DE2449521C3

DE2449521C3 - Verfahren zum Extrahieren von Zucker aus Zucker enthaltenden Pflanzengeweben

Info

Publication number: DE2449521C3
Application number: DE2449521A
Authority: DE
Inventors: Arthur Henry Longmont Freytag; James Carl Loveland Linden
Original assignee: Great Western Sugar Co
Current assignee: Great Western Sugar Co
Priority date: 1973-11-16
Filing date: 1974-10-17
Publication date: 1978-09-28
Also published as: DE2449521A1; JPS5425094B2; DK522874A; SE7414087L; NL170967C; GB1450638A; NL7414921A; JPS5094144A; SE404027B; NL170967B; DE2449521B2; US3925097A; FR2251623A1; BE822190A; FR2251623B3; CA1025443A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Zucker aus Zucker enthaltenden Pflanzengeweben, Zuckerrübengewebe, mit Auslaugwasser von nicht mehr als 80⁰C.

Bei den bisher bekannten Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben werden die frischen Zuckerrüben gewaschen und zu langen schmalen Streifen, sogenannten »Schnitzeln«, zerschnitten. Diese Schnitzel werden in große Behälter eingeführt, wobei bis zu 12 bis 14 Behälter in Reihe miteinander verbunden werden unter Bildung einer »Auslaugebatterie«. Aus den Zuckerrüben wird der Zucker in diesen Diffusoren (Auslaugetürmen) mit heißem Wasser im Gegenstrom extrahiert. Die aus den Diffusoren erhaltene dunkel gefärbte Lösung enthält extrahierte Saccharose, und diese Lösung wird mit verschiedenen Reagentien, wie Kalk, Kohlendioxyd, Schwefeldioxyd und entfärbender Kohle, behandelt, um einen Teil der Verunreinigungen aus der Lösung zu entfernen. Die Lösung wird anschließend filtriert, in Mehrfachverdampfern eingeengt und in Vakuumpfannen kristallisiert.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Pflanzengewebe in Gegenwart von Äthylen, das eine Konzentration von mindestens 0,03 ppm Äthylen im Auslaugwasser aufweist, extrahiert.

Vorzugsweise werden im erfindungsgemäßen Verfahren Zuckerrübenschnitzel im Gegenstrom zu dem Auslaugwasser durch einen Diffusor geführt und Äthylen in den Diffusor eingeleitet.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Reinheit des aus Zucker enthaltenden Pflanzen extrahierten Zuckers besonders hoch. Außerdem wird eine höhere Diffusionsgeschwindigkeit erzielt werden als bei Verfahren, bei denen die Pflanzengewebe nicht behandelt worden sind. So wurde beispielsweise gefunden, daß die Behandlung oder Vorbehandlung eines Zuckers enthaltenden Pflanzengewebes mit einer wirksamen Menge Äthylen, d. h. mit einer zur Erhöhung des Extraktionswirkungsgrades ausreichenden Menge Äthylen, unabhängig davon, ob die Behandlung oder Vorbehandlung der Pflanze in Form eines trockenen, leuchten oder abgebrühten (abgekochten Pflanzengewebes durchgeführt wird, zu einer beträchtlichen Erhöhung des Extraktionswirkungsgrades und der Reinheit des Diffusionssaftes gegenüber einem unbehandelten, Zucker enthaltenden Pflanzengewebe führt.

ίο

Die Stimulierung bzw. Anregung der Zuckerdiffusion (Zuckerauslaugung) kann bewirkt werden durch Behandlung oder Vorbehandlung eines Zucker enthaltenden Pflanzengewebes, indem man dieses mit Äthylen bei einer Geschwindigkeit von mindestens etwa 0,06 ecm Äthylen pro Minute pro Gramm des behandelten Pflanzengewebes in Berührung bringt Die Pflanzengewebe können entweder im trockenen, feuchten oder abgebrühten Zustand behandelt werden. Die Zuckerrübenschnitzel werden vorzugsweise frisch geschnitten und vor der Einführung in das Diffusionswasser (Auslaugwasser) mit Äthylen behandelt anschließend wird Äthylen in das Wasser eingeleitet

Zu Zucker enthaltenden Pflanzen, die mit Äthylen behandelt werden können, um die Auslaugung von Zucker anzuregen bzw. zu stimulieren, gehören z. B. die Zuckerrübe, Zuckerrohr, Zuckermais, Zuckersorghum und möglicherweise noch andere, weniger ergiebige pflanzliche Quellen für Zucker. Die Zucker enthaltenden Gewebe der Pflanze, z. B. die vergrößerte Wurzel der Zuckerrübe, wird gewaschen, um übermäßigen Schmutz zu entfernen, und zu Schnitzeln zerkleinert So werden beispielsweise 500 g frisch hergestellte Zuckerrübenschnitzel in 500 ml Leitungswasser in 3000-ml-Behälter eingeführt. Dann wird Äthylengas in das Wasser einperlen gelassen oder eingeleitet und die Schnitzel werden vor dem Eintritt in das Wasser mit Äthylen behandelt. Die Zuckerrübenschnitzel (nachfolgend kurz als »Schnitzel« bezeichne«) können im trockenen, nassen oder abgebrühten Zustand mit Äthylen behandelt werden, indem man sie beispielsweise vor der Einführung in das Diffusionswasser (Auslaugwasser) mit siedend heißem Wasser in Berührung bringt

