DE2512891B2

DE2512891B2 - Funktionelle Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2512891B2
Application number: DE2512891A
Authority: DE
Inventors: John Frederick St. Louis Mo. Herber; William Ralph St. Louis Mo. Richard jun.; Robert Winship Kirkwood Mo. Street
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1974-03-25
Filing date: 1975-03-24
Publication date: 1981-05-07
Also published as: DE2512891C3; US3941709A; JPS50134990A; ES435861A1; FR2265850B1; DE2512891A1; IL46901A0; NL7503404A; NL180020C; CA1045624A; GB1479410A; IT1034514B; AU7941575A; NL180020B; FR2265850A1; JPS5756959B2; IL46901A; BE827081A; CH615945A5

Description

R⁹
enthält, in der R⁸, R⁹ und R¹⁰ ein Alkyl- und/oder

10

15

20

in der R¹ ein RO(O)C-(CH₂)o-3-, R(O)C-, RO- oder ROCH₂-ReSt ist, wobei R einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen bedeutet, R² gleich R¹, ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 9 C-Atomen ist, und R-* und R⁴, unabhängig voneinander, ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen sind, und gegebenenfalls
einem Viskositätsindexverbesserer.

2. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Epoxidverbindung ein 5,6-Epoxynorbornancarboxylat der allgemeinen Forme!

R³

H O

Il

(CH₂J₁-C-OR
R²

50

enthält, in der R² ein Wasserstoflatom, ein Alkylrest mit 1 bis 9 C-Atomen oder ein RO(O)C-(CH₂),,-Rest ist, R³ und R⁴, unabhängig voneinander, ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten, R ein Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen und π eine ganze Zahl von O bis 3 ist.

3. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß sie als Basismaterial einen Phosphorsäureester der allgemeinen Formel

O

Il

R¹⁰—-O—P—0—R⁸

Alkoxyalkyl- und/oder Aralkyl- und/oder Aroxyalkyl- und/oder Aryl- und/oder Aroxyaryl- und/oder Alkoxyaryl- und/oder Alkaryl-Rest und/oder halogenierte und alkylsubstituierte Derivate davon mit bis zu 18 C-Atomen sind.

4. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Phosphorsäureester der allgemeinen Formel

R¹⁰—O—P— 0 — R⁸

OR'

enthält, worin R⁹ und R¹⁰ Ci- bis Cie-Alkylreste sind und Re ein C₆- bis Cie-Arylrest ist.

5. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Phosphorsäureester Dibutylphenylphosphat oder ein Gemisch von Tributylphosphat und Triarylphosphat enthält.

6. Funktionelle Flüssigkeit nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Epoxidverbindung ein Ci- bis Cu-Alkyl-S.e-epoxynorbornancarboxylat enthält

7. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend aus einer Verbindung nach Anspruch 3 und 2 bis 20 Gewichtsprozent eines als Viskositätsindexverbesserer fungierenden Polymeren eines Esters der allgemeinen Formel

Il

R⁵—C-C — OR⁷

R⁶—C—H

in der R⁵ und R⁶ jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder einen Cr bis Ci₀-Alkylrest bedeuten und R⁷ ein Ci- bis C12-Alkylrest ist.

8. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend aus einer Verbindung nach Anspruch 3 und 2 bis 20 Gewichtsprozent eines als Viskositätsindexverbesserer fungierenden Polymeren eines Alkylenoxide mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 4500.

65 Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.

Funktionelle Flüssigkeiten wurden bisher für sehr verschiedenartige Zwecke verwendet, beispielsweise als elektronische Kühlmittel, Diffusionspumpenflüssigkeiten, Schmiermittel, Dämpfungsflüssigkeiten, als Basis für Fette, als KraftUbertragungs- und hydraulische Flüssigkeiten, als Wärmeübertragungsflüssigkeiten, als Wärmepumpenflüssigkeiten, als Kühlanlagenflüssigkeiten und als Filtermedien für Klimaanlagen. Besonders hohe Anforderungen werden an hydraulische Flüssigkeiten gestellt, die in den hydraulischen Systemen von Flugzeugen zur Steuerung verschiedener mechanischer Vorrichtungen und Kontrollsystemen eingesetzt werden. Eine der wichtigsten Anforderungen an eine hydraulische Flüssigkeit für Flugzeuge ist die Forderung, daß die Flüssigkeit in ausreichendem Maße chemisch stabil ist, um einem oxidativen und thermischen Abbau zu widerstehen, der zur Bildung von Säuren und zum korrosiven Angriff auf die Metalle, die

mit der hydraulischen Flüssigkeit in Berührung kommen, fahren kann.

