JPH0224605B2 - - Google Patents

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JPH0224605B2
JPH0224605B2 JP53156525A JP15652578A JPH0224605B2 JP H0224605 B2 JPH0224605 B2 JP H0224605B2 JP 53156525 A JP53156525 A JP 53156525A JP 15652578 A JP15652578 A JP 15652578A JP H0224605 B2 JPH0224605 B2 JP H0224605B2
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die
metal
carbide
composite
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Henrii Uentorufu Junia Robaato
Akiro Rokoko Uiriamu
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Publication of JPH0224605B2 publication Critical patent/JPH0224605B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複合線引きダイス用複合焼結体の製造
方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing a composite sintered body for a composite wire drawing die.

ストロング(Strong)の米国特許第3407445号
明細書中には、多結晶質ダイヤモンド線引きダイ
ス構造が明記されている。
A polycrystalline diamond wire drawing die structure is specified in Strong, US Pat. No. 3,407,445.

ところで、細いタングステン線を引抜くために
は単結晶ダイヤモンドダイスが好適である。しか
し、線の直径が約0.008インチ(0.203mm)以上に
なると、単結晶ダイヤモンドダイスは大きく、高
価で、しかも割れ易くなる。従つて直径0.010イ
ンチ(0.254mm)以上のタングステン線を引抜く
ためには、実用寿命が比較的短かいにもかかわら
ず、一般に金属結合炭化物ダイスが使用されてい
る。
Incidentally, a single crystal diamond die is suitable for drawing thin tungsten wire. However, as wire diameters exceed about 0.008 inches (0.203 mm), single-crystal diamond dies become large, expensive, and breakable. Therefore, metal-bonded carbide dies are commonly used to draw tungsten wire of diameters greater than 0.010 inches (0.254 mm), despite their relatively short service life.

普通に使用されているダイヤモンド線引きダイ
スアセンブリは、専用の焼結金属母体中に支持さ
れた天然の単結晶ダイヤモンドから成る。単結晶
ダイヤモンドダイスの支持を達成するためには、
装着リング内にダイヤモンドを設置し、ダイヤモ
ンドとリングとの間の空間を焼結可能な金属で充
填し、それから金属を焼結すればよい。かかる目
的のために有用である焼結可能な金属は、焼結作
業中にダイヤモンドを侵害するものであつてはな
らない。このような基準に従えば、高耐力強度か
つ高弾性係数の金属の使用は自動的に除外され
る。なぜなら、かかる金属はその特質から見て強
い炭化物生成体であつて、勿論、焼結のために必
要とされる高温の下では炭素源(すなわち金属と
接触したダイヤモンド)を侵害するからである。
Commonly used diamond wire drawing die assemblies consist of natural single crystal diamond supported in a specialized sintered metal matrix. In order to achieve the support of single crystal diamond dice,
The diamond may be placed within the mounting ring, the space between the diamond and the ring may be filled with sinterable metal, and the metal may then be sintered. Sinterable metals useful for such purposes must not violate the diamond during the sintering operation. Following such criteria automatically excludes the use of metals with high yield strength and high modulus of elasticity. This is because such metals are strong carbide formers by their nature and will of course attack the carbon source (ie the diamond in contact with the metal) under the high temperatures required for sintering.

その結果、焼結可能な支持金属に固有の性質
(すなわち低耐力強度および低弾性係数)のため、
単結晶ダイヤモンドダイスの外面に大きな(約
10000psi(7Kg/mm2)以上の)圧縮応力を付加す
ることは妨げられる。従来の焼結金属支持ダイヤ
モンドダイスの場合、室温下では約10000psiの応
力を予め付加することも可能である。しかしなが
ら、線引き作業が熱間で行なわれる場合、かかる
圧縮応力はダイスの使用温度の上昇に伴なつて急
激に減少する。
As a result, due to the inherent properties of sinterable support metals (i.e. low yield strength and low elastic modulus),
A large (approx.
Application of compressive stress (greater than 10,000 psi (7 Kg/mm 2 )) is prohibited. Conventional sintered metal-supported diamond dies can be pre-stressed to approximately 10,000 psi at room temperature. However, when the wire drawing operation is performed hot, such compressive stress decreases rapidly as the operating temperature of the die increases.

ダイヤモンドは引張りに弱い。それ故、ダイヤ
モンドの外面に約10000psi以上の圧縮応力を永続
的に付加することにより、かかる欠点を補償でき
れば特に有利なはずである。
Diamond is weak in tension. It would therefore be particularly advantageous if such drawbacks could be compensated for by permanently applying compressive stress of about 10,000 psi or more to the outer surface of the diamond.

米国特許第2407445号明細書中に記載のごとき
多結晶ダイヤモンド線引きダイスもまた、ダイス
の装着に関する限り、同じ問題を提起する。焼結
金属母体の使用に代えて、かかるダイスを結束リ
ング内にプレスばめすることにしても、ダイスの
(作製時の)不規則な外面をプレスばめに適した
形状に研削するための費用が経済的な妨げとな
る。
Polycrystalline diamond wire drawing dies, such as those described in US Pat. No. 2,407,445, also present the same problems as far as die mounting is concerned. Alternatively to the use of a sintered metal matrix, such dies may be press-fitted into a binding ring, but the irregular outer surface of the die (as fabricated) may be ground to a shape suitable for press-fitting. Cost is an economic hindrance.

従つて、改良された線引きダイス構造、とりわ
けタングステン、モリブデン、鋼などのごとき強
靭で硬質の金属の線を高温下で引抜くためのダイ
ス構造が得られれば、当業界には多くの利益がも
たらされることになる。
Therefore, an improved wire drawing die structure, especially one for drawing wire at high temperatures from strong, hard metals such as tungsten, molybdenum, and steel, would provide many benefits to the industry. It will be.

さて、本発明はかかる改良された線引きダイス
構造を提供するものである。本発明の複合ダイス
構造は、最も簡単な実施態様によれば、多結晶ダ
イヤモンドによつて作られかつ線の形状および寸
法決定要素として役立つ貫通穴を中央に有する心
体を金属結合炭化物製の外被を包囲したものから
成る。金属結合炭化物は心体に直接接合されてそ
れを増強する上、回転体としての成形も容易であ
る。(直径0.008インチ以上の線を引抜くための)
好適な実施態様によれば、金属結合炭化物外被内
部の多結晶質ダイヤモンド心体から成る複合構造
物の周囲に少なくとも1個の高強度金属リングが
プレスばめされたような複合ダイス構造が使用さ
れる。かかる配置に従えば、複合構造物の外部回
転面は永続的に大きな(約10000psi以上の)圧縮
応力下に置かれるのである。
The present invention provides such an improved wire drawing die structure. According to the simplest embodiment, the composite die structure of the present invention comprises a core made of polycrystalline diamond and having a through hole in the center which serves as a shape and dimension determining element of the line, and an outer body made of metal-bonded carbide. Consists of a covering. The metal-bonded carbide is directly bonded to the core to strengthen it, and is also easy to form into a rotating body. (For drawing wires with a diameter of 0.008 inch or more)
According to a preferred embodiment, a composite die structure is used in which at least one high-strength metal ring is press-fit around a composite structure consisting of a polycrystalline diamond core inside a metal-bonded carbide jacket. be done. Following such an arrangement, the external rotating surfaces of the composite structure are permanently placed under high compressive stress (greater than about 10,000 psi).

本発明並びにその目的および利点は、添付の図
面に関連してなされる以下の記載を読めば一層良
く理解されるはずである。
The invention, as well as its objects and advantages, will be better understood from the following description taken in conjunction with the accompanying drawings.

