DE2504659A1 - Verfahren zur kuehlung eines polymerisationsreaktors - Google Patents

Verfahren zur kuehlung eines polymerisationsreaktors

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DE2504659A1 DE19752504659 DE2504659A DE2504659A1 DE 2504659 A1 DE2504659 A1 DE 2504659A1 DE 19752504659 DE19752504659 DE 19752504659 DE 2504659 A DE2504659 A DE 2504659A DE 2504659 A1 DE2504659 A1 DE 2504659A1
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    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
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Description

Verfahren zur Kühlung eines Polymerisationsreaktors
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kühlung einer PoIymerisationsreaktion von Verbindungen in Dispersions- bzw. Lösungsform, v/obei die Kühlung erfolgt durch Verdampfen einer oder mehrerer in der Dispersion bzw. Lösung enthaltener Flüssigkeiten, Kondensieren der Dämpfe in einem Rückflußkühler und Rückführung der kondensierten Dämpfe in den Reaktor, sowie Kühlung des Reaktors über einen steuerbaren Kühlmittel-Kreislauf.
Bekannt ist ein Verfahren der bezeichneten Art, bei dem in einem geschlossenen System gearbeitet wird (DT-AS 1 495 14.5) V Die Änderung der Kondensationsverhältnisse erfolgt bei dem bekannten Verfahren über eine Regelung, die über die Polymerisationstemperatur im Reaktor gesteuert wird. Dabei wird beispielsweise die Innentemperatur des Reaktors gemessen. Die Temperatur dient als Regelgröße für einen Kühlmittel-Kreislauf des Rückflußkühlers. Dem Kühlmittel-Kreislauf des Rückflußkühlers können sowohl Kühlmittel als auch Wärmemittel zugefügt werden, so daß er entsprechend der gewünschten Temperatur einzustellen ist.
Nachteile des bekannten Verfahrens sind, daß die bekannte Meß- und Regelanordnung den Temperaturänderungen bei der Polymeri-
47/74
609*34/.07 7 7
2 "~ O.Z. 2848
4.2.197
sation insbesondere große.r__Mengen nicht schnell genug folgen kann. Dabei ist zu beachten, daß bei der Regelung im Grunde zwei Aufgaben zu erfüllen sind:
a) Die Regelung der Reaktortemperatur sollte relativ träge sein, da das große Kühlwasser-Volumen und die Totzeit des Regelsystems beim Heizen und Kühlen ein "Schwingen" des Regelkreises erzeugen können.
b) Die Regelung der Temperatur der reagierenden Masse im Reaktor soll mit möglichst kleiner Verzögerung erfolgen, damit zeitlich auftretende Temperaturspitzen schnell durch zusätzliche Kühlung abgefangen werden können.
Diese Bedingungen sind auch in dem bekannten Verfahren zu lösen versucht worden. Da jedoch beim Stand der Technik die Temperatur der Polymerisationsmasse nur relativ träge durch die Änderung der Temperatur des Rückflußkühlers beeinflußt wird, ist eine Temperaturregelung nicht zufriedenstellend möglich.
Demgegenüber stellt sich die Aufgabe, die Regelgüte so zu verbessern, daß schon bei einer geringen Abweichung der Regelgröße vom Soll-Wert innerhalb kürzester Zeit {Größenordnung 1 bis 2 Minuten) die maximale bzw. minimale Kühlleistung des Reaktors zur Verfügung steht.
Es wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß neben der an sich vorhandenen Regelung der Reaktor-Manteltemperatur durch einen an sich bekannten Regelkreis die beim Kondensieren abgegebene Wärmemenge als Regelgröße zur Regelung von Kühlkreisläufen für den Rückflußkühler selbst und/oder für die Kühlung des Reaktors dient. Die abgegebene Wärmemenge korrelliert mit der Temperatur des Kühlmittels im Rückflußkühler, die damit als Regelgröße zu verwenden ist.
609834/07 7 7
O. Z. 2948 4.2.1975
250465^'
Die Erfindung bezieht sich auch auf einen Polymerisationsreaktor, bei dem die Reaktionswärme durch kombinierte Mantel- und Siedekühlung entfernt wird, der wenigstens einen Temperatur-Meߣihler im Kühlmittel innerhalb des Rückflußkühlers aufweist, mit dessen Meßwert über einen Regler die Leistung des Rückflußkühlers und/oder des Reaktors regelbar ist. Das Kühlmittel im Rückflußkühler dient für die Abkühlung aufsteigender, zu kondensierender Dämpfe im Kondensationsraum des Rückflußkühlers. Besonders wichtig erscheint es, daß das Prinzip der Temperaturmessung innerhalb des Kühlmittels des Rückflußkühlers erweitert werden kann dahingehend, daß in Flußrichtung des Kühlmittels innerhalb des Rückflußkühlers mehrere hintereinander angeordnete Temperatur-Meßfühler vorhanden sind, deren Meßwerte gewichtet gemittelt und einem Regler aufgegeben werden können.
