DE2508906A1 - Verfahren zur wiedergewinnung oder regenerierung katalytischer metalle - Google Patents
Verfahren zur wiedergewinnung oder regenerierung katalytischer metalleInfo
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Description
Verfahren zur Wiedergewinnung; oder Regenerierung
katalytischer Metalle
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung
oder Regenerierung katalytischer bzw. katalytisch wirkender Metalle aus kohlenstoffhaltigen Rückständen oder
Trägern.
Große Mengen an Silber werden in der photοgraphischen Industrie
verbraucht und die bekannten Wiedergewinnungsverfahren sind außerordentlich umständlich und teuer. Katalysatoren, die vor
allem in der pharmazeutischen Industrie und in der präparativen organischen Chemie verwendet werden, enthalten im allgemeinen
Platinmetalle, die auf Holzkohle oder Kohlenstoffträgern niedergeschlagen
sind. Ein anderer häufig verwendeter Träger ist Aluminiumoxid. Derartige Träger werden.praktisch immer in gekörnter
Form verwendet.
-2-
50983S/0771
Nach einiger Zeit werden praktisch alle Katalysatoren inaktiv,
da die katalytisch wirkende Oberfläche entweder durch den einen
oder anderen Reaktionspartner vergiftet wird oder mit Niederschlagen
oder Rückständen aus der Reaktion, die im allgemeinen kohlenstoffhaltig sind, bedeckt wird. Andererseits ist die
Wiedergewinnung der katalytischen Metalle auf Grund ihres hohen wirtschaftlichen Werts wünschenswert.
Es ist bekannt, katalytische Metalle wiederzugewinnen oder zu regenerieren, und zwar durch kontrollierte Verbrennung, bei
welcher der kohlenstoffhaltige Rückstand und die Holzkohle oder der Kohlenstoffträger allmählich abgebrannt werden, wodurch das
katalytische Metall (das normalerweise nicht anfällig für Oxidationsreaktionen ist) zurückbleibt.
Die Hauptnachteile der bekannten Verfahren bestehen in den Schwierigkeiten bei der Kontrolle der Oxidationsreaktion. Es
besteht insbesondere die Gefahr der Entzündung des Kohlenstoffs. Weiterhin ist es möglich, daß bei dem Verfahren explosive
Dämpfe entstehen. Die unkontrollierte Oxidation führt jedoch in jedem Falle zu einem hohen Verlust an den katalytischen Metallen,
die durch den Abgaskanal entweichen. Weiterhin besteht die Möglichkeit der Bildung von Übergangsmetallkarbonylen, die
bekanntlich extrem flüchtig sind. Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß das bekannte Verfahren der kontrollierten Verbrennung
außerordentlich kompliziert und aufwendig ist.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, diese Nachteile zu vermeiden und ein wesentlich einfacheres und
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sichereres Verfahren zur Wiedergewinnung oder Regenerierung katalytischer Metalle aus kohlenstoffhaltigen Rückständen zu
schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein die katalytischen Metalle enthaltender wässeriger Brei einer Temperatur
von wenigstens 200° C und einem Druck von wenigstens 75 Atm. in einer Atmosphäre ausgesetzt wird, die wenigstens so viel
Sauerstoff enthält, daß im wesentlichen der gesamte Kohlenstoff oxidiert wird, wobei die Oxidation in Gegenwart einer flüssigen
wässerigen Phase ausgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Wiedergewinnung von Silber aus photographischen Filmen. Hierzu
wird der mit Wasser in Kontakt gebrachte Film einer Temperatur von wenigstens 200° C und einem Druck von wenigstens 75 Atm. in
einer Atmosphäre ausgesetzt, die wenigstens so viel Sauerstoff enthält, daß im wesentlichen der gesamte Kohlenstoff oxidiert
wird, wobei die Oxidation in Gegenwart einer flüssigen wässerigen Phase ausgeführt wird.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren mittels eines Autoklaven durchgeführt.
