DE2500882A1 - Verfahren zum faerben von acrylfasern - Google Patents

Verfahren zum faerben von acrylfasern

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DE2500882A1 DE19752500882 DE2500882A DE2500882A1 DE 2500882 A1 DE2500882 A1 DE 2500882A1 DE 19752500882 DE19752500882 DE 19752500882 DE 2500882 A DE2500882 A DE 2500882A DE 2500882 A1 DE2500882 A1 DE 2500882A1
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Description

CIBA-6E1GYAG, CH -4002 Basel W, ti.U/i^i *"" V,JiiL™E%J3 B.
Case 1-9236/ΜΆ 1569/+
Deutschland
Verfahren zum Färben von Acrylfasern
Die Erfindung betrifft ein neues und verbessertes Verfahren zum Bedrucken oder Klotz-dämpfen von Acrylfasern.
In der britischen Patentschrift 1 285 983 ist ein Verfahren zum Bedrucken oder Färben von Polyacrylnitrilfasern in Gegenwart von Färbehilfsstoffen der Formel beschrieben
R-(OCH2CHX)n-OH
worin R eine phenyl- oder chlorsubstituierte Phenylgruppe, X Wasserstoff oder eine Methylgruppe und η eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeuten. Ein Beispiel für einen solchen Färbehilfsstoff ist Monochlorphenoxyäthanol, das beim erfolgreichen
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kommerziellen Bedrucken von Polyacrylnitrilfasern verwendet
Es besteht nun seit langem ein Bedarf nach einem Färbehilfsstoff, mit dessen Hilfe es möglich ist, eine noch höhere Ausnutzung der Farbe von Farbstoffen beim Druck- und Klotz-Dämpfverfahren zu erzielen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitrilfasern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fasern mit einem kationischen Farbstoff in Gegenwart einer Verbindung oder einer Mischung von Verbindungen der allgemeinen Formel
_Y_//^rT /-»ττ /-»Ν /"»ττ ^tt r»vr χ·*-/ »
worin Y ein Sauerstoff- oder Schwefelatom und m eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten, bedruckt oder klotz-dämpft.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zuber ei tun z-.z.
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fallen ebenfalls in den Rahmen der vorliegenden Erfindung.
Bei- der Herstellung der Verbindungen der Formel I kann eine Mischung erhalten werden, die einige Verbindungen, in denen m = 1, und einige Verbindungen, in denen m = .2,..erhält. . Daraus geht hervor, daß m einen durchschnittlichen Wert zwischen 1 und 2, beispielsweise von 1 bis 1,9, haben kann. In diesem Falle bedeutet Y vorzugsweise ein Sauerstoffatom und m hat zweckmäßig einen durchschnittlichen ICert von 1 bis 1,5. Besonders zufriedenstellende Ergebnisse in Bezug auf die breite Anwendbarkeit auf eine große Vielzahl von Farbstoffen werden mit solchen Verbindungen der Formel I erhalten, in denen m, 1 oder·2 ist.
Beispiele für Verbindungen der Formel I sind 3-(2'-Phenoxyäthoxy)propionitril, 3-[2f-(2"-Phenoxyäthoxy)-äthoxy]propionitril und 3-[2*-(Phenylthio)äthoxy]propionitril.
Die Menge der erfindungsgenäß verwendeten Verbindung der Formel I kann zweckmäßig innerhalb des rereiches von 0,5 bis 10, vorzugsweise von 1 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Druckpaste oder auf das Gesamtgewicht der Klotzflotte, liegen. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden
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erzielt, wenn die Färbung der Polyacrylnitrilfasern nach einem Druckverfahren durchgeführt wird.
Zu den Acrylfasern, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbt werden können, gehören die handelsüblichen Typen von polymerem oder mischpolymerem Acrylnitril. Im Falle der Acrylnitrilmischpolymerisate beträgt der Mengenanteil Acrylnitril zweckmäßig mindestens 80 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Mischpolymerisats. Außerdem weisen diese Acrylfasern genügend Färbst off Zentren auf,um den Fasern einen Farbsättigungswertvon mindestens 1, der vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 1,1 bis 3,5 liegt, zu verleihen. Zu geeigneten Comonomeren gehören andere Vinylverbindungen, ζ. Β. Vinylidenchlorid, Vinylidencyanid, Vinylchlorid, Methacrylat, Methy!vinylpyridin, N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat, Vinylalkohol oder Styrolsulfonsäure. Bei den Säuregruppen des Mischpolymerisats, welche die Ursache für die Affinität gegenüber dem Farbstoff sind, handelt es sich hauptsächlich um Carbonsäure-, Carbonsäureamid- oder Hydroxygruppen sowie um die Sulfonsäuregruppe.
