DE2507520A1 - Verfahren zur herstellung von sulfosuccinaten in fester form - Google Patents
Verfahren zur herstellung von sulfosuccinaten in fester formInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Dr. Michael Hann H*7 D (720)
Patentanwalt
63 Gießen
Ludwigstraße 67 - .
REWO Chemische Fabrik GmbH, Steinau
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON SULFOSUCCInATEN
IN FESTER FORM
Sulfosuccinate haben als Tenside Bedeutung erlangt· Man
stellt sie in der Regel dadurch her, daß man Maleinsäureanhydrid mit einem Cg - C.g-Fettalkohol und /oder einem Fettsäurealkanolamid
mit Cß - C,g in der Fettsäurekette und /oder
einem alkoxylierten Cg - C-^-Fettalkohol in der Schmelze umsetzt,
den gebildeten Monoalkylester durch Zugabe zu einer wässrigen Sulfitlösung sulfiert und schließlich die wässrige
Sulfosuccinatlösung in beliebiger Weise, üblicherweise auf dem Walzentrockner oder im Sprühturm, trocknet.
Diese Arbeitsweise erfordert die Trocknung der wässrigen Lösung, wodurch die Verfahrenskosten relativ hoch liegen· Besonders
unzufriedenstellend ist dabei, daß sich die wasch-' aktive Substanz bei der Trocknung teilweise zersetzt.
$09837/0917
Aus der Gü-PS 1 153 303 und DT-OS 2 157 634 sind Verfahren
zur Herstellung von synthetischen Seifen bekannt, bei denen man einen Monoalkylester einer eis- oder transßutendisäure
in Gegenwart eines geschmolzenen Plastifizierungsmittels und 10 bis 20 Gew. % Wasser mit einem Sulfit
zu einem wasserlöslichen Salz eines Monoalkylsulfosuccinates umsetzt, das Reaktionsprodukt kühlt, trocknet
und verformt bzw. zu Stückseifen formt. Diese Verfahren führen aber zu unbefriedigenden Ergebnissen. Einerseits
wird gegenüber der üblichen Umsetzung ein wesentlich schlechterer Umsetzungsgrad von nur etwa 50 bis 60 % bei
hohem S02-Gehalt des Produktes von 1,5 bis 2,0 % erzielt 9
Andererseits erübrigt sich aber eine Trocknung des gewonnenen Sulfosuccinates nicht, sie wird sogar im Gegenteil
erschwert, da die Trocknung dieses Produktes im Sprühturra unmöglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung
eines energiegünstigen und hohe Umsetzungsgrade gewährleistenden
Verfahrens zur Herstellung von Sulfosuccinaten durch Umsetzen von Maleinsäure oder des Anhydrids mit einem
C/. - C1 o-Fettalkohol und /oder einem Fettsäurealkanolamid
ο lö
mit Cr -C10 in der Fettsäurekette und /oder einem alkoxylierten
6 Io
C- - C1„-Fettalkohol zu einem Maleinsäure-Monoalkylester und
C- - C1„-Fettalkohol zu einem Maleinsäure-Monoalkylester und
6 Ιο
SuIfieren des gebildeten Maleinsäure-Monoalkylesters mit einem
SuIfieren des gebildeten Maleinsäure-Monoalkylesters mit einem
Alkali- oder Erdalkalisulfit.
Diese Aufgabe wird gemäsä der Erfindung dadurch gelöst,
daß man den Maleinsäure-Monoalkylester mit kristallwasserhaltigem Sulfit zu einer Aufschlämmung mischt und bei einer
609837/0917
Temperatur zwischen 30 und 1000C unter mechanischer Bearbeitung
mit hoher Scherkraft umsetzt·
Man erhält dabei das gewünschte Sulfosuccinat ohne Trocknung als festes Produkt, das in der Regel körnig und rieselfähig
ist.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß die Umsetzung mit dem kristallwasserhaltigen Sulfit unter dem Einfluss der mechanischen
Bearbeitung mit hoher Scherkraft mit hoher Geschwindigkeit verläuft und zu hohen Umsetzungsgraden von
etwa 95 % führt, Dieses Ergebnis ist auch im Hinblick darauf überraschend, daß die Umsetzung mit wasserfreiem Sulfit
oder mit wasserfreiem Sulfit plus zusätzlichem Wasser, das in der Menge dem Kristallwasser entspricht, zu sehr schlechten
Umsetzungsgraden führt. Ein weiterer Vorzug der Erfindung besteht darin, daß die Notwendigkeit der Trocknung des Reaktionsproduktes
entfällt. Dadurch werden die Verfahrenskosten erheblich herabgesetzt. Der Hauptvorteil der Erfindung ist
aber darin zu sehen, daß durch den Wegfall der Trocknung die Zersetzung des Sulfosuccinates mindestens weitgehend vermieden
wird. Schließlich ist es von Vorteil, daß beim Verfahren nach der Erfindung kein Weichmacher benötigt wird.