Die Bestimmung der Anzahl der Meßstellen und der gewichteten Mittelung der Meßwerte hängt von sehr vielen Faktoren ab. Beispielsweise ist die Gestalt und Leistung des Rückflußkühlers entscheidend, ob die im Eintritt der heißen Gase befindlichen Meßwerte höher zu gewichten sind als die weiter oberhalb liegenden.
Für die Bestimmung eines Temperatur-Mittelwertes T hat sich besonders günstig eine Mittelung der von vier Widerstands-Temperaturfühlern (z.B. Pt loo) gemessenen Widerstandswerte
, (siehe Figur 2) nach der Formel
+ H-, J . (R^ +.BJ 3 T5 M X6
R =
Xm IL1 + R- + IL1 + R
13 -4 5 6
ergeben.
609834/0777
4 0.2. 2848
4.2.1975
Die gemittelte Temperatur kann auch durch eine geeignete Schaltung korrigiert werden, so daß der dem Regler zugeführte Istwert T korrigiert weitgehend direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
Darüber hinaus können die Gewichtsfaktoren der einzelnen Meßwerte während der Messung verändert werden. Beispielsweise kann dies bedeutsam sein, wenn mit steigender Temperatur ein anderes Kondensationsverhalten des Rückflußkühlers zu beobachten ist.
Das Kühlmittel des Rückflußkühlers wird vorzugsweise dem Kreislauf für den Mantelkühler entnommen. Es kann jedoch auch in einem offenen Lauf geführt werden. Die Regelung erfolgt dabei . vorzugsweise über die Drosselung oder Erweiterung des Zulauf— querschnittes.
Zur Verdeutlichung der Erfindung wird sie in ihren Grundzügen anhand einer Zeichnung erläutert. Die Figuren zeigen:
Figur 1: ein Regelschema eines loo m -PVC—Reaktors; Figur 2: ein Schaltschema zur Ermittlung eines gemittelten Temperaturwertes T .
Der im Schema dargestellte Reaktor 1 ist im vorliegenden Beispiel ein PVC-Polymerisationskessel, dessen Mantel 2 an einem Kühlmittel-Kreislauf 3 angeschlossen ist. Bei Beginn der Polymerisation wird beispielsweise der Sollwert Tg des Reglers 4 auf die bei der Polymerisation einzuhaltende Reaktor-Temperatur T. von 5o °C gesetzt. Außerdem wird eine Temperatur T2 in der Zuführung des Mantel-Kühlwassers gemessen. In an sich bekannter Weise wird über eine Kaskaden-Regelung, die über
609834/0 777
ς Ο.Ζ. 2848
4.2.1975
einen Führungs-τ und Folgeregler 4, 5 verfügt, der Zustrom von Dampf und Wasser durch Ventile 6, 7 gesteuert. Im einzelnen geschieht die Regelung wie folgt: Weicht im Führungsregler für die Manteltemperatur die Isttemperatur T1 von der Solltemperatur T ab, so wird dem Folgeregler eine neue Solltemperatur vorgegeben, die mit der Ist-Temperatur T_ verglichen wird. Dadurch,- daß als Bezugsgröße noch die Kühlwasser-Manteltemperatur T- verwendet wird, ist eine schnellere und feinere Regelung möglich, als wenn nur die Reaktor-Temperatur T, als Meßgröße eingegeben wird. Die Mantel-Kühlkapazität ist so ausgelegt, daß bei voller Reaktion im Reaktor dessen Temperatur weiter steigt. Bei Überschreiten einer weiteren Temperaturgrenze, die beispielsweise bei 51 C liegt, übernimmt der Rückflußkühler-Regelkreis die Dosierung der erforderlichen weiteren Kühlleistung. .
