DE1496481A1 - Verfahren zur Herstellung von hitzebestaendigen Verbindsicherheitsglaesern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hitzebestaendigen Verbindsicherheitsglaesern

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DE1496481A1 DE1965D0047643 DED0047643A DE1496481A1 DE 1496481 A1 DE1496481 A1 DE 1496481A1 DE 1965D0047643 DE1965D0047643 DE 1965D0047643 DE D0047643 A DED0047643 A DE D0047643A DE 1496481 A1 DE1496481 A1 DE 1496481A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Verbundsicherheitsgläsern
Zwischenschichten für Glas aus Organopolysiloxanelastomeren sind bekannt und handelsüblich. Zusammensetzungen für derartige Organopolysiloxanelastomeren sind beispielsweise in den US-Patentschriften 3.036.985 und 3.O94-.446 beschrieben.
Diese transparenten Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren werden mit zwei Platten aus Glas oder anderem zerbrechlichem Material verbunden, um ein Zersplittern des Glases bei Bruch zu verhindern. Zur Unterstützung der Haftfestigkeit zwischen Elastomeren und Glas wird im allgemeinen ein Haftmittel, z.B. Polykieselsäureäthylester zugefügt.
Der. Vorteil dieser Organopolysiloxanelastomeren-Zwischenschichten liegt darin, daß diese erheblich höhere Temperaturen aushalten, als KunststoffZwischenschichten aus rein organischen Polymeren, die üblicherweise in Sicherheitsgläsern für Kraftfahrzeuge Vex^wendung
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finden. Organopolysiloxanelastomeren-Zwischenschichteu sind von besonderem Wert für die Fenster in Überschallflugzeugen, die hohen Temperaturen widerstehen müssen. Es wurde jedoch festgestellt, daß die zur Erhöhung der Haftfestigkeit von Elastomeren und Glas verwendeten Haftmittel häufig die Temperaturbeständigkeit der Elastomeren herabsetzen.
Es wurde nun gefunden, daß die Hitzezersetzungserscheinungen der Zwischenschichten nach ihrem Einbau in dem fertigen Verbundstoff weitgehend dadurch vermieden werden können, wenn die Zwischenschichten, die ein Haftmittel enthalten, unter solchen Bedingungen durch Erhitzen gehärtet und nachgehärtet werden, die ein Entweichen der flüchtigen Bestandteile aus den gehärteten Schichten ermöglichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Verbundsicherheitsgläsern aus transparenten silicatischen Werkstoffen, Zwischenschichten aus Qrganopolysiloxanelastomeren und Haftmitteln ist dadurch gekennzeichnet, daß
1) transparente, nicht elastomere, feste Platten aus silicatischen Werkstoffen (A) mit einer Lage (B), die im wesentlichen austransparenten ungehärteten Organopolysiloxanelastomeren besteht und 0,5 bis 10 % (bezogen auf das Gewicht des Organopolyslloxans) eines Haftmittels enthält, beschichtet werden, auf (B) gegebenenfalls eine weitere Lage (Bf) bis zu 3>8l mm (150 mils) Dicke.aus transparenten, ungehärteten Organopolysiloxanelastomeren ohne
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Haftinittelzusatz aufgetragen wird, die Organopolysiloxane nach Bedecken von (B) mit einer biegsamen, inerten Folie (C), die an (B) nicht fest haftet, unter Druck zu Elastomeren gehärtet und nach Entfernen von Folie (C) zur Entfernung flüchtiger Bestandteile weiter erhitzt werden,
2) auf Lage (B-) anschließend eine Lage (D) aus transparenten, unge- * härteten Organopolyriloxanelastomeren ohne Haftmittelzusatz aufgetragen, die einzelnen Lagen in alternierender Reihenfolge (A), (B), (D), (B), (A) vereinigt und zur Härtung der Organopolysi-. loxane (D) unter Druck erhitzt werden.
