DE2504659C3 - Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung - Google Patents
Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. LösungInfo
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description
Rt =
Rt1 + Rt,) ■ (Rt1
+
RQ
RTj + RT4 +RT) + RTt
RTj + RT4 +RT) + RTt
erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß einzelne Meßfühler abschaltbar
und/oder andere hinzuschaltbar sind.
6. Verfahren nach Anspruch 2, 3 und S, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtungsfaktoren für
die einzelnen zu ermittelnden Meßwerte während der Messung veränderbar sind.
7. Verfahren nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Folgeregler zugeführte
gemittelte Temperaturwert Tn, durch eine zusätzliche
Schaltung direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen
in Dispersion bzw. Lösung durch Kühlung der Dämpfe aus einer oder mehrerer der in der Dispersion
oder Lösung enthaltenen Flüssigkeit in einem Rückflußkühler mit einem steuerbaren Kühlmittelfluß
und Rückführung der kondensierten Dämpfe in den Reaktor.
Es ist bekannt, in der Polymerisationstechnik die auftretende Reaktionswärme beispielsweise über die
Reaktorwände oder durch wärmeleitende Einbauten im Reaktor abzuleiten. Die Kühlung ist auch mit Hilfe
eines Rückflußkühlers möglich, wobei dieser allein oder zusätzlich zu anderen Kühleinrichtungen angewandt
werden kann.
noch nicht in allen Fällen, die bei der Polymerisation im
ausreichenden Maße abzufangen.
&iacgr;&ogr; 14 95 145), das durch Regelung der Kondensationsgeschwindigkeit
im Rückflußkühler die Polymerisationstemperatur im Reaktor konstant hält, wobei die
Änderung der Kondensationsverhältnisse durch eine Regelung erfolgt, die über die Polymerisationsteraperatür
im Reaktor gesteuert wird. Die Reaktorinnentemperatur dient dabei also als Regelgröße, beispielsweise
bevorzugt für einen Kühlmittelkreislauf des Rückflußkühlers.
Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die Regelung häu-Sg keine ausreichend schnelle Korrektur des Ist-Wertes auf den Soll-Wert der Reaktorinnentemperatur erlaubt, insbesondere, wenn große Polymerisationsansätze vorliegen, d. h., wenn mit Großreaktoren, etwa 40 m3 bis 300 m3, gearbeitet wird. Eine Ursache dafür ist, daß das große Volumen des Kühlmediums im Rückflußkühler ein regelungstechnisch träges System darstellt.
Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die Regelung häu-Sg keine ausreichend schnelle Korrektur des Ist-Wertes auf den Soll-Wert der Reaktorinnentemperatur erlaubt, insbesondere, wenn große Polymerisationsansätze vorliegen, d. h., wenn mit Großreaktoren, etwa 40 m3 bis 300 m3, gearbeitet wird. Eine Ursache dafür ist, daß das große Volumen des Kühlmediums im Rückflußkühler ein regelungstechnisch träges System darstellt.
Es ist ferner ein Verfahren zur Abfährung der Reaktionswärme
durch Verdampfen von Monomeren, Kondensation der Dämpfe durch Wärmeaustausch mit
einem Kühlmedium in einer außerhalb des Reaktionsraumes angeordneten, aber mit diesem verbundenen
Kondensationszone und Rückführen in den Reaktionsraum bekannt, bei dem die Kondensationszone Inertgas
enthält und die pro Zeiteinheit abgeführte Wärme-
menge durch eine Änderung der Wärmeaustauscherflache
geregelt wird, wobei die Regelung durch die Polymerisationstemperatur gesteuert wird (DE-AS
21 17 364).
