DE2440957A1 - Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids - Google Patents

Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids

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Description

Kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids
Die Herstellung von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids durch Polymerisation in wäßriger Emulsion ist wohlbekannt (vgl. z.B. Monographie von Kainer, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate, Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg/New York, 1965, Seite 34 ff.).
Bei der Homo- und Copolymerisation von Vinylchlorid in Emulsion wird im allgemeinen nicht bis zum quantitativen Umsatz der Monomeren auspolyroerisiert. Vielfach wird auch die Polymerisation bewußt bei einem niedrigen Umsatz abgebrochen. In allen Fällen
verbleiben in den Dispersionen nicht unerhebliche Mengen an
restlichen Monomeren.
Die Entfernung eines großen Teiles nicht umgesetzter Monomerer
erfolgt durch Entspannen bzw. Evakuieren, üblicherweise bereits im Polymerisationskessel; das abgesaugte Vinylchlorid
wird dem Gasometer wieder zugeführt. Trotz dieser Maßnahmen
der Vinylchlorid-Rückgewinnung enthält die wäßrige Dispersion
noch immer etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent Monomeres, bezogen
auf Polymeres. Bei der Sprühtrocknung dieser aus der Emulsionspolymerisation gewonnenen Dispersionen gehen mehr als 95 Gewichtsprozent des Monomerengehaltes mit der Trocknerabluft
in die Atmosphäre. Im sprühgetrockneten Polyvinylchlorid verbleiben dann nur noch Restmonomergehalte in der Größenordnung
von 1 bis 20 ppm. Solche Gehalte können, auch bei strengeren
Anforderungen an die physiologische Unbekenklichkeit der Pro- dukte, toleriert werden.
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Im Zuge sich ständig verstärkender Bemühungen um die Verringerung von Umweltbelastungen ergibt sich jedoch die Aufgabenstellung, die bislang erheblichen Vinylchlorid-Emissionen in der Trockenabluft zu vermindern. Zu diesem Zwecke ist es notwendig, die Polyvinylchlorid-Dispersionen vor dem TrockenVorgang weitgehend von monomeren Verunreinigungen zu befreien.
Es ist bereits bekannt, Kunststoffdispersionen durch Lagern in großen Entspannungstanks von leichtflüchtigen Monomeren zu befreien (vgl. DT-PS 1 248 943, Spalte 2, Zeile 4 bis 6). Diese Verfahrensweise ist jedoch, soll sie wirksam sein, apparativ ungeheuer aufwendig.
Es gehört auch bereits zum Stand der Technik, Dispersionen von Polymerisaten, auch Polyvinylchlorid, in Berieselungsadsorbern gegen aufsteigende inerte Gase zu führen und dadurch von leicht flüchtigen Verbindungen zu befreien (DT-OS 2 162 860). Auch diese Arbeitsweise bedarf eines zu großen apparativen Aufwandes.
Auch die Wasserdampfdestillation von Polymerisatdispersionen zum Zwecke der Entfernung leicht flüchtiger Anteile ist bereits bekannt (vgl. DT-PS 1 248 943, Spalte 2, Zeile 24 bis 28).
Diese Verfahrensweise läßt sich jedoch bei Polymerisatdispersionen, wie sie bei der Emulsionspolymerisation anfallen, nicht ohne weiteres anwenden, da solche Dispersionen aufgrund ihres Emulgatorgehaltes eine so geringe Oberflächenspannung aufweisen, daß bei einer Wasserdampfdestillation starke Schaumbildung auftritt.
Bei einem bekannten diskontinuierlich arbeitenden Verfahren (DT-PS 1 248 943) wird der bei der Wasserdampfdestillation von Dispersionen mit einer Oberflächenspannung unter 40 dyn/cm entstehende Schaum dadurch gebrochen, daß das sich bildende Dampf-Dispersionsschaum-Gemisch bei Strömungsgeschwindigkeiten von mehr als lOO rn/sek einer raschen Druckabsenkung unterworfen wird. Der gebrochene Schaum wird aus dem Abscheider der
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Wasserdampfdestillation wieder zugeführt, also im Kreise gefahren. Das Verfahren arbeitet diskontinuierlich.