Das Äthylen wird in einer Menge eingeführt, die ausreicht um die Auslaugung (Diffusion) des Zuckers aus dem Pflanzengewebe gegenüber derjenigen zu erhöhen, die ohne Äthylen durch Rühren des Diffusionswassers oder dadurch erhalten wird, daß in das Wasser Stickstoffgas eingeleitet wird. Die Äthylenmenge wird im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit eingeführt, die mindestens 0,06 ecm Äthylen als Gas pro Minute pro Gramm des behandelten Pflanzengewebes entspricht. Bei einer erhöhten Diffusion (Auslaugung) können auch größere Mengen an Äthylen verwendet werden, wobei bis zu 3,6 ecm Äthylen pro Minute pro Gramm Pflanzengewebe eine noch höhere Diffusionsgeschwindigkeit ergeben.

Obgleich die Erfindung vorstehend und nachfolgend insbesondere in bezug auf die Behandlung und Vorbhandlung eines Zucker enthaltenden Pflanzengewebes mit gasförmigem Äthylen beschrieben wird, ist es für den Fachmann selbstverständlich, daß zur Durchführung der Erfindung auch eine andere Methode angewendet werden kann. So können zusätzlich zu gasförmigem Äthylen auch wäßrige Lösungen von Äthylen, Äthylenvorläufern und analogen Verbindungen, welche die gewünschte Menge an Äthylen liefern, gleichermaßen verwendet werden. Ein Äthylenvorläufer oder ein Äthylenanalogon ist eine chemische Verbindung, die Äthylen entwickelt oder bewirkt, daß die Zelle oder das Pflanzengewebe Äthylen ergibt. Zu solchen Verbindungen gehören feste und flüssige Materialien, wie N-Amino-jö-alanin, jS-Hydroxyäthylhydrazin, Natrium-monoäthylsulfat, Methionin und 2-Chioräthylphosphonsäure.

Eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angewendet werden kann,

ist für den Fachmann ohne weiteres naheliegend. Obgleich die nachfolgend beschriebenen Laborversuche statische Versuche waren, wurden in einem Versuchsanlagen-Diffusor unter fabrikmäßigen Bedingungen auch dynamische Versuche durchgeführt. Es wurde ein geneigter Versuchsanlagen-Diffusor mit einer Kapazität von 9,07 kg Rübenschnitzeln pro Stunde verwendet

Der Diffusor war mit Temperaturkontrolleinrichtungen ausgestattet und wurde mit variablen Beschickungsund Senneckengeschwindigkeiten betrieben. Zusätzlich zu zwei Einleitungsöffnungen in dem Körper wurde Äthylen in die Diffusorbeschickung eingeführt. Die Rübenschnitzel wurden im Gegenstrom zu dem Diffusions wasser durch den Diffusor bewegt. Im Vergleich zu KontroHversuchen ergaben die Behandlung und die Vorbehandlung der Schnitzel mit Äthylen eine vollständige Auslaugung (Diffusion) derselben innerhalb von weniger als 50% der Zeit und auch bei niedrigeren Temperaturen. Unter ähnlichen Bedingungen erhielt man einen Diffusionssaft mit höherer Reinheit, und es wurde eine höhere Gesamtextraktion erzielt wegen des höheren Zuckergehaltes in dem Pulpenpressensaft.

Nachfolgend sind die Ergebnisse der Laborversuche angegeben:

Frisch geschnittene Zuckerrübenschnitzel wurden aus einer Zuckerrübenfabrik erhalten, und in allen Versuchen wurden 500g Schnitzel in 500 ml Leitungswasser in 3000-ml-Behältern eingeführt. In das Wasser wurde Äthylengas eingeleitet, und die Rübenschnitzel wurden vor dem Eintritt in das Wasser mit Äthylen behandelt

Die in der folgenden Tabelle I angegebenen Ergebnisse zeigen, daß eine gewisse Erhöhung der Zuckerextraktion gegenüber dem Kontrollversuch durch Einleiten von Stickstoffgas auftrat, was offenbar allein darauf zurückzuführen war, daß das Wasser gerührt (bewegt) wurde. Die Ergebnisse zeigen auch, daß durch Einleiten von Äthylen eine Zuckerextraktion erzielt wurde, die besser war als in dem Kontrollversuch und auch besser war als bei der Einleitung von Stickstoff bei einer Umgebungstemperatur von 24°C und einer erhöhten Temperatur von 70°C.

