DE2462242C3 - Mit Jod komplexbildende einphasige feste Lösung von Polyvinylpyrrolidon und Jodid sowie deren Verwendung - Google Patents

Mit Jod komplexbildende einphasige feste Lösung von Polyvinylpyrrolidon und Jodid sowie deren Verwendung

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DE2462242C3 DE2462242A DE2462242A DE2462242C3 DE 2462242 C3 DE2462242 C3 DE 2462242C3 DE 2462242 A DE2462242 A DE 2462242A DE 2462242 A DE2462242 A DE 2462242A DE 2462242 C3 DE2462242 C3 DE 2462242C3
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Description

Die Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Die Polyvinylpyrrolidon- Jodid-Zusammensetzung gemäß der Erfindung wird erhalten, indem man Lösungen, die das Polyvinylpyrrolidon und Jodid-Ion in den richtigen Anteilen enthalten, in einer zu einem Material von freifließender, nichtagglomerierender Natur, z. B. Feststoff-Gießlingen, Filmen, Schuppen, Körnein oder Pulvern, führenden Weise trocknet. Das Trocknen läßt sich auf verschiedenen Wegen bewirken, z. B. durch Abdampfen und Gießen oder Mahlen des anfallenden Feststoffs auf die gewünschte Teilchengröße, durch Trommeltrocknen zur Bildung von Schuppenmaterial oder durch Sprühtrocknen, das charakteristischerweise direkt zu feinen und freifließenden Teilchen führt.
Beim Mischen von elementarem Jod mit der neuen Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Zusammensetzung durchdringt der joddampf das Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Material und geht einen Komplex mit diesem ein, und die raschere Jodaufnahme durch die Polyvinylpyrrolidon-]odid-Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann als schnellere und vollständigere Entfernung von Joddämpfen im Maße ihrer Bildung betrachtet werden, wobei im Gesamtergebnis eine Beschleunigung der Verdampfung elementaren Jods erhalten wird.
Auf diese Weise tritt eine einzigartige Affinität der Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Zusammensetzung gemäß der Erfindung für Joddämpfe und eine Befähigung der Zusammensetzung zur raschen Absorption großer Mengen solcher Dämpfe in Erscheinung, womit sich die Zusammensetzung (in zweckentsprechend gepulverter Form) alc ideales Medium oder Filtermittel zur Reinigung von Luft oder anderen Medien anbietet, die Spuren an elementarem Jod enthalten.
Als primärer Einsatz der Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Zusammensetzungen gemäß der Erfindung bietet sich jedoch die verbesserte Kaltformulierung oder -erzeugung von Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Jod-Zusammensetzungen an, die eine verstärkte Jodkomplexbildung im Festzustand zeigen. Diese Zusammensetzungen erleichtern nicht nur die Herstellung von flüssigen Desinfektionsmittel-Konzentraten und -Produkten nach US-PS 30 28 300 die keine Massen in Form einer einphasigen festen Lösung betrifft, sondern stellen auch ein praxisgerechtes Mittel zur Einführung von elementarem
Jod in einer keine Reizung ergebenden Form für
verschiedene feste, pharmazeutische Präparationen dar.
Als Polyvinylpyrrolidon-Komponente der Polyvinyl-
pyrrolidon-Jodid-Zusammensetzungen können all die verfügbaren Formen Verwendung finden, die im Molekulargewicht zwischen 5000 und 700 000 liegen, beispielsweise der Typen K- i 5, K-30 und K-90 (zur Bedeutung der K-Werte in bezug auf Molekulargewicht und Viskosität vgl. US-PS 27 06 701). Als Jodid-Komponente wird Natriumiodid bevorzugt, aber man kann mit allen wasserlöslichen Jodid-Ion-Quellen arbeiten, einschließlich Kalium-, Lithium-, Magnesium- Calc:um-, Ammonium-, Amin- und Quartärammoniumjodiden und Jodwasserstoff.
