DE2523224B2 - Verfahren zum Verstärken des Haftens von Organopolysiloxanelastomeren - Google Patents
Verfahren zum Verstärken des Haftens von OrganopolysiloxanelastomerenInfo
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- C09D127/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
Description
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Verfahren zum Verstärken des Haftens von Organopolysiloxanelastomeren, die aus bei Raumtemperatur
härtbaren Massen hergestellt wurden, auf porösen Unterlagen durch Auftragen eines Grundiermittels auf
die Unterlage vor dem Auftragen der zum Elastomeren härtbaren Masse. Die Verbesserung besteht insbesondere darin, daß die erfindungsgemäß verwendeten
Grundiermittel nicht nur eine Verstärkung des Haftens der Organopolysiloxanelastomeren geben, die gegenüber Wasser und basischen Stoffen beständig bzw.
beständiger als eine Verstärkung des Haftens der Organopolysiloxanelastomeren mit vorbekannten
Grundiermitteln ist, sondern auch im Gegensatz zu vorbekannten Grundiermitteln im Zustand der unmittelbaren Anwendbarkeit lagerfähig sind. Die Verbesserung wird durch die Verwendung von Mischpolymerisaten aus 2-Hydroxypropylacrylat und/oder -methacrylat
und mindestens einem anderem wegen des Gehalts einer an Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung polymerisierbarem Monomeren als Grundiermittel erzielt
Bisher sind als Grundiermittel zum Verstärken des Haftens von Organopolysiloxanelastomeren, die aus bei
Raumtemperatur härtbaren Massen hergestellt wurden,
auf porösen Unterlagen insbesondere sogenannte Zweikomponenten-Epoxydharze bekannt (vgL Merkblatt »Wackersilicone, Grundierungen für Wacker
RTV-Siliconkautschuk«, Drunkvermerk: SM 711.637).
Gegenüber diesen vorbekannten Grundiermitteln, die höchstens 4 Stunden vor ihrer Anwendung durch
Vermischen von mindestens 2 Komponenten bereitet werden dürfen, was erhöhten Aufwand und erhöhte
ίο Sorgfalt erfordert, haben die erfindungsgemäß verwendeten Grundiermittel insbesondere die Vorteile, daß sie
auch im Zustand der unmittelbaren Anwendbarkeit praktisch unbegrenzt lange lagerfähig sind, nicht nur für
alle basischen und neutralen und teilweise auch für
Acetoxygruppen enthaltende, in Abwesenheit von
Wasser lagerfähigen, bei Zutritt von Wasser bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren
härtenden Massen, sondern allgemein für alle bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren
härtbaren Massen hervorragend geeignet sind, gleichgültig, ob bei der Vernetzung dieser Massen als
Nebenprodukte basische, neutrale oder saure Verbindungen oder keine Nebenprodukte entstehen, und daß
sie auch bei Temperaturen unter +1O0C erfolgreich
aufgetragen werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verstärken des Haftens von Organopolysiloxanelastomeren, die aus bei Raumtemperatur härtbaren Massen
hergestellt wurden, auf porösen Unterlagen durch
so Auftragen eines Grundiermittels auf die Unterlage vor
dem Auftragen der zum Elastomeren härtbaren Masse, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundiermittel Mischpolymerisate aus 2-Hydroxypropylacrylat und/oder
-methacrylat und mindestens einem anderen, wegen des
Gehaltes an einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung polymerisierbaren Monomeren, gegebenenfalls im
Gemisch mit Silanen, die an Silicium über Kohlenstoff gebundene, organische Reste mit Epoxy- oder Isocyanatgruppen oder stark polare Gruppen enthalten,
und/oder deren in organischen Lösungsmitteln löslichen Teilhydrolysaten verwendet werden.
Bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren härtbare Massen sind allgemein bekannt Diese
Massen enthalten als wichtigsten Bestandteil reaktions
fähige Gruppen aufweisende Diorganopolysiloxane,
insbesondere solche der allgemeinen Formel
iR3 -„Ζ*.
