DE2532173A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polymerisatdispersionen mit niedrigem monomergehalt - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polymerisatdispersionen mit niedrigem monomergehalt

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DE2532173A1 DE19752532173 DE2532173A DE2532173A1 DE 2532173 A1 DE2532173 A1 DE 2532173A1 DE 19752532173 DE19752532173 DE 19752532173 DE 2532173 A DE2532173 A DE 2532173A DE 2532173 A1 DE2532173 A1 DE 2532173A1
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Description

Hoe 75/F 907 Aktenzeichen: Dr.St/Ed
"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymerisatdispersionen mit niedrigem Monomergehalt"
(Zusatz zur Hauptanmeldung P 24 35 704.8)
Gegenstand der Hauptanmeldung P 24 35 704. Ö (dea Hauptpatentes Nr ) ist ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisatdispersionen durch Emulsions- oder Suspensiünspolymerisation des oder der Monomeren in wäßriger Flotte, Entspannen des Polymeransatzes sowie Abführung und Kondensation der gasförmigen Produkte, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls erwärmte Dispersion in einem senkrecht stehenden, vorzugsweise rotationssymmetrischen Behälter radial, in Form eines Hohlkegels oder einer Scheibe, aus Tröpfchen von höchstens 6 mm Durchmesser, gegen die Behälterwand gesprüht, dort abgeschieden und im unteren Teil des Behälters gesammelt wird, wobei gasförmige Stoffe oberhalb des Austritte der Dispersion aus der Versprüheinrichtung abgezogen werden.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens der Hauptanmeldung P 24 35 704.ö (des Hauptpatentes Nr ) wurde nun gefunden, daß man die Wirksamkeit des Verfahrens wesentlich steigern kann, wann man die Dispersion in mindestens 2 hintereinandergeschalteten Behältern versprüht, die entstehenden gasförmigen Stoffe, gegebenenfalls unter Zumlschung mindestens eines Inertgases, nur in einer Richtung und die Dispersion in der entgegengesetzten Richtung von Behälter zu Behälter führt.
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Vorzugsweise wird man die Dispersion in 2 bis 10, insbesondere 2 bis 6, hintereinandergeschalteten Behältern versprühen. Bei mehr als 10 Behältern ist der mit jedem weiteren Behälter zusätzlich erzielte Effekt im Regelfall nicht mehr so groß, daß sich der apparative Mehraufwand lohnt. Es können auch mehrere Behälter in einer größeren Behältereinheit zusammengefaßt sein.
In jeden diese* Behälter wird die Dispersion über eine Versprüheinrichtung eingetragen, im unteren Teil abgezogen und dem nächsten Behälter zugeführt, bzw. aus dem in Strömungsrichtung letz·«- ten Behälter ausgetragen. Ferner werden gasförmige Stoffe oberhalb der im unteren Teil des Behälters gesammelten Dispersion zugeführt, oberhalb der Sprühdüse abgezogen und ausgetragen oder im Gegenstrom zur Dispersion dem nächsten Behälter zugeführt. Vorteilhaft werden die gasförmigen Stoffe nur aus dem in Strömungarlchtung letzten Behälter ausgetragen. Die Leitungsquerschnitte sind unter Berücksichtigung der Strömungsgeschwindigkeit des darin fliessenden Mediums so zu wählen, daß keine Rückvermischung sowohl der Dispersion, wie auch der gasförmigen Stoffe von Behälter zu Behälter stattfindet.
Zur Verbesserung der Abführung der gasförmigen Stoffe können gegebenenfalls ein oder mehrere Inertgase in mindestens einem Behälter, vorteilhaft in den in Dispersionsströmungsrichtung letzten Behälter eingeleitet werden. Geeignete Inertgase sind beispielsweise Stickstoff., Luft, Kohlendioxid und insbesondere gegebenenfalls überhitzter Wasserdampf.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die gasförmigen Stoffe in den Gasraum des nächsten Behälters so eingeleitet, daß der Gasstrom den von der versprühten Dispersion gebildeten Hohlkegel durchströmt, vorteilhaft durch eine Gageinströmöffnung, die in nicht allzugroßer Entfernung unter der Hohlkegeldüse so angebracht ist, daß eie weder vom Sprühstrahl aus dieser Düse getroffen, noch von der im
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unteren Teil des Behälters gesammelten Dispersion überflutet wird. Durch diese Anordnung wird ein besonders intensiver Stoffaustausch zwischen Gasphase und flüssiger Phase bewirkt.
Die Dispersion in den Behältern kann gerührt werden, zweckmäßig mit seitlich oder von unten her in den Behälter eingeführten Rührorganen. Gegebenenfalls kann Rühr- und Sprüheinrichtung so angeordnet sein, daß beide von oben in den Behälter eingeführt werden, beispielsweise wenn die Versprüheinrichtung aus mehreren Segmentsprühdüsen besteht, die auf einen Ring um den Rührerschaft angeordnet sind.
Die Standhöhe der gegebenenfalls gerührten Flüssigkeit in den Behältern muß so reguliert werden, daß höchstens eine geringe Menge, beispielsweise unter 5 Gew.-^ der versprühten Dispersion direkt auf den Flüssigkeitsspiegel trifft. Die Behälter können hierbei zur Hälfte und mehr mit Dispersion gefüllt sein und gleichzeitig als Sammel- und Homogenisierungsgefäße dienen. Im allgemeinen wird man mit nicht zu großen Dispersions-Standhöhen in den Behältern arbeiten, da die versprühte Dispersion während des Herablaufens an den Behälterwandungen zusätzlich entgast wird und weil bei großen Dispersions-Standhöhen die Gefahr, daß versprühte Tropfen direkt auf die Dispersionsoberfläche fallen, wächst. Zweckmäßig wird eine Standhöhe der Dispersion in den Behältern von etwa 1/10 bis 1/2 der gesamten inneren Behälterhöhe gewählt.
Zur Verbesserung des Entgasungseffektes wird die Dispersion vor der Versprühung zweckmäßig auf Temperaturen von 50 bis 120 0G, insbesondere auf 70 bis 100 0C, erwärmt.
Diese Erwärmung kann indirekt über die Behälterwand, eventuell zusätzlich über Behältereinbauten oder durch direktes Einleiten von Wasserdampf in die Dispersion erfolgen. Im letzteren Fall 1st es vorteilhaft, die Dampfzufuhr so zu bemessen, daß möglichst der gesamte Dampf in der Flüssigkeit kondensiert. Ein stärkeres Kochen
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der Diapersion ist zu vermeiden, da dies im allgemeinen zu Störungen durch Schäumen führt. Eine schwache Gasentwicklung aus der Dispersion wird in den meisten Fällen keine Schwierigkeiten bereiten. Die Dampfzufuhr kann sowohl in den Behälter, wie auch vorteilhaft in die Dispersionszuleitung zur Sprühdüse erfolgen.
Der Druck im Behälter wird zweckmäßigerweise größer gehalten als der Sättigungsdampfdruck des Wasserdampfes über der im unteren Teil des Behälters gesammelten Diapersion und soll im allgemeinen nicht mehr als 2ÜÜ Torr, vorzugsweise nicht mehr als 100 Torr unter dem Sättigungsdampfdurck des Wasserdampfes der eingesprühten Dispersion liegen. JSr .kann auch gleich dem Sättigungsdampfdruck des Wasserdampfes der eingesprühten Dispersion sein oder bis etwa bOO Torr darüber liegen. Ea soll vermieden werden, daß während der oft notwendigen längeren Behandlungsdauer zur Entfernung der Monomeren größere Wassermengen zusammen mit dem Monomeren verdampfen, weil dies die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens unnötig verschlechtert, sowie zu unerwünscht starker Eindickung der Diapersion und Qualitätsminderung dee Endproduktes führen kann. In allgemeinen werden zum Beispiel bei verdampften Wassermengen von 0,2 bia 5 kg je 100 kg Polyvinylchlorid-Dispersion günstige Restmonomergehalte der Dispersion erzielt. In einzelnen Fällen kann es jedoch auch zweckmäßig sein, mehr als 5 kg Wasser je 100 kg Dispersion zu verdampfen.
Die Behälter, in denen· die Behandlung erfolgt, können vorteilhaft ersetzt werden durch einen senkrecht stehenden rotationsaymmetrischen Behälter mit einer Gasabzugsöffnung im oberen und mindestens einem FlüsBigkeitaauslaß im unteren Teil, die gegebenenfalls Mittel zum Temperleren und/oder Rühren des Behälterinhaltea enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter durch eine oder mehrere vorzugsweise waagerechte Trennwände in zwei oder mehrere übereinanderliegende Kammern getrennt ist, wobei jede dieser Kammern in ihrem oberen Teil eine Versprüheinrichtung enthält, die einen Hohlkegel aus versprühtem Material erzeugt und jede Trenn-
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wand mindestens eine Öffnung enthält, die dichtschliessend mit einem aufsteigenden Rohr verbunden 1st, das unterhalb der Versprüheinrichtung offen, gegebenenfalls mit einer Kappe überdacht, endet und daß im unteren Teil jeder Kammer mindestens eine Öffnung zum Abführen von Flüssigkeit vorgesehen ist, wobei diese Öffnung mit Ausnahme der öffnung in der untersten Kammer des Behäiters über eine Pumpe und gegebenenfalls Anbauten zur Temperierung der strömenden Flüssigkeit mit der Versprüheinrichtung mindestens einer Kammer der Vorrichtung verbunden ist. Diese Anordnung iat besonders raumsparend und besitzt nur relativ kurze Gasüberleitungsrohre von einer Kammer des Behälters zur nächsten.
Figur 1 und 2 zeigen Beispiele flir Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungagemäßen Verfahrens.
Zu Figur 1: Über Pumpen (2) wird die Dispersion nacheinander in drei stehende, rotationssymmetrische Behälter (1) geleitet, dort vermittels der HohlkegeT.düaen (4) versprüht, im unteren Behälterteil gesammelt und mit den Rührorganen (5) gerührt. In jedem Behälter ist unterhalb der Sprühdüse eine Gaseinströmöffnung (6) mit einer Kappe und einer Zuleitung von außerhalb des Behälters angebracht. Am oberen Teil jedes Behälters befindet sich eine Gasabzugsöffnung (7) die bei dem in Dispereionsströmungsrichtung ersten Behälter zum Austrag der ausgetriebenen Monomeren und der weiteren gasförmigen Stoffe aus der gesamten Vorrichtung dient. Die abgezogenen, gasförmigen Produkte können anschliessend einer Wiedergewinnungsanlage für das oder die Monomeren, sowie gegebenenfalls einer Gasreinigungsanlage, zugeführt werden.
en
Die Gasabzugsöffnung/ der weiteren Behälter sind mit den Gaseintragsöffnungen der in Dispersionsströmungsrichtung jeweils vorangegangenen Behälter verbunden. Es wird also im Gegenstrom gearbeitet.
In die Gaseintragsöffnung des in Dispersionsströmungsrichtung letzten Behälters wird Inertgas, vorzugsweise Wasserdampf, ein-
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geblasen. Aus der am gleichen Behälter angebrachten Flüssigkeitsaustragaöffnung (8) wird die von Monomeren befreite Dispersion ausgetragen und gegebenenfalls nach Kühlung wie üblich weiterverarbeitet. Die Behälter (1) wurden mit einem von einem Temperiermedium durchflossenen Doppelmantel (3) beheizt.
Gegebenenfalls können die Behälter auch anders als nebeneinander, beispielsweise schräg übereinander, stehend angeordnet sein.
Figur 2 zeigt eine ähnliche Anordnung wie Figur 1 mit dem Unterschied, daß die drei Behälter von einem einzigen langgestreckten senkrecht stehenden Behälter gebildet werden, der durch waagerechte Trennwände (9) in drei voneinander getrennte Kammern abgeteilt ist. Die Gaseinströmöffnungen tragen Kappen (10) zur besseren Verteilung des Gasstromes. Im übrigen haben die Ziffern die gleidB Bedeutung wie in Figur 1.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Entfernung von Monomeren, insbesondere Vinylchlorid aus wäßrigen Polyvinylchlorid-Homo-, Co- und Pfropfpolymerisatdispersionen mit mindestens 50 Gew.-^, vorzugsweise 75 Gew.-^ und insbesondere 85 Gew.-#, polymerisiertem Vinylchlorid.
Die erfindungsgemäß zu behandelnde Vinylchlorid-Homo-, -Pfropf- oder -Copolymerisat-Dispersion kann nach kontinuierlichem oder Chargen-Polymerisationsv«rfahren, mit oder ohne Verwendung eines Saat-Vorpolymerisats hergestellt werden. Es kann dabei in wäßriger Emulsion oder Suspension in Gegenwart von 0,001 bis 3 Gew.-^, vorzugsweise 0,01 bis 0,3 Gew.-^, bezogen auf Monomere radikalbildender Katalysatoren, wie z.B. Diaryl-, Diacylperoxide, wie Diacetyl-, Acetylbenzoyl-, Dilauroyl-, Dibenzoyl-, Bis-2,4-dichlorbenzoyl-, Bis-2-Methyl-benzoyl-peroxid; Diacylperoxide, wie Di-tert.-butylperoxid, Perester, wie tert.-Butylpercarbonat; tert.-Butylperacetat, tert.-Butylperoctoat, tert.-Butylperpivalat, Dialkylperoxiddicarbonate wie Diisopropyl-, Diäthylhexyl-, Dicyclohexyl-, Diäthylcyclohexylperoxiddicarbonate; ge-
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mischte Anhydride von organischen SuIfopersäuren und organischen Säuren, wie Acetylcyclohexylsulfonylperoxid; als Polymerisationskatalysatoren bekannte Azoverbindungen, wie Azoisobuttersäurenitril, außerdem Persulfate, wie Kalium-, Natrium- oder Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxid, tert.-Buty!hydroperoxid oder andere wasserlösliche Peroxide, sowie Mischungen verschiedener Katalysatoren polymerisiert werden, wobei peroxidische Katalysatoren auch in Gegenwart von 0,01 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Monomere, einer oder mehrerer reduzierender Substanzen, die zum Aufbau eines Redox-Katalysatorsyetems geeignet sind, wie z.B. Sulfite, Bisulfite, Dithionite, Thiosulfate, Aldehyd-Sulfoxylate, z.B. Formaldehydsulfoxylat, eingesetzt werden können. Gegebenenfalls kann die Polymerisation in Gegenwart von 0,05 bis 10 ppm, bezogen auf Metall pro Monomere, von löslichen Metallsalzen, beispielsweise des Kupfers, Silbers, Eisens oder Chromp, durchgeführt werden .
Ferner kann die Polymerisation in Gegenwart von 0,01 bis 5 Gew.-?6 bezogen auf Monomere, von einem oder mehreren Emulgatoren durchgeführt werden, wobei die Emulgatoren auch in Mischung mit den obengenannten Schutzkolloiden eingesetzt werden können. Als Emulgatoren können anionische, amphotere, kationische sowie nichtionogene verwendet werden. Als anionische Emulgatoren sind geeignet beispielsweise Alkali-, Erdalkali-, Ammoniumsalze von Fettsäuren, wie Laurin-, Palmitin-, oder Stearinsäure, von sauren Fettalkoholschwefeleäureestern, von Paraffinsulfosäuren, von Alkylarylsulfosäuren, wie Dodecy!benzol- oder Dibutylnaphthalinsulfosäure, von SuIfobernsteinsäuredialkylestern, sowie die Alkali- und Ammoniumsalze von epoxygruppenhaltigen Fettsäuren, wie Epoxystearinsäure, von Umsetzungsprodukten von Persäuren, z.B. Pereasigsäure mit ungesättigten Fettsäuren wie öl- oder Linolsäure oder ungesättigten Oxyfettsäuren, wie Rhizinolsäure. Als amphotere bzw. kationenaktive Emulgatoren sind beispielsweise geeignet: Alky!betaine, wie Lodecylbetain, sowie Alky!pyridiniumsalze, wie Laurylpyridiniumhydrochlorid, ferner Alkylammoniumsalze, wie Oxäthyldodecylammoniumchlorid. Als nichtionogene Emulga-
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toren sind beispielsweise geeignet: Teilfettsäureester mehrwertiger Alkohole, wie Glycerinmonostearat, Sorbitmonolaurat, -oleat, oder -palmitat, Polyoxyäthylenäther von Fettalkoholen oder aromatischen Hydroxyverbindungen; Polyoxyäthylenester von Fettsäuren sowie Polypropylenoxid-Polyäthylenoxid-Kondensationsprodukte.
Neben Katalysatoren, gegebenenfalls Schutzkolloiden und/oder Emulgatoren kann die Polymerisation in Gegenwart von Puffersubstanzen, beispielsweise Alkaliacetate, Borax; Alkaliphosphate, Alkalicarbonate, Ammoniak oder Ammoniumsalzen von Carbonsäuren, sowie von Molekülgrößenreglern, wie beispielsweise aliphatische Aldehyde mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, Chlor- oder Bromkohlenwasserstoffe, wie z.B. Di- und Trichloräthylen, Chloroform, Bromoform, Methylenchlorid, sowie Mercaptanen durchgeführt werden.
Weitere geeignete Polymerisationshilfsstoffe sind dem Buch von H. Kainer "Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate" 1965, Seiten 12 bis 59 zu entnehmen.
Zur Copolymerisation mit Vinylchlorid sind beispielsweise eines oder mehrere folgender Monomerer geeignet: Olefine, wie Äthylen, oder Propylen, Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäuren mit 2 bis 20, vorzugsweise 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, -propionat, -butyrat, -2-äthylhexoat, Vinylisotridecansäureester; Vinylhalogenide, wie Vinylfluorid, Vinylidenfluorid, Vinylidenchlorid, Vinyläther, Vinylpyridin, ungesättigte Säuren, wie Malein-, Fumar-, Acryl-, Methacrylsäure und deren Mono- oder Diester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen; Maleinsäureanhydrid, Maleinsäureimid, sowie dessen N-Substitutionsprodukte mit aromatischen, cycloaliphatischen, sowie gegebenenfalls verzweigten, aliphatischen Substituenten; Acrylnitril, Styrol.
Zur Pfropfpolymerisation können beispielsweise elastomere Polymerisate verwendet werden, die durch Polymerisation vb. einem oder oder mehreren folgender Monomerer erhalten wurden: Diene, wie
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Butadien, Cyclopentadien; Olefine, wie Äthylen, Propylen, Styrol, ungesättigte Säuren, wie Acryl-, oder Methacrylsäure, sowie deren Ester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Acrylnitril, Vinylverbindungen wie Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäuren mit 2 bis 20, vorzugsweise 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, Vinylhalogenide, wie Vinylchlorid, Vinylidenchlorid.
Nach der Polymerisation können den als wäßrige Dispersion anfallenden Polymerisaten weitere Stoffe zur Stabilisierung bzw. zur Verbesserung ihrer Weiterverarbeitungseigenschaften zugesetzt werden.
Mit den erfindungsgemäßen Verfahren können wäßrige Kunststoffdispersionen kontinuierlich ohne thermische Schädigung in kurzer Zeit bei vergleichsweise geringem Einsatz an Inertgas zur Behandlung auf Rest-VC-Geaalte gebracht werden, die eine umweltfreundliche Weiterverarbeitung der Dispersion ermöglichen. So können beispielsweise durch Emulsionspolymerisation erzeugte PVC-Dispersionen unter schonendsten Bedingungen (z.B. bei 70 C) in wenigen Minuten auf Rest-VC-Gehalte gebracht werden, die bei der anschliessenden, üblichen Sprühtrocknung VC-Emissionswerte
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ergeben, die weit unter 150 mg/cm Abluft liegen. Selbst Rest-VC-Gehalte von 0,001 Gew.-^ (= 10 ppm; bezogen auf Feststoff mit 20 io Feuchtigkeit) und darunter können in vergleichsweise kurzer Zeit erreicht werden.
Schwierigkeiten durch Beläge oder Verküustungen an den Behälterwänden treten bei dem Verfahren praktisch nicht auf. Bei Einsatz von leicht kondensierbaren Inertgasen, insbesondere Wasserdampf, macht die Wiedergewinnung und erneute Verwendung der ausgetriebenen Restmonoraeren keine Schwierigkeit und erfordert nur geringen Aufwand. Das Einleiten dieser Inertgase über dem Flüssigkeitsspiegel vermeidet die Entstehung unerwünschten Schaumes.
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Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die effektivere Entgasung mit vergleichsweise geringeren Apparatevolumina gearbeitet werden kann. Ferner wird infolge der Mehrstufen-Fahrweise das Verweilzeitspektrum der Polymerteilchen in der Apparatur erheblich eingeengt, wodurch die Anwendung höherer Behandlungstemperaturen und damit eine weitere Verkürzung der Behandlungsdauer möglich wird, ohne thermische Schädigung der Polymerteilchen.
Durch die Entfernung und Wiedergewinnung physiologisch bedenklicher Stoffe unmittelbar im Anschluß an die Polymerisation werden schädliche Emissionen in die Umluft bereits in einem sehr frühen Stadium der Polymerherstellung vermieden. Die behandelte Dispersion kann nach üblichen Verfahren beispielsweise durch direkte Anwendung für Beschichtungen oder durch Sprühtrocknung, Kontakttrocknung, sowie durch Abtrennen der Hauptmenge der wäßrigen Phase, beispielsweise mit Dekanter, Zentrifuge oder Filter, und anschließender Stromtrocknung weiterverarbeitet werden. Besondere Sicherheitsmaßnahmen, die Um- oder Anbauten erfordern, sind hierfür nicht erforderlich.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die aufgeführten Meßwerte wurden wie folgt ermittelt:
VC-Restmonomergehalt: Gaschromatographisch nach der "head-spece"-Methode (Zeitschrift f.. analytische Chemie 255 (1971), S. 345 bis 350,
K-Wert: nach DIN 53 726.
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Vergleichsversuch 1
Der Versuch wird in einer Vorrichtung gemäß Figur 3 der Hauptanmeldung P 24 35 704.ö (des Hauptpatentes Nr ) durchgeführt. Diese Vorrichtung besteht aus einem stehenden zylindrischen Behälter mit einer Öffnung zum Abführen von Flüssigkeit im unteren Teil, einer Öffnung zum Abführen von Gas im oberen Teil und einem Doppelmantel, der über zwei Leitungen von einem flüssigen Temperiermedium durchströmt wird. Im oberen Teil des Behälters ist eine VerBprüheinrichtung angebracht, bestehend aus vier Fiachstrahldüsen, die zusammen einen Hohlkegel mit ca. 120 Streuwinkel aus versprühtem Material erzeugen. Der Behälter hat ι,4 m 0 und 2,ö m Höhe.
Als Temperiermedium wird Wasser von 75 0O verwendet, der Behälterinhalt wird dadurch auf 70 G konstant gehalten.
In dieser Vorrichtung werden in einer Stunde 6300 kg einer durch kontinuierliche Emulsionspolymerisation hergestellten, wäßrigen Dispersion mit einem Gehalt von 45 Gew.-^ Polyvinylchlorid (K-Wert 7b) und O,b Gew.-^ monomeren Vinylchlorid versprüht. Das gasförmig entweichende Vinylchlorid wird am Kopf, die behandelte Dispersion am Boden des Behälters abgezogen. Im Behälter wird eine Dispersionsfüllung von 1,26 m konstant gehalten. Die ermittelten Werte sind in nachfolgender Tabelle aufgeführt.
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Beispiel 1
In einer Vorrichtung gemäß Figur 1 dieser Schrift, bestehend aus 3 gleichgroßen zylindrischen Behältern mit je 1 ,4 m 0 und 2,8 m Höhe, die je 1 Hohlkegelsprühdüse und eine Gaseinströmöffnung enthalten, werden in einer Stunde 6300 kg der gleichen Dispersion wie im Vergleicheversuch 1 versprüht. In jedem Behälter wird eine
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DispersionBfüllung von 0,42 m konstant gehalten. Die Doppelmäntel der Behälter werden mit Wasser von 75 0C gespeist. Es wird kein Dampf eingeleitet und nicht gerührt. Die entweichenden gasförmigen Stoffe werden in Gegenstrom zur Dispersion geführt. Die ermittelten Werte sind in der Tabelle aufgeführt.
Das aus der erfindungsgemäß behandelten Dispersion durch Trocknung gewonnene Polyvinylchloridpulver zeigt bei der Verarbeitung zu einer Hartfolie auf einem Kalander keine Unterschiede im Verarbeitungsverhalten gegenüber einem aus einer unbehandelten Dispersion.
Vergleichsversuch 2;
Der Versuch wird in einer Vorrichtung gemäß Figur 1 der Hauptanmeldung P 24 35 704.8 (des Hauptpatentes Nr ) durchgeführt. Diese Vorrichtung besteht aus einem stehenden zylindrischen Behälter mit einer öffnung zum Abführen von Flüssigkeiten und einem Rührer im unteren Teil, sowie einer öffnung zum Abführen von Gas und einer Versprüheinrichtung mit einer Spiraldüse, die einen Hohlkegel erzeugt, im oberen Teil des Behälters. In die Zuleitung zu der Versprüheinrichtung kann Dampf eingeleitet werden. Der Behälter hat 3 m 0 und 10 m Höhe.
In diese Vorrichtung werden in einer Stunde 10 nr einer durch Suspensionspolymerisation hergestellten, wäßrigen Dispersion mit einem Gehalt von 32 Gew.-# Polyvinylchlorid (K = 70) und 1,5 Gew.-# monomeren Vinylchlorid versprüht. In die Zuleitung zur Sprühdüse wird Dampf eingeleitet, der vollständig in der Dispersion kondensiert. Die gasförmig entweichenden Produkte werden am Kopf, die
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-13-
-13-behandelte Dispersion am Boden des Behälters abgezogen. Im Behäl-
ter wird eine Dispersionsfüllung von 5 m konstant gehalten und
durch den Rührer mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 3 m/min gerührt. Die ermittelten Werte sind in der Tabelle aufgetragen.
Beispiel 2
In der gleichen Vorrichtung, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden in einer Stunde 10 m der gleichen Dispersion wie im Vergleichsversuch 2 versprüht, in jedem der drei Behälter wird eine Disper-
■x
sionsfüllung von 1,66 nr konstant gehalten. In die Inertgaszuleitung des in Dispersionsströmungsrichtung letzten Behälters wird
Dampf eingeblasen, die entweichenden gasförmigen Produkte werden im Gegenstrom zur Dispersion geführt. Die Rührer laufen mit einer Umfangsgeschwindigkeit von ca. 3 m/sec. Die Doppelmäntel sind
leer. Die ermittelten Werte sind aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich.
Das aus der erfindungsgemäß behandelten Dispersion durch Trocknung erhaltene Polyvinylchloridpulver zeigt bei der Verarbeitung zu Hartprofilen auf einemExtruder keine Unterschiede im Verarbeitungsverhalten gegenüber einem aus einer unbehandelten Dispersion erhaltenen Pulver.
Beispiel 3
Es wird gearbeitet analog Beispiel 2, jedoch bei höherer Temperatur und Druck unter Verwendung einer durch Suspensionspolymerisation hergestellten wäßrigen Dispersion mit 33 Gew.-^ Polyvinylchlorid (K = 68) und 1,35 Gew.-/* Vinylchlorid, wobei in jedem Be-
hälter eine Dispersionsfüllung von 1,11 nr konstant gehalten wird. Werte siehe Tabelle.
Beispiel 4
Es wird in einer Vorrichtung analog der in Beispiel 1 beschriebenen und in Figur 1 gezeigten gearbeitet, wobei jedoch die Dispersion nacheinander in 6 gleichgroßen Behältern mit den Abmessungen
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-H-
1,4 m 0 und 2,8 m Höhe versprüht wird. In den in Dispersionsrichtung letzten und in den dritten Behälter wird Dampf eingeblasen und die entstehenden gasförmigen Produkte im Geganstrom zur Dispersion geführt. In jedem Behälter wird eine Dispersionsfüllung von 0,93 m konstant gehalten. Es wird eine durch Suspensionspolymerisation erhaltene wäßrige Dispersion mit 30,b Gew.-i> bezogen auf Dispersion eines Copolymerisate aus 90 Gew.-^ Vinylchlorid und 10 Gew.-^ Vinylacetat (^ bezogen auf trockenes Polymeres) (X-Wert = 60) verwendet. Werte siehe Tabelle.
-15-
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Tabelle
Vergleichs- Beispiel Vergleichs- Beispiel ;Beispiel Beispiel
versuch 1
Behandlungstemperatur (3C)
. versuch
2
80
|80
90
100
95
Behandlungsdruck (Torr)
co !
2 Stufenzahl
250
\ 330 565 :35O 565
770
700
Gesamtverweilzeit (min) Dampfvexbrauch (t/h)
3x4 = 12 30
3°
30
3 20
ί 0,2 0,3 jO,2 0,5
0,33
30
0,3
co jVC-Gehalt vor Behandlung ο ι (Gew.-$)
0,8
1,5
1,5
1,35
1,8
iVC-Gehalt nach Behandlung I (Gew.-#)
0,06 0,009 I 0,02 0,009i 0,0075 QÜ008 0,0009 0,0008
TO Ol CO

Claims (7)

  1. My Verfahren zur Herstellung von Polymerisatdispersionen durch Emulsions- oder Suspensionspolymerisation des oder der Monomeren in wäßriger Flotte, Entspannen des Polymeransatzes sowie Abführung und Kondensation der gasförmigen Produkte, wobei die gegebenenfalls erwärmte Disper-* sion in einem senkrecht stehenden, vorzugsweise rotationssymmetrischen Behälter radial, in Form eines Hohlkegels oder einer Scheibe aus Tröpfchen von höchstens 6 mm Durchmesser, gegen die Behälterwand gesprüht, dort abgeschieden, im unteren Teil des Behälters gesammelt wird und gasförmige Stoffe oberhalb des Austritts der Dispersion aus der Versprüheinrichtung abgezogen werden nach Hauptanmeldung P 24 35 704.8 (nach Hauptpatent ), dadurch
    gekennzeichnet, daß die Dispersion in mindestens 2 hintereinandergeschalteten Behältern versprüht, die entstehenden gasförmigen Stoffe, gegebenenfalls unter Zumischung mindestens eines Inertgases nur in einer Richtung und die Dispersion in der entgegengesetzten Richtung von Behälter zu Behälter geführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmigen Stoffe nur aus dem in Gasströmungerichtung letzten Behälter abgezogen werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas gegebenenfalls überhitzter Wasserdampf verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3»dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmigen Stoffe in die Behälter so eingeleitet werden, daß das Gas den von der versprühten Dispersion gebildeten Hohlkegel durchströmt.
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  5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus mindestens 2 senkrecht stehenden, vorzugsweise rotationssyiDinetrischen Behältern mit je einer Gasabzugsöffnung im oberen und mindestens je einem Flüssigkeitsauslaß im unteren Teil, die gegebenenfalls Mittel zum Temperieren und/oder Rühren des Behälterinhaltes enthalten, wobei im oberen Teil jedes Behälters eine Versprüheinrichtung angebracht ist, die aus mindestens einer einen Hohlkegel erzeugenden Sprühdüse besteht, deren Öffnung nach unten so gerichtet ist, daß die Achse des Hohlkegels aus versprühtem Material etwa mit der Behälterachse zusammenfällt und die Gaaabzugsöffnung oberhalb der Versprüheinrichtung angeordnet ist gemäß Hauptanmeldung
    P 24 35 704.ü (gemäß Hauptpatent ), dadurch gekennzeichnet, daß jeder Behälter unterhalb der Sprühdüse mindestens eine gegebenenfalls abgedeckte GaseinstrÖmöffnung enthält, die über eine Zuleitung von außerhalb des Behälters so angeiDracht ist, daß sie nicht von dem aus der Düse austretenden Sprühstrahl getroffen und nicht von der im Behälterunterteil gesammelten Dispersion überflutet wird.
  6. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem senkrechte stehenden vorzugsweise rotationssymmetrischen Behälter mit einer Gasabzugsöffnung im oberen und mindestens einem Flüssigkeitsauslaß im unteren Teil, die gegebenenfalls Mittel zum Temperieren und/oder Rühren dee Behälterinahits enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter durch eine oder mehrere vorzugsweise waagerechte Trennwände in zwei oder mehrere übereinanderliegende Kammern getrennt ist, wobei jede dieser Kammern in ihrem oberen Teil eine Versprüheinrichtung entält, die einen Hohlkegel aus versprühtem Material erzeugt und jede Trennwand mindestens eine Öffnung enthält, die dichtschliessend mit einem aufsteigenden Rohr
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    -1b-
    verbunden ist, das unterhalb der Versprüheinrichtung offen, gegebenenfalls mit einer Kappe überdacht, endet und daß im unteren Teil jeder Kammer mindestens eine Öffnung zum Abführen von Flüssigkeit vorgesehen ist, wobei diese Öffnung mit Ausnahme der Öffnung in der untersten Kammer des Behälters, über eine Pumpe und gegebenenfalls Anbauten zur Temperierung der strömenden Flüssigkeit mit der Versprüheinrichtung mindestens einer Kammer der Vorrichtung verbunden ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter durch Trennwände in 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 etwa gleichgroße, übereinanderliegende Kammern eingeteilt ist.
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    Leerseite
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