Bei der Herstellung des gepulverten Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Festmaterials verbleibt in dem durch Trocknen aus wäßriger Lösung erhaltenen Material gewöhnlich eine kleine Menge an Wasser; H2O kann mit der Maßgabe, daß seine Menge nicht ausreicht, um Agglomerieren des gepulverten Materials zu verursachen, in Mengen von einer Spur bis zu etwa 15% anwesend sein. Einen die obere Grenze des statthaften Feuchtigkeitsgehalts beeinflussenden Faktor stellt das Molekulargewicht des eingesetzten Polyvinylpyrrolidons dar. Bei der bevorzugten Produktform — sprühgetrocknetem Pulver — wird der Feuchtigkeitsgehalt im allgemeinen im Bereich von etwa 2 bis 10% liegen.
Da die Handelsform des Polyvinylpyrrolidons gewohnlich sprühgetrocknet ist, ist es sehr einfach, in der Polyvinylpyrrolidon-Lösung vor dem Sprühtrocknen etwas Jodid vorzulegen und hierdurch die neue Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Zusammensetzung mit im wesentlichen den gleichen Verarbeitungskosten wie herkömmliches, sprühgetrocknetes Polyvinylpyrrolidon zu erzielen.
Die Anteile an Polyvinylpyrrolidon in bezug auf J" in den Polyvinylpyrrolidon- Jodid-Zusammensetzungen sollen im Bereich von I : 1 bis 20 :1 liegen, vorzugsweise von etwa 2:1 bis 6 : 1, wobei das Polyvinylpyrrolidon etwa 30 bis 90 Gew.-% und Jodid (J-) etwa 5 bis 45 Gew.-% ausmacht, während der Rest das Jodid-Ion begleitendes Kation und Feuchtigkeit, wie oben erwähnt, ist. In diesem Zusammenhang ist festzustellen, daß in der vorliegenden Beschreibung wie auch den Ansprüchen alle Jodid-Mengen und -Anteile sich auf das Jodid-lGn beziehen und daß die Begriffe »Jodid« und »J « gegenseitig austauschbar gebraucht sind und der jeweilige Begriff entsprechend seiner im Zusammenhang jeweils besseren Eignung gewählt worden ist.
Die folgenden Beispiele, welche die Herstellung der neuen Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Zusammensetzungen und deren Einsatz bei der Herstellung neuer, überlegener Polyvinylpyrrolidon-Jod-Pulver zeigen, dienen der weiteren Erläuterung und dem besseren Verständnis der Stoffzusammenselzungen und des Verfahrens gemäß der Erfindung. Ferner können, wenn gewünscht, andere Polyvinylpyrrolidon- und Jodid-Löser als Wasser, insbesondere die niederen Alkohole, Ketone, Ester.
Glykoläther usw., Verwendung finden.
Bei den in verschiedenen Beispielen tabellarisch genannten Werten beziehen sich die Spalten »Stärkeansprechzeit« auf Jod-Dampfdrücke von Fertigprodukten, die 1 Tag gelagert worden sind, bestimmt an Hand des Jodansprechens eines Streifens befeuchteten Jodstärkepapiers, das etwa 60 mm über einem Anteil an Pulver in einem verschlossenen Behälter angeordnet war. Man klebt bei der Durchführung der Prüfungen einen
Streifen befeuchteten Jodstärkepapiers mit Klebeband an ein größeres Stück klarer, inerter Kunststoffolie und ordnet es mittig am Kopf eines Standgefäßes an, welches das Jodpulver enthält, wobei es jeweils von einem sauberen Deckel in seiner Lage gehalten wird. Zur Aufzeichnung der Zeit, zu der erstmals eine Blaufärbung in Erscheinung tritt, beobachtet man die Farbe des Jodstärkepapieirs durch die Glaswände des Gefäßes.
In den verschlossenen Behältern trocknet das befeuchtete Jodstärkepapier in etwa 20 Minuten so weit aus, daß ein weiteres Einwirkenlassen der Gefäßatmosphäre sinnlos ist, und aus diesem Grund sind nachfolgend für eine Anzahl der fester komplexgebundenen Proben Werte von >20 Minuten angegeben. Kürzere Zeiten bis zum Erreichen des Farbendpunktes mit dem Jodstärkepapier zeigen geringere Grade der Jodkomplexbindung.
