DE2512891C3 - Funktionelle Flüssigkeiten - Google Patents
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Description
in der R' ein RO(0)C-(CH2)o-r, R(O)C-, RO-
oder ROCHrRest ist, wobei R einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen bedeutet, R2 gleich R1,
ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 9 C-Atomen ist, und R3 und R4, unabhängig
voneinander, ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen sind, und
gegebenenfalls
einem Viskositätsindexverbesserer.
einem Viskositätsindexverbesserer.
2. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Epoxidverbindung
ein 5,6-Epoxynorbornancarboxylat der allgemeinen Formel
R3
'(CH2),,- C — OR
R2
R2
enthält, in der R2 ein Wasserstoffatom, ein Alkylrest mit 1 bis 9 C-Atomen oder ein RO(O)C -(CH2),,-Rest
ist, R3 und R4, unabhängig voneinander, ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4
C-Atomen bedeuten, R ein Alkylrest mit t bis 18 C-Atomen und π eine ganze Zahl von 0 bis 3 ist.
3. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Basismaterial
einen Phosphorsäureester der allgemeinen Formel
O
O
I!
R'
enthält, in der R*. R" und R"1 ein Alkyl- und/oder Alkoxyalkyl- und/oder Aralkyl- und/oder Aroxyalkyl- und/oder Aryl- und/oder Aroxyaryl- und/oder Alkoxyaryl- und/oder Alkaryl-Rest und/oder haiogenierte und alkylsubstituierte Derivate davon mit bis zu 18 C-Atomen sind.
enthält, in der R*. R" und R"1 ein Alkyl- und/oder Alkoxyalkyl- und/oder Aralkyl- und/oder Aroxyalkyl- und/oder Aryl- und/oder Aroxyaryl- und/oder Alkoxyaryl- und/oder Alkaryl-Rest und/oder haiogenierte und alkylsubstituierte Derivate davon mit bis zu 18 C-Atomen sind.
4. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Phosphorsäureester
der allgemeinen Formel
O
R10—0 — P—O—Rs
R10—0 — P—O—Rs
OR'
enthält, worin R« und R10 C,- bis C,8-Alkylreste sind
und R8 ein Co- bis Cis-Arylrest ist.
5. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Phosphorsäureester
Dibutylphenylphosphat oder ein Gemisch von Tributylphosphat und Triarylphosphat enthält.
6. Funktionell Flüssigkeit nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Epoxidverbindung
ein Ci- bis Cu-AIkyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat
enthält.
7. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend aus einer Verbindung nach Anspruch 3 und 2 bis 20
Gewichtsprozent eines als Viskositätsindexverbesserer fungierenden Polymeren eines Esters der
allgemeinen Formel
il
R5— C — C — OR7
R" — C — H
in der R5 und R6 jeweils unabhängig voneinander ein
Wasserstoffatoin oder einen Cr bis Cm-Alkylrest
bedeuten und R7 ein Ci- bis Ci2-Alkylrest ist.
8. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend aus einer Verbindung nach Anspruch 3 und 2 bis 20
Gewichtsprozent eines als Viskositätsindexverbesserer fungierenden Polymeren eines Alkylenoxids
mit einem !Molekulargewicht von 1500 bis 4500.
Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Funktionelle Flüssigkeiten wurden bisher für sehr verschiedenartige Zwecke verwendet, beispielsweise als
elektronische Kühlmittel. Diffusionspumpenflüssigkeiten, Schmiermittel, Dämpfungsflüssigkeiten, als Basis für
Fette, als Kraflübertragungs- und hydraulische Flüssigkeiten, als Wärmeübertragungsflüssigkeiten, als Wärmepumpenflüssigkeiten,
als KühlanlagenflUssigkeiten und als Filtermedien für Klimaanlagen. Besonders hohe
Anforderungen werden an hydraulische Flüssigkeiten gestellt, die in den hydraulischen Systemen von
Flu v.eugen zur Steuerung verschiedener mechanischer
Vorrichtungen und Kontrollsystemen eingesetzt werden. Eine der wichtigsten Anforderungen an eine
hydraulische Flüssigkeit für Flugzeuge ist die Forderung, daß die Flüssigkeit in ausreichendem Maße
chemisch stabil ist, um einem oxidativen und thermischen Abbau zu widerstehen, der zur Bildung von
Säuren und zum korrosiven Angriff auf die Metalle, die
mit der hydraulischen Flüssigkeit in Berührung kommen, führen kann.
