DE2504659B2 - Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung - Google Patents

Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung

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DE2504659B2 DE2504659A DE2504659A DE2504659B2 DE 2504659 B2 DE2504659 B2 DE 2504659B2 DE 2504659 A DE2504659 A DE 2504659A DE 2504659 A DE2504659 A DE 2504659A DE 2504659 B2 DE2504659 B2 DE 2504659B2
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Description

Ri„,=
[Ri, +R1. ) -(Ri, +Ri,
""r'i, + R7, +R/. +R/,
erfolgt. π
6. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß einzelne Meßfühler abschaltbar und/oder andere hinzuschaltbar sind.
7. Verfahren nach Anspruch 3 und 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsfaktoren -^ für die einzelnen, zu ermittelnden Meßwerte während der Messung veränderbar sind.
8. Verfahren nach Anspruch 3 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß der dem Folgeregler zugeführte gemittelte Temperaturwert Tn, durch ,-, eine zusätzliche Schaltung direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
Die Erfindung beiriffl ein Verfahren ium geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung durch Kühlung der Dämpfe aus einer oder mehrerer der in der Dispersion oder Lösung enthaltenen Flüssigkeit in einem Rückfluß- h-, kühler mit einem steuerbaren Kühlmittelfluß und Rückführung der kondensierten Dämpfe in den Reaktor.
Es ist bekannt, in der Polymerisationstechnik die auftretende Reaktionswärme beispielsweise über die Reaktorwände oder durch wärmeleitende Einbauten im Reaktor abzuleiten. Die Kühlung ist auch mit Hilfe eines RückfluOkühlers möglich, wobei dieser allein oder zusätzlich zu anderen Kühleinrichtungen angewandt werden kann.
Die vorbenannten Kühlmaßnahmen gestatten jedoch noch nicht in allen Fällen, die bei der Polymerisption im Reaktor auftretenden Temperaturschwankungen im ausreichenden Maße abzufangen.
Bekannt ist weiterhin ein Verfahren (DE-AS 14 95 145), das durch Regelung der Kondensationsgeschwindigkeit im Rückflußkühler die Polymerisationstemperatur im Reaktor konstant hält, wobei die Änderung der Kondensationsverhältnisse durch eine Regelung erfolgt, die über die Polymerisationstemperatur im Reaktor gesteuert wird. Die Reaktorinnentemperatur dient dabei also als Regelgröße, beispielsweise bevorzugt für einen Kühlmittelkreislauf des Rückflußkühlers.
Nachteil dieses Verfahrens ist, dab die Regelung häufig keine ausreichend schnelle Korrektur des Ist-Wertes auf den Soll-Wert der Reaktorinnentemperatur erlaubt, insbesondere, wenn große Polymerisationsansätze vorliegen, d. h., wenn mit Großreaktoren, etwa 40 m3 bis 300 m3, gearbeitet wird. Eine Ursache dafür ist, daß das große Volumen des Kühlmediums im Rückflußkühler ein regelungstechnisch träges System darstellt.
Es ist ferner dn Verfahren zur Abführung der Reaktionswärme durch Verdampfen von Monomeren, Kondensation der Dämpfe durch Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium in einer außerhalb des Reaktionsraumes angeordneten, aber mit diesem verbundenen Kondensationszone und Rückführen in den Reaktionsraum bekannt, bei dem die Kondensationszone Inertgas enthält und die pro Zeiteinheit abgeführte Wärmemenge durch eine Änderung der Wärmeaustauscherfläche geregelt wird, wobei die Regelung aui ch die Polymerisationstemperatur gesteuert wird (DE-AS 21 !7 364).
