DE2621520A1 - Flammhemmende textilerzeugnisse auf basis von halogenierten modacrylpolymeren und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Flammhemmende textilerzeugnisse auf basis von halogenierten modacrylpolymeren und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2621520A1
DE2621520A1 DE19762621520 DE2621520A DE2621520A1 DE 2621520 A1 DE2621520 A1 DE 2621520A1 DE 19762621520 DE19762621520 DE 19762621520 DE 2621520 A DE2621520 A DE 2621520A DE 2621520 A1 DE2621520 A1 DE 2621520A1
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Rhone Poulenc Textile SA
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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
PATENTANWÄLTE
DT 3898
10/bs
EHOIiE-POULElTC-TEXTILE, Paris / Frankreich Flammhemmende Textilerzeugnisse^auf_Basis_von_halogenierten
Me vorliegende Erfindung betrifft flammhemmende Textilien auf Basis von halogenierten Modacrylpolymeren sowie das Verfahren zur Herste3.1ung dieser Erzeugnisse mit Hilfe von Hydrogenpolysiloxanderivaten.
Unter halogenierten Modacrylpolymeren versteht man Polymere, die zu 50 bis 85 Gew.-^ aus Acrylnitrileinheiten, zu etwa 20 bis 50 Gew.-$ aus Einheiten, welche aus einem halogenierten Comonomeren wie Vinyl- oder Vinylidenchlorid hervorgegangen sind, und zu einem geringen Anteil - im allgemeinen weniger als 10 Gew.-$, vorzugsweise weniger als 5 Gew.-^ - aus einer Verbindung bestehen, welche die Färbbarkeit des Polymeren verbessern soll, wie basische, vorzugsweise jedoch saure Verbindungen (z.B. Itakonsäure, Vinyloxyarensulfonsäure, Allyl- oder Methallylsulfonsäure) oder deren Salze, allein oder in Mischung mit Comonomeren, deren Seitenkette einen größeren sterischen Platzbedarf aufweist als die Kltrilgruppen, wie z.B. Acrylamid und seine Derivate, Methyl-(meth)-acrylat, Vinylacetat usw.
Es ist auch möglich, Mischungen von Modacrylpolymeren zu verwenden.
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Die Silikonappreturen werden laufend zur Verbesserung des Griffes, der wasserabstoßenden Eigenschaften und der Undurchlässigkeit von zahlreichen Textilmaterialien, wie Textilien auf Basis von Acryl-, Polyester-, Polyamid-Polymeren usw., verwendet.
Aus der französischen Patentanmeldung 2 175 795 ist es ebenfalls bekannt, die Flammbeständigkeit von Geweben auf Basis von Polybenzimidazol, aromatischen Polyamiden oder von phenolhaltigen Geweben bzw. Stoffen dadurch zu verbessern/ daß man auf die Gewebe bzw.Stoffe 0,5 bis 5,0 Gew.-$ einer Mischung aufbringt, die 10 bis 30 Gew.-$ flüssiges Polydimethylsiloxan mit HydroxyI-Endgruppen und 70 bis 90 Gew.-$ Methylhydrogenpolysiloxan mit mfnienstens drei an das Silicium gebundenen Wasserstoffatomen sowie einen Katalysator für die Härtung der Zusammensetzung enthält, und dann diese Zusammensetzung auf dem Stoff härtet.
Andererseits wird in einem in der Zeitschrift "Textile Chemist and Colorist", Bd. 6, Ur. 5 erschienenen Artikel mit dem Titel "Einfluß der Silikone auf die Entflammbarkeit von Geweben bzw. Stoffen" ("How Silicones Affect Fabric Flammability") darauf hingewiesen, daß der Auftrag eines Siloxanüberzuges zwar die Flammfestigkeit von Textilien, die bereits eine gute Flammwidrigkeit aufweisen wie Polymetaphenylen-isophthalamid, das unter dem Handelsnamen Fomex (Du Pont) bekannt ist, modifiziertes aromatisches Polyamid, das beispielsweise unter dem Handelsnamen Durette (Monsanto) bekannt ist oder Polybenzimidazol verbessert, daß jedoch der gleiche Überzug auf Polyesterfasern beispielsweise aus PoIy-(I,^dihydroxymethylcyclohexan-terephthalat), das unter dem Handelsnamen Kodel 11 bekannt ist, zu einer wesentlichen Verringerung der Flammfestigkeit führt.
Es ist auch bekannt, daß die Silikon-Appreturen die Brennbarkeit der Garne auf Basis von aliphatischen Polyamiden wie PoIyhexamethylenadipamid wesentlich erhöhen.
Nach den beiden letztgenannten Punkten scheint die Anwendung von siloxanhaltigen Erzeugnissen demnach auf die Feuerbeständigkeit der gängigen Textilien eine nachteilige Wirkung auszuüben.