Handelsübliche Fasern des vorstehenden Typs sind beispielsweise in dem Artikel von R. Rokohl, "Kationtenside als Egalisiermittel für das Färben von anionischen Polyacrylnitrilfasern" in
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"Tenside 2", 1965, Seite 76, beschrieben und dazu gehören z. E.
Dralon, Orion 42, Acrilan 16 oder Courtelle. Geeignete Materia-/
lien, bestehend aus oder enthaltend Polyacrylnitrilfasern, die
: nach dem erfindungsgemäßen-Verfahren gefärbt werden können, sir:: z. B. Teppiche und andere Fußbodenbeläge, wie Nadelfilz, Teppichgarne, Garne für andere Zwecke, z. B. gewebte Gewebe und Fasergefüge, wie z. B. Spinnwerg und Vorgespinst.
Bei dem kationischen Farbstoff, der erfindungsgemäß verwendet werden kann, kann es sich zweckmäßig um einen solchen handeln, der Ammonium-, Sulfonium- oder Phosphoniumgruppen enthält. So können beispielsweise die üblichen Salze von kationischen Farbstoffen, z. B. die Halogenide, Sulfate, Alkylsulfate, Arylsulfonate oder insbesondere die Metallhalogeniddoppelsalze, z. B. die Zinkchloriddoppelsalze, der verschiedensten kationischen Farbstoffe verwendet werden. Insbesondere können Methinfarbstoff salze, .Azamethin- oder vorzugsweise Cyclammoniumpolyazamethinfarbstoffsalze, Cyclammoniumazοfarbstoffsalze oder Cyclammoniirätriazenfarbstoffsalze verwendet werden. Erfindungsgemäß können aber auch basische Farbstoffe der Diphenylmethan-, Triphenylmethan-, Oxazin- oder Thiazin-Reihen verwendet werden. Als weitere Alternative können basische Farbstoffe der Arylazo- oder Antrachinon-Reihe mit einer externen Ammoniumgruppe, z. B.
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einer Alkylammonium- oder Pyridiniumgruppe, und die Benzo-1-2-pyranfarbstoffsalze, die eine Cyclammoniumgruppe, insbesondere eine Benzimidazoliumgruppe enthalten, verwendet werden.
_Für das erfindungsgemäße Druck- oder Klotz-dämpfverfahren (pad-steaming) besonders ge-
. eignet sind Cyclammoniumazofarbstoffsalze der Formel
[A - N = N - B]
worin bedeuten:
A den Rest eines gegebenenfalls benzokondensierten N-quaternisierten Azo- oder Azin-Ringes, vorzugsweise ein Thiazolium-, Benzthiazolium-, Imidazolium-, Benzimidazolium-, Pyridinium-, Chinolinium-, Pyrazolium-, Indazolium-, Triazolium- oder Thiadiazolium-Rest,
B den Rest einer Kupplungskomponente, die frei von Hydroxylgruppen an dem Kern und enolisierbaren Ketogruppen ist, insbesondere ein p-Aminophenyl- oder -naphthyl-Rest, ein .3-Indazolyl-, 3-Indolyl-, 2,4,6-Triamino-5-pyrimidyl- oder 5-Amino-4-pyrazolyl-Rest und
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das anionische Säureäquivalent.
Die verwendete Farbstoffmenge kann in Abhängikeit von den Umständen, beispielsweise der gewünschten Tiefe der Farbtönung, variieren und.sie kann bis zu 10 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der Druckpaste oder der Klotzflotte, betragen.
Das Färben wird durchgeführt, indem man die Farbe bei einer Temperatur unterhalb der Fixiertemperatur des Farbstoffes, vorzugsweise bei Umgebungstemperatur, durch Bedrucken oder Beklotzen aufbringt, anschliessend die Färbung mit Dampf behandelt und danach "wäscht und trocknet. Die Druckpaste oder die Klotzflotte können die anderen normalerweise verwendeten Färbehilfsstoffe enthalten.
Wenn das Färben unter Anwendung eines Druckverfahrens durchgeführt wird, wird auf konventionelle Weise, beispielsweise unter Verwendung von rotierenden oder flachen Sieben oder unter Verwendung einer Vigoreux- oder anderen Druckvorrichtung, eine Druckpaste aufgetragen. Die Paste kann neben dem Farbstoff übliche Komponenten enthalten, z. B. ein Netzmittel und ein Verdickungsmittel, z. B. ein Alginat, Tragantgummi, verätherte
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Maisstärke, kristallisierten Kautschuk oder Stärkemehlgummi (British rubber) oder irgend einen anderen Pflanzenschleim, enthalten. Andere mögliche Verdickungsmittel sind in- dem Buch von Walter Bernard,"Druck von Textilien", veröffentlicht von Springer, Berlin, Heidelberg, New Yorkjl969, beschrieben.