Um das Ausmaß der Säurebildung während der
Verwendung der Flüssigkeit unter Kontrolle zu halten und die Korrosion der Bestandteile des hydraulischen
Systems zu vermeiden, ist es üblich, dem Basismaterial der hydraulsichen Flüssigkeit bestimmte Säurefänger
und/oder Korrosionsinhibitoren zuzusetzen.
Obwohl bisher bereits eine Vielzahl von Verbindungen als Korrosionsinhibitoren vorgeschlagen wurden,
sind Säureakzeptoren, die als Protonenakzeptoren wirken und die Bildung von korrosiven Säuren in den
Flüssigkeiten verhindern, wenn diese bei längerer Verwendung und hohen Temperaturen einen Abbau
erleiden, im allgemeinen bevorzugt. Eine besonders bevorzugte Materialklasse sind Epoxyverbindungen,
insbesondere epoxidierte, in der Natur vorkommende Materialien, wie epoxidierte, ungesättigte Glyceride,
einschließlich epoxidiertes Sojaöl, epoxidiertes Ricinusöl,
epoxidiertes Lünöl, epoxidierte Fette und dergleichen.
Andere vorgeschlagene Materialien sind Epoxyester, wie Butylepoxyacetoxystearat, Glyceryltriepoxyacetoxystearat.
Isooctylepoxystearat, epoxidiertes Isooctylphthalat,
und dergleichen. Auch sind verschiedene Alkyl- und Arylalkylepoxide, wie Epoxydecan, Epoxyhexadecan,
Epoxyoctadecan, Cyclododecan, und dergleichen, und Glyceryl- und verschiedene Glycidyläther, wie
Phenylglycidyläther, Glycidylcyclohexyläther, Alkylglycidyläther,
und dergleichen, vorgeschlagen worden.
Aus der DE-OS 19 06 293 sind 3,4-Epoxycycloalkyl-3,4-epoxycycloalky)narboxylate,
und insbesondere S^-Epoxycyclohexylmethyl^-epoxycyclohexancarboxylat
bekannt, die als Säureakzepvoren für hydraulische Flüssigkeiten Verwendung finden. Bei diesen
Diepoxiden handelt es sich um Additive, die zwar wirksame Säurefänger sind, jedoch nachteiligerweise
harzartige Ablagerungen an der Welle der Flüssigkeitspumpe im Bereich der Dichtung verursachen. Diese
Ablagerungen führen nach einiger Zeit zu einem unerwünschten Flüssigkeitsleckverlust durch die Wellenabdichtung.
