DE2522501B2 - Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat

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Description

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat, durch Behandeln der NaCI-haltigen Lauge aus einer Chloralkali-Diaphragma-Elektrolysezelle mit CO2-GaS1 bei dem Natriumhydroxid bei erhöhter Temperatur in Natriumbicarbonat überführt wird.
Laugen aus Elektrolysezellen werden bereits seit langem für die Gewinnung von Natriumbicarbonat genutzt Bei dem kontinuierlichen Verfahren der US-PS 52 955 wird in die Kathodenkammer Natriumbicarbonatlösung und die Anodenkammer Salzlösung gespeist und elektrolysiert. Der Natriumcarbonat-haltige Katholyt wird in einem getrennten Behälter mit Kohlendioxid behandelt und das Natriumcarbonat in Natriumbicarbonat Oberführt und teilweise ausgefallt und isoliert Die Lösung wird in die Kathodenkammer zurückgeführt und der umlaufende Flüssigkeitsstrom konstant gehalten.
Seither wurden andere, zum Teil erheblich verbesserte Verfahren zur Herstellung von Bicarbonat in Elektrolysezellen entwickelt, die aber nicht frei von Nachteilen sind und bei denen vor allem der einwandfreie Betrieb der Elektrolysezelle nicht sichergestellt ist
Bei der Herstellung von Natriumbicarbonat mittels
s Carbonisieren der bei der Chloralkali-Elektrolyse erhaltenen Natronlauge laufen foigende Reaktionen ab:
CO2 + 2NaOH-Na2CO3 + H2O (1) CO2 + Na2CO3 + H2O-2NaHCO3 gelöst (2) NaHCO3 gelöst —NaHCO3 Die erste Reaktion verläuft schnell und praktisch
vollständig, während die beiden anderen Reaktionen langsam ablaufen.
Dabei treten eine Reihe von Schwierigkeiten auf: Bei niederer Temperatur wird der Gleichgewichtszustand erst nach längerer Zeit erreicht, es fällt allgemein ein Gemisch aus Bicarbonat und Carbonat an, die Kristalle sind klein, setzen sich schlecht ab und lassen sich schwer abschleudern, waschen und trennen. Die Ausbeute an bei diesem Verfahren wiedergewonnenem Natriumhydroxid wird hierdurch stark beeinträchtigt Bei höheren Temperaturen hingegen bilden sich Krusten, die die Reaktionsgefäße und Leitungen verstopfen.
Geht man von Natronlauge aus Diaphragma-Elektrolysezellen aus, so kommt hinzu, daß diese relativ verdünnte Lauge zwangsläufig NaCl enthält, das die Fällung beeinflußt und das angestrebte Endprodukt verunreinigt Andererseits wird aber ein Natriumbicarbonat von gleicher Güte wie nach dem Ammoniak-Soda Verfahren angestrebt d. h. von ausreichender Reinheit und in ausreichend großen leicht filtrierbaren Kristallen.
Um die Löslichkeit des Bicarbonats in der Natronlauge zu verringern, wird bei dem Verfahren der US-PS 23 83 674 der Katholyt zunächst bis zur Sättigung mit NaCl und NaOH durch ein Natriumchloridbett geführt Dann wird CO2 eingeleitet unc" so viel NaOH wie möglich in Bicarbonat überführt, das ausgefällt und abfiltriert wird. Die erschöpfte Lauge wird mit Wasser aufgefüllt mit NaCl gesättigt und als Anolyt in die Diaphragma-Elektrolysezelle zurückgeführt Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß Eigenschaften und Qualität des angestrebten Produktes nicht in der gewünschten Weise geregelt werden können. Die feinen Bicarbonatkristalle agglomerieren zu einem wenig porösen Filterkuchen, der die Wirksamkeit des Filters beeinträchtigt und halten Mutterlauge zurück, die zusammen
so mit den darin vorhandenen Begleitstoffen nur teilweise durch längeres Waschen entfernt werden kann.
