合円
柱を約立υポンド(,227Kg)の力で圧入した結果
、保安リングの点を除き、第6図に示されたものと同様
なアセンブリが得られた。  この上うにすれば、/?
−?ステンレス鋼製リングが内部の複合円柱に約tit
oθθθpsi (2rKf/−)のフープ圧縮応力を
及ぼすことになる。              )伝
統的な技術に従ってかかるアセンブリ中のダイヤモンド
心棒の穿孔および仕上を行なうことによシ、直径θグθ
3インチ(7023w)の銅線を引抜くだめのダイスが
作製された。 かかるダイスを数ケ月間にわたって使用
したところ、エナメル絶縁に適した優秀な表面仕上を示
す5ooooポンド(,23t)以上の銅線が生産され
た。 その上、多結晶質摩擦面は導入線からの潤滑剤を
捕捉することによって通過する線の潤滑状態を改善する
ようにも思われた。 このダイスアセンブリは更に継続
使用された。
The diamond-sintered carbide composite cylinder described above was pressed into the hole with a force of approximately υ pounds (227 kg), resulting in an assembly similar to that shown in FIG. 6, except for the safety ring. Obtained. What if I do this?
−? Approximately tit the stainless steel ring is attached to the inner composite cylinder
This results in a hoop compressive stress of oθθθpsi (2rKf/-). ) By performing the drilling and finishing of the diamond mandrel during such assembly according to traditional techniques, the diameter θg θ
A die for drawing a 3-inch (7023w) copper wire was prepared. The die was used for several months and produced over 500 pounds of copper wire with an excellent surface finish suitable for enamel insulation. Moreover, the polycrystalline friction surface also appeared to improve the lubrication of the passing wire by capturing lubricant from the lead-in wire. This die assembly continued to be used.

実施例 乙 0397インチ(=!? (5’ / M )の外径お
よび0/2!インチ(3,/7m)の長さを有する焼結
炭化タングステン(?7(重量)1wc+73(重量)
%Co)製円柱の中央に直径θ/2!インチの穴が形成
された。 かかる円柱が肉厚0002インチのジルコニ
ウム製カップ内に設置され、そして穴がタグ(容量)−
の粒度07〜10ミクロンの立方晶系窒化ホウ素粉末と
ぶ(容量)−の3007¥00メツシユのNiA1.粉
末との混合物で満たされた。 カップ内の円柱上にジル
コニウム製円板が設置され、それから上記のごとき高温
高圧反応容器内に設置された。 かかるアセンブリに約
33キロバールの圧力が加えられる一方、約763−(
:に:、でjQ 分間にわたる加熱が行なわれた。 冷
却後、圧力が解除され、それから複合円柱が回収された
。 かかる複合円柱の一方の端面がダイヤモンドラップ
上で研磨され、それによって立方晶系窒化ホウ素柱が露
出させられた。 300Xの顕微鏡下で検査したところ
、立方晶系窒化ホウ素の結晶粒間の結合および焼結炭化
物外被との結合は優秀であるように思われた。 かかる
円柱は、まだ試験した訳ではないが、(ダイヤモンドに
比べて)立方晶系窒化ホウ素の化学反応性の小さいこと
が有利となシ得るような鋼線またはタングステン線の引
抜きにとって特に適するものと期待される。
Example Sintered tungsten carbide (?7 (wt) 1 wc + 73 (wt)
%Co) diameter θ/2 at the center of the cylinder! An inch hole was formed. Such a cylinder is placed in a zirconium cup with a wall thickness of 0002 inches, and the hole is marked with a tag (capacity) -
Cubic boron nitride powder with a particle size of 07-10 microns (capacity) - 3007 yen mesh NiA1. Filled with powder and mixture. A zirconium disk was placed on the cylinder within the cup, which was then placed into a high temperature, high pressure reaction vessel as described above. A pressure of about 33 kbar is applied to such an assembly while about 763-(
Heating was carried out for jQ minutes at . After cooling, the pressure was released and the composite cylinder was recovered. One end face of the composite cylinder was polished on a diamond lap, thereby exposing the cubic boron nitride pillars. When examined under a 300X microscope, the intergranular bonding of the cubic boron nitride and the bonding with the sintered carbide jacket appeared to be excellent. Although not yet tested, such cylinders appear to be particularly suitable for drawing steel or tungsten wire, where the lower chemical reactivity of cubic boron nitride (compared to diamond) may be advantageous. Be expected.