Das Dämpfen kann bei einer Temperatur bis
zu 120 C, vorzugsweise bei 100 bis 110 (!,beispielsweise unter Verwendung eines gesättigten oder schwach überhitzten Wasserdampfes bei Atmosphärendruck durchgeführt werden. Gewünschtenfalls kann ein Überdruck von bis zu 0,5 Atmosphären (oberhalb 1 Atmosphäre) .angewendet werden. Die " Dampfbehandlung kar.i verschiedene Zeitspannen lang, beispielsweise bis zu 2 Stunden lang bei der diskontinuierlichen Dampfbehandlung, durchgeführt werden. Bei der kontinuierlichen Behandlung wird die
Dampfbehandlung für kürzere Zeiträume in der Größenordnung von 2 bis 20 Minuten durchgeführt. Nach der Dampfbehandlung kann das Material auf übliche Weise gründlich gewaschen und getrocknet werden.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Färbehilfsstoffe sind den andere^nahe verwandten Verbindungen, die nur geringfügige Unterschiede hinsichtlich ihrer chemischen Struk-
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tür aufweisen, überlegen, insbesondere im Hinblick auf die Waschechtheit.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zusein. Die darin angegebenen Prozentsätze und Teiie beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.
Beispiel 1
Es wurde eine Druckpaste hergestellt aus
(a) 600 Teilen eines 4%igen Johannisbrotgunmiäthers,
(b) 5 Teilen eines Farbstoffes der Formel
(III)
CH2CH3
(c) 10 Teilen 80%iger Essigsäure
(d) 15 Teilen 3-(2'-Phenoxyäthoxy)propionitril und Wasser zum Auffüllen auf 1000 Teile.
Diese Paste wurde nach einem Siebdruckverfahren bei 15 C in einer Auftragsmenee von 300% auf Acrylteppiche aufgetragen
- ίο -
und dann 5 Minuten lang bei 100 C mit Wasserdampf behandelt. Der bedruckte Teppich wurde dann gründlich in kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Es wurde ein scharfer Aufdruck mit einer tiefroten Farbtönung ohne Verfärbung des angrenzenden ..weißen Teppichs erhalten. Die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Beispiel 2
Nach einem ähnlichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal jedoch als Komponente b 5 Teile eines Farbstoffs der Forr.ei: verwendet wurden
H=N
(IV)
Cl
wurde ein scharfer Aufdruck in einer vollen gelbbraunen Farbtönung erhalten ohne Verfärbung des angrenzenden weißen Teppic; Die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
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Beispiel 3 ·
Es wurde eine Druckpaste hergestellt aus
(a) 600 Teilen eines 4%igen Johannisbrotgummiäthers
(b) 5 Teilen eines Farbstoffs der Formel III
(c) 10 Teilen 80%iger Essigsäure
(d) 30 Teilen 3-[21-(2"-Phenoxyäthoxy)äthoxy]proploriitril.
Diese Paste wurde nach dem Siebdruckverfahren bei 15 C in einer Auftragsmenge von 300 % auf einen Acrylteppich aufgetragen und 5 Minuten lang bei 100 C mit Wasserdampf behandelt. Der bedruckte Teppich wurde dann in kaltem Wasser gründlich gewaschen und getrocknet. Es wurde ein scharfer Aufdruck in einer tiefroten Farbtönung erhalten ohne Verfärbung des angrenzenden weißen Teppichs. Die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Beispiel 4
Nach einem ähnlichen Verfahren wie in Beispiel 3, wobei diesmal jedoch als Komponente (d) 30 Teile 3-[2'-(Phenylthio)äthoxy propionitril und ein Farbstoff der Formel V verwendet wurden
6 0 9 8 3 0 / 0 9 4 7
fa v
I C-K = ·Ν - N
Cl
wurde ein scharfer Aufdruck in einer tiefgelben Farbtönung ohne Verfärbung des angrenzenden weißen Teppichs erhalten. Die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe. '
Das in dem obigen Beispiel als Druckhilfsmittel verwendete 3'-[2'-(Phenylthio)äthoxy]propionitril wurde wie folgt hergestellt:
15,4 g 2-(Phenylthio)äthanol und 0,3 g einer konzentrierten wässrigen Mischung aus Natrium- und Kaliumhydroxyd wurden bei Raumtemperatur gerührt und 2 Stunden lang mit 6,0 g Acrylnitril behandelt. Es wurde darauf geachtet, daß die Temperatur nicht über 42 C anstieg. Nach der Zugabe wurde das Rühren weitere 2 Stunden lang fortgesetzt. Der alkalische Katalysator wurde dann mit verdünnter Schwefelsäure neutralisiert, das erhaltene organische Produkt wurde in Äthylacetat gelöst, mit Wasser gewaschen, abgetrennt und über Magnesiumsulfat getrocknet. Das Äthylacetat wurde abdestilliert, wonach 18,3 g 3-[2'-(Phenylthio)-äthoxyjpropionitril zurückblieben.
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Analyse: Ber. C 63.77, H 6,28, N 6,76, S 15,59 Gef. C 63.96, H 6,37, N 6,75, S 15,38%
Beispiel 5
Nach einen ähnlichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal jedoch als Farbstoff ein Farbstoff der folgenden Formel verwendet wurde
CH.
CH.
VI
ZnCl3 ©
wurde ein scharfer Aufdruck in einer tief-roten Farbtönung ohne Verfärbung des angrenzenden weißen Teppichs erhalten. Die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Beispiel 6
Nach einem ähnlichen Verfahren wie in Beispiel 1, wobei diesmal jedoch 30 Teile der Komponente (d) und ein. Farbstoff der folgenden Formel verwendet wurden
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2 - K (CIl3)
VII
Cl
:wurde ein scharfer Druck in einer tiefblauen Farbtönung ohne Verfärbung des angrenzenden weißen Teppichs erhalten. Die Auswaschtlüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Beispeil 7
Ein Acryl-Doppeljersey-Gewebe wurde durch Beklotzen gefärbt zur Erzielung eines Auftrags von 100 %, bezogen auf das Gewicht der Faser. Die Zusammensetzung des Beklotzungsbades war die folgende:
.(a) 200 Teile eines 3%igen Johannisbrotgummiäthers, Cb) 10 Teile eines Farbstoffs der Formel IV, Cc) 10 Teile 80%ige Essigsäure,
Cd) 20 Teile 3-(2'-Phenoxyäthoxy)propionitril und Wasser zum Auffüllen auf 1000 Teile.
Das Acrylgewebe wurde 3 Minuten lang bei Attnosphärendruck mit Wasserdampf behandelt. Die Ausbeute war ausgezeichnet und die
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Auswaschflüssigkeit enthielt nur eine vernachlässigba: geringe Menge Farbe.
Beispiel 8
Eine Acryl-Decke wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 7 durch Beklotzen und Dämpfen gefärbt. Die Ausbeute war ausgezeichnet und die Auswaschflotte enthielt nur eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Beispiel 9
Zum Färben eines Teppichs mit einem Polyacrylnitrilfaserf lor würde ein Klotzfärbeverfahren angewendet zur Erzielung eines Auftrags von'100%, bezogen auf das Gewicht der Fasern.. Die Zusammensetzung des Klotzbades war die folgende:
(a) 100 Teile eines 3%igen Johannisbrotgummiäthers
(b) 2,5 Teile eines Farbstoffs der Formel IV <.c) Io Teile 80%ige Essigsäure
(d) 20 Teile 3-(2'-Phenoxyäthoxy)propionitril und Wasser zum Auffüllen auf 1000 Teile.
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Der Teppich wurde 7 Minuten lang bei Atmosphärendruck mit Wasserdampf behandelt. Die Ausbeute war ausgezeichnet und die Auswaschflüssigkeit enthielt eine vernachlässigbar geringe Menge Farbe.
Vergleichsbeispiel
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal als Komponente (d) 3-(2'-Phenyläthoxy)-propionitril verwendet wurde. Die Auswaschflüssigkeit enthielt beträchtliche Menge Farbe und es trat eine merkliche Verfärbung des angrenzenden, nicht-bedruckten Acrylteppichs auf.
Patentansprüche;
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Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Färben von Polyacrylnitrilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern mit einem kationischen Farbstoff in Gegenwart einer Verbindung oder einer Mischung von Verbindungen der allgemeinen Formel
(I)
worin Y ein Sauerstoff- oder Schwefelatom und m eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten,
bedruckt oder klots-dämpft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyacrylnitrilfasern durch Bedrucken gefärbt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der Formel (i)verwendet wird, worin Y Sauerstoff bedeutet und m einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 1,5 hat.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Verbindung der Formel (i)verwendet wird, worin m
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die Zahl 1 oder 2 bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung der Formel (I) 3-(2f-Phenoxyäthoxy)propiotiitril verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung der Formel (i) 3-[2'-(2"-Phenoxyäthoxy)-äthoxy]propionitril verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung der Formel (i) 3-[21-(Phenylthio)äthoxy]-propionitril verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel (I) in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Druckpaste oder der Klotzflotte verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel (I) in einer Menge von 1 bis 5 Gew.%,. bezogen auf das Gesamtgewicht der Druckpaste oder der Klotzflotte verwendet wird.
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10. Wässrige Druckpaste oder Klotzflotte zum Färben von Polyacrylnitrilfasern, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen kationischen Farbstoff und eine Verbindung oder eine Mischung von Verbindungen der in Anspruch 1 angegebenen Formel (I) enthält.
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