Dieses Verfahren ist jedoch durch die Zufuhr von Inertgas in den Rückflußkühler sehr aufwendig. Es erfordert einen Vorratsbehälter für das Inertgas, eine Pumpe für die Inertgaszufuhr, Vorrichtungen zur Regelung derselben und für schnelle Änderungen zusätzlich zur Pumpe einen Druckbehälter, der unter höherem Druck als der Reaktor steht. Da außerdem beim Abführen des Inertgases unvermeidlich Monomere mit entweichen, siind zusätzliche Vorrichtungen zur Rückgewinnung derselben aus dem Inertgas erforderlich. Nachteilig wird weiterhin die automatische Regelung erst nach Erreichen des Soll-Druckes und die Kühlung erst bei Erreichen der Innentemperatur voll in Betrieb genommen. Dadurch, daß die Kühlung des Siedekühlers voll auf Kaltwasser läuft, ist der Energiebedarf sehr hoch. Schließlich ist die Regelung träge, da Unstetigkeiten in der Wärmeabfuhr erst dann ausgeregelt werden können, wenn die Temperatur der Flüssigkeit im Reaktor sich entsprechend geändert hat. Hierdurch bedingt treten selbst bei kleinen Reaktoren Schwankungen in der Tempeiraturführung bis zu 2° C auf.
Dieses Verfahren ist jedoch durch die Zufuhr von Inertgas in den Rückflußkühler sehr aufwendig. Es erfordert einen Vorratsbehälter für das Inertgas, eine Pumpe für die Inertgaszufuhr, Vorrichtungen zur Regelung derselben und für schnelle Änderungen zusätzlich zur Pumpe einen Druckbehälter, der unter höherem Druck als der Reaktor steht. Da außerdem beim Abführen des Inertgases unvermeidlich Monomere mit entweichen, siind zusätzliche Vorrichtungen zur Rückgewinnung derselben aus dem Inertgas erforderlich. Nachteilig wird weiterhin die automatische Regelung erst nach Erreichen des Soll-Druckes und die Kühlung erst bei Erreichen der Innentemperatur voll in Betrieb genommen. Dadurch, daß die Kühlung des Siedekühlers voll auf Kaltwasser läuft, ist der Energiebedarf sehr hoch. Schließlich ist die Regelung träge, da Unstetigkeiten in der Wärmeabfuhr erst dann ausgeregelt werden können, wenn die Temperatur der Flüssigkeit im Reaktor sich entsprechend geändert hat. Hierdurch bedingt treten selbst bei kleinen Reaktoren Schwankungen in der Tempeiraturführung bis zu 2° C auf.
Weiterhin ist ein Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Reaktors bekannt, bei dem die Zufuhr von
Kühlmittel zum Reaktormantel sowie zum Rückflußkühler über die Innentemperatur des Reaktors geregelt
wird, wobeii der gegenüber der Temperatur mit wesentlieh
geringerer Verzögerung erfaßbare Druck in der Gasphase über eine Rechnerschaltung zur Korrektur
der gemessenen Temperatur auf die wirklich in der Flüssigkeit herrschende Temperatur herangezogen wird
(US-PS 37 08 658).
Nachteilig werden bei diesem Verfahren Unstetigkeiten im System »Kühlmittelzulauf - Wärmeabgabe«
nicht sofort geregelt; erst nach ihrer Auswirkung auf die Temperatur- und Druckverhältnisse im Reaktor kann
die Ausregelung über die Änderung der Kühlmittelzufuhr zum RQckflußkflhler erfolgen. Außerdem muß
der gesamte Rückflußkühier jeweils auf ein anderes Temperaturnh-eau gebracht werden, d. h. eine Feindosierung
der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist nicht möglich.
Es ist Aufgabe der Erfindung, diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und ein Verfahren
der eingangs genannten Art zu finden, daß eine praktisch verzögerungsfreie Regelung ermöglicht. Dabei sollen
die Abweichungen vom Soll-Wert auch bei großen Reaktoren sehr klein sein und das Verfahren mit geringem
Aufwand wirtschaftlich durchführbar sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Maßnahmen der Ansprüche gekennzeichnet.
Die abgegebene Wärmemenge, die Kondensationswärme, korrelliert mit der Temperatur des kühlmittels
im Rückflußkühier. Die Temperatur des Kühlmittels ist damit als Regelgröße geeignet. Diese Art der Erfassung
wird bevorzugt angewandt.
Die hohe Flexibilität des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht im wesentlichen darauf, daß die Temperatur
des Kühlmittels direkt im Mantel des Rückflußkühlers gemessen wird und somit jegliche Temperaturänderung
des Kühlmediums durch Aufnahme der Kondensationswärme praktisch verzögerungsfrei der Regelung
aufgegeben werden kann.