摩耗のため交換が必要となる段階に達する以前
に使用中のダイヤモンドダイスが割れる傾向、と
りわけ太い(直径0.013インチ(0.33mm)以上の)
線を引抜く際のかかる傾向は長い間知られてい
た。この種の破壊が引張りに弱いダイヤモンドに
対する十分な支持力の欠如に原因することは既に
認められている。しかしながら、支持金属母体の
選択は上記の基準によつて制限され、その結果、
とりわけ熱間作業中に単結晶ダイヤモンドの外面
に大きな圧縮応力を付加し得る構造は今だに案出
されていない。
The tendency of diamond dies in use to crack before they reach the stage of wear that requires replacement, especially those that are thick (0.013 inch (0.33 mm) or larger).
Such tendencies in drawing lines have been known for a long time. It has already been recognized that this type of failure is due to the lack of sufficient support for the tensile weak diamond. However, the choice of supporting metal matrix is limited by the above criteria and, as a result,
In particular, no structure has yet been devised that can apply large compressive stress to the outer surface of single crystal diamond during hot working.

本発明は超高温高圧技術を巧みに利用して線引
きダイス用の複合焼結体(sinterd compact)を
製造する新規な方法を提供するものである。即
ち、本発明は、(a)焼結金属結合炭化物合金形成用
粉末または焼結金属炭化物合金体からなりかつ内
部に空所を形成した外側の塊状体と、該外側塊状
体の空所内にあつてダイヤモンド結晶粒から主と
してなる内部塊状体とを装填アセンブリ内に配置
し、(b)該装填アセンブリとその内容物を約1300〜
1600℃の温度と約50キロバール以上の圧力にさら
し、(c)次いで冷却し、圧力を除去することを特徴
とする多結晶質ダイヤモンドから主としてなる内
部塊状体と該内部塊状体を包囲しかつそれを圧縮
下に支持する焼結炭化物合金の外部塊状体とを有
する線引きダイス用複合焼結体の製造法である。
The present invention provides a novel method for manufacturing sintered compacts for wire drawing dies by utilizing ultra-high temperature and high pressure technology. That is, the present invention provides (a) an outer block consisting of a powder for forming a sintered metal-bonded carbide alloy or a sintered metal-carbide alloy body and having a cavity formed therein; (b) placing the loading assembly and its contents into a mass of about 1,300 to
an inner mass consisting essentially of polycrystalline diamond and surrounding the inner mass and characterized in that it is exposed to a temperature of 1600°C and a pressure of about 50 kbar or more; (c) then cooled and the pressure removed; and an external block of sintered carbide alloy supporting under compression a composite sintered body for a wire drawing die.

かくしてえられる複合焼結体はダイス心体を構
成する強靭な多結晶質ダイヤモンド内部塊状体と
それを包囲しかつそれを圧縮下に支持する外側の
焼結金属炭化物(「焼結炭化物合金」または「超
硬合金」とも呼ばれる)塊状体(外被体)とを有
し、線引きダイス用の理想的構成材料となるので
ある。
The composite sintered body thus obtained consists of a strong polycrystalline diamond inner block constituting the die core and an outer sintered metal carbide (a "sintered carbide alloy" or It has a lump (shell) (also called "cemented carbide"), making it an ideal material for wire drawing dies.

先ず、第1図には複合体10の好適な構造が示
されている。概して円柱状のダイス心体11は適
切な寸法および形状の貫通穴12を有している。
心体11は多結晶質ダイヤモンド塊状体である。
外被13は、空所を含まない界面に沿つてダイス
心体11に直接接合された金属結合炭化物の塊状
体である。上記の界面は不規則であつて1〜100
ミクロンの規模でかみ合つており、かかるかみ合
いは個々の研摩剤結晶粒と金属結合炭化物塊状体
の各部との間に起つている。
First, in FIG. 1, a preferred structure for composite 10 is shown. The generally cylindrical die core 11 has a through hole 12 of suitable size and shape.
The core body 11 is a polycrystalline diamond block.
Mantle 13 is a mass of metal-bonded carbide bonded directly to die core 11 along a void-free interface. The above interface is irregular and 1 to 100
Interlocking occurs on a micron scale, and such interlocking occurs between individual abrasive grains and portions of the metal-bonded carbide mass.

次に、第2図には別の構造が示されている。こ
の場合の複合体20は、当初、金属結合炭化物の
塊状体22a,22bおよび22cによつてそれ
ぞれ上面、下面および側面を包囲された多結晶質
の内部研摩剤層21から成つている。図示された
完成複合体では、塊状体22a,22bおよび2
2cは一体を成している。いずれの構造の場合に
も、複合体は(好ましくは2〜4゜のテーパを有す
る)回転体として成形されている。このようにす
れば、穴23の喉部は強固な耐摩耗性材料から成
るわけである。
Next, another structure is shown in FIG. The composite 20 in this case initially consists of a polycrystalline inner abrasive layer 21 surrounded on the top, bottom and sides, respectively, by metal-bonded carbide masses 22a, 22b and 22c. In the illustrated completed complex, masses 22a, 22b and 2
2c is integral. In either construction, the composite is shaped as a body of revolution (preferably with a taper of 2-4 degrees). In this way, the throat of the hole 23 is made of a strong, wear-resistant material.

複合体10および20を製造するために好適な
高温高圧装置の実施としては、ホール(Hall)
の米国特許第2941248号の主題を成すものが挙げ
られるが、第3図にはそれが簡潔に示されてい
る。また、第4図には本発明の実施に際して有用
な装填アセンブリが示されている。
Preferred high temperature and high pressure apparatus implementations for producing composites 10 and 20 include Hall
The subject matter of U.S. Pat. No. 2,941,248 is briefly illustrated in FIG. Also shown in FIG. 4 is a loading assembly useful in practicing the present invention.

装置30は1対の焼結炭化タングステン製ポン
チ31および31′と同じ材料製の中間ベルトな
いしダイス部材32とを含んでいる。ダイス部材
32は開孔33を有していて、後記の装填アセン
ブリを収容するように成形された反応容器34が
その中に設置されている。ポンチ31とダイス部
材32との間およびポンチ31′とダイス部材3
2との間にはガスケツト−絶縁物アセンブリ35
が含まれているが、その各々は1対の熱絶縁性か
つ非導電性パイロフイライト部材36および37
と中間金属ガスケツト38から成つている。
The apparatus 30 includes a pair of sintered tungsten carbide punches 31 and 31' and an intermediate belt or die member 32 of the same material. Die member 32 has an aperture 33 within which is located a reaction vessel 34 shaped to accommodate a loading assembly as described below. Between the punch 31 and the die member 32 and between the punch 31' and the die member 3
2 and a gasket-insulator assembly 35.
, each of which includes a pair of thermally insulating and non-conductive pyrofluorite members 36 and 37.
and an intermediate metal gasket 38.

好適な実例の場合、反応容器34は中空の塩製
円筒39を含んでいる。とは言え、(a)高温高圧作
業中に(たとえば相転移や緻密化によつて)より
強固かつ堅固な状態に転化せず、しかも(b)たとえ
ばパイロフイライトや多孔質アルミナの場合に見
られるような高温高圧下における体積の不連続性
を実質的に生じないものであれば、円筒39はそ
の他の材料(たとえばタルク)からも成り得る。
In the preferred embodiment, reaction vessel 34 includes a hollow salt cylinder 39 . However, (a) it does not convert to a stronger and more rigid state (e.g., by phase transition or densification) during high-temperature and high-pressure operations, and (b) it The cylinder 39 may be made of other materials (eg, talc) as long as they do not substantially cause volume discontinuities under high temperature and high pressure conditions.

円筒39の内部に隣接して、黒鉛製の電気抵抗
加熱管40が同心的に設置されている。その黒鉛
加熱管40の内部にはまた、円筒状の塩製ライナ
ー41が円心的に設置されている。ライナー41
の上端および下端には、塩製プラグ42および4
2′がそれぞれはめ込まれている。
An electric resistance heating tube 40 made of graphite is installed concentrically adjacent to the interior of the cylinder 39 . Inside the graphite heating tube 40, a cylindrical salt liner 41 is also installed in a circular manner. liner 41
Salt plugs 42 and 4 are installed at the upper and lower ends of the
2' are fitted into each.