Demgegenüber wurde bereits für verschiedene Monoepoxide eine verbessernde Wirkung
bezüglich der Tendenz zum Flüssigkeitsleckverlust an der Abdichtung der Wellen von Flüssigkeitspumpen
festgestellt. Die in den erfindungsgemäßen funktionellen Flüssigkeiten enthaltenen Monoepoxid-Verbindungen
sind nicht die einzigen, die als Säurefänger und Korrosionsinhibitoren in funktionellen Flüssigkeiten
brauchbar sind. Beispielsweise wird in der DE-OS 22 62 185 das verbesserte Verhalten der dort beschriebenen
Monoepoxid-Additive bezüglich des Leckverlustes an der Dichtung der Pumpenwelle im Vergleich zu
dem Verhalten der bekannten Diepoxide, wie beispielsweise derjenigen der DE-OS 19 06 293, dargelegt. So
sind in der Tabelle auf Seite 27 durch die Versuche 4 und 7 die erheblichen Flüssigkeitsleckverluste an der
Dichtung der Welle der Flüssigkeitspumpe zahlenmäßig belegt angegeben, die mit der Diepoxid-Verbindung der
DE-OS 19 06 293 (nämlich mit 3.4-Epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohcxancarboxylat)
erhalten werden. Insbesondere der Versuch 4, der laut Angabe von Seile
29, Zeile 20/21 der DE-OS 22 62 185 vorzeitig abgebrochen werden mußte. 1 Ei 131 erkennen, daß der
Leckverlust an der Dichtung der Pumpenwelle (vgl. letzte Spalte der Tabelle) um 'iele Größenordnungen
höher als der mit Monoepoxid-Acklitiven erhaltene Leckverlust war.
Die Gründe, weshalb Monoepoxide weniger Ablagerungen
als die bekannten Diepoxide, beispielsweise die der DE-OS 19 06 293, bilden, sind nicht bekannt. Es ist
jedoch offensichtlich, daß man bei Verwendung der funktionellen Flüssigkeiten gemäß der Erfindung mit
ί den darin enthaltenen Monoepoxiden infolge der herabgeminderten Flüssigkeitsleckverluste an der Wellendichtung
in den Flüssigkeitspumpen eine bessere Gesamtleistung der Flugmaschinen erzielt. Die in den
funktionellen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung "ι eingesetzten Epoxidverbindungen haben zwar mit
denen der DE-OS 22 62 185 sowohl den Monoepoxidring,
als auch die Gegenwart von zumindest einer Sauerstoff enthaltenden Gruppe an dem Sechsring
gemeinsam, enthalten jedoch zusätzlich noch im r>
Sechsring eine CHj-Brücke. Diese Konfiguration des Moleküls ist maßgeblich dafür verantwortlich, daß
funktionell Flüssigkeiten mit einem Gehalt an diesen Verbindungen eine ausgezeichnete Korrosionsresistenz
und lange Laufzeiten der damit geschmierten Pumpen -'· aufweisen.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, verbesserte funktioneile Flüssigkeiten mit
erhöhter Stabilität gegen oxidativen und thermischen Abbau zu schaffen, die vor allem keine Ablagerungen im
-r3 Betrieb an bewegten Teilen ausbilden, und die ein geeignetes Viskositätsverhalten besitzen.
Diese Aufgabe wurd.· durch die erfindungsgemäßen
Flüssigkeiten gemäß der vorliegenden Erfindung, wie sie durch die Patentansprüche wiedergespiegelt werden,
i" gelöst.
Die funktionellen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung enthalten als wesentliche Komponenten ein
Basismaterial und eine Epoxyverbindung. Die Konzentration der Epoxyverbindungen in der funktionellen
r. Flüssigkeit wird innerhalb des angegebenen Bereichs von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, entsprechend den
Anforderungen des Systems, in welchem die funktionel-Ie Flüssigkeit eingesetzt werden soll, und entsprechend
der Beschaffenheit des zu verwendenden Basismaterials "' eingestellt, um Flüssigkeiten zu schaffen, die genügende
Mengen an Epoxymaterial enthalten, um d'e Säurebildung während des normalen Betriebs zu verhindern.
Eine bevorzugte Additivkonzentration der Epoxidverbindungen in den erfindungsgemäßen funktionellen
·»> Flüssigkeiten liegt im Bereich von 0,10 bis 7.0
Gewichtsprozent.
Die funktionellen Flüssigkeiten dieser Erfindung können auf eine beliebige, dem Fachmann zur
Einverleibung eines Additivs in ein Basismaterial vi bekannte Weise kompoundiert werden, beispielsweise
durch Zugabe der Epoxidverbindung zu dem Basismaterial unter Rühren, bis eine gleichmäßige Flüssigkeitszubereitung
erhalten wird.
