DE2513431A1

DE2513431A1 - Herstellungsverfahren fuer elektroden von elektrochemischen generatoren

Info

Publication number: DE2513431A1
Application number: DE19752513431
Authority: DE
Inventors: Claudette Audry; Robert Gadessaud
Original assignee: Compagnie Generale dElectricite SA
Current assignee: Alcatel Lucent SAS
Priority date: 1974-03-28
Filing date: 1975-03-26
Publication date: 1975-10-02
Also published as: NL7503650A; DK137737B; DK132475A; IT1030438B; US3967976A; GB1489277A; DK137737C; JPS50129927A

Description

F 9287 D

2 6, März 1975 2513431

BOS GmbH

8OCO München 8O

Zeppeiinstr. 63

COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE 54, rue La Boetie, 74382 PARIS CEDEX 08 Frankreich

HERSTELLUNGSVERFAHREN FÜR ELEKTRODEN VON ELEKTROCHEMISCHEN GENERATOREN

Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für Elektroden von elektrochemischen Generatoren.

Sie betrifft besonders ein praktisches Herstellungsverfahren für Zinkelektroden, bei dem jegliche Zinkationen-Diffusion und die sich daraus ergebenden Kurzschlußgefahren vermieden werden. Außerdem sollen derartige Elektroden eine unbehinderte Gasabscheidung ermöglichen, insbesondere vom beim elektrochemischen Prozeß entstehenden Wasserstoff, so daß auf diese Weise jegliche Blasenbildung innerhalb der

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Elektrode und die sich daraus ergebenden Nachteile vermieden werden.

Die Erfindung geht aus von einem Herstellungsverfahren für Elektroden von elektrochemischen Generatoren, die einen aus einem elektrisch leitenden und chemisch inerten Material bestehenden Kollektorteil umfassen, der von einem elektrochemisch aktiven Teil umgeben wird, der ein Metall oder eine Verbindung dieses Metalls sowie ein teilweise vernetztes Polymer aufweist, wobei zuerst eine gesättigte Lösung dieses Polymers in Wasser hergestellt wird, zu der etwa 5 bis 20% eines Elements hinzugefügt werden, das dieses Polymer in Gegenwart von mindestens einem Katalysator teilweise vernetzt, worauf dieser Lösung ein Salz des erwähnten Metalls in einer Menge von 20 bis 50 Gewicht st eilen je Anteil des Polymers hinzugefügt wird, wobei dieses Salz einerseits wasserlöslich und andererseits mit dem Polymer verträglich ist und das Hinzufügen des Salzes bei einer Temperatur von 50 bis 100 C erfolgt, und dann diese Lösung in eine Form gegossen wird, in der zuvor der Kollektorteil der Elektrode angeordnet wurde, so daß dieser vollkommen in die Lösung eingetaucht ist, und weiter die Form auf eine Temperatur von mindestens -20 C abgekühlt wird und dann der in der Form gebildete Kuchen aus der Form entfernt wird und in eine mit einem Oxyd des genannten Metalls gesättigte alkalische Lösung eingetaucht wird, worauf der Kuchen in kaltem Wasser gewaschen und bei einer Temperatur von 20 bis 60° C getrocknet und schließlich mit einem Druck von 2 bis 10 Bar pro cm 2 zusammengedrückt wird.

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Erfindungsgemäß ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Eintauchen des Kollektorteils in die Form auf jeder Seite des Kollektorteils längliche Streifen aus einem Material angeordnet werden, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil der Elektrode keine Haftfähigkeit aufweist, so daß zwischen dem elektrochemisch aktiven Teil und jedem der Streifen ein Freiraum entsteht.

In einer alternativen Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Einbringen des Kollektorteils in die Form der Kollektorteil mit einem Material eingestrichen wird, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil der Elektrode keine Haftfähigkeit aufweist, so daß auf diese Weise zwischen dem elektrochemisch aktiven Teil und dem Kollektorteil ein Raum geschaffen wird.

Nachfolgend wird unter Bezug auf die beiliegenden Figuren ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.

Fig. 1 zeigt eine Vorderansicht einer ersten Ausführungsform einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Elektrode.

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt entlang der Achse XX aus Fig. 1.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Achse YY aus Fig. 1.

Fig. 4 zeigt eine Vorderansicht einer zweiten Aus— führungsform einer erfindungsgemäßen Elektrode.

Fig. 5 zeigt eine Seitenansicht im Schnitt durch die Elektrode gemäß Fig. 4.

