NO145509B - Fremgangsmaate til kjoeling av en polymerisasjonsreaktor - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte

til kjøling av en polymerisasjonsreaksjon av forbindelser i dispersjon eller oppløsning, idet kjølingen finner sted ved fordampning av én eller flere væsker som er inneholdt i dispersjonen eller oppløsningen, kondensasjon av dampene i en tilbakeløpskjøler og tilbakeføring av de kondenserte damper til reaktoren samt kjøling av tilbakeløpskjøleren via en styrbar kjølemiddelstrøm.

I polymerisasjonsteknikken er det kjent å bortføre den opptredende reaksjonsvarme f.eks. via reaktorveggene eller via varmeledende innbygninger i reaktoren. Kjølingen kan også utføres ved hjelp av en tilbakeløpskjøler som kan anvendes alene eller i tillegg til andre kjøleinnretninger.

De foran nevnte kjøleforanstaltninger gjør det imidlertid allikevel ikke i tilstrekkelig grad mulig å fange opp alle de temperatursvingninger som opptrer i reaktoren ved polymerisasjonen.

Der er kjent en fremgangsmåte (DE-AS 1 495 145) som ved regulering av kondensasjonshastigheten i tilbakeløpskjøleren holder polymerisasjonstemperaturen i reaktoren konstant, samtidig som endringen av kondensasjonsforholdene finner sted ved en regulering som styres av polymerisasjonstemperaturen i reaktoren. Temperaturen inne i reaktoren tjener altså herunder som reguleringsstørrelse f.eks. fortrinnsvis for et kjølemiddel-kretsløp i tilbakeløpskjøleren.

En ulempe ved denne fremgangsmåte er at reguleringen

ofte ikke tillater en tilstrekkelig rask korrigering av måleverdien for temperaturen i det indre av reaktoren til ønskeverdien, spesielt når der foreligger store polymerisasjonssatser, dvs. når der arbeides med store reaktorer på ca. 40 - 300 m 3.

En grunn til dette er at det store volum av kjølemediet i til-bakeløpskjøleren utgjør et reguleringsteknisk tregt system.

Man står altså overfor den oppgave for dette formål å finne en regulering som arbeider praktisk talt uten forsinkelse.

Det er nå funnet at den ved kondensasjonen avgitte varmemengde i en fremgangsmåte som angitt innledningsvis kan tjene som en ytterligere reguleringsstørrelse til regulering

av kjølemiddeltilførselen for tilbakeløpskjølingen.

Der er korrelasjon mellom den avgitte varmemengde,

dvs. kondensasjonsvarmen, og temperaturen av kjølemiddelet i tilbakeløpskjøleren. Temperaturen av kjølemiddelet er dermed egnet som reguleringsstørrelse. Denne påvirknings-

måte anvendes derfor med fordel.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan generelt anvendes ved polymerisasjonsreaktorer med tilbakeløpskjøling.

Den høye fleksibilitet av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen beror hovedsakelig på at temperaturen av kjølemiddelet måles direkte i mantelen av tilbakeløpskjøleren, slik at enhver temperaturendring av kjølemediet som følge av opptak av kondensasjonsvarme kan tilføres reguleringen praktisk talt uten forsinkelse.

Anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tillater

i løpet av korteste tid, dvs. på ca. 1-2 min., innstilling av praktisk talt den maksimale eller den minimale kjøleytelse og dermed oppfanging av svingninger i temperaturen inne i reaktoren under polymerisasjonsforløpet. Ønskeverdien kan holdes praktisk talt konstant. Avvikelsene utgjør vanligvis mindre enn 0,2°C og høyst 0,5°C.

Kjølemiddelet for tilbakeløpskjøleren kan tas ut av kjølemiddelkretsløpet til kjøling av reaktormantelen (se tegningen) . Kjølemiddelet kan imidlertid også føres i en åpen strøm. Reguleringen finner fortrinnsvis sted ved struping eller utvidelse av tilførselstverrsnittet.

Til fastleggelse av reguleringsstørrelsen er der i kjølemiddelet inne i tilbakeløpskjøleren anordnet minst én temperatur-måleføler, hvis måleverdi kan regulere kjøleytelsen av tilbakeløpskjøleren via en regulator. Kjølemiddelet i til-bakeløpskjøleren tjener til avkjøling av oppadstigende damper som skal kondenseres i kondensasjonsrommet i tilbakeløpskjøleren. Prinsippet for temperaturmålingen inne i kjølemiddelet i til-bakeløpskjøleren kan utvides dithen at der i kjølemiddelets strømningsretning inne i tilbakeløpskjøleren er anordnet flere temperatur-målefølere etter hverandre, hvis måleverdier tjener til beregning av et veiet middel som tilføres en regulator.

Fastleggelsen av antall målesteder og beregningen av det veide middel av rcalaverdiene avhenger av mange faktorer. F.eks. er utformningen og ytelsen av tilbakeløpskjøleren avgjørende for om måleverdiene fra de i området for innløpet for de varme gasser anordnede målesteder skal tillegges høyere vekt enn de ovenforliggende målesteder.

For fastleggelse av en temperatur-middelverdi Tm av de målte motstandsverdie<r> R T3f rt4 ' <R>T5 °^ <R>T6 ^se ^^9* 2) fra fire motstandstemperaturfølere (f.eks. Pt 100) har det vist seg spesielt gunstig å anvende følgende formel ;;Den utregnede middeltemperatur kan også korrigeres ved hjelp av en egnet kobling, slik at den måleverdi Tmjc0rr som tilføres regulatoren, vidtgående er direkte.proporsjonal med kjøleytelsen av tilbakeløpskjøleren. ;I tillegg kan vekttallene for de enkelte måleverdier endres under målingen. F.eks. kan dette være av betydning hvis der med stigende temperatur skal tas hensyn til en annen konden-sas jonsoppførsel i tilbakeløpskjøleren. ;For nærmere beskrivelse av oppfinnelsen vil dennes grunn-trekk bli beskrevet under henvisning til tegningen, som skjematisk viser en ikke-begrensende utførelsesform. Fig. 1 viser et reguleringsskjerna for en 100 m 3's PVC-reaktor. Fig. 2 viser et koblingsskjema til fastleggelse av en midlere temperaturverdi Tm. ;Den på fig. 1 skjematisk antydede reaktor 1 er i det foreliggende utførelseseksempel en PVC-polymerisasjonsbeholder, hvis mantel 2 er tilkoblet et kjølemiddel-kretsløp 3. Ved begynnelsen av polymerisasjonen blir f.eks. ønskeverdien Ts på en regulator 4 innstilt på den temperatur Tl (ca. 50°C) som skal overholdes ved polymerisasjonen. Dessuten blir der i til-førselen til kjølevannet til mantelen målt en temperatur på ;T2. På i og for seg kjent måte blir tilførselen av damp og vann styrt av ventiler 6, 7 via en kaskaderegulering som omfatter en førings- og følgeregulator 4,5. I detalj finner reguleringen sted som følger: Hvis måletemperaturen Tl i føringsregulatoren for manteltemperaturen avviker fra ønsketemperaturen Ts, innstilles der i følgeregulatoren en ny ønsketemperatur som sammenlignes med måletemperaturen T2. Ved at kjølevanns-manteltemperaturen T2 anvendes som referansesstør-relse, er det mulig med en raskere og nøyaktigere regulering enn om bare reaktortemperaturen Tl skulle tilføres som måle-størrelse. Mantel-kjølekapasiteten er slik dimensjonert at reaktorens temperatur stiger ytterligere ved full reaksjon i reaktoren. Ved overskridelse av en bestemt, innstilt tempera-turgrense, som f.eks. ligger ved 51°C, overtar reguleringskretsen for tilbakeløpskjøleren innstillingen av den nødvendige ytterligere kjøleytelse. ;Den i reaktoren målte temperatur Tl tilføres en ytterligere føringsregulator 8 for tilbakeløpskjøleren. Denne regulator får samtidig tilført verdien Ts + 1°C (f.eks. 51°C) som ønskestørrelse for temperaturen. Hvis måleverdien Tl avviker fra ønskeverdien i føringsregulatoren 8, blir ønskeverdien i en følgeregulator 9 innstilt. Måleverdien Tl som tilføres følge-regulatoren 9, gjennomløper en korrekturkobling 10, hvor der oppnås en utstrakt proporsjonalitet mellom endringen av måleverdien Tm og den ytelse som avgis fra tilbakeløpskjøleren. Den i følgeregulatoren 9 frembragte verdi styrer ventiler 11 og 12 og dermed gjennomstrømningen 13 av kjølevann til mantelen 15 ;av en tilbakeløpskjøler 14. I det foreliggende eksempel blir kjølevannsmengden for tilbakeløpskjøleren tatt ut av kjøle-vannskretsløpet for reaktorens kjølemantel. Da dette kjølevann har en hovedsakelig konstant temperatur på f.eks. 25°C bg står til disposisjon i store mengder, kan manteltemperaturen i til-bakeløpskjøleren endres meget raskt med dette vann. Kjøle-vanns-gjennomstrømningen 13 kan imidlertid også styres uavhengig av kretsløpet for reaktormantelen Og være en del av enten et lukket kretsløp eller en åpen strøm. ;Derimot forblir sirkulasjonen i mantelen 2 praktisk talt konstant og påvirkes bare av den ytterligere strømningsmotstand i tilbakeløpskjøleren. ;Vesentlig for oppfinnelsen er at temperaturverdien Tm ;fås ved måling av kjølemiddel-temperaturen i mantelen 15. Til dette formål kan temperaturen måles på et eneste sted og denne temperatur settes lik Tm. Tm kan imidlertid også fås som middelverdien av temperaturen på flere målesteder. F.eks. fås der ved en anordning av fire målesteder med temperatur-verdiene T3, T4, T5 og T6 (svarende til etter hverandre liggende målesteder i retning oppover på fig. 1) en "matrise" av fire temperaturverdier som kan tildeles forskjellig vekt. Hvis f.eks. de to nederste målesteder skal inngå spesielt sterkt i reguleringskretsen, mens de to øverste skal inngå i mindre sterk grad, kan middelverdien regnes ut som ;En middelverdi som har vist seg spesielt gunstig for reguleringen, er også verdien av den såkalte temperatur-motstand RTm som *^ s vec^ en dobling som vist på fig. 2, og som har følgende formel

Som nevnt kan denne middelverdi fås ved hjelp av en kobling som vist på fig. 2, og som omfatter en parallellkobling av to og to temperatur-målemotstander.

Som følge av reguleringskvaliteten av reguleringskretsen med reguleringsinnretningene 8, 9, 10, 11 og 12 og den stadig

foreliggende kaldtvannsmengde, kan prinsipielt reaktor-temperaturverdien ved behov endres i løpet av korteste tid ved endring av tilbakeløpskjølerens kjøleytelse. Oppvarmningen av tilbake-løpskjøleren oppnås med tilstrekkelig hurtighet av dampens kondensasjonsvarme. Kjølevannsmengden blir herunder regulert svarende til den ved polymerisasjonen opptredende varmemengde. Herunder kreves der intet varmt vann eller damp ved nedsettelse av kjøleytelsen for å bringe kjøleren på en høyere temperatur, da kjøleytelsen reduseres tilstrekkelig hurtig ved hjelp av kondensasjonsvarmen.

Antall målesteder i tilbakeløpskjøleren kan variere sterkt. De oppnådde måleverdier kan endres under målingen,

og målepunktene kan kobles inn og ut slik at det er mulig ved hjelp av en egnet kobling å korrigere temperatur-middelverdien Tm slik at den måleverdi T^orr som tilføres i regulatoren, i stor utstrekning er direkte proporsjonal med til-bakeløpskjøler.ens kjøleytelse.

Ved forsøk med tilbakeløpskjøleren for en 200 m 3's reaktor ble ønskeverdien for reaktoren brått innstilt på en verdi som lå 0,5°C lavere. Følgen var en endring av kjøle-ytelsen av tilbakeløpskjøleren i løpet av to minutter til nesten maksimal kjøleytelse og etterfølgende innstilling (etter opp-nåelse av den nye ønsketemperatur) på omtrent den kjøleytelse som forelå før endringen av ønskeverdien. Ved en økning av ønsketemperaturen på 0,5°C ble kjøleytelsen i løpet av 2 minutter vesentlig redusert og etter oppvarming av det kjølevann som forelå i tilbakeløpskjøleren, nesten lik null. Da reaktortemperaturen nærmet seg den innstilte ønsketemperatur, tilpas-set kjøleytelsen seg igjen til reaksjonen i reaktoren.

Forsøkene har videre vist at det er mulig å regulere polymerisasjonsmassen i 200 m 3's polymerisasjonskjeier innenfor et område på - 0,5°C, regnet på stedet for temperaturføleren. Det er derfor mulig å oppnå en usedvanlig høy reguleringskvali-tet, fremfor alt for store reaktorer. Dessuten er denne koblingsmåte spesielt sikker, da det i reaktormantelen foreliggende vann sikrer en hurtig forsyning av tilbakeløpskjøleren ved svikt i det kjølevann som tilføres kjølekretsløpet utenfra. I tilfelle av fare kan en stor mengde kaldtvann tilføres til-bakeløpskjøleren praktisk talt uten forsinkelse.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til kjøling av en polymerisasjonsreaksjon av forbindelser i dispersjon eller oppløsning, idet kjølingen finner sted ved fordampning av én eller flere væsker som er inneholdt i dispersjonen eller oppløsningen, kondensasjon av dampene i en tilbakeløpskjøler og tilbakeføring av de kondenserte damper til reaktoren samt kjøling av tilbakeløpskjøleren via en styrbar kjølemiddelstrøm, karakterisert ved at den ved kondensasjonen avgitte varmemengde tjener som en ytterligere reguleringsstørrelse til regulering av kjølemiddeltilførselen for tilbakeløpskjølingen.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at temperaturen av kjølemiddelet i tilbake-løpskjøleren anvendes som reguleringsstørrelse.