ZnSiR3 -
einwertige, gegebenenfalls substituierte und/oder polymere Kohlenwasserstoffreste, Z gleiche oder verschiedene hydrolysierbare Gruppen und/oder gleiche oder
verschiedene hydrolysierbare Atome oder Hydroxylgruppen oder Alkenylgruppen, π ist 1, 2 oder 3 und χ
eine ganze Zahl im Wert von mindestens 1.
Innerhalb bzw. entlang der Siloxankette in der oben angegebenen Formel können, was bei derartigen
Formeln üblicherweise nicht dargestellt wird, auch andere Siloxaneinheiten als Diorganosiloxaneinheiten
bo (S1R2O) vorliegen. Beispiele für solche anderen, meist
jedoch lediglich als mehr oder weniger schwer vermeidbare Verunreinigungen vorliegenden Siloxaneinheiten sind solche der Formeln RS1O3/2, R3S1O1/2 und
S1O4/2, wobei R jeweils die oben dafür angegebene
Bedeutung hat Vorzugsweise übersteigt die Menge an solchen anderen Siloxaneinheiten nicht 10 Molprozent.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind Alkylreste wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- und
Octylreste; Alkenylreste wie der Vinyl-, Allyl-, Äthylal-IyI- und Butadienylrest; und Arylreste wie der
Phenylrest undTolylreste.
Beispiele für substituierte Kohlenwasserstoffreste R
sind insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffreste, wie der 3,3,3-Trifluorpropylrest, Chlorphenyl- und
Bromtolylreste; sowie Cyanalkylreste, wie der beta-Cyanäthylrest
Beispiele für substituierte und unsubstituierte, polymere (auch als »modifizierende« zu bezeichnende)
Kohlenwasserstoffreste R sind über Kohlenstoff an Silicium gebundene Polymerisate und/oder Mischpolymerisate aus mindestens einem durch einen Gehalt an
einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung polymerisierbaren Monomerein, wie Styrol, Vinylacetat, n-Butylacrylat, n-Butyhnethacrylat und AcrylnitriL
Mindestens 50% der Anzahl der Reste R sind insbesondere wegen der leichteren Zugänglichkeit
vorzugsweise Methylreste. Die gegebenenfalls vorhandenen übrigen Reste R sind meist Vinyl- und/oder
Phenylreste.
Im Falle des Vorliegens von unter Ausschluß von Wasser lagerfähigen, bei Zutritt von Wasser bei
Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren härtenden Massen handelt es sich bei Z meist um
hydrolysierbare Gruppen. Beispiele für solche Gruppen Z sind Amino-, Acylamino-, Aminoxy-, Oxim-, Kohlenwasserstoffoxy-, Alkoxyalkylenoxy-, Acyloxy- und
Phosphatgruppen.
Beispiele für Aminogruppen sind n-Butylamino-, sek.-Buty!amino- und Cyclohexylaminogruppen.
Ein Beispiel für eine Acylaminogruppe ist die
Benzoylmethylaminogruppe.
Beispiele für Aminoxygruppen sind Dimethylaminoxy-, Diäthylaminoxy-, Dibutylaminoxy-, Dioctylaminoxy-, Diphenylaminoxy-, Äthylmethylaminoxy- und Methylphenylaminoxygruppen.
Beispiele für Oximgruppen sind Acetophenonoxim-, Acetonoxim-, Benzophenonoxim-, Methyläthylketoxim-, Diisopropylketoxim- und Chlorcyclohexanonoximgruppen.
Beispiele für Kohlenwasserstoffoxygruppen sind Alkoxygruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie
Methoxy-, Äthoxy-, n-Propoxy-, Isopropoxy-, Butoxy-, Hexyloxy-, Heptyloxy- und Octyloxygruppen; und
andere Kohlenwasserstoffoxygruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Vinyloxy-, Allyloxy-, Äthylallyloxy-, Isopropenyloxy-, Butadienyloxy- und Phenoxygruppen.
Ein Beispiel für eine Alkoxyalkylonoxygruppe ist die Methoxyäthylenoxygruppe.
Beispiele für Acyloxygruppen sind solche mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Formyloxy-, Acetoxy-, Propionyloxy-, Valeroyloxy-, Caproyloxy-, Myristyloxy- und
Stearoyloxygruppen.