Wie in der DT-PS 1 248 943, Spalte 5, Zeile 19 bis 22 ausdrücklich betont wird, läßt sich das betreffende Verfahren nur durch Hintereinanderschalten mehrerer Einheiten als Kaskade kontinuierlich betreiben. Naturgemäß ist eine solche Hintereinanderschaltung mehrerer diskontinuierlich arbeitender Einheiten mit großem apparativem Aufwand verbunden. Zudem bedeutet das Hintereinanderschalten mehrerer Einheiten der beschriebenen Art eine große mechanische Belastung der hochfeststoffhaltigen emulgatorarmen Dispersionen, wie sie in modernen großtechnischen Verfahren ausschließlich hergestellt werden. In den Rohrleitungen zwischen den Entgasungsbehältern entstehen aus den vergleichsweise wenig stabilen Dispersionen in höchst unerwünschter Weise Sediment- und Koagulatablagerungen.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese Schwierigkeiten überwinden lassen durch ein Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit einer Oberflächenspannung von unter 60 dyn/cm durch Behandeln mit Wasserdampf und Vermeiden einer Schaumbildung durch rasche Druckabsenkung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Dispersion kontinuierlich mit Wasserdampf in einem Strömungsrohr gemischt wird, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Mischung im Strömungsrohr 1 bis 20 m/sek und der Druck im Strömungsrohr 150 bis 600 Torr beträgt, die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 30 bis 100 m/sek aus dem Strömungsrohr austritt, dabei einem evakuierten Entgasungsbehälter zugeführt wird, in welchem der Druck 30 bis 200 Torr niedriger ist als der Druck im Strömungsrohr, und von diesem kontinuierlich abgezogen wird. · '
Die Verweilzeit der Dispersion im Entgasungsbehälter beträgt zweckmäßigerweise zwei Minuten bis vier Stunden.
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Das Gewichtsverhältnis Dampf zu Dispersion beträgt zweckmäßigerweise 1:5 bis 1 : lOO.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich, unabhängig von der Emulgatorart und der Monomerkonzentration, bei allen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit Oberflächenspannungen unter 60 dyn/cm anwenden. Es können bis zu 50 Gewichtsprozent Comonomere eingesetzt werden.
Als Comonomere kommen hauptsächlich monoolefinische ungesättigte Verbindungen wie z.B. Vinylidenchlorid oder Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäuren mit 2 bis 20, vorzugsweise 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat; ferner ungesättigte Säuren, wie beispielsweise Malein-, Fumar-, Itacon-, Croton-, Acryl-, Methacrylsäure sowie deren Mono- oder Diester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis lO Kohlenstoffatomen; C*--Olefine, wie z.B. Äthylen, Propylen, Isobutylen, Styrol, Acrylnitril aber auch mehrfach ungesättigte Verbindungen infrage.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich mit Vorteil bei Dispersionen mit hohem Feststoff- und niedrigem Emulgatorgehalt anwenden.
Eine Verfahrensweise·, welche die Herstellung hochprozentiger emulgatorarmer Dispersionen erlaubt, ist in der DT-AS 1 964 029 beschrieben, wonach der Emulgator während des PolymerisationsVorganges kontinuierlich in bestimmter Weise zugegeben wird.