Um das Ausmaß der Säurebildung während der Verwendung der Flüssigkeit unter Kontrolle zu halten und die Korrosion der Bestandteile des hydraulischen Systems zu vermeiden, ist es üblich, dem Basismaterial der hydraulsichen Flüssigkeit bestimmte Säurefänger und/oder Korrosionsinhibitoren zuzusetzen.

Obwohl bisher bereits eine Vielzahl von Verbindungen als Korrosionsinhibitoren vorgeschlagen wurden, '« sind Säureakzeptoren, die als Protonenakzeptoren wirken und die Bildung von korrosiven Säuren in den Flüssigkeiten verhindern, wenn diese bei längerer Verwendung und hohen Temperaturen einen Abbau erleiden, im allgemeinen bevorzugt. Eine besonders -ι* bevorzugte Materialklasse sind Epoxyverbindungen, insbesondere epoxidierte, in der Natur vorkommende Materialien, wie epoxidierte, ungesättigte Glyceride, einschließlich epoxidiertes Sojaöl, epocidiertes Ricinusöl, epoxidiertes Leinöl, epoxidierte Fette und dergleichen. Andere vorgeschlagene Materialien sind Epoxyester, wie Butylepoxyacetoxystearat, Glyceryltriepoxyacetoxystearat, Isooctylepoxystearat, epoxidiertes Isooctylphthalat, und dergleichen. Auch sind verschiedene Alkyl- und Arylalkylepoxide, wie Epoxydecan, Epoxyhexadecan, Epoxyoctadecan, Cyclododecan, und dergleichen, und Glyceryl- und verschiedene Glycidyläther, wie Phenylglycidyläther, Glycidylcyclohexyläther, Alkylglycidyläther, und dergleichen, vorgeschlagen worden.

Aus der DE-OS 19 06 293 sind 3,4-Epoxycycloalkyl-3,4-epoxycycloalkylcarboxylate, und insbesondere S^-Epoxycyclohexylmethyl-S^-epoxycyclohexancarboxylat bekannt, die als Säureakzeptoren für hydraulische Flüssigkeiten Verwendung finden. Bei diesen Diepoxiden handelt es sich um Additive, die zwar wirksame Säurefänger sind, jedoch nachteiligerweise harzartige Ablagerungen an der Welle der Flüssigkeitspumpe im Bereich der Dichtung verursachen. Diese Ablagerungen führen nach einiger Zeit zu einem unerwünschten Flüssigkeitsleckverlust durch die WeI-lenabdichtung. Demgegenüber wurde bereits für verschiedene Monoepoxide eine verbessernde Wirkung bezüglich der Tendenz zum Flüssigkeitsleckverlust an der Abdichtung der Wellen von Flüssigkeitspumpen festgestellt Die in den erfindungsgemäßen funktionellen Flüssigkeiten enthaltenen Monoepoxid-Verbindungen sind nicht die einzigen, die als Säurefänger und Korrosionsinhibitoren in funktioneilen Flüssigkeiten brauchbar sind Beispielsweise wird in der DE-OS 22 62 185 das verbesserte Verhalten der dort beschrie- so benen Monoepoxid-Additive bezüglich des Leckverlustes an der Dichtung der Pumpenwelle im Vergleich zu dem Verhalten der bekannten Diepoxide, wie beispielsweise derjenigen der DE-OS 19 06 293, dargelegt. So sind in der Tabelle auf Seite 27 durch die Versuche 4 und 7 die erheblichen Flüssigkeitsleckverluste an der Dichtung der Welle der Flüssigkeitspumpe zahlenmäßig belegt angegeben, die mit der Diepoxid-Verbindung der DE-OS 19 06 293 (nämlich mit 3,4-Epoxycyclohexylmethyl^/t-epoxycyclohexancarboxylat) erhalten werden. Insbesondere der Versuch 4, der laut Angabe von Seite 29, Zeile 20/21 der DE-OS 22 62185 vorzeitig abgebrochen werden mußte, läßt erkennen, daß der Leckverlust an der Dichtung der Pumpenwelle (vgl. letzte Spalte der Tabelle) um viele Größenordnungen höher als der mit Monoepoxid-Additiven erhaltene Leckverlust war.