円筒39の両端には導電性金属製の末端円板4
3および43′が設置され、それにより黒鉛加熱
管40への電気的接続が達成されている。末端円
板43および43′に隣接して末端キヤツプアセ
ンブリ44および44′がそれぞれ設置されてい
るが、その各々は導電性リング46によつて包囲
されたパイロフイライト製プラグないし円板45
から成つている。
At both ends of the cylinder 39 are end disks 4 made of conductive metal.
3 and 43' are installed, thereby achieving electrical connection to the graphite heating tube 40. Adjacent to the end discs 43 and 43' are end cap assemblies 44 and 44', respectively, each of which includes a pyrofluorite plug or disc 45 surrounded by a conductive ring 46.
It consists of

かかる装置において高温および高圧を同時に加
えるための操作技術は当業者にとつて公知でる。
なお、以上の記載は高温高圧装置の1つの実例に
関するものに過ぎない。すなわち、所要の温度お
よび圧力を発生し得るものであれば、その他各種
の装置が本発明の範囲内において使用できるので
ある。
Operating techniques for simultaneously applying high temperatures and pressures in such devices are known to those skilled in the art.
Note that the above description is only about one example of a high temperature and high pressure device. That is, various other devices can be used within the scope of the present invention as long as they can generate the required temperatures and pressures.

同じ縮尺で図示されている訳ではないが、第3
図の装置の空間51内には装填アセンブリ50が
はまり込む。装填アセンブリ50は、ジルコニウ
ム、チタン、タンタル、タングステンおよびモリ
ブデンの中から選まれた遮蔽金属製の円筒状スリ
ーブ52から成つている。遮蔽金属スリーブ52
の内部には、遮蔽金属円板54および遮蔽金属カ
ツプ56によつて包囲されたサブアセンブリが設
置されている。多結晶質心体中に真直な貫通穴を
持つた複合体の製造を目的とする図示の配置の場
合には、適切な寸法の線(たとえば直径0.010イ
ンチ(0.254mm)のタングステン線)57が適当
に位置決定され、それから(たとえば溶接によつ
て)カツプ56の底に接合支持されている。線5
7の周囲には強固な研摩剤の結晶粒58が配置さ
れ、それによつて冷間プレスされた焼結可能な炭
化物成形粉末(炭化物粉末と適切な金属結合剤と
の混合物)から成るスリーブ59内の空所が満た
されている。所望ならば、後記のごとく、スリー
ブ59が予め焼結された金属結合炭化物から成つ
ていてもよい。
Although not shown to scale, the third
A loading assembly 50 fits within the space 51 of the illustrated device. Loading assembly 50 consists of a cylindrical sleeve 52 made of a shielded metal selected from zirconium, titanium, tantalum, tungsten and molybdenum. Shielding metal sleeve 52
A subassembly is located within the subassembly surrounded by a shielding metal disk 54 and a shielding metal cup 56. In the case of the arrangement shown, which is intended to produce composites with straight through holes in a polycrystalline core, a wire of suitable size (e.g., 0.010 inch (0.254 mm) diameter tungsten wire) 57 is used. Suitably positioned and then bonded (eg, by welding) to the bottom of the cup 56. line 5
Hard abrasive grains 58 are arranged around the 7, thereby forming a sleeve 59 of cold-pressed sinterable carbide molding powder (a mixture of carbide powder and a suitable metal binder). vacancies are filled. If desired, sleeve 59 may be comprised of presintered metal-bonded carbide, as described below.

多結晶質心体中に貫通穴を形成するために使用
すべき特に優れた金属はタングステンである。な
ぜなら、タングステンは高い融点を有する上、使
用される高温高圧下での圧縮焼結工程中にも研摩
剤結晶粒による変形に耐え得る堅固な金属だから
である。タングステンはまた、後から溶解または
研削によつて除去することもそれほど困難でな
い。なお、その他の材料たとえばモリブデン、ジ
ルコニウム、チタン、タンタル、ルビジウム、ロ
ジウム、レニウム、オスミウムおよび耐火性炭化
物、また更には耐火性酸化物のごとき非金属も使
用できる。かかる線は図示のごとく一様な横断面
を有する必要はないのであつて、予め形成された
穴を所望の二重テーパ状態に成形するのに必要な
努力を最少にするような形状をも使用し得る。
A particularly preferred metal to use for forming through holes in a polycrystalline core is tungsten. This is because tungsten has a high melting point and is a strong metal that can withstand deformation caused by abrasive grains even during the compression sintering process used under high temperature and pressure. Tungsten is also less difficult to remove later by melting or grinding. It should be noted that other materials such as molybdenum, zirconium, titanium, tantalum, rubidium, rhodium, rhenium, osmium and non-metals such as refractory carbides or even refractory oxides can be used. Such lines need not have a uniform cross-section as shown, but any shape that minimizes the effort required to form the preformed hole into the desired double taper configuration may be used. It is possible.

装填アセンブリ50内の残りの容積は、円筒3
9と同じ材料(たとえば塩化ナトリウム)製の円
板61aおよび61b並びに六方晶系窒化ホウ素
製の円板62aおよび62bによつて占められて
いる。円板62aおよび62bは、円板54およ
びカツプ56によつて包囲されたサブアセンブリ
中への望ましくない物質の侵入を最少にするため
に設定されている。なお、スリーブ52、円板5
4およびカツプ56がジルコニウムまたはチタン
から成る場合、これらの材料の存在は研摩剤結晶
粒の焼結およびそれに対する金属結合炭化物外被
の接合を増進することが判明した。
The remaining volume within the loading assembly 50 is the cylinder 3
It is occupied by disks 61a and 61b made of the same material as 9 (e.g. sodium chloride) and disks 62a and 62b made of hexagonal boron nitride. Disks 62a and 62b are configured to minimize the ingress of undesirable materials into the subassembly surrounded by disk 54 and cup 56. In addition, the sleeve 52 and the disc 5
4 and cup 56 are comprised of zirconium or titanium, the presence of these materials has been found to enhance sintering of the abrasive grains and bonding of the metal bonded carbide jacket thereto.

本発明方法では以上のような装填アセンブリを
例えば上述したような高温高圧装置を用いて高温
高圧下(約1300〜1600℃、約50キロバール以上)
に圧縮焼結工程に付するのである。かくすること
によりダイヤモンド粒子は集結して強固な多結晶
質内部塊状体(心体)となると共に、外側の焼結
金属結合炭化物塊状体(外被体)は内部塊状体を
包囲しかつそれを圧縮状態下に支持する複合焼結
体がえられる。更に追加の圧縮支持力が望まれる
場合には、この複合体の外側に結束リングをプレ
スばめすることができる。
In the method of the present invention, the above-mentioned loading assembly is carried out under high temperature and high pressure (approximately 1300 to 1600°C, approximately 50 kilobar or more) using, for example, the above-mentioned high temperature and high pressure equipment.
It is then subjected to a compression sintering process. As a result, the diamond particles aggregate to form a strong polycrystalline inner mass (core), and the outer sintered metal-bonded carbide mass (shell) surrounds and protects the inner mass. A composite sintered body is obtained that supports under compression. If additional compressive support is desired, a tie ring can be press fit onto the outside of the composite.