実施例 7 θ34tフ34t(&//m)の外径および073イン
チ(?、/7m)の長さを有する焼結炭化タングステン
(ざ7(IL量)%WC+ 73<11L量)チCo 
)製円柱の中央に直径約θ/タグインチ(jJ41g)
の穴が形成された。 かかる円柱が肉厚0002インチ
のジルコニウム製カップ内に設置され、それから粉末化
された炭化タングステン−コバルト混合物(と7(重量
)%WC+73(重量)チCo)の層が穴の底部に軽く
突固められた。 次いで、線引きダイス用として適した
厚さ0070インチC/、7rm)かつ平均直径073
インチ(3,3m )の天然単結晶ダイヤモンドをその
上に設置した後、粉末化された炭化タングステン−コバ
ルト混合物が再びダイヤモンドの周囲および上部に注入
され、それから小形のハンドプレスの使用によシ約/θ
000 psi (7Kg/−)の平均圧力で圧縮され
る。  こうして得られた装填アセンブリが厚さ000
2インチのジルコニウム板で包囲され、それから上記の
ごとき高温高圧反応容器内に設置された。 装填アセン
ブリに約!タキロバールの圧力が加えられる一方、約/
ふ1℃で約7時間にわたる加熱が行なわれた。
Example 7 Sintered tungsten carbide (7(IL amount)%WC+73<11L amount) Chi Co having an outer diameter of θ34t(&//m) and a length of 073 inches(?,/7m)
) in the center of the cylinder with a diameter of approximately θ/tag inch (jJ41g)
hole was formed. The cylinder was placed in a 0,002-inch-walled zirconium cup, and then a layer of powdered tungsten carbide-cobalt mixture (7 (wt)% WC + 73 (wt) TiCo) was lightly tamped into the bottom of the hole. It was done. Then, a wire with a thickness of 0.070 inch C/, 7 rm) and an average diameter of 0.73 mm, suitable for wire drawing dies.
After placing an inch (3.3 m) of natural single-crystal diamond onto it, the powdered tungsten carbide-cobalt mixture is again injected around and on top of the diamond, and then pressed into place using a small hand press. /θ
Compressed at an average pressure of 000 psi (7 Kg/-). The loading assembly thus obtained has a thickness of 000
It was surrounded by a 2 inch zirconium plate and then placed into a high temperature, high pressure reactor vessel as described above. Approximately to the loading assembly! While a pressure of tachybar is applied, approx.
Heating was carried out at 1° C. for about 7 hours.

30℃に冷却した後、 圧力が解除され、それから複合
円柱が回収された。 研摩剤結晶粒の細い噴流によシ、
付着したジルコニウムおよび単結晶ダイヤモンドの上下
面を被覆する焼結炭化物が除去された。 部分的に露出
したダイヤモンドは透明かつ無傷であるように思われた
。 ただし、その表面は多少霜降り状態にあったが、そ
れは周囲の金属との僅かな反応によって表面が食刻され
たことを示している。 埋没したダイヤモンドの厚さを
測定したところ、ダイヤモンドの損失量は無視し得るこ
とが判明した。
After cooling to 30°C, the pressure was released and the composite cylinder was recovered. Due to the fine jet of abrasive grains,
The deposited zirconium and the sintered carbide covering the upper and lower surfaces of the single crystal diamond were removed. The partially exposed diamond appeared clear and intact. However, the surface was somewhat marbled, indicating that the surface had been etched by a slight reaction with the surrounding metal. Measurements of the thickness of the buried diamond revealed that the amount of diamond lost was negligible.

かかる複合円柱の側面が2%のテーパを有するように研
削された結果、大きい方の端面が直径0、.2j−2j
インチ(J、Q/Qm)かつ小さい方の端面が直径θ2
3−0インチ(g、36 m )となった。 かかるテ
ーパ円柱が0372インチ(7′、92N11)の厚さ
およびθ??インチ(22,3ysx )の外径を有す
るシリング製リングの対応するテーパの穴の中に圧入さ
れた。 更に、シリング製リングは外径/、00インチ
のステンレス鋼製保安リング内にびったシとはめ込まれ
た。 ルネ41製リング内にテーパ円柱      ]
を圧入する際には約/700ポンド<77/に9)の力
が使用され、それによらて円柱に加えられる圧縮応力は
約/20θ0θpsi (cf’4tKr/J)である
と見積られた。 こうして得られたアセンブリは第6図
に示されたものと同様であった。
The sides of such a composite cylinder were ground to have a 2% taper, so that the larger end face had a diameter of 0, . 2j-2j
inches (J, Q/Qm) and the smaller end face has a diameter θ2
3-0 inches (g, 36 m). Such a tapered cylinder has a thickness of 0372 inches (7', 92N11) and θ? ? It was pressed into a correspondingly tapered hole in a Schilling ring having an outside diameter of inches (22,3ysx). Additionally, the Schilling ring was fitted with a protrusion within a stainless steel security ring with an outside diameter of 0.00 inches. Tapered cylinder inside Rene 41 ring]
A force of approximately /700 lbs <77/9) was used in pressing the cylinder, and the compressive stress thereby exerted on the cylinder was estimated to be approximately /20θ0θpsi (cf'4tKr/J). The assembly thus obtained was similar to that shown in FIG.

