DE2459815A1 - Verbesserte grundiermittel und verbundstrukturen - Google Patents

Verbesserte grundiermittel und verbundstrukturen

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DE2459815A1
DE2459815A1 DE19742459815 DE2459815A DE2459815A1 DE 2459815 A1 DE2459815 A1 DE 2459815A1 DE 19742459815 DE19742459815 DE 19742459815 DE 2459815 A DE2459815 A DE 2459815A DE 2459815 A1 DE2459815 A1 DE 2459815A1
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Delore Marshall Clairmont
Donald George Legrand
Gina Kaye Vitale
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General Electric Co
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Description

Verbesserte Grundiermittel und Verbundstrukturen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf verbesserte Grundiermittel bzw. Grundierlacke zur Erleichterung des Aneinanderhaftens der Elemente oder Komponenten von Verbundstrukturen. Mehr im einzelnen bezieht sich die vorliegende Erfindung auf Grundiermittel, die ein verbessertes Haften zwischen den Komponenten von Verbundstrukturen mit sich bringen, wie faserverstärkten Verbundstoffen und Schichtstoffen, die aus einer Vielzahl ähnlicher oder verschiedener Schichten aufgebaut sind.
Der Gebrauch von Grundiermitteln zum Beschichten einer oder mehrerer Komponenten, die beim Aufbau von Verbundmaterialien miteinander zu verkleben sind, ist bekannt. Von diesen Grundiermitteln sind insbesondere die verschiedenen Silikonmaterialien, wie Alkoxysilane, gut bekannt. Diese Alkoxysilane zur Herstellung solcher
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Gr-undi.ermi.ttel werden üblicherweise zusammen mit einem Lösungsmittel oder einem reaktionsfähigen Material eingesetzt. So ist es z.B. gut bekannt, Wasser zusamme« mit solchen Alkoxysilanen einzusetzen. Es ist auch bekannt, Alkohol und Glykol zusammen mit solchen Alkoxysilanen zu verwenden, um Beschichtungsmaterialen zu schaffen, die beim·Ausüben ihrer Grundierungswirkung unter den zur Bildung des Verbundstoffes angewendeten Bedingungen tatsächlich mit dem beschichteten Bestandteil, wie Metall, Glas, Asbest, harzförmigen Materialien und ähnlichen, zu reagieren scheinen.
Obwohl solche auf ATkoxysilan aufgebauten Grundierungsmittel kombiniert entweder mit Wasser oder Alkohol oder einem anderen Mate-· rial sehr brauchbar für die Herstellung", von Verbündst off strukturen sind, lassen sie doch einiges zu wünschen übrig hinsichtlich der die Verbindung verstärkenden Eigenschaften, insbesondere in solchen Verbundstoffen, die starken physikalischen Belastungen ausgesetzt sind, wie dort, wo die Verbundstoffe anstelle von normalerweise metallischen Werkstoffen eingesetzt werden oder im Falle der Verwendung für Verglasungen, insbesondere dort,· wo,die Verglasung beständig sein muß gegen schwere Schläge und Geschosse, ohne daß die Struktur etwa durch Aufspalten in die Einzelschichten oder Splitter zerstört wird.
Es ist eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, neue Grundiermittel, auf der Grundlage von Alkoxysilanen zu schaffen, die bei ihrer Verwendung zur Beschichtung einer oder mehrerer Komponenten einer Verbundstoffstruktur eine verbesserte Haftung der Komponenten im kombinierten Zustand bewirken.
Kurz gesagt wird die obige Aufgabe nach der vorliegenden Erfindung durch ein verbessertes Grundiermittel gelöst, das durch Umsetzen von gamma-Aminopropyltriäthoxysilan mit ausgewählten Wassermengen in einem geeigneten Lösungsmittel vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb von etwa 38 0C (entsprechend 100 0F) und am bequemsten bei Zimmertemperatur hergestellt wird. Mehr im einzelnen wurde festgestellt, daß solche verbesserten Grundiermittel geschaffen werden können durch Kombinieren von 0,5 bis 10 Vol.-# und Vorzugs-
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weise 2 Vo-l.-Ji von ganuna^Aminopropyltriathoxysilan mit von QÄ5 bis IO und vorzugsweise 0,8 Vol.-$ Tfesser in einem verträglichen Lösungsmittel, das ad 100 Vol.-$ eingesetzt wird. Zur Verwirklichung der außerordentlichen Grundierfähigkeit des Materials läßt man dies.es zweckmäßigerweise für mindestens 2k Stunden in einem geschlossenen Behälter bei Zimmertemperatur altern oder reagiere^. Die Reaktions- oder Alterungs- oder Zubereitungszeit kann selbstverständlich durch Anwenden erhöhter Temperaturen verkürzt werden, wobei der Fachmann die entsprechenden Beziehungen kennt und zu beachten hat, daß nicht ein Gelieren oder eine andere unerwünschte Umsetzung verursacht wird. Es wurde festgestellt, daß Materialien, die 24 Stunden bei Zimmertemperatur gealtert wurden, ihre verbesserte Grundierfähigkeit noch nach 4 Monaten aufwiesen.
Es kann irgendeines einer Vielzahl von Lösungsmitteln eingesetzt werden, einschließlich einwertiger Alkylalkohole oder deren Mischungen mit bis zu etwa 5 Kohlenstoffatomen pro Molekül oder Mischungen solcher Alkohole. Andere nicht-reaktive Lösungsmittel sind dem Fachmann bekannt.
Wie oben ausgeführt, kann irgendeines einer Zahl von Materialien zusammen mit den erfindungsgemäßen Grundiermitteln eingesetzt werden. Ein oder mehrere der Komponenten zur Herstellung der faserverstärkten Kunststoffe können mit dem Grundiermittel beschichtet werden. In solchen Fällen wurde es als zweckmäßig befunden, die Glasfaser oder ein anderes faserartiges verstärkendes Material zu beschichten, das übliche Metalle, Kohlenstoff, Asbest, Siliciumdioxyd und ähnliche einschließen kann, bevor man dieses faserartige Material mit dem Harz oder dem Polymeren vermischt und härtet. In ähnlicher Weise kann das Grundiermittel auf eine oder mehrere Schichten aufgebracht werden, die zu Schichtstoffen verarbeitet werden sollen.
Es kann irgendeines der üblichen Kunstharzmaterialien zusammen mit dem Grundiermittel nach der vorliegenden Erfindung entweder allein oder als Copolymer oder in vermischter Form verwendet werden. Solche Kunstharze schließen' u.a. die verschiedenen Acrylkunststoffe,
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Cellulo&ematerialien, Polyamide, Polyimide, Polyester, Polyphenylenoxyde, Polyolefinea Polyvinylmaterialien, Silikone, Poiycarbona.te und andere bekannte Materialien ein.
Wie oben erwähnt, wird angenommen, daß das Grundiermittel tatsächlich mit reaktionsfähigen Gruppen in der Oberfläche des verbundenen Materials reagiert. Es ist jedoch nicht beabsichtigt, daß die vorliegende Erfindung durch irgendeine Theorie hinsichtlich der Wirkungsweise eingeschränkt wird. Es sei daher ausreichend, daß die erfindungsgemäßen Grundiermittel eine große Verbesserung gegenüber den bekannten Grundiermitteln darstellen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen, aus denen sich weitere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben, näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde eine Methanollösung von 2 Vol.-# gamma-Aminopropyltriäthoxysilan bei Zimmertemperatur zubereitet. Eine saubere, etwa 3,1 mm (entsprechend 125/1000 Zoll) dicke Glasplatte, die man in einem Ofen auf etwa 50 0C (entsprechend 120 0P) erhitzt hatte, wurde im noch heißen Zustand mit der frischen oder ungealterten vorgenannten Grundiermittellösung bei Zimmertemperatur unter Anwendung eines Schwammes beschichtet, wobei das Grundiermittel zu einer Dicke von etwa 400 S. trocknete, die nicht kritisch ist. Man ließ die erhitzte Glasplatte sich auf Raumtemperatur abkühlen und legte eine etwa 0,75 mm (entsprechend 30/1000 Zoll) dicke Folie aus dem Polysiloxan/Polycarbonat-Blockcopolymer der General Electric LR-3320 auf die getrocknete grundierte Glasoberfläche. Eine zweite nicht-grundierte Glasplatte, ähnlich der obigen, wurde oben auf das Blockcopolymer aufgelegt und die ganze Struktur in.einer hydraulischen Dampfpresse angeordnet, und zwar bei einer Temperatur von etwa 65 0C (entsprechend I50 0F) und einem Druck, der bis
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auf etwa 14 kg/cm (entsprechend 200 US-Pfund/Zoll ) erhöht wurde. Dann erhitzte man die Presse auf etwa 145 0C (entsprechend 293 0F) und hielt bei dieser Temperatur 10 bis 15 Minuten. Dann schaltete man die Heizquelle ab und kühlte den Schichtstoff mit Wasser auf Zimmertemperatur. Dann entfernte man die nicht-grundierte Glas-
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platte von dem Schichtstoff und schnitt etwa 2,5 cm breite Streifen von dem Blockcopolymer/Glas-Schichtstoff. Die Adhäsion des Blockcopolymers an dem Glas lag im Bereich von etwa 12,5 bis 14,3 kg/cm (entsprechend 7 bis 8 US-Pfund/Zoll), gemessen mit der 90°-Abhebeprüfung.
Die in diesem Beispiel verwendeten Polysiloxan/Polycarbonat-Blockcopolymeren können durch die folgende mittlere Formel ausgedrückt werden:
worin η mindestens 1 und vorzugsweise eine ganze Zahl von 1 bis einschließlich 1000 ist, a eine Zahl von 1 bis'einschließlich 200 ist, b eine Zahl von 5 bis einschließlich 200 ist und vorzugsweise hat b einen Durchschnittswert von etwa 15 bis einschließlich 9O, während das Verhältnis von a zu b von 0,05 bis einschließlich 3 variieren kann und wenn b einen Durchschnittswert von etwa 15 bis einschließlich 90 hat, dann liegt das Verhältnis von a zu b vorzugsweise in einem Bereich von etwa 0,067 bis einschließlich 0,45' und d ist 1 oder eine größere Zahl, Y ist die folgende Gruppierung;
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A. ist ausgewählt aua Wasserstoff und
0
»
-C-OR*\ .
R ist ausgewählt aus Wasserstoff, einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten, R1 ist ausgewählt aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten, halogensubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Cyanalkylresten, R1 · ist ausgewählt aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten und halogen-substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und Z ist ausgewählt aus Wasserstoff, niederen Alkylresten, Halogenresten und deren Mischungen.
Zu den Resten, die für R in Formel 1 stehen können, gehören Arylreste und halogen-substituierte Arylreste, wie Phenyl, Chlorphenyl, XyIyI, Tolyl usw., Arälkylreste, wie Phenyläthyl, Benzyl usw., aliphatische, halogen-substituierte aliphatische und cycloaliphatische Reste, wie Alkyl, Alkenyl, Cycloalkyl, halogen-substituierte Aklylreste, einschließlich Äthyl, Methyl, Propyl, Chlorbutyl, Cyclohexyl usw., wobei R in jedem Falle gleich oder zwei oder mehr verschiedene der vorgenannten Reste sein, kann, R jedoch vorzugsweise Methyl ist, R1 schließt alle für R möglichen Reste mit Ausnahme von Wasserstoff ein, wobei auch R' immer der gleiche oder zwei oder mehr verschiedene der vorgenannten Reste für R mit Ausnahme von Wasserstoff sein kann und R' ist ebenfalls vorzugsweise Methyl« R! schließt zusätzlich zu allen von R eingeschlossenen Resten mit Ausnahme von Wasserstoff auch Cyanalkylreste, wie Cyanäthyl, Cyanbutyl usw. ein. Reste innerhalb der Definition von Z für Formel 1 sind Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Propyl,- Chlor, Brom, Jod usw. sowie deren Kombinationen und vorzugsweise ist Z Wasserstoff.
Die hydrolytisch stabilen Copolymere können weiter beschrieben werden als wiederkehrende copolymere Einheiten aus einem Polydiorganosiloxan, das durch substituierte Aryloxysiliciumbrücken mit einem Polyester aus einem zweiwertigen Phenol und einem Vorläufer der Kohlensäure verbunden ist, wobei jede der genannten wieder-
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kehrenden Einheiten im Durchschnitt etwa 10. bis 75 Gew.-% des PoIydiorganosiloxans und vorzugsweise etwa 40 bis 70 Gew.-% davon umfaßt. · ■ .
Die Copolymeren der Formel 1 können hergestellt werden durch Umsetzen einer Mischung aus einem Halogenendgruppen aufweisenden Polydiorganosiioxan der Formel
Ri\ R'
mit einem zweiwertigen Phenol der Formel
bei einer Temperatur im Bereich, von 0 bis 100 0C und vorzugsweise bei 20 bis 50 C undjin Anwesenheit eines Säureakzeptors mit nachfolgendem Phosgenisieren des dabei erhaltenen Reaktionsproduktes, bis das entstehende Copolymer eine maximale grundmolare Viskositätszahl (im Englischen "intrinsic viscosity") erreicht, wobei R, R', Z und b in den obigen Formeln die vorgenannten Bedeutungen haben und X ein Halogen, vorzugsweise Chlor ist.
Die Halogenendgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxane der Formel 2 können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, wie durch gesteuerte Hydrolyse eines Diorganodihalogensilans, z.B. von Dimethyldichlorsilan, wie in den US-PS 2 38I 366, 2 629 726 und 2 902 507 beschrieben.
Ein anderes, brauchbares Verfahren schließt das Äquilibrieren einer »
Mischung eines Diorganodichlorsilans mit einem cyclischen Polydiorganosiloxan in Gegenwart eines Metallkatalysators, wie Eisen-III-chlorid ein, wie in der US-PS 2 421 653 beschrieben. Obwohl die
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verachiedenen zur Herstellung des Halogenendgruppen aufweisenden Polysiloxans angewendeten Verfahren nicht kritisch sind, wurde es doch allgemein als erwünscht festgestellta den Halogengehalt des Halogenendgruppen aufweisenden Polysiloxans im Bereich von etwa 0,4 bis etwa 35 Gew.-# und vorzugsweise von etwa 1 bis etwa 10 Gew.-Jf, bezogen auf das Halogenendgruppen aufweisende Polysiloxan zu halten. Das Halogenendgruppen aufweisende Polysiloxan liegt vorzugsweise in Form eines chlorierten Polydimethylsiloxans vor.
Beispiele für zweiwertige Phenole der Formel 3 sind die folgenden: 2 52-Bis( 4-hydroxyphenyl) -propan (Bisphenol-A), 2,4'-Dihydroxydiphenylmethan, Bis-(2-hydroxyphenyl)-methan, Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan, l,l-Bis-(4-hydroxyphenyl)-äthan, l,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-äthan, l,l-Bis-(4-hydroxy-2-chlorphenyl)-äthan, l,l-Bis-(2,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-äthan, l,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3-isopropyl-4-hydroxyphenyl)-propan usw. Es können auch Mischungen verwendet.werden. Weitere brauchbare zweiwertige Phenole sind dem Fachmann bekannt.
Die Copolymeren umfassen im wesentlichen wiederkehrende Einheiten aus einem Polydiorganosiloxan, das mit substituierten Aryloxysiliciumbrücken mit einem Polyester aus einem Vorläufer der Kohlensäure und einem zweiwertigen Phenol verbunden ist.
Materialien der obigen Art' sind auch in der US-PS 3 I89 662 beschrieben und sie können entweder allein oder in Verbindung mit bekannten Modifikatoren verwendet werden, um die im Einzelfalle erwünschten Eigenschaften zu erhalten. Beispiel solcher Blockcopolymeren ist das LR-3320 der General Electric. Dieses Material hat ein spezifisches Gewicht von 1,12, eine Zugfestigkeit von etwa 183 bis 225 kg/cm2 (entsprechend 2600 bis 3200 US-Pfund/Zoll2), eine Dehnung von 300 bis 390 %9 eine Reißfestigkeit (Werkzeug C) von etwa. 716 kg/cm (entsprechend 400 US-Pfund/Zoll), eine Brüchigk.eits.temperatur unterhalb von -60 C (entsprechend -76 F) und eine. Hitzedurchbiegungstemperatur von etwa 70 0C (entsprechend
η bsi einer
160 F)(/Dicke von etwa 0,25 mm - entsprechend 1/100 Zoll - und einer Belastung von etwa 4,62 kg/cm - entsprechend 66 US-Pfund/-
Zoll ). Ebenfalls brauchbar ist das Blockcopolymer LR-563O von
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von General ElectricΛ daa eine spezifische Dichte von Jl309, eine Zugfestigkeit von etwa 155 bis etwa 176 kg/cm (entsprechend 22Ö0 bis. 2500 US-Pfund/Zoll2) j eine Dehnung von 500 bis 700 %9 eine Reißfestigkeit (Werkzeug C) von"etwa 358 kg/cm (entsprechend 200 US-Pfund/Zoll) und eine Brüchigkeitstemperatur unterhalb von -60 0C (entsprechend -76 Ε1) und eine Hitzedurchbiegungstemperatur von etwa 55 0C- (entsprechend. IJO 0F) unter der obigen Belastung aufweist.
Beispiel 2
Es wurde eine Methanollösung mit 2 Vol.-$ gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,5 Vol.-$ Wasser zubereitet. Mit der frischen Lösung wurde eine saubere Glasplatte grundiert und, wie in Beispiel 1 beschrieben, ein Schichtstoff hergestellt, wozu eine maximale Temperatur von etwa 145 °C (entsprechend 293 0P) und ein maximaler '
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Druck von etwa 14 kg/cm (entsprechend 200.US-Pfund/Zoll ) verwendet wurden. Es wurde festgestellt, daß die Haftung des Blockco- . polymers· an dem Glas, gemessen wie in Beispiel 1, im Bereich von etwa 12,5 bis 14,3 kg/cm (entsprechend 7 bis 8 US-Pfund/Zoll) betrug. .
Beispiel 3
Die methanolische Grundiermittellösung des Beispiels 1 ließ man in einem abgedeckten Behälter 24 Stunden lang altern und benutzte dieses gealterte Grundiermittel zur Herstellung eines Schichtstoffes wie in Beispiel 1 mit einer maximalen Temperatur von etwa 145 °C (entsprechend 293 °F) und einem Druck von etwa 14 kg/cm (entsprechend 200 US-Pfund/Zoll ). Es wurde festgestellt, daß. die Adhäsion im Bereich von etwa 12,5 bis 14,3 kg/cm-(entsprechend 7 bis 8 US-Pfund/Zoll) lag.
Beispiel 4
Die methanolische Grundiermittellösung des Beispiels 2, die 0,5 Vol.-# Wasser enthielt, ließ man 24 Stunden altern, woraufhin man unter Verwendung dieses gealterten Grundiermittels einen Schichtstoff nach der in Beispiel 1 beschriebenen Prozedur herstellte.
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Die Maximaltemperatur hierfür betrug etwa 144 °c (entsprechend 291 °F) und der Maximaldruck betrug etwa 14 kg/cm (entsprechend 200 US-Pfund/Zoll2). Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die Haftung des Blockcopolymers an dem mit dem gealterten Grundiermittel grundierten Glas 53,7 kg/cm (entsprechend 30 US-Pfund/Zoll) betrug.
Beispiel 5
Eine MethanolIosung mit 2 Vol.-# gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,25 Vol.-# Wasser wurde zubereitet und man ließ diese Lösung 24 Stunden zugedeckt altern und setzte sie dann zur Herstellung einer Adhäsionsplatte, wie in Beispiel 1, unter Anwendung einer Maximaltemperatur von etwa 147 °C (entsprechend 297 0F) und einem Maximaldruck von etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll ) ein. Die Adhäsion des Blockcopolymers an dem grundierten Glas betrug etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 6
Eine Methanollösung mit 2 Vol.-$ gamma-Aminopropyltriathoxysilan und 1 Vol.-# Wasser wurde zubereitet und man ließ die Lösung zugedeckt 24 Stunden lang altern. Ein unter Verwendung dieses gealterten Grundiermittels, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellter Schichtstoff oder Adhäsionsplatte unter Anwendung eines
2
Maximaldruckes von etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll ) und einer Maximaltemperatur von etwa 143 °C (entsprechend 290 0P) zeigte eine Adhäsion des Kunstharzes an dem Glas von etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 7
Eine Methanollösung mit 2 Vol.-# gamma-Aminopropyltriathoxysilan und 2 Vol.-% Wasser wurde zubereitet und man ließ diese Lösung zugedeckt 24 Stunden lang altern und setzte sie dann zur Herstellung einer Adhäsionsplatte, wie in Beispiel 1 beschrieben, ein, wozu man eine Maximaltemperatur von etwa 143 C (entsprechend 290 0P) und einen Maximaldruck von etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll2) anwendete. Die Adhäsion betrug wiederum etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll).
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Beispiel8 .
Eine Kethanollösung mit 4 Vol.-JS gamma-Aminopropyltriathoxysilan und 1 "Vol.-JS Wasser wurde zubereitet und man ließ diese Lösung 24 Stunden zugedeckt altern, bevor man eine Adhäsionsplatte bzw. einen Schichtstoff, wie in Beispiel 1 beschrieben, herstellte, wobei, man -als Höchsttemperatur etwa 143 0C (entsprechend 290 0P) und
2 2
als Höchstdruck etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll ) anwendete. Auch diesmal betrug die Adhäsion der Kunstharz/Glaskombination etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 9 ·
Eine wäßrige Lösung mit 2 ToI.-/? gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 98 Vol.-# Wasser wurde bei. Zimmertemperatur zubereitet, wobei . die Lösung unmittelbar danach zur Herstellung einer Adhäsionsplatte, wie in Beispiel 1 beschrieben, verwendet wurde,' wozu man als Maximaltemperatur etwa 143 °C (entsprechend 290 0P) und als Maxi-
2 2
maldruck etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll ) anwendete. Die Adhäsion der Kunstharz/Glas-Kombination lag im Bereich von etwa 3,58 bis 5,37 kg/cm (entsprechend 2 bis 3 US-Pfund/Zoll). Dieses Beispiel zeigt, daß wäßrige Lösungen solcher Alkoxysilane im Gegensatz zu den erfindungsgemäßen Lösungen nicht brauchbar sind.
Beispiel 10 . .
Eine wäßrige Lösung, die 66 2/3 Vol.-/? gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 33 1/3 Vol.-S? Wasser enthielt, wurde bei Raumtemperatur zubereitet. Die frische Lösung würde zur Herstellung einer Adhäsionsplatte, wie in Beispiel 1 beschrieben, benutzt, wobei die höchste Temperatur etwa 145 °C (entsprechend 293 0P) und der Maximaldruck etwa 7 kg/cm2 (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll2) betrug. Die Kunstharz/Glas-Adhäsion lag im Bereich von 10,7 bis 14,3 kg/cm (entsprechend 4 bis 6 US-Pfund/Zoll), wobei solche Werte unannehmbar gering sind in Anbetracht der mit der vorliegenden Erfindung erhältlichen Werte.
Beispiel 11
Beispiel 4 wurde wiederholt unter Anwendung eines Maximaldruckes
? 2
von etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll ). In diesem
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Falle erwies s.ich die Kunstharz/Glaa-Adhäsion mit etwa. 52 kg/cm (entsprechend 29 US-Pfund/Zoll) als annehmbar hoch.
Beispiel 12
Beispiel 11 wurde wiederholt und dabei ein Maximaldruck von etwa 1,05 kg/cm (entsprechend 15 US-Pfund/Zoll ) und eine Maximaltemperatur von etwa 144 C (entsprechend 291 F) benutzt. Die in diesem Falle gemessene Adhäsion betrug etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll) und dies zeigt zusammen mit den Beispielen 4 und. 11, daß es einen weiten Bereich brauchbarer Drucke zum Herstellen der Schichtstoffe nach der vorliegenden Erfindung gibt.
Beispiel 13
Es wurde ein Schichtstoff ähnlich dem Beispiel 11 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Maximaltemperatur etwa 139 0C (entsprechend 283 0F) betrug. Es wurde festgestellt, daß die dabei erzielte Kunstharz/Glas-Adhäsion im Bereich von. etwa 35,8 bis 43,0 kg/cm (entsprechend 20 bis 24 US-Pfund/Zoll) lag.
Beispiel 14
Es wurde ein Schichtstoff wie in Beispiel 11 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die angewendete Maximaltemperatur bei etwa 134 0C (entsprechend 273 0F) lag.· Dabei ergab sich die Adhäsion zu 21,5 bis· 26,85 kg/cm (entsprechend 12 bis 15 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 15
Beispiel 11 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Maximaltemperatur bei etwa 128 0C (entsprechend 263 0F) lag und die Adhäsion nur im Bereich von etwa 12,5 bis 16,1 kg/cm (entsprechend 7 bis 9 US-Pfund/Zoll) lag.
Die Beispiele 13a 14 und 15 zeigen, daß die bevorzugte Maximaltemperatur beim Herstellen der Schichtstoffe etwa 143 C (entsprechend 290 0F) beträgt und daß geringere Temperaturen die Adhäsion bzw. Haftung beeinträchtigen. Der Vergleich mit den Beispielen 11 und 12 zeigt, daß das Beibehalten der bevorzugten Maximaltemperatur
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selbst bei beträchtlich vermindertem Druck die Adhäsion nicht wesentlich beeinträchtigte, ■
Beispiel 16 " . \ ■
Beispiel 11 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß auf den Schichtstoff bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa 139 0C (entsprechend 283 0F) kein Druck ausgeübt wurde und die Maximaltemperatur in diesem Falle betrug etwa 140 0C (entsprechend 284 0P). Die Adhäsion von Kunstharz an Glas betrug hier nur etwa 17,9 kg/cm (entsprechend 10 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 17
Es wurde ein Schichtstoff ähnlich wie in Beispiel 16 hergestellt mit der Ausnahme, daß auf die Schichten bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa 100 0C (entsprechend 212 0P) kein Druck ausgeübt wurde und die Maximaltemperatur betrug 139 °C (entsprechend 283 P)· Auch hier hatte die Kunstharz/Glas-Adhäsion einen nichtakzeptablen Wert von nur etwa 10,7 kg/cm (entsprechend 6 US-Pfund/ Zoll).
Die Beispiele l6 und 17 zeigen, daß die übereinander angeordneten Schichten nicht in der Schichtstoffpresse bei solchen Temperaturen angeordnet werden sollten, die eine ungeeignet beschleunigte Reaktion des Grundiermittels und des grundierten Materials einleiten, bevor Druck angewendet wird. Als Einlegetemperatur ist im allgemeinen eine solche unterhalb von 77 °C (entsprechend 170 P) bevorzugt.
Beispiel 18 ,
Es wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, eine Grundiermittellösung hergestellt und man ließ diese zugedeckt 48 Stunden altern und verwendete sie dann zum Beschichten einer Glasplatte, die auf etwa 49 °C (entsprechend 120 0P) erhitzt worden war. Man ließ das grundierte Glas sich auf Zimmertemperatur abkühlen und beließ es bei 25 0C und 30 % relativer Feuchtigkeit für 4 Stunden, woraufhin das grundierte Glas zu einem Schichtstoff, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet wurde. Die Kunstharz/Glas-Adhäsion ergab
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ORIGINAL IMSPECTED
sich zu etwa 50,2 kg/cm (entsprechend 28 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 19
Es wurde ein Schichtstoff. wie in Beispiel 18 hergestellt mit der Ausnahme, daß man das grundierte Glas für 8 Stunden bei 25 0C und 30 % relativer Feuchtigkeit beließ. Die hieraus hergestellte Kunäbharz/Glas-Kombination eines Schichtstoffes, der, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt war, hatte eine Adhäsion von nur noch etwa 35,8 kg/cm (entsprechend 20 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 20
Es wurde ein Schichtstoff wie in Beispiel 18 hergestellt mit der Ausnahme, daß man das grundierte Glas für 62 Stunden bei 25 0C und 20 % relativer Feuchtigkeit beließ. Danach zeigte sich, daß die Adhäsion des Kunstharz/Glas-Bestandteils des Schichtstoffes nur noch im Bereich von etwa 3,56 bis 5,37 kg/cm (entsprechend 2 bis 3 US-Pfund/Zoll) lag.
Die Beispiele 18, 19 und 20 zeigen, daß die gealterte Grundiermittellösung nach der vorliegenden Erfindung, nachdem man sie einmal auf den grundierten Bestandteil aufgebracht hat, umgehend zu einem Schichtstoff oder einer anderen Struktur verarbeitet werden sollte, da die erhaltene Adhäsion beeinträchtigt wird, wenn man den grundierten Bestandteil der Atmosphäre bei verschiedenen relativen Feuchtigkeiten aussetzt.
Beispiel 21
Es wurde ein Schichtstoff wie in Beispiel 18 hergestellt mit der Ausnahme, daß anstelle des 4-stündigen Aussetzens die grundierte Glasplatte für i6 Stunden bei Zimmertemperatur in einem Vakuumofen angeordnet wurde, bevor man sie zur Herstellung des Schichtstoffes verwendete» Die Kunstharz/Glas-Komponente des Schichtstoffen hatte danach eine Adhäsion im Bereich von etwa 14,3 bis 17.j9 kg/cm (entsprechend 8 bis 10 US-Pfund/Zoll) .
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Beispiel 22
Ein Schichtstoff wurde -wie in Beispiel 18 hergestellt mit der 'Ausnahme, daß anstelle des 4-stündigen Ausset z.ens des grundierten Glases die Schichtung in einem Neopren-Vakuumbalg für 18 Stunden angeordnet wurde, bevor man die Schichtstoffherstellung unter Hitzeeinwirkung und Druck durchführte. Man erhielt eine Adhäsion der Kunstharz/Glas-Komponente von etwa 55»5 kg/cm (entsprechend 31 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 23
Es wurde ein Schichtstoff, wie in Beispiel 18 beschrieben, hergestellt mit der Ausnahme, daß anstelle des 4-stündigen Aussetzens der grundierten Glasplatte diese in einem heißen Luftofen bei einer Temperatur von etwa 49 bis 54 0G (entsprechend 120 bis 130 0P) für 8 Stunden angeordnet wurde, bevor man das übereinanderschichten und Herstellen des Schichtstoffes durchführte. Die Abschälfestigkeit der Kunstharz/Glas-Komponente lag im Bereich von 3,56 bis 5,37 kg/cm (entsprechend 2 bis 3 US-Pfund/Zoll).
Die Beispiele 21 und 23 zeigen, daß die einmal mit dem erfindungsgemäßen Grundiermittel grundierten Materialien ohne Verzögerung oder ohne Aussetzen den genannten Bedingungen zu der gewünschten Verbundstoffstruktur verarbeitet werden sollten, während Beispiel 22 zeigt, daß der durch das übereinanderanordnen gegebene Schutz einige Verzögerung in der weiteren Verarbeitung gestattet.
Beispiel 24 . . · ·
Zwei Platten aus sauberem Glas wurden mit der Grundiermittellösung des Beispiels 4 grundiert und eine etwa 0,75 mm (entsprechend 30/1000 Zoll) dicke Blockcopolymer-Folie aus LR-3320 auf jeder der bei etwa 49 °C (entsprechend 120 0P) grundierten Glasoberflächen angeordnet. Dann legte man eine etwa 0,075 mm (entsprechend 3/1000 Zoll) dicke Nylonfolie auf das Blockeopolymer. Zusätzlich ordnete man eine etwa 6 mm (entsprechend 1/4 Zoll) dicke Platte aus getrocknetem General Electric-Lexan-Polycarbonat auf einer der Nylonfolien an und legte den anderen Stapel mit der Nylonfolie nach unten auf die'Lexan-Platte. Die aus sieben Schich-
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ten bestehende Struktur wurde in einem Vakuumbalg angeordnet, der dann in eine, heißen Autoklaven gelegt und das Ganze unter einen
2 ?
Luftdruck von etwa 7 kg/cm (entsprechend 100 US-Pfund/Zoll*) gesetzt. Nachdem die Temperatur 145 0C (entsprechend 293 0P) erreicht hatte, wurde 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, dann die Wärmequelle abgeschaltet und das System mit Wasser gekühlt. Nach dem Kühlen auf Zimmertemperatur wurde die Schichtstoffstruktur an der Nylon/Polycarbonat-Grenzfläche auseinandergezogen. Es wurden etwa 2,5 cm breite Adhäsionsstreifen von den Glas/Copolymer-Platten abgeschnitten, deren Adhäsion im Bereich von etwa 53,7 bis 57,3 kg/cm (entsprechend 30 bis 32 US-Pfund/Zoll), lag.
Die Polycarbonatharze der obigen Art sind bekannt und z.B. in den US-PS 3 161 615, 3 220 973, 3 312 659, 3 312 660, 3 313 777 und 3 666 614 beschrieben. Das genannte Lexan ist ein Polycarbonat aus Bisphenol-A bzw. 2,2-Bis-(4-hydroxyphenol)-propan.
Beispiel 25
Eine Äthanollösung mit 2 Vol.-# gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,5 Vol.-$ Wasser wurde zubereitet und man ließ die Lösung
48 Stunden in einem zugedeckten Behälter bei Zimmertemperatur altern. Danach beschichtete man eine saubere Glasplatte bei etwa
49 0C (entsprechend 120 0F) mit der Grundiermittellösung und stellte einen Schichtstoff, wie in Beispiel 18 beschrieben, her. Die Kunstharz/Glas-Adhäsion betrug etwa 44,75 kg/cm (entsprechend 25 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 26
Unter Verwendung einer Mischung von Alkoholen, die aus 90 Vol.-# Äthanol, 5 Vol.-/? Isopropanol und 5 Vol.-# Methanol bestand, als Lösungsmittel wurde eine Grundiermittellösung hergestellt, die 2 Vol.-/? gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,8 Vol.-$ Wasser enthielt. Nach Herstellung eines Schichtstoffes, wie in .Beispiel 25 beschrieben, erwies sich die Kunstharz/Glas-Adhäsion als 30,2 kg/cm (entsprechend 17 US-Pfund/Zoll). Dieses Beispiel zeigt, daß Mischungen von Alkoholen als Lösungsmittel für die vorliegende Erfindung eingesetzt werden können.
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Beispiel· 27
Eine Lösung aus Isopropyl·al·kohol· mit 2 Voi.-# gamma-Aminopropyitriäthoxysiian und 0,5 YoI.-# Wasser wurde zubereitet und man ließ die Lösung 24 Stunden zugedeckt bei Zimmertemperatur altern. Nach Herstellung eines Schichtstoffes, wie in Beispiel 18 beschrieben, mit Ausnahme des 4-stündigen A'ussetzens, erhielt man eine Kunstharz/Glas-Adhäsion von etwa 37,6 bis 39,4 kg/cm (entsprechend 21 bis 22 US-Pfund/Zoll).
Beispiel 28
Eine etwa 3,1 mm (entsprechend 125/1000 Zoll) dicke Glasplatte wurde wie in Beispiel 1 grundiert und auf ihrer grundierten Oberfläche eine etwa 1,5 mm (entsprechend 60/1000 Zoll·) dicke Blockcopol·ymerfol·ie LR-3320, dann eine etwa 6 mm dicke Lexan-Polycarbonatpl·atte und eine weitere wie oben genannte Copoiymerfo^e und sciLLießÜch eine zweite etwa 3-,I mm dicke Gl·aspl·atte mit ihrer grundierten Oberfiäche nach innen angeordnet. Unter Anwendung des Verfahrens des Beispiel·s 24.wurde ein Schichtstoff hergestel·^. Setzte man den dabei hergeste^ten Schichtstoff ther- . mischen Zykien zwischen -23 °C und +60 0C (entsprechend -10 0P und +140 P) aus, dann trat eine Schichttrennung und Brechen des Giases nach etwa 4 Zy^en auf.
Beispiel 29
Es wurde ein Schichtstoff wie in Beispiel 28 hergestellt mit der Ausnahme, daß das gealterte Grundiermittel des Beispiels 4 zur Beschichtung der Gl·asoberfl·äche„eingesetzt wurde. Setzte man nun die Schicht stoffe ein.er thermischen Zy^enbehand^ng wie in Beispiel· 18 aus, so konnte man auch nach 92 Zyklen keine merkliche Schichttrennung oder Giasbruch beobachten.
Es wurde festgestellt, daß die vorlegende Erfindung ebenso gut mit einfachem Gl·as al·s auch, mit chemisch oder thermisch getempertem Glas, arbeitet.
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Duron die vorliegende Erfindung werden neue Grundiermittel geschaffen, die in unerwarteter Weise die Hafteigenschaften von Verbundstrukturen verbessern, wenn sie auf eine oder mehrere der Komponenten, die miteinander verbunden werden sollen, aufgebracht werden. Diese Grundiermittel sind besonders brauchbar beim Herstellen faserverstärkter Kunstharz-Verbundstoffe. Sie sind auch brauchbar zum Herstellen von Schichtstoffen aus ähnlichen und unterschiedlichen Materialien. Zu solchen Schichtstoffen können relativ starre Typen ebenso gehören'wie flexible Bänder oder Folien, in denen faserförmige oder andere Verstärkungen eingesetzt sein können.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Da.s Reaktionsprodukt aus 0,5.bis 10 Vol.-? gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,5 bis 10 Vol.-$ Wasser in einem verträglichen Lösungsmittel.
    2. Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es nach der Kombination der Reaktanten zugedeckt bei Umgebungstemperatur für mindestens 24 Stunden gealtert ist.
    3. Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Reaktanten 2 Vol.-$ gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und 0,8 Vol.-$ Wasser sind.
    4. Gehärtete Verbundstruktur aus einem mit faserförmigem Material verstärkten Kunstharz, dadurch gekennzeichnet , daß das faserförmige Material mit dem Grundiermittel nach Anspruch 1 grundiert ist.
    5. Schichtstoffstruktur mit einer Vielzahl von Schichten, dadurch gekennzeichnet , daß mindestens eine der aneinander haftenden Oberflächen von mindestens einer der Schichten mit dem Grundiermittel nach Anspruch 1 grundiert ist. .
    6. Struktur nach Anspruch 5, dadurch ,gekennzeichnet , daß mindestens eine der Schichten eine Kunstharzschicht ist.
    7. Struktur nach Anspruch 5, dadurch gek-ennzeichnet , daß mindestens eine der Schichten Glas ist.
    8. Struktur nach Anspruch 6a dadurch gekennzeichnet , daß eine der Schichten Polycarbonat ist.
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    g. Struktur nach. Anspruch. 64 dadurch. gekennzeichnet , daß mindestens eine der Schichten ein Block-Polysiloxan/Polycarbonat-Copolymer ist
    10: Verfahren zum Herstellen eines Grundiermittels, dadurch gekennzeichnet , daß man 0,5 bis 10 Vol.-% gamma-Aminopropyltriäthoxysilan und etwa 0,5 bis 10 Vol.-# Wasser in einem verträglichen Lösungsmittel vermischt und in einem abgeschlossenen Behälter altert.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet j daß das Altern für etwa 24 Stunden bei Raumtemperatur ausgeführt wird.
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