Bei der Chloroform-Prüfung fomulierter Produkte werden ungefähr 0,5 g Pulver 30 Sek. in 5 ml Chloroform geschüttelt, worauf man zur Bildung einer klaren Chloroformschicht schleudert, deren Färbung visuell wie auch spektrophotometrisch beim Absorptionspeak des elementaren Jods (520 nm) bewertet wird. Das Ausseilen der Chloroformschicht bei der visuellen
ίο Prüfung wurde als »violett« oder »gleb« eingestuft. Einige der »gelben« Lösungen »gelb« eine leichte Lichtabsorption bei 520 nm, die aber nicht auf Jod zurückging. Die Lichtabsorptions-Bestimmungen wurden in der üblichen Weise unter Einsatz eines herkömmlichen UV-Spektrophotometers und durch eine l-cm-Zelle durchgeführt.
Beispiel
Es wurden 5 Proben wäßriger Polyvinylpyrrolidon- Den Wassergehalt und die Zusammensetzung der
Lösungen mit verschiedenen Verhältnissen von Polyvi- 20 Pulver auf Grundlage der ursprünglichen Lösung nennt
nylpyrrolidon zu mit Natriumjodid vorgelegtem Jodid die folgende Tabelle: (J-) entsprechend der folgenden Tabelle hergestellt:
Probe Nenn Konzentralion NaJ Fest 25 Probe Nenn Zusammensetzung des sprüh 94,0 Pulvers, % (J")
verhältnis (g/100 ml) stoffe verhältnis getrockneten 59,0 NaJ
PVP:J" Polyvinyl % PVP:J" Wasser PVP 67,0
pyrrolidon - 71,0 (0)
9,8 78,5 0 (29,6)
kein Jodid 16,7 6,6 16,7 30 l - 6 35,0 (22,9)
1 2:1 16,7 4,9 26,5 30 2 2:1 6 27,0 (17,8)
2 3:1 16,7 3,3 23,3 3 3:1 6 21,0 (13,6)
3 4:1 16,7 21,6 4 4:1 8 15,5 mnli'nn
4 6:1 16,7 20,0 5 6:1 6 f»rlpiil Ciimf» Infnr
5 r> Äiifctf>11n
Die Lösungen wurden sprühgetrocknet. Jede Probe wurde vollständig durchlaufen gelassen, wobei ausgezeichnete, freifließende Pulver anfielen.
daß bei den gleichen gelenkten Bedingungen sprühgetrocknete Lösungen Pulver ungefähr des gleichen Feuchtigkeitsgehaltes unabhängig von einer Variierung oder Abwesenheit der Natriumjodid-Komponente liefern.
Beispiel 2
Anteile an sprühgetrocknetem Polyvinylpyrrolidon-Jodid entsprechend Beispiel 1, Probe 2, mit einem PVP/Jodid-Nennverhältnis von 2 :1 wurden durch 2-bis 45 anfallenden Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Jod-Pulver und
Am Ende dieses Zeitraums waren alle Spuren elementaren Jods verschwunden. Kennwerte der
3stündiges Umwälzen in verschlossenen Behältern bei einer Umgebungstemperatur von 20 bis 25°C mit verschiedenen Mengen an gepulvertem Jod vereinigt.
für ihr Verhalten bei den Stärkeansprech-Chlorform-Prüfungen nennt die folgende Tabelle.
Probe PVP-Jodid
eingesetzt
Gew.-teile
(ergibt)
(PVP,
Gew.-leile)
((J"),
Gew.-teile)
Gepulvertes
Jod
Gew.-teile Herstellungsverhältnisse
PVP/J"/Jod
Jod- Stärke- Chloroformprüfung
anfangs- ansprech- Abs Färb
titration zeit
% Min.
1) 95,0 (56,0) (28,1) 5,0 11:5,6:1 4,8
2) 90,0 (53,6) (26,6) 10,0 5,4:2,7:1 9,3
3) 70,0 (41,6) (21,4) 30,0 1,4:0,71:1 27,1
4) 60,0 (35,7) (17,8) 40,0 0,89:0,44:1 35,4
Beispiel 3
>20 >20
0,05
0,08
0,21
1,94
gelb
gelb
violett
violett
Anteile an sprühgetrocknetem Polyvinylpyrrolidon-Jodid entsprechend Beispiel 1, Probe 3, mit einem PVP/Jodid-Nennverhältnis von 3 :1 wurden durch 2- bis 3stündiges Umwälzen in verschlossenen Behältern bei einer Umgebungstemperatur von 20 bis 25°C mit verschiedenen Mengen gepulverten Jods vereinigt. Am Ende dieses Zeitraums waren alle Spuren elementaren Jods verschwunden. Kennwerte der anfallenden Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Jod-Pulver und für deren Verhalten bei den Stärkeansprech- und Chloroform-Prüfungen nennt die folgende Tabelle.