実施例 1 冷間プレスされた等級55Aのカーボロイ粉末
(13(重量)%Co+87(重量)%WC)から、直径
0.101インチの穿孔を有するスリーブ59が作製
された。このスリーブがジルコニウム製のカツプ
内に設置された。カツプ内部の中央には、第4図
に示されたごとく、直径0.010インチのタングス
テン線が底に溶接されて直立していた。かかるタ
ングステン線の周囲に100〜200メツシユのダイヤ
モンド結晶粒が注入され、それによつて焼結可能
なスリーブの穿孔が満たされた。なお、スリーブ
52並びに円板54,63aおよび63bも金属
ジルコニウム(厚さ0.002インチ(0.051mm))の
使用によつて作製された。かかる装填アセンブリ
が第3図に示されたような高温高圧装置内に導入
された。1500℃の温度および約55キロバールの圧
力を約60分間にわたつて加えた後、温度が室温近
くまで低下させられ、次いで圧力が解除された。
装置から回収されたダイヤモンド−金属結合炭化
物複合体は約0.23インチ(5.8mm)の直径および
約0.22インチ(5.6mm)の長さを有していた。タ
ングステン線、ジルコニウム包囲体および金属結
合炭化物外面の一部が高温のHF+HNO3浴中に
おいて溶解された。その後、複合体の表面に保護
用の溶融ポリエチレン被膜が設置される一方、腐
食操作を続行することによつてタングステン線が
完全に除去された。
Example 1 From cold pressed grade 55A carboloy powder (13 (wt)% Co + 87 (wt)% WC), dia.
A sleeve 59 was made with a 0.101 inch perforation. This sleeve was placed inside a zirconium cup. In the center of the interior of the cup, as shown in Figure 4, stood an upright 0.010 inch diameter tungsten wire welded to the bottom. 100-200 meshes of diamond grains were injected around the tungsten wire, thereby filling the perforations in the sinterable sleeve. Note that the sleeve 52 and the discs 54, 63a and 63b were also made using metallic zirconium (0.002 inch (0.051 mm) thick). Such a loading assembly was introduced into a high temperature, high pressure apparatus such as that shown in FIG. After applying a temperature of 1500° C. and a pressure of about 55 kbar for about 60 minutes, the temperature was allowed to drop to near room temperature and then the pressure was released.
The diamond-metal bonded carbide composite recovered from the device had a diameter of about 0.23 inches (5.8 mm) and a length of about 0.22 inches (5.6 mm). The tungsten wire, zirconium envelope and part of the metal-bonded carbide exterior were melted in a hot HF+HNO 3 bath. A protective fused polyethylene coating was then applied to the surface of the composite while the tungsten wire was completely removed by continuing the erosion operation.

塊状体58としてダイヤモンド結晶粒が使用さ
れるような構造においては、極めて広汎なダイヤ
モンド−ダイヤモンド結合が達成される。仕込み
に使用するダイヤモンド結晶粒子の好適な粒子サ
イズは230〜270メツシユ(米国標準ふるい)であ
るが、勿論他の粒度も使用できる。すなわち、ダ
イヤモンド結晶粒の粒度は約0.1〜約500ミクロン
にわたり得る。
In structures where diamond grains are used as the mass 58, extremely extensive diamond-to-diamond bonding is achieved. The preferred particle size for the diamond crystal particles used in the charge is 230-270 mesh (US standard sieve), although other particle sizes can of course be used. That is, the diamond grain size can range from about 0.1 to about 500 microns.

ダイス心体としてダイヤモンド結晶粒が使用さ
れる場合、好適な初期ダイヤモンド含量は100(容
量)%である。作製後、ダイス心体の組成は90〜
98(容量)%のダイヤモンドおよび2〜10(容量)
%の金属結合剤(金属結合炭化物用として使用さ
れたも)から成る。いずれにせよ、ダイヤモンド
−ダイヤモンド結合を保証するため、完成したダ
イス心体中には70(容量)%以上のダイヤモンド
が存在しなければならない。初期ダイヤモンド含
量が70〜90(容量)%の場合には、焼結可能な炭
化物粉末または金属粉末をダイヤモンドと混合す
ることができる。
If diamond grains are used as the die core, the preferred initial diamond content is 100% (by volume). After fabrication, the composition of the die center body is 90~
98 (volume)% diamond and 2-10 (volume)
% metal binder (also used for metal binding carbides). In any case, at least 70% (by volume) of diamond must be present in the finished die core to ensure diamond-to-diamond bonding. If the initial diamond content is 70-90% (by volume), sinterable carbide powder or metal powder can be mixed with the diamond.

ダイヤモンド心体を有する複合ダイスの作製に
当つては、装填アセンブリ50が装置30内に設
置され、圧力が加えられ、そして系が加熱され
る。その際には、炭化物−金属結合剤混合物を焼
結するため、約1300〜1600℃の範囲内の温度が約
3分間以上にわたつて使用されると同時に、系中
のダイヤモンドに対して熱力学的に安定な条件を
保証するため、たとえば55キロバール程度の高圧
が系に加えられる。1300℃では最小圧力が約50キ
ロバール、また1400℃では最小圧力が約52.5キロ
バールであることを要する。使用温度下では、勿
論、系中の金属結合剤が融解される結果、その一
部は塊状体59から塊状体58中へ移行する。か
かる金属結合剤は、とりわけ多結晶質ダイヤモン
ド心体の作製の場合、ダイヤモンド結晶の成長の
ための触媒兼溶媒として役立ち得るはずである。
In making a composite die with a diamond core, the loading assembly 50 is placed in the apparatus 30, pressure is applied, and the system is heated. In this case, temperatures in the range of about 1300-1600°C are used for about 3 minutes or more to sinter the carbide-metal binder mixture, while at the same time providing thermodynamics to the diamond in the system. High pressures, for example of the order of 55 kbar, are applied to the system to ensure stable conditions. At 1300°C, a minimum pressure of approximately 50 kilobar is required, and at 1400°C, a minimum pressure of approximately 52.5 kilobar is required. Under the operating temperature, of course, the metal binder in the system will melt, so that some of it will migrate from the mass 59 into the mass 58. Such a metal binder could serve as a catalyst and solvent for the growth of diamond crystals, especially in the case of making polycrystalline diamond cores.

極めて高強度の耐摩耗性心体とそれを包囲する
堅固な炭化物支持体との間には特別に結合層を挿
入する必要はない。
No special bonding layer is required between the extremely high-strength, wear-resistant core and the surrounding rigid carbide support.

炭化粉末が使用される場合、それは1〜5ミク
ロンの粒度を有する市販の炭化タングステン成形
粉体(炭化タングステン粉末とコバルト粉末との
混合物)であることが好ましい。所望ならば、炭
化タングステンの全部または一部を炭化チタン、
炭化タンタル、炭化モリブデン、炭化クロム、炭
化バナジウム等の一種または数種で置換すること
もできる。また、複合体の顕著な特性を確保する
ため、その他の炭化物粉末の少量を使用すること
もできる。炭化物の結合剤として一部ではニツケ
ルおよび鉄も使用されてきたことを考慮すれば、
焼結化合物中に金属結合力をもたらす材料はコバ
ルト、ニツケル、鉄およびそれらの混合物の中か
ら選ばれた1員であり得る。とは言え、金属結合
剤としてはコバルトが好適である。本発明の実施
に際して有用な炭化物成形粉末の組成は約75〜94
(重量)%の炭化物および約6〜25(重量)%の金
属結合剤から成り得る。かかる炭化物成形粉末の
実施例としては、等級883のカーボロイ(6(重
量)%Co+94(重量)%WC)および等級55Aの
カーボロイ(13(重量)%Co+87(重量)%WCが
挙げられる。所望ならば、上記の粉末の使用によ
り、予め焼結された炭化物スリーブ(第1図)ま
たは円板(第2図)を作製してもよい。その場合
には、かかる焼結成形品が前述の冷間プレスされ
た成形品の代りに使用される。
If a carbonized powder is used, it is preferably a commercially available tungsten carbide shaped powder (a mixture of tungsten carbide powder and cobalt powder) with a particle size of 1 to 5 microns. If desired, all or part of the tungsten carbide can be replaced with titanium carbide,
It can also be replaced with one or more of tantalum carbide, molybdenum carbide, chromium carbide, vanadium carbide, and the like. Small amounts of other carbide powders can also be used to ensure outstanding properties of the composite. Considering that nickel and iron have also been used in some cases as binders for carbides;
The material providing the metallic bond in the sintered compound can be a member selected from cobalt, nickel, iron and mixtures thereof. However, cobalt is preferred as the metal binder. The composition of the carbide molding powder useful in the practice of this invention is about 75-94
(by weight)% carbide and about 6-25% (by weight) metal binder. Examples of such carbide molding powders include grade 883 Carboloy (6% Co + 94% WC by weight) and grade 55A Carboloy (13% Co + 87% WC by weight). For example, a pre-sintered carbide sleeve (FIG. 1) or disc (FIG. 2) may be produced by the use of the powders described above, in which case such sintered shapes are Used in place of inter-pressed molded products.