Die beigefügte Zeichnung zeigt'einen Querschnitt eines erfindungsgemäß erhältlichen Verbundglases: Die mit "A" bezeichneten Lagen bestehen aus transparenten nicht elastomeren, festen silicatischen Werkstoffen, die mit "B" bezeichneten Lagen bestehen aus Organopolysiloxanelastomeren mit Haftmittel und der im wesentlichen haftmittel*- * freien Lage "B",' die, falls vorhanden, in Berührung mit Lage "D" steht, die aus einer Organopolysiloxanelastomerschicht ohne Haftmittelzusatz besteht.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Herstellung von Verbundgläsern verwendet werden, die innere Lagen aus transparenten, nicht elastomeren Feststoffen enthalten, aber jede dieser Lagen muß dann gleichfalls durch Lagen (B) und (C) voneinander getrennt sein.
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Die transparenten nicht elastomeren Feststoffe bestehen in den meisten Fällen aus gewöhnlichem Glas, Jedoch können hierfür auch . beliebige andere, nicht elastomere silicatische Werkstoffe, z.B. Quarzglas, verwendet werden. Ferner kann eine Seite des Verbundglases aus einer Art des transparenten Werkstoffes und die andere Seite aus einer anderen Art bestehen. So kann beispielsweise ein Verbundglas mit Glas auf einer Seite und Quarzglas auf der anderen Seite hergestellt werden. ■
Es gibt zahlreiche bekannte Arten von transparenten, in der Kitze zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxanen. Bei geeignetem Füllstoff zusatz sind die meisten Elastomeren transparent. Die Zusammensetzung derartiger Produkte ist bekannt.
Als Haftmittel für die Herstellung der erfindungsgemäßen Verbundgläser können beliebige Produkte verwendet werden, die die Haftfestigkeit zwischen Organopolysiloxanelastomeren-Zwischenschichten und transparenten nichtelastomeren silicatischen Werkstoffen erhöhen, wie niedrige Alkylester von Ortho- und Polykleselsäuren und Methylhydrogenpolysiloxane* *
Beispiele hierfür sind Orthokieselsäuremethyl-, -äthyl- und -hexyl» ester, Polykiesjelsäuremethyl-, -äthyl- und -iaopropfleater» Methylhydrogenpolysiloxane sind Im wesentlichen aus Einheiten der Formel
(CH,SiO*) H
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aufgebaut, wobei geringe Mengen (d.h. nicht mehr, ali 30
andere Einheiten, wie endblockierende Gruppen (z.B. (CH^)5SiO-f und (CH^)0SiO-) oder kettenverzweigende Gruppen (z.By^SiO,/o) zugegen sein können.
Es wird angenommen, daß die Haftmittel während des Härtungsvor-. ganges durch Reaktion mit den Organopolysiloxanelastomeren flüchtige Bestandteile abgeben. Bei Einsatz von Methylhydrogenpolysiloxanen als Haftmittel kann dieser flüchtige Bestandteil Wasserstoff sein, der zur Blasenbildung Veranlassung geben kann. Bei Einsatz von Ortho- oder Polykieselsäureestern wird Alkohol frei,.der vermutlich während des Erhitzungsvorganges in die Zwischenschichten auswandert und dort ein Zerbrechen der langen Polymerketten verursachen kann.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden jedoch die einzelnen Lagen vor Vereinigung des gesamten Verbundglases durch Erhitzen gehärtat und nachgjehärtet, so daß die gebildeten störenden * flüchtigen Bestandteile eine bessere Möglichkeit zum Entweichen haben, und hierdurch erklärt sieh.die verbessern© Stabilität der Zwischenschichten.
Zur Verbindung der gehärteten Zwischenschichten mit der», ungehärteten
Mittelschicht (D) ist kein Haftmittel erforderlich, solange die * . sogenannta "Luftverhinderung" (air inhibition) vermieten wird. t Unter dieser Erscheinung ist zu verstehen, daß die Oberfläche einer · -» Zwischenschicht ihre Haft- und Härtungsfähigkeit verliert, wenn die.
Härtung in Gegenwart von Luft erfolgt. Aus diesem Grunde wird bei " r
BAD
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Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die biegsame inerte Folie (C) verwendet, mit welcher die Zwischenschichten (B) während des Härtungsvorganges bedeckt werden. Gegebenenfalls kann jedoch die Nachhärtung in Gegenwart von Luft erfolgen.