PVP-Jodid 5 ((Jl, 24 62 242 Jod 6 Chloroformprüfung Färbung
einge
setzt		 Gew.-teile) anfangs
titration		 Stärke Abs.
Probe Gew.-teile (ergibt)
(PVP,		 (21,8) Gepul Herstellungs- % ansprech
zeit		 gelb
95,0 Gew.-teile) (20,6) vertes
Jod		 verhälinisse
PVPAT/Jod		 4,7 Min. 0,02 gelb
90,0 (63,6) (16,0) Gew.-teile 9,3 >20 0,01 violett
5) 70,0 (60,3) (13,7) 5,0 13 :4,4: 1 27,6 >20 0,19 violett
6) 60,0 (46,9) 10,0 6,0:2,1:1 35,4 10 1,63
7) (40,2) 30,0 1,6:0,53 :1 2
8) 40,0 1,0 :0,34:1
Beispiel 4
Anteile an sprühgetrocknetem Polyvinylpyrrolidon-Jodid entsprechend Beispiel 1, Probe 4, mit einem PVP/Jodid-Nennverhältnis von 4 :1 wurden durch 2- bis
Ende dieses Zeitraums waren alle Spuren elementaren Jods verschwunden. Kennwerte der anfallenden PolyvinylpyrroIidon-Jodid-Jod-Pulver und für deren Verhalten
3stündiges Umwälzen in verschlossenen Behältern bei 20 bei den Stärkeansprech- und Chloroform-Prüfungen
einer Umgebungstemperatur von 20 bis 25° C mit verschiedenen Mengen gepulverten Jods vereinigt. Am
nennt die folgende Tabelle.
! Probe PVP-Jodid (ergibt)
(PVP,		 ((J"), Gepul Herstcllungs- Jod Stärke Chloroformpriifung Färbung
I
η 		einge
setzt		 Gew.-leile) Gew.-teile) vertes
Jod		 verhältnisse
PVPAT/Jod		 anfangs
titration		 ansprech
zeit		 Abs.
i
I 		Gew.-teile (67,4) (16,9) Gew.-teile % Min. gelb
9) 95,0 (64,0) (16,0) 5,0 13,5 : 3,4 :1 4,6 >20 0,01 gelb
I 10) 90,0 (49,7) (12,5) 10,0 6,4:1,6:1 9,3 >20 0,01 violett
H) 70,0 (42,6) (10,7) 30,0 1,7:0,42:1 27,2 8 0,22 violett
12) 60,0 40,0 1,1:0,27:1 35,8 2 2,13
Beispiel 5
Anteile an sprühgetrocknetem Polyvinylpyrrolidon- 40 Ende dieses Zeitraums waren alle Spuren elementaren
Jodid entsprechend Beispiel 1, Probe 5, mit einem Jods verschwunden. Kennwerte der anfallenden Polyvi-
PVP/Jodid-Nennverhältnis von 6 :1 wurden durch 2- bis nylpyrrolidon-]odid-Jod-Pulver und für deren Verhalten
3stündiges Umwälzen in verschlossenen Behältern bei bei den Stärkeansprech- und Chloroform-Prüfungen
einer Umgebungstemperatur von 20 bis 25°C mit nennt die folgende Tabelle,
verschiedenen Mengen gepulverten Jods vereinigt. Am 45
Probe PVP-Jodid (ergibt)
(PVP,		 (U"), Gepul Herstellungs Jod Stärke Chloroformprüfung Färbung
einge
setzt		 Gew.-leile) Gew.-t<:ile) vertes
Jod		 verhältnisse
PVPAT/Jod		 anfangs
titration		 ansprech
zeit		 Abs.
