DE2511870A1 - Verbessertes verfahren der fixierung von kupfersalzen auf erzeugnissen aus synthetischen polymeren - Google Patents

Verbessertes verfahren der fixierung von kupfersalzen auf erzeugnissen aus synthetischen polymeren

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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-lng. F. Kltngseise=n - Dr. F. Zumstein jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 22 53 41
TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-8O9. BLZ 70O1OO8O
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER KTO.-NR. 397997. BLZ 700 306 OO
8 MÜNCHEN 2,
BRAUHAUSSTRASSE 4
DT 3855
10/bs
Rh6ne~Pouleno-;TextileT LyonT Frankreich
n_der^^
Zusatz zu ....... (Patentanmeldung P 23 20 714.9)
Die vorliegende Erfindung "betrifft eine Verbesserung des im Hauptpatent (Patentanmeldung P 23 20 714.9) beschriebenen Verfahrens der Fixierung von Kupfersalzen auf Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, wonach die Behandlung in Gegenwart von Polyphenol durchgeführt wird.
Im Hauptpatent (DOS 2 320 714) ist ein Verfahren zur
Fixierung von Metallverbindungen auf Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren beschrieben, wodurch die elektrische Leitfähigkeit dieser Erzeugnisse erhöht werden kann.
Dieses Verfahren besteht darin, die genannten Erzeugnisse zunächst der Einwirkung von Schwefelwasserstoff unter Druck oder der Einwirkung einer wäßrigen Lösung einer schwefelhaltigen Verbindung mit einem reaktionsfähigen Schwefelatom und anschließend der Einwirkung einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes auszusetzen. Es kann besonders bei der Herstellung von antistatischen Erzeugnissen wie Bodenbelägen oder Wandverkleidungen, sowie bei der Herstellung von leitfähigen Stoffen, wie z.B. Heizflächen, angewandt werden.
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ORIGINAL INSPECTED
Es wurde nun gefunden, daß im Falle der Behandlung des Erzeugnisses zunächst mit Schwefelwasserstoff unter Druck und anschließend mit einer Kupfer-II-salzlösung das Verfahren verbessert werden kann, um eine bessere Haftung der Kupfersalze auf dem behandelten Erzeugnis zu ermöglichen.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung beim Verfahren der Fixierung von Kupfersalzen auf Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, wobei man diese Erzeugnisse gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes zunächst der Einwirkung von Schwefelwasserstoff und anschließend eines Kupfer-II-salzes aussetzt und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit dem Kupfer-II-salz in Gegenwart von Polyphenol erfolgt.
Die Erfindung betrifft auch die nach diesem Verfahren behandelten Erzeugnisse, sowie alle diejenigen Erzeugnisse, welche mindestens O,05 Gewichts-^ von mindestens einem der erfindungsgemäß behandelten Erzeugnisse enthalten.
Die Erzeugnisse, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, sind im allgemeinen Textilmaterialien, die in ganz verschiedenen Formen vorliegen können, z.B. in Form von Fasern, Fasergarnen, Endlosfäden, Filamentgarnen, Kabeln oder daraus hergestellten Erzeugnissen wie Webwaren, Maschenwaren, nicht gewebte Ware, Vliesstoffen oder in Form von Materialien, welche die vorgenannten Textilien enthalten. Diese Textilmaterialien bestehen aus synthetischen Polymeren, wie z.B. Polyamiden (Polyhexamethylenadipamid, Polycaproamid), Polyestern (Polyäthylenglykol- oder Polypropandiol-terephthalat), hitzebeständigen Polymeren vom Polyamid-Imid-Iyp, aromatischen Polyamiden usw. oder aus Mischungen dieser Polymeren.
Vie in dem Hauptpatent wird das Erzeugnis mit Schwefelwasserstoff unter Druck in gasförmiger oder flüssiger Phase behandelt, z.B. in einem Autoklaven, der qVl£ Sättigungsdampfdruck gebracht ist. Es wird dann in die wäßrige Lösung eines Kupfer-II-salzes,
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wie das Chlorid, vor allem aber das Sulfat oder Nitrat bei einer zwischen 15 und 800C liegenden lemperati Dauer von 1/2 Stnd. - 2 Stnd. getauoht.
zwischen 15 und 800C liegenden lemperatur und während einer
Gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt die Behandlung mit dem Kupfer-II~salz in Gegenwart eines Mittels, welches geeignet ist, das behandelte Material zu quellen und Bindungen zwischen diesem Material und den zu fixierenden Metallkomponenten zu schaffen.