Die Gründe, weshalb Monoepoxide weniger Ablage

rungen als die bekannten Diepoxide, beispielsweise die der DE-OS 19 06 293, bilden, sind nicht bekannt, Es ist jedoch offensichtlich, daß man bei Verwendung der funktioneilen Flüssigkeiten gemäß der Erfindung mit den darin enthaltenen Monoepoxiden infolge der herabgeminderten Flüssigkeitsleckverluste an der Wellendichtung in den Flüssigkeitspumpen eine bessere Gesamtleistung der Flugmaschinen erzielt Die in den funktioneilen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung eingesetzten Epoxidverbindungen haben zwar mit denen der DE-OS 22 62 185 sowohl den Monoepoxidring, als auch die Gegenwart von zumindest einer Sauerstoff enthaltenden Gruppe an dem Sechsring gemeinsam, enthalten jedoch zusätzlich noch im Sechsring eine CHi-Brücke. Diese Konfiguration des Moleküls ist maßgeblich dafür verantwortlich, daß funktioneile Flüssigkeiten mit einem Gehalt an diesen Verbindungen eine ausgezeichnete Korrosionsresistenz und lange Laufzeiten der damit geschmierten Pumpen aufweisen.

Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, verbesserte funktionelle Flüssigkeiten mit erhöhter Stabilität gegen oxidativen und thermischen Abbau zu schaffen, die vor allem keine Ablagerungen im Betrieb an bewegten Teilen ausbilden, und die ein geeignetes Viskositätsverhalten besitzen.

Diese Aufgabe wurde durch die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten gemäß der vorliegenden Erfindung, wie sie durch die Patentansprüche wiedergespiegelt werden, gelöst

Die funktioneilen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung enthalten als wesentliche Komponenten ein Basismaterial und eine Epoxyverbindung. Die Konzentration der Epoxyverbindungen in der funktioneilen Flüssigkeit wird innerhalb des angegebenen Bereichs von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, entsprechend den Anforderungen des Systems, in welchem die funktionelle Flüssigkeit eingesetzt werden soll, und entsprechend der Beschaffenheit des zu verwendenden Basismaterials eingestellt, um Flüssigkeiten zu schaffen, die genügende Mengen an Epoxymaterial enthalten, um die Säurebildung während des normalen Betriebs zu verhindern.

Eine bevorzugte Additivkonzentration der Epoxidverbindungen in den erfindungsgemäßen funktionelleh Flüssigkeiten liegt im Bereich von 0,10 bis 7,0 Gewichtsprozent

Die funktioneilen Flüssigkeiten dieser Erfindung können auf eine beliebige, dem Fachmann zur Einverleibung eines Additivs in ein Basismaterial bekannte Weise kompoundiert werden, beispielsweise durch Zugabe der Epoxidverbindung zu dem Basismaterial unter Rühren, bis eine gleichmäßige Flüssigkeitszubereitung erhalten wird.

Geeignete Epoxidmateriaüen sind Monoepoxynorbornylverbindungen und alkylsubstituierte Monoepoxynorbornylverbindungen, einschließlich beispielsweise Epoxynorbornancarboxylate (Beispiele hierfür werden unten angeführt), die Alkylester von Epoxynorbornandicarbonsäiire.wie

Diäthyl-5,6-epoxynorbornan-2_r3-dicarboxylat,
Dibutyl-1 -methylAo-epoxynorbornan-

2,3-dicarboxylat,
Di-(2-äthylhexyl)-5,6-epoxynorbornan-

23-dicarboxylat,
Di-(tridecyl)-5,6-epoxynorbornan-

23-dicarboxylat,

Di-(2-äthylhexyl)-5,6-epoxy-3-methylnorbornan-2,3-dicarboxylat,

Ci- bis Ci8-Alkyläther von 5,6-Epoxynorbornan, insbesondere die Cr bis C_fc-Alkyläther, Ci- bis Qe-Alkyläther von S.e-Epoxycyclonorbornanmethanol, insbesondere die Ci- bis Q-Alkyläther und Ci- bis Ci₈-Alkylketone von 5,6-Epoxycyclonorbornan, insbesondere die Ci- bis Ce-Alkylketone.