Die Anwendung des erfindungsgemäße;] Verfahrens erlaubt innerhalb kürzester Zeit, etwa 1 bis 2 Minuten,
praktisch die maximale bzw. minimale Kühlleistung des Rückfkißkühlers einzustellen und damit Schwankunger,
der Reaktorinnentemperatur während des Polymerisationsverlaufs abzufangen; der Soll-Wert kann praktisch
konstant gehalten werden. Die Abweichungen betragen im Regelfall weniger als 0,2° C und höchstens 0,5° C.
Das Kühlmittel für den Rückflußkühler kann dem Kühlmittelkreislauf einer vorhandenen Reaktormantelkühlung
entnommen werden (s. Schema). Es kann jedoch auch in einem offenen Lauf geführt werden. Die
Regelung erfolgt vorzugsweise über die Drosselung oder Erweiterung des Zulaufquerschnittes.
Zur Ermittlung der Regelgröße befinden sich mehrere Temperaturmeßfuhlei im Kühlmittel innerhalb des
Rückflußkühlers, mit deren Meßwerten über einen Regler die Kühlleistung des Rückflußkühlers regelbar
ist. Das Kühlmittel im Rückflußkühler dient für die Abkühlung aufsteigender, zu kondensierender Dämpfe
im Kondensationsraum des Rückflußkühlers.
Die Regelung der Kühlleistung eines Rückflußkühlers bei Polymerisationsreaktionen von Verbindungen
in Dispersion bzw. Lösung erfolgt dadurch, daß die Ermittlung der beim Kondensieren an den Rückflußkühler
abgegebenen Wärmemenge durch mehrere Temperaturmeßfühler erfolgt, die innerhalb des Rückflußkühlers
in Flußrichtung des Kühlmittels hintereinander angeordnet sind, deren Meßwerte gewichtet, gemittelt
und dem Regler (9) zur Regelung der Kühlleistung des Rückflußkühlers aufgegeben werden.
Die Bestimmung der Anzahl der Meßstellen und der gewichteten Mittelung der Meßwerte hängt von sehr
vielen Faktoren ab. Beispielsweise ist die Gestalt und Leistung des Rückflußkühlers entscheidend, ob die
Meßwerte der im Bereich des Eintritts der heißen Gase befindlichen Meßstellen höher zu gewichten sind als die
der oberhalb dieser Meßstellen liegenden Meßsteilen.
vier Widerstands-Temperaturfühlem gemessenen
Formel
+
Rt1)
RTt
ergeben.
Die gemittelte Temperatur kann auch durch eine geeignete Schaltung korrigiert werden, so daß der dem
Die gemittelte Temperatur kann auch durch eine geeignete Schaltung korrigiert werden, so daß der dem
proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
einzelnen Meßwerte während der Messung verändert werden. Beispielsweise kann dies V. -deutsam sein, wenn
mit steigender Temperatur ein andere Kondensationsverhalten des Rückflußkühlers zu beobachten ist.
Zur Verdeutlichung der Erfindung wird sie in ihren Grundzügen anhand einer Zeichnung erläutert.
Fig. 1: ein Regelschema eines 100 m3-PVC-Reaktors;
Fig. 2: ein Schaltschema zur Ermittlung eines gemittelten Temperaturwertes Tn.
Der im Schema dargestellte Reaktor 1 ist im vorliegenden Beispiel ein PVC-Polymerisationskessel. dessen
Mantel 2 an einem Kühlmittelkreislauf 3 angeschlossen ist. Bei Beginn der Polymerisation wird beispielsweise
der Soll-Wert Ts des Reglers 4 auf die bei
der Polymerisation einzuhaltende Reaktortemperatur T1 von 50° C gesetzt. Außerdem wird eine Temperatur
T2 in der Zuführung des Mantelkühlwassers gemessen.
