DE2000397A1 - Polymerisationsreaktor - Google Patents
PolymerisationsreaktorInfo
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
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Description
CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Mari, den 2. Januar 1970
- Patentabteilung - 2067/J
Unser Zeichen: O.Z. 2428
Die Erfindung betrifft einen mit Rückflußkühler ausgestatteten
Polymerisationsreaktor zur Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid.
Die Suspensions- oder Perlpolymerisation von Vinylchlorid ist wohlbekannt. Sie wird in technischem Maßstabe normalerweise
so durchgeführt, daß das monomere Vinylchlorid in wäßriger
Dispersion mit Hilfe von Schutzkolloiden und öllöslichen Katalysatoren in mit Rührwerk ausgestattetem Druckautoklaven
polymerisiert wird. Der Reaktor enthält einen Kühlmantel, welcher der Wärmeabführung dient. Die Wärmeabführung
erfolgt demgemäß indirekt über Wandungen.
Man kennt zur Durchführung der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid auch bereits mit Rückflußkühler und Mantelkühler
ausgestattete Reaktoren (französische Patentschrift 1 551 639) , in denen die bei der Polymerisation auftretende
Wärme teilweise direkt durch Verdampfung und Rückfluß des kondensierten Vinylchlorids und teilweise indirekt über die
Wandungen abgeführt wird.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften des bei der Suspensionspolymerisation
erhaltenen Polyvinylchlorids sind weitgehend abhängig von den eingesetzten Polymerisationshilfsmitteln
wie Schutzkolloiden, Suspensionshilfsmitteln, Aktivatoren etc.
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Eine wichtige anwendungstechnische Eigenschaft ist die sogenannte Stippenfreiheit, d.h. Stippen bzw. Fischaugen sollen im Endprodukt in möglichst geringer Zahl - im Idealfall
gar nicht - anwesend sein.
Man kann die Stippenbildung durch die Wahl geeigneter Polymerisationshilfsmittel sehr weit zurückdrängen. Man erhält
beispielsweise durch Einsatz heute allgemein üblicher Cellulosederivate als Schutzkolloide Polymerisate, die bezüglich
der Stippenfreiheit schon vielen Anforderungen gerecht werden.
Es gibt jedoch viele Anwendungsgebiete, in denen eine noch weitergehende Stippenfreiheit sehr wünschenswert ist. Beispiele sind die Herstellung sehr dünner Verpackungsfolien
und die Ummantelung von dünnen Drähten. Diese Anwendungsgebiete gewinnen immer mehr an Bedeutung.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich ein
außerordentlich stippenfreies Suspensionspolyvinylchlorid in einem mit Rückflußkühler ausgestatteten Polymerisationsreaktor herstellen läßt, bei dem
(a) der Krümmungsradius der zylindrischen Innenwandfläche mindestens 1800 mm,
der Bodenstirnfläche mindestens 2880 mm und der Bodenkrempe mindestens 555 mm beträgt;
(b) der Kesselinhalt 60 bis 4OO m beträgt;
(c) das Rührorgan des Autoklaven einen Außendurchmesser von
mindestens 50 % des Behälterinnendurchmessers hat und
vom Boden her angetrieben wird;
(d) der Rückflußkühler auf einen Flansch in der Autoklavenhaube aufgesetzt ist, wobei der innere Querschnitt des
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Flansches 5O bis 2OO % der Summe der für die Kühlung
des Reaktionsmediums zur Verfügung stehenden Querschnitte im Rückflußkühler beträgt.
Bevorzugt werden solche Reaktoren, deren Krümmungsradien der zylindrischen Innenwandfläche mindestens 22OO -mm, der
Bodenstirnfläche mindestens 3520 mm und der Bodenkrempe mindestens
680 mm betragen.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind alle die Gasphase \
umschließenden Reaktorteile mit Mantelkühlung ausgestattet.
Es ist in hohem Maße überraschend, daß sich bei Einhalten der beschriebenen Kennzeichen des Polymerisationsreaktors
ein Polyvinylchlorid hoher Stippenfreiheit herstellen läßt.
Überraschend ist dieser Befund insbesondere deshalb, weil man bislang das Problem der Stippenbildung stets mit rein
chemischen Mitteln zu bewältigen versucht hat, d.h. durch Anwendung besonderer Suspensionsmittel und spezieller Kombinationen
von Suspensionsmitteln und oberflächenaktiven Stoffen - sogenannten Suspensionshilfsmitteln (H. Kainer, λ
Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate, Springer-Verlag,
Berlin, Heidelberg, New York (1965), Seite 15, letzter Absatz ff) .