Geeignete Epoxidmaterialien sind Monoepoxynor-■
>> bornylverbindungen und alkylsubstituierte Monoepoxynorbornylverbindungen,
einschließlich beispielsweise Epoxynorbornancarboxylate (Beispiele hierfür werden
unten angeführt), die Alkylester von Epoxynorbornandicarbonsäure, wie
M) Diathyl-Si-epoxynorbornan^J-dicarboxylat,
Dibutyl-1 -methyl-5,6-epoxynorbornan-
2,3-dicarboxylat,
Di-(2-äthylhexyl)-5,6-epoxynorbornan-
Di-(2-äthylhexyl)-5,6-epoxynorbornan-
2.3-dicarboxylat,
·-' Di-(tridecyl)-5,b-epoxynorbornan-
·-' Di-(tridecyl)-5,b-epoxynorbornan-
2,3-dicarboxylat,
Di-(2-äthylhexyl)-5,6-epoxy-3-methylnorbornan-2,3-dicarboxylat,
Cp bis Ciu-Alkyläther von 5,6-Epoxynorbornan, insbesondere
die C1- bis C6-Alkyläther, C,- bis C,8-Alkyläther
von S.ö-Epoxycyclonorbornanmethanol, insbesondere
die Ci- bis C6-AIkyläther und C,- bis Cia-Alkylketone
von 5,6-Epoxycyclonorbornan, insbesondere die Cp bis ">
CtrAlkylketone.
Besonders bevorzugte Epoxyverbindungen, die erindungsgemäß
verwendet werden können, sind 5,6-Epoxynorbornancarboxylate
der im Anspruch 2 angegebenen, und dort näher definierten, allgemeinen Formel. i"
Repräsentative Beispiele dieser Klasse von Epoxidverbindungen sind
Ci- bis Ct-Alkyl-j.ö-epoxynorbornancarboxylat,
Ct- bis C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornylmethylen- ι ">
carboxylat,
Ci- bis Gt-Alkyl-S.e-epoxynorbornyläthylen-
Ci- bis Gt-Alkyl-S.e-epoxynorbornyläthylen-
carboxylat,
Ci- bis C^-Alkyl-S.e-epoxynorbornylpropylen-
Ci- bis C^-Alkyl-S.e-epoxynorbornylpropylen-
carboxylat, -'<>
Methyl-l-methyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat.
Butyl-1 ,4-dimethyl-5,6-epoxynorborr-in-
Butyl-1 ,4-dimethyl-5,6-epoxynorborr-in-
carboxylat,
Methyl-l-äthyl-S.ö-epoxynorbornylmethylen-
Methyl-l-äthyl-S.ö-epoxynorbornylmethylen-
carboxylat, ->
Butyl-1 -isopropyl-S.ö-epoxynorbornyläthylen-
carboxylat und
Methyl-l-isobutyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat.
Methyl-l-isobutyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat.
Diese Verbindungen können nach dem Fachmann für jo
die Herstellung von Epoxidverbindungen bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise nnch
Verfahren, die in der US-PS 3187 018 beschrieben worden sind.
Zur Herstellung der in den erfindungsgemäßen jj
funktioneilen Flüssigkeiten enthaltenen Epoxynorbornylmonocarboxylaten
oder -dicarboxylaten kann vom Cyclopentadien oder einem substituierten Cyclopentadien
ausgegangen werden, das mit einem Acrylat der allgemeinen Formel CH3CH2COOR', worin R'ein Ci-bis 41;
Ci8-Alkylrest ist, umgesetzt wird. Dieses Reaktionsprodukt wird anschließend mit Wasserstoffperoxid in das
Monoepoxynorbornylcarboxylat überführt. Falls die Diester gewünscht werden, kann anstelle des Acrylats
Maleinsäureanhydrid verwendet werden. Das Reak- ■?>
tionsprodukt des Maleinsäureanhydrids und Cyclopentadiene
wird anschließend mit einem Cr bis Cie-Alkohol
zum Diester verestert, der anschließend mit Wasserstoffperoxid in das Monoepoxydicarboxylat überführt
wird. ίο
Das in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten enthaltene Basismaterial, das mindestens etwa 50 Gewichtsprozent
der funktioneilen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung ausmacht, besteht, wie oben erwähnt, aus
Estern und Amiden einer Phosphorsäure und/oder Di- oder Tricarbonsäureestern und/oder Estern von Polyhydroxyverbindungen.
