DE3023492C2 - Brandschutzkomponente, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents
Brandschutzkomponente, deren Herstellung und VerwendungInfo
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Description
> Tetrabrom-2,2-bls-(4-hydroxl-34 Gew.-96 Alkylarylphosphat
15
enthält, 16 Gew.-i
phenyl)-propan und
besteht.
phenyl)-propan und
besteht.
2. Verfahren zur Herstellung der Brandschutzkomponente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst der in 1,1,2,2-Tetrachloräthan oder Methyienbromid gelöste Diphenyläther bei Temperaturen
von 20 bis 30° C mit 6 bis 7 mol Brom pro mol
Diphenyläther bromlert, das erhaltene Reaktionsgemisch mit alkalisch wirkenden Substanzen, wie
Natriumcarbonat, -hydrogencarbonat, Calclumhydroxld oder -chlorldoxld in wäßriger Lösung bzw. Suspension
gewaschen und die wäßrige Phase abgetrennt wird, worauf in der verbleibenden Lösung der Bromderivate
das Tetrabrom-2,2-bls-(4-hydroxlphenyl)-propan und das Alkylarylphosphat gleichmäßig verteilt
und aus dem Gemisch das Lösungsmittel abdestilliert wird.
3. Verwendung der Brandschutzkomponente nach Anspruch 1 für Kresol- bzw. Phenol-Resolharz-gebundene
Schichtpreßstoffe, wobei diese den Harzlösungen in Mengen von 20 bis 30 Gew.-96 zugemischt werden,
bevor diese zum Tränken des Verstärkungsmaterials eingesetzt werden.
40
Schichtpreßstoffe werden bekanntlich durch Verpressen
bei erhöhten Temperaturen von 160°C Glas- oder Textilgeweben, die mit Kresol-Resolharzen Imprägniert
sind, oder von mit Phenol-Resolharzen getränkten Papierbahnen erhalten. Zur Herstellung solcher Schichtpreßstoffe
werden die als Verstärkungsmaterial dienenden Glas- oder Textilgewebe bzw. Papierbahnen mit den
Harzlösungen durch Aufstrelchen, Aufspritzen oder Tauchen imprägniert und anschließend getrocknet, wobei
das Harz bereits eine Vorkondensation erfährt. Die hierbei erhaltenen Bahnen werden In gleichmäßige
Zuschnitte unterteilt, die in der gewünschten Anzahl aufeinandergelegt und unter einer Presse für die Dauer
von 30 bis 90 min einem Druck von 785 bis 1766 N (80 bis 180 kp/cm2) und einer Temperatur von 140 bis 180° C
ausgesetzt, bis die Aushärtung des Harzes abgeschlossen ist.
Diese Schichtpreßstoffe können auch mit einer Kupferfolle
kaschiert sein und in dieser Form zur Erzeugung von gedruckten Schaltungen für elektrotechnische Geräte
verwendet werden. Um eine Brandgefährdung der mit solchen Schaltungen ausgerüsteten Geräte, beispielsweise
durch Kurzschluß oder Funkenbildung, zu vermelden, wird in zunehmendem Maße gefordert, die Schichtpreßstoffe
solcher gedruckten Schaltungen brandgeschützt auszurüsten.
Hierai 1st bekannt, den Harzlösungen vor dem Tränkvorgang
Pentabromdlphenyläther in Kombination mit organischen Phosphorverbindungen, wie beispielsweise
Dlphenylkresylphosphat, als Brandschutzkomponente zuzusetzen. Um die In den von »Underwriter's Laboratories
Inc.« unter der Kurzbezeichnung UL 94 veröffentlichten »Tests for flammabllity of plastic materials«,
2. Auflage (1975), definierte Brandschutznorm V-O zu
erfüllen, müssen den Harzlösungen - bezogen auf die ausgehärtete Harzmasse - etwa 30 Gew.-96 dieser Brandschutzmittel
zugesetzt werden. Durch dlese'Zusätze werden aber die mechanischen Eigenschaften solcher
Schichtpreßstoffe, Insbesondere deren Biegeiestlgkelt,
drastisch und in unerwünschtem Umfang vermindert.