本発明の複合ダイスは、勿論、貫通穴を有しな
い状態、真直な貫通穴を有する状態、または二重
テーパの付いた貫通穴を有する状態で作製するこ
とができる。しかし、いずれの場合にせよ、正確
な寸法を与えるためにある程度の成形は必要であ
る。複合ダイスは心体中に穴を「作り付け」にす
れば、ダイヤモンド微粉のしみ込んだ線を抜取る
だけでよいから、成形が簡単となる。所望なら
ば、ダイス心体中に最初の穴を形成する際にはレ
ーザーを用いてもよい。ダイス心体中の穴が通常
の摩耗および浸食のために拡大した場合には、一
層太い線の引抜き用として穴を再成形すればよ
い。
The composite die of the present invention can, of course, be made without a through hole, with a straight through hole, or with a double tapered through hole. However, in either case some shaping is necessary to give the correct dimensions. If the composite die has a built-in hole in its core, it is only necessary to pull out the wire soaked with fine diamond powder, making it easier to form. If desired, a laser may be used to form the initial holes in the die core. If the hole in the die core becomes enlarged due to normal wear and erosion, the hole can be reshaped for drawing thicker wire.

正確な寸法の貫通穴を有する複合体(たとえば
複合体10および20)が作製された後、かかる
構造の主たる利点の1つに基づけば、複合体の外
面が回転体(たとえば正円柱または円錐台)とし
て正確に成形される。ダイス心体中の貫通穴と実
質的に同じ中心を有するよう適切に成形されれ
ば、かかる複合体を1個以上の高強度結束リング
内に収容し、それによつて100000psi(70Kg/mm2
以上の圧縮応力を一様に付加することができる。
設計および組立てが適切であれば、かかる圧縮応
力は複合体を通してダイス心体の外面へ永続的か
つ一様に伝達されることになる。
After a composite (e.g., composites 10 and 20) with accurately sized through-holes is fabricated, one of the main advantages of such structures is that the outer surface of the composite is shaped like a body of revolution (e.g., a regular cylinder or a truncated cone). ) is precisely formed. When properly shaped to have substantially the same center as the through-hole in the die core, such composites can be housed within one or more high-strength tie rings, thereby providing a
The above compressive stress can be applied uniformly.
With proper design and construction, such compressive stress will be permanently and uniformly transmitted through the composite to the outer surface of the die core.

結束リングは(作業条件下において)高強度の
適当な材料たとえば超合金、ステンレス鋼、高力
鋼、分散硬化合金、強化金属、強化プラスチツク
および超硬合金から成り得る。
The tie ring may be made of any suitable material of high strength (under working conditions) such as superalloys, stainless steels, high strength steels, dispersion hardened alloys, reinforced metals, reinforced plastics, and cemented carbides.

第5図に示されたアセンブリにおいては、複合
体70の焼結炭化物外被が正円柱として精密に成
形された。かかる複合体70(たとえば外径
0.3020インチ(7.671mm))が金属リング71(た
とえば内径0.3017インチ(7.663mm))内にプレス
ばめされ、次いで金属リング71のテーパ外面
(好ましくは2〜4%)に適合するようなテーパ
内面を有する金属リング72内に複合体70およ
び金属リング71のサブアセンブリがプレスばめ
された。また、破裂の場合に備えて、ダイスアセ
ンブリを保安リング73内に収容することもでき
る。
In the assembly shown in FIG. 5, the sintered carbide jacket of composite 70 was precisely shaped as a regular cylinder. Such a composite 70 (e.g.
0.3020 inch (7.671 mm)) is press fit into metal ring 71 (e.g., 0.3017 inch (7.663 mm) inner diameter) and then has a tapered inner surface to match the tapered outer surface (preferably 2-4%) of metal ring 71. The composite 70 and metal ring 71 subassembly was press fit into a metal ring 72 having a . The die assembly can also be housed within a security ring 73 in case of rupture.

タングステン線を引抜くためのダイスアセンブ
リの場合、たとえば、リング71はH−21鋼、リ
ング72は超合金(ルネ41)、そしてリング7
3はステンレス鋼から成る。また、低温下で軟か
い金属線(たとえば銅線)を引抜くためのダイス
アセンブリの場合には、全てのリングがステンレ
ス鋼から成り得る。
For a die assembly for drawing tungsten wire, for example, ring 71 is made of H-21 steel, ring 72 is made of superalloy (René 41), and ring 7
3 is made of stainless steel. Also, in the case of a die assembly for drawing soft metal wire (eg copper wire) at low temperatures, all rings may be made of stainless steel.

第6図に示されたダイスアセンブリは組立てが
一層容易であり、しかも部品数が少なくて済む。
この実施例の場合には、複合体80の焼結炭化物
外被の外面が約2〜4%のテーパの付いた円錐台
として精密に研削された。かかるテーパの付いた
複合体がリング81内にプレスばめされた。第5
図の場合と同様、保安のためにリング82が設置
されているが、圧縮応力を及ぼすのはリング81
である。
The die assembly shown in FIG. 6 is easier to assemble and requires fewer parts.
In this example, the outer surface of the cemented carbide jacket of composite 80 was precision ground as a truncated cone with an approximately 2-4% taper. The tapered composite was press fit into ring 81. Fifth
As in the case shown in the figure, a ring 82 is installed for security, but it is the ring 81 that applies compressive stress.
It is.

円柱状の複合体が結束リング内に焼ばめされて
いるようなダイスアセンブリを作製することもで
きる。かかるアセンブリは、たとえば銅の低温
(約100℃以下)線引き用として有用である。複合
ダイスに付加され得る圧縮応力の強さに関して
は、かかるアセンブリは著しく限定されてしま
う。
It is also possible to create a die assembly in which a cylindrical composite is shrink-fitted into a tie ring. Such an assembly is useful, for example, for low temperature (about 100° C. or less) wire drawing of copper. Such assemblies are severely limited in terms of the amount of compressive stress that can be applied to the composite die.

勿論、ダイス心体中の貫通穴は円形であること
を要しない。
Of course, the through holes in the die core need not be circular.