Das Verfahren der FR-PS 11 88 512 und der US-PS 29 26 995 geht von der Beobachtung aus, daß Alkalinität und NaCl-Gehalt der Lauge, die Temperatur, bei der mit CO2 gesättigt wird, die Geschwindigkeit und CO2-Konzentration des Gasstromes kritische Faktoren für die Filtrierbarkeit und Kristallgröße von Natriumbicarbonat sind. Es wird bei einer Temperatur von 45 bis maximal 100° C eine Natriumcarbonatlösung mit CO2
ho gesättigt, deren Alkalinität zunächst 9,5 bis 11,25 Gew.-% Natriumcarbonat äquivalent ist und die i 1,0 bis 144 Gew.-% NaCI enthält Der Gasstrom soll 10 bis 90 VoL-1Vb CO2 enthalten. Benötigt werden je 100 Volumteile Lösung, 12 bis 240 Vol.-Teile Gas. Es wird in
den Beispielen 1 und 2 diskontinuierlich und im Beispiel 3 in drei Stufen halbkontinuierlich gearbeitet, wobei jeweils unterschiedliche Alkalinität gegeben durch Natriumcarbonat und NaCI eingestellt und ein vorgege-
bener Umwandlungsgrad zu Bicarbonat nicht überschritten wird: In der ersten Stufe 30,9%, in der zweiten Stufe 64% und in der dritten Stufe 96,5%; wesentlich für die angestrebte Kristallgröße ist die zweite Stufe. Die Carbonisierungstemperatur beträgt dabei 60° C in allen drei Stufen.
Mit Hilfe dieses Verfahrens werden gut filtrierbare große Bicarbonatkristalie erhalten. Das Problem der Krustenbildung stellt sich hierbei nicht Es müssen bei diesem Verfahren aber die in den verschiedenen to Verfahrensstufen jeweils benötigten Konzentrationen der Reaktionsteilnehmer bei einer Temperatur eingestellt und die Laugen diskontinuierlich behandelt werden. Kontinuierlich IaBt sich diese Arbeitsweise nicht anwenden.
Das Problem der Verunreinigung des Natriumbicarbonats mit NaCl stellt sich nicht, wenn Laugen aus Queckiiilber-EIektrolysezellen carbonisiert werden, die sehr rein und in einer Konzentration von allgemein 40 bis 50%, manchmal sogar bis zu 73% NaOH anfallen (»Chlorine« ν. j. S. Sconce. Reinhold Publishing Corporation, New York).
Bei dem Verfahren der DE-AS 15 67 922 wird eine Ober 40%ige Natronlauge aus dem Natriuniamalgamverfahren bei 20 bis 30° C mit einer aus einem früheren Arbeitsgang stammenden, mit Natriumbicarbonat gesättigten Mutterlauge gemischt und zu einer Lauge verdünnt, die 8 bis 15 Gew.-% NaOH enthält Bei der sich dabei einstellenden Temperatur wird CO2 eingeleitet, wobei die Temperatur im Reaktionsgemisch weiter ansteigt und durch Kühlen auf 65 bis 700C gehalten wird. Am Ende der COr Absorption wird auf 22 bis 28° C gekühlt Die in den Reaktionskesseln an den Kühlrohren oder Wänden haften gebliebenen Natriumbicarbonatkristalle stören den Verfahrensablauf wenig, da sie zu Beginn des nächsten Verfahrensganges von frischer Natronlauge aufgelöst werden. Diese Arbeitsweise hat sich aber in der Praxis offenbar nicht bewährt
Bei den Verfahren der DE-AS 20 16 633, das zweistufig ;n einer Rührkessel-Kaskade ausgeführt wird, wird zuerst in die konzentrierte Natronlauge aus dem Natriumamalgamverfahren bei 70 bis 1100C CO2 eingeleitet ein Natriumcarbonat-monohydrathaltiges Kristallisat ausgefällt und von der Mutterlauge abgetrennt. In einer zweiten Stufe wird der Niederschlag in Bicarboratlösung gelöst und dann bei 20 bis 70° C mit Kohlendioxid zum Natriumbicarbonat umgesetzt Dieses wird abfiltriert und das Filtrat als Lösungsmittel in die zweite Stufe zurückgeführt; die Mutterlauge aus der ersten Stufe wird in di»se zurückgeführt Vorzugsweise erfolgt die Umsetzung in der ersten Stufe bei Temperaturen zwischen 95 und 1050C und in der zweiten Stufe bei Temperaturen zwischen 30 und 400C, wobei in den einzelnen Rührkesseln jeweils stationäre Temperaturbedingungen eingehalten werden. In der ersten Stufe kann statt des Natriumcarbonat-Monohydrats auch das Sesquicarbonat (Trona) ausgefällt werden.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereit zu stellen, mit welchem direkt die Lauge aus einer Chloralkali-Diaphragma·Elektrolysezelle kontinuierlich auf Natriumbicarbonat aufgearbeitet werden kann und das unter Vermeidung der bisher bei solchen Verfahren aufgetretenen Schwierigkeiten in hoher Ausbeute ein handelsfähiges Produkt liefert