Die als Ausgangsstoffe in Betracht kommenden Fettalkohole, Fettsäurealkanolamide oder alkoxylierten Fettalkohole sind
handelsübliche Produkte. Unter den alkoxylierteu Fettalkoholen sind besonders diejenigen geeignet, die 2 bis 8 angelagerte *
609837/0917
Äthylenoxid- und /oder Propylenoxidmoleküle enthalten·
Für das Verfahren nach der Erfindung wird unter den kristallwasserhaltigen Sulfiten das Natriumsulfit-Hepta-
hydrat (Wa0SO0 , 7 H O) bevorzugt verwendet· Man kann bei
la 2
der Erfindung auch Mischungen von Sulfosuccinaten herstellen,
indem man das Sulfit mit Mischungen verschiedener Monoalkylester umsetzt. Bevorzugt verwendet man in der Reaktionsmischung
den Monoalkylester und das Sulfit in etwa stöchiometrischem Verhältnis.
Die Sulfite werden im allgemeinen ohne vorherige Trocknung in kristallwasserhaltiger Form verwendet. Üblicherweise
liegen sie als feinverteilte Massen mit Teilchengrößen von 0,1 bis 1,0 mm vor. Die bei der Erfindung benutzten Maleinsäure-Monoalkylester
sind bei Reaktionstemperatur in der
Regel flüssige Stoffe. Sie bilden mit den Sulfiten pastöse bis breiartige Aufschlämmungen, die bei dem Verfahren nach
der Erfindung zu Reaktionsprodukten führen, die bei Raumtemperatur
fest sind.
Zur mechanischen Bearbeitung mit hoher Scherkraft der Aufschlämmungen
aus Sulfiten und Maleinsäure-Monoalkylestem werden die bekannten Einrichtungen, die eine hohe Scherkraft
erzeugen, verwendet. Beispiele dafür sind Kalander, Extruder, Innenmischer, Sigmamischer, Ko-Kneter und dergleichen· In
solchen Mischeinrichtungen erfolgt eine mechanische Intensivbehandlung·
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' Obwohl das Mischen und das Einführen in die Bearbeitungseinrichtung bei Raumtemperatur erfolgen kann, ist es zweckmäßig
den Maleinsäure-Monoalkylester bei einer Temperatur von etwa 60 bis 70 C zu mischen. Die mechanische Bearbeitung
und die exotherme Reaktion führen zu einer Steigerung der Temperatur, die bevorzugt 85 C nicht überschreiten soll·
Eine zu starke Temperaturerhöhung kann durch Kühlen vermieden werden. Die bevorzugten Reaktionstemperaturen liegen
infolgedessen bei 60 bis 850C.
Die Dauer der mechanischen Bearbeitung mit hoher Scherkraft liegt in der Regel bei 20 bis 120 Minuten, bevorzugt
bei 30 bis 60 Minuten«
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher
erläutert.
Bei einer Temperatur von 60 bis 7O0C gibt man 245 kg
(1 Mol) Kokosfettsäuremonoäthanolamid zu 95 kg (1 MoI1) geschmolzenem
Maleinsäureanhydrid in einen Rührkessel aus Edelstahl. Man rührt das Reaktionsgemisch so lange bei 7O0C bis
2 Proben im Abstand von 10 Minuten die gleiche Säurezahl haben.
343 kg (1 Mol) des erhaltenen Maleinsäure-Monoalkylesters ,
mischt man bei einer Temperatur von 60 bis 70°C mit 252 kg
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(1 Mol) Natriumsulf it-Heptahydrat in einem Sigmamischer
aus Edelstahl mit einem Nutzinhalt von 750 Liter· Diese pastenartige Aufschlämmung wird ca. 30 Minuten lang
geknetet, bis der Gehalt an freiem Natriumsulfit weniger
als 0,2 % beträgt.