Daraus ergab sich die Aufgabe, für die vorerwähnten
Schichtpreßstoffe eine Brandschutzkomponente zu suchen, die bei zumindest gleich guter und anhaltender
Brandschutzwirkung die mechanischen Eigenschaften der damit brandgeschützten Schichtpreßstoffe, wenn
überhaupt, nur unwesentlich beeinflußt.
Es wurde eine Brandschutzkomponente, bestehend aus organischen Bromverbindungen und organischen Phosphorverbindungen
für Kresol- bzw. Phenol-Resolharz gebundene Schichtpreßstoffe gefunden. Kennzeichnend
1st für diese Brandschutzkomponente, daß sie aus 50 Gew.-96 eines Gemisches bromierter Diphenyläther, das
55 bis 70 Gew.-96 Hexabromdlphenyläther
12 bis 18 Gew.-96 Heptabromdiphenyläther
8 bis 18 Gew.-% Octabromdlphenyläther und
8 bis 16 Gew.-% niedrigere Bromierungsderlvate des
Dlphenyläthers
12 bis 18 Gew.-96 Heptabromdiphenyläther
8 bis 18 Gew.-% Octabromdlphenyläther und
8 bis 16 Gew.-% niedrigere Bromierungsderlvate des
Dlphenyläthers
enthält, 16 Gew.-% Tetrabrom-2,2-bIs-(4-hydroxIphenyl)-propan
und 34 Gew.-96 Alkylarylphosphat besteht.
Das Tetrabrom-2,2-bis-(4-hydroxiphenyl)-propan wird vorteilhaft nach bekannten Verfahren gewonnen. Die
erfindungsgemäß einzusetzenden Alkylarylphosphate, vorzugsweise das Diphenylhexylphosphat, sind als solche
In Ihrer Herstellung bekannt.
Zur Herstellung der mit dem erfindungsgemäßen Brandschutzmittel schwer brennbar ausgerüsteten
Schichtpreßstoffe werden zunächst die Kresol-Resolharze
oder die Phenol-Resolharze In den für die Erzeugung von
Schichtpreßstoffen Üblicherwelse gebräuchlichen Mengen in organischen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Methanol,
Toluol, Aceton oder In Gemischen solcher Lösungsmittel gelöst, wobei diese Lösungsmittel auch
Wasser enthalten können.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Brandschutzkomponente hat es sich vorteilhaft bewährt, zunächst
den In 1,1,2,2,-Tetrachloräthan oder Methyienbromid gelösten Diphenyläther bei Temperaturen von 10 bis
30° C mit 6 bis 7 mol Brom pro mol Diphenyläther zu bromleren. Da noch geringe Mengen des bei der Bromlerung
entstehenden Bromwasserstoffs in dem Reaktionsgemisch verbleiben, wird dieses mit entsprechenden
Mengen an alkalisch wirkenden Substanzen, wie Natriumcarbonat, -hydrogencarbonat, Calciumhydroxid oder
-chloridoxld In wäßriger Lösung bzw. Aufschlämmung gewaschen, um diesen Bromwasserstoff zu entfernen.
Nach Abtrennung der wäßrigen Phase von der verbleibenden Lösung der Bromderivate des Dlphenyläthers
werden In diese das Tetrabrom-2,2-bls-(4-hydroxlphenyl)-propan
und das Alkylarylphosphat gleichmäßig verteilt und das Lösungsmittel aus dem Gemisch abdestllllert.
Es verbleibt die erfindungsgemäße Brandschutzkomponente als klare, fließfähige Schmelze.
Diese Brandschutzkomponente wird vorzugsweise für Kresol- bzw. Phenol-Resolharz-gebundene Schichtpreßstoffe
verwendet, wobei diese den Harzlösungen in Mengen von 20 bis 30 Gew.-« zugemischt werden, bevor
diese zum Tränken des Verstärkungsmaterials eingesetzt werden.