Es wurde gefunden, daß die Polyphenole diesmAnforderungen entsprechen. Als Polyphenole, welche sich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gut eignen, können das Orthodiphenol (1,2-Dihydroxybenzol), das Metadiphenol (1,3-Dihydroxybenzol) und das Paradiphenol (1,4 Dihydroxybenzol), sowie das
1,3,5-iOrihydroxybenzol oder noch andere polyphenolische Substanzen, wie die Tannine, genannt werden. Das Polyphenol kann folgendermaßen auf das Erzeugnis aufgebracht werden: Entweder wird vor der Behandlung mit Schwefelwasserstoff und Kupfer-II-salz eine Vorbehandlung mit Polyphenol durchgeführt, oder das Polyphenol wird in die wäßrige Lösung des Kupfer-II-salzes mit einer Konzentration von mindestens 0,1 Gew.-^, vorzugsweise zwischen 3 und 6# eingeführt. Das Erzeugnis wird dann mit Wasser gespült und durch irgendein bekanntes und geeignetes Mittel entwässert und getrocknet. Es sei darauf hingewiesen, daß das Verfahren auch mit Silbersalzen angewandt werden kann. In diesem Falle sind die Ergebnisse jedoch von geringem Interesse, da die Haftung der gemäß dem Verfahren des Hauptpatents DOS 2 320 714 fixierten Silbersalzes im allgemeinen ausreichend ist. Außerdem wird aus wirtschaftlichen Gründen die Verwendung der Kupfersalze vorgezogen.
Das nach dem Verfahren der Erfindung behandelte Erzeugnis weist eine Gewichtserhöhung von im allgemeinen 2 bis 10$ auf. Diese Erhöhung ist auf eine einheitliche, regelmäßige und fortlaufende oberflächliche Ablagerung von Kupfersalzen zurückzuführen, deren Stärke je nach den Behandlungsbedingungen zwischen 0,01 und
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0,5 μ schwanken kann. Mit den herkömmlichen Verfahren der Analyse durch Beugung von Röntgenstrahlen wurde festgestellt, daß diese Ablagerung im wesentlichen aus Kupfer-I- und Kupfer-II-eulfid besteht. Die Haftung der Ablagerung ist besser als nach dem Verfahren des Hauptpatentes; das gleiche gilt auch für die elektrische leitfähigkeit und die Antistatik-Eigenschaften, welche gegen die Färbe-, Wasch-, Chemischreinigungs- oder ähnliche Behandlungen eine gute Beständigkeit aufweisen.
Das nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelte lextilerzeugnis kann allein verwendet werden; in den meisten Fällen wird es jedoch ein Bestandteil von nicht behandelten Textilartikeln, wie Bodenbelägen oder Wandverkleidungen, Kleidungsstücken usw. sein, um deren antistatische Eigenschaften zu verbessern oder sie genügend leitfähig zu machen, damit sie als Heizartikel verwendet werden können. Es wird dabei vorzugsweise in Form von Fasern, Fäden oder Garnen, gekräuselt oder nichtgekräuselt, eingeführt, z.B. in Form von Fäden an der Schneidemaschine zusammen mit einem Kabel nicht behandelter synthetischer Filamente; die am Ausgang der Schneidmaschine erhaltenen gemischten Fasern werden dann zu Garnen oder genadelten Belägen verarbeitet. Die behandelten Fäden können aber auch mit anderen, nichtbehandelten Fäden oder Garnen gefacht oder verzwirnt werden oder aber mit anderen, nicht behandelten Fäden oder Garnen verstrickt oder verwebt werden.
Die den nichtbehandelten !Textilartikeln hinzugefügte Menge des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Materials kann je nach dem gewünschten Effekt schwanken. Im allgemeinen wurde gefunden, daß eine Menge von mindestens 0,05 Gew.-# schon zu einer deutlichen Verbesserung der Leitfähigkeit des behandelten Erzeugnisses und infolgedessen seiner antistatischen Eigenschaften führt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschränken.