Das entstehende Produkt ergibt bei Zimmertemperatur ein hartes, knuspriges, leicht zerkleinerbares Sulfosuccinat
mit einem Umsetzungsgrad von 94,6 %.
Bei einer Temperatur von 80 bis 1300C gibt man 263 kg
einer Mischung von Cetyl- und Stearyl-Alkohol zu 98 kg
(lMol) Maleinsäureanhydrid. Man rührt das Reaktionsgemisch
so lange bei 1300C bis 2 Proben im Abstand von 10 Minuten
die gleiche Säurezahl haben.
Bei einer Temperatur von 70 bis 85 C führt man den erhaltenen Maleinsäure-Monoalkylester gemeinsam mit der
stöchiometrischen Menge an «atriurasulfit-Heptahydrat kontinuierlich
einem Extruder mit einer 2 m langen Doppelschnecke zu. Das Produkt wird durch eine Lochscheibe (2 mm Lochdurchmesser)
gedrückt und in einem kalten Luftstrom gekühlt. Das Sulfosuccinat fällt als brüchige, nicht-klebrige Nadeln an,
die auf Wunsch weiter zerkleinert werden können. Der Umsetzungsgrad
beträgt 95,2 %·
609837/0917
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Sulfosuccinats durch
Umsetzen von Maleinsäure oder ihres Anhydrids mit einem C- - C.g-Fettalkohol und /oder einem Fettsäurealkanolamid
mit Cc - C10 in der Fettsäurekette und /
D Io
oder einem alkoxylierten C^ - C.g-Fettalkohol und
SuIfieren des gebildeten Maleinsäure-Monoalkylesters
mit einem Alkali- oder Erdalkalisulfit, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Maleinsäure-Monoalkylester
mit kristallwasserhaltigem Sulfit zu einer Auf sckläranung mischt und bei einer Temperatur zwischen
30 und 100°C unter mechanischer Bearbeitung mit hoher Scherkraft umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Sulfit Matriumsulfit-Heptahydrat
CWa-SO3 # 7 H2O) verwendet.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g ekennze
i c h η e t, daß der Honoalkylester mit dem Sulfit in stöchiometrischem Verhältnis gemischt wird·
609837/0917 /
Priority Applications (3)
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| GB6965/76A GB1490673A (en) | 1975-02-21 | 1976-02-23 | Process for preparing sulphosuccinates |
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| DE19752507520 DE2507520C3 (de) | 1975-02-21 | Verfahren zur Herstellung von Sulfosuccinaten in fester Form |
Publications (3)
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| DE2507520C3 DE2507520C3 (de) | 1977-10-20 |
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Cited By (4)
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| EP2179986A1 (de) * | 2008-10-24 | 2010-04-28 | Cognis IP Management GmbH | Mischungen von Alkylsulfosuccinaten und ihre Verwendung |
| WO2010046048A1 (de) * | 2008-10-24 | 2010-04-29 | Cognis Ip Management Gmbh | Mischungen von alkylsulfosuccinaten und ihre verwendung |
| EP3366671A1 (de) | 2017-02-28 | 2018-08-29 | ESIM Chemicals GmbH | Verfahren zur herstellung von sulfobernsteinsäure und verwendung von solfobernsteinsäure |
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| WO2010046048A1 (de) * | 2008-10-24 | 2010-04-29 | Cognis Ip Management Gmbh | Mischungen von alkylsulfosuccinaten und ihre verwendung |
| US9883991B2 (en) | 2008-10-24 | 2018-02-06 | Cognis Ip Management Gmbh | Alkyl sulfosuccinate mixtures, and use thereof |
| EP3366671A1 (de) | 2017-02-28 | 2018-08-29 | ESIM Chemicals GmbH | Verfahren zur herstellung von sulfobernsteinsäure und verwendung von solfobernsteinsäure |
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| WO2018158334A1 (de) | 2017-02-28 | 2018-09-07 | Esim Chemicals Gmbh | Verfahren zur herstellung von sulfobernsteinsäure und verwendung von sulfobernsteinsäure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2507520B2 (de) | 1977-02-24 |
| GB1490673A (en) | 1977-11-02 |
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Owner name: REWO CHEMISCHE WERKE GMBH, 6497 STEINAU, DE |
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