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ausgehend wi einem Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung in die NaCl-haltige Lauge
a) in einer ersten Zone CO2 bis zur Bildung von neutralem Natriumcarbonat einleitet,
b) in einer zweiten Zone das entstandene Carbor.at zunächst bei einer Maximaltemperatur unterhalb 70° C in Natriumbicarbonat überführt und
c) schließlich in einer dritten Zone unter Kühlung auf eine Temperatur von 45° C oder darunter die Bicarbonatbildung in der erhaltenen Suspension zu Ende führt
Gemäß einer Abwandlung des Verfahrens wird die Bildung des Bicarbonate bei einer Maximaltemperatur unter 70° C und die Beendigung der Ausfällung des Bicarbonate unter Kühlung auf 45° C oder darunter in einem Reaktor durchgeführt und das flüssige Medium und das COz-Gas im Gegenstrom zueinander geführt
Das . erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, störungsfrei kontinuierlich zu arbeiten und liefert ein gut filtrierbares Natriumbicarbonat, das frei von NaCl und Natriumcarbonat ist
Die Lauge aus der Diaphra^ia-Elektrolysezelle enthält vorzugsweise 160 bis 210 g/l NaCi und 100 bis 200 g/l NaOH.
Der für die zweite und dritte Reaktionszone eingesetzte Gasstrom enthält vorzugsweise mindestens 35 VoL-% CO2; dies ermöglicht es, mit an die Atmosphäre abgebenden Vorrichtungen zu arbeiten; es kann aber im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch unter Druck gearbeitet und dementsprechend ein Gasstrom mit geringerer COrKonzevitration eingesetzt werden.
Die Temperatur in der zweiten Reaktionszone kann vorteilhafterweise noch verringert werden, wenn man einen Teil der Suspension im Kreislauf führt Hierzu wird die Suspension in zumindest einem Punkt der dritten Zone c) abgezogen und an mindestens einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur der zweiten Zone b) zurückgeführt
Vorteilhafterweise wird ein Teil der am i'opf der dritten Zone c) abgezogenen Suspension am Kopf der zweiten Zone b) wieder zugeführt Gegebenenfalls werden auch die Mutterlaugen in die zweite Zone rückgeführt
Dieses Umlaufenlassen der Suspension hat den großen Vorteil, daß in der zweiten Zone bei niederer Temperatur von maximal 40 bis 6O0C gearbeitet werden kann und ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden. Außerdem werden dicke Kristalle mit großem mittlerem Durchmesser erhalten, die sich leicht abtrennen lassen.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens enthält miteinander kombiniert:
In einem ersten Bareich Kontaktapparate beliebig bekannter Art um Gas und Flüssigkeit miteinander in Berührung zu bringen, beispielsweise Füllkörperkolonnen oder Rührrea*toren;
in einem zweiten Bereich Einrichtungen um Gas und Flüssigkeit in Berührung miteinander zu bringen und den Feststoff auszutragen, beispielsweise eine Doppclboden(Passettenjkolonne oder eine Kolonne mit Bauelementen auf der Basis eines Gassiphons, beispielsweise zwischen zwei Diaphragmen konzentrisch zu einem Außenring angeordneten Innenring oder beliebig andere äquivalente Mittel;
in einem dritten Bereich die beschriebenen Einrichtungen, um Gas und Flüssigkeit in Berührung miteinander zu bringen und den Feststoff auszutragen sowie übliche einfache Kühlvorrichtungen wie Schlangenkühler, zum
Kühlen der Suspension.
Die verschiedenen Einrichtungen können in einer oder in mehreren Vorrichtungen angeordnet sein. Vorzugsweise wird in mindestens zwiii voneinander unterschiedenen Vorrichtungen gearbeitet, von denen die eine die Kontaktapparate für Gas und Flüssigkeit umfaßt und die anderen) jeweils zunächst die Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen der Feststoffe und sodann diese Mittel kombiniert mit Kühlvorrichtungen umfassen.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen und mit Bezug auf die Zeichnung näher erläutert
Beispiel 1
Es wurde in der Vorrichtung gemäß F i g. 1 gearbeitet, die sich aus zwei mit Flüssigkeit gefüllten bzw. gefluteten Kolonnen 1 und 2 zusammensetzte, wobei Kolonne 1 als Waschkolonne und Kolonne 2 als Reaktor arbeitete.
