DE2500651A1 - Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren polyolefinfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren polyolefinfasern

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Description

Verfahren- zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Polyolefinfasern
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Verwendungseigenschaften polyolef inischer Fasern bei der Herstellung wässriger Halbstoffe für synthetisches oder halbsynthetisches Papier. Bekanntlich kann man mit polyolefinischen Materialien, insbesondere Polyäthylen und Polypropylen, als Ausgangsmaterialien Mikrofasern oder Fasern mit morphologischen Eigenschaften ähnlich denen von Cellulosefasern herstellen, die daher zum vollständigen oder teilweisen Ersatz der letzteren bei der Herstellung von Papier verwendbar sind. Gewöhnlich haben diese als Fibrile oder Fibride bekannten Fasern eine Länge zwischen 1-50 mm, einen durchschnittlichen Durchmesser zwischen 1-400 vu und ein Oberflächengebiet (spezifische Oberfläche) über 1 m /g.
Ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus polyolefinischem Material sowie von halbsynthetischem Papier unter Verwendung dieser Fibrile ist in der italienischen Patentschrift 947 919 beschrieben. Nach diesem Verfahren wird eine Lösung des Olefinpoly-
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ORIGINAL INSPECTED
meren bsi einer Temperatur oberhalb der Siedetemperatur dss Lösungsmittels unter normalen Bedingungen und unter autogenem Druck oder bei einem Druck über dem autogenen Druck in eine Zone niedrigeren Druckes stranggepreßt, worauf das Polymere in einem möglichst z.Teilexpandierten Zustand v/on einem Strahl eines fließbaren Materials von hoher Geschwindigkeit und einer Temperatur unterhalb der Temperatur der Lösung in einem Winkel zur Strangpreßrichtung der Lösung getroffen wird.
Andere V/erfahren zur Erzielung von Fibrilen oder Fibriden aus synthetischen Polymeren, die sich zum Ersatz der Cellulosefasern bei der Papierherstellung oder zur Herstellung von Papier oder papierähnlichen Produkten eignen, sind in der US-Patentschrift 2 999 788 der britischen Patentschrift 1 262 531
und der DOS 1 951 576 und DAS 1 290 040 beschrieben.
Die Möglichkeit zur Erzielung von halbsynthetischem Papier dieser Art mit befriedigender Homogenität und Textur unter Verwendung üblicher Anlagen und Verfahren ist an die Voraussetzung gebunden, der synthetischen Faserfraktion in Wasser ein Verhalten verleihen zu können, das demjenigen von Cellulosefasern sehr ähnlich ist. Aufgrund ihrer Morphologie und chemischen Natur dispergieren Cellulose.fasern sofort in vollständig homogener Weise. Die Erzielung dieses Verhaltens bei wasserabstoßenden Materialien, wie Polyolefine, ist nicht einfach und erfordert die Einführung einer bestimmten Anzahl hydrophiler Gruppen auf der Fibriloberflache.
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Zur Lösung dieses Problems kann man verschiedene Verfahren antuenden, d.h. entweder eine Oberflächenmodifikation der Fibrile durch chemische Behandlungen, ein inniges Mischen des ursprünglichen Polyolefins mit oberflächenaktiven Mitteln oder mit Polymeren, die hydrophile Gruppen enthalten, oder ein Oberflächenüberziehen der vorgebildeten Fibrile mit· hydrophilen Polymeren.
Das letztgenannte Verfahren hat sich als besonders zweckmäßig bezüglich seiner Durchführung erwiesen; es beruht auf der Tatsache, daß wässrige Lösungen hydrophiler Polymerer immer mindestens ein etwas kolloidales Verhalten zeigen, weshalb sich bei Berührung eines Materials mit großer spezifischer Oberfläche, wie die Fibrile, eine bestimmte Menge dieser Polymeren aufgrund von Adsorptionsphänomenen auf diesen Fibrilen fixiert und ihre Dispergierung im u/ässrigen Medium beti/irkt.
Für eine zweckmäßige Verwendung in großtechnischem Maßstab soll das Adsorptionsverfahren in ausreichend kurzer Zeit erfolgen.
