DE2437157A1 - Verfahren zum versilbern von gegenstaenden auf polyamidbasis - Google Patents

Verfahren zum versilbern von gegenstaenden auf polyamidbasis

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Description

Verfahren zum Versilbern von Gegenständen - auf Polyamidbasis
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Versilbern von Gegenständen, insbesondere von Textilgegenständen, um sie elektrisch leitend zu machen und ihre antistatischen Eigenschaften zu verbessern.
Die Erfindung findet insbesondere Anwendung bei Garnen, die zur Herstellung von Bodenbelägen, etwa Teppichen oder Spannteppichen, Wandverkleidungen und Bekleidungsgegenständen bestimmt sind.
Wenn sie nicht gute antistatische Eigenschaften aufweisen, verschmutzen diese Gegenstände in der Tat sehr schnell, indem sie in der Luft schwebend befindlichen unter der Wirkung von Reibung elektrisch geladenen Staub anziehen. Ihr Unterhalt ist dann
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schwierig, da der Schmutz an ihrer Oberfläche bleibt und sich schwer entfernen läßt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der in Berührung mit einer nicht antistatischen Oberfläche kommende Benutzer häufig durch Ansammlung von statischer Elektrizität bedingte Entladungen empfängt. Aus Sicherheitsgründen ist es daher erforderlich, über Gegenstände mit antistatischen Eigenschaften zu verfügen, über das durch diese Eigenschaften hervorgerufene Interesse hinaus werden die gemäß der Erfindung erhaltenen Gegenstände aufgrund ihrer guten ieitfähigkeit in einem besonderen Bereich verwendet, nämlich der Herstellung von wärmenden Gegenständen (wärmender Boden- oder Deckenbelag, wärmende Bekleidung usw.).
Ein seit langem bekanntes Metallisierungsverfahren besteht in der Behandlung von Gegenständen mit einer Lösung eines Metallsalzes und einer anschließenden Reduktion des Metallsalzes in den Metallzustand durch Ausführung einer Behandlung mit einem Reduktionsmittel. Der Metallniederschlag hat jedoch den Nachteil, nur schwach auf dem behandelten Gegenstand zu haften. Zur Beseitigung dieses Nachteils wurden verschiedene Lösungen vorgeschlagen. Man kann z.B., wie in der US PS 3 O58 845 beschrieben, dem Metallsalzbehandlungsbad Quellmittel zusetzen oder auch noch gemäß der franz. PS 2 002 131 eine Vorbehandlung durchführen, um die Oberfläche des zu behandelnden Gegenstandes zu sensibilisieren. Ein weiteres ebenfalls wohlbekanntes Verfahren, z.B. nach den US-PS 2 303 871 und 2 355 933 und den franz. PS 2 002 131 und 2 108 024 besteht in der Ausführung einer Vorbehandlung des Gegenstandes durch ein Reduktionsmittel und ein anschließendes Behandeln mit einer Lösung eines Metallsalzes. Damit jedoch diese Behandlungen gute Resultate liefern, muß der Lösung dieses Metallsalzes ein weiteres Reduktionsmittel zugefügt werden oder muß eine vorhergehende Aktivierungsphase der zu behandelnden Oberfläche durchgeführt werden.
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Alle diese Verfahren sind kompliziert, da sie entweder zwei Behandlungsschritte mit verschiedene Produkte enthaltenden Bädern oder wenigstens drei Behanälungsschritte mit der zusätzlichen Aktivierungsphase zusammenwirken lassen. Andererseits ist die Haftung des Metalls auf den behandelten Gegenstand nicht immer hervorragend.
Es wurde nun ein einfaches wirtschaftliches und schnelles Verfahren gefunden, das die Herstellung eines fest auf dem behandeltenderi Gegenstand haftenden MetallniederSchlags gestattet.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis, bei dem die Gegenstände der Wirkung eines Reduktionsmittels und danach derjenigen einer ammoniakalischen Silbernitratlösung unterworfen werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Reduktionsmittel ein Quellmittel für das Polyamid verwendet wird. * :
Die sich für die Verwirklichung der Erfindung eignenden Gegenstände können in verschiedenen Formen vorliegen, etwa als Fasern, Endlosgarne, Garne aus Stapelfasern, Flocke, Filme, Gewebe, Maschenware oder ungewebte Gegenstände. Sie können ganz oder teilweise aus jedem bekannten verformbaren zu Fäden oder Filmen verarbeitbaren Polyamid bestehen, etwa aus den Verbindungen einer Aminosäure oder eines Laktams oder einer seiner Derivate oder in im wesentlichen äquimolaren Mengen aus wenigstens einem Diamin und wenigstens einem Diaeid oder einem seiner Derivate, wenn diese Verbindungen aliphatisch oder aromatisch sind. Man kann ebenfalls Copolymere, Mischungen dieser Copolymere untereinander oder mit anderen Polymeren verwenden.