Andererseits sind die Textilien* auf Basis von halogenieren Modacrylpolymeren wegen ihrer hohen textlien Qualitäten sehr vorteilhaft, besitzen jedoch eine für gewisse Einsatzgebiete,
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- 3 z.B. die Heimtextilien, ungenügende Flammfestigkeit,
Es wurden nun flammhemmende Textilien gefunden, die sich dadurch auszeichnen, daß sie aus halogenierten Modacrylpolymeren ■bestehen, die mit einer Hydrogenopolysiloxanverbindung in solcher Menge "behandelt werden, daß der altgelagerte Siliciumdioxidanteil zwischen 0,2 und 2 Gew.-# der Textilie beträgt.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von flammhemmenden Textilien auf Basis von halogenierten Modacrylpolymeren durch Behandlung der Textilien mit einer HydrogenopolysiloxanverMndung in Gegenwart eines Katalysators und anschließende Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 100 bis 1600C. .
Unter flammhemmenden Textilien versteht man diejenigen Erzeugnisse, welche die wichtigsten zur Zeit geltenden Entflammbarkeitstests mit Erfolg bestehen:
- Die Bestimmung des Säuerstoff-Indexes (französ. CLOC = Concentration Limite en Oxygdne de Combustion). Es handelt sich um die Uorm ASTM B 2863 - 70 in Verbindung mit Kunststoffproben, die modifiziert und für Textiiproben von 5 x 15 cm, welche auf einem rechteckigen Rahmen befestigt sind, angepaßt wurde.
- Der Test mit dem elektrischen Brenner (beschrieben in "Journal Officiel de la Republique Iraneaise" vom 26. Juli 1973, Seiten 8134 - 8137) besteht darin, eine Textilprobe von 18x60 cm Wärmestrahlungen auszusetzen, wobei ein Butangaszünder die Entzündung der Pyrolysegase bewirken kann. Der Zünder wird dreimal während 5 Sekunden an die um 30° geneigte Probe gehalten. Man*mißt die zerstörte Länge und die Zeit, welche die Probe zum Entzünden braucht.
- Der Versuch mit der Alkoholflamme (franz.: "au portique") "besteht im Anzünden einer vertikalen Probe mit 2 cnr brennendem Alkohol. Dieser Test beruht auf einer Verfügung des französischen Innenministeriums vom 9. Dezember 1957 und wurde im "Journal Officiel de la Republique Francaise" vom 16. Januar 1958,
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Seite 611, veröffentlicht. Bach dieser Methode entsprechen die Werte für die zerstörten Flächen in ihrer Größenordnung folgenden Einstufungen:
ο
- Bei weniger als 60 cm ist die Probe "nichtentflammbar",
"bei 60 - 100 cm ist die Probe "schwer entflammbar", bei 100 - 200 cm2 ist die Probe "mäßig entflammbar", bei über 200 cm ist die Probe "leicht entflammbar".
!fach dem Test mit der Alkoholflamme und dem Test mit dem elektri schen Brenner können die Textilerzeugnisse als M^ bis M, eingestuft werden. Die verschiedenen Klassen M^, M«, M, und M, sind im "Journal Officiel" vom 26. Juli 1973 (Artikel 71-72-72-74) beschrieben.
Die Modacryltextilien mit 0,2 bis 1$ Siliciumdioxid werden in die günstigste Klasse M^ eingestuft, während die nichtbehandelten Modacryltextilien Einstufungen von Mg bis M^ aufweisen.
Auch bei der Bestimmung des Säuerstoff-Indexes erhält man mit den erstgenannten Textilien ausgezeichnete Ergebnisse.
Es kann also festgestellt werden, daß die erfindungsgemäßen Sextilien die drei oben beschriebenen und auf verschiedenen Prinzipien basierenden Prüfungen mit Erfolg bestehen, was die gute Flammfestigkeit der erfindungsgemäßen Erzeugnisse beweist.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Hydrogenopolysiloxane sind Verbindungen, die in der Textilausrüstungsindustrie als wasserabweisende Mittel gut bekannt sind.
OH,
Es handelt sich um Verbindungen, welche im Molekül -Si-O-Gruppen
CH-I 3 3
und -Si-O-Gruppen enthalten (letztere vor allem am Kettenende),
wobei die Anzahl und die Anordnung der Wasserstoffatome sehr verschieden sind. Die Anwesenheit der Wasserstoffatome ist zur Vernetzung notwendig, welche die Unschmelzbarkeit der Verbindung ermöglicht und ihr eine gute Beständigkeit gegen wiederholte Wäschen verleiht.