Die Daten in der weiter unten folgenden Tabelle II zeigen den Einfluß der Äthylenkonzentration auf die Zuckerextraktion bei Temperaturen von 24 und 70'C. Die dargestellten Äthylenströmungsgeschwindigkeiten betrugen 0,09, 0.3, 0,6 und 1,8 1 pro Minute. Bei einer Äthylenströmungsgeschwindigkeit von 0,091 pro Minute trat nur eine geringe oder keine Erhöhung der Zuckerextraktion auf. Bei den mittleren Strömungsgeschwindigkeiten von 0,3 und 0,61 Äthylen pro Minute schien die Zuckerextraktionsstimulierung etwa gleich, jedoch größer als bei der niedrigeren Geschwindigkeit zu sein. Bei der höheren Strömungsgeschwindigkeit von 1,8 I Äthylen pro Minute war die Stimulierung bzw. Anregung viel höher als bei den niedrigeren Strömungsgeschwindigkeiten. Da in jedem

ίο Falle die Menge der behandelten Schnitzel 500g betrug, entsprachen die Strömungsgeschwindigkeiten von 0,09, 0,3, 0,6 und 1,8 1 pro Minute jeweils 0,18, 0,6, 1,2 und 3,6 ecm pro Minute pro Gramm der behandelten Zuckerrübenschnitzel. Daraus geht hervor, daß die Äthylenströmungsgeschwindigkeit allgemein so hoch sein muß, daß sie ausreicht, um mindestens eine Konzentration von 0,03 ppm Äthylen in dem Diffusionswasser (Auslaugwasser) zu erzielen. Zur Erzielung besserer Ergebnisse sollte die Konzentration

2« vorzugsweise etwa 0,10 ppm Äthylen betragen. Der Prozentsatz der Erhöhung der Zuckerdiffusion bei höheren Temperaturen ist stets geringer als bei niedrigeren Temperaturen mit Äthylenstimulierung, weil bei den höheren Temperaturen die Zellen stärker

2") zerreißen, ein schnelleres Abtöten der Zellen mit der Zeit auftritt und der Zucker löslich ist Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens können zur Erzielung einer höheren Zuckerausbeute verhältnismäßig niedrige Temperaturen angewendet werden.

Dies führt natürlich zu verfahrensmäßigen Vorteilen sowie der Gewinnung eines qualitativ höherwertigen Produktes, weil die anderen Zellbestandteile außer Zucker sich im allgemeinen nicht so schnell aus der Zelle heraus bewegen wie der extrahierte Zucker.

j> Dadurch wird die Reinheit erhöht.

Die Diffusion (Auslaugung) durch die Zellmembranen von Zuckerrüben tritt nicht auf durch die Zellwände von lebenden Zellen, sondern sie tritt erst auf, nachdem die Rübenzellen durch eine geeignete physikalische oder chemische Behandlung abgetötet worden sind. Dies kann dadurch erzielt werden, daß man sie mit bestimmten Chemikalien in Berührung bringt, oder durch physikalische Einwirkung, wie z. B. Erhitzen. Bisher wurde gefunden, daß bei einer Temperatur von 60°C zum Abtöten der Rübenzellen 60 Minuten erforderlich waren gegenüber nur 5 Minuten bei 8O⁰C. Es wird angegeben, daß die Zellabtötung (Zellzerstörung) bei einer Temperatur von nur 50⁰C auftritt, die erforderliche Zeit beträgt jedoch 80 bis so 90 Minuten.

Tabelle 1

Einfluß der Gaseinleitung auf die Zuckerdiffusion (Zuckerauslaugung)

Zeit in Min. Kontrollversuch	5,5	Einleitung von	Einleitung von	Einleitung von	Einleitung von	Einleitung
	6,8	0,6 1 Äthylen/	Stickstoff	0,6 I Äthylen/	Stickstoff	von 0,6 1
	15,5	Min.		Min.		Äthylen/
	16.0					Min.
(ohne Gas
einleitung)	14,5	13,0	14,8	15,0	16,8
	16,3	14,3	15,7	16,0	17,9
Wassertemperatur 24°C	17,4	15,6	17,0	16,9	18,3
5	18.4	16.4	17,8	18,0	19,8
10
15
30

/e	il in Mm knnlrnll¹. ersuch lohne Gys- ciiilcitung ι	Linleilung \on O.M \ih\lon/ Mm.	I inleiUing win Stil.ksl.lll	lmleiumg win (1.6 I \lh\lcn/ Min.	l'.inleilung von Stickstoff	I inlcitung von 0,6 I Äthylen/ Min.
W;	issertemperatur "(I (
S	19.7	23.(1	18.5	20,0	21,0	22,8
K)	28.2	29.2	24.5	26.0	28.0	28,7
15	32.0	33.0	31,0	32,7	32,0	33,5
30	34.4	35.4	37,0	38.3	35,0	36,1
60	34,9	38.0			36,0	38,0

Alle Werte bedeuten Gramm Saccharose pro Liter.

Tabelle!!