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In der ersten Ausführungsform, die in Fig. 1 dargestellt wird, weist die Elektrode einen Kollektorteil 1 auf, der aus einer dünnen versilberten Nickelfolie oder einem anderen geeigneten leitenden Material besteht.

Auf jeder Seite dieser Folie werden dünne längsverlaufende Streifen 2 aus einem wasserabstoßenden Material wie beispielsweise Polytetrafluoräthylen (PTFE) oder PoIydichlorodifluoräthylen angebracht, deren Breite etwa der Hälfte oder einem Achtel der Breite der metallischen Restflächen entspricht. Durch die metallischen Restflächen 3 werden Löcher wie beispielsweise 4 gebohrt, mit denen eine wirksame Verankerung des später aufgebrachten elektrochemisch aktiven Teils erreicht werden soll.

Die längsverlaufenden Streifen werden folgendermaßen hergestellt :

Auf jeder Seite der Folie 1 wird mit Hilfe einer Druckluftpistole eine gleichmäßige PTFE-Schicht aufgespritzt. Diese Schicht wird bei 320 bis 380 C gefrittet, so daß eine gute Haftung erzielt wird. Anschließend wird mit Hilfe eines geeigneten Fräswerkzeugs, das Zähne aufweist, deren Breite gleich der Breite der metallischen Flächen 3 ist und deren Abstand gleich der Breite der PTFE-Streifen 2 ist, die so aufgespritzte PTFE-Schicht abgekratzt, derart, daß das PTFE auf beiden Seiten der Folie 1 lediglich an den Stellen, wo metallische Flächen vorgesehen sind, entfernt wird.

Eine Variante besteht darin, die PTFE-Schicht durch Eintauchen der Folie 1 in eine PTFE-Emulsion wie beispiels-

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weise "Soreflon" herzustellen, die Schicht dann zu sintern und anschließend die Streifen 2 auf die unten angegebene Weise herzustellen.

Eine weitere Variante besteht darin, auf den Seiten der Folie 1 eine Maske anzuordnen, die die späteren metallischen Flächen 3 abdeckt, und PTFE aufzusprühen. Anschließend wird die Maske entfernt, so daß die metallischen Flächen 3 freigegeben werden; dann wird das PTFE gesintert. Anstelle des PTFE kann natürlich auch Polydichlorodifluoräthylen verwendet werden.

Die Kollektorexnlage 1 weist dann die in Fig. 1 dargestellte Form auf.

Gemäß den Figuren 4 und 5 besitzt die Elektrode einen Kollektorteil 11, der aus einem Gitter aus versilbertem Nickel oder einem beliebigen anderen geeigneten leitenden Material besteht.

Dieses Gitter 11 wird mit einer Paste 12 eingestrichen, so daß die Gitteröffnungen verschlossen werden.

Anschließend wird mit Hilfe eines geeigneten Mittels die überschüssige Paste von der Oberfläche des Gitters entfernt, so daß lediglich ein dünner Film auf dem Gitter 11 zurückbleibt. Danach wird das Lösungsmittel aus dieser Paste durch Trocknen entfernt.

Die Zusammensetzung dieser Paste kann beispielsweise wie folgt sein :

Zinkoxyd : 100 gr

Polytetrafluoräthylen : 2 gr

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Diese Mischung wird in Äthanol in einer Menge gelöst, die ausreicht, um eine, wie oben erwähnt, streichfähige Paste zu ergeben.

Vorteilhafterweise kann dieser Mischung 1 gr Quecksilber (II) azetat hinzugesetzt werden, um die Überspannung zu erhöhen.

Anschließend werden in kaltem Zustand 10 gr Polyvinylalkohol, der nachfolgend mit PVA abgekürzt wird, in etwa 200 cc Wasser gegeben.

Es wird bis kurz vor dem Siedepunkt erhitzt, bis der Alkohol vollkommen gelöst ist.

Der so erhaltenen Lösung werden -zugesetzt :

1 gr Dimethylolharnstoff

0,5 gr Ammoniumchlorid

0,3 gr Natriumsulfat.

Der Dimethylolharnstoff vernetzt unter Beisein von NH₄CL und Na₃SO₄ teilweise den PVA durch Bildung eines PoIyvinylazetats.

