DE2461096B2

DE2461096B2 - Verfahren zur herstellung eines duennschichtwiderstandes

Info

Publication number: DE2461096B2
Application number: DE19742461096
Authority: DE
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1973-12-27
Filing date: 1974-12-23
Publication date: 1977-07-21
Also published as: DE2461096C3; JPS5096897A; FR2256515A1; GB1429610A; JPS555841B2; DE2461096A1; FR2256515B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtwiderstandes mit einer Widerstandsschicht aus Tantal, Aluminium und Stickstoff, wobei durch aktives Zerstäuben einer Tantal-Aluminium-Kathode unter einei Atmosphäre aus Stickstoff und inertem Gas eine (1,03 bis 0,150 μτα (300 bis 1500 A) dicke Widerstandsschicht auf einen isolierenden Träger aufgebracht wird.

Ein vergleichbares Verfahren ist der US-Patentschrift 3 703456 entnehmbar. Dort wird die Herstellung eines Dünnschichtwiderstandes mit hohem Widerstand beschrieben, wobei die zu zerstäubende Kathode aus zwei verschiedenen Metallen bestehen muß, nämlich einerseits aus Chrom, Silicium, Beryllium, Aluminium oder Magnesium und andererseits aus Molybdän, Tantal oder Wolfram. Als reaktives Gas der Zerstäubungsatmosphäre ist Stickstoff, Stickstoffmonoxid, Distickstoffmonoxid oder Ammoniak vorgesehen, wobei der Dampfdruck an reaktivem Gas 0,5 bis 150 X K) ' Torr betragen soll. Die Dicke der Widerstandsschicht soll mehr als angenähert 0,01 μιη betragen.

Ersichtlich erlauben diese Angaben zahlreiche unterschiedliche Ausführungsformen des bekannten Verfahrens, gemäß denen jeweils verschiedene Dünnschichtwiderstände erhalten werden. Nach den angegebenen Beispielen wird eine zu zerstäubende Kathode verwendet, die in allen Fällen Chrom enthält, während für die zweite Komponente Molybdän, Silber oder Gold genannt werden.

Aufgabe der Erfindung ist es, das obengenannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß damit Dünnschichtwiderstände erhalten werden, die bei einem spezifischen Widerstand von 400 bis 1000 /ιΩαη einen Tempeniturkocffizicnten des elektrischen Widerstandswertcs unter —300 ■ K) '7° C und eine solche Alterungsbeständigkeit aufweisen, daß sich der Widerstandswert im Verlauf von 1000 Std. bei einer Temperaturbclastung von 150" C um weniger als 2% ändert.

Ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren ist die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe gekennzeichnet durch die Gesamtheit der folgenden Verfahrensschritte, nämlich daß der Tantal-Flächenanteil zu 30 bis 80% gewählt wird, daß die Atmosphäre aus Argon und Stickstoff besteht und ein Stickstoffpartialdruck von 2,6 bis 13,3 · 10 ⁴ mbar (2 bis 10 · 10~⁴ Torr) eingestellt wird und daß beim gesamten Herstellungsprozeß eine Wärmebehandlung der Widerstandsschicht mit Temperaturen oberhalb von 250° C vermieden wird.

Aus der DT-AS 1925 194 ist bei einem vergleichbaren Verfahren die Zerstäubung einer Tantal-Aluminium-Kathode mit einem Flächenanteil von 25 bis 60% Aluminium bereits bekannt. Für die isolierte Maßnahme, eine Tantal-Aluminium-Kathode mit einem Tantal-Flächenanteil von 30 bis 80% zu zerstäuben, wird daher kein Schutz beansprucht.

Weiterhin ist es aus der DT-AS 1490927 für ein vergleichbares Verfahren bekannt, als Zerstäubungsatmosphäre ein Gemisch aus Stickstoff und Argon zu verwenden. Um eine Widerstandsschicht mit einem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes von weniger als 200x 10"/° C zu erhalten, soll dort der Stickstoffpartialdruck der Zerstäubungsatmosphäre 2 x 10 -⁵ bis 1 x 10 ' Torr betragen. Für die isolierte Maßnahme, nämlich eine Atmosphäre aus Argon und Stickstoff zu verwenden und den Stickstoffpartialdruck auf 2 bis 1OX 10 ⁴ Torr einzustellen, wird daher ebenfalls kein Schutz beansprucht.