Weiterhin ist es überraschend, daß bei Einsatz der erfindungsgemäßen
Reaktoren die bekannten lästigen Wandanbackungen praktisch vollständig vermieden werden. Es war bisher
von der Fachwelt nicht erkannt worden, daß durch den Einsatz von Polymerisationskesseln mit großen Krümmungsradien
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bei der Polyvinylchlorid-Herstellung die Stippenbildung
weitgehend vermieden werden kann.
Bislang mußte bei der diskontinuierlichen Suspensionspolymerisation
von Vinylchlorid nach wenigen Ansätzen eine Reinigung des Reaktors von Wandablagerungen durchgeführt werden, da die
Dicke der Krusten nach jedem Ansatz schneller weiterwächst. Diese aufwendigen Reinigungsarbeiten, die verbunden sind mit
Zeitverlusten, d.h. mit Verringerungen der Durchsätze, können erfindungsgemäß völlig überraschenderweise weitgehend eingespart
werden, wie den Versuchsergebnissen der Tabelle entnommen werden kann.
Die erfindungsgemäßen Polymerisationsreaktoren haben eine
technisch übliche Normalkesselform, d.h. das Verhältnis der
drei Krümmungsradien zueinander ist dasjenige handelsüblicher Reaktoren (vgl. DIN 28 014 - Kessel mit warmgepreßten
Korbböden). Für Reaktoren, welche abweichend von diesen Maßverhältnissen konstruiert werden sollen, gelten die erfindungsgemäß
definierten Mindestradien ebenso.
Die erfindungsgemäßen Reaktoren sollen in den bevorzugten
Ausfuhrungsformen einen Inhalt von mindestens lOO m besitzen.
Besonders geeignet sind solche mit einem Inhalt von 200 bis 250 m . Die obere Grenze des Reaktorinhaltes von
ist nicht dadurch gegeben, daß oberhalb dieser Grenze nicht mehr gearbeitet werden kann; vielmehr ist es zur Zeit unmöglich,
größere Druckreaktoren zu bauen, da die mechanischen Eigenschaften der augenblicklich bekannten Stahlarten dies
nicht zulassen. Bei einer Weiterentwicklung des Stahls sind verfahrenstechnisch auch größere Kessel möglich.
Üblicherweise werden die Behälter so gebaut, daß das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser 1 : 1 bis 2,2 : 1, vorzugsweise
1,4 bis 1,5 : 1, beträgt. Im Rahmen der Erfindung ist
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es jedoch grundsätzlich nicht ausgeschlossen, Behälter zu bauen, die von den genannten Verhältnissen abweichen.
Reaktorgrößen von über 60 m sind bislang bei der Polymerisation von Vinylchlorid nicht üblich. Wie Ulliuanns Encyklopädie
der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 14, Seite 205
zu entnehmen ist, wird die Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid bisIi
ven durchgeführt.
ven durchgeführt.
Vinylchlorid bislang in bis zu 20 m fassenden Rührautokla-
aders problematisch, eine ausreichende Rührwirkung zu erzielen.
Bei Reaktorgrößen ab ca. 60 m ist es besonders problematisch.
Gemäß der Erfindung enthält der Reaktor ein Rührorgan, dessen
Außendurchmesser wenigstens die Hälfte des Kesselinnendurchmessers beträgt und vom Boden her angetrieben wird. Der
Durchmesser des Rührorgans kann ohne weiteres noch vergrößert werden. Es soll jedoch nicht die Kesselwand berührt, werden.
Man wird vorteilhafterweise einen dreiflügeligen Impeller-Rührer
wählen.
Ein solcher Rührer ist im Verhältnis zum Kessel groß bemes- ä
sen und bedarf daher zur Erbringung einer hohen Rührleistung geringerer Drehzahlen als etwa ein Intensivmischer kleineren
Durchmessers. Da so groß bemessene Rührorgane für die infrage kommenden Kesselgrößen sehr hohe Antriebsmomente - also große
Antriebswellendurchmesser - benötigen, ist es zweckmäßig, das Rührorgan dicht über dem Kesselboden anzuordnen und mit einer
durch den Kesselboden gesteckten kurzen Welle anzutreiben.
Die Unterkante des Impeller-Rührers hat einen Bodenabstand,
der etwa 1/3 bis 1/6, vorzugsweise 1/4, der Steghöhe entspricht.