EinlluLS der Älhylenslrömungsgeschwindigkeit auf die ZuckerdiH'usion (Zuckerauslaugung)

Zeit	Konlroll-	9.0	18.5	0.(14 I	C	!4.0	C	19.5	Kontroil-	(Ul	Konlroll-	0,6 I	Kontroll	1,81
in Min.	versuch	13.8	23.0	Äthvlen/	15.0	23.0	versuch	Älhvlen/	versueh	\thylen/	versuch	Äthylen/
	ohne Gas	!6 >	r.x	Min.	!8.2	28.0	ohne Gas	Min.	ohne Gas-	Mm.	ohne Gas-	Min.
	einleitung	20.2	31.0		20,8	30.4	einleitung		einleilung		einlcitung
Wassertemperatur 24	21,8	32.4	21.5	31.8
	Wassertemperatur "0	9.0	14.9	8,2	13.5	11,5	16,0
10		13.5	16.5	12.0	16.0	13,5	19,8
15	10	u_-	\\4	13,5	17.8	16.3	23,0
30	15	18.7	21.2	17.5	19.9	22.3	26,2
60	30	20,0	22.6	19.3	21.3	23,4	27,7
60
19.0	26.2	18.8	23,0	16,0	18,8
24.3	30.0	28.0	29,2	21.2	25,7
30.2	33.6	32.0	33.2	27,2	31,6
36.5	38.3	34.4	35.3	32,1	36,0
36.8	38.5	34.6	38,0	32.7	36,8

Die Wene bedeuten Gramm Saccharose pro Liter

Die Daten der nachfolgenden Tabelle III zeigen den Einfluß der Äthylenvorbehandlung auf Zuckerrübenschnitzel, und sie zeigen, daß durch Äthylen die Zuckerextraktion stimuliert (angeregt) wird.

Der Mechanismus, nach dem Äthylen in der Lage ist, die Zuckerextraktion aus einem Pflanzengewebe zu verbessern, ist, wie angenommen wird, der, daß Äthylen offenbar die Fähigkeit hat, die Permeabilität der Zellwand und der Membran zu verändern. Es wurde eine Untersuchung der Permeabilität der Zelle durchgeführt, wobei die in der weiter unten folgenden Tabelle IV angegebenen Ergebnisse erhalten wurden. Aus einer Zuckerrübe wurden mit einem Korkbohrer Stopfen herausgeschnitten, und 10 dieser Stopfen mit einem Gewicht von jeweils 1 g wurden 15 Minuten lang in einer Äthylenatmosphäre behandelt, während Vergleichsstopfen mit Luft behandelt wurden. Die Stopfen jeder Behandlung wurden dann in 40 ml destilliertes Wasser eingeführt und zxim Wiegen in Zeit· abständen von 5. 10. 20. 45, 60. 75 und 90 Minuteri herausgenommen, um die Gewichtszunahme aufgrüne des absorbierten Wassers zu bestimmen. Die Stopfer waren in einem Falle trocken und im anderen FaIk naß, wenn sie mit Äthylen in Berührung gebrach' wurden.

Der Zuckergehalt in dem Pulpenpressensaft in der Diffusionsversuchen war bei den mit Äthylen behan delten Zuckerrübenschnitzeln stets höher als bei den: Vergleichsmaterial. Um dies zu bestätigen, wurder zwei Versuche durchgeführt. Aus einer Zuckerrüben fabrik wurde eine Pulpe erhalten, aus der der Haupt Zuckergehalt ausgelaugt worden war. Es wurden jeweil;

t>5 500-g-Proben mit gleichem Gewicht verwendet, voi denen eine mit Äthylen behandelt und die andere als Kontrollprobe verwendet wurde. Die Pulpe wurdt in einen Kunststoffbeutel eingeführt und 15 Minuter

lang mit Äthylen behandelt. Das Auspressen und die Analyse waren für beide Behandlungen identisch, und alle Analysen wurden auf eine industriell unerkannte Weise durchgeführt. Die mit Äthylen behandelte Probe enthielt mehr Pulpenpressensaft, der PuI-penpressensaft enthielt mehr Zucker, und es blieb weniger Zucker in der Pulpe zurück als bei der unbehandelten Vergleichsprobe. Die weiter unten folgende Tabelle V zeigt die Ergebnisse dieser Versuche.

Tabelle III

Einlluß der Äthylenvorbehandlung auf Zuckerrübenschnitzel

Wassertemperatur 50 C"

Zeil in Min.	Konlrollversuch	Mit Äthylen	Kontrollvcrsuch	Mit Äthylen	Kontrollversuch	Mit Äthylen
		trocken		feucht behandelt		im ab
		behandelt				gebrühten
						Zustand
						behandelt
5	13,8	14,3	9,0	9,8	12,6	14,0
10	18,7	19,7	13,2	14,5	16,6	18,2
15	22,5	23,9	15,8	16,9	20,4	22,9
20	25,4	26,9	17,8	19,5	23,3	25,9
30	28,3	29,5	20,5	22,2	27,1	29,1
60	33,5	34,5	27,7	29,8	30,0	30,9

Die Werte sind in Gramm Saccharose pro Liter angegeben.