Die Gegenwart von Wasser in dem wässerigen Brei bzw. die Kontaktierung
der photographischen Filme mit Wasser dient nicht nur zur Kontrolle der Reaktion, sondern verhindert oder reduziert
wenigstens wesentlich die Gefahr einer Explosion.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren mit einem
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Überschuß von reinem Sauerstoff durchgeführt.
■ Vorzugs\i/ei.se wird die Temperatur allmählich auf ca. 100° C erhöht,
auf dieser Temperatur für 2-3 Stunden gehalten, dann ; weiter auf 200° C erhöht und auf dieser Temperatur für weitere
J 10 Stunden gehalten. Die vorzugsweise Geschwindigkeit sowohl ; für die Erhöhung als auch für die Erniedrigung der Temperatur
j beträgt 100° C pro Stunde.
Organisches Material (z.B. Zelluloidfjlme) in Verbindung mit
katalytisch wirkenden oder in der Photographic verwendbaren
Metallen oxidiert schneller als ein Kohlenstoff- oder Graphit-Katalysatorträger.
Die Reaktionsbedingungen müssen deshalb sorgfältig auf das jeweils im Autoklaven anwesende kohlenstoffhaltige
Material abgestimmt werden.
Weiterhin kann es erfindungsgemäß vorteilhaft sein, wenn Oxida- j
tionskatalysatoren verwendet werden. Geeignete Katalysatoren sind erfindungsgemäß Li, Na, K, Ca, Sr und Ba (die Peroxide
j bilden) und die Übergangsmetalle V (als V0O5 vorliegend) Fe
(als FeCl3 vorliegend), Co, Ni, Cr, Mn, Ti, Mo, V/, Ag, He, U,
Iiu, Rh, Pd, Os, Ir, Pt und die Elemente Sb, Bi, Sn und S (als Sulfat).
Nach Beendigung der Oxidation wird der Autoklav auf Raumtemperatur
abgekühlt und vorsichtig abgeblasen. Rhodium, Palladium, j Iridium und Platin verbleiben in Form feiner Suspensionen in
ι der wässerigen Phase und können abfiltriert werden. Silber,
j Ruthenium und Osmium verbleiben als Oxide, Ruthenate bzw.
Osrnatc können durch belcannte chemische Verfahren abgetrennt
€OPY
6 / O 7 7 1
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werden. ,
V/citerc Merkmale urd Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben
sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsheispiolcn.
Beispiel 1 . ·
Palladium aus 10 g eines ralladiumkatalysators auf einem Ilolilenstoffträger,
enthaltend 5,0 °/o Γύ wurde unter Anwendung des erfindungsgei-iäP'On
Verfahrens wiedergewonnen. Eine Temperatur von 200° C und ein Druck vor 75 Atm. Sauerstoff wurde während vier
Stunden über einein v.iisserigen Brei, enthaltend 250 ml V/asser,
aufrechterhalten. Ausbeute an-Palladium 9G,7 Gcw?u.
V/iedergewinnung von Pt und Uu aus Brennstoff zcllcri^Elektrodcn:
Die Elektroden enthielten Pt-Eu-Mischlingen auf Kohle und Binder,
enthaltend Polypropylen und Polytetrafluorätliylo;>
auf Polypropylen-Folie. Das Ganze vurde in V/asser getaucht uud wie in
Beispiel 1 verfahren. Obwohl das Pqiytctrafluoräthylen nicht
oxidierte, verblichen die Platinmetalle in Suspension, und zwar
völlig frei von kohlcnstoffhaltigcm Material. Sie konnten daher
sofort abfjltricrt und durch bekannte chemische Verfahren wieder
gewonnen werden.
Weitere Beispiele sind in der folgenden Tabelle zusammepgestellt,
die die Ergebnisse von Üochdruck-Sauerstoffoxidationen
von den verschiedensten Trägermaterialien der verschiedensten Katäl3rsatoren zeigen.