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Als vorteilhaft hat sich ferner erwiesen, daß die nicht benutzten Stutzenabgänge möglichst vollständig durch Verdränger
ausgefüllt sind, welche glatt mit der Innenwandfläche abschließen, so daß auch die Wandkrümmung möglichst wenig
gestört ist,
Zweckmäßigerweise enthalten die Reaktoren keine sonst üblichen
Einbauten, welche der Wärmeabführung dienen, wie Kühlschlangen oder Kühlzylinder. Sie enthalten jedoch in der Verfahrenstechnik
übliche Stromstörer.
Bei dem erfindungsgemäßen Reaktor sind alle die Gasphase umschließenden
Reaktorteile, insbesondere auch der obere Reaktorboden, mit einem Mantelkühler ausgestattet.
Bei den infrage kommenden Kesselgrößen reicht die Kühlung
durch die Kesselwand allein im allgemeinen nicht zur Abführung der Polymerisationswärme aus, wenn bei wirtschaftlich
günstigen Verhältnissen, d.h. bei großer Polymerisationsgeschwindigkeit, gearbeitet werden soll.
Der Rückflußkondensator kann ein solcher von beliebiger üblicher Bauart in vertikaler Anordnung und mit einem oder
mehreren Rohren, Rohrschlangen usw. ausgerüstet sein. Erfindungsgemäß
wird dieser Rückflußkondensator über einen möglichst weiten Flansch mit dem Kessel verbunden und mit
einem weit heruntergezogenen Mantel ausgestattet. Der für den Rückflußkühler notwendige Flansch, der auf der Autoklavenhaube
aufgesetzt ist, besitzt in einer bevorzugten Ausfuhrungsform einen inneren Querschnitt von 80 bis 120%
der Summe der für die Kühlung zur Verfügung stehenden Quer-
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schnitte. Grundsätzlich sind auch größere Querschnitte als 200 % möglich; hierdurch wird jedoch normalerweise die Geometrie
des Druckgefäßes gestört, so daß es nicht mehr mit den üblicherweise notwendigen Drucken belastet werden kann.
Der Rückflußkühler wird möglichst in der Mitte der Autoklavenhaube angeordnet, wobei er entweder direkt auf den Flansch
aufgeschraubt ist oder über ein konisches oder zylindrisches Zwischenstück, dessen axiale Länge möglichst nicht größer als
der doppelte Nenndurchmesser der Rückflußkühlerhülle ist, mit
dem Flansch verbunden ist. Durch diese Maßnahme werden An- a
backungen auch an den Stellen weitgehend vermieden, die durch ihren relativ geringen Krümmungsradius und ihre schlechte
Kühlmöglichkeit Anlaß zu besonders hohen Polymerisatausscheidungen geben. Dies sind insbesondere die normalerweise üblichen
Verbindungsleitungen zwischen Kessel und Rtickflußkondensator.
In mit V_A-Stahl ausgekleideten und mit Rückflußkühler mit
weitem Flansch ausgestatteten Rührautoklaven der in Tabelle angegebenen Größen wurden 196 Teile Wasser, 0,083 Teile Methylhydroxypropylcellulose,
0,1 Teil Hydroxypropylcellulose und 0,11 Teile Sorbitmonolaurat gelöst, 0,16 Teile Lauroy1-peroxid
und 0,011 Teile Acetylcyclohexansulfonylperoxid hinzugefügt und nach Verdrängen der Luft durch Stickstoff 100
Teile Vinylchlorid aufgedrückt. Die Polymerisation erfolgte bei 55°C. Nach beendeter Polymerisation wurden die Autoklaven
entspannt, das Polyvinylchlorid aus der Suspension abgeschleudert und getrocknet. Es wurde ein gut rieselfähiges
Pulver mit einem K-Wert nach Fikentscher = 70 erhalten.