Beispiele für Phosphatgruppen sind Dimethylphosphat-, Diäthylphosphat-, Dibutylphosphat-, Dicetylphosphat-, Methyläthylphosphat-, Methylphenylphosphat- und Diphenylphosphatgruppen.
Beispiele für hydrolysierbare Atome Z sind Halogenatome, insbesondere Chloratome, sowie Wasserstoff -atome.
Beispiele für Alkenylgruppen Z sind insbesondere Vinylgruppen.
Die Viskosität der in bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Massen verwendeten Diorganopolysiloxane der obengenannten
Formel beträgt meist 100 bis 106 cP bei 25°C.
Es können Gemische aus verschiedenen Diorganopolysiloxanen verwendet werden.
Bedeutet Z in der oben angegebenen Formel Hydroxylgruppen, so ist ein weiterer wichtiger Bestandteil in den bei Raumtemperatur zu organopolysiloxanelastoirteren härtbaren Massen mindestens ein Vernetzungsmittel
Beispiele für solche Vernetzungsmittel sind insbesondere Silane der allgemeinen Formel
Ri-iSiZ',,
worin R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, Z'
eine hydrolysierbare Gruppe und/oder ein hydrolysierbares Atom und 13 oder 4 ist Die oben angeführten
sierbaren Atome Z gelten in vollem Umfang auch für die
hydrolysierbaren Gruppen Z' bzw. für die hydrolysier
baren Atome Z'.
Methyl'üutoxydiäthoxysilan,
Methyltris-(methoxyäthylenoxy)-silan,
Vinyltriacetoxysilan,
jo Methyltris-(diäthylaminoxy)-silan,
Anstelle von oder im Gemisch mit Silanen der oben angegebenen Formel können ferner z. B. auch Polysiloxane verwendet werden, die je Molekül mindestens
drei Z'-Gruppen und/oder mindestens 3 Z'-Atome enthalten, wobei die nicht durch Z'-Gruppen bzw.
Z'-Atome abgesättigten Siliciumvalenzen durch SiI-oxansauerstoffatome und gegebenenfalls R-Gruppen
abgesättigt sind. Die bekanntesten Beispiele für Vernetzer der letzteren Art sind das Polyäthylsilikat mit
einem SiO2-Gehalt von etwa 40 Gewichtsprozent,
Hexaäthoxydisiloxan und Methylwasserstoffpolysiloxane.
Wenn Z in der oben angegebenen Formel gleiche oder verschiedene hydrolysierbare Gruppen oder
gleiche oder verschiedene Atome oder Hydroxylgrup
pen bedeutet, so kann, wie allgemein bekannt, ein
weiterer wichtiger Bestandteil in den bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Massen mindestens ein Kondensationskatalysator sein. Das
bekannteste Beispiel für solche Kondensationskatalysa-
-,-, toren ist Dibutylzinndilaurat
Bedeutet Z in der oben angegebenen Formel Alkenylgruppen, so sind weitere wichtige Bestandteile
in den bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Massen Organopolysiloxane, die
bo durchschnittlich mindestens 3 Si-gebundene Wasserstoffatome je Molekül enthalten, wie Methylwasserstoffpolysiloxane, und die Anlagerung von Alkenylgruppen an Si-gebundenen Wasserstoff bei Raumtemperatur
fördernde Katalysatoren. Beispiele für Katalysatoren
b5 der letzteren Art sind Platinsiloxankomplexe, die
anorganisches Halogen in solcher Menge enthalten, daß das durchschnittliche Verhältnis von Grammatom
Halogen zu Grammatom Platin höchstens 1 :1 beträgt.
wobei der Platinsiloxankomplex im wesentlichen aus
Platin besteht, welches mit einem Organopolysiloxan aus Einheiten der Formel
XaXjX"Si O4 _„_(,_,.