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Beispiel 1
Man führt Polyhexamethylendipamidfasern mit einem liter von 22 dtex (20 den) und 75 mm Länge, die vorher gewaschen worden sind, in einen mit Schwefelwasserstoff "beschickten Autoklaven unter einem Druck von 3 bar und bei einer Temperatur von 220C ein. Nach einer Stunde Behandlung werden die Fasern in eine wäßrige Lösung von 60°0, die 5 Gew.-# Kupfersulfat und 5 Gew.-56 Metadiphenol enthält, getaucht. Sie werden dann in fließendem Wasser gespült und 30 Minuten bei 600C im Trockenschrank getrocknet. Die durch die Behandlung der Fasern hervorgerufene Gewichtszunähme beträgt 4,2$. Die elektrische Leitfähigkeit der Pasern wird in folgender Weise gemessen:
Eine Paser wird mit einer Vorspannung von 0,330 g zwischen zwei 4 cm von einander entfernte Elektroden gespannt, welche mit Hilfe einer Batterie von 20 V gespeist werden. Die Stärke des durch die Paser gehenden Stromes wird mit Hilfe eines in den Stromkreis in Reihe geschalteten Galvanometers gemessen und der Widerstand daraus abgeleitet. Die gleiche Messung wird dann noch einmal vorgenommen, nachdem die Pasern vorher eine Viertelstunde bei 500C mit Trichloräthylen gereinigt und bei 600C im Trockenschrank getrocknet worden sind.
Die nach zehn Versuchen, welche auf unter den gleichen Bedingungen behandelten Pasern durchgeführt wurden, erhaltenen Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle angegeben, und zwar im Vergleich zu den mit Kontrollfasern erhaltenen Ergebnisse, welche unter den gleichen Bedingungen behandelt wurden, aber ohne daß die wäßrige Kupfersulfatlösung Metadiphenol enthielt:
Metadiphenol Ohne Reinigung MU Reinigung
Gegenprobe 65 . 105 0hm 92 . 103 0hm
Versuch mit 24 . 103 η 29 . 103 «
Man stellt fest, daß die in Gegenwart von Metadiphenol behandelten Pasern eine bessere elektrische Leitfähigkeit aufweisen als die ohne Metadiphenol behandelten und daß nach der chemischen Reinigung der Verlust an Leitfähigkeit bei den mit Meta-
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diphenol behandelten Pasern nur 20$ beträgt, .während er sich im anderen Pail auf 40$ "belauft, woraus die stärkere Haftung der Kupfersalze auf den Pasern ersichtlich ist.
Die behandelten Pasern weisen eine oberflächliche Kupfersalzablagerung von 0,2 μ Stärke auf; sie werden zur Herstellung eines Nadelvliesstoff es zu 0,2$ zusammen mit Polyhexamethylenadipamidfasern vom !Eiter 22 dtex (20 den) und 75 mm Länge verwendet. Als Bodenbelag ist das so erhaltene Nadelvlies antistatisch und bleibt es auch nach mehrmaligem Shampoonieren. Dieser Vliesstoff kann auch als Tuftingbodengrund verwendet werden.
Die Behandlung beeinflußt die dynamometrischen Eigenschaften •der Pasern nur in geringem Maße. Die Reißlast einer behandelten Paser beträgt 83 g bei einer Dehnung von 54%, während die Reißlast einer nicht behandelten Paser 73 g bei einer Dehnung von 58$ beträgt; diese Messungen werden mit Hilfe eines INSTRON-Dynamometers durchgeführt.
Beispiel 2
Eine aus Polyäthylenterephthalatfilamenten gebildetes Vlies vom "spunbunded^Typ mit einem Titer von 7,7 dtex (7 den) und einem -Gewicht von 300 g/m wird bei einer Temperatur von 22°C in einen Autoklaven eingeführt, welcher mit Schwefelwasserstoff unter einem Druck von 5 bar gespeist wird. Nach einer Stunde Behandlung wird das Vlies während einer Stunde bei 600C in eine wäßrige Lösung getaucht, die 5% Kupfersulfat und 13$ Orthodiphenol enthält.
Die elektrische Leitfähigkeit des Vlieses wird an einer Probe von 20 om Länge und 5 cm Breite, ohne Reinigung und nach chemischer Reinigung, unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der untenstehenden Tabelle angegeben, und zwar im Vergleich zu den mit einem identischei • ; Vlies erhaltenen Ergebnissen, welches unter den gleichen Bedingungen behandelt wurde, jedoch ohne daß die wäßrige Kupfersulfatlösung Orthodiphenol enthielt:
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Ohne Reinigung Mach Reinigung
Gegenprobe 62 Ohm 200 Ohm
Versuch mit Orthodiphenol 23 w 26 B .