Die für dieses Verfahren geeigneten Polymere sind entsprechend der deutschen Patentanmeldung 2 208 555 Aminharze, Polyäthylenimine, Polyvinylpyrrolidon und mit Epichlorhydrin modifizierte Polyamide sowie, gemäß der belgischen Patentschrift 787 060, Polyvinylalkohol.
Gemäß diesen Patentschriften arbeitet man im wesentlichen, indem man die Fasern in einem das Überzugsmittel enthaltenden wässrigen Medium, das wahlweise Lösungsmittel oder Binder unterschiedlicher Art enthält/ dispergiert und die Suspension nach üblichen Verfahren in Papierfolien umwandelt. Nach der belgischen Patent-
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schrift kann die wässrige Fasersuspension für den Transport auch konzentriert und zur Papierherstellung erneut dispergiert u/erden.
Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderu/eise festgestellt, daß man eine höher Adsorptionskinetik und die Fixierung einer größeren j
Menge an hydrophilem Material aus der wässrigen Lösung auf die polyolefinischen Fasern erreichen kann (wodurch die Dispergierungsgeschwindigkeit der polyolefinischen Fasern erhöht wird), indem man als hydrophiles Überzugsmaterial die Produkte aus der Kondensation (oder Acetalisierung) von Polyvinylalkohol mit aliphatischen Aldehyden verwendet.
Geeignete Materialien sind insbesondere die Produkte aus der Kondensation von Polyvinylalkohol mit aliphatischen Aldehyden mit 1-6 Kohlenstoffatomen, die in den Makromolekülen 2-8, vorzugsweise 4-6, Aldehydreste pro 100 monomeren Vinyleinheiten zeigen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein l/erfahren, durch welches man die aus polyolefinischem Material hergestellten Fasern in Wasser dispergierbar machen kann, indem man das Verfahren auf der Grundlage des Oberflächenüberziehen mit hydrophilen Materialien aus ihren wässrigen Lösungen anwendet; das erfindungsgemäße l/erfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensationsprodukte von Polyvinylalkohol- mit aliphatischen Aldehyden mit 1-6 Kohlenstoffatomen, die im Makromolekül 2-8 Aldehydreste pro monomere Vinyleinheiten zeigen, als hydrophiles Material verwendet.
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Die erfindungsgemäß verwendeten Kondensationsprodukte aus Polyvinylalkohol mit aliphatischen Aldehyden sind bekannt. Die Verfahren zu ihrer Herstellung sind Gegenstand verschiedener Patentschriften, u.a. z.B. die französische Patentschrift 850 891; sie werden im einzelnen von F. Kainer in "Polyvinylalkohole" erschienen bei F. Enke, Stuttgart, (1949), Seite 63-80, beschrieben.
Gemäß einem erfindungsgemäß verwendeten Verfahren wird Polyvinylalkohol einige Stunden mit einer Aldehydmenge zwischen 1-10 Gew.-Je, bezogen auf den Polyvinylalkohol, bei Temperaturen vorzugsweise unter 50 C. in Methyl- oder Äthylalkohol umgesetzt, worauf das gebildete feste Kondensationsprodukt durch Zentrifugieren von der Reaktionsmischung abgetrennt wird.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Kondensate von Polyvinylalkohol mit Ameisen-, Essig-, Propion-, Buttersäurealdehyd, Aldol oder Mischungen derselben zu verwenden. Besonders vorteilhaft haben sich die Kondensationsprodukte aus Polyvinylalkohol mit Propion- und Buttersäurealdehyd erwiesen.
Die polyolefinis chen Fasern können durch Eintauchen in eine wässrige Lösung aus Polyvinylalkohol/Aldehyd-Kondensat won 0,01-0,1 Gew.-% bei einer Temperatur nicht über 1000C. unter Rühren überzogen werden. Unter diesen'Bedingungen kann die Verweilzeit der Fasern in der Lösung, die zur Erzielung eines geeigneten Überzugs und einer schnellen Dispergierung im wässrigen Medium notwendig
ist, von 5-30 Minuten variieren.