Schließlich ist es auch aus der bereits genannten DT-AS 1925 194 bekannt, daß eine aufgestäubte Widerstandsschicht aus Tantal-Aluminium-Legierung nach dem Aufbringen einer ausgewählten Leiterschicht und anodischer Oxidation 5 Stunden lang in Luft bei 250° C gealtert wurde. Alterungstemperaturen von 250 bis 450° C werden in der DT-AS 1490927 genannt.

Unabhängig von der Tatsache, daß einzelne Maßnahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bereits bekannt waren, gewährleistet erst die Gesamtheit der erfindungsgemäß ausgewählten und zugeordneten Maßnahmen die Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe, nämlich einen Dünnschichtwiderstand bereitzustellen, der bei einem spezifischen Widerstand von 400 bis 1000 /iQcm einen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandswertes unter -300 10"/⁰C und eine solche Alterungsbeständigkeit aufweist, daß sich der Widerstandswert im Verlauf von 1000 Stunden bei einer Temperaturbelastung von 150° C um weniger als 2% ändert.

Erfindungsgemäß wird somit beim Zerstäubungsvorgang eine Kathode verwendet, die aus Tantal und Aluminium in vorgegebener Zusammensetzung besteht; weiterhin ist eine Zerstäubungsatmosphäre vorgesehen, die Stickstoff (N₂) und Argon (Ar) mi) vorbestimmten Partialdrücken enthält. Unter dieser Bedingungen wird auf einem Substrat aus einem Material wie Keramik oder dergleichen durch den Zerstäubungsvorgang eine Dünnschicht einer Ta, Al unc N enthaltenden Zusammensetzung gebildet.

Im folgenden werden das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Vorteile anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Zur Erläuterung der Erfindungdienen auch 5 Blatt Abbildungen mit den Fig. 1 bis 5; im einzelnen zeigen

Fig. 1, 2 und 3 in Form graphischer Darstcllungcr die Veränderung des spezifischen Widerstandes, de: Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstan des bzw. der zeitlichen Widerstandsänderung bei An derung des Ta-Al-Verhältnisses der Kathode und be

Änderung des Stickstoff-Partialdruckes; hierbei sind auf den horizontalen Achsen die Ta-Al-Zusammenseuung und auf den vertikalen Achsen der Stickstoff-Partialdruck aufgetragen,

Fig. 3 in Form einer graphischen Darstellung die Änderung des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes der aus Ta-Al-N bestehenden Widerstandsschicht, in Abhängigkeit vom Slickstoff-Partialdruck bei verschiedenen Aluminiumanteilen, und

Fig. 5 die Widerstandsänderung nach einer 1000 Stunden dauernden Alterung bei 150° C für Ta-Al-N-Schichten mit einem Flächenwiderstand von etwa 500 Ohm und Schichtdicken von 0,03 μπι in Abhängigkeit vom Stickstoff-Partialdruck und vom prozentualen Aluminiumanteil.

Mit den Fig. 1, 2 und 3 sind die Veränderungen des spezifischen Widerstandes, des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes bzw. der zeitlichen Widerstandsänderung in Verbindung mit dem Stickstoff-Partialdruck und der Ta-Al-Kathodenzusammensetzung im obenerwähnten Zerstäubungsverfahren im Variationsbereich von 0% bis 100% bzw. 100% bis 0% dargestellt. Die Zerstäubung erfolgte bei - 5 kV und 0,53 mA/cm², bis Dünnschichten mit einer Dicke von 0,03 bis 0,150 μίτι erhalten wurden. Die Messungen erfolgten an diesen Schichten.

Der Wert der zeitlichen Widerstandsänderung nach einer Temperaturbelastung von 1000 Stunden, bei 150° C und ohne Anlegung einer Last ist das mit Fig. 3 dargestellte Δ R/R.

Mit Fig. 4 sind Änderungen des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes dargestellt, in Abhängigkeit vom Stickstoff-Partialdruck und von dem Al-Anteil der Ta-Al-Kathode; die Zerstäubung erfolgte wiederum bei —5 kV und 0,53 mA/cm², bis Dünnschichten mit einer Dicke von 0,03 bis 0,150 μπι erhalten wurden.