chemisch verbunden ist, wobei X gleiche oder verschiedene einwertige von Kohlenstoff-Kohlenstoif-Mehrfachbindungen freie, gegebenenfalls substituierte
Kohlenwasserstoffreste bedeutet, X' gleiche oder verschiedene, einwertige, eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Mehrfachbindung aufweisende, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet, X" aus X'-Resten besteht, die chemisch mit Platin verbunden sind, a
und b jeweils einen Wert von 0 bis einschließlich 2 haben, c einen Wert von 0,0002 bis einschließlich 3 hat
und die Summe von λ + b + c 1 bis einschließlich 3 ist
Außer den bisher genannten wichtigen Bestandteilen,
nämlich reaktionsfähige Gruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen, Vernetzungsmitteln und Vernetzungskatalysatoren, kCnnen die bei Raumtemperatur zu
Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Massen gegebenenfalls weitere, in derartigen Massen herkömmlicherweise vorliegende Stoffe enthalten. Beispiele für
solche Stoffe sind Füllstoffe, wie pyrogen erzeugtes Siliciumdioxyd (fume oder fumed silica) und Aluminiumsilikat, Pigmente, lösliche Farbstoffe, Duftstoffe, Korrosionsinhibitoren, Weichmacher, wie bei Raumtemperatur flQssige, durch Trimethylsiloxygruppen endblockierte Dimethylpolysiloxane, Mittel zur Verstärkung der
Haftung der Organopolysiloxanelastomeren auf den Unterlagen, auf denen sie erzeugt wurden, wie
Epoxyalkylsilane, und Polyglykole, die veräthert und/oder verestert sein können.
Bei den porösen (auch als »saugende« bezeichneten) Unterlagen, auf welche die erfindungsgemäß verwendeten Grundiermittel vor dem Auftragen der bei
Raumtemperatur zu einem Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Masse aufgetragen werden, kann es
sich z.B. um Beton, einschließlich Gasbeton, Mörtel, Asbestzement, Gips, Ziegel oder Holz handeln. Die
größte Bedeutung hat das erfindungsgemäße Verfahren bei Unterlagen, die alkalisch sind, wie Beton, der
höchstens 30 Tage alt ist, oder frisch aufgetragener Mörtel.
Bei den erfindungsgemäß als Grundiermittel verwendeten Mischpolymerisaten handelt es sich vorzugsweise
um solche aus 2-Hydroxypropylacrylat und Vinylchlorid, insbesondere um solche aus 5 bis 40 Gewichtsprozent 2-Hydroxypropylacrylat und 60 bis 95 Gewichtsprozent Vinylchlorid mit einem K-Wert von 20 bis 60,
gemessen in Cyclohexanon bei 200C. Der K-Wert ist ein
Maß für den Polymerisationsgrad (vgl. H. Fikentscher in »Cellulosechemie«, Band 13, Jahrgang 1932,
Seiten 58 ff.)· Derartige Mischpolymerisate sind bereits bekannt (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 23 06 808,
offengelegt: 14. August 1974, Anmelder: Wacker-Chemie GmbH).
Ebenfalls geeignet sind z. B. Mischpolymerisate aus 4 bis 36 Gewichtsprozent 2-Hydroxypropylacrylat, bis zu
10 Gewichtsprozent hydrolysierbare Gruppen oder Atome enthaltenden und wegen eines Gehaltes an
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen polymerisierbaren Silanen und Vinylchlorid als Rest
Beispiele für hydrolysierbare Gruppen oder Atome enthaltende und wegen eines Gehaltes an Kohlenstoff-
KohlenstOkf-Doppelbindungän polymerisierbare Silane
sind insbesondere solche der allgemeinen Formel
R"SiZ'3,
worin R" einen in omega-Stellung zum Si-Atora eine
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthaltenden, an Silicium über Kohlenstoff gebundenen einwertigen
organischen Rest bedeutet und Z' die oben dafür angegebene Bedeutung hat
Einzelne Beispiele für Silane der allgemeinen Formel R"SiZ(3 sind Vinyltrialkoxysilane, wie
Vinyltriäthoxysilan,
Vinyltripropoxysilan,
gamma-Methacryloxypropyltrimethoxysilan;
Allyltriäthoxysilan,
gamma-AcryJoxypropyltriäthoxysilanund
gamma-Methacryloxypropyltris-(methoxyäthylenoxy)-silan.