実施例 2 冷間プレスされた粉末(87(重量)%WC+13
(重量)%Co)から、約0.15インチ(3.8mm)の長
さ、約0.10インチ(2.5mm)の内径および0.25イン
チ(6.4mm)の外径を有する厚肉スリーブが作製
された。このスリーブがぴつたりと寸法の合つた
肉厚約0.002インチ(0.051mm)のジルコニウム製
カツプ内に設置された。次いで、230/270メツシ
ユの人造ダイヤモンド結晶粒を注入して軽く突固
めることにより、中央の穿孔が満たされた。その
後、それぞれ約0.25インチの直径および0.002イ
ンチの厚さを有する2枚のジルコニウム製円板が
ダイヤモンドで満たされたスリーブの上部に設置
された。ジルコニウム製カツプおよびプレス粉末
スリーブの全体が肉厚0.001インチ(0.026mm)の
ジルコニウム製管内に収容された。かかるアセン
ブリが圧縮塩製のホルダー内に設置され、それか
ら第3図に関連して記載されたような黒鉛加熱管
内に挿入された。アセンブリに対する圧力を約55
キロバールに上げた後、約1550℃で60分間にわた
る加熱が行なわれた。冷却およびそれに続く圧力
解除の後、カツプ、スリーブおよびダイヤモンド
の全体が強固な円筒として回収された。付着した
ジルコニウムをHF−HNO3混合物中において溶
解した後、円筒の一方の端面をダイヤモンドラツ
プ上で研磨することにより、中央のダイヤモンド
柱の端面が検査された。その結果、広汎なダイヤ
モンド−ダイヤモンド結合が観察された。次い
で、円柱の側面(金属結合炭化物)が直径0.204
インチ(5.182mm)に研削された。他方、0.2024
インチ(5.141mm)の内径、1.50インチ(38.1mm)
の外径および0.50インチ(12.7mm)の厚さを有す
る軟鋼製リングが作製され、それから400℃に加
熱された。かかるリングの穴の中に上記のダイヤ
モンド含有円柱が手早く圧入され、それから全体
が放冷された。最後に、タングステン線を引抜く
のに適した直径0.015インチ(0.381mm)の穴がダ
イヤモンド柱内に形成された。こうして完成した
ダイスアセンブリを用いてタングステン線が引抜
かれた。線引き作業に当つては、ダイスは約400
℃に維持される一方、線は約800℃に予熱された。
Example 2 Cold pressed powder (87 (wt)% WC+13
(by weight)% Co) was made into a thick-walled sleeve having a length of about 0.15 inches (3.8 mm), an inner diameter of about 0.10 inches (2.5 mm), and an outer diameter of 0.25 inches (6.4 mm). The sleeve was placed inside a tightly sized zirconium cup approximately 0.002 inches (0.051 mm) thick. The central perforation was then filled by injecting 230/270 mesh synthetic diamond grains and lightly compacting them. Two zirconium disks, each approximately 0.25 inches in diameter and 0.002 inches thick, were then placed on top of the diamond-filled sleeve. The entire zirconium cup and pressed powder sleeve was contained within a 0.001 inch (0.026 mm) walled zirconium tube. The assembly was placed in a compressed salt holder and then inserted into a graphite heating tube as described in connection with FIG. Approximately 55% pressure on the assembly
After raising the temperature to kilobar, heating was carried out at approximately 1550°C for 60 minutes. After cooling and subsequent pressure relief, the entire cup, sleeve and diamond were recovered as a solid cylinder. After dissolving the deposited zirconium in a HF-HNO 3 mixture, the end face of the central diamond pillar was inspected by polishing one end face of the cylinder on a diamond lap. As a result, extensive diamond-diamond bonding was observed. Next, the side surface of the cylinder (metallic bonded carbide) has a diameter of 0.204
Ground to inches (5.182mm). On the other hand, 0.2024
inch (5.141mm) inner diameter, 1.50 inch (38.1mm)
A mild steel ring with an outside diameter of 0.50 inch (12.7 mm) and a thickness of 0.50 inches (12.7 mm) was made and then heated to 400°C. The diamond-containing cylinder described above was quickly pressed into the hole of the ring, and then the whole was allowed to cool. Finally, a 0.015 inch (0.381 mm) diameter hole suitable for drawing the tungsten wire was formed in the diamond pillar. Tungsten wire was drawn using the thus completed die assembly. For line drawing work, the number of dies is approximately 400.
The wire was preheated to approximately 800°C while the wire was maintained at 800°C.

約54キログラムのタングステン線を引抜いた
後、導出される線の寸法および形状から、ダイス
を通過する線の及ぼす破裂力のためにダイヤモン
ド部分の割れたことが判明した。明らかに、軟鋼
製リングのもたらす半径方向の圧縮支持力はかか
る作業条件下では不十分であつた。とは言え、上
記のダイスの寿命はかかる条件に対して天然の単
結晶ダイヤモンドダイスが示す寿命に匹敵するも
のであつた。
After drawing approximately 54 kilograms of tungsten wire, the dimensions and shape of the resulting wire indicated that the diamond section had fractured due to the bursting force exerted by the wire passing through the die. Apparently, the radial compressive support provided by the mild steel ring was insufficient under such operating conditions. However, the life of the die described above was comparable to that exhibited by natural single crystal diamond dice for such conditions.

実施例 3 実施例2に記載されたものと同様なダイヤモン
ド結晶粒とWC+Co製スリーブとのアセンブリが
作製された。ただし、本実施例におけるスリーブ
の穿孔は0.125インチ(3.18mm)の直径を有して
いた。実施例2の場合と同様、かかるアセンブリ
をジルコニウム内に封入して高温高圧を加えた
後、円柱が回収され、外径0.204インチ(5.18mm)
が研削され、それから実施例2の場合と同様な軟
鋼製リング内に圧入された。
Example 3 A diamond grain and WC+Co sleeve assembly similar to that described in Example 2 was made. However, the perforations in the sleeve in this example had a diameter of 0.125 inches (3.18 mm). As in Example 2, after encapsulating such an assembly in zirconium and subjecting it to high temperature and pressure, the cylinder was recovered and had an outside diameter of 0.204 inch (5.18 mm).
was ground and then pressed into a mild steel ring similar to that in Example 2.

標準的な穿孔技術に従つてダイヤモンド柱に穴
をあけることにより、直径0.0128インチ(0.325
mm)のタングステン線を引抜くための線引きダイ
スが作製された。かかるダイスが実施例2の場合
と同様な条件下で使用された。
A diameter of 0.0128 inches (0.325
A wire drawing die for drawing tungsten wire (mm) was fabricated. Such a die was used under similar conditions as in Example 2.

約700キログラムのタングステン線を引抜いた
後、リング内の円筒がゆるんだので、検査のため
ダイスの使用が中止された。その結果、ダイスは
割れたり著しく摩耗したりした訳ではないが、結
束リング内でのゆるみのために使用不可能である
ことが判明した。それでもなお、このダイスは伝
統的な単結晶ダイヤモンドダイスに比べて2倍以
上の寿命を示した。次いで、かかるダイスは一層
大きな圧縮応力を与えるリング内に再装着されか
つ一層太い線を引抜くように穿孔し直されたが、
その後にも満足すべき性能が得られた。
After drawing approximately 700 kilograms of tungsten wire, the cylinder inside the ring became loose and the die was taken out of service for inspection. As a result, it was found that although the die was not cracked or significantly worn, it was found to be unusable due to loosening within the binding ring. Still, the die exhibited more than twice the lifespan of traditional single-crystal diamond dies. The die was then reinstalled in a ring that provided greater compressive stress and re-drilled to draw a thicker wire;
Even after that, satisfactory performance was obtained.

実施例 4 実施例3の場合と同様、多結晶質ダイヤモンド
および焼結炭化タングステン−コバルトスリーブ
から成る複合ダイス本体が作製され、そして外径
0.204インチ(5.182mm)に研削された。かかる本
体が高温加工タングステン鋼製の硬化研削スリー
ブ内に圧入された。このスリーブは0.2037インチ
(5.174mm)の内径および0.250インチ(6.35mm)の
長さを有するもので、その外面はテーパを有して
いた(一端が直径0.450インチ(11.4mm)かつ他
端が直径0.445インチ(11.3mm))。次いで、かか
るアセンブリが0.50インチ(12.7mm)の厚さおよ
び1.50インチ(38.1mm)の外径(18−8ステンレ
ス鋼製保安リングの肉厚0.062インチ(1.55mm)
を含む)を有するルネ41製リングのテーパ穴の
中に約3000ポンド(1360Kg)の力で圧入された。
この結果、ルネ41製リングは内部のアセンブリ
に約120000psi(84Kg/mm2)の圧縮応力を及ぼし、
それによつてダイスを通過する線のもたらす破裂
力を阻止した。こうして完成したアセンブリは第
5図に示されたものと同様である。
Example 4 As in Example 3, a composite die body consisting of polycrystalline diamond and a sintered tungsten carbide-cobalt sleeve was fabricated and the outer diameter
Ground to 0.204" (5.182mm). The body was pressed into a hardened abrasive sleeve made of hot worked tungsten steel. The sleeve had an inside diameter of 0.2037 inches (5.174 mm) and a length of 0.250 inches (6.35 mm), and its outer surface was tapered (0.450 inches (11.4 mm) in diameter at one end and 0.25 inches (11.4 mm) in diameter at the other end). 0.445 inch (11.3mm)). Such an assembly then has a thickness of 0.50 inches (12.7 mm) and an outside diameter of 1.50 inches (38.1 mm) (18-8 stainless steel security ring wall thickness of 0.062 inches (1.55 mm)).
) with approximately 3000 pounds (1360 Kg) of force into the tapered hole of a Rene 41 ring.
As a result, the René 41 ring exerts approximately 120,000 psi (84 Kg/mm 2 ) of compressive stress on the internal assembly.
This prevented the bursting force exerted by the wire passing through the die. The completed assembly is similar to that shown in FIG.