Man stellt fest, daß die Leitfähigkeit des in Gegenwart von Orthodiphenol behandelten Vlieses über der Leitfähigkeit der Gegenprobe liegt, und daß der Leitfähigkeitsverlust nach der chemischen Reinigung geringer ist (13$ anstatt 223%), woraus die stärkere Haftung der Kupfersalze auf den Filamenten des Vlieses ersichtlich ist.
Dieses textile Vlies wird durch Nadeln mit einem anderen "spunbonded" Vlies verbunden, welches aus Filamenten von 7,7 dtex (7 den) besteht und 100 g/m wiegt, und in dieser Form als wärmende Wandverkleidung verwendet. Diese gewährleistet nicht nur Wärme- und Schallisolation, sondern man stellt auch fest, daß sie eine gleichmäßige Wärme ausstrahlt.
Beispiel 3
Fasern, welche mit den in Beispiel 1 beschriebenen Fasern identisch sind, werden unter den gleichen Bedingungen behandelt, nur wird das Metadiphenol durch das von der Firma TRMSTANIC unter dem Namen "Tannin ALS Pulver K" in den Handel gebrachte Tanninpräparat (natürliches Tannin, extrahiert aus dem Walnußbaum) ersetzt.
Die elektrische Leitfähigkeit der Fasern wird wie in Beispiel 1 gemessen, nur werden die Messungen nicht nach einer chemischen Reinigung, sondern nach einer unter folgenden Bedingungen durchgeführten Färbung vorgenommen:
0,4 g eines gelben sauren Farbstoffes, CI 18961 (Neopolargelb 4 GL von CIBA-GEIGY),
1 g Stearyl- und Oleylaminkondensat auf Äthylenoxid, genügend Essigsäure zur Erreichung eines pH-Wertes von- 4, genügend Wasser zum Auffüllen auf 1000 g,
mit einem Flottenverhältnis von 1 g behandeltem Material zu 100 g Bad.
Anschließend werden die Fasern mit kaltem Wasser gewaschen und während 1 Stunde bei 600C getrocknet.
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Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben, und zwar im Vergleich zu den mit Eontrollfasern erhaltenen Ergebnisse, die unter den gleichen Bedingungen behandelt wurden, jedoch ohne daS die wäßrige Kupfersulfatlösung Tannin ALS-Pulver K enthielt.
Ohne !Färbung Hach !Färbung
Gegenprobe (Eontrollfasern) 65 . 1Cr Ohm Strom geht
nicht durch
Versuch mit Tannin ALS 32 . 1O3 " 28 » 1O3 Ohm.
Man stellt fest, daß die mit Tannin ALS behandelten Fasern eine bessere Leitfähigkeit als die ohne Tannin ALS behandelten Pasern aufv/eisen und auch nach dem Färben leitfähig bleiben, was bei den Eontrollfasern nicht der EaIl ist.
Die behandelten Easern weisen eine oberflächliche Eupfersalzablagerung von 0,3 u Stärke auf. Sie werden zur Herstellung von Faserngarn herangezogen und zju diesem Zweck zu 0,03$ zusammen mit Poly hexame thy lenadipamidTVon 22 dtex (20 den) und 150 mm Länge in die Earde eingeführt. Das erhaltene Garn wird im Verhältnis von 1 ι 4 in der Kette eines Tuftinggewebes verwendet.
Beispiel 4
Ein vorher gewaschener Faden aus Polyhexamethylenadipamid von 17 dtex (15 den) undmultilobalem Querschnitt wird mit einer wäßrigen Lösung von Metadiphenol zu 10 Gew.-$ bei 600C während einer Stunde behandelt, dann mit Wasser von 400C gespült und bei Raumtemperatur getrocknet. Der Faden wird dann wie in Beispiel 1 behandelt, nur enthält die Eupfersalzlösung kein Metadiphenol mehr. Nach der Behandlung weist er eine oberflächliche Kupfersalzablagerung von 0,1 u Stärke auf und hat folgende mechanische Eigenschaften (im Vergleich zu denjenigen eines gleiohen, nicht behandelten Fadens):
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Faden liter
dtex		 Reiß
last		 Festigkeit
g/dtex		 Dehnung
% 		Modul
g/dtex
Behan
delt
Gegen
probe		 18,9
19,7		 78,9 g
63,9 g		 41,7
32,6		 32,65
56,8		 119,8
95,8
Anschließend wird der Faden mit Hilfe einer Druckluftdüse in ein Teppichgarn mit einem Titer von 2300 dtex (2080 den)/f 136 eingeführt, das nach dem in der französischen Patentschrift 2 052 161 beschriebenen Verfahren texturiert worden ist, und mit Hilfe eines in der deutschen Patentanmeldung P 24 37 157.1 (DOS 37 157) angeführten ROTSCHILD-Elektrometers wird die HaIbentladungszeit gemessen.