Die Herstellung aller dieser Mischpolymerisate kann
durch Block- (auch als »Masse-« bezeichnete), Lösungs-, Fällungs-, Suspensions- und/oder Emulsionspolymensation in an sich bekannter Weise erfolgen.
Einzelne Beispiele für im Gemisch mit den Mischpolymerisaten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
mitverwendbare Silane sind
beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan,
gamma-Glycidoxypropyltriäthoxysilanund
gamma-Isocyanatopropyltriäthoxysilan
sowie Silane, die an Silicium über Kohlenstoff gebundene, organische Reste mit Aminogruppen als
stark polaren Gruppen enthalten, wie
gamma-Aminopropyltrimethoxysilanund
N-beta-Aminoäthyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilan.
Die Menge der Silane, die an Silicium über Kohlenstoff gebundene, organische Reste mit Epoxy-
oder Isocyanatgruppen oder stark polare Gruppen, wie
Aminogruppen, enthalten, und/oder von deren in
organischen Lösungsmitteln löslichen Teilhydrolysaten beträgt vorzugsweise höchstens 10 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge an erfindungsgemäß verwendetem Mischpo
lymerisat
Weiterhin kann es zweckmäßig sein, vor, gemeinsam mit oder nach dem Auftragen der erfindungsgemäß
verwendeten Mischpolymerisate und der gegebenenfalls im Gemisch mit diesen Mischpolymerisaten
b0 mitverwendeten Silane und/oder Teilhydrolysate von
Silanen, vorzugsweise im Gemisch mit diesen Mischpolymerisaten und den gegebenenfalls mitverwendeten
Silanen und/oder Teilhydrolysaten von Silanen, mit diesen Mischpolymerisaten mischbare, andere Polyacry-
b5 late und/oder Polymethacrylate auf die Unterlagen vor
dem Auftragen der bei Raumtemperatur zum Elastomeren härtbare Masse aufzutragen. Beispiele für solche
anderen Polyacrylate bzw. Polymethacrylate sind
Gemische aus Butylmethacrylat und Methylmethacrylat Derartige Gemische sind im Handel erhältlich. Die
Menge dieser anderen Polyacrylate und/oder Polymethacrylate beträgt vorzugsweise höchstens 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge an erfindungsgemäß verwendetem
Mischpolymerisat.
Die im Rahmen der Erfindung auf die Unterlage vor dem Auftragen der zum Elastomeren härtbaren Masse
aufzutragenen Stoffe werden vorzugsweise in Form ihrer Lösungen in einem gegenüber diesen Stoffen
inerten und wasserfreien Lösungsmittel angewendet. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Äther, wie
Tetrahydrofuran; Ester, wie Essigsäureäthylester, Essigsäurebutylester und Essigsäureäthylglykolester; Ketone,
wie Methylethylketon, und Methyüsobutylkeion; sowie
Kohlenwasserstoffe, wie Alkane, mit einem Siedebereich von 140 bis 1600C bei 760 mm Hg (abs.), Toluol
und Xylole. Diese Lösungen enthalten vorzugsweise 40 bis 90 Gewichtsprozent, insbesondere 60 bis 80
Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf ihr Gesamtgewicht, an Lösungsmittel.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate können bei beliebigen Temperaturen, bei denen ihre
Lösungen noch flüssig sind, insbesondere bei -20 bis + 400C auf die Unterlagen aufgetragen werden. Das
Auftragen der erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate auf die Unterlagen kann beispielsweise durch
Streichen z. B. mit einem Pinsel oder einer Bürste oder Sprühen erfolgen. Falls erwünscht und möglich, kann
das Verdampfen von Lösungsmittel durch Erwärmen beschleunigt werden.
Nachdem das Lösungsmittel verdampft ist, wird die bei Raumtemperatur zum Organopolysiloxanelastomeren
härtbare Masse auf die so behandelte Unterlage aufgetragen und härten gelassen. Die Härtung der bei
Raumtemperatur zum Organopolysiloxanelastomeren härtbaren Masse kann, falls erwünscht und möglich,
durch Erwärmen beschleunigt werden.
Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentsätze beziehen sich jeweils auf das Gewicht, soweit nichts
anderes angegeben ist.
Die in den folgenden Beispielen verwendeten, bei Raumtemperatur zu Organopolysiloxanelastomeren
härtenden Massen wurden hergestellt wie folgt:
A) 75 Teile eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans
mit einer Viskosität von 69 000 cP bei 25°C werden mit 3C Teilen eines durch Trimethylsiloxygruppen
endblockiertem Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 32 cP bei 25°C, 30 Teilen
Aluminiumsilikat, 10 Teilen pyrogen in der Gasphase erzeugtem Siliciumdioxid (fume silica) und 4 Teilen
pulverförmigem Natriumaluminiumsilikat mit Molekularsiebeigenschaften
und einem Porendurchmesser von Angström vermischt Die so erhaltene Mischung wird
bei 12 mm Hg (abs.) mit 4,2%, bezogen auf ihr Gewicht, einer im wesentlichen aus Methyltris-(cyclohexylamino)-silan
bestehenden Flüssigkeit vermischt und ergeben so »Masse A«.
B) 50 Teile eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans
mit einer Viskosität von 350 00OcP bei 25° C werden zunächst mit 15 Teilen eines in den
endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer
Viskosität von 19 000 cP bei 250C 35 Teilen eines durch
Trimethylsiloxygruppen endblockierten Dimethylpoly-
siloxans mit einer Viskosität von 1000 cP bei 25° C, ;
Teilen eines mit einem Polyäthylenglykol aus i; Äthylenoxydeinheiten verätherten Tributylphenols, ;
Teile pyrogen in der Gasphase erzeugtem Silicium-di
> oxyd und 25 Teilen kalciniertem Aluminiumsilikat unc dann mit 9 Teilen einer Mischung aus Methyltris-(me
thyläthylketoxim)-silan und Methyltris-(cyclohexylami no)-silan im Gewichtsverhältnis von 3:2 sowie I1J
Teilen einer 20%igen Lösung von Dibutylzinndilaurat ir ι Toluol vermischt und ergeben so »Masse B«.
Aus der in DlN 1164 (DIN = Deutsche Industri«
Norm), Dezember 1958, Seite 10, angegebenen Mi , schung, die aus 450 g Zement, wobei entsprechend de
Forderung vor. DIN 18 540, Oktober 1973, Blatt 2, Seit!
2, als Zement Portlandzement mit der Festigkeitskiassi 350 verwendet wird, 450 g Normensand Körnung
(fein), 900 g Normensand Körnung II (grob und 270 j Wasser besteht, werden Betonkörper mit den Abmes
sungen70mm χ 15 mm χ 60 mm hergestellt.
Nach 7 Tagen Lagerung dieser Betonkörper bei 2O0C
und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% wird au eine Fläche von 50 mm χ 15 mm von jeweils zwe
dieser Betonkörper eine jeweils 30%ige Lösung von
a) einem Mischpolymerisat aus 14% sich vor 2-Hydroxypropylacrylat ableitenden Einheiten unc
86% sich von Vinylchlorid ableitenden Einheiter mit einem K-Wert von 48, gemessen in Cyclohexanon
bei 20° C, in einem Gemisch aus einem Tei Methylethylketon und 1 Teil eines Alkangemisches
mit einem Siedebereich von 140 bis 1600C bei 760 mm Hg (abs.) bzw.
b) einer Mischung aus 95% des Mischpolymerisats aus 20% 2-Hydroxypropylacrylat und 80% Vinylchlorid
mit dem K-Wert von 40, gemessen in Cyclohexanon bei 200C, und 5% gamma-Glycidoxypropyltriäthoxysilan
in dem Gemisch aus 1 Teil Methyläthylketon und 1 Teil des Alkangemisches mit einem Siedebereich von 140 bis 1600C bei
760 mm Hg (abs.) bzw.
c) einem Mischpolymerisat aus 2-Hydroxypropylacrylat,
gamma-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
und Vinylchlorid, dessen Herstellung im Anschluß an die Beispiele 1 bis 3 beschrieben ist, in
Tetrahydrofuran bei 00C bzw. bei 25° C mit einem
Pinsel durch einmaliges Streichen aufgetragen.