伝統的な技術に従つてダイヤモンド心体の穿孔
および仕上を行なうことにより、直径0.013イン
チ(0.33mm)のタングステン線を引抜くのに適し
たダイスが作製された。数ケ月間にわたる使用の
後、通常の生産工程において1100キログラム以上
の高温タングステン線がかかるダイスから引抜か
れた。しかるに、ダイスはなお新品同様の外観を
有していて、更に継続使用された。この時点まで
で上記のダイスは、同じ作業条件で使用された最
良の伝統的なダイヤモンドダイスに比べて数倍量
のタングステン線を生産した。
A die suitable for drawing 0.013 inch (0.33 mm) diameter tungsten wire was prepared by drilling and finishing the diamond core according to traditional techniques. After several months of use, over 1100 kilograms of high-temperature tungsten wire was drawn from the die during normal production. However, the die still looked like new and continued to be used. To this point, the dies described above have produced several times the amount of tungsten wire compared to the best traditional diamond dies used under the same operating conditions.

実施例 5 0.347インチ(8.81mm)の外径および約0.250イ
ンチ(6.35mm)の長さを有する焼結炭化タングス
テン−コバルト(87(重量)%WC+13(重量)%
Co)製円柱の中央に直径0.170インチ(4.32mm)
の穴が形成された。かかる穴が230/270メツシユ
の人造ダイヤモンド結晶粒で満たされた。こうし
て得られたアセンブリが厚さ0.002インチのジル
コニウム板で包囲され、それから上記のごとき高
温高圧反応容器内に設置された。装填アセンブリ
に約55キロバールの圧力が加えられる一方、約
1550℃で58分間にわたる加熱が行なわれた。冷却
後、圧力が解除され、それから装填アセンブリが
強固な円柱として回収された。ジルコニウム外層
が研摩剤で除去され、それから円柱の両端面がダ
イヤモンドラツプ上で研摩された。ダイヤモンド
心体の両端が平らになつた後、顕微鏡による観祭
が行なわれた。その結果、ダイヤモンド心体は相
互にしつかりと結合した多数の結晶粒から成つて
いて、多くのダイヤモンド−ダイヤモンド結合が
見られた。かかる円柱の長さは0.205インチ
(5.21mm)であつた。次いで、円柱の側面が2%
のテーパを有するように研削された結果、大きい
方の端面が直径0.329インチ(8.36mm)かつ小さ
い方の端面が直径0.325インチ(8.26mm)となつ
た。
Example 5 Sintered tungsten carbide-cobalt (87% (by weight) WC + 13% (by weight)
Co) diameter 0.170 inch (4.32 mm) in the center of the cylinder
hole was formed. The hole was filled with 230/270 mesh synthetic diamond grains. The resulting assembly was surrounded by a 0.002 inch thick zirconium plate and then placed in a high temperature, high pressure reaction vessel as described above. A pressure of approximately 55 kbar is applied to the loading assembly, while approximately
Heating was carried out at 1550°C for 58 minutes. After cooling, the pressure was released and the loading assembly was recovered as a solid cylinder. The outer zirconium layer was removed with an abrasive and then both end faces of the cylinder were polished on a diamond lap. After the ends of the diamond core were flattened, a microscopic examination was performed. As a result, it was found that the diamond core was composed of a large number of crystal grains tightly bonded to each other, and many diamond-diamond bonds were observed. The length of the cylinder was 0.205 inches (5.21 mm). Next, the side of the cylinder is 2%
The large end face had a diameter of 0.329 inches (8.36 mm) and the small end face had a diameter of 0.325 inches (8.26 mm).

0.37インチ(9.53mm)の厚さおよび1.00インチ
(25.4mm)の外径を有するリングが18−8ステン
レス鋼から作製された。内部の穴は2%のテーパ
を有していて、大きい方の末端における直径は
0.3266インチ(8.296mm)であつた。かかる穴の
中に上記のダイヤモンド−焼結炭化物複合円柱を
約500ポンド(227Kg)の力で圧入した結果、保安
リングの点を除き、第6図に示されたものと同様
なアセンブリが得られた。このようにすれば、18
−8ステンレス鋼製リングが内部の複合円柱に約
40000psi(28Kg/mm2)のフープ圧縮応力を及ぼす
ことになる。
A ring having a thickness of 0.37 inches (9.53 mm) and an outside diameter of 1.00 inches (25.4 mm) was made from 18-8 stainless steel. The internal bore has a 2% taper and the diameter at the larger end is
It was 0.3266 inch (8.296 mm). The diamond-sintered carbide composite cylinder described above was pressed into the hole with a force of approximately 500 pounds (227 kg), resulting in an assembly similar to that shown in FIG. 6, with the exception of the security ring. Ta. In this way, 18
-8 Stainless steel ring is attached to the inner composite cylinder with approx.
It will exert a hoop compressive stress of 40,000 psi (28 Kg/mm 2 ).

伝統的な技術に従つてかかるアセンブリ中のダ
イヤモンド心体の穿孔および仕上を行なうことに
より、直径0.403インチ(10.23mm)の銅線を引抜
くためのダイスが作製された。かかるダイス数ケ
月間にわたつて使用したところ、エナメル絶縁に
適した優秀な表面仕上を示す50000ポンド(23t)
以上の銅線が生産された。その上、多結晶質摩擦
面は導入線からの潤滑剤を捕捉することによつて
通過する線の潤滑状態を改善するようにも思われ
た。このダイスアセンブリは更に継続使用され
た。
A die for drawing 0.403 inch (10.23 mm) diameter copper wire was made by drilling and finishing the diamond core in such an assembly according to traditional techniques. After several months of use, these 50,000 lb (23 t) dies exhibited excellent surface finish suitable for enamel insulation.
copper wire was produced. Moreover, the polycrystalline friction surface also appeared to improve the lubrication of the passing wire by trapping lubricant from the lead-in wire. This die assembly continued to be used.