Dieses Verfahren ist jedoch durch die Zufuhr von Inertgas in den Rückflußkühler sehr aufwendig. Es erfordert einen Vorratsbehälter für das Inertgas, eine Pumpe für die Inertgaszufuhr, Vorrichtungen zur Regelung derselben und für schnelle Änderungen zusätzlich zur Pumpe einen Druckbehälter, der unter höherem Druck als der Reaktor steht. Da außerdem beim Abführen des Inertgases unvermeidlich Monomere mit entweichen, sind zusätzliche Vorrichtungen zur Rückgewinnung derselben aus dem Inertgas erforderlich. Nachteilig wird weiterhin die automatische Regelung erst nach Erreichen des Soll-Druckes und die Kühlung erst bei Erreichen der Innentemperatur voll in Eietrieb genommen. Dadurch, daß die Kühlung des Siedekühlers voll auf Kaltwasser läuft, ist der Energiebedarf sehr hoch. Schließlich ist die Regelung träge, da Unstetigkeiten in der Wärmeabfuhr erst dann ausgeregelt werden können, wenn die Temperatur der Flüssigkeit im Reaktor sich entsprechend geändert hat. Hierdurch bedingt treten selbst bei kleinen Reaktoren Schwankungen in der Temperaturführung bis zu 20C auf.
Weiterhin ist ein Verfahren zur Regelung der Temperatur eines Reaktors bekannt, bei dem die Zufuhr von Kühlmittel zum Reaktormantel sowie zum Rückflußkühler über die Innentemperatur des Reaktors geregelt wird, wobei der gegenüber der Temperatur mit
wesentlich geringerer Verzögerung erfaßbare Druck in der Gasphase über eine Rechnerschaltung zur Korrektur der gemessenen Temperatur auf die wirklich in der Flüssigkeit herrschende Temperatur herangezogen wird (US-PS 37 08 658).
Nachteilig werden bei diesem Verfahren Unstetigkeiten im System »Kühlmittelzulauf—Wärmeabgabe« nicht sofort ausgeregelt; erst nach ihrer Auswirkung auf die Temperatur- und Druckverhältnrsse im Reaktor kann die Ausregelung über die Änderung der Kühlmittelzufuhr zum Rückflußkühler erfolgen. Außerdem muß der gesamte Rückflußkühler jeweils auf ein anderes Temperaturniveau gebracht werden, d. h. eine Feindosierung der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist nicht möglich.
Es ist Aufgabe der Erfindung, diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und ein Verfahren der eingangs genannten Art zu finden, daß eine praktisch verzögerungsfreie Regelung ermöglicht. Dabei sollen die Abweichungen vom Soll-Wert auch bei großen Reaktoren sehr klein sein und das Verfahren mit geringem Aufwand wirtschaftlich durchführbar sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die bei Kondensieren an den Rückf'.ußkühler abgegebene Wärmemenge als zusätzliche Regelgröße zur Regelung des Kühlmittelzulaufes für die Rückflußkühlung dient
Die abgegebene Wärmemenge, die Kondensationswärme, korrelliert mit der Temperatur des Kühlmittels im Rückflußkühler. Die Temperatur des Kühlmittels ist damit als Regelgröße geeignet. Diese Art der Erfassung wird bevorzugt angewandt.
Die hohe Flexibilität des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht im wesentlichen darauf, daß die 1 jinperatur des Kühlmittels direkt im Mantel des Rückflußkühlers gemessen wird und somit jegliche Temperaturänderung des Kühlmediums durch Aufnahme der Kondensationswärme praktisch verzögerungsfrei der Regelung aufgegeben werden kann.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt innerhalb kürzester Zeit, etwa 1 bis 2 Minuten, praktisch die maximale bzw. minimale Kühlleistung des Rückflußkühlers einzustellen und damit Schwankungen der Reaktorinnentemperatur während des Polymerisationsverlaufs abzufangen; der Soll-Wert kann praktisch konstant gehalten werden. Die Abweichungen betragen im Regelfall weniger als 0,2°C und höchstens 0,5° C.
Das Kühlmittel für den Rückflußkühler kann dem Kühlmittelkreislauf einer vorhandenen Reaktorniantelkiihlung entnommen werden (s. Schema). Es kann jedoch auch in einem offenen Lauf geführt werden. Die Regelung erfolgt vorzugsweise über die Drosselung oder Erweiterung des Zulaufquerschnittes.