Ebenso wird zum Vergleich nach 7 Tagen Lagerung der frisch hergestellten Betonkörper bei 200C und einer
relativen Luftfeuchtigkeit von 65% auf eine Fläche von 50 mm χ 15 mm von jeweils zwei dieser Betonkörper
vi) eine 50%ige Lösung eines handelsüblichen Zweikomponenten-Epoxydharzes
in einem Gemisch aus 1 Teil Methyläthylketon und 1 Teil Xylolen, wie sie für Betonversiegelungen und -grundierungen empfohlen
wird, bzw.
V2) ein handelsübliches Grundiermittel, bestehend aus
einer 40%igen Lösung von Organosiliciumverbindung in Aceton bei 00C bzw. bei 25° C mit einem
Pinsel durch einmaliges Streichen aufgetragen.
Alle aufgetragenen Lösungen mit Ausnahme der Lösung Vi werden eine Stunde trocknen gelassen. Die
aufgetragene Lösung vi wird entsprechend der Vorschrift in der eingangs erwähnten Firmenschrift
»Wackersilicone ...« 2 Stunden trocknen gelassen.
Dann werden die Betonkörper mit den einander zugekehrten und wie oben angegeben behandelten
Flächen durch Masse A in einer Schicht mit den Abmessungen 50 mm χ 15 mm χ 15 mm verbunden.
Die So erhaltenen Probekörper werden 14 Tage bei 20° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65%
(Lagerung Ai) bzw. 14 Tage bei 20°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% und anschließend 7 Tage in
mit Calciumhydroxyd gesättigtem Wasser bei 23±1°C (Lagerung Bi) gelagert Schließlich wird durch Zug an
den jeweils zwei miteinander verbundenen Betonkörpern die elastomere Verbindung um 100% gedehnt und
diese Dehnung 24 Stunden aufrechterhalten. Es werden folgende Ergebnisse beobachtet:
| Tabelle I | Temperatur | Beurteilung dei | B1 |
| Grundierung | beim Auftra | gut | |
| aus Lösung | gen der Lösung | 5 Haftens der | gut |
| C | Verbindungsschicht nach | gut | |
| 0 | Lagerung | gut | |
| a | 25 | A, | gut |
| 0 | gut | gut | |
| b | 25 | gut | keine |
| 0 | gut | gut | |
| C | 25 | gut | keine |
| 0 | gut | keine | |
| V| | 25 | gut | |
| 0 | teilweise | ||
| V2 | 25 | gut | |
| gut | |||
| gut | |||
Bei den mit den Lösungen a, b und c grundierten Probekörpern tritt nach dem 24 Stunden Aufrechterhalten der Dehnung um 100% auch bei Dehnung bis zum
Bruchdehnungswert des Elastomeren aus Masse A lediglich Kohäsionsriß in der Verbindungsschicht auf.
Die in Beispiel 1 beschriebenen Maßnahmen werden wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle von Masse
A die Masse B verwendet wird.
| Tabelle II |
Temperatur
beim Auftra gen der Lösung |
Beurteilung des Haftens
der Verbindungsschicht nach Lagerung |
Bi |
|
Grundierung
aus Lösung |
C | A1 |
gut
gut |
|
0
25 |
gut
gut |
gut
gut |
|
| a |
0
25 |
gut
gut |
|
| b | |||
Grundierung
aus Lösung
aus Lösung
Temperatur
beim Auftragen der Lösung
beim Auftragen der Lösung
Beurteilung des Haltens
der Verbindungsschicht
nach Lagerung
der Verbindungsschicht
nach Lagerung
A, B,
25
25
25
gut
gut
gut
teilweise
gut
gut
gut
gut
gut
gut
gut
keine
gut
keine
keine
Bei den mit den Lösungen a, b und c grundierten
Probekörpern tritt nach dem 24-Stunden-Aufrechterhalten der Dehnung um 100% auch bei Dehnung bis
zum Bruchdehnungswert des Elastomeren aus Masse B lediglich Kohäsionsriß in der Verbindungsschicht auf.