Als Katalysatoren kommen die bei der Emulsionspolymerisation üblichen wasserlöslichen Verbindungen, wie Wasserstoffperoxid, Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat und Redoxsysteme wie H3O3/Ascorbinsäure in üblicher Konzentration in Frage. Als Emulgatoren lassen sich die bekannten Typen einsetzen. Es kommen insbesondere ionogene Emulgatoren in Frage, z.B. Salze von Carbonsäuren, wie Natriumcaprinat, Natriumlaurat, Natriummyristat, Natriumpalmitat. Weiterhin eignen sich Salze primärer und sekundärer Alkylsulfate, z.B. Natriumcaprylsulfat, Natriumlaurylsulfat,
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Natriummyristylsulfat und Natriumoleylsulfat. Ebenso kommen in Frage Sulfate veresterter Polyoxyverbindungen,wie monofettsaurer Glycerinschwefelsäureester, Salze primärer und sekundärer Alkylsulfonate, wie Natriumäthylsulfonat, Natriumstearylsulfonat, Natriumoleylsulfonat, n-Alkansulfonate mit statistischer Verteilung der Sulfonsäuregruppe und Kettenlänge cV3~ci7 usw· Es können auch Alkylarylsulfonate eingesetzt werden, z.B. das Na-SaIz der p-n-Dodecylbenzolsulfonsäure.
Weiterhin kommen auch Gemische von Emulgatoren in Betracht. Zu den genannten Emulgatoren können auch zusätzlich Hilfsstoffe beigegeben werden, z.B. Alkohol wie Laurylalkohol, Ester wie Sorbitmonolaurat und Carbonsäureglykolester.
Die Polymerisationstemperatur beträgt - je nach gewünschtem K-Wert - 40 bis 70 °C. Die Polymerisation kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden Dispersion und Dampf einem Strömungsrohr kontinuierlich zugeführt, in welchem ein Druck von 150 bis 600 Torr besteht. Es findet eine innige Durchmischung von Dampf und Dispersion statt. Besondere Einbauten zur Durchmischung sind im allgemeinen nicht erforderlich. Die Strömungsgeschwindigkeit beträgt in dem Strömungsrohr 1 bis 20 m/sek, vorzugsweise 2 bis 10 m/sek. .
Das Ende des Strömungsrohres befindet sich in dem oberen Teil eines Entgasungsbehälters. Von dem Ströroungsrohr zum Entgasungsbehälter besteht ein Druckgefälle von 30 bis 200 Torr. Das Ende des Strömungsrohres ist so weit verjüngt, daß Strömungsgeschwindigkeiten von 30 bis 100 m/sek erreicht werden und damit einer " Schaumbildung im Entgasungsbehälter vorgebeugt wird.
In dem Entgasungsbehälter ist eine mittlere Verweilzeit der Dispersion von zwei Minuten bis 4 Stunden, vorzugsweise von 10 bis 180 Minuten, entweder mit Hilfe von Wendeln, über die die Dispersion abläuft, oder aber dadurch einstellbar, daß ein Teil '
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des Behältervolumens ständig mit Dispersion gefüllt bleibt.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es notwendig, Dampf und Dispersion, zweckmäßig im Gewichtsverhältnis von 1:5 bis 1 : lOO, vorzugsweise von 1 : 10 bis 1 : 50 zu mischen. Um eine schonende Behandlung der Dispersion zu gewährleisten, wird Sattdampf verwendet.
Besonders zweckmäßig ist es, das Dispersions-Darnpf-Gemisch aus dem Strömungsrohr tangential zur Wand des Entgasungsbehälters in diesen eintreten zu lassen oder aber den Flüssigkeitsstrahl an in flachen Winkeln angeordneten Prallblechen abzubremsen. Dabei erfolgt bereits eine Trennung von einem Teil der Monomeren und der Dispersion. Das restliche Monomere entgast, während die Dispersion kontinuierlich den Entgasungsbehälter durchläuft. Monomeres und Wasserdampf werden aus dem Behälter zusammen abgezogen. .
Die für das erfindungsgemäße Verfahren einzusetzende "Feldsche Düse" ist in der DT-PS 731 756 beschrieben. Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung zeigt die Figur 1. Auf einem Entgasungsbehalter (E) befindet sich ein Strömungsrohr (St). Das Strömungsrohr besitzt Anschlüsse für die Dispersion (Di) und den Dampf . (Da). Der Entgasungsbehälter besitzt einen1Bodenablauf (A) und einen Vakuumanschluß (V) sowie einen heizbaren oder isolierten Mantel (M). Zur Einhaltung einer bestimmten Dispersionshöhe in dem Entgasungsbehalter ist eine Niveaureglung (N) erforderlich.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das Verhältnis des Durchmessers zur Länge des Strömungsrohres 0,1 bis 0,2 beträgt. Das Verhältnis des Volumens des Strömungsrohres zum Durchsatz an Dispersion sollte betragen 5 bis 50 Liter zu einer Tonne Dispersion pro Stunde (bei einem Vinylchlorid-Monomergehalt von etwa 5 %, bezogen auf die Dispersion).
Die zu wählende mittlere Verweilzeit· der Dispersion in dem Entgasungsbehälter hängt von dem gewünschten Grad der Entfernung des Restmonomeren und von der Temperatur der Dispersion im Ent-
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gasungsbehälter ab. Die Temperatur in dem Entgasungsbehälter wird mittels des Dampf-Dispersions-Mischungsverhältnisses und des Druckes im Entgasungsbehälter gesteuert.
Gegebenenfalls ist der Mantel des Entgasungsbehälters zu beheizen. Im allgemeinen ist es nicht notwendig, höhere Temperaturen als 70 °C im Ei
einhalten.
70 C im Entgasungsbehälter zu halten, i.a. wird man 55 bis 65 C
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft anzuwen·* den bei Dispersionen, welche durch die kontinuierliche Polymerisation erhalten wurden, da Polymerisation und Entgasung direkt hintereinandergeschaltet werden können und so eine vollständige Kontinuität von Herstellung und Entgasung ermöglicht wird. Aber auch für Dispersionen,welche durch diskontinuierliche Polymerisation gewonnen wurden und somit geringere Emulgatorgehalte haben, ist das erfindungsgemäße Verfahren sehr geeignet, da es die wenig stabilen emulgatorarmen Dispersionen sehr schonend behandelt.
Das Verfahren erlaubt es, mit geringem apparativem Aufwand Dispersionen fast quantitativ zu entgasen. Die mechanische Beanspruchung der Dispersion ist äußerst gering, weil die Dispersion auf kürzestem Wege, ohne den Einsatz von Pumpen, durch die Entgasungsapparatur geführt wird. Die Stabilität der Dispersion wird somit nicht beeinträchtigt, Abscheidungen von Koagulat und Sediment sind gering. Das Verfahren arbeitet praktisch wartungsfrei. Es arbeitet besonders wirtschaftlich, weil die einzusetzenden Dampfmengen sehr niedrig sind.
Antischaummittel brauchen zur Durchführung des Verfahrens nicht eingesetzt zu werden. Werden Antischaummittel verwendet, kann bei einer niedrigeren Austrittsgeschwindigkeit, der Dampf-Dispersionsmischung aus dem Strömungsrohr gearbeitet werden.
Der weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise dienen die folgenden Beispiele. Sie lassen den erzielten technischen Fortschritt deutlich erkennen.
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Beispiel 1
In ein Rohr von 1500 mm Länge und 280 mm Innendurchmesser, dessen Ende auf 45 mm verjüngt (Neigungswinkel 15 ° zur Längsachse) und tangential zur Wandung eines isolierten Entgasungsbehälters von 1600 mm Durchmesser und 3000 mm Höhe im oberen Teil des Behälters angeordnet ist, strömen pro Stunde 1,5 t Polyvinylchloriddispersion (hergestellt gemäß Beispiel 1 der DT-OS 2 208 442) aus einem kontinuierlich betriebenen Polymerisationsautoklaven und lOO kg Wasserdampf aus einem Dampfsättiger. In dem Entgasungsbehälter wird mittels einer Niveauregelung ein Dispersionsvolumen
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von 4 m eingehalten.