Tabelle IV

Einfluß des Äthylens auf die Wasseraufnahme (Zellpermeabilität) bei 1 g-Zuckerrüben-Stopfenproben

Zeit in	Gewicnt	Γ	in g	versuch	mit Äthylen	ml	5,6	lmtrockenen	In der Pulpe
Minuten	Kontroll		behandelt	Saft	6,0	Zustand mit	zurück
	versuch	Im feuchten Kontroll-	9,7	aus	7,0	Äthylen	gebliebene
		Zustand	9,7	500 g	8,1	behandelt	% Zucker
		10,7	Pulpe	9,6	2,1
10	3,4	11.5			3,3
20	4,5	12.9		5,1
45	5,2	Versuchen.		6,8
60	6,1		7,2
75	6,3	Einfluß des Äthylens auf der
Mittelwert	aus zwei	die Pulpe
Tabelle V		ι Pulpenpressensaft und
Behandlung
	% Zucker
	in dem
	Pulpen
	pressensaft

Versuch 1

Äthylen 72 0,9096 0,70

Kontrollversuch 63 0,8778 0,80

Versuch 2

Äthylen 79 0,9574 0,72

Kontrollversuch 71 0,8791 0,82 Mittelwert aus den Versuchen 1 und 2

Äthylen 76 0,9335 0,71

Kontrollversuch 67 0,8784 0,81

Es wurden die nachfolgend beschriebenen Versuchsanlagentests durchgeführt:

Die Versuche der weiter unten folgenden Tabelle VI wurden unter Verwendung eines geneigten Versuchsanlagen-Diffusors mit einer Kapazität von 9,07 kg Zuckerrübenschnitzeln pro Stunde durchgeführt. Der Versuchsanlagendiffusor wies geeignete Temperaturkontrolleinrichtungen auf und war mit variablen Beschickungskontrolleinrichtungen ausgestattet und wurde mit geeigneten Schneckengeschwindigkeiten betrieben. Mit dieser Einheit konnten Fabrikherstellungsbedingungen erzielt werden. Neben den beiden Einleitungsöffnungen in dem Körper wurde das Äthylen noch in die Diffusorbeschickung eingeführt. Die mit Äthylen behandelten Proben erlaubten im Vergleich zu den Kontrollproben eine vollständige Auslaugung in der Hälfte der Zeit, die für die vollständige Auslaugung der Kontrollproben erforderlich war. Die vollständige Auslaugung der mit Äthylen behandelten Proben wurde außerdem bei niedrigeren Temperaturen erzielt, bei ähnlichen Betriebsbedingungen wurde ein Diflusionssaft mit höherer Reinheit erhalten, und es wurde eine höhere Gesamtextraktion erzielt, wie der höhere Zuckergehalt des Pulpenpressensaftes zeigte. In den Proben 3, 5, 8 und 10 bis 13 wurde das Äthylen in den Diffusor eingeführt, um eine Strömimgsgeschwindigkeit von etwa 5 bis etwa 81 pro Mi nute zu erzielen. Die Schnitzel wurden vor der Einfühlung in den Diffusor, der eine Kapazität von etwa 9,07 kg Rübenschnitzel pro Stunde hatte, nicht mit Äthylen vorbehandelt Die Äthylenkonzentration in

ω dem Diffusor variierte von etwa 5 bis etwa 81 pro Minute, das entspricht etwa 0,5 bis etwa 0,9 ecm pro Minute pro Gramm Pflanzengewebe. Es scheint keine obere Grenze für die verwendbare Äthylenkonzentration zu geben.

Die in den folgenden Tabellen VI und VII angegebenen Ergebnisse zeigen die Reproduzierbarkeit der Herstellung von Diffusionssäften mit einem höheren Zuckergehalt, wenn Äthylen in den Versuchsanlagen-

ίο

diffusor eingeleitet wird. Es wird ein Vorteil in Form von höheren Reinheiten erzielt. Wenn Äthylen vorhanden ist, tritt eine höhere DifTusionsgeschwindigkeit (Auslauggeschwindigkeit) des Zuckers aus dem Zuckerrübengewebe auf. Die wirksame Äthylenkonzentration in dem Diffusionssaft liegt in der Größenordnung von etwa 0,03 bis etwa 0,21 ppm, wobei eine bevorzugte Konzentration bei etwa 0,10 ppm liegt.

Obgleich nicht genau bekannt ist, wie durch die Anwesenheit von Äthylen der Wirkungsgrad der Diffusion (Auslaugung) erhöht wird, wird angenommen, daß das Äthylen offenbar die Zellpermeabilität beeinflußt. Die Löslichkeit von Äthylen in Lipiden der Zellmembran kann Änderungen der Verteilung der Lipide, Poren und Enzyme der Zellmembran induzieren. Es hat auch den Anschein, daß Äthylen die Aktivität von verschiedenen membrangebundenen Enzymen einschließlich ATPase, Polyphenoloxydase und Peroxydase erhöht.

Äthylen weist eine reaktionsfähige Doppelbindung zwischen seinen beiden Kohlenstoffatomen auf. Durch Säure katalysierte Hydratationsreaktionen liefern unter den Bedingungen des Diffusors Äthanol, es ist jedoch zweifelhaft, ob die auf diese Weise gebildete geringe Menge bei der Extraktion von Zucker wirksam ist. Durch die Oxydation von Äthylen mit atmosphärischem Sauerstoff wird Kohlendioxyd gebildet Bei der außerordentlich großen Anzahl von funktioneilen Gruppen in den Zellmembranen können Säureadditionsreaktionen auftreten. Durch die Anwesenheit von vielen reaktiven, solubilisierenden oder komplexbildenden Faktoren für Äthylen in dem Diffusionssaft wird seine Löslichkeit darin über diejenige in Wasser hinaus erhöht. Dies geht aus den in der Zeichnung angegebenen Daten hervor.