本発明の方法によりえられる多結晶質ダイヤモ
ンドの内部塊状体とそれを包囲する焼結炭化物合
金の外部塊状体とを有する複合焼結体は、結束リ
ング(高強度金属リング)をプレスばめしなくて
も、すでにそれ自体において外部塊状体から内部
塊状体に対して圧縮力が付与される(内部塊状体
が補強支持される)という効果が達成されている
のである。勿論、用途によつては結束リングのプ
レスばめにより追加の圧縮力を付与することが好
ましい場合がある。例えば上述の実施例1〜4は
何れも過酷な条件下(特に太いタングステン線の
多量の引抜き)での本発明の有効性を示すための
好ましい実施態様として複合体を更に鋼製リング
にプレスばめ(圧入)することにより追加の圧縮
力を付与した例を示したものである そもそも本発明方法においては外部塊状体を形
成するために使用される金属炭化物合金は内部塊
状体を形成する多結晶質ダイヤモンドに比し熱膨
張係数が大きく、したがつて高温高圧をかけた後
に冷却し、圧力を除去するときに焼結炭化物合金
の外部塊状体は内部ダイヤモンド塊体より相対的
に大きい収縮を起こし、内部塊状体に対して外部
塊状体が半径方向に内方に圧縮支持力を付与する
結果線引きダイスとしての内部塊状体(ダイヤモ
ンド心体)が充分補強されるに到るのである。こ
れが本発明方法における最も重要な特徴、作用、
効果なのである。しかして前述の如く、ダイスの
製作に当つては、かくして得られた複合体を更に
結束リングにプレスばめすることは必ずしも必要
ではなく、事実、多くのダイス用途においては本
発明方法でえられた複合体は単に黄銅その他の硬
質金属材料製の枠に挿入(プレスばめではない−
従つて複合体に対する追加の圧縮力は加わらな
い)し、伸線機に組み込んで使用されうるのであ
る。ただ、特に太くて加工性の悪いタングステン
の如き材料を引抜くようなときには、複合体を結
束リングにプレスばめして追加の圧縮力を支える
ことが好ましいが、このようなプレスばめによる
圧縮力の付与はそれ自体公知の技術であり、本発
明における新規独特の要件を構成するものではな
い。
A composite sintered body having an inner block of polycrystalline diamond and an outer block of sintered carbide alloy surrounding it obtained by the method of the present invention does not require press fitting of a binding ring (high-strength metal ring). However, the effect that a compressive force is applied from the external block to the internal block (the internal block is reinforced and supported) has already been achieved. Of course, depending on the application, it may be preferable to apply additional compressive force by press-fitting the binding ring. For example, the above-mentioned Examples 1 to 4 all show that the composite is further pressed into a steel ring as a preferred embodiment to demonstrate the effectiveness of the present invention under harsh conditions (particularly large amounts of thick tungsten wire being drawn). This is an example in which additional compressive force is applied by press-fitting.In the method of the present invention, the metal carbide alloy used to form the outer lump is the polycrystalline alloy that forms the inner lump. The coefficient of thermal expansion is larger than that of diamond, and therefore, when the sintered carbide alloy is cooled and the pressure is removed after applying high temperature and pressure, the outer lump of the sintered carbide alloy undergoes a relatively larger contraction than the inner diamond lump. As a result of the external mass applying compressive support force radially inward to the internal mass, the internal mass (diamond core) serving as a wire drawing die is sufficiently reinforced. This is the most important feature, action, and action of the method of the present invention.
It's an effect. However, as mentioned above, when manufacturing a die, it is not necessarily necessary to further press-fit the thus obtained composite into a binding ring, and in fact, in many die applications, it is not necessary to further press-fit the composite body obtained by the method of the present invention. The assembled composite is simply inserted into a frame made of brass or other hard metal material (not a press fit).
Therefore, no additional compressive force is applied to the composite) and it can be used by being incorporated into a wire drawing machine. However, when drawing materials such as tungsten, which are particularly thick and difficult to work with, it is preferable to press-fit the composite into the binding ring to support the additional compressive forces; The provision of is a known technique per se, and does not constitute a new and unique requirement of the present invention.

なおプレスばめをしない場合の本発明の実施例
を以下に示す。
An example of the present invention in which press fitting is not performed is shown below.

実施例 6 実施例2に記載されたものと同様なダイヤモン
ド結晶粒とWC+Co製スリーブとのアセンブリが
作製された。ただし本実施例におけるスリーブの
穿孔は0.125インチ(3.18mm)の直径を有してい
た。実施例2の場合と同様に、かかるアセンブリ
をジルコニウム内に封入して高温高圧を加えた
後、円柱が回収され、外径0.204インチ(5.18mm)
に研削された。次いで鋼製リングに圧入すること
なく、中空のネジ付きプラグを用いて鋼製スリー
ブ中に保持せしめた。通常の穿孔技術にしたがつ
てダイヤモンド塊体柱に穴をあけることにより、
直径0.0128インチ(0.325mm)のタングステン線
を引抜くための線引きダイスが製作された。この
ダイスは従来の焼結炭化物合金製の線引きダイス
よりすぐれた性能を示し、また穿孔された単結晶
ダイヤモンドを用いて製作した従来の線引きダイ
スよりも更に均一でしかも低い摩耗速度を示し
た。
Example 6 A diamond grain and WC+Co sleeve assembly similar to that described in Example 2 was made. However, the perforations in the sleeve in this example had a diameter of 0.125 inches (3.18 mm). As in Example 2, after encapsulating such an assembly in zirconium and subjecting it to high temperature and pressure, the cylinder was recovered and had an outside diameter of 0.204 inch (5.18 mm).
Grinded to . It was then held in the steel sleeve using a hollow threaded plug without being press fit into the steel ring. By drilling a hole in the diamond mass column according to conventional drilling techniques,
A wire drawing die for drawing 0.0128 inch (0.325 mm) diameter tungsten wire was manufactured. This die showed superior performance to conventional wire drawing dies made from sintered carbide alloys, and exhibited more uniform and lower wear rates than conventional wire drawing dies made using perforated single crystal diamond.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は二重テーパの付いた貫通穴を有する概
して円柱状の多結晶質心体およびそれに直接接合
された金属結合炭化物外被から成る複合線引きダ
イスの断面図、第2図は多結晶質層の上面、下面
および側面がそれに直接接合された一体的な金属
結合炭化物層によつて包囲されておりかつ線の形
状および寸法決定に役立つ二重テーパの付いた貫
通穴の少なくとも喉部がかかる多結晶質層によつ
て定義されている回転体状の複合ダイスの断面
図、第3図は本発明の複合ダイス作製用の高温高
圧装置の一例を示す断面図(一部は立面図)、第
4図は第3図の装置の作用空間内に導入すべき装
填アセンブリの断面図、そして第5および6図は
複合ダイス−結束リングアセンブリの実施例を示
す断面図である。 図中、11は多結晶質心体、12は貫通穴、1
3は金属結合炭化物外被、21は多結晶質層、2
2a〜22cは金属結合炭化物層、そして23は
貫通穴を表わす。
FIG. 1 is a cross-sectional view of a composite wire drawing die consisting of a generally cylindrical polycrystalline core with a double-tapered through hole and a metal-bonded carbide jacket directly bonded thereto; FIG. The top, bottom, and sides of the layer are surrounded by an integral metal-bonded carbide layer directly bonded thereto and span at least the throat of a double-tapered through hole to aid in line shape and sizing. A cross-sectional view of a rotating body-shaped composite die defined by a polycrystalline layer; FIG. 3 is a cross-sectional view (partially an elevational view) showing an example of the high-temperature and high-pressure apparatus for manufacturing the composite die of the present invention; , FIG. 4 is a cross-sectional view of a loading assembly to be introduced into the working space of the apparatus of FIG. 3, and FIGS. 5 and 6 are cross-sectional views of an embodiment of a composite die-tying ring assembly. In the figure, 11 is a polycrystalline core, 12 is a through hole, 1
3 is a metal-bonded carbide jacket, 21 is a polycrystalline layer, 2
2a to 22c represent metal-bonded carbide layers, and 23 represents a through hole.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 (a)焼結金属結合炭化物合金形成用粉末または
焼結金属炭化物合金体からなりかつ内部に空所を
形成した外側の塊状体と、該外側塊状体の空所内
にあつてダイヤモンド結晶粒からなる内部塊状体
とを装填アセンブリ内に配置し、(b)該装填アセン
ブリとその内容物を約1300〜1600℃の温度と約50
キロバール以上の圧力にさらし、(c)次いで冷却
し、圧力を除去することを特徴とする多結晶質ダ
イヤモンドから主としてなる内部塊状体と該内部
塊状体を包囲しかつそれを圧縮下に支持する焼結
炭化物合金の外部塊状体とを有する線引きダイス
用複合焼結体の製造法。
1 (a) An outer block consisting of a powder for forming a sintered metal-bonded carbide alloy or a sintered metal-carbide alloy body with a cavity formed therein, and a diamond crystal grain in the cavity of the outer block. (b) subjecting the loading assembly and its contents to a temperature of about 1300-1600°C and about 50°C;
an internal mass consisting primarily of polycrystalline diamond and a sintered mass surrounding and supporting it under compression, characterized in that it is exposed to a pressure of at least kilobar; (c) then cooled and the pressure removed; A method for manufacturing a composite sintered body for a wire drawing die having an outer mass of a cemented carbide alloy.
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