Die im Reaktor gemessene Temperatur T. wird einem weiteren Führungsregler 8, für den Rückflußkühler eingegeben, der gleichzeitig mit der Temperatur Tc + 1 C (Beispiel: 51 C) als Sollgröße beaufschlagt ist. Weicht der Ist-Wert T1 vom Sollwert des Führungsreglers 8 ab, so wird einem Folgeregler 9 der Soll-Wert verstellt. Der dem Folgeregler 9 zugeführte Istwert
T durchläuft eine Korrekturschaltung lo, in der eine weitm
gehende Proportxonalxtät zwischen der Änderung des Istwertes T und der vom Rückflußkühler abgegebenen Leistung erreicht wird. Der im Folgeregler erzeugte Wert steuert die Ventile 11, 12 und damit den Kühlwasser-Durchfluß 13, der den Mantel 15 eines Rückflußkühlers 14 beaufschlagt, im vorliegenden Beispiel wird die Kühlwassermenge für den Rückflußkühler dem Kühlwasser für den Kühlmantel des Reaktors entnommen. Da .dieses im wesentlichen eine konstante Temperatur von z. B. 25 C hat und in großen Mengen zur Verfügung steht, kann mit
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Pi O.Z. 2848
4.2.1975
2504653
diesem Wasser die Manteltemperatur für den Rückflußkühler rasch geändert werden. Der Kühlwasser-Durchfluß 13 kann jedoch auch unabhängig von dem Mantel-Kreislauf gesteuert werden, und zwar sowohl als offenes als auch als geschlossenes System.
Der Umlauf im Mantel 2 dagegen bleibt nahezu konstant und wird nur durch den zusätzlichen Strömungswiderstand des Rückflußkühlers beeinflußt. „
Erfindungswesentlich ist, daß der Temperaturwert T durch Messung der Kühlmittel-Temperatur im Mantel 15 ermittelt wird. Dazu kann an einer einzigen Stelle die Temperatur ermittelt werden und gleich T gesetzt werden- T kann aber auch als
m m
gemittelte Temperatur mehrerer Meßstellen ermittelt werden. Beispielsweise wird bei einer Anordnung von vier Meßstellen mit Temperaturwerten T3, T , T5, T, (Meßstellen in aufsteigender Anordnung wie in Figur 1) eine "Matrix" von vier Temperaturwerten gewonnen, die in verschiedener Weise gewichtet werden. Sollen beispielsweise die beiden unten liegenden Meßstellen besonders stark in den Regelkreis eingehen und die beiden oben liegenden weniger stark, so kann ein Mittelwert nach der Formel
Tm = I (2T3 + 2T4 + T5 + V gebildet werden.
Als für die Regelung günstige Mittelung hat sich auch der gemäß Figur 2 zu ermittelnde Wert des Temperatur-Widerstandes R^ nach folgender Formel erwiesen:
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7 O.Z. 2848
4.2.197
+ R ) . (IL
3 Τ5 Ί
Χ3 4 Χ5 ι6
Diese Mittelung kann dadurch erreicht werden, daß gemäß Figur eine Parallelschaltung je zweier Temperatur-Meßwiderstände durchgeführt wird.
Grundsätzlich läßt sich durch die Regelgüte des Regelkreises mit den Regelexnrichtungen 8, 9, Io, 11 und 12 "und durch die ständig vorhandene Kaltwasser-Menge der Reaktor-Temperatur-Wert bei Bedarf innerhalb kürzester Zeit durch Veränderung der Kühlleistung des Rückflußkühlers ändern. Das Aufwärmen des Rückflußkühlers wird mit ausreichender Schnelligkeit durch die Kondensatxonswärme des Dampfes besorgt. Die Kühlwassermenge wird dabei entsprechend der Polymerisationsgeschwindigkeit, d.h. der damit erforderlichen Kühlleistung, geregelt. Hierbei ist kein warmes Wasser oder Dampf bei einer Verringerung der Kühlleistung erforderlich, um den Kühler auf eine höhere Temperatur zu bringen, da sich die Kühlleistung mit ausreichender Schnelligkeit durch die Kondensationswärme verringert.