Messungen werden ebenfalls nach dem Färben des Fadens in einem Bad mit folgenden Bestandteilen durchgeführt:
0,19 g eines gelben sauren Farbstoffes, CI 18961, der von der Firma SAIiDOZ unter der Bezeichnung »Nylosangelb EL» in den Handel gebracht wird,
0,09 g eines braungelben sauren Farbstoffes, OI 26550, der von der Firma SANDOZ unter der Bezeichnung "Nylosangelbbraun ERL" in den Handel gebracht wird,
0,019 g eines blauen sauren Farbstoffes, CI 6122, der von der Firma SANDOZ unter der Bezeichnung "Nylosanblau EGL" in den Handel gebracht wird,
g eines anionischen Egalisiermittels, bestehend aus einem Gemisch von C12 - C18 - Fettalkoholsulgaten, das von der Firma SAUDOZ unter der Bezeichnung "Lyogen P" in den Handel gebracht wird,
g eines anionischen Mittels, das ein Gemisch von der Kondensation von Naphthalinmonosulfonsäuren mit Dihydroxydiphenylsulfonen und aus Formaldehyd ist, das von der Firma CIBA-GEIGY unter der Bezeichnung "ERIONAL NWS" in den Handel gebracht wird,
cm5 Essigsäure, um einen pH-Wert von 4 zu erhalten,
genügend Wasser zum Auffüllen auf 1000 g, mit einem Flottenverhältnis von 1 g Material zu 50 cnr Bad.
Es wird dann eine zweite Färbung auf einem gleichen Faden, unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, jedoch bei einem pH-Wert
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von β, welcher dadurch, erhalten wird, daß man die Essigsäure durch, eine Puffernde ellung ersetzt, welche aus 2 g Mononatriumphosphat, kristallisiert mit einem Wassermolekül und 0,5 g Dinatriumphosphat, kristallisiert mit 12 Wassermolekülen, besteht.
Die erhaltenen Meßwerte sind in der nachstehenden "Tabelle angegeben, und zwar im Vergleich zu den mit einem identischen Kontrollfaden erhaltenen Meßwerten, der jedoch nicht mit Metadiphenol vorbehandelt worden ist.
Yorjdem Färben Mach dem !Färben
Gegenprobe ■ Schwankt zw. 1 Sek pH 3,8 15 Hinuten
u* 25 Min. ■ pH 5,9 15 Minuten
.Versuch Sofortige pH 3,8 Sofortige
Entladung pH 5,9 Entladung
Es wird auf diese Weise gezeigt, daß der mit Metadiphenol vorbehandelte Faden gute antistatische Eigenschaften aufweist.
Beispiel 5
Es wird ein Vliesstoff hergestellt, welcher 99,9 Gew.-^ PoIyhexamethylenadipamidfasern von 22 dtex (20 den) und 75 mm Länge, die wie in Beispiel 3 gefärbt worden sind, sowie 0,1$ identische nicht gefärbte, jedoch wie in Beispiel 1 antistatisch behandelte Pasern enthält.
Dieser genadelte Vliesstoff wiegt 400 g/m . Er wird über eine Unterschicht genadelt, die aus einem aua Naturfasern hergestellten lextilvlies besteht. Die Rückseite des Vliesstoffes wird dann mit 150 g/m Acrylharz beschichtet, welches 4 Gew.-# eines Mittels enthält, das aus der Kondensation von Fettsäuren stammt und unter dem Namen "DUROSTA(D" von der Firma HANSAWERKE auf den Markt gel>raoht wird.
Das auf diese Weise erhaltene, genadelte Gefüge wird als Bodenbelag verwendet. Seine antistatischen Eigenschaften werden unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen geprüft.