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COPY
BELLE
cn ο co
| ι | Versuch Nr. |
Katalysa | Metall beladung in % |
tor | Tempera tur ο C |
Druck Atm. |
Dauer des Ver suchs Std. |
Gewicht (unkorri- giert) |
% wieder gewonne nes Metall |
| 1. | Träger | 5 % Pd | 'Wasser gehalt in % |
250 | 100 | 4,0 | 82,4 ' | 96,7 | |
| ο C · |
uolz- kohle |
10 % Pd | Über schuß |
250 | 100 | 13 | 83,3 | 99,7 | |
| 3. | Holz kohle |
4,25 % Pt | Über schuß |
250 | 100 | 15 | 63,4 | 100,3 | |
| 4. | Ionenaus tauscher harz |
Pt/Ru | Über schuß |
250 | 100 | 5,5 | * | 78,2 | |
| 5. | Polytetra- fluoräthy- len |
Pt/Ru | Über schuß |
250 | 100 | 13 | * | 77,7 | |
| PVC | Über schuß |
* Die Versuche 4 und 5 wurden mit Brennstoffzellen-Elektroden durchgeführt. Die Versuche
wurden insbesondere deshalb durchgeführt, um das Ausmaß der Wiedergewinnung von katalytischer!
Metallen bei sehr kleinen Metallbeladungen zu bestimmen. In beiden Fällen betrug
die Beladung nur ca. 0,2 mg Metall pro g Substrat.
Der Einfluß der Temperatur und des Drucks auf die Oxidation, insbesondere die Oxidationsgeschwindigkeit und die resultierende
prozentuale Metall-Wiedergewinnung muß im Zusammenhang gesehen werden. Aus den obigen Beispielen ergibt sich somit, daß die
niedrigsten Werte für die Temperatur 200° C und für den Druck 75 Atm. sind«
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Claims (6)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung ©eier Regenerierung katalytischer
Metalle aus kohlenstoffhaltigen Rückständen oder Trägern,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein die katalytischen Metalle enthaltender wässeriger
Brei einer Temperatur von wenigstens 200° C und einem Druck von wenigstens 75 Atm, in einer Atmosphäre ausgesetzt wird,
die wenigstens so viel Sauerstoff enthält, daß im wesentlichen der gesamte Kohlenstoff oxidiert wird.
2. Verfahren zur Wiedergewinnung von Silber aus photοgraphischen
Filmen insbesondere nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der mit Wasser in Kontakt gebrachte Film einer Temperatur von wenigstens 200° C und einem Druck von wenigstens
75 Atm. in einer Atmosphäre ausgesetzt wird, die wenigstens
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— 2s —
-0I-
so viel Sauerstoff enthält, daß im wesentlichen der gesarate
Kohlenstoff oxidiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oxidation in Gegenwart eines Katalysators aus der
Gruppe Li, Na, K, Ca, Sr und Et. und/oder den Übergangsmetallen
V, Fe, Co, Ni, Cr, Mn, Ii, Mo, V, Ag, Re, U, Ru, Rh,
Pd, Os, Ir, Pt und/oder den Eleganten Sb, Bi, Sn und S durchgeführt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das katalytische Metall Rhodiara, Palladium, Iridium oder
Platin oder eine Legierung oder Miscliung, enthaltend eines
oder mehrere der vorgenannten Metalle, ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als Sauerstoffquelle reiner Sauerstoff verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß es in einem Autoklaven durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| GB9393/74A GB1493933A (en) | 1974-03-01 | 1974-03-01 | Recovery of precious metals |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE19752508906 Pending DE2508906A1 (de) | 1974-03-01 | 1975-02-28 | Verfahren zur wiedergewinnung oder regenerierung katalytischer metalle |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE2508906A1 (de) |
| GB (1) | GB1493933A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0304231A2 (de) * | 1987-08-21 | 1989-02-22 | The British Petroleum Company p.l.c. | Verfahren zum Wiedergewinnen von Metallen aus Katalysatoren |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP4604934B2 (ja) * | 2005-09-22 | 2011-01-05 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池用触媒の回収方法とその装置 |
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- 1975-02-28 DE DE19752508906 patent/DE2508906A1/de active Pending
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| EP0304231A3 (de) * | 1987-08-21 | 1989-12-27 | The British Petroleum Company p.l.c. | Verfahren zum Wiedergewinnen von Metallen aus Katalysatoren |
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Also Published As
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