Die Anzahl der Meßstellen im Rückflußkühler läßt sich stark variieren. Die ermittelten Meßwerte können während der Messung verändert werden, die Meßpunkte können ein- und abgeschaltet werden, so daß es möglich ist, die gemittelte Temperatur Tm durch eine geeignete Schaltung so zu korrigieren, daß der dem Regler zugeführte Ist-Wert T korr weitgehend direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
609834/0777
8 O.Z. 2848
4.2.1975
Bei einem Test mit dem Rückflußkühler eines 2oo c -Reaktors wurde der Soll-Wert des Reaktors abrupt um o, 5 °C niedriger eingestellt. Die Folge war eine Änderung der Kühlleistung des Rückflußkühlers innerhalb von zwei Minuten auf nahezu Maximalwerte und anschließender Einstellung - nach Erreichung der neuen Solltemperatur - auf etwa die vor der Sollwertänderung vorhandene Kühlleistung. Bei einer Erhöhung der Solltemperatur um o,5 C wurde die Kühlleistung innerhalb von zwei Minuten weitgehend reduziert und nach Aufwärmung des im Rückflußkühler vorhandenen Kühlwassers nahezu zu Null. Bei der Annäherung der Reaktortemperatur an die eingestellte Solltemperatur paßte sich die Kühlleistung der Reaktion im Reaktor wieder an.
Die Versuche haben weiterhin gezeigt, daß eine Regelung der Polymerisations-Masse bei 2oo < c -Polymerisationskesseln auf +- o# 5 C, bezogen auf den Ort des Temperaturfühlers, möglich ist. Es ist demnach möglich, eine vor allem für Großreaktoren ungewöhnlich hohe Regelgüte zu erzielen. Zusätzlich ist diese Schaltungsart besonders sicher, da bei Ausfall des dem Reaktor-Mantel von außen zugeführten Kühlwassers immer noch mit dem als Wasserreservoir anzusehenden Reaktormantel gearbeitet werden kann, dessen Wasser auch für den Rückflußkühler zur Verfügung steht. Im Gefahrenfall kann praktisch verzögerungsfrei dem Rückflußkühler eine große Menge Kaltwasser zugegeben werden.
6098 3%/0777

Claims (10)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Kühlung einer Polymerisationsreaktion von Verbindungen in Dispersions- bzw. Lösungsform, wobei die Kühlung erfolgt durch Verdampfen einer oder mehrerer in der Dispersion bzw. Lösung enthaltener Flüssigkeiten, kondensierende Dämpfe in einem Rückflußkühler und Rückführung der kondensierten Dämpfe in den Reaktor, sowie Kühlung des Reaktors über einen steuerbaren Kühlmittel-Kreislauf,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die beim Kondensieren abgegebene Wärmemenge als- Regelgröße_zur Regelung von Kühlkreisläufen für die Rückfluß-Kühlung dient.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Temperatur des Kühlmittels im Rückflußkühler als Regelgröße verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    das Kühlmedium für den Rückflußkühler in einem offenen System geführt wird.
    Λ 4y
    Polymerisationsreaktor zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bei dem die Reaktionswärme durch kombinierte Mantel- und Siedekühlung entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
    für die Abkühlung aufsteigender, zu kondensierender Dämpfe im Kondensationsraum des Rückflußkühlers das Kühlmittel innerhalb des Rückflußkühlers wenigstens einen Temperatur-Meßfühler enthält, mit dessen Meßwert über einen Regler die Kühlleistung des Rückflußkühlers regelbar ist.
    60983A/0777
    • ίο 0.Z, 2848
  4. 4.2.1975
  5. 5. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch mehrere in Flußrichtung des Kühlmittels innerhalb des Rückflußkühlers hintereinander angeordnete Temperatur-Meßfühler, deren Meßwerte gewichtet gemittelt und dem Regler (9) aufgegeben werden.
  6. 6. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch vier Temperatur-Meßfühler, die in Flußrichtung des Kühlmittels innerhalb des Rückflußkühlers angeordnet sind:
  7. 7. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 6,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Mittelung der Meßwerte T3, T4, T5, Tg (angeordnet vom Kühlmittel-Eintritt in Flußrichtung des Kühlmittels) mit Hilfe der Widerstandswerte R , IL·, , Rφ , R nach der Gleichung J . * s ο
    (I^ + R^ ) . (R1^ + R^ ) ρ Ί3 T5 T4 Τ6
    erfolgt. -
  8. 8. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    die Gewichtsfaktoreη für die einzelnen, zu ermittelnden Meßwerte während der Messung veränderbar sind.
    609834/0 7 77
    11 Ο-»2· 2848
    ΧΧ 4.2.1975
  9. 9. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 4 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß einzelne Meßfühler abschalter und/oder andere hinzusehaltbar sind.
  10. 10. Polymerisationsreaktor nach Anspruch 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Folgeregler zugeführte gemittelte Temperaturwert T durch eine zusätzliche Schaltung direkt proportional der Kühlleistung des Rückflußkühlers ist.
    609834/07 7 7
    L e e r s e i t e
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