Die biegsame inerte Folie (C) muß so beschaffen sein, daß sie bei P der Härtungstemperatur weder schmilzt noch merklich weich wird. Durch den Ausdruck "inert" soll diese spezifische Eigenschaft charakterisiert werden zusammen mit ihrer chemischen Indifferenz. Das bevorzugte Material für Folie (C) ist Polytetrafluoräthylen. Andere geeignete Stoffe hierfür sind Mischpolymerisate aus Styrol und Acrylnitril, Polymethylmethacrylat, Polypropylen und Polyisopropylen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Zwischenschicht (B) nach der Härtung vorzugsweise mindestens 12 Stunden auf mindestens 143° C erhitzt. Ein mindestens 8-stündiges Erhitzen auf mindestens 121° C ist jedoch in den meisten Fällen ausreichend.
Das für die Härtung der Zwischenschicht erforderliche Erhitzen hängt von der Art des Härtungssystems ab und erfolgt in an sich bekannter Weise. Vorteilhaft wird hierbei bei einem Druck von . ' mindeefcens 2,81 kg/cm {40 p.s.i.) gearbeitet, damit eine feste Bindung zwischen (A) und (B) garantiert wird/ häufig ist Jedoch auch ein niedrigerer Druck ausreichend,
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Für die Dicke der einzelnen, Lager* der verschiedenen Zwischenschichten gibt es Reine untere Grenze; praktisch treten jedoch beim Kalandrieren von Elastomeren. Folien, die dünner als 0,25 mm (10 mils) sind, Schwierigkeiten auf, so daß dies als praktisch untere Grenze für die Dicke von (B) und (D) angesehen werden muß. Die obere Grenze für die Dicke wird nur durch optische Faktoren bestimmt, die bei etwa 10,16 mm (400 mils) signifikant werden. Die Dicke der gesamten Zwischenschicht liegt daher vorzugsweise zwischen 0,76 bis 10,16 mm (30 - 400 mils).
Die Temperatur und Erhitzungsdauer für die letzte Verfahrensstufe zur Härtung der Organopolysiloxane (D) variieren in Abhängigkeit von der Dicke des Verbundstoffes und des Härtungsverfahrens. Im allgemeinen genügen hierfür 5 Minuten langes Erhitzen auf 1^3° C bei einem Druck von 2,81 kg/cm2 (40 p.s.i.), es kann jedoch auch bei niedrigerem Druck gearbeitet werden.
Zur Nachhärtung ist weiteres Erhitzen des Verbundstoffes vorteilhaft, z.B. 12-stündiges Erhitzen auf 143° C.
Beispiel 1
100 Gew.-Teile eines Dimethylpolysiloxans mit einer geringen Menge an Vinyl- und Phenylsubstituenten und einer Williams-Plastizität von ungefähr 50, 30 Gew.-Teile eines Cohydrogels mit CH,SiO,v2-
9 0 9 811 / 0 θ 2 3 BÄD
und SiO^/g-Gruppen, 0,2 Gew«,-Teile Dicumylperoxyd und 3 Gew.-Tf.ile Polykieselsäureäthylester wurden homogen vermählen.
Diese transparente Formmasse wurde zwischen Polyäthylenfolien ka~ landriert, Teile hiervon wurden von den Polyäthylenfolien auf 77*42 om (12" square) große Glasplatten in einer 0,38 nmi (15 mils) dicken Schicht aufgetragen.
Aus denselben Bestandteilen, jedoch ohne Zusatz von Polykieselsäureäthylester wurde eine weitere Formmasse hergestellt, zwischen zwei Polyäthylenfolien kalandriert und dann vom Polyäthylen auf die Oberseite der bereits auf beiden Glasplatten vorhandenen Formmasse in. einer 1,016 mm (40 mils) dicken Schicht aufgetragen*
Die beiden Schichtstoffe wurden anschließend mit einer dazwischen eingelegten Polytetrafluoräthylenfolie aufeinandergelegt und in einem ölautoklaven 30 Min. bei 150° C und .einem Druck von 14,1 kg/cm (200 p.s.i.) gehärtet.
Dann wurden' die beiden Schichtstoffe getrennt, die Polytetrafluoräthylenfolie entfernt und die Schichtstoffe 24 Std. an der Luft auf 150° C und anschließend 2 Std. auf 205° C erhitzt«
Auf die gehärtete Elastomerschicht eines der beiden Schichtstoffe wurde eine weitere Lage der Formmaese ohne Polykieseleäureäthylester in einer Dicke von 1,016 nun (40 mils) aufgebracht und-der
8 2 770623 bad original
andere Schichtstoff mit der Elastomerschicht als Berührungsfläche daraufgelegt. '
Dieser neue Schichtstoff wurde auf gleiche Weise,wie oben beschrieben, gehärtet und zur Nachhärtung 24 Std. auf 150° C erhitst.
Das Produkt war ein transparenter Schichtstoff mit GlasauSenschichten und elastomeren Innensohichten von 3,Sl mm (130 mils) Dicke.
Dieser Schienstoff (Schienststoff (A) wurde mit ähnlichen Schichtstoffen verglichen: Schichtstoff (B) enthielt den gleichen JSiastomeransatz, der jedoch ausschließlich aus der OrganopolysiloxanfGrinmasse mit Polykieselsäureäthylestsrzusats hsrgestellt worden war« Schichtstoff (C) enthielt den gleichen Elastomeransätζ und wurde nach herkömmlichen Verfahren hergestellt.
Diese Schichtstöffe wurden bei 204° C (400° Fj einer Alternaigsprüfung "unter sogen und ale Zeit In Stunden bis zum sieht baren Versagen ermittelts
• Zeit in Std. bia znm
Schichtstoff (A) über 50
Schichtstoff (B) " 4-5
Schichtsto-ff (C) . 32
BAD ORIGINAL
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- ίο -
BeisjdLj>lJ2
Nach demselben Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, wobei jedoch als Haftmittel anstelle des Polykieselsäureäthylesters P die gleiche Menge Methylhydrogenpolysiloxan zugegeben wurde, wurde ein optisch klarer Schichtstoff von guter Wärmebeständigkeit erhalten.
Beisp_i.el_J
Gleichwertige Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Verfahren aus Beispiel 1 unter Einsatz von Polykieselsäuremethylester anstelle von Polykieselsäureäthylester durchgeführt wurde.
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Claims (2)

H96481 P a t-gn tansprüohe ■; Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Verbundsicherheitsgläsern aus transparenten silicatischen Werkstoffen, Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren und Haftmitte]n, dadurch gekennzeichnet, daß
1) transparente, nicht elastomere, feste Platten aus tisehen Werkstoffen (A) mit einer Lage (B), die im wesentlichen aus transparenten ungehärteten Organopolysiloxanelastomeren besteht und 0,5 his 10 % (bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans) eines Haftmittels enthält, beschichtet werden, auf (B) gegebenenfalls eine weitere Lage (B') bis zu 3;>8l mm (I50 mils) Dicke aus transparenten, ungehärteten Organopolysiloxanelastomeren ohne Haftmittelzusatz aufgetragen wird, die Organopoly siloxane nach Be« decken von (B) mit einer biegsamen, inerten Polio (C), die an (B) nicht fest haftet, unter Druck zu Elastomeren gehär« tet und nach Entfernen von Folie (C) zur Entfernung flüchtiger Bestandteile weiter erhitzt werden,
BAD ORiGSNAL
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2) auf Lage (B) anschließend eine Lage (1D) aus transparenten, ungehärteten Organopolysiloxanelastömeren ohne Haftmittelzusatz aufgetragen, die einzelnen Lagen in alternierender Reihenfolge (A), (B), -(D), (B), (A) vereinigt und zur Härtung der Organopolysiloxane (D) unter Druck erhitzt werden.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Haftmittel Polykieselsäureäthylester verwendet wird.
J5.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als transparenter, nicht elastomerer, silicatischer Werkstoff Glas verwendet wird..
BAD ORU&lNAL
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