Beide Kolonnen, jeweils mit Innendurchmesser 130 m und Höhe 20 m, waren mit Doppelböden oder Passetten ausgestattet, in Form eines Einsatzes 3 mit darüberliegender Glocke 4, wie im Schema der Kolonne 2 gezeigt.
Die Lauge wurde jeweils am Kopf der beiden Kolonnen zugeführt, über 5 in die Kolonne 1 und über die Leitung 8 aus Kolonne 1 in Kolonne 2.
Das COrhaltige Gas wurde über Leitung 6 am Boden der Kolonne 1 und über die Leitungen 11 und 10 der Kolonne 2 zugeführt Der Überschuß an CO2 und die Inertgase wurden jeweils über die Abgabestutzen 7 und 12 abgeblasen. In der unteren Hälfte der Kolonne 2 fand sich der Kühler 13 und am Kolonnenboden der Austragsstutzen 14.
Es wurde eine Lauge, enthaltend 190 g/l NaCI und 120 g/l NaOH eingesetzt, und mit einem Gasstrom enthaltend 40 VoL-% CO2 behandelt Die stündliche Einspeisung betrug 15 m3 und wurde zu gleichen Teilen auf die Leitungen 6,10 und 11 aufgeteilt. Beim Eintritt in die beiden Kolonnen betrug die Gastemperatur 280C. Die MaxJmaltemperatur erreichte in der Zone b) 58° C. Die Temperatur der am Boden der Kolonne 2 abgezogenen Suspension betrug 25° C.
Die Ausbeute an Natriumbicarbonat betrug 893%, bezogen auf den Na2O-GeIIaIt der eingesetzten Lauge. Die abgezogene Natriumbicarbonatsuspension ließ sich leicht dekantieren und filtrieren, war frei von Natriumchlorid und von Natriumcarbonat Der mittlere Durchmesser der isolierten Natriumbicarbonat-Kristal-Ie betrug 180 μπι.
Beispiel 2
Es wurde in der Vorrichtung gemäß F i g. 2 gearbeitet, die sich zusammensetzte aus der gefluteten Passettenkolonne 15, Durchmesser 150 ram, Höhe 9 m, die als Reaktor arbeitete und den kontinuierlich arbeitenden Dekanter 16, Fassungsvermögen 50 L
Die Lauge wurde über die Leitung 17 in den Kolonnenkopf eingespeist und das COrGas über die Leitung 18 am Kolonnenboden zugeführt
Die Lauge enthielt 126 g/l NaOH und 183 g/I NaCl, der CO2-GaSStTOm 68 VoL-% CO2. Die in der Ausfälhmgszone b) erreichte Maximaltemperatur betrug etwa 55°C
Die Suspension wurde aus der Kühlzone 19 mit einer Temperatur von etwa 45° C abgezogen und über die Leitung 20 in den Dekanter 16 geführt Die abgesetzten Natriumbicarbonat-Krtetalle wurden über den Abzugs
stutzen 21 ausgetragen; die geklärte Lauge wurde in einer Menge von 50 l/h mit Hilfe der Pumpe 22 über die Leitung 23 in die Kolonne 15 zurückgespeist, und zwar am Kopf der Ausfällungszone b).
Die Umwandlung von Na2O in Natriumbicarbonat verlief vollständig; die Ausbeute der Ausfällung betrug 84%.
Die Bicarbonatkristalle setzten sich gut und leicht ab und ließen sich leicht nitrieren und waschen.
In diesem Beispiel wurde unmittelbar Lauge aus der Elektrolysezelle eingesetzt. Natürlich kann statt dessen auch Lauge aus einer Waschkolonne wie im vorangegangenen Beispiel eingesetzt werden.
Beispiel 3
Es wurde in der Vorrichtung gemäß F i g. 3 gearbeitet. Diese Vorrichtung gleicht der Vorrichtung gemäß F i g. 1 mit der Abwandlung, daß in der Kolonne 2 zusätzlich eine Rüukiciiüng 24 mit den vs'fiiüngcii 23 und 26 vorgesehen ist, mit denen die Bicarbonatsuspension in zumindest einem Punkt der Zone c), in welcher die Bicarbonatbildung zu Ende geführt und in der abgekühlt wird, abgezogen und in zumindest einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur der Zone b) zurückgeführt wird.
Die über die Leitung 5 in die Kolonne 1 mit 14 mVh eingespeiste Lauge enthielt 192 g/l NaCi und 112 g/l NaOH. Sie wurde mit einem Gasstrom, enthaltend 40 Vol.-% CO2 behandelt der über die Leitung 6 dem Kolonnenboden zugeführt wurde, in einer Menge entsprechend einer NaOH Konzentration von 22 g/l in der Lauge, die über die Leitung 8 in die Kolonne 2 geführt wurde. Der über die Leitung 11 in die Kolonne 2 eingespeiste Gasstrom enthielt 80 VoI.-% CO2. Die Gastemperatur beim Einspeisen lag jeweils bei 30° C.
In der Kolonne 2 wurden über die Leitung 26 am Kopf der Endstufe der Bicarbonatbildung und der Abkühlung 3OmVh Suspension abgezogen und oberhalb der Zone der Bildung und Ausfällung des Natriumbicarbonats wieder eingespeist
Die Maximaltemperatur in der Zone b) der Bildung und Ausfällung von Natriumbicarbonat betrug 48"C, die Temperatur der am Boden der Kolonne 2 ausgetragenen Suspension 30° C
Die Ausbeute an Natriumbicarbonat betrug 88,4% bezogen auf den ursprünglichen Na2O-GeIIaIt
Die Bicarbonatsuspension ließ sich leicht dekantierer und filtrieren und war frei von Natriumchlorid und Natriumcarbonat Die Kristalle hatten einen mittlerer Durchmesser von 100 μΓη.
Der Arbeitszyklus betrug 3 Tage, ohne dat. die Vorrichtung zusetzte; der Betrieb der Anlage ließ sich leicht steuern. Bei Wiederholung ohne Rückspeisen dei Suspension in der Kolonne 2 dauerte der Arbeitszykluj 2 Tage und für gleichen Durchsatz mußte eine Maximaltemperatur von 58°C eingehalten werden.
Beispiel 4 Um den Vorteil beim Rückspeisen der Suspension zi Od zeigen, wurden in der Vorrichtung gemäß F i g. 3 zwe Versuche, einmal mit Rückspeisen der Suspension unc
einmal ohne Rückspeisen der Suspension untei folgenden Arbeitsbedingungen durchgeführt:
Die eingesetzte Lauge enthielt 200 g/l NaQ unc cd 104 g/l NaOH; die Einspeisungsmenge betrug 10 mVh.
Das Gas mit 40 VoL-% wurde bei einer Temperatui von 300C zu gleichen Teilen über die Leitungen 6, K und 11 zugeführt In der Zone b) wurde ein«
7 8
Maximaltemperatur von 51°C erreicht. Beim Arbeiten mit Rückspeisen der Suspension Die Temperatur der am Boden der zweiten Kolonne wurden Natriumbicarbonatkristalle mit einem mittleren
abgezogenen Suspension betrug 30" C. Die Ausbeute an Durchmesser (Korngröße) von 170 μπι erhalten, beim
Natriumbicarbonat lag bei 88,2%, bezogen auf den Arbeiten ohne ROckspeisen der Suspension betrug der Na2O-GeHaIt. 5 mittlere Durchmesser 155 μπι. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat durch Behandeln der NaCl-haltigen Lauge aus einer Chloralkali-Diaphragma-Elektrolysezelle mit COz-Gas, bei dem Natriumhydroxid bei erhöhter Temperatur in Natriumbicarbonat überfuhrt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) in einer ersten Zone CO2 bis zur Bildung von neutralem Natriumcarbonat einleitet
b) in einer zweiten Zone das entstandene Carbonat zunächst bei einer Maximaltemperatur unterhalb 700C in Natriumbicarbonat überführt und
c) schließlich in einer dritten Zone unter Kühlung auf eine Temperatur von 45° C oder darunter die BicarbonatbQdung in der erhaltenen Suspension zu Ende führt
2. Abwandlung des Verfahrens nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bildung des neutralen Carbonate sowie die Bildung des Bicarbonate bei einer Maximaltemperatur unter 7O0C und die Beendigung der Ausfällung des Bicarbonate unter Kühlung auf 45° C oder darunter in einem Reaktor durchführt und das flüssige Medium und das CO2-GaS im Gegenstrom zueinander führt
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Suspension 'u zumindest einem Punkt der Zone c) abzieht und an mindestens einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaitemperatur zurückfuhrt
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß man in der zweiten Zone eine Maximaltemperatur von 40 bis 600C einhält
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge aus der Elektrolysezelle 160 bis 210 g/l Natriumchlorid und 100 bis 200 g/l Natriumhydroxid enthält
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlaugen in die 2. Zone zurückführt