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Die so erhaltene Fasersuspension kann z.B. zur Herstellung von Halbstoffen für halbsynthetisches Papier durch Zugabe von Cellulosefasern oder zweckmäßiger zur Herstellung von polyolefinischen Faserplatten durch Filtration und tellu/eise Trocknung -verwendet werden; die Platten sind lagerfähig und transportabel und sind dennoch zum Zeitpunkt ihrer Verwendung in Papiermühlen schnell in Wasser dispergierbar.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Die in den Beispielen verwendeten olefinischen polymeren Fasern wurden gemäß dem Verfahren der italienischen Patentschrift 947 919 hergestellt. Herstellung von Polypropylenfibrilen
Ein mit Heizkammer und Rührer versehener 50-1-Autoklav wurde mit 2,3 kg Propylen (Dichte = 0,91;, Schmelzindex = 10; F. = 170°C.) Isotaktizitätsindex = 94) und 30 1 n-Pentan beschickt. Die Mischung wurde bei 20 kg/cm Druck auf 1700C. erhitzt, bis man eine Lösung des Polymeren im n-Pentan erhielt. Die Lösung wurde unter diesen Bedingungen durch eine ringförmige Düse mit 2 mm Durchmesser an die Atmosphäre ausgestoßen und im Abstand von etwa 1 mm vom Ausgang der Düse mit einem trockenen gesättigten Wasserdampfstrahl kollidieren gelassen, der aus einer Düse von 4 mm Durchmesser austrat
ungefähr 85°
und in einem Winkel von / . zur Austrittsrichtung der polymeren Lösung auf diese auftraf. Die Auftreffgeschwindigkeit betrug etwa 470 m/sec.
Man erhielt ein faserartiges Produkt, das laut Untersuchung unter dem Mikroskop aus einzelnen Fibrilen einer Länge zwischen -5 mm mit einem offensichtlichen (durchschnittlichen)Durchmesser von
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etwa 10 /U und einem Oberflächengebiet (spezifische Oberfläche) vom 5 m /g bestand.
Herstellung von Polyäthylenfibrilen
In der obigen Vorrichtung wurden Fibrile aus einer Lösung aus 3 kg Polyäthylen (Schmelzindex = 5, F. = 1350C.; Dichte = 0,95) in 35 1 η-Hexan unter 9 kg/cm und bei 1800C. hergestellt, wobei als Auftreffflüssigkeit ein trockener gesättigter Wasserdampfstrahl unter denselben, für die Herstellung der Polypropylenfibrile beschriebenen Bedingungen und Modalitäten verwendet wurde. r</!an erHi elt Polyäthylenfibrile einer Länge zwischen 3-5 Tnm mit einem offensichtlichen Durchmesser von etwa 10/u und einem Oberflächengebiet von 7 m /g.
Selbstverständlich ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Behandlung von Fibrilen oder Mikrofasern beschränkt, die nach dem Verfahren der italienischen Patentschrift 947 919 hergestellt sind, sondern es kann auf alle faserartigen Produkte auf der Basis olefinischer Polymerer ungeachtet ihrer Herstellung angewendet werden, die die Cellulosefasern bei der Herstellung von Papier ganz oder teilweise ersetzen können.
B e i s ρ i e 1 1_
10 g Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 98-100 und einer Hoeppler-Viskosität von 22-28 cP bei 200C in 4-^iger wässriger Lösung wurden in 70 g Methylalkohol eingemischt; die erhaltene Mischung wurde mit 0,2 g konz. Schwefelsäure angesäuert. Dann wurde 0,5 g Buttersäurealdehyd zugefügt und die Mischung unter Rühren etwa 2 Stunden bei etwa 4O0C. umgesetzt.
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- 8 - .
So erhielt man ein Polyvinylalkohol/Buttersäurealdehyd-Kondensat, das von der Reaktionsmischung durch Zentrifugieren abgetrennt wurde.
Laut Analyse enthielt es 4,5 Aldehydreste pro 100 Einheiten Vinylmonomeres.
0,59 g dieses Kondensates wurden in 2,5 1 Wasser (Konzentration = 236 ppm) gelöst und die Lösung auf 90 C. gebracht. Zu dieser Lösung wurden unter Rühren 50 g der nach dem obigen Verfahren hergestellten Polypropylenfibrile zugefügt. Nach 15 Minuten wurden die Fibrile abfiltriert und die Menge an restlichem Kondensat in der Mutterlauge nach dem Verfahren von W.T. Brown in "Am.Dyestuff Rep.", September 1967, 36, bestimmt. Der gefundene Wert ist zusammen mit dem berechneten Prozentsatz an Fixierung (% fixiertes Kondensat/im Bad vorher anwesendes Kondensat) und der auf den Fasern fixierten Kondensatmenge in Tabelle 1 augegeben.