Auf eine Fläche von 50 mm χ 15 mm von jeweils zwei Prismen aus Asbestzement bzw. Gasbeton bzw.
Ziegelstein mit den Abmessungen
70 mm χ 15 mm χ 60 mm wird eine jeweils 30%ige Lösung der in Beispiel 1 unter a) bzw. unter b) bzw. unter
c) näher beschriebenen Zusammensetzung bei 0°C bzw. bei 25° C mit einem Pinsel durch einmaliges Streichen
aufgetragen. Alle aufgetragenen Lösungen werden eine Stunde trocknen gelassen. Dann werden die Prismen mit
den einander zugekehrten und, wie beschrieben, behandelten Flächen durch Masse A bzw. Masse B in
einer Schicht mit den Abmessungen 50 mm χ 15 mm χ 15 mm verbunden. Die so erhaltenen Probekörper ergeben nach Lagerung A( bzw.
Lagerung Bi bei 100% Dehnung der elastomeren Verbindung ebenso gute Ergebnisse wie im Beispiel 1
und 2 für die erfindungsgemäßen Grundierungen angegeben.
Das für die Bereitung der gemäß den Beispielen 1 bis 3 verwendeten Lösung c) eingesetzte Mischpolymerisat
wurde hergestellt wie folgt:
In einem 1-Liter-Laborautoklav wird in 500 ml
vollentsalztem Wasser 1 g K2S2O8 unter Rühren gelöst
und die Luft aus dem Autoklav entfernt Nach dem Erwärmen des Autoklav auf 600C werden bei
gleichbleibendem Druck von 4,7 bar stetig und im Maße des Verbrauchs 425 g eines Gemisches aus 340 g
Vinylchlorid, 63 g 2-Hydroxypropylacrylat und 22 g
Methacryloxypropyltrimethoxysilan sowie 5 g Natriumbis-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat in den Autoklav gegeben.
Nachdem der Druck auf 3,4 bar gefallen ist, wird die
so erhaltene Emulsion in bekannter Weise durch ionische Zusätze koaguliert Nach dem Filtrieren,
Waschen und Trocknen wird ein Mischpolymerisat in Pulverform mit einem K-Wert von 48, gemessen in
b0 Cyclohexanon bei 20° C, erhalten.
Claims (4)
1. Verfahren zum Verstärken des Haftens von Organopolysiloxanelpstomeren, die aus bei Raumtemperatur härtbaren Massen hergestellt wurden,
auf porösen Unterlagen durch Auftragen eines Grundiermittels auf die Unterlage vor dem Auftragen der zum Elastomeren härtbaren Masse, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundiermittel Mischpolymerisate aus 2-Hydroxypropylat
und/oder -methacrylat und mindestens einem anderen, wegen des Gehaltes an einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung polymerisierbaren Monomeren, gegebenenfalls im Gemisch mit Silanen,
die an Silicium Ober Kohlenstoff gebundene, organische Reste mit Epoxy- oder Isocyanatgruppen
oder stark polare Gruppen enthalten, und/oder deren in organischen Lösungsmitteln löslichen
Teilhydrolysaten verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundiermittel oder gegebenenfalls als Teil davon Mischpolymerisate aus 2-Hydroxypropylacrylat und Vinylchlorid verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundiermittel oder gegebenenfalls als Teil davon Mischpolymerisate aus 5
bis 40 Gewichtsprozent 2-Hydroxypropylacrylat und 60 bis 95 Gewichtsprozent Vinylchlorid mit
einem K-Wert von 20 bis 60, gemessen in Cyclohexanon bei 20° C, verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundiermittel oder gegebenenfalls als Teil davon Mischpolymerisate aus 4
bis 36 Gewichtsprozent 2-Hydroxypropylacrylat, bis
zu 10 Gewichtsprozent hydrolysierbare Gruppen oder Atome enthaltenden und wegen eines Gehalts
an einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung polymerisierbaren Silanen und Vinylchlorid als Rest
verwendet werden.
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