Die Zeichnung zeigt, daß die Löslichkeit von Äthylen in dem Diffusionssaft umgekehrt mit der Temperatur variiert. Die Versuche Nr. 1 und 6 in der Tabelle VI zeigen, daß bei Anwendung normaler Retentionszeiten sowohl bei den Kontrollproben als auch bei den mit Äthylen behandelten Proben der gleiche Zuckergehalt in dem Diffusionssaft erhalten wurde. In den Versuchen Nr. 3 bis 9 ermöglichte eine Verdoppelung der Geschwindigkeit der Schneckenrotation und eine Herabsetzung der Temperatur des Diffusors die Extraktion von mehr Zucker, wenn Äthylen verwendet wurde. Durch Einleiten von Stickstoff in die Probe Nr. 6 wurde die Zuckerextraktion nicht erhöht, jedoch stieg bei Verwendung von Äthylen in der Probe Nr. 7 der Zuckergehalt des Diffusionssaftes um 0,5%. Ähnliche Ergebnisse wurden in der Probe Nr. 9 bei einem höheren Saftabzug und einer niedrigeren Temperatur erhalten.

Die Pulpenverlusie in den Proben der Tabelle VI waren hoch wegen der unvollständigen Entwässerung

Tabelle VI

der Pulpe, weil das Wasserniveau in dem Diffusor höher als erforderlich war. Die Reinheiten der Diffusionssäfte (D. J.) und der Dünnsäfte (T. J) wichen nicht in signifikanter Weise von denjenigen der Kontrollprobe bei Verwendung von Äthylen ab. Beim Extrahieren von Invertzucker und Raffinose mit Äthylen wurde keine Spezifität beobachtet.

In der weiter unten folgenden Tabelle VII sind die bei der Behandlung von weiteren Proben in dem Versuchsanlagendiffusor erhaltenen analytischen Ergebnisse zusammengestellt. Die verschiedenen Proben wurden unter nahezu identischen Bedingungen behandelt, und die statistische Signifikanz der Ergebnisse konnte nach dem T-Test (statistisches Verfahren zur Bestimmung des signifikanten Unterschieds zwischen zwei Werten) wie folgt ermittelt werden:

Ergebnis der Äthylenbehandlung

Differenz

Statistische Signifikanz

0,8% Zucker

2,5%

2,3 Reinheitseinheiten

0,4 pH-Einheiten

18,5% diff.
53,0% diff.

53,0% diff.

15,0%

1,0%

10,0%
2,5%

2,5%

Erhöhung des

D. J.-Zuckergehaltes

Erhöhung der scheinbaren D. J.-Reinheit*)

Erhöhung des

D. J.-pH-Wertes

Wahre T. J.-GLC-Rein-

heit**)

Abnahme des T. J.-Ra(Ti-

nosegehaltes

Abnahme des T. J.-Invertzuckergehalies
T. J.-Natriumgehalt
Abnahme des T. J .-Invertzuckergehaltes

T. J.-Natriumgehalt -

T. J.-Kaliumgehalt

T. J.-Aminostickstoff- -

gehalt

Feuchtigkeit der gepreßten Pulpe
^4Γ) Pulpenverluste -

Zuckergehalt des Pulpen- -

preßwassers

*) Unter der scheinbaren Reinheit wird das Zuckerverhältnis verstanden, das durch direkte Polarisation bestimmt wird, bezogen auf die Feststoffe und ausge drückt in %. Die Feststoffe werden mittels des Brix-Hydrometers odeV mittels eines Refraktometers bestimmt.

**) Mittels der Gas-Flüssigkeits-Chromatographie bestimmte Reinheit.

Ver

Probe

Reten-

Saft

Durch-

Zucker

Schein

Wahre

Invert-

Raffi-

Zucker

*

(%)

such

tions-

abzug*)

schn.

gehalt

bare

Doppel-

zucker-

nose-

gehalt des

Nr.

zeit

Temp.

in dem

Reinheit

säure-

gehalt des

gehalt

Pressen

D.-Saft

des

reinh.**)

D.-Saftes in

des

saftes

D.-Saftes

des Dünn

mg/100

D.-Saftes

saftes

RDS***)

in mg/100

(Min.)

CQ

(%)

RDS

1 Kontrolle 70 100 77 12,7 78,9 94,73 20,72 4,48 5,9

2 Äthylen 60 100 77 12,7 79,1 92,01 30,57 4,42 5,0

Il

12

rortsetzurm	Probe	Rcten-	Saft	Durch-	Zucker	Schein	Wahre	Invcrt-	Raffi-	Zucker
Ver		tions-	abzug*)	schn.	gehalt	bare	Doppcl-	zucker-	nosc-	gehalt des
such		zeit		Temp.	in dem	Reinheil	säure-	gehalt des	gchalt	Pressen
Nr.					D.-Saft	des	rcinh.**)	D.-Saftes in	des	saftes
						D.-Sal'tes	des Dünn	mg/100	D.-Saftcs
							sartcs	Rl)S***)	in mg/100
		(Min.)		( Ο	(%)				RDS	(%)
	Kontrolle	40	100	65	9,7	86,5	93,42	27,53	5,74	2,6
3	Äthylen	30	100	69	12,1	89,7	92,67	25,19	4,35	4,4
4	Kontrolle	40	100	71	12,4	89,2	92,93	42,49	3,55	4,1
5	Stickstoff	40	100	72	12,3
6	Äthylen	30	100	72	12,9	90,8	93,20	37,04 ■	3,63	5,6
7	Kontrolle	40	138	67	11,5	90,8	92,70	19,06	4,11	4,6
8	Äthylen	30	138	66	12,0	88,3	92,99	24,75	5,04	3,2
9

D = Diffusion.