In an sich bekannter Weise wird über eine Kaskadenregelung,
die über einen Führungs- und Folgeregler 4,5 verfügt, der Zustrom von Dampf und Wasser durch
Ventile 6, 7 gesteuert. Im einzelnen geschieht die Rege-
AO lung wie folgt: Weicht im Führungsregler für die Manteliemperatur
die Ist-Temperatur Tt von der Soll-Temperatur Ts ab, so wird dem Folgeregler eine neue Soll-Temperatur
vorgegeben, die mit der ist-Temperatur T2
verglichen wird. Dadurch, daß als Bezugsgröße noch die Kühlwasser-Manteltemperatur T2 verwendet wird,
ist eine schnellere und genauere Regelung möglich, als wenn nur die Reaktortemperatur T1 als Meßgröße eingegeben
wird. Die Mantel-Kühlkapazität ist so ausgelegt, daß bei voller Reaktion im Reaktor dessen Tempeso
ratur weiter steigt. Bei Überschreiten einer bestimmten, eingestellten Temperaturgrenze, die beispielsweise bei
51° C liegt, übernimmt der Rückflußkühler-Regelkreis d'e einstellung der erforderlichen weiteren Kühlleistung.
Die im Reaktoi gemessene Temperatur Tx wird
einem weiteren Führungsregler 8 für den Rückflußkühier eingegeben, der gleichzeitig mit der Temperatur 7&Lgr;
+ 10C (Beispiel 51° C) als Sollgröße beaufschlagt ist".
Weicht der Ist-Wert T1 vom Soll-Wert des Führungsreg-
Mi lers 8 ab, so wird einem Folgeregler 9 der SolUWert
verstellt. Der dem Folgeregler 9 zugeführte 1st-Wert Tn,
durchläuft eine Korrekturschaltung IU, in der eine weitgehende Proportionalität zwischen der Änderung des
Ist-Wertes Tn und dir vom Rückflußkühier abgegebenen
Leistung erreicht wird. Der im Folgeregler erzeugte Wert steuert die Ventile 11,12 und damit den Kühlwasser-Durchfluß
13, der den Mantel 15 eines Rückflußkühlers 14 beaufschlagt. Im vorlieeenden Reknipl wirH
die Kühlwassermenge für den Rückfiußkühler dem Kühlwasserkreislauf für den Kühlmantel des Reaktors
entnommen. Da dieses im wesentlichen eine konstante Temperatur von z. B. 25° C hat und in großen Mengen
zur Verfügung steht, kann mit diesem Wasser die Manteltemperatur für den Rückflußkühler rasch geändert
werden. Der Kühlwasser-Durchfluß 13 kann jedoch auch unabhängig von dem Mantelkreislauf gesteuert
werden, und zwar sowohl als offenes als auch als geschlossenes System.
Der Umlauf im Mantel 2 dagegen bleibt nahezu konstant und wird nur durch den zusätzlichen Strömungswiderstand
des Rückflußkühlers beeinflußt.
Erfindungswesentlich ist, daß der Temperaturwert Tn
durch Messung der Kühlmitteltemperatur im Mantel 15 ermittelt wird. Dazu kann an einer einzigen Stelle die
Temperatur ermittelt werden und gleich T„ eesetzt werden. Tn, kann aber auch als gemittelte Temperatur
mehrerer Meßstellen ermittelt werden. Beispielsweise wird bei einer Anordnung von vier Meßstellen mit
Temperaturwerten &Ggr;,, 7"4, Tf, T„ (Meßstellen in aufsteigender
Anordnung wie in Fig. 1) eine »Matrix« von vier Temperaturwerten gewonnen, die in verschiedener
Weise gewichtet werden. Sollen beispielsweise die beiden unten liegenden Meßstellen besonders stark in den
Regelkreis eingehen und die beiden oben liegenden weniger stark, so kann ein Mittelwert nach der Formel:
T„ = 4- (2 7, + 2 T4 + 7, + T„)
gebildet werden.
Als für die Regelung günstige Mittelung hat sich auch der gemäß Fig. 2 zu ermittelnde Wert des Temperaturwiderstandes
RTm nach folgender Formel erwiesen:
Wtj + ^r1) " (^r, + Rt.)
0,5" C niedriger eingestellt. Die Folge war eine Änderung
der Kühlleistung des Rückflußkühlers innerhalb von zwei Minuten auf nahezu maximale Kühlleistung
und anschließender Einstellung - nach Erreichen der neuen Soll-Temperatur - auf etwa die vor der Soll-Wert-Änderung
vorhandene Kühlleistung. Bei einer Erhöhung der Soll-Temperatur um 0,5° C wurde die
Kühlleistung innerhalb von zwei Minuten weitgehend reduziert und nach Aufwärmung des im Rückflußkühler
in vorhandenen Kühlwassers nahezu zu Null. Bei der Annäherung der Reaktortemperatur an die eingestellte
Soll-Temperatur paßte sich die Kühlleistung der Reaktion im Reaktor wieder an.