Zur Ermittlung der Regelgröße befinden sich mehrere Tempera'urmeßfühler im Kühlmittel innerhalb des Rückflußkühlers, mit deren Meßwerten über einen Regler die Kühlleistung des Rückflußkühlers regelbar ist. Das Kühlmittel im Rückflußkühler dient für die Abkühlung aufsteigender, zu kondensierender Dämpfe im Kondensationsraum des Rückflußkühlers.
Die Regelung der Kühlleistung eines Rückflußkühlers bei Polymerisationsreaktionen von Verbindungen in Dispersion bzw. Lösung erfolgt dadurch, daß die Ermittlung der beim Kondensieren an den Rückflußkühler abgegebenen Wärmemenge durch mehrere Temperaturmeßfühler err'o'gt, die innerhalb des Rückflußkühlers in Flußrichtung des Kühlmittels hintereinander angeordnet sind, deren Meßwerte gewichtet, gemittelt und dem Regler (9) zur Regelung der Kühlleistung des Rückflußkühlers aufgegeben werden.
Die Bestimmung der Anzahl der Meßstelltn und der gewichteten Mittelung der Meßwerte hängi von sehr ·-. vielen Faktoren ab. Beispielsweise ist die Gestalt und Leistung des Rückflußkühlers entscheidend, ob die Meßwerte der im Bereich des Eintritts der heißen Gase befindlichen Meßstellen höher zu gewichten sind als die der oberhalb dieser Meßstellen liegenden Meßstellen.
in Für die Bestimmung eines Temperatur-Mittelwertes Tm hat sich besonders günstig eine Mittelung der von vier Widerstands-Temperaturfühlern gemessenen Widerstandswerte Rr* Rta, Ar5. Rrb (s. F i g. 2) nach der Formel
_ (Ri1 _+ Rj1^) JRh τ- R1, )
1m~ R1, +Rr4 +«/, +/?,,.
ergeben.
JH Die gemitteke Temperatur kann auch durch einegeeignete Schaltung korrigiert werfen, so daß der dem Regier zugeführte Ist-Wert Tmk»rr "»ergehend direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
Darüber hinaus können die Gewichtungsfaktoren der
y, einzelnen Meßwerte während der Messung verändert werden Beispielsweise kann dies bedeutsam sein, wenn mit steigender Temperatur ein anderes Kondensationsverhalten des Rückflußkühlers zu beobachten ist.
Zur Verdeutlichung der Erfindung wird sie in ihren
so Grundzügen anhand einer Zeichnung erläutert.
F i g. 1: ein Regelschema eines 100 m^PVC-Reaktors; Fig. 2: ein Schaltschema zur Ermittlung eines gemittelten Temperaturwertes Tn.
Der im Schema dargestellte Reaktor 1 ist im
π vorliegenden Beispiel ein PVC-Polymerisationskessel, dessen Mantel 2 an einem Kühlmittelkreislauf 3 angeschlossen ist. Bei Beginn der Polymerisation wird beispielsweise der Soll-Wert 7>;des Reglers 4 auf die bei der Polymerisation einzuhaltende Reaktcrtemperatur
κι T von 50""C gesetzt. Außerdem wird eine Temperatur Ti in der Zuführung des Mantelkühlwassers gemessen. In wii sich bekannter Weise wird über eine Kaskadenregelung, die über einen Führungs- und Folgeregler 4, 5 verfügt, der Zustrom von Dampf und Wasser durch
·»·> Ventile 6, 7 gesteuert. Im einzelnen geschieht die Regelung wie folgt: Weicht im Führungsregler für die Manteltemperatur die Ist-Temperatur T von der Soll-Temperatur 7"·, ab, so wird dem Folgeregler eine neue Soll-Temperatur vorgegeben, die mit der Ist-Tem-
".M peratur T2 verglichen wird. Dadurch, daß als Bezugsgröße noch die Kühlwasser-Manteltemperatur T? verwendet wird, ist eine schnellere und genauere Regelung möglich, als wenn nur die Reaktortemperatur T als Meßgröße eingegeben wird. Die Mantel-Kühlkapazität
r> ist so ausgelegt, daß bei voller Reaktion im Reaktor dessen Temperatt · weiter steigt. Bei Überschreiten einer bestimmten, eingestellten Temperaturgrenze, die . beispielsweise bei 51°C liegt, übernimmt der Rückflußkühler-Regelkreis die Einstellung der erforderlicher
wi weiteren Kühlleistung.