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Die eigentliche Behandlung der Textilerzeugnisse wird mit dem ot>en "beschriebenen Hydrogenopolysiloxan in Emulsion und in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt. Als Katalysator wird im allgemeinen ein Zink-, Zinn- oder Zirkonium-Organometallsalz oder Butyltitanat verwendet, das erst zum Zeitpunkt der Durchführung der Behandlung zugefügt wird. Die Behandlung kann auf Web- oder Maschenwaren nach den üblichen Verfahren erfolgen, z.B. durch Eintauchen oder Foulardieren mit anschließendem Ausquetschen, um ein besseres Eindringen des Mittels zu erzielen. Die Behandlung kann auch auf Garn, Kabel oder Flocke oder beim Präparieren durchgeführt werden. Sie kann schließlich vorzugsweise auch während der Herstellung der Filamente, z.B. während des Haßspinnens stattfinden, wenn die Filamente nach dem Waschen und gegebenenfalls Verstrecken noch mit Wasser getränkt sind. Das Erzeugnis wird dann thermisch behandelt, um die Vernetzung des Polysiloxans zu ermöglichen, wobei die Behandlungszeit von der Temperatur, welche die Ware aushalten kann, abhängt. Bei einer Temperatur von beispielsweise 10O0C sollte die Behandlung mehrere Minuten lang dauern, während bei 1500G eine Minute genügt und bei 160°C nur einige Sekunden zur Vernetzung benötigt werden. Die Vernetzung ist notwendig, um der Verbindung ihre Dhschmelzbarkeit und ihre Beständigkeit gegen wiederholte Wäschen zu geben.
Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist es möglich, die Behandlung mit dem Hydrogenopolysiloxan mit anderen bekannten, damit verträglichen Appreturen zu kombinieren. In diesem Fall wird ein einziges Bad mit dem Silikon und seinem Katalysator, sowie der betreffenden Appretur verwendet.
Die erfindungsgemäßen Modacry !textilien, weisen auf ihrer Oberfläche eine solche Menge Hydrogenopolysiloxan auf, daß der Anteil an abgelagertem Siliciumdioxid zwischen 0,2 und 2$ liegt.
Die behandelten Modacrylerzeugnisse weisen nicht nur eine ausgezeichnete Flammbestädigkeit auf, sie sind auch wasserabstoßend, ohne daß die Poren des Textilmaterials verstopft sind, so daß sie eine gute kuftdurchläßigkeit und ein textiles Aussehen behalten. Falls die Ware dennoch aufgrund eines zu hohen Druckes von Wasser
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durchdrungen wird, trocknet sie schneller als ein nichtbehandeltes Erzeugnis. Das appretierte Erzeugnis ist daher weniger wasserfleckenempfindlich als andere Waren, da die ¥asserflecken leicht spurenlos entfernt werden können, was auf einigen Einsatzgebieten, wie z.B. den Heimtextilien und der Oberbekleidung, für welche die Modacry!textilien in hohem Maße verwendet werden, von großer Bedeutung ist.
Die auf diese ¥eise behandelten Textilien haben einen angenehmen, geschmeidigeren und weicheren Griff und weisen außerdem eine wesentlich bessere Abriebfestigkeit auf.
Die folgenden Beispiele, in denen die angegebenen Teile Gewichtsteile bedeuten, sollen die Erfindung erläutern, Jedoch nicht einschränken.
Beispiel 1
A. Es wird ein Gewebe aus Modacrylfaser hergestellt, das zu 98 Teilen aus einem Copolymeren von Acrylnitril (64 Gew.-J^) — Vinylidenchlorid (35 Gew.-?£) und HatriummeüialLylsulfonat (1 Gew.-^ und zu 2 Teilen aus Antimonoxid besteht. Das Gewebe, dessen Gewicht 190. g/m2 beträgt, wird aus einem Fasergarn (Km 13/2 oder 77 tex) mit einem Filamenttiter von 6,5 dtex hergestellt. Es wird bei 220C und einer relativen Feuchte von 60?S klimatisiert/^
fbzw. konditioniert.
- Versuch mit dem elektrischen Brenner: Die Verbrennung beginnt nach etwa 25 Sekunden und die mittlere Verbrennungsdauer beträgt 65 Sekunden. Die Probe zieht sich zusammen, zerlöchert sich bei Annäherung des Brenners und verbrennt beim Anzünden völlig.
Einstufung: M, (leicht entflammbar).
- Alkoholflammen-Test: Die zerstörte Fläche beträgt 20 - 30 cm . Die Flamme breitet sich nicht aus.
B. Ein Teil des gleichen Gewebes wird mit Hilfe einer Emulsion
von 20 g/l Hydrogenopolysiloxanyydas im Handel ^m^e^ der Be-/mit äen oben angegebenen wiederkehrenden
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zeichnung S1(1O4) von Rhone-Poulenc-Industries "bekannt ist, und eines Katalysators, bestehend aus einem Gemisch von Zinkoktoat und Dibutylzinn-diacetat in Emulsion, appretiert.