Besonders bevorzugte Epoxyverbindungen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind 5,6-Epoxynorbornancarboxylate der im Anspruch 2 angegebenen, und dort näher definierten, allgemeinen Formel.

Repräsentative Beispiele dieser Klasse von Epoxidverbindungen sind

Ci- bis C^Alkyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat, Ci- bis C^Alkyl-S.ö-epoxynorbornylmethylen-

carboxylat,
Ci- bis C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornyläthylen-

carboxylat,
Cr bis C4-Alkyl-5,6-epoxynorbornylpropylencarboxylat,

Methyl-1 -methyl-S.ö-epoxynorbornancarboxylat, Butyl-1 ^-dimethyl-S.e-epoxynorbornan-

carboxylat,
Methyl-i-äthyl-S.e-epoxynorbornylmethylen-

carboxylat,
Butyl-1 -isopropyl-S.ö-epoxynorbornyläthy len-

carboxylat und
Methyl-1 -isobutyl-S.e-epoxynorbornancarboxylat.

Diese Verbindungen können nach dem Fachmann für die Herstellung von Epoxidverbindungen bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise nach Verfahren, die in der US-PS 31 87 018 beschrieben worden sind.

Zur Herstellung der in den erfindungsgemäßen funktioneilen Flüssigkeiten enthaltenen Epoxynorbornylmonocarboxylaten oder -dicarboxylaten kann vom Cyclopentadien oder einem substituierten Cyclopentadien ausgegangen werden, das mit einem Acrylat der allgemeinen Formel CH₃CHCOOR', worin R' ein Ci- bis Cie-Alkylrest ist, umgesetzt wird. Dieses Reaktionsprodukt wird anschließend mit Wasserstoffperoxid in das Monoepoxynorbornylcarboxylat überführt. Falls die Diester gewünscht werden, kann anstelle des Acrylats Maleinsäureanhydrid verwendet werden. Das Reaktionsprodukt des Maleinsäureanhydrids und Cyclopentadien wird anschließend mit einem Ci- bis Cig-Alkohol zum Diester verestert, der anschließend mit Wasserstoffperoxid in das Monoepoxydicarboxylat überführt wird.

Das in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten enthaltene Basismaterial, das mindestens etwa 50 Gewichtsprozent der funktionellen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung ausmacht, besteht, wie oben erwähnt, aus Estern und Amiden einer Phosphorsäure und/oder Dioder Tricarbonsäureestern und/oder Estern von Polyhydroxyverbindungen. Derartige Basismaterialien werden in der US-PS 37 23 320 beschrieben.

Als Basismaterialien werden Kohlenwasserstoffphosphate bevorzugt. Phosphorsäureester-Basismaterialien sind Trialkylphosphate, Triaryl- und/oder alkylsubstituierte Arylphosphate und gemischte Aryl- und/oder substituierte Arylalkylphosphate. Im Hinblick auf die Alkylreste werden solche mit 2 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise 2 bis 12 C-Atomen bevorzugt, und im Hinblick auf die Aryl- und substituierten Arylreste werden solche mit 6 bis 16 C-Atomen, und vorzugsweise 6 bis 12 C-Atomen bevorzugt.

Typische Beispiele von bevorzugten Phosphaten sind

Dibutylphenylphosphat,
Triphenylphosphat,
Trikresylphosphat,
' Tributylphosphat,

Tri-2-äthylhexylphosphat,
Trioctylphosphat,

die in der US-PS 37 23 315 beschriebenen Phosphate,

ίο wie

Di(nonylphenyl)-phenylphosphat,
Di(cumylphenyl)-phenylphosphat,
(Cumylphenyl)-(nonylphenyl)-phenylphosphat,

ι ■> und Gemische der obigen Phosphate, wie

Gemische von Tributylphosphat und

Trikresylphosphat,
Gemische von Triphenylphosphat und

2-Äthylhexyldiphenylphosphat,
Gemische von Cumylphenyldiphenylphosphat,
Nonylphenyldiphenylphosphat,
2-Äthylhexyldiphenylphosphat und
Triphenylphosphat.