Dieser Lösung wird unter Schütteln ein sehr gut wasserlösliches und mit PVA kompatibles Zinksalz, in diesem Fall Zinkazetat Zn(CH₃COO) .2H₃O, mit einem Anteil von etwa 340 g und einer Temperatur von 70° C zugegeben. Vorteilhafterweise können auch zur Erhöhung der Überspannung 3 g Quecksilber(II)azetat zugesetzt werden. Auf diese Weise erhält man eine viskose Flüssigkeit, die in eine Form gegossen wird, in der erfindungsgemäß zuvor die in Fig. 1 gezeigte Kollektoreinlage 1 oder das in Fig. 5 gezeigte Gitter 11 gelegt

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ist; das Gießen wird so durchgeführt, daß der Kollektorteil vollkommen von der Flüssigkeit umgeben ist.

Anschließend wird die Form plötzlich auf etwa -20° C abgekühlt, so daß sich sehr kleine Zinkazetatkristalle bilden.

Der so erhaltene Kuchen wird dann in eine Kaliumlösung mit einer Konzentration von 8 bis 12 N eingetaucht, die mit Zinkoxyd ZnO gesättigt ist; dieses Eintauchen wird während etwa 24 Std. beibehalten. Während dieses Arbeitsgangs diffundiert das Kalium durch die Kuchenmasse und setzt das Zinkazetat unter gleichzeitiger Ausfällung des PVA in Oxyd um.

Nach dieser Behandlung wird der Kuchen reichlich in Wasser gewaschen, damit der Kaliumrest entfernt wird; dann wird der Kuchen bei etwa 40 im Wärmeschrank getrocknet; beim Trockenvorgang wird das Ganze leicht zwischen zwei Gittern eingespannt, damit einerseits die Wasserabscheidung begünstigt und'andererseits jegliche Verformung oder Rißbildung durch Warmebeanspruchung vermieden wird.

Der Kuchen wird unter einem Druck von etwa 5 Bar pro cm2 zusammengepreßt, so daß er dann die Elektrode bildet.

Vorstehend wurde die Herstellung einer Zinkelektrode beschrieben, bei der Zinkazetat eingesetzt wurde. Selbstverständlich kann das Zinkazetat durch andere Salze ersetzt werden, soweit diese Salze sehr gut wasserlöslich und mit PVA kompatibel sind.

Beispielsweise können Halogenide (insbesondere Zinkchlorid) , Nitrat oder Chlorat verwendet werden.

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Dieselben Überlegungen gelten für den Fall der Herstellung einer Nickel- oder Kaliumelektrode, bei der dann die entsprechenden Azetate vorteilhafterweise eingesetzt werden können.

Es sei darauf hingewiesen, daß in allen Fällen der Elektrodenaufbau in Form von sehr kleinen Metallkörnern vorliegt, die von einer dünnen PVA-Schicht umgeben werden, die diese Körner vollkommen benetzt und so ihre Wanderung zum unteren Teil verhindert und gleichzeitig für die Zinkationen hemmend wirkt.

Aus den Figuren 2 und 3 ist ersichtlich, daß die Folie 1 in eine Masse 5 aus Zinkoxyd und aus durch das Kalium ausgefällten PVA-Partikeln getaucht ist.

Fig. 2 zeigt, daß diese Masse an den metallischen, nicht von PTFE bedeckten Teilen 3 der Folie 1 anhaftet.

Dahingegen seigt die Fig. 3, daß aufgrund des gegenseitigen Nicht-Anhaftens der Masse 5 auf den PTFE-Streifen zwischen diesen Streifen und der Masse 5 Freiräume 6 entstehen.

Fig. 5 zeigt, wie das Gitter 11 von einer Masse aus Zinkoxyd und von durch das Kalium ausgefällten PVA-Partikeln umgeben wird. Die Figur zeigt, daß aufgrund der Tatsache, daß die Masse 13 und das im "Sinter 11 vorhandene Material nicht aneinander haften, zwischen dem Gifrcsr 11 und der Masse 13 auf beiden Seiten des Sitters ein IPrsirauia 14 entsteht _o

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praktisch gleich der zur Herstellung der Elektrode selbst verwendeten Lösung ist. Auf diese Weise ergeben sich dichtabschließende Schichten wie beispielsweise 7, 8 und 9, die jegliche Zxnkatxonendxffusion verhindern.

Nach dem Trocknen wird die Ablagerung auf der oberen Kante des Elements entfernt, indem ganz einfach mit Hilfe eines Meisseis die Oberkante entlang der gestrichelt eingezeichneten Linie 10 entfernt wird.

Selbstverständlxch ist die Elektrode bei ihrer Verwendung nicht vollkommen in den Elektrolyten getaucht. Im in den Figuren dargestellten Fall reicht die Elektrolythöhe praktisch zur Linie ZZ.

Die so hergestellten Elektroden weisen verbesserte mechanische und elektrische Eigenschaften auf, woraus sich eine ausgezeichnete Betriebstüchtigkeit der mit erfindungsgemäßen Elektroden ausgestatteten elektrochemischen Generatoren ergibt.

Diese Vorteile beruhen insbesondere auf der Tatsache, daß der während des elektrochemischen Vorgangs entstehende Wasserstoff durch die freien Räume 6 bzw. 14 durch die Oberkante der wie oben dargestellt aufgeschnittenen Elektrode in die Atmosphäre entweicht, wodurch jegliche Blasenbildung innerhalb der Elektrode vermieden wird.

Darüber hinaus sei darauf hingewiesen, daß die Anwesenheit von Zinkoxyd im Gitter 11, wie es in Fig. 5 gezeigt wird, diesem Gitter eine besondere Leitfähigkeit verleiht, woraus sich eine weitere Verbesserung der Leistungen eines Generators ergibt, in dem die erfindungsgemäße Elektrode eingesetzt wird.

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PATENTANS PRÜCHE

Il \- Herstellungsverfahren für Elektroden von elektrochemischen Generatoren, die einen aus einem elektrisch leitenden und chemisch inerten Material bestehenden Kollektorteil umfassen, der von einem elektrochemisch aktiven Teil umgeben wird, der ein Metall oder eine Verbindung dieses Metalls sowie ein teilweise vernetztes Polymer aufweist, wobei eine gesättigte Lösung dieses Polymers in Wasser hergestellt wird, zu der etwa 5 bis 20% eines Elements hinzugefügt werden, das dieses Polymer in Gegenwart von mindestens einem Katalysator teilweise vernetzt, worauf dieser Lösung ein Salz des erwähnten Metalls in einer Menge von 20 bis 50 Gewichtsteilen je Anteil des Polymers hinzugefügt v;ird, wobei dieses Salz einerseits wasserlöslich und andererseits mit dem Polymer verträglich ist und das Hinzufügen des Salzes bei einer Temperatur von 50 bis 100 C erfolgt, und dann diese Lösung in eine Form gegessen wird,- in der suvor der Kollektorteil der Elektrode angeordnet wurde, so daß dieser vollkommen in die Lösung eingetaucht ist, und weiter die Form auf eine Tempera«

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und schließlich mit einem Druck von 2 bis 10 Bar pro cm2 zusammengedrückt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Eintauchen des Kollektorteils in die Form auf jeder Seite des Kollektorteils (1) längliche Streifen (2) aus einem Material angeordnet werden, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (5) der Elektrode keine Haftfähigkeit aufweist, so daß zwischen dem elektrochemisch aktiven Teil (5) und jedem der Streifen (2) ein Freiraum (6) entsteht.

2 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der Streifen

(2) zwischen der Hälfte und einem Achtel der Breite der Restflächen (3) zwischen den Streifen aus dem den Kollektorteil (1) bildenden elektrisch leitenden Stoff beträgt.

3 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander auf jeder der Seiten des Kollektorteils (1) eine gleichmäßige Schicht aus dem Material, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (5) der Elektrode keine Haftfähigkeit aufweist, aufgetragen wird, daß dann diese Schicht gesintert wird, und schließlich Teile dieses Materials entfernt werden, so daß auf den Seiten lediglich die längsverlaufenden Streifen (2) verbleiben.

4 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch σ e k e r. η ζ e i c h π β t, daß auf jeder der Seiten des Xollektorte Lu.- (1} eine ilnske angeordnet wird, "die

den zwischen den späteren Streifen (2) verbleibenden Bereich abdecken, worauf auf jeder Seite des Kollektorteils (1) eine gleichförmige Schicht aus dem Material aufgetragen wird, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil der Elektrode nicht haftend ist, worauf die Masken wieder entfernt werden und das die Streifen bildende Material gesintert wird.

5 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil der Elektrode (5) nicht haftend ist, aus der Gruppe von Stoffen gewählt ist, die aus PoIytetrafluoräthylen und Polydichlorodxfluorathylen gebildet ist.

6 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Restflächen (3) zwischen den längsverlaufenden Streifen (2) mit durchgehenden Querlöchern versehen wird.

7 - Herstellungsverfahren für Elektroden von elektrochemischen Generatoren, die einen aus einem elektrisch leitenden und chemisch inerten Material bestehenden Kollektorteil umfassen, der von einem elektrochemisch aktiven Teil umgeben wird, der ein Metall oder eine Verbindung dieses Metalls sowie ein teilweise vernetztes Polymer aufweist, wobei zuerst eine gesättigte Lösung dieses Polymers in Wasser hergestellt wird, zu der etwa 5 bis 20% eines Elements hinzugefügt werden, das dieses Polymer in Gegenwart von mindestens einem Katalysator teilweise vernetzt, worauf dieser ein Salz des erwähnten

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Metalls in einer Menge von 20 bis 50 Gewichtsteilen je Anteil des Polymers hinzugefügt wird, wobei dieses Salz einerseits wasserlöslich und andererseits mit dem Polymer verträglich ist und das Hinzufügen des Salzes bei einer Temperatur von 50 bis 100° C erfolgt, und dann diese Lösung in eine Form gegossen wird, in der zuvor der Kollektorteil der Elektrode angeordnet wurde, so daß dieser vollkommen in die Lösung eingetaucht ist, und weiter die Form auf eine Temperatur von mindestens -20 C abgekühlt wird und dann der in der Form gebildete Kuchen aus der Form entfernt wird und in eine mit einem Oxyd des genannten Metalls gesättigte alkalische Lösung eingetaucht wird, worauf der Kuchen in kaltem Wasser gewaschen und bei einer Temperatur von 20 bis 60 C getrocknet und schließlich mit einem Druck von 2 bis 10 Bar pro cm2 zusammengedrückt wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Einbringen des Kollektorteils in die Form der Kollektorteil (11) mit einem Material (12) eingestrichen wird, das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (13) der Elektrode keine Haftfähigkeit aufweist, so daß auf diese Weise zwischen dem elektrochemisch aktiven Teil (13) und dem Kollektorteil (11) ein Raum (14) geschaffen wird.

8 - Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Material (12), das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (13) der Elektrode nicht haftend ist, Zinkoxyd sowie 1 bis 10 Gewxchtsprozente einer wasserabstoßenden Verbindung aufweist.

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9 - Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dieser wasserabstoßenden Verbindung um Polytetrafluoräthylen handelt.

10 - Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der wasserabstoßenden Verbindung um Polydichlorodifluoroäthylen handelt.

11 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis IO, dadurch gekennzeichnet, daß das Material (12), das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (13) nicht haftend ist, auf den Kollektorteil (11) in Form einer durch Auflösung in Äthanol erhaltenen Paste aufgetragen wird.

12 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem Material (12) , das gegenüber dem elektrochemisch aktiven Teil (13) nicht haftend wirkt, etwa ein Gewichtsprozent Quecksilber (II)-azetat zugesetzt wird.

13 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die sich nach dem Zusammenpressen des Kuchens ergebende Elektrode mit der teilweise vernetzten wässrigen Polymerlösung auf allen Seiten und Kanten eingestrichen wird.

14 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die obere

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Kante der Elektrode abschließend parallel zu ihrem Grat (10) abgeschnitten wird.

15 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode in den elektrochemischen Generator in der Weise eingetaucht ist, daß sie mit der abgeschnittenen Kante oberhalb des Elektrolytspiegels (ZZ) bleibt.

16 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall des elektrochemisch aktiven Teils (5, 13) aus der Gruppe von Metallen gewählt wird, die aus Zink, Kadmium und Nickel besteht.

17 - Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz des Metalls des elektrochemisch aktiven Teils (5, 13) aus der Gruppe von Stoffen gewählt wird, die aus Halogeniden, Azetat, Nitrat und Chlorat besteht.

18 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Polymer um Polyvinylalkohol handelt.

19 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Bestandteil, der das Polymer teilweise vernetzt, um Dimethylolharnstoff handelt.

20 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19,

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dadurch gekennzeichnet, daß während der Zufügung des Metallsalzes zur teilweise vernetzten Polymerlösung außerdem 1 bis 3 Gewichtsprozente bezogen auf das den elektrochemisch aktiven Teil der Elektrode (5/ 13) bildende Metall einer Quecksilber(II)azetat-Lösung zugesetzt wird.

21 - Durch Anwendung des Verfahrens gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellte Elektrode.

22 - Elektrochemischer Generator mit mindestens einer Elektrode gemäß Anspruch 21.

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