Die Versuche haben weiterhin gezeigt, daß eine Regelung der Polymerisationsmasse bei 2(X) nV-Polymerisationskesseln
auf + - 0,5" C, bezogen auf den Ort des Temperaturfühlers, möglich ist. Es ist demnach
möglich, eine vor allem für Großreaktoren ungewöhnlich hohe Regelgüte zu erzielen. Zusätzlich ist dies«!
:o Schaltungsart besonders sicher, da bei Ausfall des dem Kühlkreislauf von außen zugeführten Kühlwassers das
im Reaktormantel vorhandene Wasser eine kurzzeitig«: Versorgung des Rückflußkühlers sicherstellt. Im Gefah··
renfall kann praktisch verzögerungsfrei dem Rückflußkühler eine große Menge Kaltwasser zugegeben werden.
Rt,
Rr.
Diese Mittelung kann dadurch erreicht werden, daß gemäß Fig. 2 eine Parallelschaltung je zweier Temperatur-Meßwiderstände
durchgeführt wird.
Grundsätzlich läßt sich durch die Regelgüte des Regelkreises mit den Regeleinrichtungen 8, 9, 10, 11
und 12 und durch die ständig vorhandene Kaltwassermenge der Reaktortemperaturwert bei Bedarf innerhalb
kürzester Zeit durch Veränderung der Kühlleistung des Rückflußkühlers ändern. Das Aufwärmen des
Rückflußkühlers wird mit ausreichender Schnelligkeit so durch die Kondensationswärme des Dampfes besorgt.
Die Kühlwassermenge wird dabei entsprechend der bei der Polymerisation auftretenden Wärmemenge geregelt.
Hierbei ist kein warmes Wasser oder Dampf bei einer Verringerung der Kühlleistung erforderlich, um
den Kühler auf eine höhere Temperatur zu bringen, da sich die Kühlleistung mit ausreichender Schnelligkeit
durch die Kondensationswärme verringert.
Die Anzahl der Meßstellen im Rückflußkühler läßt sich stark variieren. Die ermittelten Meßwerte können
während der Messung verändert werden, die Meßpunkte können ein- und abgeschaltet werden, so daß es
möglich ist. die gemittelte Temperatur T„ durch eine
geeignete Schaltung so zu korrigieren, daß der dem Regler zugeführte Ist-Wert T„k„„ weitgehend direkt «s
proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
Bei einem Test mit dem Rückflußkühler eines 200 m1-Reaktors
wurde der Soll-Wert des Reaktors abrupt um
Claims (4)
1. Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme, wobei die Reaktorinnentemperatur als
primäre Regelgröße dient, bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung durch Kühlung der
Dämpfe aus einer oder mehrerer der in der Dispersion oder Lösung enthaltenen Flüssigkeiten in einem
Rückflußkühler mit einem steuerbaren Kühlmittelfluß und Rückführung der kondensierten Dämpfe in
den Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Kondensieren an den Rückflußkühler abgegebene
Wärmemenge, deren Ermittlung über die Temperatur des Kühlmittels durch mehrere Temperaturtneßfühler
erfolgt, die innerhalb des Rückflußkühlers in Flußrichtung des Kühlmittels hintereinander
angeordnet sind, als zusätzliche Regelgröße zur Regelung des Kühlmittelzulaufes für die Rücküußkühiung
dient.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Ermittlung der beim Kondensieren
an den Rückflußkühler abgegebenen Wärmemenge durch mehrere Temperaturmeßfühler erfaßten
Meßwerte gewichtet, gemittet und dem Regler (9) zur Regelung der Kühlleistung des Rückflußkühlers
aufgegeben werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch vier Temperaturmeßfühler, die in
Fließrichtung dij Kühlmittels innerhalb des Rückflußkühlers
angeordnet f;.nd.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittelung ^r Meßwerte T3,
TA, T5, T6 (angeordnet vom Kühlmitteleintritt in
Flicßrichtung des Kühlmittels) mit Hilfe der Widerstandswerte RT}, RT,<
&Lgr;&Ggr;), RTi nach der Gleichung
Priority Applications (20)
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