DE2503368C3 - Selbstverlöschende Epoxidharze - Google Patents
Selbstverlöschende EpoxidharzeInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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Description
20
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung schwer brennbarer oder selbstverlöschender
Epoxidharze bekannt, nach denen diesen Harzen neben bestimmten Phosphorverbindungen vor allem Halogenverbindungen,
wie beispielsweise die HET-Säuren, Addukte aus Hexachlorcyclopentadien und mehrbasischen
ungesättigten Säuren oder Bromphenylglycidäther, als Flammschutzkomponente zugesetzt werden.
Nach einem anderen Verfahren genügt es jedoch, Brom an Epoxidharze in wäßriger Suspension anzulagern, um
die Brennbarkeit der Epoxidharze zu vermindern. Für Epoxidharze, deren eine Bildungskomponente Bisphenol
A ist, har als Flammschutzkomponente Tetrabrombisphenol A besondere Bedeutung gewonnen, da es bei
der Polykondensation der Epoxidkomponente mit der Bisphenol-A-Komponente mit in den Verband der
Makrotnolekeln eingebaut wird. Die auf diese Weise in dem Harz durch chemische Bindung fest verankerte
Flammschutzkomponente vermag nicht zu migrieren und verleiht so dem Harz einen dauerhaften Rammschutz.
Nachteilig ist für die Verwendung von Tetrabrombisphenol A als Flammschutzkomponente in
Epoxidharzen lediglich die relativ große Zusatzmenge an Tetrabrombisphenol A, die notwendig ist, um einen
guten Hammschutz zu bewirken. So sind beispielsweise bei einem flammwidrigen Epoxidharz, das nach der
Prüfmethode ASTM 635 Verlöschungszeiten zwischen 1 und 7 Sekunden erreichen soll, Zusatzmengen an
Tetrabrombisphenol A von etwa 34 Gewichtsprozent erforderlich. Solche holten Zusatzmengen sind jedoch
nicht nur unwirtschaftlich, sondern verändern auch noch die Eigenschaften des Epoxidharzes in unerwünschter
Weise gegenüber einem entsprechenden Produkt, das kein Tetrabrombisphenol A enthält
Es wurde daher nach selbstverlöschenden Epoxidharzen gesucht, deren Flammschutzkomponenten bereits
bei geringen Zusatzmengen einen ausreichenden Flammschutz bewirken.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind selbstverlöschende Epoxidharze mit einem Gehalt an
bromierten aromatischen Verbindungen. Sie sind gekennzeichnet durch einen Gehalt von 5 bis 20
Gewichtsprozent an 2-(Pentabromphenoxy)-äthanol.
Ein weiterer Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung solcher selbstverlöschender Epoxidharze.
Es zeichnet sich dadurch aus, daß in dem flüssigen bzw. geschmolzenen Epoxidharz 2-(Pentabromphenoxy)-äthanol
als Flammschutzkomponente gleichmäßig
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M)
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verteilt und da&Harz danach gehärtet wird.
Die erfindungsgemäß zu verwendende Verbindung 2-(Pentabromphenoxy)-äthano! kann in einfacher Weise
beispielsweise dfirch Umsetzung von Pentabrornphenol
mit Äthylenoxid unter Druck, beispielsweise analog zu den Verfahren nach der deutschen Patentschrift
5 95 174 oder nach der US-Patentschrift 24 01261, erzeugt werden.
Das 2-(Pentabromphenoxy)-äthanol wird dem flüssigen
bzw. geschmolzenen Epoxidharz in der erforderlichen Menge zugegeben und durch Rühren bzw. Kneten
gleichmäßig darin verteilt Anschließend wird das entstandene Gemisch unter Anwendung der für die
Aushärtung von Epoxidharzen bekannten Maßnahmen thermisch oder in Anwesenheit von Katalysatoren, wie
beispielsweise organischen Aminen, ausgehärtet. Es genügen bereits Zusatzmengen an 2-(Pentabromphenoxy)-äthanol
von etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das ausgehärtete Epoxidharz, um Verlöschungszeiten
nach ASTM 635 von 0 bis 2 Sekunden zu erreichen. Sind derartig niedrige Verlöschungszeiten nicht unbedingt
erforderlich, können bereits entsprechend geringere Zusatzmengen an 2-{Pentabromphenoxy)-äthanol ausreichend
sein. Weiterhin ist es möglich, durch gleichzeitige Zugabe von anderen bekannten und gegebenenfalls
synergistisch wirkenden Flammschutzkomponenten, wie beispielsweise Antimontrioxid, Bromdian, Chlorparaffin,
Phosphorsäureestern, die Zugabe an 2-{Pentabromphenoxy)-äthanol bei gleicher Flammschutzwirkung
zu senken.