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Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5738735Y2 (de) * 1977-12-27 1982-08-26
DE3829093C2 (de) * 1988-08-27 2000-02-10 Hoechst Ag Ein Verfahren zur Herstellung von sterilem, kristallinem Natriumcarbonat
US5288472A (en) * 1993-02-08 1994-02-22 Ruiz Raymundo L Process for the recovery of the sodium hydroxide and sodium chloride from the effluent of a diaphragm cell as solid sodium bicarbonate
US5766270A (en) * 1996-05-21 1998-06-16 Tg Soda Ash, Inc. Solution mining of carbonate/bicarbonate deposits to produce soda ash
US6322767B1 (en) 1996-05-21 2001-11-27 Fmc Corporation Process for making sodium carbonate decahydrate from sodium carbonate/bicarbonate liquors
US5955043A (en) * 1996-08-29 1999-09-21 Tg Soda Ash, Inc. Production of sodium carbonate from solution mine brine
US6609761B1 (en) 1999-01-08 2003-08-26 American Soda, Llp Sodium carbonate and sodium bicarbonate production from nahcolitic oil shale
CA2353307A1 (fr) * 2001-07-13 2003-01-13 Carmen Parent Appareil et procede pour le traitement des effluents gazeux
CA2405635A1 (en) * 2002-09-27 2004-03-27 C02 Solution Inc. A process and a plant for the production of useful carbonated species and for the recycling of carbon dioxide emissions from power plants
US7727374B2 (en) * 2004-09-23 2010-06-01 Skyonic Corporation Removing carbon dioxide from waste streams through co-generation of carbonate and/or bicarbonate minerals
FR2883008B1 (fr) * 2005-03-08 2007-04-27 Solvay Procede pour l'obtention conjointe de chlore et de cristaux de carbonate monohydrate
FR2882998B1 (fr) * 2005-03-08 2007-06-08 Solvay Procede pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium
EP1900688A1 (de) * 2006-09-14 2008-03-19 SOLVAY (Société Anonyme) Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat-Kristallen
GEP20135757B (en) 2007-09-20 2013-02-25 Skyonic Corp Method of carbon dioxide removal from waste streams through co-generation of carbonate and/or bicarbonate minerals
FR2926027A1 (fr) * 2008-01-07 2009-07-10 Solvay Procede de production de bicarbonate de sodium, pour desulfuration de fumees.
US8795508B2 (en) 2009-12-18 2014-08-05 Skyonic Corporation Carbon dioxide sequestration through formation of group-2 carbonates and silicon dioxide
US8871485B2 (en) 2010-06-23 2014-10-28 University Of Florida Research Foundation, Inc. Modified carbonic anhydrase enzymes and their use in carbon dioxide sequestration and elimination
KR101782310B1 (ko) 2010-07-08 2017-09-27 스카이오닉 코퍼레이션 ２개-염-기반 열분해 공정을 포함하는 이산화탄소 격리 방법
JP5865495B2 (ja) * 2012-07-06 2016-02-17 株式会社日立製作所 塩排水の処理方法及び装置
WO2014006742A1 (ja) * 2012-07-06 2014-01-09 株式会社日立製作所 塩排水の処理装置及びその処理方法
CN106061583A (zh) 2014-01-17 2016-10-26 斯凯约尼克公司 从气体流去除酸性气体
SG11201706866UA (en) 2015-02-23 2017-09-28 Skyonic Corp Carbon dioxide sequestration with magnesium hydroxide and regeneration of magnesium hydroxide

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1865833A (en) * 1929-01-21 1932-07-05 Heinz H Chesny Process of forming sodium bicarbonate
US2792283A (en) * 1953-01-28 1957-05-14 Diamond Alkali Co Process of making sodium bicarbonate from sodium hydroxide cell liquor
US2926995A (en) * 1956-08-01 1960-03-01 Dow Chemical Co Process for producing large sodium bicarbonate crystals
DE1567922B2 (de) * 1967-08-29 1970-10-29 Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumhydrogenearbonat
FR2092543A5 (de) * 1970-04-08 1972-01-21 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A
DE2132922B2 (de) * 1971-07-02 1972-12-14 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A Verfahren zur herstellung von natriumcarbonat-monohydrat aus einer nach dem diaphragmen-verfahren gebildeten natronlauge

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Publication number Publication date
JPS5123499A (de) 1976-02-25
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DD118049A5 (de) 1976-02-12
AU8132275A (en) 1976-11-25

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