Derartige Basismaterialien werden in der US-PS 37 23 320 beschrieben.
Als Basismaterialien werden Kohlcnwasserstoffphosphate bevorzugt. Phosphorsäureester-Basismaterialien bo
sind Trialkylphosphate. Triaryl» und/oder alkylsubstituierte
Arylphosphate und gemischte Aryl- und oder substituierte Arylalkylphosphate. Im Hinblick auf die
Alkylreste werden solche mit 2 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise 2 bis 12 C-Atomen bevorzugt, und im tr>
Hinblick auf di; Aryl- und substituierten Arylreste werden solche mit ^ bis 16 C-Atomen, und vorzugsweise
6 bis 1 2 C-Atomen bevorzugt.
Typische Beispiele von bevorzugten Phosphaten sind
Dibutylphenylphosphat,
Triphenylphosphai,
Trikresylphosphat,
Tributylphosphat,
Tri-2-äthylhexylphosphat,
Trioctylphosphat,
die in der US-PS 37 23 315 beschriebenen Phosphate, wie
Di(nonylphenyl)-phenylphosphat,
Di(cumylphenyl)-phenylphosphat,
(Cumylphenyl)-(nonylpheny!)-phenylphosphat,
Di(cumylphenyl)-phenylphosphat,
(Cumylphenyl)-(nonylpheny!)-phenylphosphat,
und Gemische der obigen Phosphate, wie
Gemische von Tributylphosphat und
Trikresylphosphat,
Gemische von Triphenylphosphat und
Gemische von Triphenylphosphat und
2-Äthylhexyldiphenylphosphat,
Gemische von Cumylpheny1 .üphenylphosphat,
Nonyiphcnyidiphenylphosph.it,
2-Äthylhexyldiphenylphosphat und
Triphenylphosphat.
Gemische von Cumylpheny1 .üphenylphosphat,
Nonyiphcnyidiphenylphosph.it,
2-Äthylhexyldiphenylphosphat und
Triphenylphosphat.
Ein bevorzugtes Gemisch enthält 45 bis 65 Gewichtsprozent Triphenylphosphat, 25 bis 45 Gewichtsprozent
des Reaktionsproduktes aus 1,5 bis 2 Mol Nonylphenol, 0,5 bis 1 Mol Cumylphenol, 6 bis 7 Mol Phenol mit 3 Mol
Phosphoroxychlorid und 5 bif 15 Gewichtsprozent 2-Äthylhexyldiphenylphosphat. Alle Prozentangaben
sind Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches.
Außer den Basismaterialien und der Monoepoxynorbornylverbindung können die funktionellen Flüssigkeiten
der vorliegenden Erfindung auch gegebenenfalls einen Viskositätsindexverbesserer enthalten.
Bevorzugte polymere Viskositätsindexverbesserer, die in den funktionellen Flüssigkeiten dieser Erfindung
enthalten sein können, sind Polymere von Aikylestern ungesättigter Monocarbonsäuren der im Anspruch 7
angegebenen und dort näher definierten allgemeinen Formel. Beispiele für die in dieser Formel enthaltenen
Alkylreste R5, R6 und R7 sind der Methyl-, Äthyl-,
Propyl-, Butyl-, tert.-Butyl-, Isopropyl-, 2-Äthylhexyl-,
Hexyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-R^st und dergleichen.