Gew.-teile (74,5) (12,9) Gew.-teile % Min. gelb
13) 95,0 (70,6) (12,2) 5,0 15 :2,6 :1 4,7 >20 0,11 gelb
14) 90,0 (62,7) (10,9) 10,0 7,1:1,2:1 9,1 >20 0,05 gelb
15) 80,0 (47,0) (8,2) 20,0 3,1 :0,54 :1 17,7 >20 0,02 violett
16) 60,0 40,0 1,2:0,21 :1 35,0 η 2,80
Beispiel 6
Anteile an sprühgetrockneten Polyvinylpyrrolidon wurde, bis alle Spuren elementaren Jods verschwunden (K-30) mit einem Gehalt an Polyvinylpyrrolidon von waren, was etwa 4 Std. erforderte. Kennwerte der 97% und an Feuchtigkeit von 3% (ohne jodid) wurden 65 anfallenden Polyvinylpyrrolidon-Jod-Pulver und für mit verschiedenen Mengen gepulverten Jods vereinigt,
wozu das Gut in verschlossenen Behältern bei einer
Umgebungstemperatur von 20 bis 25°C umgewälzt
deren Verhalten bei den Stärkeansprech- und Chloroform-Prüfungen nennt die folgende Tabelle.
At*,
PVP (K-30) 7 ((J"), 24 62 242 Jod- 8 I Färbung f
eingesetzt
Gew.-teile		 Gew.-teile) anfangs-
titration		 I i
(0) % Stärke B rotbraun*) i
Probe 95,0 (ergibt)
(PVP,		 (0) Gepul Herstellungs 3,6 ansprech
zeit		 Chloroformpriifung f rotbraun f
90,0 Gew.-teile) (0) vertes
Jod		 verhältnisse
PVP/Jod		 7,3 Min. Abs. rotbraun j
80,0 (92,0) (0) Gew.-teil 16,5 7 rotbraun |
17) 70,0 (87,3) 5,0 18,4: 1 25,3 2 Dis.**)
18) (77,7) 10,0 8,7:1 <1 Dis.
19) (68,0) 20,0 3,9: 1 <1 Dis.
20) 30,0 2,3:1 Dis.
*) Beim Zusatz des Pulvers zu Chloroform tritt zuerst eine Violeltfärbung auf, worauf sich das Pulver im wesentlichen vollständig auflöst; im Gegensatz hierzu ist ein nach dem Warmprozeß hergestelltes Polyvinylpyrrolidon-Jod-Pulver mit voller Komplexbildung im wesentlichen chloroformunlöslich; es führt nur eine Gelbfärbung in der Chloroformschicht herbei und zeigt eine Stärkeansprechzeit von >20.
**) Ganze Probe gelöst.
Wie dieses Beispiel zeigt, wird mit der Jod-Aufnahme durch Polyvinylpyrrolidon bei Umgebungstemperatur keine nennenswerte Komplexbildung des Jods in dem anfallenden Pulver herbeigeführt. Ferner haben ähnli-
20 ehe Versuche, bei denen das Umwälzen bei Umgebungstemperatur auf 24 Std. ausgedehnt wurde, keine wesentliche Veränderung bei den Stärkeansprechzeit- und Chloroform-Prüfungen erbracht.
Beispiel 7
Es wurde eine Reihe gepulverter Polyvinylpyrroli- Std. fortgesetzt, um US-PS 30 28 300 zu entsprechen.
don-Jodid-Jod-Zusammensetzungen gemäß US-PS Die nachfolgenden Analyseergebnisse sind tabellarisch
30 28 300, Beispiel II (Proben 6, 7, 8 und 9), unter in den vorhergehenden Aufstellungen entsprechender
Anwendung der gleichen Umwälzarbeitsweise und des 30 Form aufgeführt. Als Polyvinylpyrrolidon-Quelle diente
gepulverten Jods wie in den vorstehenden Beispielen Polyvinylpyrrolidon mit einem K-Wert von 30 und
der vorliegenden Beschreibung hergestellt. Das elemen- einem Feuchtigkeitsgehalt von 3%; die Jodide sind in
tare Jod erschien nach etwa 4stündiger Umwälzung der Tabelle genannt,
vollständig eliminiert, aber das Umwälzen wurde auf 24
Probe PVP (ergibt
PVP,		 Metalljodid (ergibt
(J"),		 Gepul Herstellungs Jod- Stärke- Chlorofcrmprüfung Färbung
einge
setzt		 Gew.- eingesetzt
Gew.-		 Gew.- vertes
Jod		 verhältnisse
PVPAT/J		 an-
fangs-		 an-
sprech-		 Abs.