*) Saftabzug = Gewicht des Diffusionssaftes dividiert durch das Gewicht der Rüben · 100. **) Doppelsäureeinheit ist die nach dem Carbonisieren und Filtrieren erzielte Reinheit. ***) RDS = Refraktometrische Trockensubstanz.

Tabelle VII

Ver	Probe	-	Kontrolle	R.-Zeit	Saft	Durch-	Zucker	pH-	Schein	Wahre	Invert-	Raffinose-
such			Kontrolle		abzug	schn.	gehalt	Wert	bare	GLC-	zucker-	gehalt des
Nr.			Kontrolle			Temp.	des D.	des D.	Reinheit	Reinheit*)	gehalt des	Dünnsaftes
		Kontrolle				Saftes	Saftes	des D.-	des Dünn	Dünn	in mg/100
	Mittelwert						Saftes	saftes	saftes in	RDS
	1,0 l/Min.								mg/100
	0,5 l/Min.	(Min.)		(C)	(%)				RDS
1	0,25 l/Min.	50	176	69	8,55	6,3	86,1	89,61	41,0	167,9
2	0,1 l/Min.	50	156	74	8,60	6,0	86,0	92,12	27,4	132,3
3	Mittelwert	50	161	70	7,59	5,8	85,4	92,31	46,6	79,4
4	kalt vorbehandelt	50	169	66	7,97	6,0	82,8	96,14	35,7	94,0
	kalt vorbehandelt	50	165	70	8,18	6,0	85,1	92.54	37,7	118,4
5	45	165	72	8,97	6,4	87,0	91,98	15,7	114,0
6	45	161	69	8,67	6,4	83,3	92,14	20,1	114,3
7	45	160	70	8,97	6,4	90,7	90,12	33,0	80,0
8	45	162	73	9,30	6,4	88,6	-	2,3	77,6
	45	162	71	8,98	6,4	87,4	91,41	17,8	96,5
9	50	168	63	8,64	6,3	83,9		22,0	211
10	50	164	65	7,24	6,0	76,2		42,9	196

Mittelwert

166 64 7,94 6,1 80,0

32,5

11 Kontrolle 50 145 68 8,55 5,8 89,2

12 kalt vorbehandelt 50 147 67 9,65 6,2 78,8

13 abgebrüht

14 Kontrolle 55 155 71 8,53 5,3 85,5

15 abgebrüht

16 vorbehandelt 55 158 66 8,62 5,4 82,5

86,40
88,59

69,5 50,9

74,1 59,3

Fortsetzung

Versuch

Probe

R.-Zeit

(Min.)

Saft	Durch-	Zucker	pH-	Schein	Wahre	lnvert-	Raffinose-
abzug	schn.	gehalt	Wert	bare	GLC-	zucker-	gehalt des
	Temp.	des D.	des D.	Reinheit	Reinheit*)	gehalt des	Dünnsaftes
		Saftes	Saftes	des D.	des Dünn	Dünn	in mg/100
				Saftes	saftes	saftes in	RDS
						mg/100
	( C)	(%)				RDS
173	66	7.85	6,3	84,4		23,1	125
176	65	7,96	5.7	82,5		25,5	85

17 abgebrüht

-18 Kontrolle 55

19 abgebrüht

20 vorbehandelt 55

*) Mittels der Gas-Flüssigkeits-Chromatographie bestimmte Reinheit.
R = Retentionszeit.
D = Diffusion.

Bei Änderung der Äthylenzuführungsgeschwindigkeit in der Versuchsanlagenvorrichtung von der niedrigst möglichen Geschwindigkeit bis zu der höchstmöglichen Geschwindigkeit änderte sich die Wirksamkeit des Äthylens in bezug auf die Erhöhung der Zuckerextraktion nicht. Der Schwellenwert für die wirksame Verwendung von Äthylen betrug mindestens 0,6 ecm Äthylen pro Minute pro Gramm Pflanzengewebe, vorzugsweise mindestens 3.6 ecm Äthylen pro Minute pro Gramm Pflanzengewebe.

Der in den Diffusionssäften (Auslaugsäften) zurückbleibende Äthylengehalt bei einer Einführung des Äthylens mit 1,0, 0.5. 0,25 und 0,1 1 pro Minute betrug 0.14, 0,24, 0,13 bzw. 0.03 ppm. Die Äthylenkonzentration in dem Diffusionssaft sollte offenbar mindestens etwa 0,03, vorzugsweise mindestens etwa 0.1 ppm Äthylen betragen.