Die Brandschutzkomponente wird demzufolge vorteilhaft
in Mengen von 20 bis 30 Gew.-96 in die Harzlösung eingetragen und gelöst. Gegebenenfalls kann die Brandschutzkomponente
vorher in einer Teilmenge des für die Harzlösung verwendeten Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches
gelöst und diese Lösung dann in die Harzlösung eingerührt werden. Es entsteht so eine das
Brandschutzmittel enthaltende Harzlösung, mit der die Papierbahnen bzw. Glasfaser- oder Textilgewebe nach
den gebräuchlichen Methoden imprägniert und anschließend bei einer Temperatur von 100° C getrocknet werden.
Diese imprägnierten und getrockneten Bahnen werden dann in Zuschnitte gleicher Größe aufgeteilt, die
entsprechend der gewünschten Dicke des zu erzeugenden Schichtpreßstoffes zu Stapeln übereinandergelegt und In
Pressen, vorzugsweise Etagenpressen, bei Temperaturen von 160 bis 1700C für die Dauer von 30 bis 90 min,
einem Druck von 785 bis 1766 N (80 bis 180 kp/cm2) ausgesetzt werden.
Nach Öffnen der Presse wird der Preßling herausgelöst
und auf Raumtemperatur abgekühlt. Der auf diese Welse erhaltene brandgeschützte Schichtpreßstoff 1st in seinen
mechanischen und elektrischen Eigenschaften gegenüber einem sonst gleich zusammengesetzten, aber' nicht
brandgeschützten, Schichtpreßstoff nur unwesentlich verändert.
Lösung bei einer Temperatur von 15 bis 20° C 2080
Gew.-Teile Brom eingerührt. Nach einer Nachreaktlonszelt von 120 min bei gleicher Temperatur werden in das
Reaktionsgemisch 500 Gew.-Teile einer 5% Natriumcarbonat enthaltenden, wäßrigen Lösung eingerührt. Die
sich aus dem ruhenden Gemisch abscheidende wäßrige Phase wird anschließend mechanisch von der organischen
Phase getrennt, in die dann 432 Gew.-Teile Tetrabrom-2,2-bls
(4-hydroxlphenyl)-propan und 918 Gew.-Telle, Hexyldiphenylphosphat eingerührt. Aus diesem
Gemisch wird das Lösungsmittel abdestilliert, wobei als Produkt eine klare, fließfähige Schmelze mit einem
Bromgehalt von 47 Gew.-% und einem Phosphorgehalt von 3,2 Gew.-96 hinterbleibt. Diese Schmelze enthält
50 Gew.-96 eines Gemisches aus
66,2 Gew.-96 Hexabromdlphenyläther,
13,8 Gew.-96 Heptabromdlphenyläther, 10,0 Gew.-96 Octabromdiphenyläther,
10,0 Gew.-96 niedrigere Bromderivate des Dlphenyläthers
16 Gew.-96 T<;trabrom-2,2-bis-(4-hydroxiphenyl}-propan
34 Gew.-96 Hexy'idlphenylphosphat
35
Herstellung der Brandschutzkomponenten
340 Gew.-Telle Dlphenyläther werden in 1000 Gew.-Teilen
1,1,2,2-Tetrachloräthan gelöst und In diese
Herstellung der Imprägnierlösung und des Schichtpreßstoffes sowie Vergleichsproben
Versuch 1 (Vergleich) beschreibt nlcht-brandgeschützte
Produkte,
Versuch 2 (Vergleich) beschreibt mit Pentabromdlphenyläther und Dlphenylkresylphosphat brandgeschützte
Produkte,
Versuch 3 (Erfindung) beschreibt mit der gemäß Beispiel
1 hergestellten Brandschutzkomponente der Erfindung ausgerüstete Produkte
Die Mengen sind in Gew.-Teilen angegeben.
Versuch Nr.