Ein bevorzugtes Gemisch enthält 45 bis 65 Gewichtsprozent Triphenylphosphat, 25 bis 45 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus 1,5 bis 2 Mol Nonylphenol, 0,5 bis 1 Mol Cumylphenol, 6 bis 7 Mol Phenol mit 3 Mol Phosphoroxychlorid und 5 bis 15 Gewichtsprozent

jo 2-Äthylhexyldiphenylphosphat. Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches.

Außer den Basismaterialien und der Monoepoxynorbornylverbindung können die funktionellen Flüssigkeiten der vorliegenden Erfindung auch gegebenenfalls einen Viskositätsindexverbesserer enthalten.

Bevorzugte polymere Viskositätsindexverbesserer, die in den funktionellen Flüssigkeiten dieser Erfindung enthalten sein können, sind Polymere von Alkylestern ungesättigter Monocarbonsäuren der im Anspruch 7 angegebenen und dort näher definierten allgemeinen Formel. Beispiele für die in dieser Formel enthaltenen Alkylreste R⁵, R⁶ und R⁷ sind der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, tert.-ButyI-, Isopropyl-, 2-Äthylhexyl-, Hexyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-Rest und dergleichen. Diese Polymeren sind beispielsweise

Poly(butylmethacrylat),
Poly(hexylmethacrylate),
Poly(octylacrylate),
Poly(dodecylacrylate)

und Polymere, in denen der Ester ein Gemisch von Verbindungen ist, die durch Veresterung der ^-ungesättigten Monocarbonsäure mit einem Gemisch von y> Monoalkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen erhalten werden. Derartige Viskositätsindexverbesserer werden in der US-PS 37 23 320 beschrieben.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die funktionellen Flüssigen ketten mindestens etwa 50 Gewichtsprozent eines Phosphatesters oder eines Gemisches von Phosphatestern der im Anspruch 2 angegebenen und dort definierten allgemeinen Formel.

Besonders bevorzugte funktioneile Flüssigkeiten b5 enthalten mindestens etwa 65 Gewichtsprozent Phosphatester und weniger als etwa 35 Gewichtsprozent andere Materialien, einschließlich des gegebenenfalls enthaltenen Viskositätsindexverbesserers, und sogar

mindestens etwa 80 Gewichtsprozent derartige Phosphatester und weniger als etwa 20 Gewichtsprozent andere Materialien.

Besonders bevorzugte Phosphatester zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten sind Dialkylarylphosphate, in denen die Alkylreste 1 bis 18 C-Atome aufweisen, beispielsweise Dibuty!phenyl phosphat und Gemische von Trialkylphosphat und Trialkylphosphat, wie Tributylphosphat/Trikresylphosphat im Verhältnis von 88; 12.

Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen funktionellen Flüssigkeiten gegebenenfalls auch übliche Modifizierungsmittel, wie Farbstoffe, Stockpunkterniedriger, Antioxidationsmittel, Antischaummittel, Schmiermittel und Wasser, enthalten.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Prozente sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente, es sei denn, daß ausdrücklich etwas anderes angegeben wird.

20

Beispiel 1

Herstellung von Äthyl-5,6-epoxynorbornancarboxylat

In ein geeignetes Reaktionsgefäß wurden Äthyl-5-norbornancarboxylat (100 g; Molekulargewicht 166,22) der Formel

30

-CO₂C₂H₅

Methylenchlorid (400 ml) und Natriumcarbonat (90 g) J3 eingebracht. Hierzu wurde langsam eine wässerige Peressigsäurelösung (135 ml), die 25 g NaOAc · 3 H₂O enthielt, zugesetzt, wobei die Reaktionstemperatur mit einem Eisbad auf 3 bis :8°C gehalten wurde. Das Methylenchlorid wurde abgestreift und das Reaktions- -to gemisch durch Waschen von gelösten Salzen befreit. Die Ausbeute betrug 93,1 g (99,5%ige Reinheit).