Gemäß der Erfindung wird der Gegenstand der Wirkung eines Reduktionsmittels unterworfen, das ein Quellmittel für das Polyamid ist. Es wurde gefunden, daß die polyphenolischen Reduktionsmittel, wie das Orthophenol, das 1,4-Diphenol, das Trihydroxy-1,2,3-benzol,
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diesen Bedingungen entsprechen und sich besonders für die Durchführung des Verfahrens eignen. Der Gegenstand wird in der folgenden Weise behandelt:
Der Gegenstand wird der Wirkung des Polyphenols durch herkömmliche Imprägnierung unterworfen z.B. durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung mit im allgemeinen 1 bis 30 Gew.-% Polyphenol. Oberhalb dieses Prozentsatzes ist die Wirkung des Polyphenols zu stark und bringt eine Verschlechterung des Polyamids mit sich. Die Imprägnierung geschieht -bei Temperaturen zwischen der Umgebungstemperatur und 90 C, vorzugsweise zwischen 40 und 80 C. Anschließend daran wird der Überschuh aa Polyphenol beseitigt durch schnelles Spülen mit destilliertem Wasser bei 60°C oder durch ein herkömmliches Absaugen.
Gemäß der Erfindung wird der Gegenstand anschließend daran mit einer ammoniakaIisehen Silbernitratlösung mit im allgemeinen
behandelt. 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 3 Gew.-%, Silbernitrat/ Diese Lösung wird gemäß der herkömmlichen Methode aufbereitet, die darin besteht, daß der Silbernitratlösung eine Ammoniaklösung in der Weise zugefügt wird, daß die endgültige Lösung 3 bis 4 Mol Ammoniak (vorzugsweise 3,5 Mol) je Mol Silbernitrat enthält. Der Gegenstand wird in eine auf eine im allgemeinen zwischen 50 und 900C gebrachte Lösung während einer veränderlichen Zeit getaucht, die sehr kurz sein kann, und zwar in der Größenordnung von nur einigen Sekunden. Anschließend daran wird der Gegenstand unter Bewegung in fließendem Wasser gespült und dann in üblicher Weise getrocknet.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung weist die folgenden Vorteile auf: Es läßt sich leicht verwirklichen, da es nur zwei Behandlungsschritte enthält. Es ist schnell, da die Reaktionszeiten der Produkte kurz sind. Es ist wirtschaftlich, da die verwendeten Lösungen nur geringe Konzentration haben (diejenige des Polyphenols kann nach einer Regenerierung sogar mehrere
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Male verwendet werden). Schließlich haftet der gebildete Silberniederschlag fest auf dem behandelten Gegenstand.
Die folgenden Beispiele sind zur Darstellung der Erfindung nur als Hinweis, jedoch nicht als Begrenzung gegeben.
Beispiel 1 -
Es werden Fasern aus Polyhexamethylen-Adipamid von 22 dtex (20 den) von 70 mm Länge in eine wäßrige Lösung mit 20 Gew.-% Orthodiphenol bei 60°C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20. Anschließend daran werden die Fasern mit destilliertem Wass.er bei 60 C während zehn Sekunden gespült und während einer Minute abgesaugt.
Die Fasern werden in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 2,5 Gew.-% bei 60°C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20. Die Fasern v/erden mit fließendem Kasser von Umgebungstemperatur während zwei oder drei Minuten gewaschen. Sie werden in einem durchlüfteten Trockenschrank bei 80°C während einer Stunde getrocknet.
Die antistatischen Eigenschaften werden mittels eines Elektrometers vom Typ Rotschild R 1020 kontrolliert, mit dem die Zeit einer halben Entladung einer aus 1,5 g Fasern gebildeten Probe gemessery"faie vorher auf 100 V aufgeladen wurde, und zwar in der folgenden Weise: Man befestigt auf dem Elektrometer die zum Messen des Widerstands bestimmte Elektrode, man spannt die Probe zv/isehen zwei Klemmen ein und lädt sie auf 100 V auf und man mißt die zum Entladen der Probe auf 50 V erforderliche Zeit in Sekunden.
Die an einer Probe aus wie oben gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Fasern und einer Testprobe aus identischen unbehandelten Fasern ausgeführten Kontrollen haben die folgenden Ergebnisse ergeben: .
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Zeit der halben Entladung: behandelte Probe: 0 Sekunden
Testprobe: 645 Sekunden.
Die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung versilberten Fasern weisen gute antistatische Eigenschaften auf.
Beispiel 2
Es wird ein monofiles Endlosgarn aus Polyhexamethylen-Adipamid von 17 dtex (15 den) mit kleeblattförmigem Querschnitt in eine wäßrige Lösung mit 20 Gew.-% Orthodiphenol bei 600C während zehn Minuten eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20. Das Garn wird wie beim Beispiel 1 gespült und abgesaugt. Anschließend daran wird es in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 2,5 % bei 60°C während einer Minute eingetaucht. Das Badverhältnis ist 1/20. Das Garn wird wie beim Beispiel 1 gewaschen und getrocknet.
Es wird auf dem Elektrometer von Rotschild die elektrostatische Ladung gemessen, die durch das Garn gemäß der folgenden Methode gewonnen wurde:
Meßprinzip:
Das Garn wird mit einer elektrostatischen Ladung durch dynamische Reibung auf einem feststehenden Körper geladen. Das Garn wird dann auf eine isolierte Metallrolle gewickelt, die über eine Bürste mit einem Elektrometer verbunden ist, das in Volt die durch die Elektrisierung bedingte Potentialdifferenz anzeigt.
Verfahren:
Das zu prüfende fortlaufend entnommene Garn läuft in eine Spanneinrichtung mit Backen, wo es sich elektrostatisch auflädt. Es wird dann auf eine Rolle aus Aluminium aufgewickelt, die gegenüber dem Gestell durch einen Bakelitkern isoliert ist, der zwi-
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sehen deia Körper der Rolle und seiner Achse angeordnet ist. Eine Bürste aus Graphit sammelt die Elektrizität auf den Flanschen der Rolle, um sie zum Elektrometer zu leiten. Das Elektrometer lädt sich vor seinem Anschluß an die Erde alle acht Sekunden periodisch auf. Diese Ladezeit reicht aus, damit die Anzeigenadel sich stabilisiert und die Ablesung gestattet.
Betriebsbedingungen:
Die Entnahmegeschwindigkeit des Garns ist 300 m/min. Die durch die Belastung gegebene Spannung beträgt 10 g. Es wird in einer Atmosphäre gearbeitet, deren Temperatur zwischen 21 und 24°C bei einer Feuchtigkeit von 45 bis 55 % liegt.
Ergebnisse:
Die Ergebnisse der Kontrolle am behandelten Faden, abgelesen am Elektrometer nach einer periodischen Anzeige eines gleichen VJerts auf der Skala (einer in zwei Minuten) rverglichen mit denjenigen, die durch die Kontrolle eines identischen nicht versilberten Garns gegeben sind, sind die folgenden:
Ladung: behandeltes Garn: OV
unbehandeltes Garn: 2000 V.
Da das behandelte Garn nicht geladen ist, besitzt es gute antistatische Eigenschaften.
Beispiel 3
Es wird ein Endlosgarn aus Polykaprolaktam von 78 dtex (70 den) mit 16 Enden wie beim Beispiel 1 behandelt, bei dem jedoch die wäßrige Lösung von Orthodiphenol 10 Gew.-% Orthodiphenol enthält. Es wird wie oben die Zeit der halben Entladung des Garns gemessen. Die Ergebnisse sind die folgenden:
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•—ft —
Zeit der halben Entladung des behandelten Garns: O Sekunden,
Zeit der halben Entladung des nicht behandelten Garns: 480 Sekunden.
Beispiel 4
Es werden Fasern aus Polyhexamethylen-Adipamid mit einem Titer von 22 dtex (20 den) mit einer wäßrigen gesättigten Lösung von 1,3,5-Trihydroxybenzol bei Umgebungstemperatur während zwei Stunden behandelt. Das Badverhältnis ist 1/20. Die Fasern werden mit destilliertem Wasser bei 600C gewaschen. Sie werden abgesaugt^ und in eine ammoniakalische Silbernitratlösung von 10 % bei Umgebungstemperatur während zehn Stunden eingetaucht. Die Fasern werden gewaschen, getrocknet und wie beim Beispiel 1 kontrolliert. Die Ergebnisse sind die folgenden:
Zeit der halben Entladung der behandelten Fasern: 1 Sekunde, Zeit der halben Entladung der unbehandelten Fasern: 645 Sekunden.
Beispiel 5
Es werden Fasern aus Polyhexamethylen-Adipamid mit einem Titer von 22 dtex (20 den) mit einer wäßrigen Lösung mit 20 Gew.-% von 1,4-Diphenol bei 60°C während einer Minute behandelt. Die Fasern werden während einer Minute atigesaugt und in eine ammoniakalische Silbernxtratlösung von 10 Gew.-% bei 60°C während einer Minute eingetaucht. Die Fasern werden gespült, getrocknet und wie beim Beispiel 1 kontrolliert. Die erhaltenen Ergebnisse sind die folgenden:
Zeit der halben Entladung der behandelten Fasern: 0 Sekunden, Zeit der halben Entladung der unbehandelten Fasern: 645 Sekunden.
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Claims (8)

  1. Patentansprüche , Λ.;
    1,) Verfahren zum Versilbern von Gegenständen auf Polyamidbasis, bei dem die Gegenstände der Wirkung eines Reduktionsmittels und danach derjenigen einer ammoniakalischen Silbernitratlösung unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel ein Quellmittel für das Polyamid verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Quellmittel ein Polyphenyl ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol das Orthodiphenol ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol das 1,4-Diphenol ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol das 1,3,5-Trihydroxybenzol ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyphenol als wäßrige Lösung verwendet wird, deren Konzentration zwischen 1 und 30 Gew.-% liegt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der wäßrigen Lösung des Polyphenols zwischen der Umgebungstemperatur und 90°C liegt.
  8. 8. Aus Polyamiden hergestellte Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach einem der Ansprüche 1 bis 7 versilbert sind.
    EOS8PT/1O7 7
    ORIGINAL· INSPECTED
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