Wie aus den Fig. 3 und 5 ersichtlich, weist die Dünnschicht der Ta-Al-N-Zusammensetzung in dem Gebiet, das durch Zerstäubung einer Ta-Al-Kathode mit einem Tantalanteil von 30% bis 80% unter einem Stickstoff-Partialdruck von 2,6 bis 13,3 X 10 ⁴ mbar erhalten wurde, eine minimale Änderung des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes auf. Das heißt, die in diesem Gebiet gelegene Dünnschicht weist die stabilsten Eigenschaften hinsichtlich der zeitlichen Widerstandsänderung auf. Die Dünnschicht in dem in den Fig. 3 und 5 gezeigten und obenerwähnten stabilen Bereich weist einen spezifischen Widerstand von 400 bis 1000 μΩαη auf, wie das auch Fig. I zu entnehmen ist. Aus den Fig. 3 und 5 ist ersichtlich, daß die Dünnschicht einer Ta-Al-N-Zusammensetzung im stabilen Hereich stabiler ist als eine Ta-Al-Zusammensetzung und erst recht stabiler ist als eine Ta-N-Zusammensetzung.

Aus Fig, 2 ist ersichtlich, daß die Ta-Al-N-Dünnschicht beinahe denselben Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes aufweist, wie eine Ta-N-Dünnschicht.

Wie weiterhin der Fig. 4 zu entnehmen ist, weist die Ta-Al-N-Dünnschicht eine Plateaueigenschaft auf, welche derjenigen einerTa-N-Dünnschicht gleich

ίο ist; dies gewährleistet bei der Bildung einer Ta-Al-N-Dünnschicht ein hohes Maß an Reproduzierbarkeit, das demjenigen einer Ta-N-Dünnschicht entspricht.

Obwohl die Werte für den Widerstand und den Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes für eine 0,03 bis 0,05 μηι dicke Ta-Al-N-Schicht mit einem Quadratflächenwiderstand von 500 Ohm den Werten für eine 0,1 bis 0,15 μπι dicke Schicht entsprechen, ist in dem mit Fig. 5 dargestellten Be-

ao reich mangelnden Stickstoffs (Ta-Al-Schicht) oder mangelnden Aluminiums (Ta-N-Schicht) die Widerstandsänderung bei Alterung der dünneren Schicht größer als die entsprechende Änderung der dickeren Schicht. Erfindungsgemäß ist es beim Herstellungsprozeß erforderlich, alle Wärmebehandlungstemperaturen bei 250° C oder darunter zu halten. Im Gegensatz dazu erfordern die sehr dünnen Ta-N- und Ta-Al-Schichten eine höhere Stabilisierungstemperatur, nämlich 350° C oder mehr. Demgegenüber ist die Ta-Al-N- Dünnschicht hinsichtlich Alterung selbst bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 200° C beständig (Fig. 5).

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Ta-Al-N-Dünnschichten mit vorteilhaften Eigenschäften erhalten; insbesondere bleibt die Stabilität des Widerstandes auch dann erhalten, wenn die Dicke der Schicht reduziert wird; der spezifische Widerstand der Schicht in dem in Fig. 3 dargestellten Bereich ist etwa viermal größer als der Widerstand einer Ta-N-

Dünnschicht. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann somit ein Dünnschichtwiderstand hergestellt werden, der einen zehnmal größeren Flächenwiderstand aufweist als bei einer herkömmlichen Ta-N-Dünnschtcht; und einen zwei- bis dreimal so großen Flächenwiderstand aufweist als bei einer Ta-Al-Dünnschicht. Im Ergebnis werden Ta-Al-N-Dünnschichtwiderstände erhalten, die bei einem spezifischen Widerstand von 400 bis 1000 μΩ«η einen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Wider-

standswertes unter -300 X 10 ⁶/° C und eine solche Alterungsbeständigkeit aufweisen, daß sich der Widerstandswert im Verlauf von 1000 Std. bei einer Temperaturbelastung von 150" C um weniger als 2% ändert.

Hicr/u 5 Blatt ΖαιΊιηιιη·.νη

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtwiderstandes mit einer Widerstandsschicht aus S Tantal, Aluminium und Stickstoff, wobei durch aktives Zerstäuben einer Tantal-Aluminium-Kathode unter einer Atmosphäre aus Stickstoff und inertem Gas eine 0,03 bis 0,150 μτα (300 bis 1500 A) dicke Widerstandsschicht auf einen isolierenden Träger aufgebracht wird, gekennzeichnet durch die Gesamtheit der folgenden Verfahrensschritte, nämlich, daß der Tantal-Flächenanteil zu 30 bis 80% gewählt wird, daß die Atmosphäre aus Argon und Stickstoff besteht und ein Stickstoffpartialdruck von 2,ό bis 13,3 · 10"⁴ mbar (2 bis 10 · 10 ⁴ Torr) eingestellt wird und daß beim gesamten HersteJlungsprozeß eine Wärmebehandlung der Widerstandsschicht mit Temperaturen oberhalb von 250° C vermieden wird.