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Die Versuche werden an Proben durchgeführt, die 48 Stunden in einem Raum von 220C gelagert worden sind und eine relative Feuchte von 40$ aufweisen.
a) Bestimmung des spez. Durchgangswiderstandes
Die Messung wird mit Hilfe eines Stromkreises durchgeführt, welcher in Serienschaltung einen Gleichstromgenerator enthält, der zwei Elektroden speist, zwischen denen man das Element anbringt, dessen spez. Durchgangswider^tand gemessen werden soll, sowie einen Elektrometer. Man läßt den Strom während 60 Sekunden unter einer Spannung von 500 Volt durchgehen. Der Elektrometer gibt eine Elektrizitätsmenge an, aus der man den spez. Durchgangswiderstand ableiten kann.
b) Bestimmung der Ladefähigkeit
Die mit ihrer Rückseite auf einer geerdeten Metallplatte liegende Probe wird rasch in der üblichen Weise mit einem geerdeten Metallreibstück gerieben. Eine mit einem Elektrometer verbundene geschützte Elektrode wird mit einem bestimmten Druck auf der Probe angelegt. Der Wert der durch die Reibung der Probe bewirkten Ladung kann sofort auf dem mit der Elektrode verbundenen Elektrometer abgelesen werden.
o) Bestimmung der Halbentladungszeit
Die Probe wird unter den oben in b) beschriebenen Bedingungen geladen. Eine mit einem Elektrometer verbundene Elektrode wird
von
in einer Entfernung?1 cm von der rechten Seite der Probe angebracht. Es wird die .Zeit notiert, die notwendig ist, bis der Wert der auf dem Elektrometer abgelesenen Ladung im Vergleich zu dem zum Zeitpunkt des Anbringens der Elektrode bestimmten Anfangswert sich um die Hälfte verringert. d) lauftest
Die Probe wird in ihrer ganzen Länge auf einer auf dem Boden liegenden geerdeten Metallplatte angebracht. Eine Versuchsperson, die Schuhe mit Ledersohlen trägt, durchläuft die Auslegeware in vier Schritten in einer bei jeder Probe gleichen Weise. Am Ende der Probe berührt die Versuchsperson mit dem Pinger eine mit einem Elektrometer verbundene Elektrode. Die durch die Reibung seiner Schuhe auf die Probe
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übertragene ladung wird auf dem mit der Elektrode verbundenen Elektrometer abgelesen.
Die gleichen Messungen werden auf Proben eines Teppichs durchgeführt, der dem oben beschriebenen Teppich gleicht, jedoch 0,2 Gew.-$ Fasern enthält, die wie in Beispiel 1 behandelt wurden, um sie antistatisch zu machen.
Die Ergebnisse (drei Messungen bei jedem Versuch) werden in der nachstehenden Tabelle (Tabelle 1) angegeben, und zwar im Vergleich zu Ergebnissen, welche mit einem identischen Eontrollteppich erhalten wurden, der jedoch keine antistatischen Fasern enthielt.
TABELLE 1
Probe Ladungs
dichte
Coulomb o
χ 1(Γτζ/οπΤ		 Halbent-
ladungs-
zeit in
Sek.		 Lauftest η
Coulomb χ 10"*'		 Spez.Durchgangs
widerstand in
0hm
Vergleichsprobe 900
1600
2000		 25
23
21		 5
7
6,5		 1,5 x 1θ3ξ
1,5 x 10J2
1,5 x 10Ί:>
99,9$ nicht be
handelte Fa
sern + 0,1$
antistat. Fasern		 250
220
180		 3
4
5		 1,5
1,5
1,3		 5 x 1oJJ
5 x 10JJ
5 x 1011
99,8$ nicht be
handelte Fa
sern + 0,2$
antistat. Fasern		 70
140
170		 2
2
2		 1,2
0,7
1,4		 2,5 x 1oI
1 χ 10A
1 χ 10'
Man stellt fest, daß die Proben, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Fasern enthalten, wesentlich bessere Antistatikeigenschaften aufweisen als die Probe, welche diese Fasern nicht enthält, und daß diese Eigenschaften umso stärker hervortreten, je größer die Menge der behandelten Fasern ist.