Die im Reaktor gemessene Temperatur T wird einem weiteren Führungsregler 8 für den Rückflnßkühler eingegeben, der gleichzeitig mit dei Temperatur 7"s-+l°C (Beispiel 510C) als Sollgröße beaufschlagt ist.
h) Weicht der Ist-Wert T vom Soll-Wert des Führungsreglers 8 ab, so wird einem Folgeregler 3 der Soll-Wert verstellt. Der dem Folgeregler 9 zugeführte Ist-Wert Γ,,, durchläuft eine Korrekturschaltung 10, in
der eine weitgehende Proportionalität zwischen der Änderung des Ist-Wertes Tn, und der vom Rückflußkühler abgegebenen Leistung erreicht wird. Der im Folgeregler erzeugte Wert steuert die Ventile 11,12 und damit den Kühlwasser-Durchfluß 13, der den Mantel 15 eines Rückflußkühlers 14 beaufschlagt. Im vorliegenden Beispiel wird die Kühlwassermenge für den Rückfluß kühler dem Kühlwasserkreislauf für den Kühlmantel des Reaktors entnommen. Da dieses im wesentlichen eine konstante Temperatur von z. B. 25°C hat und in großen Mengen zur Verfugung stehl. kann mit diesem Wasser die Manteltemperalur für den Rüekflußkühlcr rasch geändert werden. Der Kühlwasser Durchfluß Π kann jedoch auch unabhängig von dem Mantclkreislauf gesteuert werden, und zwar sowohl als offenes als auch als geschlossenes System.
Der Umlauf im Mantel 2 dagegen bleibt nahezu konstant und wird nur durch den zusätzlichen Strömungswiderstand des RuckNußkuhiers beeinflußt.
hrfindungswesentlich ist. daß der Temperaturwert T-durch Messung der Kühlmitteltemperatur im Mantel 15 ermittelt wird. Dazu kann an einer einzigen Stelle die Temperatur ermittelt werden und gleich /'- gesetzt werden. Tn, kann aber auch als gcmittelte Temperatur mehrerer Meßsti'llen ermittelt werden. Beispielsweise wird bei einer Anordnung von vier Meßstellen mit Temperaturwerten 7Ί, Ta. 7\, Th (Meßstellen in aufsteigender Anordnung wie in Fig. 1) eine »Matrix« von vier Temperaturwerten gewonnen, die in verschiedener Weise gewichtet werden. Sollen beispielsweise die beiden unten liegenden Mcßstel! -n besonders stark in den Regelkreis eingehen und die beiden oben liegenden weniger stark, so kann ein Mittelwert nach der Formel:
(2 7;, ■· 2V4 - /, · 7,.)
gebildet werden.
Als für die Regelung günstige Mittelung hat sich auch der gemäß F ι g. 2 /u ermittelnde Wert des Temperaturwiderstandes Ri ,nach folgender Formel erwiesen:
Rln,--
Ri, +
R/, 4
-Ri. R,
Diese Mittelung kann dadurch erreicht werden, daß gemäß F'ig. 2 eine Parallelschaltung je zweier Temperatur-Meßwidersünde durchgeführt wird.
Grundsätzlich läßt sich durch die Regelgüte des Regelkreises mit den Regeleinrichtungen 8,9,10,11 und 12 und durch die ständig vorhandene Kalt wassermenge der Reaktortemperaturwert bei Bedarf innerhalb
, kürzester Zeit durch Veränderung der Kühlleistung des Rückflußkühlers ändern. Das Aufwärmen des Rückflußkühlers wird mit ausreichender Schnelligkeit durch die Kondensationswärme des Dampfes besorgt. Die Kühlwassermenge wird dabei entsprechend der bei der
" Polymerisation auftretenden Wärmemenge geregelt. i herbei lsi kein warmes Wasser oder Dampf bei einer Verringerung tier Kühlleistung erforderlich, um den kühler auf eine höhere Temperatur zu bringen, da sich die Kühlleistung mit ausreichender Schnelligkeit durch
. die Kondensationswärme verringert.