Die Behandlung wird in wäßrigem Bad durch Foulardieren durchgeführt.
Die auf diese Weise behandelte Textilie wird einer Wärmebehandlung während 1 Stunde bei 1000C im Wärmeschrank unterworfen.
Der Silieiumdioxidauftrag bzw. -ablagerung auf dem Gewebe beträgt 1,1$· Dieses bei 220C und einer relativen Feuchte von eofo klimatisierte Gewebe wird folgenden Prüfungen unterworfen:
- Elektrischer Brenner: Eein Entflammen. Die Höhe der zerstörten Fläche beträgt 16 - 17 cm und entspricht dem durch den Brenner pyrolisierten Bereich . Die Schrumpfung des Gewebes bei der Anwendung des Brenners ist äußerst gering bis UuIl. Ein derarti-. ges Gewebe erhält die Einstufung M.. "nicht entflammbar" nach der zur Zeit geltenden französischen Gesetzgebung.
- Alkoholflammen-Test: Der Mittelwert für die zerstörte Fläche
beträgt 17 cm bei einer Höhe von 8 cm. Einstufung: M...
- Säuerstoff-Index: 28,6.
Bei einem Vergleich der Flammfestigkeitsversuche zeigt sich deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Probe B.
Beispiel 2
In Dimethylformamid wird eine lösung zu 28 Gew.-^ eines Copolymeren hergestellt, das 64 Gew.-# Acrylnitril, 35 Gew.-# Vinylidenchlorid und 1 Gew.-^ Natriummethallylsulfonat enthält; dieser lösungwerden 3% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, hinzugefügt.
Die Lösung wird durch eine Spinndüse mit 64 löchern in ein wäßriges Fällbad von 50C mit 53$ Dimethylformamid extrudiert.
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— σ —
Die Filamente werden an der Luft "bei Raumtemperatur in einem Streckverhältnis von 1,2-fach verstreckt, im Gegenstrom gewaschen, zunächst in kochendem Wasser im Verhältnis von 0,8-fach entspannt (Entspannung von 20$) und schließlich in einem Verhältnis von 5-fach in kochendem Wasser verstreckt.
Die Filamente werden dann auf eine Präparierwalze geleitet, die sich in einem Bad dreht, das 25 g/l des gleichen Hydrogenpolysiloxanes und 2,5 g/l des gleichen Katalysators wie in Beispiel 1 enthält.
Zum Trocknen wird das Garn 10 Minuten kontinuierlich durch einen Raum geleitet, dessen mit dem Trockenthermometer gemessene Temperatur 1000C und mit dem Feuchtthermometer gemessene Temperatur 650C beträgt, und läuft anschließend 5 Minuten durch einen Raum, der eine mit dem Trockenthermometer gemessene Temperatur von 1500C aufweist.
Das auf diese Weise hergestellte Garn weist 0,29$ Siliciumdioxid auf. Es ist geschmeidig und "besitzt gute Flammwidrigkeits-Eigenschaften.
Beispiel 3
Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch unter Verwendung eines Bades mit 50 g/l des gleichen Hydrogenopolysiloxanes und 5 g/l des gleichen Katalysators wie oben.
Das Garn wird zum Trocknen 10 Minuten durch einen Raum mit einer Trockenthermometertemperatur von 1300C und einer Feuchtthermometertemperatur von 650C und dann 5 Minuten durch einen Raum mit einer Trockenthermometertemperatur von 1500C geleitet.
Das auf diese Weise hergestellte Garn weist 0,44$ Siliciumdioxid auf. Es ist geschmeidig und besitzt gute Flammwidrigkeits-Eigenschaften.
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Flammhemmende Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus halogenierten Modacrylpolymeren "bestehen, die mit einer Hydrogenopolysiloxanverbindung in solcher Menge behandelt werden, . daß der aufgetragene bzw. abgelagerte Siliciumdioxidanteil zwischen 0,2 und 2 Gew.-$ des behandelten Textilerzeugnisses beträgt.
2. Verfahren zur Herstellung von flammhemmenden Textilien gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Textilien auf Basis von halogenierten Modacrylpolymeren mit der Emulsion einer Hydrogenopolysiloxanverbindung in Gegenwart eines Katalysators behandelt und anschließend einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen etwa 10O0C und etwa 1600C unterworfen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der Hydrogenopolysiloxanverbindung während der Herstellung der Modacryl-Eilamentgarne oder -Fasern erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der Hydrogenopolysiloxanverbindung auf dem Filamentgarn, der Spinnfaser oder dem fertigen Erzeugnis erfolgt.
ORIGINAL INSPECTED
60 9 8 48/0995
DE19762621520 1975-05-15 1976-05-14 Flammhemmende textilerzeugnisse auf basis von halogenierten modacrylpolymeren und verfahren zu ihrer herstellung Withdrawn DE2621520A1 (de)

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