Beispiel 6
Die in Beispiel 5 beschriebenen Versuche werden auf identischen Bodenbelagproben durchgeführt, bei denen man jedoch zum Zeitpunkt der Beschichtung das im Acrylharz enthaltene DUROSTAT durch die gleiche Menge eines ähnlichen Mittels ersetzt hat, das ein Gemisch aus hochmolekularen flüssigen Kohlenwasserstoffen, PoIyglykolätherderivaten und Fettsäurekondensationsprodukten ist
509839/1018
jund das unter der
l/Bezeichnung "TALLOPOL" von der Firma CHEMISCHE FABRIK STOCKHAUSEN auf den Markt gebracht wird.
Wie in Beispiel 5 werden die Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle angegeben (Tabelle 2):
TABELLE 2
Probe 'Ladungs
dichte
Coulomb χ
1O-T2/cm2 		Halbent
ladung s-
zeit in
Sek.		 Lauftest 7
Coulomb χ 10"'		 Spez.Durchgangs
widerstand in
0hm
Yergleichs-
probe		 900
1600
2000		 25
23
21		 5
7
6,5 		1,5 x 10lI
1,5 x 10J2
1,5 x 1015
99,9$ nicht
behandelte
Pas em +
0,1$ behan
delte Pasern		 300
300
350		 7
8
8		 2,7
2,9
3		 2 χ 1012
3 x 1012
5 x 1011
99,8$ nicht
behandelte
Pasern +
0,2$ behan
delte Pasern		 600
700
' 1000		 5
6
5		 1,3
1,4
1,4		 3 x 1012
9 x 1011
1 χ 1012
Wie im vorgenannten Beispiel stellt man fest, daß die Antistatikeigenschaften bei den Proben, welche erfindungsgemäß behandelte Pasern enthalten, wesentlich besser sind als bei der Probe, die diese Pasern nicht enthält, und daß der Terbesserungsgrad mit der Menge der eingeführten behandelten Pasern zunimmt.
Beispiel 7
Man stellt einen Vliesstoff aus einer Mischung her, welche zu 60 Gew.-^ aus gefärbten Polyhexamethylenadipamidfasern von 22 dtex (20 den) und 75 mm Länge und zu 40 Gew.-?S aus ebenfalls gefärbten Polyäthylenterephthalatfasem gleichen Titers und gleicher Länge besteht und in welche man 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Fasermischung, Polyhexamethylenadipamidfasern obigen Titers und obiger Länge eingeführt hat, die aber nicht gefärbt und wie in Beispiel 1 behandelt worden sind.
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Das Vlies wird vertikal genadelt und wiegt 500 g/m . Es wird auf der Rückseite mit einer ersten Schicht von 150 g/m2Butadienstyrollatex mit 4 Gew.-$ "DUROSiDAa?" und dann mit einer zweiten Schicht von 400 g/m2 Schaumstoff, die ebenfalls 4 Gew.-$ "DUROi SiDAT" enthält, versehen.
Mit dem so erhaltenen Bodenbelag werden die gleichen Tsrsuche durchgeführt wie in Beispiel 5. Es werden ebenfalls Messungen auf Teppichproben durchgeführt, die der oben beschriebenen Probe gleich sind, die jedoch 0,2$ antistatisch behandelte Fasern enthalten« Die Ergebnisse werden in der nachstehenden Tabelle angegeben (Tabelle 3):
TABELLE
Probe 'Ladungs
dichte
Coulomb χ		 lalbent-
Ladungs-
zeit in
Sek.		 Lauftest 7
Coulomb χ 10""'		 Spez. Durchgangs
widerstand in
0hm
Kontrolle 1000
750
700		 oöo
to to to 		5
3,5
4,5		 1,5 χ Ι0Η
1,5 x 10}£
1,5 x 1013
60$ Polyamid-
Pasern
40$ Polyester-
Pas ern
+0,1$ behan
delte Pasern		 140
200
190		 6
5
4		 3
3
3		 3,5 x 1011
4,5 x 1011
2 χ 1011
60$ Polyamid-
Pas ern
40$ Polyester-
Pasern
+ 0,2$ behan
delte Pasern		 100
40
45		 5
7
6		 1
0,8
0,8		 3 x 1011
3 x 1011
3 x 1011
Wie in den vorhergehenden Beispielen stellt man fest, daß die Antistatikeigenschaften bei den Proben mit erfindungsgemäß behandelten Pasern wesentlich besser als bei den Proben sind, welche solche Pasern nicht enthalten, und daß der Terbesserungsgrad mit der eingeführten Menge behandelter Pasern zunimmt.