Die Retentionszeit der mit Äthylen behandelten Proben in dem Versuchsdiffusor war kürzer als die der Kontrollproben, weil die Äthylenblasen das Mittragen der Schnitzel unterstützten. Die aus dem Mittelwert von vier Proben errechneten Diffusionskonstanten betrugen nach der Silin-Gleichung jeweils 6,82 · 10~⁵ und 7,70 · 10~⁵ für die Kontrollproben bzw. die mit Äthylen behandelten Proben. Eine erhöhte Diffusion führte zu einem größeren Wert der Diffusionskonstanten. Die Geschwindigkeit der Schneckenrotation war wiederum doppelt so hoch wie die normale Geschwindigkeit, und durch die daraus resultierende kür-

y·* zere Retentionszei' (Verweilzeit) wurde die Reinheit des Diffusionssaftes verbessert, insbesondere bei Verwendung von Äthylen.

Das Äthylen übte offensichtlich eine gewisse Pufferwirkung auf den Diffusionssaft aus. Bei Verwendung

jo von Äthylen wurden pH-Werte von 6,4 in dem Diffusionssaft gefunden, während in den Vergleichsproben stets niedrigere Werte erhalten wurden.

In der folgenden Tabelle VIII ist das Zuckergleichgewicht für die in der Tabelle VII angegebenen Ver-

<~> suchsanlagentests angegeben. Etwa 15% des Zuckers sind bei einigen wenigen Kontrollproben nicht erklärbar, und 9% sind bei den mit Äthylen behandelten Proben nicht erklärbar. Diese Nicht-Erklärbarkeit ist zweifellos auf experimentelle Fehler zurückzuführen, die mit Äthylen erzielbare höhere Zuckerextraktion geht jedoch auf die Diffusionssaftunterschiede zurück. Die mittlere Differenz des Difiusionssaftzuckergehaltes zwischen den mit Äthylen behandelten Proben und den Kontrollproben beträgt 0,091 kg Zucker pro

J5 Stunde oder sie ist um 1 % größer, bezogen auf die behandelten Zuckerrüben.

Tabelle VIII	Diffusionssaft	kg/sm.	kg	PulpenprelS wasser	kg/Std.	kg	Pulpenverlustc	kg	Gcsamt-	Gesamt
		(Durch	Zucker/		(Durch	Zucker/		Zucker/	uusstoß	zufuhr
Zuckergleichgewicht	%	schnitt)	Std.	%	schnitt)	Std.	bezogen	Std.	kg	kg
\ er- Liter	Zucke>-			Zucker			auf d.		Zucker/	Zucker/
SUCh CtHj		15.98	1.36		4.08	0.04	Zucker	0.03	Std.	Std.
Nr. pro		14.16	1.21		4,42	0,02	rüben	0,02
Minute	8.55	14,61	1.10	0.99	4,44	0.04	0.351	0.04	1,43
	S. 60	15.34	1,22	0,56	4.44	0,02	0,263	0.01	1,26
		15.02	1.23	1.06	3.17	0.03	0.404	0,03	1.18
1 0	7.47			0.47			0,147		1.25
2 0	8.18			0.77			0.291		1.27
0
4 0
Mittelwert

	15	kg/Std.	kg	24	49 521	0,70	kg/Std.	kg	16	kg	Gesamt	Gesamt-
		(Durch			1,10	(Durch	Zucker/		Zucker/	ausstoß	zufuhr
Forlsetzung	DifFusionssaft	schnitt)			0,59	schnitt)	Std.	Pulpenverluste	Std.'	kg	kg
Ver- Liter			Pulpenpreßwasser	0,97					Zucker/	Zucker/
such C₂H₄	%	14,98		0,84	2,72	0,02	bezogen	0,03	Std.	Std.
Nr. pro	Zucker	14,63	%	16,92	4,35	0,05	auf d.	0,03
Viinute		14,52	Zucker/ Zucker	16,58	4,44	0,03	Zucker	0,02	1,38
		14,70	Std.	16,75	3,99	0,04	rüben	0,03	1,34
	8,97	14,70			3,85.	0,03	0,279	0,03	1,22
5 1,0	8,67	% Zucker	1,34			0,365		1,43
6 0,5	8,97	% Zucker	1,26			0,213		1,38
7 0,25	9,30		1,30			0,342			1,53
8 0,1	8,98		1,36		Hierzu 1 Blatt Zeichnungen	0,299			1,50
Mittelwert	9 Zuckerrübenschnitzel		1,32						1,52
	10 Zuckerrübenschnitzel		=
	Mittelwert		=

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Extrahieren von Zucker aus Zucker enthaltenden Pflanzengeweben, insbesondere Zuckerrübengewebe, mit Auslaugwasser von nicht mehr als 80°C, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanzengewebe in Gegenwart von Äthylen, das eine Konzentration von mindestens 0,03 ppm Äthylen im Auslaugwasser aufweist, extrahiert

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man die Pflanzengewebe vor dem Inberührungbringen mit dem Auslaugwasser mit Äthylen vorbehandelt