Ein Beispiel und ein Vergleichsbeispiel sollen Anwendung und Wirkung der erfindungsgemäß zu
verwendenden Rammschutzkomponente näher erläutern.
Die Prüfung des Brandverhaltens nach ASTM 635 geschieht dabei in der Weise, daß aus den ausgehärteten
Formmassen Prüfstäbe mit den Abmessungen 13 χ 6,5 χ 127 mm geschnitten werden. Diese Prüfstäbe
werden an einem Ende in eine Stativklammer waagerecht so eingespannt, daß die Schmalseite der
größten der seitlichen Flächen mit der Horizontalen einen Winkel von 45° bildet Unter dieser Probe wird im
Abstand von 9,6 mm — ebenfalls durch eine Klammer gehalten — ein etwa 103 cm2 großes Bunsenbrennerdrahtnetz
mit 58 Maschen pro cm2 befestigt dessen Länge 116 mm beträgt Für den Brandversuch wird das
freie Ende des Prüfstabes mit einer entleuchteten Bunsenflamme 30 Sekunden lang beflammt und die Zeit
gemessen, in der die Probe nach Entfernen der Ramme verlöscht
100 Gewichtsteile Epoxidharz auf Basis Bisphenol A und Epichlorhydrin werden auf eine Temperatur von
500C erwärmt, 21,4 Gewichtsteile 2-{Pentabromphenoxy)
äthanol zugegeben und durch Rühren gleichmäßig verteilt Anschließend werden 14 Gewichtsteile Tetraäthylenpentamin
zugegeben, woraufhin die Masse im Verlauf von 10 Stunden aushärtet Aus der festen Masse
werden Prüfstäbe für die ASTM-Probe herausgeschnitten und die Probe durchgeführt. Bei 6 Proben liegt die
Verlöschungszeit zwischen 0 und 2 Sekunden.
100 Gewichtsteile Epoxidharz auf Basis Bisphenol A und Epichlorhydrin, das 33,6 Gewichtsteile Tetrabrombisphenol
A enthält, werden durch Zugabe von 14 Gewichtsteilen Tetraäthylenpentamin bei einer Tempe-
ratur von 500C im Verlauf von 10 Stunden ausgehärtet
Aus der festen Masse werden Prüfstäbe für die ASTM-Probe herausgeschnitten und die Probe durchgeführt.
Bei 10 Proben liegt die Verlöschungszeit zwischen 1 und 7 Sekunden.
Claims (2)
1. Selbstverlöschende Epoxidharze mit -einem Gehalt an bromierten aromatischen Verbindungen,
gekennzeichnet durch einen Gehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent an 2-(Pentabromphenoxy)-äthanoL
2. Verfahren zur Herstellung von selbstverlöschenden
Epoxidharzen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem flüssigen bzw. geschmolzenen
Epoxidharz 2-{Pentabromphenoxy)-äthanol
als Flammschutzkomponente gleichmäßig verteilt und das Harz danach gehärtet wird.
IS
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2503368A DE2503368C3 (de) | 1975-01-28 | 1975-01-28 | Selbstverlöschende Epoxidharze |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2503368A DE2503368C3 (de) | 1975-01-28 | 1975-01-28 | Selbstverlöschende Epoxidharze |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2503368A1 DE2503368A1 (de) | 1976-07-29 |
| DE2503368B2 DE2503368B2 (de) | 1978-03-16 |
| DE2503368C3 true DE2503368C3 (de) | 1978-11-16 |
Family
ID=5937484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2503368A Expired DE2503368C3 (de) | 1975-01-28 | 1975-01-28 | Selbstverlöschende Epoxidharze |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2503368C3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2820909A1 (de) | 1978-05-12 | 1979-12-20 | Lentia Gmbh | Spirocyclische borverbindungen, herstellungsverfahren und flammhemmender zusatz |
-
1975
- 1975-01-28 DE DE2503368A patent/DE2503368C3/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2820909A1 (de) | 1978-05-12 | 1979-12-20 | Lentia Gmbh | Spirocyclische borverbindungen, herstellungsverfahren und flammhemmender zusatz |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2503368B2 (de) | 1978-03-16 |
| DE2503368A1 (de) | 1976-07-29 |
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