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Beispiel 8
In diesem Beispiel werden die oben beschriebenen Versuche auf Teppichproben durchgeführt, die mit den in Beispiel 7 beschriebenen identisch sind, nur wurde bei der Beschichtung das im Latex und im Schaumstoff enthaltene "DUROSTAT" duroh die gleiche Menge "TALLOPOL" ersetzt.
Wie in Beispiel 7 werden die Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle (Tabelle 4) angegeben:
TABELLE
Probe Ladungs
dichte
Coulomb χ		 Halbent-
ladungs-
zeit in
Sek.		 Lauftest 7
Coulomb χ 10"*'		 Spez.Durchgangs
widerstand in
0hm
Kontrolle 1000
750
700		 VjJ VjJ VjJ
OOO		 5
3,5
4,5		 1,5 x 1013
1,5 x 1013
1,5 x 1015
6O56 Polyamid-
Pas ern
405ε Polyester-
Pas ern
+ 0,1$ behan
delte Pasern		 130
200
120		 7
8
6 		1
2,5
1,5		 3 x 1012
2,5 x 1012
2,5 x 1012
6Ο56 Polyamid-
Pasern
40ji Polyester-
Pasern
+ 0,2$ behan
delte Pasern		 250
300
350		 7
6
12		 1,5
1,5
1,7		 9 x 1011
9 x 1011
1 χ 1012
Hinsichtlich der Verbesserung der Antistatikeigenschaften des Teppichs mit der Einführung von erfindungsgemäß behandelten Pasern kann dieselbe Peststellung wie oben getroffen werden.
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In der beigefügten Zeichnung sind in den Pig« 1 und 2 Kopien von Photos von Querschnitten der nach dem erfindungsgemaßen Verfahren metallisierten Päden dargestellt.
1 stellt einen Querschnitt von mehreren Päden aus Polyhexa-
methylenadipamid von 22 dtex (20 den) dar, welche unter den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt wurden. Die Vergrößerung des Photos ist 190-fach.
Pig. 2 stellt einen Teilquerschnitt einer Paser aus einem Paden von Polyhexamethylenadipamid mit 1160 dtex/28 Pasern dar, der unter den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt wurde. Die Vergrößerung des Photos ist 60 000-fach.
Das beigefügte Muster 1 ist ein Polyhexamethylenadipamid-Paden mit dem Titer 22 dtex (20 den), der unter den Bedingungen des Beispiels 1 behandelt wurde.
Das beigefügte Muster 2 ist ein texturierter Paden aus Polyhexamethylenadipamid, der einen Paden enthält, der gemäß Beispiel 4 behandelt ist.
Das beigefügte Muster 3 zeigt einen Paden, der mit demjenigen des Mustere 2 identisch ist, der jedoch unter den Bedingungen des Beispiels 4 gefärbt wurde.
9839/1018

Claims (10)

Patentansprüche
1. Terf aar en zur Fixierung von Kupfersalz auf Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren, wobei diese Erzeugnisse gemäß dem Verfahren des Hauptpatents zunächst der Einwirkung von Schwefelwasserstoff und anschließend von Eupfer-II-salz unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Kupfer-II-salz in Gegenwart von Polyphenol erfolgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol in die Kupfer-II-salzlösung eingeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphenolkonzentration in der Kupfer-II-salzlösung mindestens 0,1 Gew.-^ beträgt.
4· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol in einer Vorbehandlung auf das Erzeugnis vor der Kupfer-II-salzlösung aufgebracht wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol Diphenol verwendet wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol 1,3,5-Irihydroxybenzol verwendet wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyphenol ein natürliches oder synthetisches Tannin verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Polymere ein Polyamid ist.
9. Textilerzeugnisse, welche nach dem in einem der Ansprüche 1-7 beschriebenen Verfahren hergestellt werden und eine oberflächliche kontinuierliche, gleichmäßige und einheitliche Kupfer-
509839/1018
salzschicht aufweisen, deren Stärke zwisohen 0,01 und 0,5 Ji liegt.
10. Textilerzeugnisse, welche mindestens 0,05 Gew.-jS eines gemäß Anspruch 8 erhaltenen Erzeugnisses enthalten.
509839/1018
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