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wurde ein Kondensat aus Polyvinylalkohol und Propionsäurealdehyd mit einem Gehalt von 6 Aldehydresten pro 100 monomeren Vinyleinheiten hergestellt. Dabei wurden statt dem Butter-
-derivat
säure/ in der Reaktion 0,4 g Propionaldehyd für 10 g Polyvinylalkohol verwendet.
Gemäß Beispiel 1 wurden mit einer wässrigen Lösung, die 208 ppm des auf obige Weise erhaltenen Kondensates enthielt, 50 g wie oben hergestellte Polyäthylenfibrile überzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Beispiel 3_
50 g Polyväthylenfibrile wurden gemäß Beispiel 1 überzogen, wobei
beschriebenen jedoch ein wässriges, 390 ppm des/Polyvinylalkohol/Buttersäure-
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aldehyd-Kondensates enthaltendes Bad verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Beispiel 4
50 g Polyäthylenfibrile wurden gemäß Beispiel 1 überzogen, wobei jedoch eine wässrige Lösung verwendet wurde, die 240 ppm Bines Polyvinylalkohol/ButtersäurealdBhyd-Kondensates mit 4,2 Aldehydresten pro 100 monomeren V/inyleinheiten im Makromolekül enthielt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Verqleichsbeispiel 5
0,55 g Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 98-100 und einer Hoeppler-Viskosität (gemessen in einer 4-^iger wässrigen Lösung bei 200C.) von 22-28 cP wurden in 2,5 1 Wasser gelöst. Die somit 220 ppm Polyvinylalkohol enthaltende Lösung.wurde auf 900C. erhitzt, und unter Rühren wurden 50 g der wie oben erhaltenen Polyäthylenfibrile zugefügt. Nach 15 Minuten wurden die Fibrile abfiltriert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Verqleichsbeispiel 6
Beispiel 5 wurde unter Verwendung einer wässrigen Lösung mit ppm Polyvinylalkohol wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle aufgeführt.
Verqleichsbeispiel 7 ' .
Im Verfahren von Beispiel 5 wurden 0,59 g Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 86-89 und einer Hoeppler-Viskosität von 22-28 cP (wie oben gemessen) in 2,5 1 Wasser (Konzentration 236 ppm) verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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Tabelle 1 1 . Beispiel 4 £> 90
15		 V
90
15		 2 3 90
15		 90
15		 90
15
90
15		 90
15
Badtemperatur; 0C.
Bshandlur.gszeit der Fasern; min
Anfangskonzentration des Modifizierungsmittels im Bad; ppm 236 208 390 240 220 400 236
U1 Endkonzentration- des Modifizie- 1in ,? 9,,- 77 1Rn ,,, 1Δ9 ο rungsmittels im Bad ; ppm 11° 67 215 77 18G 363 142
Fixierung; % 53,4 67,8 44,9 68 18,2 9,3 39,9
Menge an fixiertem Modifizierungs- n ,, n ,- n gn n R n q n q n mittel in g/ioo g Fasern °'62 °'66 °'90 G'81 °'1 °'18 °'

Claims (4)

1.- Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren PoIyolefinfasern, bei dem die Oberfläche des polyolefinischen Materials mit hydrophilen Polymeren in wässriger Lösung überzogen uiird, dadurch gekennzeichnet, daß als hydrophile Polymere Kondensationsprodukte aus Polyvinylalkohol mit aliphatischen Aldehyden mit 1-6 Kohlenstoffatomen verwendet werden, die im Makromolekül 2-8 Aldehydreste pro 100 monomeren Vinyleinheiten enthalten.
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kondensationsprodukte verwendet werden, die im Makromolekül 4-6 Aldehydreste pro 100 monomeren Vinyleinheiten enthalten.
3.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kondensationsprodukte aus Polyvinylalkohol mit Propionaldehyd oder Buttersäurealdehyd v/erwendet werden.
4.- Fasern, hergestellt gemäß Anspruch 1 bis 3,
Der Patentanwalt:
509829/0963
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