Diese Polymeren sind beispielsweise
Poly(butylmethacrylat),
Poly(hexylmethacrylate).
Polyioctylacrylate),
Polyfdodecylacrylate)
Poly(hexylmethacrylate).
Polyioctylacrylate),
Polyfdodecylacrylate)
und Polymere, in denen der Ester ein Gemisch von Verbindungen ist, die durch Veresterung der (X,j9-unge-Sotugten
Monocarbonsäure mit einem Gemisch von Monoalkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen erhalten werden.
Derartige Viskositätsindexverbesserer werden in der US-PS 37 23 320 beschrieben.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die funktionellen Flüssigkeiten
mindestens etwa 50 Gewichtsprozent eines Phosphatesters oder eines Gemisches von Phosphatestern
der im Anspruch 2 angegebenen und dort definierten allgemeinen Formel.
Besonders bevorzugte funktioneile Flüssigkeiten enthalten mindestens etwa 65 Gewichtsprozent Phosphatester
und weniger als etwa 35 Gewichtsprozent andere Materialien, einschließlich des gegebenenfalls
enthaltenen Viskositätsindexverbessercrs. und soear
mindestens etwa 80 Gewichtsprozent derartige ('hosphatester
und weniger als etwa 20 Gewichtsprozent andere Materialien.
Besonders bevorzugte Phosphatester zur Verwendung in den erfindungsgemäßen flüssigkeiten sind
Dialkylarylphosphiitc. in denen die Alkylrcste I bis 18
C-Atome aufweisen, beispielsweise Dibutylphenylphos phat und Gemische von Trialkylphosphat und Trialkylphosphat.
wie Tributvlphosphat/Trikresylphosphat im Verhältnis von 88 : 12.
Selbstverständlich können die erfindiingsgemäßen
fiinktiont'llen Flüssigkeiten gegebenenfalls auch übliche
Modifizierungsmittel, wie Farbstoffe. Stockpunkterniedriger. Antioxidationsmittel. Antischaummittel.
Schmiermittel und Wasser, enthalten.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alk-Teile
und Prozente sind Gewichtsteile und Gcwichtspi'w/.t-'iiL-,
es >t-i denn, liao ausdrückiich etwas anderes
angegeben w ird.
Herstellung -nn Ath\l-5.6-epoxvnorbornancarboxylat
In ein geeignetes Reaktionsgefäß wurden Athyl-V
norbornancarbo\\lat (100 g: Molekulargewicht 166.22)
der F-orrr.el
CO-C-II.
Methslenchlorid (400 ml) und Natriumcarbonat (90 g) eingebracht. Hierzu wurde langsam eine wässerige
Peressigsäurelösung (135 ml). die 25 g NaOAc · 3H;O
enthielt, zugesetzt, wobei die Reaktionstemperatur mit
einen1 Fisbad auf 3 bis 8 C gehalten wurde. Das
Methvlenchlorid wurde abgestreift und das Reaktionsgemisch durch Waschen \on gelösten Salzen befreit.
Die Ausbeute betrug 93.1 g(99.5'Voige Reinheit).
Herstellung von Dibutyl-5,6epoxynorbornan-2.3-dicarboxylat
(A) Herstellung des Dibiitylestcrs von 5 Norbornen-2.3-dicarbonsäureanhydrid
In ein mit Rückflußkühler und Rührer versehenes
Reaktionsgefäß wurde 5-Norbc)rnen-2.3-clicarbonsäureanhydrid(l64.l6
g; Molekulargewicht I64)der Formel
n-Butylalkohol (178g) und p-Toluolsulfonsäure (Ig)
eingebracht. Das Gemisch wurde auf 97" C erwärmt und während der Reaktion auf einer Temperatur von 97 bis
104C bei etwa 240 mm Hg gehalten. Während der letzten Stunde der Reaktion betrug der Druck
185 mm Hg. Nach 7.34 Stunden wurde die Reaktion abgebrochen, das Reaktionsgemisch gewaschen und die
organische und wässerige Schicht getrennt. Die Ausbeü4t an dem gewünschten Ester betrug 275.3 g.