Aus dem Entgasungsbehälter wird die Dispersion mit einer 15 m tiefer angeordneten Pumpe gefördert.
Die verwendete Dispersion hat eine Feststoffkonzentration von 48 Gewichtsprozent, eine Vinylchloridkonzentration von 5 Gewichtsprozent, eine Alkylsulfonatkonzentration von 2,2 Gewichtsprozent und eine Oberflächenspannung von 34 dyn/cm sowie eine Temperatur von 35 °C. In dem Entgasungsbehälter wird ein Druck von 190 Torr aufrechterhalten. Die Temperatur beträgt 65 0C und die mittlere Verweilzeit 2,7 Stunden.
Im Strömungsrohr beträgt die Temperatur 70 0C und der Druck 230 Torr.
Die aus dem Entgasungsbehälter ablaufende Dispersion hat eine Vinylchlorid-Konzentration von 50 ppm. Nach dreiwöchigem Betrieb sind keine Ablagerungen von Polymerisat in dem Strömungsrohr zu beobachten.
Beispiel 2
Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch zuvor das Strömungsfohr auf 82 mm verjüngt. Eingesetzt werden pro Stunde 7,0 t Polyvinylchloriddispersion und 235 kg Dampf. Die eingesetzte Dispersion hat unterschiedlich zum Beispiel 1 eine Temperatur von 50 0C. In dem Entgasungsbehälter wird ein Druck von 175 Torr eingestellt. Die Temperatur beträgt 63 0C, die mittlere Verweilzeit 35 Minuten. In
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dem Strömungsrohr werden 240 Torr und 70 °C gemessen. Die aus dem Entgasungsbehälter ablaufende Dispersion besitzt eine Vinylchlorid-Konzentration von 400 ppm.
Beispiel 3
Es wird wie im Beispiel 2 gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle einer Polyvinylchloriddispersion eine Dispersion eines Copolymerisates des Vinylchlorids (hergestellt gemäß Beispiel 2 der DT-OS 2 208 442) eingesetzt wird'." Das Copolymerisat enthält 85 Gewichtsprozent Vinylchlorid und 5 Gewichtsprozent Vinylacetat. Die Temperatur der verwendeten Dispersion beträgt 50 °C, die Oberflächenspannung 35 dyn/cm, der Feststoffgehalt 46 Gewichtsprozent und der Monomerengehalt 5 Gewichtsprozent.
Die aus dem Entgasungsbehälter abgezogene Dispersion besitzt eine Vinylchlorid-Konzentration von 420 ppm.
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Claims (3)

10 - 0.2. 2815 26.8.1974 Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von monomeren Verunreinigungen aus wäßrigen Dispersionen von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids mit einer Oberflächenspannung von unter 60 dyn/cm durch Behandeln mit Wasserdampf und Vermeiden einer Schaumbildung durch rasche Druckabsenkung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion kontinuierlich mit Wasserdampf in einem Strömungsrohr gemischt wird,wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Mischung 1 bis 20 m/sek, und der Druck im Strömungsrqhr 150 bis 600 Torr beträgt, die Mischung mit einer Geschwindigkeit von 30 bis lOO rtl/ sek aus dem Strömungsrohr austritt, dabei einem evakuierten Entgasungsbehälter zugeführt wird in welchem der Druck 30 bis 200 Torr niedriger ist als der Druck im Strömungsrohr, und von diesem kontinuierlich abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die mittlere Verweilzeit der Dispersion im Entgasungsbehälter zwei Minuten bis 4 Stunden beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Gewiehtsverhältnis Dampf : Dispersion 1 : 5 bis 1 : lOO beträgt und der Dampf gesättigt ist.
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DE19742440957 1974-08-27 1974-08-27 Kontinuierliches verfahren zur entfernung von monomeren verunreinigungen aus waessrigen dispersionen von homo- und copolymerisaten des vinylchlorids Granted DE2440957B2 (de)

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