1
1
Imprägnierlösung
50%lge Lösung eines Kresol-Resolharzes
In einem Gemisch aus 50 Gew.-% Aceton und 50 Gew.-% Isopropanol
Pentabromdlphenyläther Dlphenylkresylphosphat Brandschutzkomponente
der Erfindung
Schichtpreßstoff
Baumwollpapier
Kresol-Resolharz
Pentabromdlphenyläther
Dlphenylkresylphosphat
Brandschutzkomponente
der Erfindung
Gew.-% Brandschutzmittel
bezogen auf Laminat
100
25
10
10
100
26
| 50 | 50 | 50 |
| 50 | 50 | 50 |
| 25 | ||
| 10 | ||
| 26 | ||
| 0 | 26 | 20,5 |
Fortsetzung
Versuch Nr. 1
I Brandverhalten nach UL 94
•f Material brennt ohne Selbstverlöschung, +
Jl ■ tropft brennend ab
f§ V-O (Selbstverlöschung Innerhalb von 5 see, 7 see 2 see
j» Material tropft nicht brennend ab),
I . Selbstverlöschung nach
ί physik. Eigenschaften
§■ Durchschlagspannung bei 35 kV 34 kV 35 kV
I 1,5 mm Stärke nach DIN 53 481
\ Biegefestigkeit nach 81 il/mm2 79 N/mm2 80 N/mm2
I DIN 53 452
' Oxigen-Index LOI 19 29 30,5
Claims (1)
1. Brandschutzkomponente, bestehend aus organischen Bromverbindungen und organischen Phosphorverbindungen
für Kresol- bzw. Phenol-Resolharzgebundene Schichtpreßstoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus 50 Gew.-96 eines Gemisches bromierter Diphenyläther, das
55 bis 70 Gew.-96 Hexabromdlphenyläther,
12 bis 18 Gew.-% Heptabromdlphenyläther,
8 bis 18 Gew.-96 Octabromdlphenyläther und
8 bis 16 Gew.-96 niedrigerer Bromlerungsderivate
des Dlphenyläthers
12 bis 18 Gew.-% Heptabromdlphenyläther,
8 bis 18 Gew.-96 Octabromdlphenyläther und
8 bis 16 Gew.-96 niedrigerer Bromlerungsderivate
des Dlphenyläthers
10
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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|---|---|
| DE3023492A1 DE3023492A1 (de) | 1982-02-11 |
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Family
ID=6105267
Family Applications (1)
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|---|---|
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
| DE3217614C2 (de) * | 1982-05-11 | 1984-03-08 | Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln | Tetrakis-(tri- bzw. pentabromphenoxymethylen)-diphenyläther, deren Herstellung und Verwendung als Brandschutzmittel in Kunststoffen |
| US4477512A (en) * | 1983-04-29 | 1984-10-16 | Westinghouse Electric Corp. | Flexibilized flame retardant B-staged epoxy resin prepregs and composite laminates made therefrom |
| US7169182B2 (en) | 2001-07-16 | 2007-01-30 | Spinecore, Inc. | Implanting an artificial intervertebral disc |
| US6673113B2 (en) | 2001-10-18 | 2004-01-06 | Spinecore, Inc. | Intervertebral spacer device having arch shaped spring elements |
| US7771477B2 (en) | 2001-10-01 | 2010-08-10 | Spinecore, Inc. | Intervertebral spacer device utilizing a belleville washer having radially spaced concentric grooves |
| US8038713B2 (en) | 2002-04-23 | 2011-10-18 | Spinecore, Inc. | Two-component artificial disc replacements |
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| US6908484B2 (en) | 2003-03-06 | 2005-06-21 | Spinecore, Inc. | Cervical disc replacement |
| JP7002850B2 (ja) | 2017-03-22 | 2022-02-04 | 株式会社東芝 | グラフェン配線構造の作製方法、配線構造の作製方法 |
-
1980
- 1980-06-24 DE DE19803023492 patent/DE3023492C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-06-24 GB GB8119487A patent/GB2082592B/en not_active Expired
- 1981-06-24 FR FR8112434A patent/FR2485559A1/fr not_active Withdrawn
- 1981-06-24 JP JP9813481A patent/JPS5790077A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| NICHTS-ERMITTELT |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3143121C1 (de) * | 1981-10-30 | 1983-02-24 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Kupferkaschiertes Hartpapier aus einem flammwidrigen Schichtpressstoff |
Also Published As
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|---|---|
| FR2485559A1 (de) | 1981-12-31 |
| GB2082592B (en) | 1984-03-28 |
| JPS5790077A (en) | 1982-06-04 |
| DE3023492A1 (de) | 1982-02-11 |
| GB2082592A (en) | 1982-03-10 |
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