Die Anzahl der Me'Jstellen im Rückflußkühler läßt sich stark variieren. Die ermittelten Meßwerte können während der Messung verändert werden, die Meßpunkte können ein- und abgeschaltet werden, so daß es
. möglich ist, die gcmittelte Temperatur Γ, durch eine geeignete Schaltung so zu korrigieren, daß der dem Regler /ugeführte Ist-Wert T.„ (, .. weitgehend direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
I!ei einem lest mit dem Rückflußkühler einc"> 200 m1 Reaktors wurde der Soll-Wert des Reaktors abrupt um 0.5"C" niedriger eingestellt. Die Folge \v,u eine Änderung der Kühlleistung des Rückflußkühlers innerha.· von zwei Minuten auf nahezu maximale Kühlleistung .ind anschließender Finstellung — nach
■' Frreichen der neuen Soll-Temperatur — auf etwa die Mir der Soll-Wert-Änderung vorhandene Kühlleistung. Bei einer Frhöhung der Soll-Temperatur um 0.5 C wurde die Kühlleistung innerhalb von zwei Minuten weitgehend reduziert und nach Aufwärmung des im Rückflußkühler vorhandenen Kühlwassers nahezu zu Null. Bei der Annäherung der Reaktortemperatur an die eingestellte Soll-Temperatur paßte sich die Kühlleistung der Reaktion im Reaktor wieder an.
Die Versuche haben weiterhin gezeigt, daß eine Regelung der Polymerisationsmasse bei 200 m'-Polyiierisationskesseln auf * -0.53C, bezogen auf den Ort des Temperaturfühlers, möglich ist. Es ist demnach möglich, eine vor allem für Großreaktoren ungewöhnlich hohe Regelgüte zu erzielen. Zusätzlich ist diese
-, Schaltungsart besonders sicher, da bei Ausfall des dem Kühlkreislauf von außen zugeführten Kühlwassers das im Reaktormantel vorhandene Wasser eine kurzzeitige Versorgung des Rückflußkühlers sicherstellt. Im Gefahrenfall kann praktisch verzögerungsfrei dem Rückfluß-
,Ii kühler eine große Menge Kaltwasser zugegeben werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung durch Kühlung der Dämpfe aus einer oder mehrerer der in der Dispersion oder Lösung enthaltenen Flüssigkeiten in einem Rückflußkühler mit einem steuerbaren Kühlmittelfluß und Rückführung der kondensierten Dämpfe in den Reaktor,
dadurch gekennzeichnet, daß die beim Kondensieren an den Rückflußkühler abgegebene Wärmemenge als zusätzliche Regelgröße zur Regelung des Kühlmittelzulaufes für die Rückflußkühlung dient.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Kühlmittels im Rückflußkühler als Regelgröße verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung der beim Kondensieren an den Rückflußkühler abgegebenen Wärmemenge durch mehrere Temperaturmeßfühler erfolgt, die innerhalb des Rückflußkühlers in Flußrichtung des Kühlmittels hintereinander angeordnet sind, deren Meßwerte gewichtct, gemittelt und dem Regler (9) zur Regelung der Kühlleistung des Rückflußkühlers aufgegeben werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
gekennzeichnet durch vier Temperaturmeßfühler, die in Fließrichtung drs Kühlmittels innerhalb des Rückflußkühlers angeordnet sind.
5. Verfahren nach Ansprach 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mittelung der Meßwerte Γι, Tt, T„ Th (angeordnet vom Kühlmitteleintritt in Fließrichtung des Kühlmittels) mit Hilfe der Widerstandswerte Rr,, Rr4, Rn, Rr6 nach der Gleichung
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