Gew.- teile) teile teile) Gew.- titration zeit
teile (29) (46) % Min. ) rotbraun*)
»6)« 30 (39) 60KJ (42) 10 2,9 :4,6 :1 9,1 <1 DiS.** rotbraun
»7)« 40 (48,5) 50NaJ (34) 10 3,9:4,2:1 9,1 <1 Dis. rotbraun
»8)« 50 (68) 40NaJ (17) 10 4,8 : 3,4 :1 9,0 <1 Dis. rotbraun
»9)« 70 20NaJ 10 6,8 :1,7:1 8,9 1 Dis.
*) Auflösung im wesentlichen der gesamten Zusammensetzung, ausschließlich des Jodid-Salzes, im Chloroform; beim Zusatz des Pulvers zum Chloroform trat zuerst eine Violettfärbung auf.
**) Ganze Probe gelöst
Die Werte von Beispiel 6 und 7 sind Anzeichen dafür, jedoch nicht mit dem ausgeprägten Effekt zugesetzten daß Jodkomplexbildung (oder Fehlen von Komplexbil- 55 Jodids auf die Komplexbildung von Jod durch dung) in den Pulvern gemäß US-PS 30 28 300 im Polyvinylpyrrolidon in wäßrigen Lösungen, wie in wesentlichen gleich der Jodkomplexbildung im Polyvi- US-PS 30 28 300 beschrieben, verwechselt werden.
nylpyrrolidon-Pulver selbst, ohne Jodid, ist Dies darf
Beispiel 8
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde Polyvinylpyrrolidon mit einem K-Wert von 90 in einer Menge von 250 Teilen (auf nichtwäßriger Bais) in einer minimalen Menge an Wasser gelöst und mit Kaliumjodid in einer Menge von 33 Teilen und genügend weiterem Wasser versetzt, um eine 7,!gew.-/vol.-°/oige Lösung der Feststoffe zu erhalten Das Verhältnis
PVP/Jodid in dieser Zusammensetzung betrug 10:1. Die Lösung wurde in einer Schale aus rostfreiem Stahl bei 500C im Zwangsluftzug eintrocknen gelassen und 65 der trockne Film von der Schale abgekratzt und zu einem Pulver gemahlen. Ein Teil des Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Pulvers wurde durch Umwälzen (wie in Beispiel 2,3 usw. beschrieben) von 3 Std. Dauer mit Jod
030 208/232
im Verhältnis von 24 Teilen des Pulvers auf 1 Teil gepulvertes Jod vereinigt. Am Ende dieses Zeilraums betrug der Gehalt an titrierbarem Jod 3,9°/o; es hatte somit kaum irgendein Anteil an Jod mit dem Polyvinylpyrrolidon reagiert Das Herstellungsverhältnis PVP/Jodid/Jod betrug ungefähr 20 : 2 :1. das Pulver
10
hatte eine Stärkeansprechzeit von mehr als 20 Min. Ein zweites Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Jod-Pulver, das in ähnlicher Weise aus dem gleichen Polyvinylpyrrolidon-Jodid-Pulver bei einem Herstellungsverhältnis von ungefähr 10:1 :1 hergestellt wurde, ergab gleichfalls bei der Stärkeprüfung in 20 Min. kein Ansprechen.
Beispiel 9
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurden 250 io gehalt sprühgetrocknet. 19 Teile des getrockneten
Teile (auf nichtwäßriger Basis) Polyvinylpyrrolidon mit Pulvers wurden durch Umwälzen bei Raumtemperatur
einem K-Wert von 15 in Wasser gelöst, worauf 13,7 (wie in Beispiel 2) von 2'/2 Std. Dauer mit 1 Teil
Teile (auf nichtwäßriger Basis) Magnesiumjodid und gepulvertem Jod vereinigt. Der Gehalt an titrierbarem
genügend weiteres Wasser zugesetzt wurde, um eine Jod bestimmte sich zu 4%. Das Herstellungsverhältnis
26,4gew.-/voll.-%ige Feststofflösung zu erhalten. Das 15 PVP/Jodid/Jod betrug ungefähr 17:0,8:1. Das Pulver
Verhältnis PVP/Jodid in dieser Zusammensetzung hatte eine Stärkeansprechzeit von über 20 Min.
betrug 20 :1. Die Lösung wurde auf 4% Feuchtigkeits-

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Mit Jod komplexbildende einphasige feste Lösung von (a) Polyvinylpyrrolidon mit einem Molgewicht zwischen 5000 und 700 000 und (b) einem Jodid im Verhältnis von (a) zu (b) wie 1 :1 bis 20 :1, wobei die feste Lösung gegebenenfalls einen Feuchtigkeitsgehalt von bis zu 15 Gew.-% aufweist.
2. Feste Lösung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Jodid als Natrium-, Kalium-, Lithium-, Magnesium-, Calcium-, Ammonium-, Amin-, Quartärammoniumjodid oder Jodwasserstoff vorliegt.
3. Verwendung der festen Lösung gemäß den vorhergehenden Patentansprüchen als Medium oder Filtriermittel zur Reinigung von Luft oder anderen Medien, die Spuren an elementarem Jod enthalten.
DE2462242A 1973-05-14 1974-05-10 Mit Jod komplexbildende einphasige feste Lösung von Polyvinylpyrrolidon und Jodid sowie deren Verwendung Expired DE2462242C3 (de)

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DE2462242B2 DE2462242B2 (de) 1979-06-21
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IE (1) IE39260B1 (de)
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IT (1) IT1012314B (de)
LU (1) LU70064A1 (de)
NL (1) NL7406477A (de)
ZA (1) ZA743038B (de)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4125602A (en) * 1974-12-02 1978-11-14 Ciba-Geigy Corporation Process for the production of iodophors
CH612984A5 (de) * 1974-12-02 1979-08-31 Ciba Geigy Ag
JPS5431730Y2 (de) * 1976-02-07 1979-10-03
CA1083481A (en) * 1976-06-07 1980-08-12 Abraham Cantor Stabilized iodine tincture
US4094967A (en) * 1976-10-22 1978-06-13 Allor Foundation Iodine-polyvinylpyrrolidone solid product and method of preparation
US4128633A (en) * 1977-04-27 1978-12-05 Gaf Corporation Process for preparing PVP-iodine complex
DE2818767C2 (de) * 1978-04-28 1980-03-20 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von Polyvinylpyrrolidon-Jod
US4310509A (en) * 1979-07-31 1982-01-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Pressure-sensitive adhesive having a broad spectrum antimicrobial therein
US4323557A (en) * 1979-07-31 1982-04-06 Minnesota Mining & Manufacturing Company Pressure-sensitive adhesive containing iodine
DE2941387A1 (de) * 1979-10-12 1981-05-07 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von polyvinylpyrrolidon-jod
DE2942179A1 (de) * 1979-10-18 1981-05-07 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von pvp-iod
US4481167A (en) * 1980-04-11 1984-11-06 The Dow Chemical Company Sanitizing complexes of polyoxazolines or polyoxazines and polyhalide anions
US4381380A (en) * 1980-11-03 1983-04-26 Leveen Harry H Thermoplastic polyurethane article treated with iodine for antibacterial use
US4408001A (en) * 1981-04-06 1983-10-04 The Dow Chemical Company Degeneration inhibited sanitizing complexes
US4427631A (en) * 1982-05-27 1984-01-24 Euroceltique, S.A. Povidone irradiation
US4769013A (en) * 1982-09-13 1988-09-06 Hydromer, Inc. Bio-effecting medical material and device
DE3234350A1 (de) * 1982-09-16 1984-03-22 Roland 3400 Göttingen Hemmann Verfahren zur herstellung eines keimtoetenden und oberflaechenanaesthesierenden heilmittels
US4526751A (en) * 1983-12-09 1985-07-02 Gartner William J Germicidal solutions effective for solid surface disinfection
DE3540246A1 (de) * 1985-11-13 1987-05-14 Henkel Kgaa Verwendung von alkoxyhydroxyfettsaeuren als korrosionsinhibitoren in oelen und oelhaltigen emulsionen
EP0365565B1 (de) * 1987-07-01 2001-01-03 Novapharm Research Pty. Ltd. Biozide zusammensetzung
US5409697A (en) * 1987-07-01 1995-04-25 Novapharm Research Pty. Ltd. Biocidal composition
US4996048A (en) * 1988-11-30 1991-02-26 Euroceltique, S.A. Stabilizing packaged iodophor and minimizing leaching of iodine through packaging
US5762638A (en) * 1991-02-27 1998-06-09 Shikani; Alain H. Anti-infective and anti-inflammatory releasing systems for medical devices
US5242985A (en) * 1992-06-17 1993-09-07 Isp Investments Inc. Aqueous stable complex of a strongly swellable, moderately crosslinked polyvinylpyrrolidone and iodine
DE19500977C2 (de) * 1995-01-14 1999-01-07 Lohmann Therapie Syst Lts Feste Arzneimittelform mit in polymerem Material verteiltem Wirkstoff
US6811771B1 (en) 1999-04-27 2004-11-02 Ebara Corporation Bactericidal organic polymeric material
DK2828397T3 (en) 2012-03-19 2018-09-03 Ventana Med Syst Inc Gram staining method with improved decolorization of the crystal violet iodine complex from gram negative bacteria
US10617894B2 (en) * 2016-04-05 2020-04-14 Innonix Technologies, Incorporated Compositions for reducing inhalation of toxic air pollution components
CN106038494A (zh) * 2016-06-01 2016-10-26 贝嘉美（天津）生物技术研发有限公司 一种水溶性聚维酮碘粉制剂及其制备方法
CN106674386A (zh) * 2016-12-02 2017-05-17 常州大学 一种聚维酮碘粉末的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2739922A (en) * 1952-03-13 1956-03-27 Herman A Shelanski Mixtures of polymeric n-vinyl pyrrolidone and halogens
US2900305A (en) * 1952-04-15 1959-08-18 Gen Aniline & Film Corp Preparation of iodine polyvinylpyrrolidone adducts
BE615889A (de) * 1952-04-15 1900-01-01
US2826532A (en) * 1952-04-15 1958-03-11 Gen Aniline & Film Corp Process of stabilizing polyvinyl pyrrolidone-iodine compositions
US2853416A (en) * 1955-09-19 1958-09-23 Gen Aniline & Film Corp Method of protecting plants by applying a pesticidal amount of a polyvinylpyrrolidone-iodine adduct
US3028300A (en) * 1960-09-13 1962-04-03 West Laboratories Inc Germicidal compositions and methods for preparing the same
FR1321693A (fr) * 1962-03-26 1963-03-22 West Laboratoires Inc Compositions germicides et procédés pour leur préparation
US3687855A (en) * 1969-05-05 1972-08-29 Synergistics Inc Solid iodophor cleansing compositions

Also Published As

Publication number Publication date
IE39260L (en) 1974-11-14
DE2462242B2 (de) 1979-06-21
ZA743038B (en) 1975-05-28
GB1469854A (en) 1977-04-06
US3898326A (en) 1975-08-05
FR2229427A1 (de) 1974-12-13
JPS5035318A (de) 1975-04-04
ATA393774A (de) 1976-06-15
FR2229427B1 (de) 1977-06-24
IE39260B1 (en) 1978-08-30
BR7403885D0 (pt) 1974-12-31
IL44808A (en) 1976-09-30
BE814918A (fr) 1974-11-13
NL7406477A (de) 1974-11-18
IL44808A0 (en) 1975-02-10
ES426250A1 (es) 1976-11-01
AU6892374A (en) 1975-11-20
IT1012314B (it) 1977-03-10
DE2422767A1 (de) 1974-12-12
DE2422767B2 (de) 1980-04-10
AR202131A1 (es) 1975-05-15
CH614858A5 (de) 1979-12-28
DE2462242A1 (de) 1976-06-24
LU70064A1 (de) 1974-10-01
AT335074B (de) 1977-02-25
CA1022065A (en) 1977-12-06

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