Beispiel 2

Herstellung von Dibutyl-5,6-epoxynorbornan-2,3-dicarboxylat

(A) Herstellung des Dibutylesters von 5-Norbornen-2,3-dicarbonsäureanhydrid

In ein mit Rückflußkühler und Rührer versehenes Reaktionsgefäß wurde 5-Borbornen-23-dicarbonsäureanhydrid (164,16 g; Molekulargewicht 164) der Formel

10

n-Butylalkohol (178 g) und p-Toluolsulfonsäure (Ig) eingebracht. Das Gemisch wurde auf 97° C erwärmt und während der Reaktion auf einer Temperatur von 97° bis 104" C bei etwa 240 mm Hg gehalten. Während der letzten Stunde der Reaktion betrug der Druck 185 mm Hg. Nach 7,34 Stunden wurde die Reaktion abgebrochen, das Reaktionsgemisch gewaschen und die organische und wässerige Schicht getrennt. Die Ausbeute an dem gewünschten Ester betrug 275,3 g.

(B) Epoxidierung des unter (A) erhaltenen Produkts

In ein geeignetes Reaktionsgefäß wurden 58,8 g des unter (A) erhaltenen Produkts eingebracht. 85°/oige m-Chlorperbenzoesäure (44,6 g) wurde in Methylenchlorid (325 ml) gelöst und die Lösung langsam im Verlaufe von 2,5 Stunden zugesetzt, wobei die Reaktionstemperatur mittels eines Eisbads auf unterhalb 23" C gehalten wurde.

Das Reaktionsgemisch wurde gewaschen und das Lösungsmittel durch Abstreifen entfernt. Die Ausbeute betrug 94,6 g an dem gewünschten Epoxid. Versuchsergebnisse mit Flüssigkeiten, welche diese Epoxide enthielten, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle

Versuch Basis- Epoxid
Nr. flüssigkeit (%)

Säure- Leckverlust**) Korrosionsrate (mg/cm²) bildung*) an der Wellenabdichtung Mg Al Cd

Fe

Cu

Ag

A
A

3,8 Beispiel 1
4,7 Beispiel 2

158
ISO

0,3/210

-5,34 -0,01
-1,33 -0,01

-1.32
-0,18

+0,06

NC

-0,73 -0,43 -0,06

*) Stunden bis zur Erreichung einer titrierbaren Säurezahl (TSZ) von 0,50. **) g Flüssigkeit/Versuchsstundc.

Die Basisflüssigkeit (A) enthält 94,2% Dibutylphenylphosphat, 5,1% Polyalkylrnethacrylat (polymerer Viskositätsindexverbesserer); 0,2% Wasser.

Die Säurestabilität der Flüssigkeit gegenüber Oxidation und Säurebildung wurde bestimmt, indem man die Flüssigkeit auf 135° C hielt und periodisch entnommene Proben der Flüssigkeit zur Bestimmung der Säurezahl titrierte. Eine titrierbare Säurezahl (TSZ) von 0,50 wurde als Endpunkt genommen und die Anzahl der Stunden, die erforderlich war, damit die Flüssigkeit diese Säurekonzentration erreichte, wurde als Säurebildungswert aufgezeichnet. Die Korrosionsraten wurden bestimmt und als Metallverlust in mg/cm² angegeben.

Die Werte für die Leckverluste an der Wellenabdichtung wurden erhalten, indem man die Flüssigkeit durch ein geschlossenes, hydraulisches System mittels einer Pumpe vom Typ APL-10v-7B, die mit 3600 UpM und einer Flüssigkeitstemperatur von 107° C und einem Druck von 2,1 kg/cm² betrieben wurde, im Kreis führte.

130119/143

Der Radialdichtungsrotor bestand aus rostfreiem Stahl vom Typ 440, während der Stator aus gesinterter Bronze bestand. Die durch das Leck an der Wellenabdichtung gedrungene Flüssigkeit wurde gesammelt und gewogen und der Wert als Leckverlust in g Flüssigkeit/

Versuchsstunde angegeben. Die Versuchsdauer betrug mindestens 200 Stunden, sofern nicht durch eine erhebliche Leckbildung eine frühere Beendigung des Versuchs notwendig war.

Claims

Patentansprüche:

1. Funktionelle Flüssigkeit, bestehend aus

(A) mindestens 50 Gewichtsprozent eines Basismaterials aus Estern und Amiden einer Phosphorsäure und/oder Di- oder Tricarbonsäureestern und/oder Estern von Polyhydroxyverbindungen,

(B) 0,1 bis 10 Gewichtsprozent einer Epoxidverbindung der allgemeinen Formel