完成したアセンブリは、同様な構造を有する他のアセン
ブリと同じく、穴の穿孔および仕上の後、直径0007
〜0072インチ(0/?iuz〜θ3θN11)のタ
ングステン線を引抜くために使用することができる。
The finished assembly, like other assemblies with similar construction, has a diameter of 0007 after drilling and finishing the holes.
It can be used to draw ~0072 inch (0/?iuz~θ3θN11) tungsten wire.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第7図は二重テーパの付いた貫通穴を有する概して円柱
状の多結晶質6体およびそれに直接接合された金属結合
炭化物外被から成る複合線引きダイスの断面図、第2図
は多結晶質層の上面、下面および側面がそれに直接接合
された一体的な金属結合炭化物層によって包囲されてお
シかつ線の形状および寸法決定に役立つ二重テーパの付
いた貫通穴の少なくとも喉部がかかる多結晶質層によっ
て定義されている回転体状の複合ダイスの断面図、第3
図は本発明の複合ダイス作製用の高温高圧装置の一例を
示す断面図(一部は立面図)、第グ図は第3図の装置の
作用空間内に導入すべき装填アセンブリの断面図、そし
て第5および6図は複合ダイス−結束リングアセンブリ
の実施例を示す断面図である。 図中、11は多結晶質6体、12は貫通穴、13は金属
結合炭化物外被、21は多結晶質層、22a〜22cは
金属結合炭化物層、そして23は貫通穴を表わす。 特許出願人   ゼネラル・エレクトリック・カンパニ
FIG. 7 is a cross-sectional view of a composite wire drawing die consisting of six generally cylindrical polycrystalline bodies with double-tapered through holes and a metal-bonded carbide jacket directly bonded thereto; FIG. The top, bottom, and sides of the layer are surrounded by an integral metal-bonded carbide layer directly bonded to it, and at least the throat of the double-tapered through hole serves to shape and dimension the wire. Cross-sectional view of a rotating composite die defined by crystalline layers, 3rd
The figure is a cross-sectional view (partially an elevational view) showing an example of the high-temperature and high-pressure apparatus for manufacturing composite dies of the present invention, and Figure 3 is a cross-sectional view of the loading assembly to be introduced into the working space of the apparatus shown in Figure 3. , and FIGS. 5 and 6 are cross-sectional views of an embodiment of a composite die-tying ring assembly. In the figure, 11 is six polycrystalline bodies, 12 is a through hole, 13 is a metal bonded carbide jacket, 21 is a polycrystalline layer, 22a to 22c are metal bonded carbide layers, and 23 is a through hole. Patent Applicant: General Electric Company

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] (a)多結晶質ダイヤモンドから主としてなり、かつ貫
通孔を有しているかまたは貫通孔を設けることのできる
内部塊状体と、(b)前記内部塊状体を対象的にかつ圧
縮状態下に支持すべく該内部塊状体に結合されかつそれ
を包囲する少なくとも一つの外部金属結合金属炭化物塊
状体とを有し、かつ該金属結合金属炭化物塊状体は約7
5〜94重量%の金属炭化物を含有するものである、焼
結体でできた線引きダイス用複合体。
(a) an inner mass consisting essentially of polycrystalline diamond and having or capable of being provided with through holes; (b) supporting said inner mass symmetrically and under compression; at least one outer metal-bonded metal carbide mass bonded to and surrounding the inner mass, and the metal-bonded metal carbide mass has a mass of about 7
A composite body for a wire drawing die made of a sintered body containing 5 to 94% by weight of metal carbide.
JP61054560A 1973-03-26 1986-03-12 Composite body for wire drawing die Granted JPS61269928A (en)

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