(B) Epoxidierung des unter(A) erhaltenen Produkts
In ein geeignetes Reaktionsgefäß wurden 58.8 g des
unter (A) erhaltenen Produkts eingebracht. 85%ige mChlorperbenzoesäure (44,6 g) wurde in Methylenchiorid
(325 ml) gelöst und die Lösung langsam im Verlaufe von 2.5 Stunden zugesetzt, wobei die
Reaktionstemperatur mittels eines Eisbads auf unterhalb 23' C gehalten wurde.
Das Reaktionsgemisch wurde gewaschen und das Lösungsmittel durch Abstreifen entfernt. Die Ausbeute
betrug 94,6 g an dem gewünschten Epoxid. Versuchsergebnisse mit Flüssigkeiten, welche diese Epoxide
enthielten, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
Versuch Basis- hpovd
Nr flüssigkeit Γι
Nr flüssigkeit Γι
Saure-- Leckverlust**i Korrosionsrate (mg/cm:)
Hildung'i an der Wellenahdichtung
Mg Al Cd
Cu
ί A 5.8 Beispiel 1 158 0.3/210 -5.34 -0.01 -1.32 +0,06 -0,73
2 A 4.7 Beispiel 2 150 -1.33 -0,01 -0,18 NC -0,43 -0,06
*! Stunden bis zur Erreichung einer titrierbaren Säurezahl iTSZi von 0.50.
**) g Flüssigkeit er^uchsstunde.
Die Basisflüssigkeit (Ai enthält 94.2S Dibutylphenylphosphat. S.V-. Polyalkylmethacrylat (polymerer Viskositätsindexverbesserer):
0.2'- Wasser.
Die Säurestabilität der Flüssigkeit gegenüber Oxidation und Säurebildung wurde bestimmt indem man die
Flüssigkeit auf 135° C hielt und periodisch entnommene
Proben der Flüssigkeit zur Bestimmung der Säurezahl titrierte. Eine titrierbare Säurezahi (TSZ) von OjO
wurde als Endpunkt genommen und die Anzahl der Stunden, die erforderlich war. damit die Flüssigkeit
diese Säurekonzentration erreichte, wurde als Säurebüdungswert
aufgezeichnet. Die Korrosionsraten wurden bestimmt und als Metallverlust in mg/cm2 angegeben.
Die Werte für die Leckverluste an der Wellenabdichtung wurden erhalten, indem man die Flüssigkeit durch
ein geschlossenes, hydraulisches System mittels einer Pumpe vom Typ APL-10v-7B, die mit 3600 UpM und
einer Flüssigkeitstemperatur von 107=C und einem Druck von 2,1 kg/cm2 betrieben wurde, im Kreis führte.
Der Radialdichtungsrotor bestand ans rostfreiem Stahl
vom Typ 440. während der Stator aus gesintertei
Bronze bestand. Die durch das I.eck an der Wellenabdichtung gedrungene Flüssigkeit wurde gesammelt und
gewogen und der Wert als Leckverlust in g Flüssigkeit
IO
VfiMichsstunde angegeben. Die VerMichsdaiier betrug
mindestens 200 Stunden, sofern nicht durch eine
erhebliche l.eckbildung eine frühere Beendigung des Versuchs notwendig war.
Claims (1)
- Patentansprüche:. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend ausmindestens 50 Gewichtsprozent eines Basismaterials aus Estern und Amiden einer Phosphorsäure und/oder Di- oder Tricarbonsäureestern und/oder Estern von Polyhydroxyverbindungen,0,1 bis 10 Gewichtsprozent einer Epoxidverbindung der allgemeinen Formel
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Legal Events
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |