JPS6136301A - 重合反応缶内の温度制御方法 - Google Patents
重合反応缶内の温度制御方法Info
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2208/00044—Temperature measurement
- B01J2208/00053—Temperature measurement of the heat exchange medium
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F2/01—Processes of polymerisation characterised by special features of the polymerisation apparatus used
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- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
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- C08F2/20—Suspension polymerisation with the aid of macromolecular dispersing agents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はリフラックスコンデンサ（以下、単にコンデン
サと云う）を備えた液相系重合反応缶の温度制御方法に
関する。
サと云う）を備えた液相系重合反応缶の温度制御方法に
関する。
従来技術
］ンデンサは、冷却能力の増大による生産性の向−トあ
るいは省エネルギー面から注目され、近年特に大型重合
器で採用されることが多い。しかるに、公知の冷却方法
では、重合反応の進行に伴い、コンデンサの総括伝熱係
数が低下し、除熱能力が低下すると共に重合温度の制御
の安定性に問題がある。
るいは省エネルギー面から注目され、近年特に大型重合
器で採用されることが多い。しかるに、公知の冷却方法
では、重合反応の進行に伴い、コンデンサの総括伝熱係
数が低下し、除熱能力が低下すると共に重合温度の制御
の安定性に問題がある。
従来、特公昭５１−２９１９６号公報に記載されている
如く、ガスをコンデンサ内へ強制循環させて伝熱能力を
向上させる方法や特公昭５８−４５９６１号公報記載の
如く、コンデンサ内に１個または数個の温度検出器を設
置し、その測定値を加重平均して制御する方法などが提
案されているが、前者においては高価な循環ブひワーが
必要であり、後者においては伝熱係数が低く大型のコン
デンサが必要になり、必ずしも十分とはいえながった。
如く、ガスをコンデンサ内へ強制循環させて伝熱能力を
向上させる方法や特公昭５８−４５９６１号公報記載の
如く、コンデンサ内に１個または数個の温度検出器を設
置し、その測定値を加重平均して制御する方法などが提
案されているが、前者においては高価な循環ブひワーが
必要であり、後者においては伝熱係数が低く大型のコン
デンサが必要になり、必ずしも十分とはいえながった。
また一般に、コンデンサを用いる冷却法ではコンデンサ
の総括伝熱係数は５００ ｋｃａｌ／ｍ２・ｔａｒ・℃
以上が得られると考えられるが、実際の重合では１００
−１５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ＋”Ｃと低く、極めて不経
済な大規模な設備が必要であった。
の総括伝熱係数は５００ ｋｃａｌ／ｍ２・ｔａｒ・℃
以上が得られると考えられるが、実際の重合では１００
−１５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ＋”Ｃと低く、極めて不経
済な大規模な設備が必要であった。
伝熱係数低下の原因は、重合の仕込以前に缶内に残存し
ていた空気および重合開始剤の分解で発生するＣｏ、Ｃ
ｏ２．Ｎ２などの不凝縮性ガスがモノマー等の凝縮性蒸
気またはガスと共に、コンデンサの伝熱管表面まで輸送
され、そこで濃縮されるため伝熱係数の低下を招くため
と考えられる。
ていた空気および重合開始剤の分解で発生するＣｏ、Ｃ
ｏ２．Ｎ２などの不凝縮性ガスがモノマー等の凝縮性蒸
気またはガスと共に、コンデンサの伝熱管表面まで輸送
され、そこで濃縮されるため伝熱係数の低下を招くため
と考えられる。
Ｒ明が解決しようとする問題点
本発明はコンデンサを小型化し、なおかつ重合温度を安
定に制御する方法を提供することを目的とする。
定に制御する方法を提供することを目的とする。
問題点を解決するための手段
本発明では、上記の伝熱係数の低下を解決するため、反
応器からコンデンサへ凝縮性蒸気またはガスが供給され
る連結部の反対側より、新しい凝縮性蒸気またはガスの
シａ）バスが生じないようにして、該蒸気またはガスを
間歇的にパージ（放出）することにより、伝熱管表面に
存在する高濃度の不凝縮性ガスを含む凝縮性蒸気または
ガスを新しい凝縮性蒸気またはガスと置換し、これによ
ってコンデンサの伝熱係数を向上せしめ、コンデンサの
小型化を図っている。
応器からコンデンサへ凝縮性蒸気またはガスが供給され
る連結部の反対側より、新しい凝縮性蒸気またはガスの
シａ）バスが生じないようにして、該蒸気またはガスを
間歇的にパージ（放出）することにより、伝熱管表面に
存在する高濃度の不凝縮性ガスを含む凝縮性蒸気または
ガスを新しい凝縮性蒸気またはガスと置換し、これによ
ってコンデンサの伝熱係数を向上せしめ、コンデンサの
小型化を図っている。
しかしながら、一般に重合反応において、モノマーガス
をコンデンサからバーンすると、伝熱係数の急激な変化
のため缶内温度が急激に低下するためツヤケント温度お
よび缶内温度が大きく変化し、制御が不安定となって、
反応が暴走するおそれがある。急激な除去熱量の増大は
、反応液の発泡による反応物のコンデンサ内部への溢流
を生し、この溢流はコンデンサ内壁へのスケール付着の
原因となるとともに、フィッシュ・アイ等製品品質劣化
の原因となるおそれがある。
をコンデンサからバーンすると、伝熱係数の急激な変化
のため缶内温度が急激に低下するためツヤケント温度お
よび缶内温度が大きく変化し、制御が不安定となって、
反応が暴走するおそれがある。急激な除去熱量の増大は
、反応液の発泡による反応物のコンデンサ内部への溢流
を生し、この溢流はコンデンサ内壁へのスケール付着の
原因となるとともに、フィッシュ・アイ等製品品質劣化
の原因となるおそれがある。
例えば、コンデンサを約３時間稼働した時の総括伝熱係
数が１５０ ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃である塩化ビニ
ルの重合において約１０分間モノマーがスをパージする
と、伝熱係数は７００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃ まで
向上するが、伝熱係数の急激な変化のため、缶内温度が
急激に低下し、前述のごとき危険性を生ずる。
数が１５０ ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃である塩化ビニ
ルの重合において約１０分間モノマーがスをパージする
と、伝熱係数は７００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃ まで
向上するが、伝熱係数の急激な変化のため、缶内温度が
急激に低下し、前述のごとき危険性を生ずる。
従って、このような伝熱係数が急激に変化する系では、
従来の如く、コンデンサ冷却水温度を制御変数として制
御する方法では、正確な制御が不可能である。
従来の如く、コンデンサ冷却水温度を制御変数として制
御する方法では、正確な制御が不可能である。
このような場合、冷却水流量（Ｆ）、冷却水入口温度（
Ｔ２）および出口温度（Ｔ、）を測定し、コンデンサの
除去熱量を次式： ％式％） （ただし、Ｃｐ：比熱、ρ：密度） で演算し、これを制御変数として制御する方法が有効で
ある。
Ｔ２）および出口温度（Ｔ、）を測定し、コンデンサの
除去熱量を次式： ％式％） （ただし、Ｃｐ：比熱、ρ：密度） で演算し、これを制御変数として制御する方法が有効で
ある。
即ち、本発明はリフラックスコンデンサを用いる重合反
応において、該リアラックスコンデンサから未反応モノ
マーの一部を間歇的にパージすると共に、コンデンサ除
去熱量を制御変数として反応缶内温度を制御することを
特徴とする反応缶内温度の制御方法に関する。
応において、該リアラックスコンデンサから未反応モノ
マーの一部を間歇的にパージすると共に、コンデンサ除
去熱量を制御変数として反応缶内温度を制御することを
特徴とする反応缶内温度の制御方法に関する。
第１図は重合反応器に付設されたコンデンサの制御図の
一例である。図中、（１）は重合反応器、（２）はコン
デンサ、（３）および（４）は冷却水調節弁、（５）は
未反応ガス放出弁、（６）は未反応〃ス回収装置、（７
）は冷水塔、（８）は冷却水供給ポンプ、（９）および
（１０）は冷却水循環ポンプをそれぞれ示す。
一例である。図中、（１）は重合反応器、（２）はコン
デンサ、（３）および（４）は冷却水調節弁、（５）は
未反応ガス放出弁、（６）は未反応〃ス回収装置、（７
）は冷水塔、（８）は冷却水供給ポンプ、（９）および
（１０）は冷却水循環ポンプをそれぞれ示す。
本発明において、コンデンサ（２）から未反応モノマー
の一部を間歇的にパージする方法としては、単に一定時
間毎に短時間パージする方法（プログラム制御）、およ
び一定時間毎にコンデンサ除去熱量をチェックし、コン
デンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の指示値が設定値
に達しない場合のみ短時間パージする方法がある。
の一部を間歇的にパージする方法としては、単に一定時
間毎に短時間パージする方法（プログラム制御）、およ
び一定時間毎にコンデンサ除去熱量をチェックし、コン
デンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の指示値が設定値
に達しない場合のみ短時間パージする方法がある。
本発明において、反応缶内温度は缶内温度調節計（ＴＲ
Ｃ／１）の出力を反応缶内ジャケット温度調節計（ＴＲ
Ｃ／６）の設定値として制御してもよく、また、コンデ
ンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の設定値として制御
してもよい。あるいはその両者を併用してもよい。コン
デンサの冷却水温度や流量はコンデンサ除去熱量調節計
の出力をコンデンサ冷却水出口温度調節計（ＴＲＣ／３
）またはフンデンサ冷却水入口温度調節計（ＴＲＣ／２
）の設定値とするか、あるいはコンデンサ冷却水量調節
計（ＦＲＣ／４）の設定値とすることにより制御すれば
よい。
Ｃ／１）の出力を反応缶内ジャケット温度調節計（ＴＲ
Ｃ／６）の設定値として制御してもよく、また、コンデ
ンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の設定値として制御
してもよい。あるいはその両者を併用してもよい。コン
デンサの冷却水温度や流量はコンデンサ除去熱量調節計
の出力をコンデンサ冷却水出口温度調節計（ＴＲＣ／３
）またはフンデンサ冷却水入口温度調節計（ＴＲＣ／２
）の設定値とするか、あるいはコンデンサ冷却水量調節
計（ＦＲＣ／４）の設定値とすることにより制御すれば
よい。
例えば、マスターコントローラである缶内温度調節計（
（ＴＲＣ／１）の出力をコンデンサ除去熱量調節計（Ｑ
ＲＣ１５）の設定値としてカスケードさせ、コンデンサ
除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の出力で冷却水調節弁（
３）を調節することにより、極めて迅速に安定性の高い
制御が可能となる。
（ＴＲＣ／１）の出力をコンデンサ除去熱量調節計（Ｑ
ＲＣ１５）の設定値としてカスケードさせ、コンデンサ
除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の出力で冷却水調節弁（
３）を調節することにより、極めて迅速に安定性の高い
制御が可能となる。
別の方法として、コンデンサ除去熱量１ｌＩｊ［ｌｉ計
（ＱＲＣ１５）の出力をコンデンサ冷却水温度調節計（
ＴＲＣ／２）または（ＴＲＣ／３）、またはコンデンサ
冷却水流量調節計（ＦＲＣ／４）の設定値としてカスケ
ードさせ、コンデンサ冷却水温度調節計（ＴＲＣ／２＞
もしくは（ＴＲＣ／３）またはコンデンサ冷却水流量調
節計（ＦＲＣ／４）の出力で冷却水調節弁（３）を調節
することにより、制御性は大幅に改善できる。
（ＱＲＣ１５）の出力をコンデンサ冷却水温度調節計（
ＴＲＣ／２）または（ＴＲＣ／３）、またはコンデンサ
冷却水流量調節計（ＦＲＣ／４）の設定値としてカスケ
ードさせ、コンデンサ冷却水温度調節計（ＴＲＣ／２＞
もしくは（ＴＲＣ／３）またはコンデンサ冷却水流量調
節計（ＦＲＣ／４）の出力で冷却水調節弁（３）を調節
することにより、制御性は大幅に改善できる。
一方、パージの方法として連続的にパージスル場合はパ
ージガス量が大量となり、反応の転化率ひいては生産性
を低下させると共に、回収モノマーの圧縮精製のコスト
がかかるため、不必要なパージを行なわないようにする
ことが好ましい。この解決方法として、一定時間、好ま
しくは３０秒間乃至２時間毎に、一定時間、好ましくは
０．５秒間乃至２０分間間歇的にパージすることにより
、５００ｋｃａｌ／ｍ”ｈｒ・’Ｃ以上の高い伝熱係数
を確保することが可能である。
ージガス量が大量となり、反応の転化率ひいては生産性
を低下させると共に、回収モノマーの圧縮精製のコスト
がかかるため、不必要なパージを行なわないようにする
ことが好ましい。この解決方法として、一定時間、好ま
しくは３０秒間乃至２時間毎に、一定時間、好ましくは
０．５秒間乃至２０分間間歇的にパージすることにより
、５００ｋｃａｌ／ｍ”ｈｒ・’Ｃ以上の高い伝熱係数
を確保することが可能である。
パージの回数およびパージガス速度については、除熱に
必要な伝熱係数を得る範囲でで外るだけ少ないパージガ
ス量にすることが好ましく、計算機の利用によりコンデ
ンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の設定値と指示値を
こまめにチェックし、指示値が設定値に達しない時にの
みパージすることにより、全体のパージガス量を大幅に
減少するとともに、安定な制御を行なうことが可能とな
る。
必要な伝熱係数を得る範囲でで外るだけ少ないパージガ
ス量にすることが好ましく、計算機の利用によりコンデ
ンサ除去熱量調節計（ＱＲＣ１５）の設定値と指示値を
こまめにチェックし、指示値が設定値に達しない時にの
みパージすることにより、全体のパージガス量を大幅に
減少するとともに、安定な制御を行なうことが可能とな
る。
コンデンサ除去熱量のチェック間隔は１分間乃至３０分
間毎が好ましい。１分以下で頻繁にチェックする必要は
なく、計算機の演算処理時間からも不利であり、３０分
間以上では大量のパージが必要となり、制御が不安定と
なる傾向がある。パージ開隔は、０．５秒間乃至５分間
が好ましい。０゜５秒以下ではバルブ応答時間からバー
シネ足となり、５分間以上では制御が不安定となるおそ
れがある。パージガス速度は重合反応器単位容積当り、
１０ ｋｇ／ ｍ３・ｈｒ乃至５００ ｋｇ／ｍコ・ｈ
ｒの範囲が好ましく、１０ｋＨ／ｍ３・ｈｒ以下では効
果が少なく、５００ｋｇ／ｍ３・ｈｒ以上では発泡によ
りパージラインが反応物でつまるおそれがあり、１００
ｋｇ／Ｉ１３・ｈｒ乃至２００ ｋＢ／ｌｌ１３・ｈｒ
が特に好ましい。
間毎が好ましい。１分以下で頻繁にチェックする必要は
なく、計算機の演算処理時間からも不利であり、３０分
間以上では大量のパージが必要となり、制御が不安定と
なる傾向がある。パージ開隔は、０．５秒間乃至５分間
が好ましい。０゜５秒以下ではバルブ応答時間からバー
シネ足となり、５分間以上では制御が不安定となるおそ
れがある。パージガス速度は重合反応器単位容積当り、
１０ ｋｇ／ ｍ３・ｈｒ乃至５００ ｋｇ／ｍコ・ｈ
ｒの範囲が好ましく、１０ｋＨ／ｍ３・ｈｒ以下では効
果が少なく、５００ｋｇ／ｍ３・ｈｒ以上では発泡によ
りパージラインが反応物でつまるおそれがあり、１００
ｋｇ／Ｉ１３・ｈｒ乃至２００ ｋＢ／ｌｌ１３・ｈｒ
が特に好ましい。
本発明による重合反応器の制御方法は大気圧以上で反応
を行う液相反応ならば、どのような系にも適用可能であ
り、例えば、ブタノエンの乳化重合、塩化ビニルの単独
もしくは共重合による懸濁もしくは乳化重合、塩化ビニ
リデンの乳化重合、スチレン系もしくはアクリル系モノ
マーの塊状、懸濁もしくは乳化重合等が挙げられる。
を行う液相反応ならば、どのような系にも適用可能であ
り、例えば、ブタノエンの乳化重合、塩化ビニルの単独
もしくは共重合による懸濁もしくは乳化重合、塩化ビニ
リデンの乳化重合、スチレン系もしくはアクリル系モノ
マーの塊状、懸濁もしくは乳化重合等が挙げられる。
本発明でいう凝縮性蒸気またはガスとは、液相系の重合
反応における重合反応熱を除去するために付設されたリ
フラックスコンデンサで凝縮し得る蒸気またはガス、例
えば単量体そのもの、溶液重合の場合等の溶剤あるいは
反応系中に反応とは無関係に添加された沸騰剤などの蒸
気が例示される。
反応における重合反応熱を除去するために付設されたリ
フラックスコンデンサで凝縮し得る蒸気またはガス、例
えば単量体そのもの、溶液重合の場合等の溶剤あるいは
反応系中に反応とは無関係に添加された沸騰剤などの蒸
気が例示される。
ｌ呼α羞來
本発明の特有の効果は、従来の方法に比べ、コンデンサ
の伝熱係数を２倍以上に改良できるためコンデンサが１
／２以下に小型化で島、かつ、より安定な制御が得られ
るため重合の生産性向上とコストダウンを図ることが可
能となる。
の伝熱係数を２倍以上に改良できるためコンデンサが１
／２以下に小型化で島、かつ、より安定な制御が得られ
るため重合の生産性向上とコストダウンを図ることが可
能となる。
以下、実施例によって本発明を説明する。
寒嵐舛上
３０ｍ）の重合器に付設した７０Ｉ１１２のコンデンサ
に８０℃の熱水を通水した後、重合器に純水１３゜００
０ ｋｇ、ノー２−エチルへキシルバーオキシジカーボ
ネー）７．８ｋＦｉ、３％部分ケン化ポリビニルアルフ
ール水溶液２３（ｌを仕込み、 拌しつつ重合器を１５
分間脱気した後、１３．０００ｋｇの塩化ビニルモノマ
ーを仕込み、５８℃まで昇温して重合を開始させた。な
お、缶内温度調節計出力を反応缶ジャケット温度調節計
の設定値として内温を制御した。重合転化率が５％に達
した時点でコンデンサへ冷却水を通水開始し、コンデン
サ除去熱量調節計の出力をコンデンサ冷却水出口温度調
節計の設定値とし、徐々にコンデンサ除去熱量を増加さ
せ、５００，０００ｋｃａｌ／ｈｒとなるようプログラ
ム制御した。
に８０℃の熱水を通水した後、重合器に純水１３゜００
０ ｋｇ、ノー２−エチルへキシルバーオキシジカーボ
ネー）７．８ｋＦｉ、３％部分ケン化ポリビニルアルフ
ール水溶液２３（ｌを仕込み、 拌しつつ重合器を１５
分間脱気した後、１３．０００ｋｇの塩化ビニルモノマ
ーを仕込み、５８℃まで昇温して重合を開始させた。な
お、缶内温度調節計出力を反応缶ジャケット温度調節計
の設定値として内温を制御した。重合転化率が５％に達
した時点でコンデンサへ冷却水を通水開始し、コンデン
サ除去熱量調節計の出力をコンデンサ冷却水出口温度調
節計の設定値とし、徐々にコンデンサ除去熱量を増加さ
せ、５００，０００ｋｃａｌ／ｈｒとなるようプログラ
ム制御した。
コンデンサ通水後は１０分間毎に、５秒間、コンデンサ
頂部から七ツマ−を３．６００ｋＦｌ／ｈｒでパージし
た。この時の缶内温度は安定しており、制御性は良好で
コンデンサの伝熱係数は５００〜７００ ｋｃａｌ／ｍ
２・ｈｒ・℃で重合終了までの全パージガス量は約１８
０ｋｇであった。
頂部から七ツマ−を３．６００ｋＦｌ／ｈｒでパージし
た。この時の缶内温度は安定しており、制御性は良好で
コンデンサの伝熱係数は５００〜７００ ｋｃａｌ／ｍ
２・ｈｒ・℃で重合終了までの全パージガス量は約１８
０ｋｇであった。
実施例２
実施例１と同様の操作で重合を開始させ、転化率が５％
に達した時点で、反応缶ノヤケソＦ冷却水調節計を３５
°Ｃに定値制御し、一方、缶内温度１ｊ４節計の出力を
コンデンサ除去熱量ｌ！ｌｌｆｆ１計の設定値とし、コ
ンデンサ除去熱量調節計の出力をコンデンサ冷却水流量
調節計の設定値として夫々カスケードさせ、コンデンサ
冷却水流量調節計の出力で冷却水調節弁を調節した。ま
た、コンデンサ通水後は２分毎にコンデンサ除去熱量調
節計の設定値と指示値をチェックし、指示値が設定値に
達しない場合に２秒間、５ ＋ ４００に８／ｈｒのパ
ージ速度でモノマーガスをパージした。
に達した時点で、反応缶ノヤケソＦ冷却水調節計を３５
°Ｃに定値制御し、一方、缶内温度１ｊ４節計の出力を
コンデンサ除去熱量ｌ！ｌｌｆｆ１計の設定値とし、コ
ンデンサ除去熱量調節計の出力をコンデンサ冷却水流量
調節計の設定値として夫々カスケードさせ、コンデンサ
冷却水流量調節計の出力で冷却水調節弁を調節した。ま
た、コンデンサ通水後は２分毎にコンデンサ除去熱量調
節計の設定値と指示値をチェックし、指示値が設定値に
達しない場合に２秒間、５ ＋ ４００に８／ｈｒのパ
ージ速度でモノマーガスをパージした。
この時の缶内温度は極めて安定しており制御性は良好で
コンデンサの伝熱係数は４００〜６００ｋｃａｌ／ｍ２
・ｈｒ・°Ｃ１重合終了までの全パージガス量は約６０
に８であった。
コンデンサの伝熱係数は４００〜６００ｋｃａｌ／ｍ２
・ｈｒ・°Ｃ１重合終了までの全パージガス量は約６０
に８であった。
実施例３
実施例１と同様の操作で重合を開始させ、転化率が５％
に達した時点で、ジャケット冷却水調節計は３５℃に定
値制御し、一方、缶内温度調節計の出力をコンデンサ除
去熱量調節計の設定値とし、コンデンサ除去熱量調節計
の出力をコンデンサ冷却水入口温度調節計として夫々カ
スケードさせ、コンデンサ冷却水入口温度調節計の出力
で冷却水調節弁を調節した。また、コンデンサ通水後は
５分毎にコンデンサ除去熱量調節計の設定値と指示値を
比較し、指示値が設定値に達しない時に３秒間、４ 、
８００ｋｇ／ｈｒでパージした。その結果は第２図に示
す如く、缶内温度は極めて安定しており、伝熱係数は４
００〜５００ｋｃａ１／１１１２・ｈｒ・℃、全パージ
ガス量は約１００に、であった。
に達した時点で、ジャケット冷却水調節計は３５℃に定
値制御し、一方、缶内温度調節計の出力をコンデンサ除
去熱量調節計の設定値とし、コンデンサ除去熱量調節計
の出力をコンデンサ冷却水入口温度調節計として夫々カ
スケードさせ、コンデンサ冷却水入口温度調節計の出力
で冷却水調節弁を調節した。また、コンデンサ通水後は
５分毎にコンデンサ除去熱量調節計の設定値と指示値を
比較し、指示値が設定値に達しない時に３秒間、４ 、
８００ｋｇ／ｈｒでパージした。その結果は第２図に示
す如く、缶内温度は極めて安定しており、伝熱係数は４
００〜５００ｋｃａ１／１１１２・ｈｒ・℃、全パージ
ガス量は約１００に、であった。
実施例４
実施例３と同様の方法で重合を行い、２０分間毎にコン
デンサ除去熱量の設定値と指示値を比較し、指示値が設
定値に達しない時に４分間４５０ｋＦｉ／ｈｒでパージ
した。その結果、缶内温度は安定しており、コンデンサ
の伝熱係数は３００〜４００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃
、重合終了までの全パージガス量は約３００ｋｇであっ
た。
デンサ除去熱量の設定値と指示値を比較し、指示値が設
定値に達しない時に４分間４５０ｋＦｉ／ｈｒでパージ
した。その結果、缶内温度は安定しており、コンデンサ
の伝熱係数は３００〜４００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・℃
、重合終了までの全パージガス量は約３００ｋｇであっ
た。
比較例１
ノー２−エチルへキシルバーオキシノカーボネートを３
、９ ｋｇとする以外は、実施例１と同様の操作で重
合を開始させ、転化率が５％に達した時点でコンデンサ
へ冷却水を徐々に通水し、コンデンサ冷却水出口温度を
３５℃に定値制御した。なお、コンデンサ冷却水通水後
は、約５０にビ／ｈｒで連続的にバーンを行った。その
結果は、伝熱係数は２００−２５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ
ｒ・℃と低く、パージガスの全量は約３００に、であっ
た。
、９ ｋｇとする以外は、実施例１と同様の操作で重
合を開始させ、転化率が５％に達した時点でコンデンサ
へ冷却水を徐々に通水し、コンデンサ冷却水出口温度を
３５℃に定値制御した。なお、コンデンサ冷却水通水後
は、約５０にビ／ｈｒで連続的にバーンを行った。その
結果は、伝熱係数は２００−２５０ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ
ｒ・℃と低く、パージガスの全量は約３００に、であっ
た。
比較例２
実施例１と同様の操作で重合を開始させ、転化率が５％
に達した時点でコンデンサ冷却水を徐々に通水し、コン
デンサ冷却水出口温度を３５°Ｃに制御した。なお、コ
ンデンサ冷却水通水後は、約５００にε／１１「で連続
的にパージを行った。その結果、伝熱係数は３００〜４
００ｋｃａ１／１１１２・ｈｒ・℃であり、パージガス
量は約３０００ｋｇと云う大量のパージが必要であった
。
に達した時点でコンデンサ冷却水を徐々に通水し、コン
デンサ冷却水出口温度を３５°Ｃに制御した。なお、コ
ンデンサ冷却水通水後は、約５００にε／１１「で連続
的にパージを行った。その結果、伝熱係数は３００〜４
００ｋｃａ１／１１１２・ｈｒ・℃であり、パージガス
量は約３０００ｋｇと云う大量のパージが必要であった
。
比較例３
実施例１と同様の操作で重合を開始させ、転化率が５％
に達した時点で、コンデンサ冷却水温度を３５℃に定値
制御した。コンデンサ通水開始後１時間口に３ 、６０
０ｋｇ／ｈｒで１０分間パージを行った。パージ前に伝
熱係数は１５０ ｋｃａｌ／ 輸２・１ｉ＋”Ｃであっ
たが、パージ直後７００ ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・°Ｃ
まで達し、その緩徐々に低下し３００ｋｃａｌ／鵠２・
ｈｒ・℃まで達した。缶内温はパージとともに急激に低
下し、ジャケット温度が大きくハンチングし、極めて不
安定となった。温度変化の様子を第３図に示した。パー
ジガス量は全体で約６００に＋？であった。
に達した時点で、コンデンサ冷却水温度を３５℃に定値
制御した。コンデンサ通水開始後１時間口に３ 、６０
０ｋｇ／ｈｒで１０分間パージを行った。パージ前に伝
熱係数は１５０ ｋｃａｌ／ 輸２・１ｉ＋”Ｃであっ
たが、パージ直後７００ ｋｃａｌ／ｍ２・ｈｒ・°Ｃ
まで達し、その緩徐々に低下し３００ｋｃａｌ／鵠２・
ｈｒ・℃まで達した。缶内温はパージとともに急激に低
下し、ジャケット温度が大きくハンチングし、極めて不
安定となった。温度変化の様子を第３図に示した。パー
ジガス量は全体で約６００に＋？であった。
第１図は重合反応器に付設されたり７ランクスコンデン
サの制御系統図の一例、第２図は実施例３の方法を実施
したときの反応缶内温度（ＴＲ）の変化を示すグラフ、
および第３図は比較例３の方法を実施したときの反応缶
内温度の変化を示すグラフである。 １・・・重合反応器、２・・・リフランクスコンデンサ
、３．４・・・冷却水調節弁、５・・・未反応ガス放出
弁、６・・・未反応ガス回収装置、７・・・冷水塔、８
・・冷却水供給ポンプ、 ９．１０・・・冷却水循環ポンプ、 ＴＲＣ／１・・・缶内温度調節計、 ＴＲＣ／２・・・コンデンサ冷却水入口温度調節計、Ｔ
ＲＣ／３・・・コンデンサ冷却水出口温度調節計、ＦＲ
Ｃ／４・・・コンデンサ冷却水流量調節計、ＱＲＣ１５
・・・コンデンサ除去熱量調節計、ＴＲＣ／６・・・反
応缶ジャケット温度調節計。 特許出願人 鐘淵化学工業株式会社 代 理 人 弁理士 青 山 葆 はが２名第１図 第２図 ０ １．０ ２０ 卸 時間（ｈｒ） 第３図
サの制御系統図の一例、第２図は実施例３の方法を実施
したときの反応缶内温度（ＴＲ）の変化を示すグラフ、
および第３図は比較例３の方法を実施したときの反応缶
内温度の変化を示すグラフである。 １・・・重合反応器、２・・・リフランクスコンデンサ
、３．４・・・冷却水調節弁、５・・・未反応ガス放出
弁、６・・・未反応ガス回収装置、７・・・冷水塔、８
・・冷却水供給ポンプ、 ９．１０・・・冷却水循環ポンプ、 ＴＲＣ／１・・・缶内温度調節計、 ＴＲＣ／２・・・コンデンサ冷却水入口温度調節計、Ｔ
ＲＣ／３・・・コンデンサ冷却水出口温度調節計、ＦＲ
Ｃ／４・・・コンデンサ冷却水流量調節計、ＱＲＣ１５
・・・コンデンサ除去熱量調節計、ＴＲＣ／６・・・反
応缶ジャケット温度調節計。 特許出願人 鐘淵化学工業株式会社 代 理 人 弁理士 青 山 葆 はが２名第１図 第２図 ０ １．０ ２０ 卸 時間（ｈｒ） 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、リフラックスコンデンサを用いる液相重合反応にお
いて、該リフラックスコンデンサから未反応モノマーの
一部を間歇的にパージすると共に、コンデンサ除去熱量
を制御変数として反応缶内温度を制御することを特徴と
する反応缶内温度の制御方法。 ２、缶内温度調節計出力をコンデンサ除去熱量調節計の
設定値として制御する第１項記載の方法。 ３、缶内温度調節計出力を反応缶ジャケット温度調節計
の設定値として制御し、コンデンサ除去熱量をプログラ
ム制御する第１項記載の方法。 ４、コンデンサ除去熱量調節計出力で冷却水調節弁を調
節する第１項記載の方法。 ５、コンデンサ除去熱量調節計出力をコンデンサ冷却水
温度調節計もしくはコンデンサ冷却水流量調節計の設定
値として制御し、コンデンサ冷却水温度調節計もしくは
コンデンサ冷却水流量調節計の出力でコンデンサ冷却水
調節弁を調節する第１項記載の方法。 ６、パージ中のパージガス流量が重合反応器単位容積当
り１０ｋｇ／ｍ＾３・ｈｒ乃至５００ｋｇ／ｍ＾３・ｈ
ｒの範囲である第１項記載の方法。 ７、３０秒間乃至２時間毎に、０．５秒乃至２０分間未
反応モノマーをパージする第１項記載の方法。 ８、３０秒間乃至３０分間毎にコンデンサ除去熱量調節
計の設定値と指示値を比較し、指示値が設定値に達しな
い時に、０．５秒間乃至５分間未反応モノマーをパージ
する第１項記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59158433A JPS6136301A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 重合反応缶内の温度制御方法 |
| US06/758,140 US4752640A (en) | 1984-07-27 | 1985-07-23 | Temperature controlling method for polymerization reactors |
| KR1019850005421A KR930001350B1 (ko) | 1984-07-27 | 1985-07-27 | 중합 반응기의 온도 제어방법 |
| CN 85106346 CN1007984B (zh) | 1984-07-27 | 1985-08-24 | 聚合反应器控制温度的方法 |
| EP86100759A EP0230489B1 (en) | 1984-07-27 | 1986-01-21 | Temperature controlling method for polymerization reactors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59158433A JPS6136301A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 重合反応缶内の温度制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6136301A true JPS6136301A (ja) | 1986-02-21 |
| JPH0481601B2 JPH0481601B2 (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=15671652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59158433A Granted JPS6136301A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 重合反応缶内の温度制御方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4752640A (ja) |
| EP (1) | EP0230489B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6136301A (ja) |
| KR (1) | KR930001350B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255707A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03287602A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 泡センサーを備えた重合器およびそれを使用する水性媒体における重合方法 |
| US5610245A (en) * | 1993-12-27 | 1997-03-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polymerization method producing vinyl chloride polymer |
| EP0661093B1 (en) * | 1993-12-28 | 1998-07-22 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polymerization apparatus effective in preventing polymer scale deposition and process of producing polymer using the same |
| AU693221B2 (en) * | 1994-09-12 | 1998-06-25 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method for producing poly (vinyl chloride) |
| DE69510737T2 (de) * | 1994-09-14 | 1999-12-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polymerisationseinrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Polymeres unter Verwendung derselben |
| EP0702033B1 (en) * | 1994-09-14 | 1997-12-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process of producing vinyl chloride type polymer |
| DE60228011D1 (de) * | 2001-03-30 | 2008-09-18 | Kuraray Co | Verfahren zur Herstellung eines Ethylen-Vinylacetat Copolymeren und Vorrichtung zu seiner Herstellung |
| JP2003246808A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-09-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| KR100623850B1 (ko) * | 2004-10-08 | 2006-09-19 | 주식회사 엘지화학 | 고무질 라텍스의 제조 방법 |
| KR100783295B1 (ko) * | 2006-04-10 | 2007-12-10 | 주식회사 엘지화학 | 중합 반응계에서 개시제 조절에 의한 최적화 방법 |
| WO2011061076A1 (de) * | 2009-11-17 | 2011-05-26 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von pfropfcopolymeren auf basis von polyethern |
| CN107456941B (zh) * | 2017-09-20 | 2018-09-25 | 安徽省福泰精细化工有限责任公司 | 一种便于温度调节的化工反应釜 |
| EP3809872A1 (en) * | 2018-06-19 | 2021-04-28 | Société des Produits Nestlé S.A. | Recirculation flow-loop batch reactor with external heat exchanger |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS491950A (ja) * | 1972-04-25 | 1974-01-09 | ||
| JPS493396A (ja) * | 1972-05-02 | 1974-01-12 | ||
| JPS5845961A (ja) * | 1981-09-14 | 1983-03-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | チヤンネルミス検知器 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1495145B2 (de) * | 1963-10-10 | 1971-05-06 | Badische Anilin & Soda Fabrik AG, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum abfuehren der reaktionswaerme bei der polymerisation in dispersion bzw loesung |
| DE2504659C3 (de) * | 1975-02-05 | 1988-02-11 | Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zum geregelten Abführen der Reaktionswärme bei Polymerisationsreaktionen in Dispersion bzw. Lösung |
| US4024329A (en) * | 1975-07-03 | 1977-05-17 | The Dow Chemical Company | Method for removing heat from a chemical reaction |
| GB2069369B (en) * | 1981-02-06 | 1984-04-18 | Sumitomo Chemical Co | Method and apparatus for removal of heat from an olefin polymerization reactor |
-
1984
- 1984-07-27 JP JP59158433A patent/JPS6136301A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-23 US US06/758,140 patent/US4752640A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-07-27 KR KR1019850005421A patent/KR930001350B1/ko not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-01-21 EP EP86100759A patent/EP0230489B1/en not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS491950A (ja) * | 1972-04-25 | 1974-01-09 | ||
| JPS493396A (ja) * | 1972-05-02 | 1974-01-12 | ||
| JPS5845961A (ja) * | 1981-09-14 | 1983-03-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | チヤンネルミス検知器 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255707A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR930001350B1 (ko) | 1993-02-27 |
| EP0230489B1 (en) | 1989-05-31 |
| EP0230489A1 (en) | 1987-08-05 |
| KR860001127A (ko) | 1986-02-22 |
| JPH0481601B2 (ja) | 1992-12-24 |
| US4752640A (en) | 1988-06-21 |
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