In der nachfolgenden Tabelle sind die mit dieser Rezeptur in den verschiedenen Autoklavengrößen durchgeführten Versuche
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2. 1. 197O
zusammengefaßt und jeweils die Menge der Wandabschexdungen
sowie das Ergebnis des Stippentestes (Leuchstest) angeführt. Die Anzahl der Stippen wird bei diesem Test in der Weise bestimmt,
daß von einer mit Ruß eingefärbten Weich-Polyvinylchlorid-Mischung
(70 Teile Polyvinylchlorid + 30 Teile Weichmacher) bei 15O°C ein Walzfell hergestellt wird und hiervon
auf einem 25 cm großen Stück nach 5 und IO Minuten Walzdauer
die Anzahl der Fischaugen ausgezählt werden. Die Angaben in der Tabelle über Wandanbackungen und die Anzahl der Stippen
beziehen sich jeweils auf ein vom 5. Ansatz nach Kesselreinigung entnommenes Polyvinylchlorid. Aus den Ergebnissen der
Tabelle ist deutlich der beträchtliche technische Fortschritt zu erkennen, welcher sich bei Einsatz des erfindungsgemäßen
Reaktors zur Herstellung von Suspensionspolyvinylchlorid erzielen läßt. Im Versuch 3 (erfindungsgemäß) ist das Walzfell
nach 10 Minuten Leuchstest praktisch stippenfrei, zugleich treten Anbackungen an der Kesselwand praktisch nicht
mehr auf. Der Versuch 1 kann als repräsentativ für den mit der o.a. französischen Patentschrift 1 551 639 gegebenenn
Stand der Technik gelten, obwohl die Kesselgrößen in der betreffenden Literaturstelle in einer niedrigeren Größenordnung
angegeben sind (1,5 m ) .
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CD <O OO
Ver
such Nr. |
Rühr
Inhalt |
auto Wandler ün zyl.Wd. |
k 1 a \ unungsrs Krempe |
τ e η idien Boden |
Rührerart | Drehzahl | Menge der Ablage rungen nach 5 An sätzen ohne gründ liche Kesselreini |
Anzahl der Stippen vom 5. Ansatz nach |
10' |
m3 | mm | mm | mm | UpM | gung | 5" | 4 | ||
1 | 14 | 1 228 | 385 | 2 000 | dreiflüge- liger Im peller |
120 | ~0#16% des insge samt erzeugten Polymerisates |
45 | 1 |
2 | 60 | 1 800 | 555 | 2 880 | Il | 80 | *«0#06% des insge samt erzeugten Polymerisates |
8 | 1 |
3 | 100 | 2 200 | 680 | 3 520 | Il | 44 | /v 0% | 5 |
O CD O
Claims (8)
- PatentansprücheIy Mit Rückflußkühler ausgestatteter Rührreaktor zur Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß(a) der Krümmungsradius der zylindrischen Innenwandfläche mindestens 1800 mm, der Bodenstirnfläche mindestens 2880 mm und der Bodenkrempe mindestens 555 mm beträgt;(b) der Kesselinhalt 60 bis 400 m beträgt;(c) das Rührorgan des Autoklaven einen Außendurchmesser von mindestens 50 % des Behälterinnendurchmessers hat und vom Boden her angetrieben wird;(d) der Rückflußkühler auf einen Flansch in der Autoklavenhaube aufgesetzt ist, wobei der innere Querschnitt des Flansches 50 bis 200 % der Summe der für die Kühlung des Reaktionsmediums zur Verfügung stehenden Querschnitte im Rückflußkühler beträgt.
- 2. Rührreaktor nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß der Krümmungsradius der zylindrischen Innenwandfläche mindestens 2200 mm, der Bodenstirnfläche 3520 mm und der Bodenkrempe mindestens 680 mm beträgt.
- 3. Rührreaktor nach Anspruch 1 und 2,dadurch gekennzeichnet, daß der innere Querschnitt des Flansches für den Rückflußkühler 80 bis 120 % der Summe der für die Kühlung zur Verfügung stehenden Querschnitte beträgt.109829/1527- 11 - O.Z. 24282. 1. 1970
- 4. Rührreaktor nach Anspruch 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daß der Rückflußkühler in der Mitte der Autoklavenhaube angeordnet ist.
- 5. Rührreaktor nach Anspruch 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet, daßder Kesselinhalt mindestens lOO m beträgt.
- 6. Rührreaktor nach Anspruch 1 bis 5,dadurch gekennzeichnet, daßder Kesselinhalt 2CX) bis 250 m3 beträgt.
- 7. Rührreaktor nach Anspruch 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß alle die Gasphase umschließenden Reaktorteile mit Mantelkühlung ausgestattet sind.
- 8. Rührreaktor nach Anspruch 1 bis 7,dadurch gekennzeichnet, daß die nicht benutzten Stutzenabgänge möglichst vollständig durch Verdränger ausgefüllt sind, welche glatt mit der Innenwand abschließen. JL109829/1527 original
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GB (1) | GB1331192A (de) |
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8230 | Patent withdrawn |